Professional Documents
Culture Documents
TURKISH STANDARD
TS EN 196-2
Mart 2002
ICS 91.100.10
1. Baskı
− Bu standardı oluşturan Hazırlık Grubu üyesi değerli uzmanların emeklerini; tasarılar üzerinde
görüşlerini bildirmek suretiyle yardımcı olan bilim, kamu ve özel sektör kuruluşları ile kişilerin
değerli katkılarını şükranla anarız.
TSEK
Kalite Uygunluk Markası (TSEK Markası)
TSEK Markası, üzerine veya ambalâjına konulduğu malların veya hizmetin henüz Türk Standardı
olmadığından ilgili milletlerarası veya diğer ülkelerin standardlarına veya Enstitü tarafından kabul
edilen teknik özelliklere uygun olduğunu ve mamulle veya hizmetle ilgili bir problem ortaya çıktığında
Türk Standardları Enstitüsü’nün garantisi altında olduğunu ifade eder.
DİKKAT!
TS işareti ve yanında yer alan sayı tek başına iken (TS 4600 gibi), mamulün Türk Standardına uygun
üretildiğine dair üreticinin beyanını ifade eder. Türk Standardları Enstitüsü tarafından herhangi bir
garanti söz konusu değildir.
Ön söz
− Bu standard, CEN tarafõndan kabul edilen EN 196-2 (1994) standardõ esas alõnarak, TSE İnşaat Hazõrlõk
Grubu’nca hazõrlanmõş ve TSE Teknik Kurulu’nun 11 Mart 2002 tarihli toplantõsõnda Türk Standardõ olarak
kabul edilerek yayõmõna karar verilmiştir.
İÇİNDEKİLER
1 Kapsam...................................................................................................................................................... 1
2 Atõf yapõlan standard ve/veya dokümanlar ............................................................................................ 1
3 Kurallar ...................................................................................................................................................... 1
3.1 Deney sayõsõ........................................................................................................................................ 1
3.2 Tekrarlanabilirlik ve uyarlõk.................................................................................................................. 1
3.3 Kütle, hacim, faktör ve sonuçlarõn ifade edilmesi................................................................................ 1
3.4 Yakma ................................................................................................................................................. 2
3.5 Sabit kütle tayini .................................................................................................................................. 2
3.6 Klorür iyonu bulunmadõğõnõn kontrolü (Gümüş nitrat deneyi) ............................................................. 2
4 Reaktifler ................................................................................................................................................... 2
4.0 Genel kurallar ...................................................................................................................................... 2
4.31 Sodyum karbonat ve sodyum klorür karõşõmõ .................................................................................. 3
4.32 Baryum klorür çözeltisi .................................................................................................................... 3
4.33 Gümüş nitrat çözeltisi ...................................................................................................................... 4
4.34 Sodyum karbonat çözeltisi.............................................................................................................. 4
4.35 Potasyum hidroksit çözeltisi ............................................................................................................ 4
4.36 Amonyaklõ çinko sülfat çözeltisi ....................................................................................................... 4
4.37 Kurşun asetat çözeltisi..................................................................................................................... 4
4.38 Nişasta çözeltisi ............................................................................................................................... 4
4.39 Polietilen oksit çözeltisi.................................................................................................................... 4
4.40 Doygun borik asit çözeltisi ............................................................................................................... 4
4.41 Sitrik asit çözeltisi ............................................................................................................................ 4
4.42 Amonyum molibdat çözeltisi ............................................................................................................ 4
4.43 Bakõrsülfat çözeltisi .......................................................................................................................... 4
4.44 Amonyum asetat çözeltisi................................................................................................................ 4
4.46 İndirgeme çözeltisi ........................................................................................................................... 4
4.47 Tampon çözelti pH = 1,40’lõk .......................................................................................................... 4
4)
4.48 Standard potasyum iyodat çözeltisi, yaklaşõk 0,0166 mol/L ’lik..................................................... 5
4)
4.49 Sodyum tiyosülfat çözeltisi, yaklaşõk 0,1 mol/L ’lik ......................................................................... 5
4.49.1 Hazõrlanmasõ ................................................................................................................................ 5
4.49.1.1 Ayarlanmasõ ................................................................................................................................. 5
4.50 Standard mangan iyonu çözeltisi..................................................................................................... 6
4.50.1 Susuz mangan sülfat....................................................................................................................... 6
4.50.2 Hazõrlama..................................................................................................................................... 6
4.50.3 Kalibrasyon grafiğinin oluşturulmasõ ............................................................................................ 6
4.51 Standard silisyum dioksit çözeltisi ................................................................................................... 6
4.51.3 Ana çözelti.................................................................................................................................... 6
4.51.4 Standard çözelti ........................................................................................................................... 7
4.51.5 Dengeleme çözeltisi..................................................................................................................... 7
4.51.6 Kalibrasyon eğrisinin oluşturulmasõ ............................................................................................. 7
4.52 Standard kalsiyum iyonu çözeltisi, yaklaşõk 0,01 mol/L’lik .............................................................. 8
4.52.2 Standard çözelti.............................................................................................................................. 8
4.53.1 Etilendiamin tetra asetik asidin dihidrat disodyum tuzu (EDTA). ................................................... 8
4.53.2 Hazõrlanmasõ .................................................................................................................................. 8
4.53.3 Ayarlanmasõ.................................................................................................................................... 8
4.54 Bakõr kompleksonat çözeltisi ........................................................................................................... 8
4.55.1 Etilenbis (oksietilennitrilo) tetra-asetik asit (EGTA) ........................................................................ 9
4.55.2 Hazõrlanmasõ .................................................................................................................................. 9
4.55.3 Ayarlanmasõ.................................................................................................................................... 9
4.56 DCTA Çözeltisi, yaklaşõk 0,01 mol/L’lik ......................................................................................... 10
4.56.1 Siklohex- 1, 2- ylenedinitrilotetra-asetik monohidrat (DCTA) ....................................................... 10
4.56.2 Hazõrlanmasõ .............................................................................................................................. 10
4.56.3 Ayarlanmasõ ............................................................................................................................... 10
4.57 Müreksid indikatörü ....................................................................................................................... 10
4.58 Kalsein indikatörü .......................................................................................................................... 10
4.58.2 Hazõrlanmasõ .............................................................................................................................. 10
4.59 Kalkon indikatörü ........................................................................................................................... 10
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
13.8.1 İşlem........................................................................................................................................... 22
13.8.2 Sonuçlarõn ifade edilmesi ............................................................................................................. 22
13.9 Toplam silisyum dioksit.................................................................................................................. 22
13.9.1 Sonuçlarõn ifade edilmesi........................................................................................................... 22
13.9.2 Tekrarlanabilirlik ve Uyarlõk........................................................................................................ 22
13.10 Demir (III) oksitin tayini .................................................................................................................. 23
13.10.1 İşlem ............................................................................................................................................ 23
13.10.2 Sonuçlarõn ifade edilmesi ............................................................................................................ 23
13.10.3 Tekrarlanabilirlik ve uyarlõk.......................................................................................................... 23
13.11 Alüminyum oksit tayini ................................................................................................................... 23
13.11.1 İşlem ............................................................................................................................................ 23
13.11.2 Sonuçlarõn İfade edilmesi ............................................................................................................ 24
13.11.3 Tekrarlanabilirlik ve uyarlõk.......................................................................................................... 24
13.12 Kalsiyum oksitin EGTA ile tayini (referans metot) ......................................................................... 24
13.12.1 İşlem ............................................................................................................................................ 24
13.12.2 Sonuçlarõn ifade edilmesi ............................................................................................................ 24
13.12.3 Tekrarlanabilirlik ve uyarlõk.......................................................................................................... 24
13.13 Magnezyum oksitin DCTA ile tayini (referans metot) .................................................................... 25
13.13.1 İşlem ........................................................................................................................................... 25
13.13.2 Sonuçlarõn ifade edilmesi ............................................................................................................ 25
13.13.3 Tekrarlanabilirlik ve uyarlõk.......................................................................................................... 25
13.14 Kalsiyum oksitin EDTA ile tayini (alternatif metot)......................................................................... 25
13.14.1 Metotla ilgili sõnõrlamalar.............................................................................................................. 25
13.14.2 İşlem ............................................................................................................................................ 25
13.14.3 Sonuçlarõn ifade edilmesi ............................................................................................................ 26
13.14.4 Tekrarlanabilirlik ve uyarlõk.......................................................................................................... 26
13.15 Magnezyum oksitin EDTA ile tayini (alternatif metot).................................................................... 26
13.15.1 Metotla ilgili sõnõrlamalar.............................................................................................................. 26
13.15.2 İşlem ............................................................................................................................................ 26
13.15.3 Sonuçlarõn ifade edilmesi ............................................................................................................ 26
13.15.4 Tekrarlanabilirlik ve uyarlõk.......................................................................................................... 27
13.16 Kalsiyum oksit ve magnezyum oksit tayininde titrasyonun gözle izlenmesi için tavsiyeler ......... 27
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
1 Kapsam
Bu standard, çimentonun kimyasal analiz işlemlerini kapsar.
Bu standardda referans metotlar ve bazõ hallerde de, eşdeğer sonuçlar verdiği kabul edilen alternatif
metotlar verilmiştir.
Başka metotlar kullanõlõrsa bunlarõn referans metotlarla elde edilen sonuçlara eşdeğer sonuçlar verdiğinin
gösterilmesi gerekir. Anlaşmazlõk durumunda referans metotlar kullanõlõr.
Bu standard, çimentolarla klinker ve yüksek fõrõn curufu gibi bileşenlerine de uygulanõr. Standard özellikler
hangi metotlarõn kullanõlacağõnõ belirtir.
3 Kurallar
3.1 Deney sayõsõ
Farklõ tayinler için (Madde 7 - 13) deney sayõsõ iki (Madde 3.3) olarak belirlenmiştir.
Uyarlõğõn standard sapmasõ, aynõ metotla, aynõ madde üzerinde fakat farklõ şartlarda uygulanan (farklõ kişi,
2)
farklõ cihaz, farklõ lâboratuvarlar ve/veya farklõ zamanda) ayrõ ayrõ deney sonuçlarõ arasõndaki uyumun
yakõnlõğõnõ verir.
3)
Tekrarlanabilirliğin ve uyarlõğõn standard sapmasõ mutlak yüzde olarak ifade edilir.
Çözelti faktörleri, üç deneyin ortalamasõ alõnarak, virgülden sonra üç ondalõklõ olarak verilir.
1) TSE Notu: Atõf yapõlan standardlarõn TS numarasõ ve Türkçe adõ 3 ve 4’üncü kolonda verilmiştir.
2) Tanõmlar ISO 3534’ten alõnmõştõr.
3) Tekrarlanabilirlik ve uyarlõk için bu standardda verilen standard sapma değerleri geçici olarak kabul
edilmelidir. Bu değerler, lâboratuvarda kazanõlacak tecrübelere göre daha sonra kararlaştõrõlacaktõr.
1
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Deney sonuçlarõ, iki tayin sonucunun ortalamasõ alõnõp yüzde olarak genellikle virgülden sonra iki ondalõklõ
olarak verilir.
İki tayin sonucu arasõnda fark tekrarlanabilirliğin standard sapmasõnõn iki katõndan fazla ise deney tekrarlanõr
ve birbirine en yakõn değerdeki iki sonucun ortalamasõ alõnõr.
3.4 Yakma
Yakma aşağõdaki gibi yapõlõr.
Önceden kõzdõrõlmõş ve darasõ alõnmõş krozeye süzgeç kâğõdõ ve içindekiler yerleştirilir. Kurutulur ve
yükseltgen atmosferde tam yanma sağlanõrken alevsiz olarak yavaş yavaş yakmak suretiyle kül haline
getirilir. Sonra belirtilen sõcaklõkta kõzdõrõlõr. Kroze ve içindekiler desikatörde laboratuvar sõcaklõğõna kadar
soğutulur, kroze içindekilerle birlikte tartõlõr.
4 Reaktifler
4.0 Genel kurallar
Analizlerde, sadece analitik kalitedeki reaktifler ve damõtõk su veya eşit saflõktaki su kullanõlõr.
Seyreltme oranõ daima hacimsel toplam olarak verilir, örnek : ( 1 + 2 )’lik hidroklorik asit, 1 hacim derişik
hidroklorik asitin, 2 hacim su ile karõştõrõlacağõ anlamõndadõr.
2
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
3
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Çözelti polietilen şişede muhafaza edilir. Bu çözelti yaklaşõk 1 hafta bozulmadan muhafaza edilebilir.
4
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
m1
F= (1)
3,5668
Burada,
m1 : potasyum iyodatõn gram cinsinden kütlesidir.
4.49.1.1 Ayarlanmasõ
Bu ayarlama tercihan, standard potasyum iyodat çözeltisi (Madde 4.48), kullanõlarak yapõlõr.
Bunun için 500 mL’lik erlene pipetle 20 mL standard potasyum iyodat çözeltisi konur ve yaklaşõk 150 mL su
ile seyreltilir. 25 mL (1+1)’lik hidroklorik asitle asitlendirilir ve yaklaşõk 0,1 mol/L’lik sodyum tiyosülfat çözeltisi
ile açõk sarõ renk elde edilene kadar titre edilir.
Sonra 2 mL nişasta çözeltisinden (Madde 4.38) eklenir ve renk maviden renksiz oluncaya kadar titrasyona
devam edilir.
20 × 0,01667 × 214,01 × F F
f = = 20 × (2)
3,5668 × V1 V1
Burada,
F : Standard potasyum iyodat çözeltisinin faktörü (Madde 4.48),
V1 : Titrasyonda sarf edilen yaklaşõk 0,1 mol/L’lõk sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi, mL,
3,5668 : Tam olarak 0,01667 mol/L’lik potasyum iyodat çözeltisine tekabül eden potasyum iyodatõn
kütlesi, g,
214,01 : KIO3’õn mol kütlesi, g/mol
dir.
1000 × m2 m
f= = 280,3634 × 2 (3)
3,5668 × V2 V2
Burada;
m2 : potasyum iyodatõn kütlesi, g,
V2 : titrasyonda sarf edilen yaklaşõk 0,1 mol/L’lik sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi, mL ,
3,5668 : tam olarak 0,01667 mol/L’lik potasyum iyodat çözeltisine tekabül eden potasyum iyodatõn kütlesi
dir.
4) Sülfür miktarõ düşükse ( < % 0,1 ), konsantrasyonu 10 defa daha seyreltik olan çözeltiler kullanõlõr. Bu
çözeltiler, Madde 4.48 ve Madde 4.49’daki çözeltilerden 100’er mL pipetle alõnõp 1000 mL’lik ölçülü
balona konup su ile 1000 mL’ye tamamlanarak hazõrlanõr.
5
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
4.50.2 Hazõrlama
1000 mL’lik bir ölçülü balona yaklaşõk 2,75 g susuz mangan sülfat ( m3 ) tartõlõr, suda çözülüp 1000 mL’ye
2+
tamamlanõr. Bu çözeltide, miligram Mn /mL cinsinden ifade edilmek üzere, (II) değerlilikli mangan iyonunun
miktarõ (G) aşağõdaki eşitlikten hesaplanõr:
m3
G= (4)
2,7485
Burada;
m3 : susuz mangan sülfatõn gram cinsinden kütlesidir.
1’den itibaren 5 numaralõ ölçülü balona kadar olan çözeltilerin her birinden 100’er mL pipetle çekilir ve herbiri
400 mL’lik beherlere konur. Üzerlerine 20 mL derişik nitrik asit, 1,5 g potasyum periyodat (Madde 4.29) ve
10 mL fosforik asit (Madde 4.15) ilâve edilir, kaynayõncaya kadar õsõtõlõr ve 30 dakika hafif bir şekilde
kaynatmaya devam edilir.
o
20 C’a kadar soğutulur ve her bir beherin içindekiler 200 mL’lik ölçülü balonlara aktarõlõr. Balon ve içindekiler
o
20 C’a kadar soğutulduktan sonra işaretlerine kadar su ile tamamlanõr. Fotometre cihazõnda (Madde 5.9),
525 nm dalga boyu civarõnda, suya karşõ (uygun boyutta bir veya daha fazla hücre (Madde 5.10)
kullanõlarak) çözeltilerin optik yoğunluklarõ ölçülür. Optik yoğunluk değerleri üç ondalõklõ olarak kaydedilir.
Her hücrenin optik uzunluğu için E 1’den E 5’e kadar olan çözeltilerin optik yoğunluklarõ, bunlara tekabül
eden 200’er mililitredeki miligram cinsinden Mn konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak grafiğe
geçirilir.Herbir çözeltiye tekabül eden mangan konsantrasyonlarõ Çizelge 1’de verilmiştir. Bu değerler Madde
4.50.2’ye uygun olarak elde edilen (G) değerinin 1,0000 olmasõ halinde, çizelgede verildiği gibi kullanõlabilir.
Aksi taktirde Çizelge 1’de verilen mangan konsantrasyonlarõ G değeri ile çarpõlõr.
Standard çözeltiler E1 E2 E3 E4 E5
200 mL’de mg cinsinden Mn konsantrasyonu 4,0 2,0 1,0 0,4 0,2
4.51.1 Silisyum dioksit (SiO2), sabit kütleye kadar kõzdõrõldõktan sonra saflõğõ > % 99,9 olan.
6
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Silisyum dioksit
miktarõ 0 0,04 0,08 0,10 0,12 0,16 0,20 0,30 0,40
(mg SiO2 / 100 mL)
Sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 4.25) veya (1+2)’lik hidroklorik asit çözeltisinden damla damla ekleyerek
çözeltinin pH’sõ, aynõ pH değerine yakõn (Meselâ 1,40) tampon çözelti (Madde 4.47) ile kalibre edilmiş olan
pH metre ile (1,15 ± 0,05) değerine ayarlanõr.
Pipetle 5 mL amonyum molibdat çözeltisi (Madde 4.42) ilâve edilir ( 0 (sõfõr) zamanõ). Bu çözeltinin pH’sõ,
damla damla sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 4.25) veya (1+2)’lik hidroklorik asit çözeltisi ilâve edilerek
1,60 değerine ayarlanõr. Çözelti, pH değeri 1,60 olan seyreltik hidroklorik asit çözeltisi (Madde 4.9) ile
çalkalanarak 100 mL’lik ölçülü balona aktarõlõr.
20 dakika sonra, ölçülü balona pipetle 5 mL sitrik asit çözeltisinden (Madde 4.41) eklenir, karõştõrõlõr ve 5
dakika bekletilir.
Sonra, ölçülü balona pipetle 2 mL indirgeme çözeltisinden (Madde 4.46) eklenir. pH’sõ 1,60 olan seyreltik
hidroklorik asit çözeltisi (Madde 4.9) ile işaret çizgisine kadar tamamlanõr ve karõştõrõlõr. Amonyum molibdat’õn
ilâvesinden tam 30 dakika sonra ( 0 zamanõ + 30 ) aynõ şekilde hazõrlanmõş olan kör çözeltiye karşõ optik
uzunluğu 1 cm olan bir hücre kullanarak fotometre (Madde 5.9) ile en yüksek sönüme ait dalga boyu olan
815 nm’lik dalga boyu civarõnda optik yoğunluk ölçülür. Çizelge 3’de verilen silisyum dioksit miktarlarõnõn bir
fonksiyonu olarak ölçülen optik yoğunluklara ait grafik çizilir.
Kalibrasyon eğrisinin oluşturulmasõnda kullanõlan kör çözelti, burada da kör çözelti olarak kullanõlabilir.
Kalibrasyon eğrisi silisyum dioksit miktarõnõn mg SiO2 /100 mL cinsinden tayin edilmesini sağlar.
7
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
4.52.1 Kalsiyum karbonat (CaCO3) 200 oC’da kurutulmuş ve saflõğõ > % 99,9 olan.
4.53.2 Hazõrlanmasõ
11,17 g EDTA suda çözülür ve su ile 1000 mL’ye tamamlanõr. Polietilen şişede muhafaza edilir.
4.53.3 Ayarlanmasõ
50 mL standard kalsiyum iyonu çözeltisi (Madde 4.52), pipetle ölçüm cihazõna (Madde 5.11) uygun behere
alõnõr. Sonra cihazõn çalõşmasõ için uygun hacme kadar su ile seyreltilir.
Çözeltinin pH’sõ, pH metre kullanarak, sodyum hidroksit çözeltisi veya çözeltileri ile (Madde 4.25 ve
Madde 4.26) 12,5 değerine ayarlanõr.
50 × m4 m
fD = = 16,65 × 4 (5)
100,09 × 0,03 × V3 V3
Burada,
m4 : standard kalsiyum iyonu çözeltisini (Madde 4.52) hazõrlamak için tartõlan kalsiyum karbonatõn
kütlesi, g ,
V3 : titrasyonda sarfedilen EDTA çözeltisinin hacmi, ml
dir.
8
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
600 mL’lik behere, pipetle 10 mL bakõr sülfat çözeltisi (Madde 4.43) konur. Su ile yaklaşõk 200 mL’ye
seyreltilir ve 10 mL derişik amonyum hidroksit ve yaklaşõk 0,1 g müreksid indikatörü (Madde 4.57) eklenir,
0,03 mol/L’lik EDTA çözeltisi (Madde 4.53) ile renk pembeden menekşe rengine dönüşünceye kadar titre
edilir.
Sarfedilen hacim V4 ise, bakõr kompleksonat elde etmek için, 25 mL bakõr sülfat çözeltisine eklenecek olan
0,03 mol/L’lik EDTA çözeltisinin hacmi V5 , aşağõdaki şekilde hesaplanõr:
V5 = 2,5 x V4 (6)
Burada;
4.55.2 Hazõrlanmasõ
600 mL’lik behere yaklaşõk 11,4 g EGTA tartõlõr ve yaklaşõk 400 mL su ve 10 mL sodyum hidroksit
çözeltisinden (Madde 4.26) ilâve edilir. EGTA tamamiyle çözününceye kadar karõşõm õsõtõlõr. Oda sõcaklõğõna
kadar soğumasõ için bekletilir. pH metre kullanõlarak, ve damla damla (1+2)’lik seyreltik hidroklorik asit
çözeltisinden eklenerek, çözeltinin pH’õ 7’ye ayarlanõr. Çözelti kantitatif olarak 1000 mL’lik ölçülü balona
aktarõlarak su ile işaret çizgisine kadar tamamlanõr. Çözelti polietilen şişede saklanõr.
4.55.3 Ayarlanmasõ
Standard kalsiyum iyonu çözeltisinden (Madde 4.52), ölçüm cihazõna (Madde 5.11) uygun behere pipetle 50
mL aktarõlõr. Sonra cihazõn doğru çalõşmasõ için uygun hacme kadar su ile seyreltilir. 25 mL (1+4)’lük
trietanolamin çözeltisi (Madde 4.45) eklenir.
Madde 4.25 ve Madde 4.26’daki sodyum hidroksit çözeltileri ile, pH metre kullanõlarak, bu çözeltinin pH’õ
12,5’a ayarlanõr.
Yaklaşõk 0,1 g müreksid (Madde 4.57) veya kalsein indikatörü (Madde 4.58) eklenir. Beher cihaza
(Madde 5.11) yerleştirilir, müreksid kullanõldõğõnda dalga boyu 620 nm’ye, kalsein kullanõldõğõnda dalga boyu
520 nm’ye ayarlanõr, çözelti sürekli karõştõrõlarak 0,03 mol/L’lik EGTA çözeltisi ile titre edilir. İndikatörün renk
değişimi bölgesinde ilâve edilen EGTA hacminin fonksiyonu olarak optik yoğunluk değerlerini veren
diyagram oluşturulur. Sarf edilen V6 hacmi, renk değişiminin yakõnõndaki en büyük eğimli doğru ile, renk
değişiminden sonraki ve optik yoğunluğu hemen hemen sabit olan doğrunun kesişme noktasõndan tayin
edilir.
50 × m5 m
fG = = 16,65 × 5 (7)
100,09 × 0,03 × V6 V6
Burada;
m5 : standard kalsiyum iyonu çözeltisini (Madde 4.52) hazõrlamak için kullanõlan kalsiyum karbonat
kõsmõnõn kütlesi, g,
V6 : 50 mL standard kalsiyum iyonu çözeltisini (Madde 4.52) titre etmek için kullanõlan EGTA çözeltisinin
hacmi, mL,
dir.
9
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
4.56.2 Hazõrlanmasõ
600 mL’lik behere 3,64 g DCTA tartõlõr, yaklaşõk 400 mL su ve 10 mL sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 4.26)
eklenir. DCTA tamamiyle çözünene kadar karõşõm õsõtõlõr. Oda sõcaklõğõna kadar soğumaya bõrakõlõr.
çözeltinin pH değeri, damla damla (1+2) ‘lik seyreltik hidroklorik asit çözeltisinden ekleyerek ve pH metre
kullanõlarak 7’ye ayarlanõr. Çözelti kantitatif olarak 1000 mL’lik ölçülü balona aktarõlõr ve su ile işaret çizgisine
kadar tamamlanõr. Bu çözelti polietilen şişede saklanõr.
4.56.3 Ayarlanmasõ
Pipetle 50 mL standard kalsiyum iyonu çözeltisinden (Madde 4.52), ölçüm cihazõna (Madde 5.11) uygun
behere aktarõlõr. Sonra cihazõn doğru çalõşmasõ için uygun hacme kadar su ile seyreltilir.
Çözeltinin pH değeri, pH metre kullanõlarak derişik amonyum hidroksit ile 10,5’a ayarlanõr.
Yaklaşõk 0,1 g müreksid (Madde 4.57) veya kalsein indikatörü (Madde 4.58) ilâve edilir. Beher cihaza
(Madde 5.11) yerleştirilir, müreksid kullanõldõğõnda dalga boyu 620 nm’ye kalsein kullanõldõğõnda dalga boyu
520 nm’ye ayarlanõr. Çözelti sürekli karõştõrõlarak DCTA çözeltisi ile titre edilir. İndikatörün renk değişim
bölgesinde, ilâve edilen DCTA hacminin fonksiyonu olarak optik yoğunluk değerlerini veren diyagram
oluşturulur. Sarf edilen hacim (V7), renk değişiminin yakõnõndaki en büyük eğime sahip doğru ile renk
değişiminden sonra hemen hemen sabit optik yoğunluğa ait doğrunun kesişme noktasõndan tayin edilir.
50 × m6 m
fc = = 49,955 × 6 (8)
100,09 × 0,01 × V7 V7
Burada;
m6 : Standard kalsiyum iyonu çözeltisinin (Madde 4.52) hazõrlanmasõ, için kullanõlan kalsiyum karbonatõn
kütlesi, g,
V7 : titrasyonda sarfedilen DCTA çözeltisinin hacmi, mL,
dir.
4.58.2 Hazõrlanmasõ
1g kalsein 99 g potasyum nitratla (KNO3) birlikte öğütülerek hazõrlanõr.
4.59.2 Hazõrlanmasõ
1 g kalkon 100 g susuz sodyum sülfat (Na2SO4) ile birlikte öğütülür
10
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
4.61.2 Hazõrlanmasõ
3
0,1g PAN 100 mL etanolde ( C2H5OH, ρ = 0,79 g/cm )
4.62.1 Metiltimol mavisi 3’, 3” - bis -[ bis (karboksi-metil)-aminometil] - timol sülfonfitalein’in sodyum
tuzu.
4.62.2 Hazõrlanmasõ
1g metiltimol mavisi 100 g potasyum nitratla (KNO3) birlikte öğütülerek hazõrlanõr.
5 Cihazlar
5.1 Terazi(ler), 0,0001 g yaklaşõmla tartõm yapabilen,
5.3 Ateşe dayanõklõ seramik destek(ler), krozeleri aşõrõ õsõnmaktan korumak için, Bu destekler,
krozelerin fõrõna verilmesi anõnda fõrõnla õsõl dengede olmalõdõr.
5.5 Elektrikli fõrõn(lar), doğal olarak havalandõrmalõ ve aşağõdaki sõcaklõklara ayarlanabilen, 500o C,
o o o
925 C, 975 C ve 1175 C.
5.8 Sülfür tayini için cihaz, tipik bir cihaz Şekil 1’de gösterilmiştir.
Gaz akõşõnõ kontrol etmek için bir Wolf şişesi kullanõlabilir.
Bağlantõ tüpleri kükürtten arõnmõş maddelerden yapõlmõş olmalõdõr (polivinil klorür, polietilen v.b. gibi)
11
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
5.9 Fotometre(ler), çözeltinin 525 nm ve 815 nm dalga boyu civarõnda optik yoğunluğunu ölçmek
için
5.11 Cihazlar, titrasyon beherindeki çözeltinin manyetik karõştõrõcõ ile karõştõrõrken 520 nm’de ve 620
nm’de optik yoğunluğunu ölçmek için
5.14 Kum banyosu veya õsõtma plâkasõ, sõcaklõğõ yaklaşõk 400o C’da kontrollu,
Not - Ortalama gözenek çapõ 2 µm civarõnda olan süzgeç kâğõtlarõ sõk, ortalama gözenek çapõ 7 µm
civarõnda olan süzgeç kâğõtlarõ orta ve ortalama gözenek çapõ 20 µm civarõnda olanlar geniş
gözenekli süzgeç kâğõdõ olarak adlandõrõlõr.
5.16 Hacim ölçümünde kullanõlan cam malzemeler, hacim ölçen cam malzemeler
lâboratuvar cam malzemeleri ile ilgili ISO standardlarõnda tanõmlanan A sõnõfõnda belirtilen analitik doğrulukta
olmalõdõr.
Numune bölücü ile veya çeyrekleyerek yaklaşõk 100 g numune alõnõr. Bu numune 150 µm veya 125 µm’lik
elekten hiç numune geçmeyinceye kadar elenir. Elek üzerinde kalan kõsõmdaki metalik demir mõknatõsla
toplanõp numuneden ayrõlõr. Sonra elek üstünde kalan metalik demirden arõnmõş numune, tamamõ 150 µm
veya 125 µm ‘lik elekten geçinceye kadar öğütülür. Numune hava sõzdõrmaz kapaklõ, temiz ve kuru bir cam
balona konur, şiddetle çalkalanarak karõştõrõlõr. Bu işlemler çok süratli şekilde yapõlmalõdõr. Böylelikle numune,
hava ile en az sürede temas etmiş olur.
Not - Analize sunulan numune pazarlandõğõ gibidir. Öğütme sõrasõnda demir parçacõklarõ karõşmõşsa, bu
demir parçacõklarõ, meselâ siklohegzan içinde süspansiyon yapõlõp manyetik karõştõrõcõ yardõmõ ile
tamamen numuneden uzaklaştõrõlõr.
7.2 İşlem
Önceden kõzdõrõlõp tartõmõ alõnmõş krozeye ( 1 ± 0,05 ) g çimento (m7) tartõlõr. Ağzõ kapatõlmõş kroze
(975 ± 25)º C’da kontrollü elektrikli fõrõna (Madde 5.5) konur, 5 dakika kõzdõrõldõktan sonra kapağõ çõkarõlõp
kroze 10 dakika daha fõrõnda tutulur. Kroze desikatörde oda sõcaklõğõna kadar soğutulur, tartõlõr. Madde 3.5’e
göre sabit kütle tayin edilir.
Not - Sülfür içeren çimentolar için, kõzdõrmadan önce ve sonra sülfat tayini yapõlarak daha hassas
kõzdõrma kaybõ tayini yapõlabilir. Bu çimentolara uygulanabilen düzeltmeler Madde 7.4’te verilmiştir.
12
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
m7 − m8
Gözlenen kõzdõrma kaybõ = × 100 (9)
m7
Burada;
m7 : Deneye tâbi tutulan deney numunesinin kütlesi, g,
m8 : Kõzdõrõlan deney numunesinin kütlesi, g
dir.
Kõzdõrmadan önce ve sonraki sülfat miktarõnõn tayini için aşağõdaki formül kullanõlõr.
Düzeltme:
0,8 X (SO3 sülfürlerin oksitlenmesi ile oluşan) = alõnan oksijen
ve
düzeltilmiş kõzdõrma kaybõ = gözlenen kõzdõrma kaybõ + alõnan oksijen
Burada bütün değerler yüzde olarak ifade edilir. Uygulanan bir düzeltme deney raporunda belirtilir.
Tayin daha sonra gravimetrik olarak tamamlanõr ve SO3 olarak ifade edilir.
8.2 İşlem
250 mL’lik behere tartõlan (1 ± 0,05) g çimentoya (m9), 90 mL soğuk su ilâve edilir. Karõşõm kuvvetle
karõştõrõlõrken, 10 mL derişik hidroklorik asit eklenir. Çözelti hafif şekilde õsõtõlõr ve çimentonun
dekompozisyonu (bozunarak çözünmesi) tamamlanõncaya kadar numune ucu düz bir bagetle ezilerek
parçalanõr. Çözelti kaynama noktasõnõn hemen altõnda 15 dakika dinlendirilir.
Kalõntõ orta gözenekli süzgeç kağõdõndan 400 mL’lik behere süzülür. Sõcak su ile yõkanõr. Gümüş nitrat deneyi
-
(Madde 3.6) ile Cl iyonundan arõnmõş olduğu kontrol edilir.
Hacim yaklaşõk 250 mL’ye tamamlanõr, gerekirse (1+11)’lik hidroklorik asit veya (1+16)’lõk amonyum hidroksit
ile çözeltinin pH’õ 1 - 1,5 arasõna ayarlanõr.
13
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Kaynayõncaya kadar õsõtõlõr ve 5 dakika kaynatõlõr, çözeltinin berrak olup olmadõğõ kontrol edilir. Berrak değilse
yeniden tartõm alõnarak deneye yeniden başlanõr. Çözelti kaynar halde tutularak kuvvetle karõştõrõlõrken,
kaynama noktasõnõn hemen altõna kadar õsõtõlmõş olan 10 mL baryum klorür çözeltisi (Madde 4.32) damla
damla ilâve edilir. Çökeltinin uygun şekilde oluşmasõ için 15 dakika daha kaynatõlõr. Çözelti kaynama
o
noktasõnõn altõnda fakat 60 C’õn üzerinde (12 – 24) saat arasõnda bekletilir ve bu sõrada buharlaşma ile
konsantre olmamasõna dikkat edilir.
-
Çökelti ince süzgeç kağõdõndan süzülür ve gümüş nitrat deneyine (Madde 3.6) göre Cl iyonundan arõndõğõ
o
tesbit edilinceye kadar kaynar su ile yõkanõr. (925 ± 25) C’a (Madde 3.4) kadar yakõlõr ve sabit kütle
(Madde 3.5) kontrolü yapõlõr. Genellikle 15 dakikalõk bir yakma periyodu sabit kütle elde etmek için yeterlidir.
Burada;
m9 : deney numunesinin kütlesi, g,
m10 : baryum sülfatõn kütlesi, g
dir.
9.2 İşlem
250 mL’lik behere tartõlan (1 ± 0,05) g çimentoya (m11) 90 mL su ilâve edilir ve karõşõm kuvvetle karõştõrõlõrken
10 mL derişik hidroklorik asit ilâve edilir.
Çözelti yavaşça õsõtõlõr ve numune ucu yassõ bir bagetle çimentonun bozunup çözünmesi tamamlanõncaya
kadar ezilerek parçalanõr. Sonra çözelti kaynama noktasõnõn hemen altõndaki sõcaklõkta 15 dakika
dinlendirilir.
Kalõntõ orta gözenekli bir süzgeç kağõdõndan süzülür ve hemen hemen kaynar haldeki su ile yõkanõr. Süzgeç
kağõdõ ve muhtevasõ tekrar reaksiyon beherine aktarõlõr ve 100 mL sodyum karbonat çözeltisi (Madde 4.34)
eklenir. 15 dakika kaynatõlõr. Orta gözenekli süzgeç kağõdõndan süzülür sonra 4 kez (1 + 19)’ luk sõcak
hidroklorik asit çözeltisi ile pH < 2 değeri sağlanana kadar ve son olarak en az 10 kez hemen hemen kaynar
- o
su ile gümüş nitrat deneyine göre (Madde 3.6) Cl iyonundan arõnõncaya kadar yõkanõr. ( 975 ± 25 ) C’da
(Madde 3.4) yakõlõr, sonra sabit kütle (Madde 3.5) kontrolü yapõlõr. Genellikle, sabit kütle elde etmek için 30
dakikalõk yakma periyodu yeterlidir.
Not - Bulanõk bir süzüntü gözlenirse, sõk gözenekli süzgeç kağõdõndan tekrar süzülür, sõcak su ile yõkanõr ve
iki süzgeç kağõdõndaki kalõntõlar birleştirilerek yakõlõr. Bu işleme rağmen süzüntü yine de bulanõk
kalõrsa, bunun çözünmeyen kalõntõ üzerindeki etkisi ihmal edilebilir.
m12
Çözünmeyen kalõntõ = × 100 (11)
m11
14
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Burada;
m11 : deney numunesinin kütlesi, g ,
m12 : kõzdõrma işleminden sonraki çözünmeyen kalõntõnõn kütlesi, g ,
dir.
10.2 İşlem
Porselen kapsüle (Madde 5.4) konmuş olan (1 ± 0,05) g çimentoya ( m13 ), 25 mL soğuk su eklenir ve bir
cam bagetle dağõlmasõ sağlanõr. 40 mL derişik hidroklorik asit ilâve edilir. Çözelti hafifçe õsõtõlõr ve ucu yassõ
bir bagetle çimentonun bozunup çözünmesi tamamlanõncaya kadar ezilerek parçalanõr. Su banyosunda
kuruluğa kadar buharlaştõrõlõr. Bu işlem iki defa daha 20 mL derişik hidroklorik asitle tekrar edilir.
Son buharlaştõrma sonucundaki kalõntõ 100 mL ( 1 +3 )’lük seyreltik hidroklorik asit ile muamele edilir. Tekrar
-
õsõtõlõr, orta gözenekli süzgeç kağõdõndan süzülür ve gümüş nitrat deneyine (Madde 3.6) göre Cl iyonundan
tamamiyle arõnõncaya kadar en az on kez olmak üzere hemen hemen kaynar haldeki su ile yõkanõr.
Süzgeç kağõdõ içindekiler, geri soğutucuya bağlõ 250 mL’lik erlene aktarõlõr ve 100 mL potasyum hidroksit
çözeltisinden ( Madde 4.35 ) eklenir, oda sõcaklõğõnda 16 saat bekletilir ve sonra çözelti geri soğutucu altõnda
4 saat kaynatõlõr.
Orta gözenekli süzgeç kağõdõndan süzülür ve su ile yõkanõr, sonra 100 mL (1 +9)’luk hidroklorik asit çözeltisi
-
ile yõkanõr ve son olarak, gümüş nitrat deneyine (Madde 3.6) göre Cl iyonundan tamamiyle arõnõncaya kadar
hemen hemen kaynar su ile yõkanõr.
o
(975 ± 25) C’da (Madde 3.4) yakõlõr, sonra sabit kütle (Madde 3.5) kontrolü yapõlõr. Genel olarak sabit kütle
için, 30 dakikalõk yakma periyodu yeterlidir.
m14
Çözünmeyen kalõntõ = × 100 (12)
m13
Burada;
15
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
11 Sülfür tayini
11.1 Prensip
Numune indirgen ortamda hidroklorik asitle bozunmaya uğratõlõr. Sülfürler hidrojen sülfüre dönüşür ve gaz
akõmõ ile çinko sülfatõn amonyaklõ çözeltisine taşõnõr. Çöken çinko sülfür iyodimetrik metotla tayin edilir.
11.2 İşlem
5)
Madde 5.8’de tarif edilen cihaz kullanõlõr. (1 ± 0,05) g çimento (m15) 250 mL’lõk tõpalõ ve rodajlõ balona konur.
6)
Yaklaşõk 2,5 g kalay II klorür (Madde 4.28) ve 0,1 g krom (Madde 4.19) ilâve edilir. 50 mL su içinde dağõtõlõr.
Balon ayõrma hunisinin rodajlõ boynuna tutturulur ve 15 mL amonyaklõ çinko sülfat çözeltisi (Madde 4.36) ve
285 mL su ihtiva eden behere cam çõkõş tüpü ile daldõrõlmõş olan soğutucuya bağlanõr.
Gaz besleyici (hava, azot veya argon) bağlanõr ve akõş hõzõ yaklaşõk 10 mL / dakikaya ayarlanõr. Gaz akõşõ
durdurulur. Ayõrma hunisinden 50 mL (1+1)’lik hidroklorik asit akõtõlõr, sõzõntõyõ önlemek amacõ ile az miktarda
asitin ayõrma hunisinde kalmasõ sağlanõr. Gaz besleyici tekrar bağlanõr, balonun içindekiler kaynayõncaya
kadar õsõtõlõr ve 10 dakika kaynatõlõr. Titrasyon sõrasõnda karõştõrõcõ vazifesi gören çõkõş tüpü bağlantõsõndan
ayrõlõr.
o
Reaksiyon beheri 20 C’a soğutulur, tam 10 mL yaklaşõk 0,0166 mol/L’lik (Madde 4.48) potasyum iyodat
çözeltisinden ve 25 mL derişik hidroklorik asit eklenir. Sodyum tiyosülfat çözeltisi (Madde 4.49) ile açõk sarõ
oluşuncaya kadar titre edilir. Sonra 2 mL nişasta çözeltisi (Madde 4.38) eklenir ve renk maviden renksiz
oluncaya kadar titrasyona devam edilir.
( V8 × F) − ( V9 × f ) × 1,603 × 100 ( V8 × F) − ( V9 × f )
S −2 = = 0,1603 × ( 13 )
1000 × m15 m 15
Burada;
V8 : Potasyum iyodat çözeltisinin hacmi, ml,
F : Potasyum iyodat çözeltisinin Madde 4.48’deki gibi faktörü,
V9 : Titrasyonda sarf edilen sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi, ml ,
f : Sodyum tiyosülfat çözeltisinin Madde 4.49’daki faktörü,
m15 : Deneyde kullanõlan numunenin Madde 11.2’deki kütlesi, g
dir.
12.2 İşlem
7)
Tahmin edilen mangan miktarõna göre (0,1 – 1,0) g arasõnda çimento 250 mL’lik behere tartõlõr. Yaklaşõk 75
8)
mL suda dağõlmasõ sağlanõr ve mevcut hidrojen sülfürden (H2S) arõnõncaya ve çimentonun tamamõ
dekompoze oluncaya kadar kaynatõlõr.
5) Sülfür miktarõ düşükse, ( < % 0,10 ) deney numunesi kütlesi orantõlõ olarak artõrõlõr.
6) Çimentoda pirit ( FeS2 ) mevcut ise krom da çözeltiye geçer.
7) % 0,01 seviyesindeki mangan muhtevasõ için 1 g civarõnda numune alõnmalõ ve miktarõn değişimi
muhtemel mangan oksit konsantrasyonuna uygun olacak şekilde yapõlmalõdõr.
8) Yüksek çözünmeyen kalõntõ ihtiva eden çimentolarda çözelti elde etmek için ayrõ numune eritişi
zorunludur. Bu sodyum peroksitle sinterleştirme metodunun sürdürülmesi ile esas bileşenlerin tayini için
Madde 13.2'de anlatõldõğõ gibi uygulanõr
16
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Orta gözenekli süzgeç kağõdõndan 400 mL’lik behere süzülür. Süzüntünün hacmi 120 mL oluncaya kadar
kalõntõ sõcak su ile yõkanõr. Bu süzüntüye 10 mL fosforik asit (Madde 4.15) ilâve edilir, karõştõrõlõr ve 1,5 g
potasyum periyodat (Madde 4.29) eklenir. Permanganatõn karakteristik pembe rengi oluşuncaya ve
kaynayõncaya kadar õsõtõlõr. Bu renk oluşmazsa bir kaç damla derişik amonyum hidroksit ilâve edilerek asitliği
azaltõlõr. Renk oluştuğunda, kaynatmaya 30 dakika daha yavaş bir şekilde devam edilir, soğutulur ve beherin
içindekiler 200 mL’lõk ölçülü balona aktarõlõr.
o
20 C’a soğutulur ve işaret çizgisine kadar su ile tamamlanõr. Fotometre kullanõlarak, yaklaşõk 525 nm dalga
boyunda( Madde 5.9 ve Madde 5.10) suya karşõ çözeltinin optik yoğunluğu ölçülür.
Optik yoğunluk değeri üç ondalõklõ olarak kaydedilir. Kullanõlan hücreye tekabül eden ve kalibrasyon
eğrisinden okunan optik yoğunluk, mangan konsantrasyonunu C, 200 mL’de miligram mangan olarak verir.
Mangan konsantrasyonu C, üç ondalõklõ olarak kaydedilir.
C × 100 C
Mn = = 0,1 × (14)
1000 × m16 m16
Burada;
C : Çözeltinin mangan konsantrasyonu, mg/200 ml
m16 : Deneyde kullanõlan numunenin Madde 12.2’deki kütlesi, g
dir.
Çimento, sodyum peroksitle sinterlenerek veya amonyum klorürün mevcudiyetinde hidroklorik asitle
muamele edilerek dekompoze edilir. Birinci halde, sinterlenmiş katõ kütlenin hidroklorik asitle çözünmesinden
sonra, silisyum dioksitin büyük bir kõsmõ hidroklorik asitle polietilen oksitle jelleştirilerek veya çift
buharlaştõrma ile çöktürülür. İkinci halde, silisyum dioksitin büyük bir kõsmõ bu muamele ile ayrõlõr.
Çöktürülmüş saf olmayan silisyum dioksit hidroflorik asitle ve sülfirik asitle muamele edilerek silisyum dioksit
uçurulur, kalõntõ sodyum karbonat ve sodyum klorür karõşõmõ ile muamele edilir hidroklorik asitle çözülür ve
silisyum dioksitin süzüntüsüne eklenir.
Amonyum klorürün varlõğõnda hidroklorik asitle muamele edilmesi halinde, saf olmayan silisyum dioksitin
hidroflorik asit ve sülfürik asitle uçurulmasõndan sonra elde edilen kalõntõ % 0,5’den fazla ise bu metot
uygulanamaz. Bu durumda çimento sodyum peroksitle dekompoze edilir.
500 mL’ye tamamlanan en son çözeltide, çözeltideki silisyum dioksit fotometrik olarak tayin edilir ve demir
(III) oksit, alüminyum oksit, kalsiyum oksit ve magnezyum oksit kompleksometrik metotlarla tayin edilir.
Silisyum dioksit tayini söz konusu olduğunda, Şekil 2’de verilen işlem basamağõnda hangi yol izlenirse
izlensin, aynõ toplam SiO2 sonucunu verir.
17
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
30 dakika sonra, kroze fõrõndan çõkarõlõr ve oda sõcaklõğõna kadar soğumasõ için bekletilir. Sinterlenmiş kütle
o
krozenin çeperlerine yapõşmamalõdõr. Yapõşmõşsa, çözünürleştirme işlemi öncekinden 10 C daha düşük
sõcaklõkta tekrar edilmelidir.
Sinterlenmiş kütle 400 mL’lik behere aktarõlõr ve kroze 150 mL soğuk su ile yõkanõr.
Beherin ağzõ saat camõ ile kapatõlõr ve katõ madde tamamiyle çözününceye kadar õsõtõlõr. Sonra dikkatle 50
mL derişik hidroklorik asit ilâve edilir. Elde edilen çözelti tamamiyle berrak olmalõdõr. Berrak değilse, çözelti
o
atõlõr ve peroksitle ve sõcaklõk 10 C daha arttõrõlarak ve fõrõnda kalma süresi iki katõna çõkarõlarak
dekompozisyon işlemi tekrar edilir. Çözeltiye 1mL (1+1)’lik sülfirik asit eklenir. Çözelti kaynayõncaya kadar
õsõtõlõr ve 30 dakika kaynatõlõr.
Bu çözelti Madde 13.3 veya Madde 13.4’e göre silisyum dioksitin çöktürülmesinde kullanõlmak üzere
hazõrdõr.
13.3.1 İşlem
Madde 13.2’de anlatõldõğõ şekilde hazõrlanan çözelti kuruluğa kadar buharlaştõrõlõr. Beher soğumasõ için
bekletilir.
Kalõntõ 5 mL su ve 10 mL derişik hidroklorik asitle muamele edilir. Karõştõrõlõrken, karõşõma bir miktar külsüz
kâğõt hamuru ve sonra 5 mL polietilen oksit çözeltisinden (Madde 4.39) ilâve edilir, çökeltinin ve polietilen
oksitin ve özellikle beherin çeperlerine yapõşan çökeltinin birbirleri ile iyice karõşmasõ sağlanõr. Karõşõm iyice
karõştõrõlõr. Sonra 10 mL su ilâve edilerek iyice karõştõrõlõr ve dinlenmesi için 5 dakika bekletilir.
Sonra orta gözenekli süzgeç kağõdõndan 500 mL’lõk ölçülü balona süzülür ve (1+19)’luk sõcak hidroklorik
asitle çalkalanõr. Beherin çeperlerine yapõşan çökelti lâstik bagetle sõyrõlõr. Süzgeç kağõdõ ve çökelti,
(1+19)’luk sõcak hidroklorik asitle en az beş defa yõkanõr, sonra çökeltinin yõkama sõrasõnda iyice
-
parçalanmasõ sağlanarak gümüş nitrat deneyine (Madde 3.6) göre Cl iyonlarõndan tamamiyle arõnõncaya
kadar sõcak su ile yõkanõr.
Yõkama suyu da aynõ 500 mL’lik ölçülü balona ilâve edilir. Süzgeç kâğõdõ ve çökelti plâtin krozede
o
(1175 ± 25) C’da (Madde 3.4) yakõlõr. Sabit kütle (Madde 3.5) kontrolü yapõlõr. Sabit kütle (m18 ) elde etmek
için genellikle 60 dakikalõk bir yakma periyodu yeterlidir.
Bozunmuş olan kalõntõ Madde 13.6’da verilen işlemler uygulanarak uçurulur. Bozunmaya uğramõş kalõntõ
(Madde 13.7), süzüntü ve yõkama suyunun bulunduğu 500 mL’lõk ölçülü balona eklenir. Birleştirilmiş olan bu
çözelti, çözeltide kalan silisyum dioksit (Madde 13.8) kolorimetrik tayini için ve aynõ zamanda demir (III)
oksidin (Madde 13.10), alüminyum oksidin (Madde 13.11), kalsiyum oksidin (Madde 13.12 veya
Madde 13.14) ve magnezyum oksidin (Madde 13.13 veya Madde 13.15) kompleksometrik tayini için
kullanõlõr.
18
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Saf olmayan
SiO2
10)
Saf SiO2 ( I ) ‘in HF ve H2SO4 ile
uçurulmasõ (Madde 13.6)
Süzüntü
veya
20 mL 100 mL
25mL 50 mL 50 mL 50 mL
Fotometre ile EDTA ile EGTA ile DCTA ile EDTA ile EDTA ile
çözünebilen Fe2O3 CaO MgO CaO CaO+MgO
SiO2 (II) (Madde (Madde (Madde (Madde (Madde
(Madde 13.8) 13.10 ) 13.12) 13.13) 13.14) 13.15)
( I+ II ) Toplam
SiO2 EDTA ile Al2O3 Farktan MgO
(Madde13.9) (Madde 13.11)
9) HCl ve Na2CO3 ‘den elde edilen çözünmeyen kalõntõ % 1,5’dan fazla ise sodyum peroksitle
dekompozisyon metodunun kullanõlmasõ gereklidir.
10) Amonyum klorür metodu kullanõldõğõnda hidroflorik asit ve sülfürik asitle uçurma işlemindeki kalõntõ
% 0,5’i geçerse analize sodyum peroksitle dekompozisyon işlemi kullanõlarak tekrar başlanmalõdõr.
19
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
m18
Saf olmayan SiO2 = × 100 (17)
m17
Burada;
m17 : Madde 13.2’de deneye tabi tutulan numunenin kütlesi, g,
m18 : Madde 13.3.1’e göre tayin edilen kütle, g
dõr.
13.4.1 İşlem
o
Madde 13.2’de anlatõldõğõ şekilde hazõrlanan çözelti, sõcaklõğõ (105 ± 3) C’da kontrol edilen buharlaştõrma
cihazõnda (Madde 5.13) kuruluğa kadar buharlaştõrõlõr. Birkaç damla derişik hidroklorik asitle õslatõlõr. Bu
sõcaklõkta 1 saat bõrakõlõr.
Oda sõcaklõğõna kadar soğuttuktan sonra, kalõntõ 10 mL derişik hidroklorik asitle muamele edilir. Birkaç dakika
sonra 50 mL su ile seyreltilir, kaynayõncaya kadar õsõtõlõr, sõcak çözelti orta gözenekli süzgeç kağõdõndan 500
mL’lik ölçülü balona süzülür. Süzgeç kağõdõ ve kalõntõ üç kez sõcak su ile yõkanõr. Aynõ şekilde süzüntü ve
yõkama suyu buharlaştõrõlõr, 10 mL derişik hidroklorik asit ile muamele edilir ve 50 mL su ile seyreltilir.
Kaynatõlõr ve aynõ süzgeç kağõdõndan, 500 mL’lik ölçülü balona süzülür.
-
Süzgeç kağõdõ ve kalõntõ, gümüş nitrat deneyine (Madde 3.6) göre Cl iyonlarõndan arõnõncaya kadar sõcak su
ile yõkanõr. Yõkama suyu aynõ 500 mL’lik ölçülü balonda toplanõr.
o
Süzgeç kağõdõ ve çökelti plâtin krozede (1175 ± 25) C’da (Madde 3.4) yakõlõr. Sabit kütle (Madde 3.5)
kontrolü yapõlõr. Genellikle sabit kütle elde etmek için, 60 dakikalõk bir yakma periyodu yeterli olmaktadõr.
Dekompoze olan kalõntõ (Madde 13.7), 500 ml’lik ölçülü balondaki süzüntü ve yõkama suyuna eklenir.
Birleştirilmiş çözeltiler, çözeltide kalan silisyum dioksitin (Madde 13.8) kolorimetrik tayini ve demir (III) oksitin
(Madde 13.10), alüminyum oksitin (Madde 13.11), kalsiyum oksitin (Madde 13.12 veya Madde 13.14) ve
magnezyum oksitin (Madde 13.13 veya Madde 13.15) kompleksometrik tayini için kullanõlõr.
m19
Saf olmayan SiO2 = × 100 (18)
m17
Burada,
m17 : Madde 13.2’de deneye tabi tutulan numunenin kütlesi, g,
m19 : Madde 13.4.1’e göre tayin edilen kütle, g
dir.
13.5.1 İşlem
(1 ± 0,05) g çimento (m2O) tartõlõr ve 100 mL’lik behere konur. Yaklaşõk 1 g amonyum klorür (Madde 4.27)
eklenir ve cam bagetle iyice karõştõrõlõr. Beherin ağzõ saat camõ ile kapatõlõr ve ihtiyatla 10 mL derişik
hidroklorik asit beherin çeperlerinden aşağõya doğru akacak şekilde eklenir. Köpürme sona erdikten sonra,
10 mL nitrik asit eklenir ve cam bagetle iyice karõştõrõlõr.
20
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Beher ve saat camõ kaynamakta olan su banyosunun üzerine yerleştirilir ve 30 dakika bekletilir. Geniş
gözenekli süzgeç kağõdõndan 500 mL’lik ölçülü balona süzülür, jelimsi çökeleğin mümkün olduğu kadar
tamamõ seyreltilmeden süzgeç kağõdõna aktarõlõr ve çözeltinin süzgeçten drenajõ sağlanõr. Beherin
çeperlerine yapõşan tüm çökelti lastik uçlu bagetle alõnõr.
Beher ve çökelti (1+99)’luk sõcak hidroklorik asitle yõkanõr. Sonuç çökelti ve süzgeç kağõdõ az miktarda sõcak
-
su ile 12 kez, gümüş nitrat deneyine (Madde 3.6) göre Cl iyonundan tamamiyle arõnõncaya kadar yõkanõr.
Yõkama suyu aynõ 500 mL’lik ölçülü balonda toplanõr.
Bu çözelti, Madde 13.7’de anlatõldõğõ gibi muamele edilen bozunmuş olan buharlaştõrma kalõntõsõ ile birlikte
Madde 13.8’e göre çözeltide bulunan çözünmüş silisyum dioksitin fotometrik tayini için kullanõlõr. Süzgeç
o
kağõdõ ve çökelti (1175±25) C’da (Madde 3.4) plâtin krozede yakõlõr. Sabit kütle (Madde 3.5) kontrolü yapõlõr.
Genellikle, sabit kütle elde etmek için 60 dakikalõk yakma süresi yeterlidir. Dekompoze olan kalõntõ Madde
13.6’da anlatõldõğõ gibi uçurma işlemine tâbi tutulur.
m21
Saf olmayan SiO2 = × 100 (19)
m20
Burada;
m20 : Madde 13.5.1’e göre deneye tabi tutulan numunenin kütlesi, g,
m21 : Madde 13.5.1’e göre tayin edilen cinsinden kütlesi, g
dir.
13.6.1 İşlem
Madde 13.3.1.’e göre (m18) veya Madde 13.4.1’e göre (m19) veya Madde 13.5.1’e göre (m21) elde edilen
kalõntõ yaklaşõk 0,5 - 1 mL su ile õslatõlõr, yaklaşõk 10 mL hidroflorik asit, sonra iki damla sülfürik ilâve edilir.
Çeker ocakta kum banyosu veya õsõtma plâkasõ (Madde 5.14) üzerinde buharlaştõrõlõr, sonra beyaz sülfürik
asit dumanõ çõkõşõ sona erinceye kadar õsõtmaya devam edilir.
o
Buharlaştõrma kalõntõsõ ile birlikte kroze elektrikli fõrõnda ( 1175 ± 25 ) C’da (Madde 5.5) 10 dakika kõzdõrõlõr,
desikatörde oda sõcaklõğõna kadar soğumasõ için bekletilir ve tartõlõr (m22)
Buharlaştõrma kalõntõsõ Madde 13.7’de anlatõldõğõ gibi çözülür. Bu metoda göre elde edilen kalõntõ % 0,5’den
fazla ise sodyum peroksitle dekompoze etme metodu (Madde 13.2) kullanõlarak analize tekrar başlanõr.
m24 − m22
Saf SiO2 = × 100 (20)
m23
Burada,
m22 : Madde 13.6.1’e göre tayin edilen kütle, g,
m23 : Madde 13.2’ye göre (m17) veya Madde 13.5.1’e göre (m20) deneye tabi tutulan numunenin kütlesi, g,
m24 : Madde 13.3.1’e göre (m18), Madde 13.4.1’e göre (m19) veya Madde 13.5.1’e göre (m21) tayin edilen
kütle,g
dir.
21
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Çözünürleştirilen kütle tamamiyle çözündükten sonra, plâtin kroze çözeltiden çõkarõlõr ve su ile yõkanõr.
Çözelti tamamiyle berrak olmalõdõr. Berrak değilse, orta gözenekli süzgeç kağõdõndan süzülür, yõkanõr ve
kâğõt yakõlõr, kõzdõrõlõr ve dekompoze etme işlemi yukarõdaki gibi tekrar edilir. Çözelti, içinde silisyum dioksitin
Madde 13.3.1 veya Madde 13.4.1 veya Madde 13.5.1’e göre çöktürülmesinden elde edilen süzüntüsünün ve
yõkama sularõnõn bulunduğu 500 mL’lik ölçülü balona aktarõlõr. Ölçülü balon işaret çizgisine kadar su ile
tamamlanõr. Karõştõrõldõktan sonra bu çözelti kullanõma hazõrdõr.
Bu çözelti, çözünmüş halde bulunan silisyum dioksidin (Madde 13.8) fotometrik tayini ve demir (III) oksidin
(Madde 13.10), alüminyum oksidin (Madde 13.11), kalsiyum oksidin (Madde 13.12 veya Madde 13.14) ve
mağnezyum oksidin (Madde 13.13 veya Madde 13.15) kompleksometrik tayini için kullanõlõr.
13.8.1 İşlem
Madde 13.7’ye göre hazõrlanan 500 mL’lik ölçülü balondaki çözeltiden pipetle 20 mL alõnarak, içinde
manyetik karõştõrõcõ ve 20 mL su bulunan polietilen behere aktarõlõr. Manyetik karõştõrõcõ ile karõştõrõlõrken 15
damla (1+3)’lük hidroflorik asit eklenir. Tekrar en az 1 dakika daha karõştõrõlõr. Sonra 15 mL borik asit
çözeltisinden (Madde 4.40) eklenir. Benzer pH değerindeki (meselâ 1,40 Madde 4.47) tampon çözelti ile
kalibre edilmiş pH metre kullanarak ve damla damla sodyum hidroksit (Madde 4.25) veya (1+2)’lik hidroklorik
asit ilâve ederek çözeltinin pH’õ (1,15 ± 0,05) değerine ayarlanõr. Çözeltiye pipetle 5 mL amonyum molibdat
çözeltisinden (Madde 4.42) eklenir ( 0 zamanõ). Damla damla sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 4.25) veya
(1+2)’lik hidroklorik asit ilâve ederek çözeltinin pH’õ 1,60 değerine (Madde 4.9) ayarlanõr. Çözelti 100 mL’lik
ölçülü balona aktarõlõr ve beher pH’õ 1,60 (Madde 4.9) olan hidroklorik asitle çalkalanõr. 20 dakika sonra
pipetle 5 mL sitrik asit çözeltisi (Madde 4.41) ilâve edilir, karõştõrõlõr ve 5 dakika dinlendirilir. Sonra pipetle 2
mL indirgeme çözeltisi (Madde 4.46) eklenir. pH’õ 1,60 olan seyreltik hidroklorik asitle hacim işaret çizgisine
kadar tamamlanõr. ( 0 zamanõ+ 30 ) dakikalõk zamanda fotometre (Madde 5.9) ile benzer şekilde hazõrlanan
kör çözeltiye karşõ kalibrasyon grafiğinin (Madde 4.50.3) oluşturulmasõnda kullanõlan aynõ optik uzunluktaki
hücre ve aynõ dalga boyu kullanõlarak çözeltinin optik yoğunluğu ölçülür. Silisyum dioksit konsantrasyonu mg
SiO2/100 mL cinsinden kalibrasyon grafiğinden okunur.
Burada,
m23 : Madde 13.2 (m17)’de veya Madde 13.5.1 (m20)’de kullanõlan deney numunesinin kütlesi,
m25 : Madde 13.8.1’e göre çözeltinin mg SiO2/100 mL cinsinden silisyum dioksit miktarõ
dõr.
22
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
13.10.1 İşlem
Madde 13.7’ye göre hazõrlanmõş olan 500 mL’lik ölçülü balondaki çözeltiden, pipetle 100 mL alõnarak ölçüm
cihazõna (Madde 5.11) uygun bir behere aktarõlõr. Sonra cihazõn doğru olarak çalõşmasõ için uygun hacme
kadar su ile tamamlanõr.
0,5 g amino-asetik asit (Madde 4.18) ve 0,3 - 0,4 g sülfosalisilik asit indikatörü (Madde 4.60) ilâve edilir.
pH metre kullanarak, (1+1)’lik (Madde 4.21) ve (1+10)’luk (Madde 4.22) amonyum hidroksitle çözeltinin pH’õ
(1,5 ± 0,1)’e ayarlanõr.
o
(47,5 ± 2,5) C’a õsõtõlõr. Beher dalga boyu 520 nm’ye ayarlanmõş olan cihaza yerleştirilir ve çözelti
karõştõrõlõrken 0,03 mol/L’lik EDTA çözeltisi (Madde 4.53) ile titre edilir. İndikatörün renk değişim bölgesinde
ilâve edilen EDTA hacminin fonksiyonu olarak alõnan optik yoğunluk değerinin diyagramõ oluşturulur. Sarf
edilen V10 hacmi, renk değişim bölgesindeki en büyük eğimli doğru ile renk değişiminden sonraki hemen
hemen sabit optik yoğunluktaki doğrunun kesiştiği noktadan tayin edilir.
o
Titrasyon sõrasõnda çözeltinin sõcaklõğõ 50 C’õ geçmemelidir. Aksi halde tayin işleminin tekrar edilmesi
gerekir.
Titre edilmiş olan bu çözelti Madde 13.11.1’e göre alüminyum oksit tayini için muhafaza edilir. Titanyum
oksitin ( TiO2 ) bulunmasõ, peroksidin mevcudiyetinde demir oksit (Fe2O3) tayinini bozacak ve demir oksit
tamamiyle dekompoze olacaktõr.
Not - TiO2’õn mevcut olmasõ demirin EDTA ile titrasyon hõzõnõ etkiler. Bu hatanõn sebebi titrasyonun yavaş
yapõlmasõ ile meselâ otomatik büret yardõmõ ile önlenebilir. Çözeltiye titrasyondan önce 2 mL (1+1)’lik
sülfürik asit ilâvesi ile de titanyum yukarõdaki işleme eşit şekilde maskelenebilir.
V10 × fD
= 1,1977 × (22)
m 23
Burada,
V10 : Titrasyonda sarf edilen 0,03 mol/L’lik EDTA çözeltisinin hacmi, mL,
FD : 0,03 mol/L EDTA çözeltisinin Madde 4.53’e göre tanõmlanan faktörü,
m23 : Madde 13.2 (m17) veya Madde 13.5.1 (m20)’de kullanõlan deney numunesinin kütlesi, g
dir.
13.11.1 İşlem
Madde 13.10.1’den muhafaza edilen çözelti oda sõcaklõğõna kadar soğutulur. 5 mL asetik asit (Madde 4.17),
sonra (3,05 ± 0,05)’lik pH değeri elde etmek için damla damla amonyum asetat çözeltisi (Madde 4.44) ilâve
edilir. Bu bölge çok dikkatle gözlenmeli ve pH metre ile kontrol edilmelidir, pH değeri kesinlikle 3,1’i
aşmamalõdõr. Çözelti kaynayõncaya kadar õsõtõlõr, 3 damla bakõr kompleksonat çözeltisi (Madde 4.54) ve 10
damla PAN indikatörü (Madde 4.61) eklenir.
Titrasyon sõrasõnda çözelti kaynama noktasõnda tutulur (bu işlem çeker ocakta yapõlõr). Renk menekşe-
pembeden açõk sarõya dönünceye kadar 0,03 mol/L’lik EDTA çözeltisi (Madde 4.53) ile titre edilir.
23
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Pembe renk tekrar oluştuğunda, sarõ renk en az 1 dakika süre ile kalõncaya kadar damla damla 0,03 mol/L
EDTA çözeltisinden ilâve edilir.
V11 × fD
= 0,7647 × (23)
m23
Burada,
V11 : Titrasyonda sarfedilen 0,03 mol/L’lik EDTA çözeltisinin hacmi, ml,
fD : 0,03 mol/L’lik EDTA çözeltisinin Madde 4.53.3’e göre tanõmlanan faktörü,
m23 : Madde 13.2 (m17), Madde 13.5.1 (m20)’de kullanõlan deney numunesinin hacmi
dir.
13.12.1 İşlem
500 mL’lõk ölçülü balondaki Madde 13.7’ye göre hazõrlanmõş olan çözeltiden pipetle 25 mL alõnõp, ölçüm
cihazõna (Madde 5.11) uygun behere aktarõlõr ve su ile Madde 4.55.3’deki gibi aynõ hacme tamamlanõr,sonra
25 ml (1+4)’luk trietanolamin çözeltisinden (Madde 4.45) eklenir. Çözeltinin pH’õ (pH metre kullanõlarak)
sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 4.25) ile 12,5’e ayarlanõr. Yaklaşõk 0,1 g müreksid (Madde 4.57) veya
kalsein indikatörü (Madde 4.58) ilâve edilir. Kalsein kullanõrken 520 nm’ye veya müreksid kullanõrken 620
nm’ye ayarlanmõş olan cihaza (Madde 5.11) beher yerleştirilir, karõştõrõlõrken 0,03 mol/L’lik EGTA çözeltisi
(Madde 4.55) ile titre edilir. Renk değişim bölgesinde sarf edilen EGTA hacminin fonksiyonu olarak ölçüm
cihazõnda okunan değerlerin diyagramõ oluşturulur. Sarf edilen V12 hacmi, renk değişim bölgesindeki en
büyük eğimli doğru ile renk değişiminden hemen sonraki hemen hemen sabit optik yoğunluğa sahip
doğrunun kesişme noktasõndan tayin edilir
V12 × fG
= 3,3648 × (24)
m23
Burada;
V12 : Titrasyonda sarf edilen 0,03 mol/L’lik EGTA çözeltisinin hacmi, mL,
fG : 0,03 mol/L’lik EGTA çözeltisinin Madde 4.55.3’e göre tanõmlanan faktörü,
m23 : Madde 13.2 (m17) veya Madde 13.5.1 (m20)’de kullanõlan deney numunesinin kütlesi, g,
dir.
Not - Burada stronsyum oksit kalsiyum oksit cinsinden tayin ve ifade edilir.
24
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Burada,
V12 : Madde 13.12.1’e göre titrasyonda sarf edilen EGTA çözeltisinin hacmi, mL
V13 : EGTA çözeltisinin hacmi, mL
dir.
Hesaplanan hacimde EGTA çözeltisinin ilâve edilmesinden sonra, cihazõn doğru çalõşmasõ için uygun hacme
kadar su ile seyreltilir. pH metre kullanarak, derişik amonyum hidroksitle çözeltinin pH’õ 10,5’a ayarlanõr.
Beher, 620 nm’ye ayarlanmõş olan cihaza (Madde 5.11) yerleştirilir, karõştõrõlõrken 0,01 mol/L’lik DCTA
çözeltisi (Madde 4.56) ile titre edilir. İndikatörün renk değişim bölgesinde sarf edilen DCTA hacminin
fonksiyonu olarak optik yoğunluk değerlerinin grafiği çizilir. Sarf edilen hacim V14 renk değişim bölgesindeki
en büyük eğimli doğru ile renk değişiminden sonraki hemen hemen sabit optik yoğunluğa sahip doğrunun
kesişme noktasõndan tayin edilir.
V14 × fC
= 0,4031 × ( 26 )
m 23
Burada;
V14 : Titrasyonda sarf edilen 0,01 mol/L’lik DCTA çözeltisinin hacmi, mL,
fC : 0,01 mol/L’lõk çözeltinin Madde 4.56.3’e göre tanõmlanmasõ faktörü,
m23 : Madde 13.2 (m17) de veya Madde 13.5.1 (m20)’de kullanõlan deney numunesinin kütlesi, g
dir.
13.14.2 İşlem
500 mL’lik ölçülü balondaki Madde 13.7’ye göre hazõrlanmõş olan çözeltiden pipetle 50 mL, ölçüm cihazõna
(Madde 5.11) uygun behere aktarõlõr. Sonra cihazõn doğru olarak çalõşabileceği hacme su ile seyreltilir. 50
mL (1 + 4)’lük trietanol amin çözeltisi (Madde 4.45) ilâve edilir.
pH metre kullanõlarak, sodyum hidroksit çözeltisi (Madde 4.25) ile bu çözeltinin pH’õ 12,5’a ayarlanõr.
Yaklaşõk 0,1g müreksid (Madde 4.57) veya kalsein indikatörü (Madde 4.58) eklenir. Beher, müreksid
kullanõrken 620 nm’ye veya kalsein kullanõrken 520 nm’ye ayarlanmõş olan cihaza (Madde 5.11) yerleştirilir,
çözelti karõştõrõlõrken 0,03 mol/L’lõk EDTA çözeltisi ile (Madde 4.53) titre edilir.
Renk değişim bölgesinde sarf edilen EDTA hacminin fonksiyonu olarak optik yoğunluk değerlerinin eğrisi
çizilir. Sarf edilen hacim V15 renk değişim bölgesindeki en büyük eğime sahip doğru ile, renk değişiminden
sonraki hemen hemen sabit optik yoğunluğa sahip doğrunun kesiştiği noktadan tayin edilir.
25
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
V15 × fD
= 1,6824 × (27)
m 23
Burada;
V15 : Titrasyonda kullanõlan 0,03 mol/L’lik EDTA çözeltisinin hacmi, mL,
fD : 0,03 mol’L’lik EDTA çözeltisinin Madde 4.53.3’e göre tanõmlanan faktörü,
m23 : Madde 13.2 (m17) veya Madde13.5.1 (m20)’de kullanõlan deney numunesinin kütlesi, g
dir.
Not - Burada stronsyum oksit, kalsiyum oksit cinsinden tayin ve ifade edilmiştir.
13.15.2 İşlem
500 mL’lik ölçülü balonda bulunan, Madde 13.7’ye göre hazõrlanmõş olan çözeltiden pipetle 50 mL çekilir ve
ölçüm cihazõna (Madde 5.11) uygun bir behere konur, sonra cihazõn doğru çalõşmasõ için uygun hacme su ile
seyreltilir. 50 mL (1 + 4)’lük trietanol amin (Madde 4.45) çözeltisinden ilâve edilir.
pH metre kullanõlarak, (1+1)’lik amonyum hidroksit ile çözeltinin pH’õ 10,5’e ayarlanõr. Büret kullanõlarak,
Madde 13.14.2’ye göre daha önce tayin edilen ve kalsiyum oksit titrasyonu için gerekli V15 hacminde EDTA
çözeltisi ilâve edilir.
Beher dalga boyu 620 nm’ye ayarlanmõş olan cihaza (Madde 5.11) yerleştirilir, çözelti karõştõrõlõrken 0,03
mol/L’lik EDTA çözeltisi (Madde 4.53) ile titre edilir. İndikatörün renk değişim bölgesinde, ilâve edilen EDTA
hacminin fonksiyonu olarak optik yoğunluk değerlerinin grafiği çizilir. Sarf edilen V16 hacmi, renk değişim
bölgesindeki en büyük eğime sahip doğru ile, renk değişiminden sonraki hemen hemen sabit optik
yoğunluktaki doğrunun kesişme noktasõndan tayin edilir.
26
ICS 91.100.10 TÜRK STANDARDI TS EN 196-2/Mart 2002
Titrasyon gözle de izlenebilir fakat hassasiyeti daha azdõr. Bu gaye için sõk sõk kullanõlan indikatörler
şunlardõr.
27