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Universidad de San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniera
Escuela de Ciencias
rea de Qumica General
Laboratorio de Qumica General 1

Prctica No. 1
Calibracin de Material Volumtrico

Nombre: Cristian Steven Cupil Quich


Nombre del Instructor:
Fecha de realizacin: 30/08/2015

Carn: 2014 03 806


Seccin de Laboratorio: S2
Fecha de entrega: 30/08/2015

RESUMEN
Para la calibracin de un instrumento, se realiz un anlisis estadstico
de la capacidad volumtrica del instrumento.
Para ello se determin el volumen corregido a 20 C, a partir de la
masa del agua 29 C, que fue la temperatura en que se trabaj el
agua. Posteriormente se realiz un anlisis estadstico de cada una de
la corrida de datos de los diferentes instrumentos y as poder
establecer un dato experimental, que luego se compar con el dato
terico que marca cada instrumento.
En el anlisis estadstico se calcularon tanto la media, desviacin
estndar y lmites de confianza del volumen ya corregido a 20 C,
estos fueron de mucha importancia para la determinacin de
aceptacin de calibrado de cada instrumento.
Con dichos resultados se pudo concluir que los instrumentos se
encuentran calibrados.

RESULTADOS
Tabla I Calibracin de una bureta de 25 mL
Media (mL)

Desviacin
estndar (mL)

Lmite de
confianza inferior

Lmite de
confianza superior

25.069

0.030

25.042

25.096

Fuente: Datos calculados


Volumen de calibracin e incerteza: ( 25.069 0.030 ) mL

Tabla II Calibracin de una pipeta volumtrica de 15 mL


Media (mL)

Desviacin
estndar (mL)

Lmite de
confianza inferior

Lmite de
confianza superior

15.441

0.139

15.315

15.566

Fuente: Datos calculados


Volumen de calibracin e incerteza: ( 15.441 0.139 ) mL

Tabla III Calibracin de una probeta de 100 mL


Media (mL)

Desviacin
estndar (mL)

Lmite de
confianza inferior

Lmite de
confianza superior

99.358

0.240

99.143

99.574

Fuente: Datos calculados


Volumen de calibracin e incerteza: ( 99.358 0.240 ) mL

Tabla IV Calibracin de un baln aforado 50 mL


Media (mL)

Desviacin
estndar (mL)

Lmite de
confianza inferior

Lmite de
confianza superior

49.883

0.027

49.858

49.907

Fuente: Datos calculados

Volumen de calibracin e incerteza: ( 49.883 0.027 ) mL


Grafica I Incerteza experimental y terica

Comparacion de Incerteza Teorica y experimental


Balon Aforado

Probeta

Pipeta Volumetrica

Bureta
0.000

0.100

0.200

Incerteza experimental

0.300

0.400

Incerteza teorica

Instrumento

Incerteza experimental

Bureta
Pipeta
Volumtrica
Probeta
Baln Aforado

0.030
0.139
0.240
0.027

0.500

Incerteza
terica
0.05

0.5
0.06

Fuente: Datos calculados y hoja de datos originales

0.600

INTERPRETACION DE RESULTADOS
En la tabla 1 se muestran los resultados de la calibracin de una bureta de 25 mL.
Se puede observar que la desviacin estndar es mnima con respecto al valor de
la media.
Se establecieron lmites de confianza para encontrar el intervalo de valores
aceptados con respecto al valor medio, los cuales son bastante precisos, segn el
clculo del coeficiente de variacin que se encuentra en la seccin de datos
calculados.
El volumen de calibracin obtenido se encuentra dentro del rango aceptado por el
instrumento, segn se pudo comparar con la incerteza que marca el instrumento,
por lo que se considera calibrado.
Las siguientes tablas (2-4) muestran el mismo proceso descrito anteriormente, se
pudo definir para la pipeta volumtrica un rango de incerteza, ya que esta no se
encontraba en el instrumento.
Para las tablas 1 4 se trabaj con diferentes propiedades como el volumen y la
masa, las cuales son propiedades extensivas de la materia, las cuales se
encuentran registradas tanto en la seccin de datos calculados como en la
muestra de clculo.
Por ltimo se realiz una comparacin de incertezas tanto tericas como
experimentales, las cuales se encuentran en la grfica 1.
Se puede concluir que los instrumentos se encuentran calibrados, segn los datos
estadsticos calculados durante el reporte.

CONCLUSIONES
1. Los instrumentos se encuentran calibrados
2. Los datos recabados son precisos
3. La desviacin estndar experimental de los instrumentos
es aceptable.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. PREPARACIN DE SOLUCIN CON SUSTANCIA SLIDA (Yoduro de
potasio).
1. Se lav la cristalera.
2. Se pes la cantidad de gramos (3.50 g) de la sustancia utilizando el vidrio
de reloj y esptula.
3. Se coloc la sustancia pesada del paso 2 en un beacker de 100 mL.
4. Se realizaron 2 lavados con agua desmineralizada al vidrio de reloj.
5. Se tom 40 mL de agua desmineralizada utilizando la probeta.
6. Se agreg el agua desmineralizada del paso 4 en el beacker del paso 3
donde se encontraba la sustancia.
7. Se disolvi completamente la sustancia del paso 6 utilizando la varilla de
vidrio.
8. Se verti la solucin del paso 7 en el baln de 100 mL.
9. Se realizaron 2 lavados al beaker donde se encontraba la solucin y se
verti el agua en el baln.
10. Se agreg agua desmineralizada hasta la marca del aforo y se agito la
solucin.

B. MEDICIN DE LA CONDUCTIVIDAD
1. Se agreg agua desmineralizada hasta la mitad del frasco mbar.
2. Se coloc una cantidad de 30 mL de la solucin que se prepar en el
procedimiento A y se le agreg a 3 beacker de 50 mL, cada uno con 30 mL
de solucin.
3. Se arm el equipo de electrolisis segn indicaciones del instructor.
4. Se le indico al instructor que midiera la conductividad y la temperatura de
cada solucin utilizando el potencimetro.
5. Se anotaron las medidas proporcionadas por el potencimetro en la hoja de
datos originales.
6. Se anotaron los resultados en el pizarrn.
7. Se desecharon las soluciones segn indicaciones de laboratorio.
8. Se lav la cristalera, orden y limpio la mesa de trabajo.

HOJA DE DATOS ORIGINALES


Practica No.4
Enlace inico o covalente
Integrantes:
1. Vctor Alfonso Axpuac Axpuac
2. Luis Ariel Prez Prez
3. Cristian Steven Cupil Quich

2014 03 990
2014 08 412
2014 03 806

Tabla I Datos obtenidos en la prctica experimental


No. REACTIVO

CONDUCTIVIDA TEMPERATURA BOMBILLO


TIPO DE
ESTADO
D (mS/cm)
(C)
ON / OFF
ENLACE

Yoduro de
Potasio,
3.50 g

8.43
8.41
8.36

27.3
27.0
27.0

Encendido

Solido

Inico

Sacarosa,
7.00 g

0.04
0.01
0.02

27.4
27.4
27.4

Apagado

Solido

Covalente

Etanol,
1.50 mL

0.02
0.01
0.00

26.7
26.6
26.7

Apagado

Liquido

Covalente

Cloruro de
Sodio,
1.50 g

8.38
8.39
8.34

26.3
26.4
26.6

Encendido

Solido

Inico

OBSERVACIONES:
A la hora de la medicin de la conductividad del proceso B, la sustancia se torn
amarillenta debido al desprendimiento de iones de Yodo, se observ un
burbujeo en las terminales de cobre de la electrolisis

MUESTRA DE CLCULO
1. DETERMINACIN DE LOS DATOS EN S.I
1.1. CONDUCTIVIDAD EN SIEMENS POR METRO (S/m)
La conductividad elctrica representa la capacidad o facilidad de un
material para dejar pasar la corriente elctrica y es inversa a la resistividad.
Su unidad en el S.I es el siemens por metro (S/m).
Para convertir de mS/cm a S/m usamos el siguiente factor de conversin:
1

mS
S
=0.1
cm
m

De tal manera que tendramos nuestro factor de conversin como sigue:


S
m
mS
1
cm

( )
0.1

De la cual construiremos la siguiente ecuacin:


S=0.1Conductividad

mS
)
cm

[Ecuacin 1]

Donde:
S : Conductividad en (S/m)
S
m

Factor de conversin
mS
1
cm

( )
0.1

0.1 :

Conductividad

mS
)
cm

Conductividad dada en

mS
cm

La ecuacin 1 se utiliza para convertir de mS/cm


de todos los reactivos.

S/m la conductividad

Ejemplo 1 [masa de agua]


Para la corrida No. 1 utilizando la calibracin de la bureta de 25 mL, se
tienen los siguientes datos:
mtotal :

101.269 g

mvial :

76.312 g

Solucin:
Para calcular la masa de agua se usa la ecuacin 1 como se ve a
continuacin:
magua=mtotal mvial
Sustituyendo nuestros datos en la ecuacin 1
magua= (101.26976.312 ) g
magua=24.957 g
2. DETERMINACIN DE LA MEDIA, DESVIACIN ESTNDAR Y LIMITES DE
CONFIANZA DEL VOLUMEN CORREGIDO A 20C
2.1. DETERMINACIN DE LA MEDIA
La media del volumen corregido es el valor obtenido al sumar todos
los volmenes corregidos de las diferentes corridas de datos y dividir el
resultado entre el nmero total de corridas.
n

Vi

V = i=1
n

[Ecuacin 3]

Donde:
V : Volumen corregido a 20 C medio. (mL)
n

Vi :
i=1

Sumatoria de los volmenes corregidos

n:

Numero total de corridas

La ecuacin 3 se utiliza para calcular el volumen corregido a 20 C medio,


para la calibracin de todos los instrumentos volumtricos

Ejemplo 3 [Volumen corregido a 20 C medio]


Para los volmenes corregidos, utilizando la calibracin de la bureta de 25
mL, se tienen los siguientes datos:
Corrid
a
1
2
3
4
5

Volumen corregido (mL)


25.077
25.099
25.060
25.086
25.022

Solucin:
Para calcular el volumen corregido del agua a 20 C medio, se utiliza la
ecuacin 3 como se muestra a continuacin:
n

Vi

V = i=1
n

Sustituyendo nuestros datos en la ecuacin 3


25.077+25.099+25.060+25.086+ 25.022
V =
5
V =25.069 mL

2.2. DETERMINACION DE LA DESVIACION ESTANDAR


La desviacin estndar de la muestra del volumen corregido se define
como sigue:

S=

(ViV )2
i=1

n1
[Ecuacin 4]

S : Desviacion estndar del volumen corregido a 20 C.


n

ViV :
i=1

Sumatoria de la diferencia al cuadrado de volmenes corregidos y

volumen corregido medio

n:

Nmero total de corridas

La ecuacin 4 se utiliza para calcular la desviacin estndar del volumen


corregido a 20 C, para la calibracin de todos los instrumentos
volumtricos

Ejemplo 3 [Desviacin Estndar del Volumen corregido a 20 C]


Para los volmenes corregidos, utilizando la calibracin de la bureta de 25
mL, se tienen los siguientes datos:
Corrid
a
1
2
3
4
5

Volumen corregido (mL)


25.077
25.099
25.060
25.086
25.022

V =25.069 mL

Solucin:
Para calcular la desviacin estndar del volumen corregido del agua a 20
C, se utiliza la ecuacin 4 como se muestra a continuacin:

S=

(ViV )2
i=1

n1

Sustituyendo nuestros datos en la ecuacin 4

(25.07725.069) +(25.07725.069) +(25.07725.069) +(25.07725.069) +(25.07725.0


S=
51

S=0.030

2.3. DETERMINACION DE LOS LIMITES DE CONFIANZA


Los lmites de confianza tanto superior como inferior se definen en la
siguiente ecuacin:
LC =V

ts
n
[Ecuacin 5]

Donde:
LC : Limites de confianza
V : Volumen corregido medio

t : t student
s : desviacin estndar

n:

Nmero total de corridas

La ecuacin 5 se utiliza para calcular los lmites de confianza del volumen


corregido a 20 C, para la calibracin de todos los instrumentos
volumtricos
Ejemplo 3 [Limites de confianza del Volumen corregido a 20 C]
Para los volmenes corregidos, utilizando la calibracin de la bureta de 25
mL, se tienen los siguientes datos:
V =25.069 mL

S=0.030

n=

* t= 2.0150 0.05
Solucin:
Para calcular los lmites de confianza del volumen corregido del agua a 20
C, se utiliza la ecuacin 5 como se muestra a continuacin:
ts
LC =V
n
Sustituyendo nuestros datos en la ecuacin 5
LC=25.069

2.0150.030
5

Lsuperior=25.096

Linferior=25.042

ANALISIS DE ERROR
1. DETERMINACIN DE LA EXACTITUD DE LOS DATOS
1.1. DETERMINACIN DEL ERROR ABSOLUTO.
Para determinar la discrepancia entre el dato terico y el dato experimental
se utiliza el error absoluto que se define:
E=| DteoDexp|
[Ecuacin 1]

Donde:
E : Error absoluto
Dteo : Dato terico

Dexp: Dato experimental


La ecuacin 1 se utiliza para la calibracin de todos los instrumentos
volumtricos
Ejemplo 1 [ERROR ABSULUTO]
Para el volumen corregido, utilizando la calibracin de la bureta de 25 mL,
se tienen los siguientes datos:
Dteo : 25.000

Dexp: 25.069
Solucin:
Para calcular el error absoluto se utiliza la ecuacin 1 como se muestra a
continuacin:
E=| DteoDexp|
Sustituyendo nuestros datos en la ecuacin 1
E=|25.00025.069|
E=0.069

1.2. DETERMINACIN DEL ERROR RELATIVO.


Para determinar la discrepancia entre el dato de referencia y el dato
experimental se utiliza el error absoluto que se define:

%E=

E
Dteo
[Ecuacin 2]

Donde:
E:

Error relativo

E : Error absoluto
Dteo : Dato terico

La ecuacin 2 se utiliza para la calibracin de todos los instrumentos


volumtricos
Ejemplo 2 [ERROR Relativo]
Para el volumen corregido, utilizando la calibracin de la bureta de 25 mL,
se tienen los siguientes datos:
Dteo : 25.000
E=0.069

Solucin:
Para calcular el error absoluto se utiliza la ecuacin 2 como se muestra a
continuacin:
E
%E=
Dteo
Sustituyendo nuestros datos en la ecuacin 2
0.0069
%E=
25.000
%E=0.28

1.3. DETERMINACIN DEL COEFICIENTE DE VARIACION


s
CV = 100
v
[Ecuacin 3]

Donde:
CV : Coeficiente de variacin

s : Desviacin estndar

v : Volumen medio
La ecuacin 3 se utiliza para la calibracin de todos los instrumentos
volumtricos

Ejemplo 3 [Coeficiente de Variacin]


Para el volumen corregido, utilizando la calibracin de la bureta de 25 mL,
se tienen los siguientes datos:
V =25.069 mL

S=0.030
Solucin:
Para calcular el error absoluto se utiliza la ecuacin 3 como se muestra a
continuacin:
s
CV = 100
v
Sustituyendo nuestros datos en la ecuacin 2
0.030
CV =
100

25.069
CV =0.12

DATOS CALCULADOS
Tabla I Calibracin de una bureta de 25 mL, masa de agua
Corrid Masa de agua (g)
a
1
24.957
2
24.979
3
24.940
4
24.966
5
24.902
Fuente: muestra de clculo, ecuacin 1
Tabla II Calibracin de una pipeta volumtrica de 15 mL, masa de agua
Corrid Masa de agua (g)
a
1
15.133
2
15.465
3
15.475
4
15.365
5
15.397
Fuente: muestra de clculo, ecuacin 1
Tabla III Calibracin de una probeta de 100 mL, masa de agua
Corrid Masa de agua (g)
a
1
99.130
2
98.618
3
98.811
4
99.138
5
98.722
Fuente: muestra de clculo, ecuacin 1
Tabla IV Calibracin de un baln aforado 50 mL, masa de agua
Corrid Masa de agua (g)
a
1
49.615
2
49.652
3
49.669
4
49.670
5
49.616

Fuente: muestra de clculo, ecuacin 1


Tabla V Volumen de 1 g de agua corregido a 20 C
Temperatura
AT
Volumen corregido
C
C
mL
29
1.005
1.0048
1
Fuente: Anexos, tabla 1

Tabla VI Calibracin de una bureta de 25 mL, Volumen corregido a 20 C


Corrid Volumen corregido (mL)
a
1
25.077
2
25.099
3
25.060
4
25.086
5
25.022
Fuente: muestra de clculo, ecuacin 2

Tabla VII Calibracin de una pipeta volumtrica de 15 mL, Volumen corregido a 20 C


Corrid Volumen corregido (mL)
a
1
15.206
2
15.539
3
15.549
4
15.439
5
15.471
Fuente: muestra de clculo, ecuacin 2

Tabla VIII Calibracin de una probeta de 100 mL, Volumen corregido a 20 C


Corrid Volumen corregido (mL)
a
1
99.606
2
99.091
3
99.285
4
99.614
5
99.196

Fuente: muestra de clculo, ecuacin 2

Tabla IX Calibracin de un baln aforado 50 mL, Volumen corregido a 20 C


Corrid Volumen corregido (mL)
a
1
49.853
2
49.890
3
49.907
4
49.908
5
49.854
Fuente: muestra de clculo, ecuacin 2
Tabla X Calibracin de instrumentos, Volumen corregido a 20 C medio
Instrumento
Media de Volumen corregido (mL)
Bureta
25.069
Pipeta Volumtrica
15.441
Probeta
99.358
Baln Aforado
49.883
Fuente: muestra de clculo, ecuacin 3
Tabla XI Calibracin de instrumentos, desviacin estndar
Instrumento
Desviacin estndar de
Volumen corregido
Bureta
0.030
Pipeta Volumtrica
0.139
Probeta
0.240
Baln Aforado
0.027
Fuente: muestra de clculo, ecuacin 4
Tabla XII T student

Fuente: Anexos, tabla 2

Tabla XIII Calibracin de instrumentos, limites de confianza


Instrumento
Lmite inferior Lmite superior
Bureta
25.042
25.096
Pipeta Volumtrica
15.315
15.566
Probeta
99.143
99.574
Baln Aforado
49.858
49.907
Fuente: muestra de clculo, ecuacin 5

Tabla XIII Error absoluto, volumen corregido


Instrumento
E
Bureta
0.069
Pipeta Volumtrica 0.441
Probeta
0.642
Baln Aforado
0.117
Fuente: Anlisis de error, ecuacin 1
Tabla XIII Error relativo, volumen corregido
Instrumento
%E
Bureta
0.27%
Pipeta Volumtrica
2.94%
Probeta
0.64%
Baln Aforado
0.23%
Fuente: Anlisis de error, ecuacin 2
Tabla XIII Coeficiente de variacin, volumen corregido
Instrumento
CV
Bureta
0.12
Pipeta Volumtrica
0.90
Probeta
0.24
Baln Aforado
0.06
Fuente: Anlisis de error, ecuacin 3

BIBLIOGRAFIA

Annia Galano Jimnez y Alberto Rojas Hernndez [2013] Tratamiento


Estadstico de Mediciones y Calibracin de Material Volumtrico de vidrio.
http://agalano.com/Cursos/QuimAnal1/Guia_PL1.pdf

Daniel C. Harris Anlisis Qumico Cuantitativo Sexta Edicin. Editorial


Revert S.A. 2007.

rea de Qumica General, Facultad de ingeniera, Universidad de San


Carlos de Guatemala Instructivo de laboratorio Segundo semestre 2015

ANEXOS

Fuente: Daniel C. Harris Anlisis Qumico Cuantitativo Sexta Edicin

Tabla II T student

Fuente: http://www.cs.buap.mx/~dpinto/pln/Autumn2010/tstudenttable.pdf

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