PRCTICA N 01:

CALIBRACION DEL MATERIAL VOLUMTRICO DE VIDRIO (Fiolas,

pipetas, buretas).
1.1. Marco terico.Aunque la lista de equipos que se enumera en el ttulo es bastante
heterognea, su uso apropiado es muy importante para un buen trabajo en el
laboratorio de qumica analtica. Por esta razn, es necesario que el estudiante
adquiera competencia en el uso y cuidado correctos de los principales materiales,
equipos e instrumentos que se utilizan en un laboratorio de anlisis qumico.
Corrientemente los aparatos de vidrio como desecadores, pipetas, buretas y fiolas
se clasifican como materiales, mientras que los equipos se diferencian de los
instrumentos en que estos ltimos proporcionan informacin cuantitativa precisa,
como es el caso de por ejemplo una balanza analtica, un medidor de pH o un
espectrofotmetro.
NOTA IMPORTANTE: Los instrumentos cientficos son aparatos de precisin
delicados y deben manejarse con cuidado. Si una palanca, perilla o botn no se
mueven con facilidad NO HAY QUE FORZARLOS NUNCA. Hay que detenerse y
considerar si lo que se est haciendo es lo apropiado. Si es necesario se vuelve a
leer las instrucciones. No golpear nunca con violencia las palancas o botones, sino
al contrario, moverlos con suavidad. El tiempo que se pueda ganar con un trato
brusco es de una pequea fraccin de segundo; el perjuicio que se ocasione
puede acortar en aos la vida del instrumento. H. F. Walton.
USO Y CUIDADO DE LA BALANZA ANALTICA ELECTRNICA
A diferencia de la balanza analtica mecnica, la balanza analtica electrnica no
tiene pesas incorporadas (con excepcin de la pesa
patrn
de calibracin interna) y su principio de
funcionamiento es completamente diferente. En la
figura se muestra el esquema de una balanza
analtica electrnica tpica. La carga aplicada al
platillo desequilibra el sistema mecnico. El
desequilibrio es detectado por un dispositivo
electrnico que enva una seal a un circuito de
control. Este circuito responde enviando una
corriente que genera una accin electromagntica
en
un motor especial que devuelve al platillo a su
posicin original, el detector capta que el equilibrio
se ha restablecido y la accin correctiva se detiene.
La corriente necesaria para generar dicha accin
correctiva es proporcional a la masa del objeto que se pesa.

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Quiz la limitacin ms importante de las balanzas electrnicas es que la

calibracin se realiza con masas patrn en la fbrica, donde la fuerza de gravedad
puede tener 0.1% o ms de diferencia con respecto a la fuerza de gravedad en el
laboratorio donde la balanza ser usada. En consecuencia, es primordial calibrar
la balanza con una masa patrn en el laboratorio donde se emplee.
NORMAS GENERALES PARA EL CUIDADO DE UNA BALANZA ANALTICA

Verifique que la balanza se encuentre nivelada y calibrada antes de pesar.

No se apoye en la mesa donde se encuentra la balanza.
Los objetos que se van a pesar se deben manejar siempre con pinzas o con
papel limpio. Nunca directamente con las manos.
Los objetos que se van a pesar deben encontrarse siempre a temperatura
ambiente. No poner jams objetos calientes o helados en la balanza.
Si no tiene experiencia previa en el uso de una balanza analtica, adquiera
primero destreza en el manejo mediante pinzas, de crisoles, pesafiltros,
lunas de reloj y otros aparatos relacionados
Los productos qumicos y otros materiales potencialmente agresivos
(incluyendo hojas vegetales y otros) se deben pesar SIEMPRE en
pesafiltros, lunas de reloj u otros recipientes apropiados y jams
directamente sobre el platillo. Si por alguna razn llegaran a derramarse se
limpiar inmediatamente la zona afectada con papel higinico suave de
color blanco y dar aviso al profesor.
Verifique que todas las puertas de la balanza estn completamente
cerradas antes de efectuar la pesada final.
Anote INMEDIATAMENTE y con mucho cuidado los datos de las pesadas
con cuatro decimales.
Si usa pesas externas para calibracin manejarlas siempre con pinzas
recubiertas con tefln u otro material adecuado; no las toque con las manos
por ningn motivo. Nunca las coloque en otro sitio que no sea la caja de
pesas o el platillo de la balanza.
Al terminar de usar la balanza, verifique que no ha derramado reactivos u
otros materiales en el platillo o dentro de la cmara de pesada de la
balanza. As mismo verifique que la mesa de la balanza est
completamente limpia.

CUIDADOS Y SEGURIDAD

No ponga jams reactivos o sustancias corrosivas directamente en el

platillo, use siempre lunas de reloj o pesa filtros.
Tenga cuidados especiales para pesar lquidos.
Nunca pese sustancias voltiles potencialmente corrosivas en recipientes
abiertos.

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Siempre deje que un objeto que ha sido calentado o enfriado regrese a la

temperatura ambiente antes de pesarlo.
Tenga cuidado en manipular algunos reactivos, ya que pueden ser
corrosivos.

USO Y CUIDADO DEL MATERIAL VOLUMTRICO DE VIDRIO.

Adems de la balanza analtica, existen tres aparatos de vidrio que se pueden
considerar como instrumentos volumtricos de precisin y que son
imprescindibles, bsicos y de uso comn en el laboratorio de qumica analtica.
Estos son la bureta, la pipeta y la fiola o matraz volumtrico. Las buretas y pipetas
de 1 mL o ms estn diseadas generalmente para descargar (TD) el volumen
indicado. En contraste, los matraces volumtricos estn diseados para contener
(TC) el volumen indicado. Para trabajo analtico de alta precisin, o si se va a
operar a temperaturas muy diferentes a 20 C es necesario calibrar estos
aparatos. Para calibrar una pieza de material volumtrico se pesa el volumen de
agua que descarga o contiene y se divide entre la densidad del agua a la
temperatura de trabajo para obtener el volumen real. En general es necesario
tambin corregir la masa medida por el empuje ascendente del aire.
NORMAS GENERALES PARA EL USO Y CUIDADO DEL MATERIAL
VOLUMTRICO DE VIDRIO.
Buretas: Antes de su uso verifique que la bureta se encuentra en perfecto estado.
Un pequeo deterioro en el pico es suficiente para que la bureta ya no sea
confiable y debe ser descartada. Por la misma razn es necesario manipular la
bureta con gran delicadeza y prestando toda la atencin a lo que se hace. Una
pequea distraccin podra ser fatal para el aparato. Antes de usar la bureta es
necesario desarmarla por completo, lavarla bien con detergente diluido y enjuagar
con abundante agua destilada. Debe retirarse por completo la grasa (para bureta)
que contiene la llave. Antes de volverla a ensamblar es necesario engrasar muy
cuidadosamente la llave (use grasa especial para buretas y jams use grasa de
siliconas). Verifique la limpieza de la bureta ensamblada llenndola con agua
destilada y dejndola salir luego con la llave completamente abierta, no deben
quedar gotas en el interior de la bureta (presencia de grasa). Para llenar la bureta
enjuguela primero por completo, con pequeas porciones de la solucin
valorante y descarte stas ltimas. Jams deben dejarse las soluciones valorantes
en la bureta durante largo tiempo, en especial si se trata de soluciones alcalinas.
Despus de terminar el trabajo la bureta debe ser desensamblada y enjuagada
con abundante agua de cao y con agua destilada. Finalmente debe guardarse
ensamblada CON LA LLAVE FLOJA.
Pipetas: Antes de su uso verifique que la pipeta se encuentra en perfecto estado.
Un pequeo deterioro en el pico es suficiente para que la pipeta ya no sea
confiable y debe ser descartada. Por la misma razn es necesario manipular la
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pipeta con gran delicadeza y prestando toda la atencin a lo que se hace. Una
pequea distraccin podra ser fatal para el aparato. Antes de usar la pipeta es
necesario lavarla bien con detergente diluido y enjuagar con abundante agua
destilada. Verifique la limpieza de la pipeta llenndola con agua destilada y
dejndola salir luego con la llave completamente abierta, no deben quedar gotas
en el interior de la pipeta (presencia de grasa). Despus de terminar el trabajo la
pipeta debe ser lavada y enjuagada con abundante agua de cao y con agua
destilada. JAMS ASPIRE CON LA BOCA SOLUCIONES TXICAS O
CORROSIVAS, EN CASO DE DUDA CONSULTE AL PROFESOR.
Fiolas: Antes de su uso verifique que el matraz se encuentra en perfecto estado.
Un pequeo deterioro es suficiente para que la fiola ya no sea confiable y debe ser
descartada. Por la misma razn es necesario manipularla con gran delicadeza y
prestando toda la atencin a lo que se hace. Una pequea distraccin podra ser
fatal para el aparato. Antes de usar la fiola es necesario lavarla bien con
detergente diluido y enjuagar con abundante agua destilada. Cuando sea
necesario calentar una muestra para que se disuelva, deber trabajarse primero
en un vaso de precipitados y la solucin resultante se transferir cuantitativamente
a la fiola en cuanto se haya enfriado. Recuerde que los matraces volumtricos NO
SE USAN PARA ALMACENAR SOLUCIONES. Una vez preparadas las soluciones
(en especial las alcalinas) debern transferirse de inmediato a frascos apropiados
para su almacenamiento.
1.2. Competencias.
Usa correctamente los siguientes equipos de laboratorio: balanzas analticas
mecnicas y digitales y material volumtrico (fiolas, pipetas graduadas y
volumtricas, buretas).
Procede a la calibracin directa de material volumtrico.
1.3 Equipos, materiales y reactivos:

Balanza analtica con 0,1 mg de sensibilidad.

Pipeta volumtrica de 5 mL.

Erlenmeyer con tapa de 150 mL.

Vaso de 250 mL.

Fiola de 10 mL.

1.4 Procedimiento
1.

Tare el erlenmeyer tapado vaco.

2.

Transfiera con la pipeta volumtrica de 3,0 mL una porcin de agua

destilada a temperatura equilibrada al erlenmeyer.

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3.

Pese el recipiente y su contenido. Calcule la masa de agua transferida.

4.

Determine el volumen de agua transferido al recipiente con la ayuda de la

tabla N 01.

5.

Repita la calibracin de la pipeta dos veces ms. Calcule el volumen

promedio transferido y su desviacin estndar.

6.

Repita todo el procedimiento con la fiola de 10 mL de capacidad.

APNDICE
1.

Tabla N 01.- Volumen ocupado por 1,000 g de agua pesada en aire contra
pesas de acero inoxidable.

Temperatura, T C

Volumen, mL

aT

Corregida a 20C

15

1,0019

1,0020

16

1,0021

1,0022

17

1,0022

1,0023

18

1,0024

1,0025

19

1,0026

1,0026

20

1,0028

1,0028

21

1,0030

1,0030

22

1,0033

1,0032

23

1,0035

1,0034

24

1,0037

1,0036

25

1,0040

1,0037

26

1,0043

1,0041

27

1,0045

1,0043

28

1,0048

1,0046

29

1,0051

1,0048

30

1,0054

1,0052

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1.6. Cuestionario
1. Cul es la diferencia en la medida del volumen de una solucin fra y otra
caliente y por qu?
2. Cmo se calibra una fiola?
3. Ordene de ms precisos a menos precisos los materiales de medida
volumtrica.
1.7 Referencias bibliogrficas.

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