BALANZA ANALITICA

1. OBJETIVO.- Como la balanza analtica es un instrumento fundamental de medicin

que se usa en todo tipo de trabajo cuantitativo y qumica analtica, es importante conocerla
bien y estar al tanto de su diseo y construccin, la teora de su funcionamiento y la
precisin inherente de una balanza. En este experimento, se estudiar la precisin de las
pesadas hechas con una balanza analtica y se evaluar la magnitud de varios errores
comunes que ocurren en las pesadas.
2. OBJETIVOS ESPECIFICOS:
-Ajuste de nivel de la balanza analtica para un buen pesado de sustancias.
-Ajuste de cero en todos los valores numricos de la pantalla que deben colocarse en cero.
-Realizar el pre pesado para obtener mayor precisin de la balanza.
PROCEDIMIENTO
1. Inspeccionar la balanza, para identificar las diversas piezas descritas. El alumno se
acostumbrar a manejar los controles de la balanza. Si sta es del tipo de un solo platillo
para pesadas por substitucin, el profesor de laboratorio quiz desee quitar la tapa de la
balanza y dejar que el alumno inspeccione el conjunto de la cruz, los bordes de las
cuchillas, las pesas, el amortiguador de la cruz y el mecanismo usado para quitar las pesas
del conjunto de la cruz.
2. Si la balanza es del tipo de un solo platillo, el alumno efectuar el ajuste a cero,
preliminar a las pesadas. Si se usa una balanza de dos platillos, es interesante determinar
el punto de reposo y la sensibilidad para varias cargas en los platillos.
3. Se determina el peso de un pesa substancias limpio y seco (sin su tapa) dentro de + 0.1
mg.

4. Se determina el peso de la tapa del pesa substancias, por separado, dentro de un error
de + 0.1 mg.
5. Se determina el peso total del pesa substancias ms su tapa dentro del error de + 0.1
mg. Se compara este resultado con la suma de las pesadas por separado del pesa
substancias y la tapa para ver hasta dnde concuerdan entre s.
6.Se vuelve a pesar el pesa substancias sin su tapa para ver cun reproducible es su peso.
7. Se hacer girar el pesa substancias en mano, es decir, se manosea y se vuelve a pesar y
se compara el peso obtenido con los resultados anteriores. A continuacin se limpia el pesa
substancias con una tela que no suelte pelusas o con papel de seda de laboratorio; se pesa
nuevamente y se compara otra vez el resultado con los anteriores.
8. Se coloca el pesa substancia a unos 2.5 cm de la boca y se respira sobre el varias veces.
Se pesa de nuevo y se compara el resultado con los pesos anteriores.
9. Se introduce el pesa substancias en la estufa de desecacin durante dos o tres minutos.
Se saca de la estufa y con pinzas se vuelve a pesar inmediatamente mientras todava est
caliente. Se sigue el cambio en su peso aparente durante varios minutos, y se anotar su
peso cada 30 segundos.
10. Se pesa la tapa del pesa substancias. Se quita la tapa de la balanza y se escriben las
iniciales del alumno con un lpiz sobre la superficie esmerilada. Se vuelve a pesar la tapa y
se observa la diferencia de pesos
ERRORES DE PESADA.-Desigualdad de los brazos de la balanza: El mtodo est sujeto a errores si las distancias
de los bordes de las cuchillas del lado derecho y del lado izquierdo al borde de la cuchilla
central no son iguales. Comnmente, los brazos de una balanza analtica ordinaria son de
10 cm. de largo y son iguales dentro de una tolerancia aproximada de 0.0001 cm. Por lo
tanto, el error debido a desigualdad de los brazos asciende aproximadamente a una parte
en 100 000. En el mtodo de pesada por substitucin en la balanza de un solo platillo, no
resulta ningn error debido a desigualdad de los brazos. La mayor parte de las balanzas

especficamente para pesadas por substitucin tienen un brazo mucho ms largo que el
otro y de esta disparidad no resulta ningn error.
-Empuje del aire: Segn el principio de Arqumedes, el peso aparente de un objeto
sumergido en un lquido es menor que su verdadero peso del lquido desplazado por el
objeto. Cualquier error resultante de los efectos del empuje del aire, se hace ms
significativo conforme la diferencia de densidad entre el objeto y las pesas. Las pesas de
bronce tienen una densidad de 8.4 gr/cm3.
-Efectos de la temperatura: los cambios de temperatura pueden causar errores en la
pesada. La densidad del aire y las densidades de los objetos y pesas varan de modo que
esto influye en la magnitud del error debido al empuje del aire. Un efecto de la temperatura
grave se encuentra siempre en que el objeto por pesar no se encuentra a la misma
temperatura de la balanza. Si no se logra un equilibrio de la temperatura entre la balanza y
el objeto, se inducen corrientes de aire por conveccin que conducen a pesos falsos.
Dichos errores pueden ser de magnitud apreciable en el trabajo analtico.
Electrificacin de los envases: Otra posibilidad de errores graves surge por
electrificacin de los envases usados para pesar. Los envases de vidrio tienden a
adquirir carga esttica cuando se frotan con un trapo seco o una gamuza. Esta carga
se transfiere parcialmente del objeto a la balanza y esto causa errores.

Procedimiento general del manejo de la balanza analtica

Ajuste de nivel mediante la burbuja de nivel. El objetivo del ajuste de nivel es
introducir la esferita correctamente
en el centro.
Presionar la tecla ON : OF.
Ajuste de cero. Llevar todos los nmeros a cero. En la balanza electromecnica se
realiza esta operacin con el
botn de ajuste de cero.

tornillo de ajuste de cero, en la electromagntica el

En la balanza se visualizar 0.0000 y se conmuta el indicador de estabilidad.

Si se desea seleccionar la unidad de trabajo se debe presionar la tecla MODE.
Si deseamos redondear un dgito debemos presionar la tecla RANGE.
Pre pesada.(solo en las balanzas electromecnicas) colocar el objeto sobre el platillo
de la balanza y llevar el botn de encendido a la posicin de pre pesada, leer la

masa aproximada en la escala mvil iluminada.

Pesada fina. En la posicin de pre pesada cambiar manualmente los dgitos de la
centena decena y unidad. Llevar el botn de encendido a la posicin de pesada fina
y mediante el tornillo micromtrico cambiar el valor de la escala mvil hasta
coincidencia de la marca de la escala con la del ndice.
Colocar el objeto a pesar en el platillo, esperamos a que el indicador de estabilidad
se conmute.
Seguidamente podemos leer el peso del objeto.
Si el objeto tiene un sobrepeso a la capacidad de la balanza se visualiza en la
pantalla error.
Cuando deseamos pesar algo dentro de un recipiente debemos colocar el recipiente
y presionar la tecla RE-ZERO, en la pantalla aparecer 0.0000 que es donde
podremos pesar alguna muestra.
Anotar el valor mostrado en la pantalla.

MEDIDAS REALIZADAS

CALCULOS Y RESULTADOS
MATRAZ SIN TAPA
x=

Xi
n

108.5063
=21.7013 g
5

Di=I Xi-XI
4
D1=I 21.7014 21.7013 I g =1 x 10

D2=0
4
d3 = 1 x 10
4
d4 = 1 x 10

4
d5 = 1 x 10

4
d =Total = -2 x 10

I 2 x 104 I
g=
d=
5

5
4 x 10 g=0.00004

( I xix I )

S=

n1

5
= > S = 8.94 x 10
= S = 0.0001 g

ERROR
Xv = ( 21.7013 0.0001 ) (g )
MATRAZ CON TAPA
X=

Xi
n

X=

114.0759 g
=22.8152 g
5

di =I Xi X I
4
d1=I 22.8153 - 22.8153 I g =1 x 10 g

d2= I 22.815222.8152 I =0 g
d3 = I 22.815222.8152 I =0 g
4
d4 = I 22.815122.8152 I g=1 10 g

4
d5 = I 22.815122.8152 I g=1 10 g

4
d = Total = 1 10 g

I 1 x 104 I
g=2
d=
5

5
x 10 g

5
S = 8.3667 x 10 =0.0001 g

X u = ( 22.8152 0.0001 ) g

CONCLUSIONES:
Se puede obtener una buena pesada si el objeto a pesar esta bien limpio y seco.
Se puede tener una pesada exacta del objeto si no es manoseada, sino agarrar el
objeto con algn pao que no desprenda pelusas.
Otro error que se puede tener es que la balanza no este nivelada lo cual producir
un error en la pesada.

 Tambin se puede obtener una pesada exacta del objeto realizando varias pesadas
del mismo objeto y haciendo operaciones de exactitud y precisin

CALIBRADO DE MATERIAL VOLUMETRICO

1.OBJETIVO
El principal objeto de este experimento es procurar experiencia en la limpieza y manejo del
material de vidrio volumtrico y en el enrase y lectura del menisco de un lquido en una
bureta, una pipeta o un matraz volumtrico. Adems, este experimento proporciona ms
prctica en la pesada de objetos e introduce el importante concepto de las correcciones por
empuje del aire en las pesadas.
2. OBJETIVOS ESPECIFICOS:
Realizar el calibrado de la bureta, mediante la medida de la masa (Su correccin) y
el volumen de agua que emite (a una temperatura dada) y corregida.
Realizar la limpieza de la bureta con una mezcla sulfocronica (8 horas)
Realizar el calibrado, llenar la bureta limpia con agua destilada.
Preparacin
En este experimento, cada pieza de vidrio volumtrica se calibra por determinacin del peso
del agua que se vaca de la pieza o que sta contiene, y clculo del volumen
correspondiente a base de la densidad del agua, que es conocida. Sin embargo, como la
densidad del agua es funcin de la temperatura, al variar en dos o tres partes por mil el
intervalo de las temperaturas normales de laboratorios, es importante que el agua
empleada en el calibrado se mantenga a una temperatura constante y conocida durante el
experimento. Por ello, se recomienda obtener agua destilada suficiente para todos los

calibrados al inicio del experimento y dejar que esta agua alcance todos los calibrados al
inicio del experimento y dejar que esta agua alcance la temperatura de equilibrio del
laboratorio en tanto se efectan otras operaciones preliminares.
Otro paso preliminar es la limpieza de las diversas piezas de vidrio volumtricas y, en el
caso de buretas, el engrase debido de las llaves. Como ya se mencion antes en este texto,
todas las piezas de vidrio volumtricas deben dejarse escurrir de modo que una pelcula
uniforme de lquido (no gotitas sueltas) moje la pared interior del recipiente de vidrio.
Las buretas pueden limpiarse muy bien con un limpia tubos especiales para buretas, de
mango largo, y una solucin acuosa diluida (al 2 por 100) de un detergente suave. Debe
tenerse cuidado de no rayar la pared interior de la bureta con el limpia tubos; una vez
limpia, la bureta debe enjuagarse bien, primero con agua corriente de la llave y luego con
agua destilada. En el caso de que el agua de la bureta no escurra uniformemente despus
de este sencillo procedimiento de limpieza, quiz sea necesario un tratamiento ms notable,
usualmente con mezcla crmica (aproximadamente 30 g de dicromato de sodio disueltos
en 500 ml de cido sulfrico concentrado) o con solucin 6 M de hidrxido de sodio. El
empleo de cualquiera de estos dos disolventes para limpiar una bureta requiere especial
cuidado. En un vaso de precipitados pequeo se vierte una porcin de 75 a 100 ml de la
mezcla crmica o del hidrxido de sodio. En este momento puede cerrarse la llave. Se
dejar la mezcla crmica en la bureta el tiempo que se desee; sin embargo, no es
aconsejable dejar la mezcla crmica o el hidrxido de sodio en la bureta por ms de unos
10 minutos, especialmente en el caso de hidrxido de sodio porque la superficie del vidrio
se atacar gradualmente. Al tratamiento con estas soluciones limpiadoras debe seguir un
buen enjuague de la bureta con agua corriente y despus con agua destilada.
Las pipetas y los matraces volumtricos pueden lavarse de manera semejante a las
buretas. Si es necesario, puede agitarse dentro del envase un pequeo volumen de
solucin limpiadora; despus se lavarn bien con agua.

Una vez limpia, la pieza de vidrio volumtrico puede protegerse contra polvo, grasa y otros
contaminantes si se enjuaga cuidadosamente con agua corriente y agua destilada despus
de usarla y si se conserva llena de agua destilada. Esto se hace fcilmente en el caso de
matraces volumtricos. Las pipetas limpias pueden conservarse llenas de agua destilada si
despus de llenadas se introduce en su extremo superior un pequeo corcho. La bureta
llena de agua destilada puede guardarse cmodamente en posicin vertical, en un porta
buretas, si se cubre por su parte superior con un tubo de ensayo de tamao apropiado, o
puede guardarse en la gavera de la mesa de trabajo si se tapa con un corcho en su parte
superior. En ningn caso deben dejarse soluciones en las piezas de vidrio volumtricas.
Procedimiento
BURETA.- Se llena la bureta con agua destilada a temperatura ambiente de modo que el
menisco
Ligeramente por encima de la marca cero. Se anota la temperatura del agua y se
comprueba una o dos veces durante el procedimiento de calibrado. Las burbujas de aire
atrapadas en la punta de la bureta pueden expulsarse dejando que el agua escurra por la
bureta con la llave abierta. Adems, es buena practica comprobar si por la llave escapa
agua para lo cual se observa la posicin del menisco de agua durante un intervalo de 10
minutos.
PARA LOS DATOS:
a) Se corrige el peso observado de agua por el efecto de empuje del aire.
DATOS

CONCLUSION
- En la realizacin de esta prctica se demostr que los materiales volumtricos tienen
un error el cual esta sujeto a la temperatura de trabajo adems de algunas otras
variables.
- En la grafica se observo que el material volumtrico como la bureta tanto como la
pipeta esta sujeta calibracin de un error apreciable comn.

PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE HCL Y

NaOH
OBJETIVO:
1.- Preparar soluciones aproximadamente 0.2 M de cido clorhdrico y de hidrxido de
sdico
(Se pueden preparar valorantes mas diluidos o ms concentrados por modificacin
apropiada de los procedimientos).
2.- Determinar la razn de volmenes de las soluciones de cido clorhdrico y de hidrxido
de sdico.
3.- Estandarizar soluciones de cido clorhdrico y de hidrxido de sdico frente a una de
diversas substancias estndares primarios.
FUNDAMENTO TEORICO:

Una solucin estndar es la que mantiene una concentracin conocida. En el anlisis por
valoracin, una porcin medida de la solucin estndar reacciona con la sustancia que se
esta determinado. Por ejemplo una solucin estndar de nitrato de plata puede usarse en
la determinacin de una cantidad desconocida de in cloruro, por precipitacin, y una
solucin estndar de hidrxido de sodio es adecuada para determinar un cido por un
proceso de neutralizacin.
ESTANDARES PRIMARIOS:
Las soluciones estndares se clasifican como primarios y secundarios.
Una solucin estndar primaria se prepara por mediciones por directas de peso del soluto y
volumen de la solucin. La solucin estndar secundaria es aquella cuya concentracin no
puede determinarse directamente a base del soluto y el volumen de la solucin. Estndar
primario es una sustancia de la que se puede preparar una solucin estndar por medicin
directa del peso, debe usarse directa o indirectamente para la preparacin de toda solucin
estndar. Los principales requisitos son:
-debe obtenerse en forma pura
La preparacin de una solucin estndar implica 2 procesos:
1.- Pesar el soluto, disolverlo diluirlo hasta alcanzar el volumen deseado.
2.- Determinar la concentracin de la solucin. La solucin de los estndares Secundarios
requiere estandarizacin.
PROCEDIMIENTOS:
Para la preparacin y estandarizacin de las soluciones de hidrxido de sodio y cido
clorhdrico tenemos los siguientes pasos.
PARA EL CIDO CLORHDRICO:
Calcular el volumen de cido clorhdrico concentrado que se necesitara para
preparar la solucin deseada
Diluir el volumen de cido clorhdrico con agua destilada hasta el volumen deseado
( 250 ml)
Se mezcla bien y se lleva a temperatura ambiente.

 Para estandarizar esta solucin se hace secar una cantidad de carbonato de sodio
durante 2 horas a 110 oC
Se pesan 3 muestras de carbonato de sodio cada una en un matras erlenmeyer
limpio y seco.
Se disuelven cada una de las muestras con 50 ml de agua destilada y se le agrega 3
gotas de NARANJA DE metilo.
Se valora la solucin de carbonato de sodio con la solucin de cido clorhdrico,
hasta que el color indicador vire de violeta hasta transparente.
Al llegar a este primer cambio se calienta la solucin hasta que hierva suavemente
Se deja enfriar al ambiente y se le aade 3 gotas de anaranjado de metilo
Luego se continua la valoracin hasta que el indicador vire de amarrillo canario a
amarillo naranja , y se anota la lectura final de la bureta
Finalmente se calcula la concentracin real del cido clorhdrico

HIDRXIDO DE SODIO:
Se calcula los gramos necesarios para preparar la solucin de hidrxido de sodio, de
concentracin deseada.
Se disuelve el soluto en una cantidad de agua que sea menor a la del matraz.
Se afora el matraz con la ayuda de una pipeta o un gotero.
Para guardar la solucin ya preparada, se contara con un frasco de polietilenote
tapa rosca, solo se podr abrir el frasco durante poco tiempo en el que se use la
solucin.
Para estandarizar esta solucin se seca biftalato cido de potasio durante una hora a
110 oC.
Se pesan 3 muestras de biftalato cido de potasio en 3 matraces Erlenmeyer
Se disuelve cada una de las muestras con 50 ml de agua destilada y se agregan 3
gotas de fenolftalena.
Se valora con el hidrxido de sodio hasta la primera aparicin perceptible de un color
rosa.
Luego se anota la posicin final del menisco.

 Finalmente se calcula la concentracin real del hidrxido de sodio.

DATOS Y CALCULOS:
PREPARACIN DE HCl:

M=

de moles de soluto HCl 1000 (1,19371000)

=
=
=12,08 M
1 L de solucion
PM100
(36,458100)

Para un volumen de 500ml y C = 0,2 M

V 1=

V 2C 2 ( 500 ml ) (0,2 M )
=
=8,3 ml
C1
(12,08 M )

Estandarizacin de HCl 0.2 M con Na2CO3

NaOH + HCl NaCL+ H 2 O

Na2 CO 3+ 2 HCl 2 NaCl+ H 2 CO 3

mNa CO =
2

V HClC HClPM Na CO
2
2

(25 ml)( 0,2 M )(105,9888

mNa CO =
2

C HCl =

mg
)
mmol

=264,975 mg=0,2650 g

2 m Na CO
V HClPM Na CO
2

ESTANDARIZACIN DEL NaOH 0.2 M con ftalato cido de potasio

KHC8H4O4 + NaOH ===== KNa C8H4O4 + H2O

Tablas:
# de masa
M1
M2
M3
promedio

mg de ftalato de potasio
821.0
816.5
816.1

# de volmenes
V1
V2
V3

ml de NaOH gastado
20.5
21.1
20.9
20.8

Clculos:
N = m / V*PM
Calculo 1:
N = 821.0 mg / ( 20.5 ml * 204.22 mg / mmol) = 0.1961 N
Calculo 2:
N = 816.5 mg / ( 21.1 ml * 204.22 mg / mmol) = 0.1895 N
Calculo 3:
N = 816.1 mg / ( 20.9 ml * 204.22 mg / mmol) = 0.1912
Promedio de la normalidad del NaOH

CONCLUSIONES

Se han determinado la normalidad de soluciones de hidrxido de sodio y cido clorhdrico

obtenindose los siguientes resultados para el HCl la normalidad fue de 0.1809 N y para la
solucin de NaOH de 0.1923N.
Se han realizado las estandarizaciones de ambas soluciones frente a patrones primarios.
El NaOH se ha estandarizado frente a un patrn primario como el Biftalato de sodio y el
HCl con CaCO3 como patrn primario.

DETERMINACION DE UNA MEZCLA COMPATIBLE DE NaOH NaCO3 NaHCO3

OBJETIVO.
-El anlisis volumtrico de una mezcla carbonato bicarbonato es una demostracin de la
determinacin de un par de sustancias por valoracin de una sola muestra hasta dos
puntos finales sucesivos. Adems, este experimento implica el uso de un medidor de pH
como medio de seguir la marca de una valoracin. En esta forma se obtiene igualmente
informacin acerca de los intervalos de transicin de pH de dos indicadores, fenolftaleina y
naranja de metilo.
FUNDAMENTO TEORICO.
-En la siguiente practica no es raro que estn presentes dos o ms especies acdicas o
bsicas en la misma solucin. Desde el punto de vista de poder determinar cules son los
componentes de una mezcla de cidos y en que cantidades se hallan presentes, tiene
especial inters la diferencia en las fuerzas cidas aparentes de estos componentes.
Consideremos una mezcla de 2 cidos, la cual ha de valorarse con una base fuerte. Por

tanto, es imposible distinguir entre estos dos cidos fuertes en medio acuoso, ya que
ambos se encuentran completamente ionizados y actan de manera idntica, entonces la
curva de valoracin tendra un pH de punto de equivalencia por encima 7 y no seria posible
analizar la mezcla en cuanto al contenido de cada uno de los cidos. Pero, si la mezcla
fuera de un cido fuerte u uno dbil, o de lo contrario cidos dbiles de distinta fuerza, la
ms fuerte de las 2 especies se valorara primero. El grado en que la reaccin del cido
mas fuerte se completa antes de que el segundo cido empiece a reaccionar, esta
determinado por la fuerzas

relativas de los dos cidos. Si esta diferencia es

suficientemente grande, la curva de valoracin tendr 2 quebraduras de pH distintas, una

para cada una de las valoraciones sucesivas.
En el caso de nuestra mezcla, tenemos la mala suerte de que los carbonatos y
bicarbonatos experimentan reacciones qumicas con la humedad y el dixido de carbono si
estn expuestas a la atmsfera durante un prolongado almacenamiento, producindose as
alteracin de los porcentajes relativos de carbonato y bicarbonato.
Las soluciones que tienen carbonato y bicarbonato no son adecuadas como muestras
porque no son especialmente estables a menos que se hayan tomado precauciones.
Absorben dixido de carbono de la atmsfera y ocurre la siguiente reaccin, que altera las
concentraciones relativas de carbonato y bicarbonato.
PROCEDIMINETO.
-Los pasos a seguir en esta prctica son:
Se estandariza el medidor de pH con una solucin amortiguadora de pH conocido.
Se lava el electrodo que mide el pH chorrito de agua destilada y se lo sumerge en la
solucin amortiguadora estndar.
Se pesa una muestra de la mezcla de carbonato y bicarbonato en un vaso de
precipitados.
Se disuelve la muestra en un volumen mnimo de agua destilada.

 Se lleva esta solucin a un matraz aforado de 250ml y se enrasa hasta el menisco.

Se coloca en un vaso de precipitados 50ml de la muestra y se le agrega agua
destilada.
Se introduce en el vaso la barra de agitacin y el electrodo que estar sujeto a una
pinza, debe tenerse mucho cuidado para que el electrodo y el vaso no golpeen al
electrodo.
El electrodo debe estar sumergido unos 2 cm. en la solucin.
Se debe regular la velocidad de agitacin, para que la solucin este bien agitada
pero sin excesiva violencia.
Se valorara la solucin con cido clorhdrico estndar:
Para la primera valoracin se usan 2 o 3 incrementos de cido y se determina el pH.
Se continua la valoracin hasta que el pH de la solucin baja o menos de 3.
Se valora otra porcin de la muestra agregando tres gotas de fenolftaleina.
Se valora hasta el primer punto de equivalencia que es cuando la fenolftaleina se
encuentra en su forma asida incolora.
Seguidamente se agregan 3 gotas de naranja de metilo y se ve el intervalo de pH en
su cambio de color en relacin con el segundo punto de equivalencia.
Finalmente se calculan los porcentajes en peso de carbonato de sodio y de
bicarbonato de sodio.
DATOS DE LA PRCTICA:
La masa de muestra es 1, g
vol. HCl ( Vp)
ml
4.7
4,7
4,7
4,5

vol. HCl ( Vm) ml

10.6
10.6
10.4
10.4

El volumen promedio es:

Vp = 4.65 ml y Vm = 10.5 ml

Sean las formulas deducidas para clculo de los:

[ Vm 2( Vm Vp ) ] Ma PM NaOH * 10
% NaOH =
Mm.
(2VpMa) 1 mmol Na2C03 PM Na2C03 10
2 mmol HCl
%Na2CO3 =

------------------------------------------------------- -----------------------------------------------------------------------------------------

Mm.

%NaHCO3 =

[(Vm 2Vp) Ma] PM NaHCO 3 10

----------------------------------------------------------------M m.

Volumen de la alcuota
mm.

Mm.

(Mayor)

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Volumen aforado

Sean las condiciones que tienen que cumplirse

Vm > 2Vp
mezcla CO3 / CO3H
Vp > 2 (Vm Vp)
Vp = Vm Vp
Vp = O

mezcla

OH / CO3

solo CO3

solo CO3H

Vm = Vp solo OH
Clculos y resultados
Vm > 2Vp

mezcla

CO3 / CO3H

Que:

10.5 > 2 (4.65) entonces eso nos indica que es una mezcla de carbonatos y
bicarbonatos
Calculo de la masa menor:
Volumen de la alcuota
mm. =

Mm.

(Mayor) ----------------------------------------------------.

Volumen aforado

mm.

1,0g

25ml / 250ml = 0,1g

Calculo de:
(2VpMa) 1 mmol Na2C03 PM Na2C03 10
2 mmol HCl
%Na2CO3 =. --------------------------------------------------------------------------------mm.
2* 4,65 * 0,1963 * 1* 106 * 10
% Na2C03 = ----------------------------------------------------------0,1 * 2

= 96, 75%

[(Vm 2Vp) Ma] PM NaHCO3 10

%NaHCO3 = -----------------------------------------------------------------mm.
(10.5 2 * 4,65) * 0,1963 * 84 * 10
%NaHCO3 = -------------------------------------------------------------0,1

= 50.14 %

CONCLUSIONES.

Al realizar el anlisis en el practica de las mezclas se debe tener cuidado ya que

estos compuestos absorben en dixido de carbono del ambiente y puede alterar los
resultados.
Se puede ver tambien que en la muestra hay mas carbonatos de sodio que
bicarbonatos de sodio,

VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON BASE DEBIL

OBJETIVO:
El objetivo de esta prctica es construir una curva de titulacin prctica, Corroborar
con los clculos y realizar una curva de titulacin terica y como tambin potencio
mtricamente
FUNDAMENTO TEORICO:
Titulaciones Acido Base
Cuando se agrega una base (titulante) poco a poco a una solucin de un acido
(reactante), el PH de la solucin aumenta con cada adicin de la base.
Cuando se hace la grafica del PH contra la cantidad de base agregada, el aumento
mas notable ocurre en el punto de equivalencia, cuando el acido es neutralizado.
-Esta regin de mximo ascenso se conoce como el punto final, y el proceso
completo de la adicin de la base y de la determinacin del punto final se llama
titulacin.
La grafica que muestra el cambio de PH durante la titulacin se conoce como la
curva de titulacin, este mismo procedimiento ocurre cuando el titulante es un acido
y el reactante es una base.

PROCEDIMIENTO:
-medir con la pipeta el acido clorhidrico1.91 ml
-diluir y aforar a un matraz de 100 ml .
-Preparar en los matraces erlenmeyer 4 alcuotas de 25 ml y 75 ml de agua

para una disolucin de 100 ml de la solucin del acido

-Colocar en cada alcuota 5 gotas del indicador rojo de cresol .
-Se valora con el hidrxido de sodio hasta la primera aparicin perceptible de un
color amarillo a rojo.
-Luego se anota la posicin final del menisco.
Grafica valoracin cido Dbil- Base Fuerte (HAc y NaOH)

DATOS Y CALCULOS:
mg NaOH al50
( 100
50 mg NaOH puro )

mNaOH =V bC bPM b

mNaOH =(500 ml)(0,2

mmol
mg
100 mg NaOH al 50
) 39,9971

ml
mmol
50 mg NaOH puro

)(

mNaOH =7999,42mg NaOH al 50 =7,999 g NaOH al 50

Calculo de pH en la zona tampn:
5
mCH 3 COOH

0
mCH 3 COOH

V b ml

V b ml

Conc

10

15

20

25

pH

103.03

3.03

10

4.15

4.15

10

10

4.38

4.38

15

104.93

4.93

20

105.36

5.36

25

108.67

8.67

30

10

11,68

10.68

35

1012.08

11.08

40

1012.63

11.63

10

45

1012.82

11.82

11

50

10

12.94

12,94

CONCLUCIONES:

En los clculos de los PH tericos se vio

que cada valor de PH era diferente a los

PH prcticos
A medida de la titulacin de un cido dbil con base fuerte el pH del cido se
mantenido en un rango de 13 despus del punto de equivalencia

DETERMINACION DE LA CAPACIDAD DE INTERCAMBIO DE

UNA RESINA ANIONICA
OBJETIVO
Este experimento demuestra uno de los usos ms sencillos de la tcnica de intercambio
inico descrita en el captulo 7 el intercambio de todos los cationes metlicos de una
solucin por iones, de hidrgeno. Despus de efectuado el proceso de intercambio, el ion
hidrgeno liberado se valora con una solucin de hidrxido sdico estndar, como medio
para determinar la concentracin total de cationes en una solucin de la muestra.
Procedimiento
Se mide aproximadamente un volumen de 50 ml de Dowex-50, una resina de intercambio
catinico, poliestirenodivinilbenceno sulfonato, en la forma de ion hidrgeno. El tamao
ptico de las partculas de la resina es de 50 mallas, aproximadamente.
Para ello, se deja en remojo la resina durante la noche en un vaso de precipitados, con 200
ml de cido clorhdrico 0.2 M.

Una de las razones para remojar la resina es con el objeto de tener la seguridad de que
todos los lugares de intercambio estn inicialmente ocupados por iones de hidrgeno.
Adems, una resina de intercambio inico se hincha o dilata algo cuando est hmeda, por
lo que ha de equilibrarse con una solucin acuosa antes de preparar la columna de
intercambio inico y ha de mantenerse cubierta con agua destilada o una solucin acuosa
hasta que se desmonte finalmente la columna.
Se vierte la solucin de cido clorhdrico y se lava la resina, para liberarla de cido en
exceso, por repetida adicin de porciones de agua destilada que se vierten seguidamente
de agregadas. Se sigue lavando la resina no sea menor de 4, lo cual se determinar con
papel indicador de pH.
Se prepara una columna de intercambio inico, sin burbujas de aire, como sigue: como
columna de intercambio catinico se usa una bureta de 50 ml, que se limpia bien y despus
de ello se engrasa al llave. Se agregan aproximadamente 5 m de agua destilada a la
bureta. Se introduce en la bureta un tapn de 1.25 cm, aproximadamente, de lana de vidrio
(para que sirva de soporte a la resina e impida se obstruya la punta de la bureta) que se
empujar hasta que apoye en la llave, con una varilla de vidrio. Se vierte lentamente la
resina en forma de papilla en la bureta y se deja que sedimente. Para este experimento, el
lecho de resina ha de ser aproximadamente de 40 cm de altura. En todo momento se
mantendr el nivel del lquido 1 2 cm por lo menos por encima del lecho de resina.
Si el nivel del lquido queda por debajo de la parte superior del lecho de resina, en el lecho
de resina quedar atrapado aire y estas bolsas de aire tienden a permanecer aun cuando
se agregue luego lquido a la columna. La presencia de bolsas o canales de aire reduce la
eficacia de la columna, porque impide que el lquido se ponga en contacto con todas las
partculas de resina.
Se comprueba que la resina est exenta de cido, para lo cual se pasan 100 ml de agua
destilada por la columna, se recoge el efluente en un matraz Erlenmeyer de 250 ml limpio y
se valora este efluente con solucin de hidrgeno sdico hasta el punto final de

fenoltalena. Si se gastan en esta valoracin ms de 0.05 ml de solucin 0.2 F de hidrxido

sdico, se sigue lavando la columna haciendo pasar por ella destilada hasta que el efluente
est exento de cido.
Se ajusta el nivel del agua destilada en la columna de manera que quede aproximadamente
1 cm por encima del lecho de resina. Se coloca un matraz Erlenmeyer de 500 ml limpio bajo
la columna. Se transfiere exactamente 25.00 ml de la solucin de la muestra a la columna y
se deja que esta solucin baje por la columna y que escurra al matraz a una velocidad de
flujo moderada, por ejemplo, de una o dos gotas por segundo.
En este procedimiento se asume que los 25.00 ml de solucin de la muestra contiene en
total alrededor de 6 meq de cationes son monovalentes, esto corresponde a una
concentracin de cationes de 0.24 M, mientras si todos los cationes tienen carga de +2
(como en el experimento 11-4) la concentracin de cationes sera 0.12 M. Si la solucin de
la muestra difiere sealadamente de estos niveles de concentracin, habr de cambiarse
debidamente el volumen de solucin que se pasa por la columna o se variar la
concentracin del hidrxido sdico estndar que va a usarse seguidamente para la
valoracin del cido liberado.
Cuando el nivel del lquido vuelve a ser de 1 cm por encima de la resina, se agregan
alrededor de 15 ml de agua destilada a la columna y se deja que este lquido de lavado
pase por la columna a una velocidad un poco mayor, de dos o tres gotas por segundo,
hasta que el nivel del lquido llega de nuevo a la parte superior del lecho de resina. Se
repite el lavado de la columna, para extraer el cido liberado por el proceso de intercambio
inico, con seis porciones ms de 15 ml de agua destilada.
Finalmente, se recoge un sptimo lquido de lavado de 15 ml en un matraz Erlenmeyer de
125 ml, aparte, se le agregan tres gotas de la solucin del indicador fenolftalena y se valora
la solucin con hidrxido sdico 0.2 F estndar.
La finalidad de esta valoracin por separado es confirmar la eficacia del mtodo de lavado.
No se ha de necesitar ms de una sola gota de la solucin de hidrxido sdico para que

aparezca la forma rosa de fenolftalena. En el caso no usual de que se necesitara un

volumen apreciable de solucin de hidrxido sdico, sin embargo, deber anotarse este
volumen, pues indica la presencia de ion hidrgeno liberado por la reaccin de intercambio.
Asimismo, deber lavarse la columna de intercambio inico con ms agua destilada para
separar cuantitativamente todo el cido.
Siempre que la reaccin para el cido en el sptimo lquido de lavado sea neativa, se
agregan tres gotas de la solucin del indicador fenolftalena al matraz de 500 ml que
contiene el efluente de la columna de intercambio catinico y se valora la solucin con
hidrxido 0.2M estndar, hasta la primera aparicin permanente de la forma rosa de
fenolftalena.
Se repite el proceso de intercambio inico con dos porciones alcuotas ms, por lo menos,
de 25.00 ml de la solucin de la muestra. Con los datos de la valoracin se calculan los
miliequivalentes de cationes por mililitro de la solucin de la muestra o, si se conocen las
cargas de todos los cationes en la solucin de la muestra. Los resultados por triplicado han
de ser concordantes dentro de un error de dos o tres partes por mil.
Es importante llevar un registro del nmero de porciones alcuotas de solucin de la
muestra que pasaron por la columna, a fin de saber con certeza cundo ha de regenerarse
la resina. Las resinas de intercambio catinico ordinarias tienen una capacidad

de

intercambio de 3 meq/ml de resina hmeda, por lo menos, de modo que se puede hacer un
clculo aproximado para determinar cuntas porciones alcuotas pueden pasarse por la
columna. Sin embargo, debe recordarse que la eficacia de intercambio de una columna
disminuye gradualmente de una muestra a la siguiente, a medida que se van gastando
lugares de intercambio en la resina. Es posible asegurarse de si el proceso de intercambio
inico ha sido o no cuantitativo si se efecta un ensayo a la gota cualitativo para uno de los
cationes de la muestra, con un pequeo volumen del lquido que emerge de la columna. Si
la solucin original contiene uno o ms cationes coloreados, Por ejemplo, nquel (II) o cobre
(II), el color del efluente revela si ha ocurrido o no intercambio cuantitativamente. Adems,

si las partculas de resina son de color claro, de ordinario es posible ver cmo cambia el
color de la resina y toma el color del catin coloreado al intercambiarlo por ion de
hidrgeno. La resina puede regenerarse simplemente haciendo pasar, cido clorhdrico
0.2 M por la columna de intercambio.

DETERMINACION DE CALCIO POR PERMANGANIMETRIA

OBJETIVO.
Este experimento sirve como ejemplo representativo de un mtodo indirecto. El Ion calcio
se separa por precipitacin, en forma de monohidrato de oxalato de calcio. El precipitado se
lava hasta que esta exento de oxalato libre y se disuelve luego en un medio de cido
sulfrico; el contenido del oxalato del precipitado, y por ende el del propio calcio, se
determina continuacin por valoracin con permanganato. Por consiguiente en este
experimento se combina la separacin por precipitacin con anlisis volumtrico.
FUNDAMENTO TEORICO.
Cuando se piensa efectuar una valoracin dada, el oxidante ha de cumplir varios
requisitos:

 El oxidante ha de ser bastante fuerte para que la reaccin con la substancia valorada
se prcticamente completa. Esto significa que el potencial normal de la semireaccion
correspondiente al oxidante, ha de ser por lo menos 0.2voltios ms positivos que el
potencial normal de la semireaccion correspondiente a la sustancia que se valora.
El oxidante no deber ser tan energtico que pueda reaccionar con cualquiera de los
componentes de la solucin que se valora, salvo la especie deseada.
El oxidante deber reaccionar rpidamente con la sustancia a determinarse.
El manganeso puede existir en varios estados de oxidacin estable. Sin embargo en
la mayora de las valoraciones de oxidacin reduccin, los estados de oxidacin
importantes de este elemento son manganeso (VII), manganeso (IV) y manganeso
(II). Adems como el valorante que nos interesa es permanganato de potasio,
utilizaremos las semireacciones del manganeso (VII).
Con excepcin de algunas reacciones de permanganato con compuestos orgnicos.
En ampliaciones analticas

de soluciones de permanganato intervienen en grado

restringido otros dos estados de oxidacin del manganeso. Aunque (III) es notablemente
inestable, pues se desproporciona a Ion manganoso y dixido de manganeso.
2Mn+++

+ 2H2O

Mn++ + MnO2

+ 4H+

El Ion manganato MnO4=, de color verde vivo, es el producto de reduccin de permanganato

en medios fuertemente alcalinos:
MnO4-

+ e

MnO4= ; E = + 0.564

En soluciones de hidrxido de sodio concentradas, los compuestos orgnicos reducen al

ion permanganato conforme a esta semireaccion. Sin embargo, la intensidad del color de
ion manganato es tan grande que puede obscurecer el punto final de la ultima valoracin.
PROCEDIMIENTO.

Estandarizacin del permanganato de potasio

Pesar alrededor de 250 mg. De CaCO 3 piedra caliza. Finalmente pulverizada y
homogenizada por duplicado en lamina de aluminio (m1-m2)
Llevar el carbonato de calcio a vasos de pp. De 250 ml. Aadir agua 100 ml. Y 5 ml.
De HCl.
Filtrar, si fuera necesario lavarlo.
Aadir 10 ml. De NH3 concentrado y ebullir cinco minutos
Reposar 5 min.
Filtracin por filtros de poros gruesos y lavado
El filtrado en vasos de pp. De 400 ml en un volumen mas las aguas del lavado de
300 ml
Ajuste de PH con rojo de metilo agregar 10 gotas
Aadir HCl concentrado hasta viraje a rojo PH= 4
Aadir NH3 concentrado hasta viraje a amarillo PH=6.2
Aadir 1 gr de C2O4(NH4)2.H2O disuelto en 20 ml de agua caliente
H2SO4CONCENTRADO
El papel filtro poner en el matraz llevar a ebullicin
Valorar con solucion de KMnO4 0.1 N
Calcular el porcentaje del Ca en la muestra.
REACCIONES
C2O4(NH4)2 ============ C2O4 =
5e

+ 2NH4+

C2O4 ============ 2CO2 + 2e+ H+ MnO4- ============ Mn+2 + 4H2O

5 C2O4=+16H++2MnO4- ============10CO2 + 2Mn+2 +8H2O

20ml * 0.1 mmol/ml * 100.09mg/mmol
m = ______________________________________________ * 100 = 111.21 mg

90 *2
#m

mg C2O4=

Vol KMnO4

M1

150.0

20.2

M2

160.0

22.6

150.0 mg
=
4

_______________________

n1 C2O =

= 1.0556mmol *
142.1 mg/mmol

2meq C O4=
=2.1112meq
1mmol

2
_________________

MnO4
___________________

meq C2O4 = meq MnO4

NMnO4- =

V MnO42.1112meq
NMnO4- =___________________
20.2 ml

= 0.1045 N

160.0mg
=
4

n2 C2O =

______________________

= 1.1259mmol *
142.1 mg/mmol

n MnO4NMnO4- =___________________
V MnO4-

meq C2O4== meqMnO4

2.2519meq
NMnO4- =___________________

2meq C O4=
= 2.2519meq
1mmol

2
_________________

= 0.0996 N

22.6ml
0.10205 N promedio de KMnO4

DETERMINACIN DE % DE CALCIO EN LA MUESTRA

Vo No*A Ca
% de Ca = ________________________________ * 100
mm* 2 meq7/mmol

muestra 1 =135.3 mg

Vol. Gastado =22.7 ml

22.7 ml*0.1068 meq/ml*40.078mg/mmol*1mmol/2 meq

% de Ca = ________________________________________________________________ * 100= 35.90%
135.3 mg

% Ca = 35.90
Muestra 2 = 109.1 mg

Vol. gas, = 18.6 ml

18.6ml*0.1068 meq/ml*40.078mg/mmol*1mmol/2 meq

% de Ca = ________________________________________________________________ * 100= 36.48%
109.1 mg
% de Ca = 36.48

% medio = (35.90 + 36.48) / 2 = 36.19 %Ca en la muestra

CONCLUSIONES .

- En la experiencia pudimos ver que en la muestra tenia un 36.1 % de calcio, La

estandarizacin del KMnO4 en sus resultados no cambiaron mucho
DETERMINACION DE HIERRO POR DICROMATOMETRIA
OBJETIVO.

Es la determinacin de l porcentaje del hierro en una muestra que puede tener hierro
aplicando mtodos de titulaciones de oxidacin-reduccin
FUNDAMENTO TEORICO.

A veces los reactivos ganan y pierden electrones, como sucede en las reacciones de
oxidacin-reduccin redox.
2Fe2+ + Br2 2Fe3+ + 2BrAs, en una reaccin de oxidacin-reduccin, un reactivo se oxida (pierde uno o ms
electrones) y el otro se reduce (gana uno o ms electrones). Como ejemplos de reacciones
redox en las que interviene el oxgeno pueden citarse la oxidacin de los metales como el
hierro (el metal se oxida por la accin del oxgeno de la atmsfera), la combustin y las
reacciones metablicas que se dan en la respiracin. Un caso de reaccin redox en la que
no interviene el oxgeno atmosfrico es la reaccin que produce la electricidad en las

bateras de plomo
Pb + PbO2 + 4H+ + 2SO42- 2PbSO4 + 2H2O.
Concepto restringido de oxidacin y reduccin.- cuando el carbono arde en el aire se forma
los gases oxido y anhidro carbnico, combinndose con el oxigeno.
2C + O2
2CO
2CO + O2
2CO2
El hierro, al combinarse con el oxigeno, forma oxido ferrico.
4Fe + 3O2
2Fe2O3
Estas reacciones y otras similares, en las que un cuerpo cualquiera se combina con el
oxigeno, se denomina oxidaciones. Las reacciones contrarias, en las que un cuerpo pierde
oxigeno, se llaman reducciones.
2HgO
CuO + H2

O2 + 2Hg
H2O + Cu

El hidrogeno, de gran capacidad de combinacin con el oxigeno, es un buen agente

reductor.
Las combustiones, son reacciones de oxidacin que van acompaadas de luz y calor
Simultaneidad de ambos procesos: reacciones de oxidacin y reduccin.- los cuerpos
oxidantes son todos aquellos capaces de captar electrones.
El cuerpo que pierde electrones es un cuerpo reductor; se deduce que ambos procesos,
oxidacin y reduccin, deben ser, necesariamente, simultneos ya que es preciso que si un
cuerpo (el oxidante), otro se los ceda (el reductor). De aqu estos procesos vienen
representados por unas reacciones llamadas de oxido reduccin
PROCEDIMIENTO

Pesar 500 mg de cemento

 Disolver el cemento en 100 ml de agua cada uno de las muestras y aadir 10 ml HCl
y calentar durante 5 min.
Filtrarlo y lavarlo el filtrado en un vaso de 400 ml y aadir 15 ml de NH 3 exceso pero
para una buena reaccion calentar 15 min y filtrar
Para la solucion colocar SnCl2:H2O 1 g o KI 1 g, Sn 1g, 10 ml de HCl, 25 ml H2O
Estandarizar el Cr2O7K2 con sulfato ferroso amoniacal: 6H2O
Disolver lavando el hierro del papel filtro en los matraz de 400 ml
Luego lavar con 10 ml de HCl
Aadir unas gotas de la solucion preparada para decolorar el amarillo en incoloro

Fe+2--------------------Fe+3

Luego agregar H20 hasta 100 ml

Colocar bromuro mercurico y despus titular
REACCIONES:

FeCO3 + HCl ===============FeCl2 + H2CO3

Fe+2================ Fe+3
H2O2============== H3O+
2HgBr2 + Sn+2 ============ Sn+4 + Hg2Cl2
6e + 14 H+ + Cr2O7= + Cr2O7= ========== 2 Cr+3 + 7H2O
Fe+2 ======== Fe+3
DATOS Y CALCULOS
Estandarizacin del dicromato de potasio aproximadamente 0.005 N
Peso molecular del S.F.A. = 392 g/mol

Masa 1 del S.F.A. = 0.0589g

Volumen de K2Cr2O7 = 19.5 ml
N K2Cr2O7 = M del S.F.A.*1000
V K2Cr2O7 * Peso molecular del S.F.A
N K2Cr2O7 = 0.0589 * 1000
19.5 * 392 eq-g/L
N K2Cr2O7 = 0.0077 N
Masa 2 del S.F.A. =0.0588 g
Volumen de K2Cr2O7 = 19.3ml
N K2Cr2O7 = M del S.F.A.*1000
V K2Cr2O7 * Peso molecular del S.F.A
N K2Cr2O7 = 0.0588*1000
19.3*392 eq-g/L
N K2Cr2O7 =0.0076 N
Concentracin promedio del dicromato de potasio
N = (0.0077+0.0076) / 2 = 0.00765 N de K2Cr2O7
Determinacin del porcentaje de hierro
Volumen gastado para la masa 1
Masas de las muestras
Masa1 = 0.50695 g
Masa 2 = 0.50255g
V K2Cr2O7 = 36.1 ml
% Fe = ( V K2Cr2O7 *N K2Cr2O7 * Pa Fe * 100 )
(1000 *Masa muestra )
% Fe = (36.1 * 0.00765 * 56 * 100)

(1000*0.50695) %
% Fe = 3.0506%
Volumen gastado para la masa 2
V K2Cr2O7 = 21.0 ml
% Fe = ( V K2Cr2O7 * N K2Cr2O7 * Pa Fe * 100 )
(1000 * Masa de la muestra )
% Fe = ( 21.0 * 0.00765 * 56 * 100) / (1000 * 0.50255 ) %
% Fe = 1.7902%

OBSERVACIONES.

En el momento de titular hay que ser exacto en el momento de colocar las 10 gotas del
indicador ya que tambin este puede afectar en el momento de hacer la titilacin
CONCLUSIONES.

El porcentaje de hierro en la muestra no es elevada, como es una combinacin de

minerales el hierro esta en una proporcin considerable y los porcentajes no son tan
aproximados demuestran la veracidad del mtodo

DETERMINACIN DE COBRE POR IODOMETRIA

OBJETIVO.
La determinacin del cobre es una demostracin de las tcnicas usadas en la disolucin de
aleaciones y minerales para eliminar las posibles interferencias durante la preparacin
adecuada de la solucin de la muestra.
FUNDMENTO TEORICO.
Cuando se agrega Ioduro de potasio en exceso a una solucin acidica de cobre (II), ocurren
simultneamente dos reacciones. Primero, el cobre (II) oxida yoduro a iontriyoduro y se
reduce a cobre (I). Segundo el cobre (I) reacciona de inmediato con yoduro y forma un
precipitado blanco de yoduro de cobre (I).
2 Cu++ + 5I

====== 2CuI(s) + I3 ;

Cu++ + e-

======= Cu+ :

E = + 0.32v.
E = + 0.15v.

En condiciones ordinarias, cobre (II) es mal oxidante. Como el yoduro puede reaccionar
bastante completamente con cobre (I) y precipitar CuI, disminuye la concentracin de Cu +
en relacin con la de Cu++, con ello aumenta la fuerza oxidante efectiva de cobre (II) :
Cu++ + I + e- ======

CuI(s) ;

E = +0.86v.

La presencia de una cantidad grande de yoduro, favorece la reaccin cobre (II) yoduro, no
solo por mantener muy baja la concentracin de cobre (I), sino por mantener la
concentracin de una de las sustancias reaccionantes, yoduro. El Ion hidrogeno no aparece
ni como sustancia reaccionante ni como producto en la reaccin de cobre (II) con yoduro,
el pH ejerce no obstante influencia sobre la velocidad de reaccin. La concentracin de Ion
hidrogeno ha de ser mayor que 10-4M aproximadamente.
Las especies ya mostradas reaccionan lentamente con yoduro. Si la concentracin con el
Ion hidrogeno pasa de 0.3 M. la oxidacin de yoduro por aire es inducida por la reaccin
cobre (II)-yoduro. Un error negativo en la valoracin surge por la absorcin de Ion triyoduro
sobre el precipitado de CuI. El Ion yoduro forma la capa de iones triyoduro adsorbidos. Este
cuadro merece tener alguna validez porque el precipitado de CuI, cuyo color normal es
blanco, aparece coloreado distintivamente de pardo en presencia de triyoduro. Cuando se
acerca el punto final de la valoracin, se agrega un pequeo exceso de tocianato a la
mezcla, el cual causa mettesis, el yoduro de cobre (I) a to cianato de cobre (I);
Como el to cianato de cobre (I) slido no tiene tendencia de absorber iones yoduro, el
triyoduro es liberado, de modo que puede terminarse la valoracin con to sulfato. No puede
agregarse to cianato al comienzo de la valoracin, pues el triyoduro oxida al to cianato.
Ciertos elementos que acompaan al cobre en latones, otras aleaciones y en minerales
pueden interferir en la determinacin yodo mtrica, entre las aleaciones de cobre tenemos:

el latn que contiene sino, plomo y estao al igual que cantidades menores de hierro y
nquel.
Se emplea cido ntrico concentrado caliente para disolver el latn y muestras minerales.
Los elementos zinc, cobre, plomo y nquel se disuelven en cido ntrico en sus estados de
oxidacin dispositivos, pero las propiedades oxidantes del cido ntrico son causa de
formacin de hierro (III), arsnico (V) y antimonio (V). Una vez disuelva la muestra en cido
ntrico, se agrega cido sulfrico concentrado y se hierve la solucin hasta que desprendan
humos de hidrxido de azufre, esto tiene por objeto separar nitrato y xidos de nitrgeno
que, si no se eliminan de la solucin, oxidaran despus yoduro a yodo.
PROCEDIMIENTO.

i)

Pulverizar cerca de 1 g de mineral de cobre en dos vasos de precipitado de 250

ml (1000 a 1600 mg cualquier valor en este rango

ii)

Aadir a cada vaso de precipitados 5 ml de cido ntrico concentrado y 10ml de

agua destilada.

iii)

Llevar a ebullicin lentamente y luego a sequedad. Aadir 1 g de KClO 3

iv)

Enfriar y aadir 100 ml de agua y 5 ml H2SO4 concentrado calentar

v)

Aadir 5 ml de agua de Br2

vi)

Agregar 150ml de agua destilada y 15ml de amoniaco concentrado.

vii)

Luego llevamos a ebullicin, dejamos reposar. Decantamos el precipitado,

filtramos y lavamos con 10 porciones de agua destilada, cada porcin de 10ml.

viii)

potasio.

ix)

Dejar reposar por lo menos 15 minutos.

x)

Valorar con una solucin 0.1N de Na 2S2O5 * 5H2O, su color cambiara de color
pardo claro a amarillo azul.

Se utiliza como indicador el almidn que preparamos con 100mg / 100ml de agua.

REACCIONES.
Cu++ + 1e Cu+ //2
2I- I2o + 2e// 1
++
+
2 Cu + 2I 2Cu + I2o
ESTANDARIZACIN.
2S2O3= S4O6= + 2e.
2 e- + I2 2I2S2O3= + I2 S4O6= + 2I6e- +6H+ + IO3- I + 3H2O
2S2O3= S4O6= + 2e- //3
6H+ + IO3- + 6S2O3= I- + 3H20 + S4O6=

ESTANDARIZACIN DE S2O3:
Mg de IO3

Ml de S2O3=

71.3
74.0
N promedio

18.0
18.1

Concentracin
de S2O3=
0.1111 N
0.1146 N
0.1128N

m IO3 = (1/6) C2S2O3= * V2S2O3= * MIO3m IO3 = 0.1 (mqe/ ml)* 20ml * 214.01 (mg/mmol)*(mmol/meq)= 71.30 mg
6meq.
CS2O3= = 71.3mg IO3 *6 meq S2O3
= 1.9989 meq = 0.1111 N
214.01(mg/mmol) *1 mmol IO3
18.0 ml
CS2O3= = 74.0mg IO3 *6 meq S2O3
= 2.0747 meq = 0.1146 N
214.01(mg/mmol) *1 mmol IO3
18.1 ml

DETERMINACIN DE % Cu EN LA MUESTRA
m 1 = 96.3
m 2 = 98.3

v = 14.2 ml
v = 14.4 ml

% Cu =14.2ml * 0.1031meq/ml *63.546mg/ mmol * 100% = 44,41

96.3 mg
Para m2
% Cu =14.4ml * 0.1031meq/ml *63.546mg/ mmol * 100% = 44,67
98.3 mg
% Cu =

(44.41 +44.67)/2 = 44.54 %

% Cu = 44.54

CONCLUSIONES
Para la determinacin de cobre existente en una muestra nos dio un resultado bueno ya
que el porcentaje que se encontr en la muestra es de 44,54 % Cu, por tanto es posible
aplicar estos mtodos en laboratorios de anlisis e industrias.

DETERMINACION POR COMPLEXOMETRIA DE Zn

Objetivo
Este experimento demuestra cmo se efecta una valoracin complejimtrica
representativa, en la cual se valora cinc, en una solucin amortiguadora amoniaco-ion
amonio, con una solucin estndar de EDTA hasta el punto final determinado con ayuda de
un indicador metalocrmico (negro de eriocromo-T).
FUNDAMENTO TEORICO.
Compuesto de coordinacin, compuesto en el que un tomo metlico o un ion positivo se
encuentran rodeados de molculas neutras o iones negativos formando enlaces con l.
Estos compuestos se utilizan como catalizadores y suelen ser coloreados, por lo que se
emplean como colorantes o tintes. Se les denomina tambin complejos.
En los compuestos de coordinacin, el metal suele ser un metal de transicin (vase
Elementos de transicin). Las molculas neutras o iones negativos se denomina ligando y

forman enlaces con el metal a travs de sus pares de electrones libres; estos enlaces son
covalentes de tipo dativo (aqullos en los que los dos electrones del enlace provienen de
uno slo de los tomos implicados en el enlace). Son ligandos habituales el amonaco
(NH3), el agua (H2O), los iones cloruro (Cl-) y los iones hidrxido (OH-). Los complejos
pueden estar cargados positiva o negativamente, o tambin pueden ser neutros,
dependiendo de la suma de las cargas del metal y los ligandos. El nmero de ligandos que
rodean al metal recibe el nombre de nmero o ndice de coordinacin del complejo. Los
nmeros o ndices de coordinacin ms habituales son 4 y 6. Los complejos
tetracoordinados suelen ser cuadrados o tetradricos, mientras que los hexacoordinados
son octadricos
Procedimiento
Durante todo este experimento es necesario que todo el material de vidrio y el equipo
necesario se limpien y enjuaguen bien con agua destilada, y preferiblemente agua
desionizada, Indicios de otros cationes, como algunos que se encuentran en el agua de la
llave (cobre, nquel y hierro pueden impedir el comportamiento adecuado del indicador)
Pesar entre 75 85 mg de ZnS duplicado en vasos de precipitado de 250 ml
Aadir 10 ml de HCl y 4 ml de HNO3 llevar a ebullicin antes de que seque
Aadir 5 ml de H2SO4 llevar a humos blanco y sequedad
(4H2O + S= ===== SO= +8e- + 8H+ ) / 3

8 ( 3e- + NO-3 ===== NO

12H2O + 3S= + 24e- + 24H+ +8NO
Estar seguro de que el Zn a atacado
Enfriar por que el vaso se puede romper

 Aadir agua fria 50 ml y 5 ml de HCl concentrado se disolvera totalmente

Aadir 20 gotas de H2O2 llevar a ebullicin para eliminar exceso de H2O2
Fe+2 ======= Fe+3 + 1e- / 2
2e- + H2O2 ======== H2O
2 Fe+2 + 4 H+ + 2e- + H2O2 ======= 2Fe+3 + 2H2O

Aadir agua hasta 150 ml y 10 ml de NH3 concentrado

Fe+3 + 3 NH4OH ======= Fe(OH)3
Zn+2 + 4NH3===========Zn (NH3) 4 aq
NH3 + H2O ============= NH4OH

x=0.02

Hay Precipitado
Ebullicin decantar, filtrar
Filtracin y lavado (filtros cuantitativos)
Recibir el filtrado en matraz erlenmeyer de 500 ml
Taponar a PH=5.25 CH3COO-/CH3COOH, CH3COONH4 /CH3COOH
CH3COOH ======= CH3COO- + H+

pKa = 9.76

CH3COOH; CH3COO- NH4+

PH= pKa +- 1 = 9.76 +- 1
Rango de PH =3.76-5.76
Aadir solucin 10:1 H2O : CH3COOH entonces 10 ml de agua y 1 ml del acido
Preparar 100 ml de agua y 10 ml del acido solucion se lleva a la bureta
La solucion azul se torna amarilla justo a PH=6.0 entonces aadir 1 ml de exceso de la
solucion de agua y acido 10:1

H4Y-

Zn++

ZnY--

4H+

H3YH2YHYY-4

+
+
+
+

Zn++
Zn++
Zn++
Zn++

ZnY-ZnY-ZnY-ZnY--

+
+
+

3H+
2H+
H+

Indicador el indicador que usaremos es el naranja de xilenol por su constante de

complejidad es baja que atrapa al zinc pero cuando entra el EDTA que su constante de
complejidad es mas alta que la del naranja de xilenol , el zinc va a acomplejarse con el
EDTA

Zn++

+ Ino Amarillo
ZnIn+
+ Y-4
Rojo

ZnIn+
rojo
ZnY-- + Inamarillo limn

Preparacin del indicador

Trituracin---- mezcla solida al 1% ( 9.9 g NO3K y 0.1 g de anaranjado de xilenol)
Preparar la solucion de 0.05 M de EDTA y estandarizar frente a sulfato de zinc repta
hidratado

DATOS Y CALCULOS
Masa de la muestra 1 = 0.1352g
Masa de la muestra 2 = 0.1281g

Volumen EDTA gastado para la muestra 1 = 38.5 ml

Volumen EDTA gastado para la muestra 2 = 36.8 ml
Estandarizacin de EDTA 0.05 M
Masa del S.Zn. 1 = 0.2917 g
Volumen de EDTA gastado para la masa 1 = 20.4 ml
P.m. de SO4Zn.7H2O = 287g/m

M EDTA = (m S.Zn* 1000)

(V EDTA * P.m. SZn)
M EDTA = ( 0.2917 * 1000 )
(20.4 * 287)
M EDTA = 0.04982 mol/L EDTA
Masa del S.Zn 2 = 0.3015 g

Volumen de EDTA gastado para la masa 2 = 21.2 ml

P.m. de SO4Zn.7H2O = 287g/mol
M EDTA = ( m S.Zn* 1000)
(V EDTA * P.m. S.Zn)
M EDTA = ( 0.3015* 1000 )
( 21.2 * 287 )
M EDTA = 0.04955 mol/L EDTA
Molaridad promedio del EDTA
M EDTA = ( 0.04982 + 0.04955 ) /2 = 0.04968 mol/L
Calculando los porcentajes de Zinc en las muestras por la formula
Para la muestra 1 :
%Zn = (V EDTA*MEDTA*PaZn*100)
m de la muestra * 100
%Zn = ( 38.5 * 0.04968 * 65 * 100 )
(0.1352 * 1000)
%Zn = 91.96%
Para le muestra 2
%Zn = (V EDTA*MEDTA*PaZn*100)
( m de la muestra * 1000)
%Zn = ( 36.8 * 0.04968 * 65 * 100 )
(0.1281 * 1000)

%Zn = 92.77%
CONCLUSIONES.

El porcentaje de zinc es elevado ya que es un electrodo de una pila seca debe tener una
concentracin elevada de zinc