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TRABAJO DE LABORATORIO

CARACTERIZACIN DE MATERIALES CERMICOS


La caracterizacin del material cermico, en verde y sinterizado, se realizar por
medidas de densidad y porosidad.
Materiales a emplear:
discos en verde de mullita y almidn de mandioca.
discos de mullita sinterizados a 1650 C, 2h.
Definicin de densidad y porosidad:
La densidad () de un material se define como el cociente entre la masa del material
considerado (m) y el volumen que sta ocupa (V). Para materiales slidos, se pueden
establecer diferencias entre los conceptos de densidad terica (t), densidad real (r) y
densidad aparente (a).
La densidad de un material cermico depende de la proporcin y de la densidad de las
fases que lo componen. Los huecos internos en el material reducen la masa, por lo cual
su densidad en bulk (aparente) es menor que la densidad en la fase slida.
La densidad aparente de un cuerpo slido se puede calcular a partir de la determinacin
de la masa del cuerpo y de su volumen por medidas geomtricas o basadas en el
principio de Arqumedes.
La determinacin por medidas de peso y volumen es una tcnica sencilla, que consiste
en la determinacin por pesada de la masa, y el clculo geomtrico del volumen en
funcin de las dimensiones medidas de la probeta. La desventaja de esta tcnica es que
el cuerpo debe tener una geometra muy bien definida para minimizar el error del
clculo.
En las medidas basadas en el principio de Arqumedes se determina el volumen del
cuerpo sumergido en un fluido el cual es igual al volumen del fluido desalojado. En
general se utiliza como medio de inmersin, agua o Hg.
La densidad terica se puede calcular a partir de la medida de los parmetros de red
realizados por difraccin de rayos X.
La densidad real de un material slido se determina por picnometra del material en
polvo molido (menor de 70 mallas <210 m).
La picnometra es una tcnica en la cual se determina la densidad de un slido a partir
de medidas de peso en diferentes fluidos empleando un recipiente de volumen calibrado
(picnmetro). Es habitual emplear kerosene como medio lquido y termostatizar el
sistema a 37C. La densidad picnomtrica medida es la densidad real del slido si ste
est libre de porosidad cerrada, ya que estos poros son inaccesibles a la penetracin del
fluido.
La porosidad verdadera (Pv) se define como el cociente entre el volumen de los poros
abiertos y cerrados y el volumen total, valor tambin expresado en porcentaje.
La porosidad aparente (Pa) es el cociente entre el volumen de los poros abiertos y el
volumen total del material (volumen del slido ms volumen de los poros abiertos y
cerrados) y se expresa como valor porcentual.

Los mtodos utilizados para las mediciones de porosidad y densidad aparentes basadas
en el principio de Arqumedes estn contenidos en la norma DIN EN 993-1.
La porosidad cerrada (Pc) es el cociente entre el volumen de los poros cerrados y el
volumen total, valor expresado en porcentaje.
Tareas a realizar
2. Clculo de la porosidad verdadera en las probetas en verde.
3. Determinacin de la densidad aparente de los discos sinterizados por el mtodo de
Arqumedes en agua.
4. Clculo de la porosidad verdadera de las probetas cermicas sinterizadas.
5. Anlisis de los resultados y conclusiones.
Parte experimental:
1. Determinacin de la densidad de probetas en verde por el mtodo de
Arqumedes en Hg
Elementos necesarios: balanza hidrosttica (Sartorius BP 221 S), marco metlico, vaso
de precipitado de 55 milmetros de dimetro, puente metlico, mercurio, elementos de
seguridad (guantes, mscara).
a) Se pesa la probeta al aire (mseca) y luego se tara a cero la balanza.
b) Se sumerge la probeta en el recipiente con Hg y se toma el valor del empuje (E; peso
de la muestra sumergida en mercurio).
La densidad aparente de la probeta se calcula a partir de:
v aparente

msec a Hg
E

Hg [g/cm3]: densidad de mercurio a la temperatura de medida.


2. Clculo de la porosidad verdadera en probetas en verde
La porosidad verdadera se calcula a partir de la siguiente ecuacin:
% PV = (100 - v/real)
La densidad real del polvo empleado medida por picnometra es: 3,07 g/cm3.
3. Determinacin de la densidad de probetas sinterizadas por el mtodo de
Arqumedes en agua

Elementos necesarios: balanza hidrosttica (Sartorius BP 221 S), marco metlico, vaso
de precipitado de 55 milmetros de dimetro, puente metlico, elementos de seguridad
(guantes), agua destilada.
a) Se pesa la probeta al aire (mseca) y luego se tara a cero la balanza.
b) Se hierve la probeta en agua durante 30 minutos y se mantiene sumergida durante 1h
(probeta saturada de agua).
c) Se sumerge la probeta en el recipiente con Hg y se toma el valor del empuje (msum).
d) Se pesa la probeta saturada de agua y sin agua superficial (msat).
La densidad aparente de la probeta sinterizada se calcula a partir de:

msec a
agua
s aparente
msat msum

agua [g/cm3]: densidad del agua a la temperatura de medida.


4. Clculo de la porosidad verdadera en probetas sinterizadas
La porosidad verdadera se calcula a partir de la siguiente ecuacin:


% Ps 100 1 - s

pic

La densidad picnomtrica del polvo tratado trmicamente pic es: 3,11 g/cm3.
Nota: en Anexo se presenta la metodologa para la determinacin de la densidad real
por picnometra.

ANEXO
Determinacin de la densidad picnomtrica en kerosene
Determinacin de la densidad del kerosene:

Elementos necesarios: balanza hidrosttica (Sartorius BP 221 S), marco metlico, pesa
de vidrio, vaso de precipitado de 55 milmetros de dimetro, puente metlico.
Se coloca la pesa de vidrio sobre el marco metlico de modo que quede suspendida
dentro del recipiente y se tara la balanza.
Luego se llena el recipiente con kerosene hasta 10 milmetros por encima de la pesa de
vidrio y se registra el peso negativo y la temperatura.
Finalmente

ker osene

peso( gramos )
volumen(cm 3 )

Determinacin de la densidad real del slido:


Para la medicin de la densidad real por picnometra se debe emplear el material en
polvo con una granulometra menor de 70 mallas (< 210 m).
Se utilizan simultneamente dos picnmetros para realizar las determinaciones por
duplicado y se emplea una balanza analtica.
a) Se pesan los picnmetros limpios y secos con tapa (mo).
b) Se llenan los picnmetros con kerosene y se estabilizan en bao termostatizado a
37C sin la tapa durante 15 minutos. Alcanzado el equilibrio trmico se tapan, se secan
y se pesan lo ms pronto posible para evitar prdidas por evaporacin (m1). Nota: la
determinacin de m1 se realiza una sola vez y luego se utiliza este valor para todas las
determinaciones de densidad que se realicen.
mk=m1-mo
c) Se lavan los picnmetros con alcohol isoproplico y se los seca en estufa.
d) Luego se carga cada picnmetro con aproximadamente 4,5 gramos de muestra y se
pesan con tapa (m2).
mm= m2-mo
e) Se llenan parcialmente los picnmetros con kerosene cubriendo totalmente las
muestras y cuidando que no quede polvo adherido en el cuello de los mismos, luego se
colocan sin tapa en la cmara de vaco durante 30 minutos para desgasificar.
f) Se retiran los picnmetros de la cmara y se completa el llenado de los mismos con
kerosene. Se los sumerge en el bao termostatizado sin la tapa durante 15 minutos.
g) Finalmente se retiran del bao, se colocan las tapas, se los seca y pesa (m3).
mm+k=m3-mo
m

mm . ker osene
( mm mk ) mm k