Universidad Nacional

Agraria La Molina
INFORME DE LABORATORIO N 5

Tema:
Extraccin

Integrantes:
ALAYO RODRIGUEZ ALEXANDRA
BOHORQUEZ LEN LESLIE
HERNANDEZ NIETO JULISSA
LAZARO GIRON CARLOS
GARZON LZATE JOSE ALEXANDER

Curso:
Laboratorio de Qumica Orgnica

Profesora:
Tllez Monzn, Lena

Fecha de entrega:
28-04-14

2014-I
23

EXTRACCIN

INTRODUCCIN
La extraccin es un mtodo por el cual se pueden hacer separaciones de sustancias de fases diferentes,
para que este mtodo tenga resultados eficaces debe realizarse de manera repetitiva, en la extraccin la
sustancia se transfiere de un disolvente a otro de manera simultnea a la presencia del disolvente que
sea semeja a las propiedades que tiene dicha sustancia.
Cuando se utiliza un disolvente orgnico la sustancia facilita la extraccin por su proceso de distribucin.
Este proceso tiene un coeficiente de distribucin dela sustancia, ante su lquido de disolucin y su
solvente orgnico es constante y depende de la naturaleza de la sustancia as como de la naturaleza de
ambos disolventes y de la temperatura.
En este ejercicio existe una constante denominada coeficiente de reparto:

Donde [sustancia] 1 es la concentracin de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente

y, anlogamente [sustancia]2 la concentracin de la misma sustancia en el otro disolvente.
Los solventes ms utilizados en la extraccin son: el cloroformo, la acetona, el bisulfuro de carbono, el
alcohol y el agua.
Por ejemplo, en una situacin donde tenemos dos lquidos A y B, miscibles entre s y queremos separar A
de B, podemos utilizar un tercer lquido C que sea ms miscible con A que con B.

OBJETIVOS
Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y purificacin de sustancias
integrantes en una mezcla
Elegir los disolventes adecuados para el proceso de extraccin
Realizar diferentes tipos de extraccin simple ,multiple.
Extraer solutos de un slido y entender el funcionamiento del extractor SOXHLET

MARCO TEORICO
La extraccin es un proceso por el cual se puede aislar determinadas sustancias de una mezcla o de las
fuentes en la que se encuentran en la naturaleza.
En la industria se utiliza la extraccin para obtener colorantes, alcaloides, vitaminas, etc.

El tipo de extraccin depende de cual es el estado en el que esta la fuente natural de donde se quiere
extraer una sustancia (soluto) siendo las ms conocidas:
-

Extraccin liquido-liquido
Extraccin liquido-slido

E. LIQUIDO-SLIDO: es cuando se quiere extraer uno o ms componentes de una sustancia que est
en fase slida; al componente o componentes de la sustancia que queremos extraer se le llama soluto.
Segn la finalidad de la extraccin puede ser denominada lavado cuando se quiere extraer la sustancia
con la finalidad de eliminar alguna impureza de un slido o lixiviacin cuando el objetivo es extraer un
soluto valioso de una muestra slida, para ello disolvindola con un liquido.
La extraccin slido-liquido puede ser llevada a cabo en una o varias etapas.
Para el tipo de extraccin liquido-slido el equipo ms usado es el extractor SOXHLET el cual presenta 3
partes:
- Matraz inferior: contiene el solvente de extraccin.
- Extractor: parte central del instrumento, en esta parte ira el slido del que se desea extraer el soluto.
- Refrigerante: ubicado en la parte superior del equipo.

Refrigerante

Extractor

Matraz inferior

Modo de uso del extractor Soxhlet.

1) El solvente del matraz inferior es calentado hasta alcanzar el punto de ebullicin.
2) El vapor se dirige hacia el extractor donde est la muestra slida, a travs del tubo lateral y se
condensa cuando llega al extractor gracias al refrigerante.
3) El solvente disuelve los compuestos solubles del slido extrayndolos.
4) Cuando el solvente con los solutos llegan al nivel del sifn, la solucin cae al matraz inferior
acumulndose los solutos en este.

5) El ciclo se repite, ya que solo ebullir el solvente mas no el soluto.

E. LIQUIDO-LIQUIDO
Si se desea extraer un soluto de un mezcla en estado lquido el modo mas de extraccin se realiza
valindose de las diferentes solubilidades de los compuestos.
Se utiliza mayormente para extraer compuestos que se encuentran en tejidos animales y vegetales.
Se lleva cabo mezclando un solvente orgnico (acuoso) con otra sustancia la cual es la que contiene al
soluto. Se agita y luego de un tiempo se formaran dos fases en que los solutos son llevados a la parte
superior junto con la sustancia orgnica.
A veces requiere repetir ms de una vez el procedimiento para aislar totalmente el soluto.

CONSTANTE DE DISTRIBUCION O REPARTO

Para poder determinar la eficacia con la que un disolvente puede extraer un compuesto de un segundo
disolvente -operacin de uso muy frecuente en Qumica analtica y en Qumica orgnica- procedemos
como sigue. Supngase que de V 1 ml de un disolvente se extraen, repetidas veces, w gramos de soluto,
con porciones sucesivas de V2 ml de un segundo disolvente que es inmiscible con el primero. Sea w 1 el
peso del soluto que permanece en el disolvente inicial despus de haber hecho la extraccin con la
primera porcin del otro disolvente. Entonces la concentracin del soluto que permanece en el primer
disolvente es w1/V1 g/ml, y la concentracin del soluto en el disolvente extractor es (w -w 1)/V2 g/ml. El
coeficiente de reparto, por tanto, es:

K= Concentracin de soluto en el disolvente inicial

Concentracin de soluto en el disolvente extractor

MATERIALES Y METODOS
EXTRACCIN SOLIDO-LIQUIDO
Se aplica cuando el compuesto o compuestos a extraer se encuentran en una muestra slida. La extraccin se
realiza con un lquido que disuelva al compuesto a extraer pero que, en lo posible, no disuelva a los otros
compuestos (no deseados).
Para ello se suele hacer uso de equipos adecuados, siendo el ms utilizado el extractor Soxhlet, que consta de 3
partes fundamentales.
El esquema del instrumento es el siguiente:
1

Un matraz de base redonda que contendr el disolvente orgnico voltil.

Un contenedor intermedio de vidrio en donde se coloca la muestra dentro de un cartucho que est abierto
en su parte superior siendo poroso al disolvente y a la posterior disolucin del analito.

Refrigerante

Procedimiento:
El matraz se calienta con una manta calefactora hasta que el disolvente orgnico se evapora, el vapor del
disolvente atraviesa el cartucho que contiene la muestra ascendiendo por el contenedor hasta el refrigerante.
Cuando el vapor del disolvente llega hasta el refrigerante, condensa y cae en forma lquida nuevamente al matraz

pero, en su camino, ste golpea con la muestra disolvindola, que previamente debe estar perfectamente seca y
finamente dividida. El analito disuelto en el disolvente orgnico pasa por un sifn el cual, al llenarse y desbordar,
descarga sobre el matraz redondo.
Cuando el proceso de disolucin finaliza, se aade una ltima etapa: la evaporacin. El disolvente se evapora por
calentamiento para concentrar la muestra.

Calculando el
extraccin de

nmero de ciclos que se realiza en la

grasas de pasto:

Todo el procedimiento dura aprox. 4 horas <> 14400 segundos

El llenado demora 12 min. 35 seg. <>
El vaciado demora

755 seg

17 seg.

Un ciclo demora

772 seg
14400
772

= 18. 65

Para completarse el procedimiento

se realiza aprox. 18 ciclos y medio

EXTRACCIN LQUIDO - LQUIDO

Este procedimiento generalmente se realiza entre un disolvente inmiscible con agua (fase orgnica) y una
disolucin acuosa (Fase acuosa) siempre se realiza en conjunto con el embudo de decantacin.
La posicin relativa de ambas fases (arriba, medio o bajo) depende de la relacin de densidades, mientras ms
denso sea uno, ir posicionndose arriba.

Eleccin del Solvente

Agregar a 4 tubos de prueba 1ml de solucin acuosa de cristal violeta

Aadir a cada tubo 10 a 15 gotas de:

Etanol
Cloroformo
n-hexano
Alcohol amlico

Agitar para poner en contacto los diferentes

solucin del colorante, dejar en reposo y
densidad y color de la capa orgnica.
Observar y comparar el comportamiento de
solventes frente a la solucin. El solvente a
como resultado la parte superior violeta y la
transparente.

solventes
con
observar

Parte superior violeta

ELEGIMOS EL ALCOHOL

la
la

los diferentes
elegir debe dar
inferior

AMLICO

Parte inferior transparente

Es recomendable usar guantes al momento de interactuar
con el alcohol amlico, debido a que es altamente txico.
Antes de comenzar con este procedimiento, Debemos tener conocimientos previos sobre cmo debe ser un buen
solvente.
a) Debe disolver fcilmente a la sustancia a extraer.
b) Debe extraer poco o nada de otras sustancias (sustancias indeseadas).
c) Debe ser fcilmente separado o eliminado despus de la extraccin. Generalmente se usan solventes
voltiles que pueden ser eliminados por destilacin o evaporacin.
d) Debe ser inerte con las sustancias a extraer.
A cada tubo de ensayo agregar un reactivo (etanol, n hexano, cloroformo, alcohol amlico) y adicionar 1 ml (20
gotas) de cristales violetas.
Lo que buscamos con esto, es que un compuesto orgnico capture a otro orgnico, establecindose entre ellos
una fuerza intermolecular, la cual en este caso viene a ser fuerzas de London.

Extraccin Simple
Materiales
Pipeta con bombilla
Decantador
Embudo de decantacin
2 tubos de ensayo

1 probetas
Reactivos

Alcohol Amlico
Cristales Violetas

1. Debemos agregar al embudo de decantacin 12 ml de cristales violetas y 12 ml de alcohol amlico.

2. Agitamos el embudo de decantacin barriga abajo.

Es importante que durante la agitacin, una mano sujete el tapn del embudo y abrirlo muy lentamente,
debido a que se podra generar sobrepresin.
Lo mismo que hemos observado al momento de elegir el solvente, debe de ocurrir.
Si es que nos quedara ms violeta sera debido a que el embudo de decantacin no fue bien agitado.
Despus de cierto tiempo las fases se van a separar y es aqu en donde es que podemos echar cada
una en dos tubos de ensayo.
3. Se debe echar cada contenido del embudo de decantacin en dos tubos de ensayo.

 Para poder realizar la decantacin es

se coloque el embudo en el aro, el tapn se

necesario que ni bien

retire inmediatamente.

Para minimizar una posible contaminacin de

requiere que la fase inferior se retire por la
embudo y la fase superior por la parte de

nuestras muestras se
parte de abajo del
arriba del embudo.

Por tal en nuestro caso pudo haber ocurrido

contaminacin, ya que vaciamos ambas
abajo del embudo.

algn
tipo
de
fases por la parte de

4. Se mide cada contenido con las probetas.

Extraccin mltiple
Parte experimental:
Se nos proporcion 12ml de una solucin acuosa de cristal violeta y tres porciones de 4ml de alcohol
amlico (solvente que reuni las condiciones para la extraccin).Se realiza la separacin de una manera
sistemtica que se efecta en una serie de n-tubos de extraccin en los cules la fase inferior (capa
acuosa) permanece estacionaria, mientras que la superior (capa orgnica) es mvil en el curso de n 1
transferencias. En nuestro caso lo realizamos tres veces, temiendo una mejor extraccin del cristal violeta
en comparacin de la extraccin simple.

Repetir este ciclo durante

tres veces

RESULTADOS

Eleccin del solvente

-

Cloroformo

Arriba: Se forma un aro de cristales violetas, esto sucede debido a que el cloroformo trato de ser miscible con los
cristales, pero no lo logr, su enlace formado no lleg a ser tan fuerte como lo requerido.
Medio: transparente (cloroformo)
Esto nos demuestra que el cloroformo con los cristales violetas son inmiscibles.
Abajo: Quedaron los cristales violetas
-

n-hexano

Arriba: Se forma un aro de cristales ms pequeo que el del cloroformo.

Medio: Transparente, viene a ser el n-hexano.
Abajo: Quedaron los cristales.
-

Etanol

Se form una sola fase, s fue miscible con los cristales violetas, por tanto no cumple con los requisitos requeridos
para que sea un buen solvente.
-

Alcohol Amlico

Arriba: Se encuentran los cristales con el alcohol amlico.

Abajo: queda slo el agua.

Extraccin simple

Transparente (agua)
Violeta (alcohol + cristales)

12.5 ml
11.5 ml

kd=0.92
Extraccin mltiple

Transparente (acuoso)

12 ml

11 ml

10.5ml

Violeta
(orgnico)

3.8ml

4ml

5 ml

Kd=0.31

kd=0.36

kd=0.47

DISCUSIONES
1

La presencia de las distintas fases en la eleccin de solvente se debe al grado de polaridad que presentan
cada uno de ellos. En general, los compuestos polares son ms solubles en disolventes polares que en
apolares y viceversa (Grau, M. 2001)
De ah que el cloroformo al ser poco polar la distincin de fases en algo difusa.El orden de fases, que se
presenciaron depende de sus densidades relativas.As el n- hexano con densidad 0,66 g/ml a 20C, se
ubicara en la parte superior de la solucin acuosa de cristal, al igual que el alcohol amlico con densidad
0,809 g/cm y el cloroformo con densidad de 1,48 g/ml se ubicara en la parte inferior de la solucin (Csaky,
A. 2012).

Se determin al alcohol amlico como el mejor solvente para la extraccin pues se presenci en el tubo de ensayo,
que los cristales violetas presentes en el agua ascendieron a la parte superior, cosa no sucedida con el n-hexano.
Esto se debe a que la disolucin en el alcohol amlico es mejor que en el agua, de ah la existencia de un

coeficiente de reparto (Kd), en que el cristal violeta se repartir entre ambos disolventes hasta llegar a una
situacin de equilibrio. Es notorio que la intensidad de color nos muestra que habr una mayor cantidad del
compuesto en el alcohol amlico que en el agua por su superior solubilidad. Debido a que el compuesto a extraer
se distribuye entre los dos disolventes inmiscibles, no es suficiente con realizar una nica extraccin y se recurre a
extracciones mltiples. Si el compuesto es muy soluble en agua se hace uso del efecto salino (la solubilidad de los
compuestos orgnicos en disoluciones acuosas saturadas con electrolitos fuertes es mucho menor que en agua).
Al agitar un disolvente voltil su presin de vapor aumenta, generndose una sobrepresin en el interior del
embudo; de ah el hecho de agitar suavemente en un movimiento circular; y para eliminarla se invierte el embudo y
se abre la llave con cuidado.
La presencia de las emulsiones que se presentan en la agitacin una vez formadas es difcil de romper. Para
facilitar la separacin completa de las dos fases pueden aadirse una solucin saturada de cloruro de sodio, ya
que la presencia de una elevada concentracin de un electrolito fuerte en la fase acuosa contribuye a la
separacin.
La fase orgnica siempre contiene restos de agua que hay que eliminar antes de proceder a la evaporacin. La
presencia de aguas debe a que la inmiscibilidad del disolvente orgnico y el agua casi nunca es total. Para
minimizar las trazas de agua se aade agentes desecantes inertes una de ellas son el sulfato sdico y el sulfato
magnsico anhidros, que en contacto con el agua se convierten en sales hidratadas.
Al realizar la extraccin
simple nos basamos en la diferencia de solubilidad de los compuestos,
obtenindose una capa orgnica con cristales violetas, debido a que esta lo disuelve mejor que el agua.
En la prctica, debido a que el compuesto a extraer se distribuye entre, los dos disolventes inmiscibles, no es
suficiente con realizar una nica extraccin y se recurre a extracciones mltiples, teniendo una mejor extraccin a
comparacin que una extraccin simple.

CUESTIONARIO
1. Teniendo en cuenta la densidad y solubilidad en agua de los siguientes solventes, indicar cuales
ocuparan la capa superior en la extraccin frente a una solucin acuosa, utilizando el embudo de
separacion:
a) Tetracloruro de carbono
Densidad (g/ml)= 1.59

es ms denso que el agua. Ocupar la capa inferior de la extraccin.

Solubilidad en agua: no miscible

b) Cloroformo
Densidad (g/ml)= 1.48

es ms denso que el agua. Ocupar la capa inferior de la extraccin.

Solubilidad en agua: no miscible

c) n- hexano
Densidad (g/ml)= 0.68

es menos denso que el agua. Ocupar la capa superior de la extraccin

Solubilidad en agua: no miscible

d) alcohol metlico
Densidad (g/ml)= 0.7918; es miscible en agua, no se puede hacer extraccin con este compuesto.
e) cido actico

Densidad (g/ml)= 1.049; es miscible en agua, no se puede hacer extraccin con este compuesto.
f)

cido laurico

Densidad (g/ml)= 0.88

es menos denso que el agua. Ocupar la parte superior de la extraccin.

Solubilidad en agua: no miscible

2. si una solucin de 40 mg de una sustancia Y en 50 ml de agua se extrae con dos porciones de 25 ml

de ter cada una. Cul es la cantidad total de sustancia Y, que se extraer si el Kd (ter/agua)=4.
Primera extraccin:
X*
25
Kd =4 =
40
X*

X*=26.7mg extrados de Y.
Quedan en el agua: 40 - 26.7=13.3mg de
Y.

50
Segunda extraccin:

X**
25

Kd = 4 =
13.3X**

X**=8.88mg extrados de Y.
Quedan en el agua: 13.3
8.88=4.42mg de Y.

5
0
La cantidad extrada de la sustancia Y = 26.7 + 8.88 =35.58mg
3. El coeficiente de distribucin del cido isobutirico en el sistema ter etlico/agua a 25C es 3. Tenemos
una solucin de 38 g de cido isobutirico en 1 litro de agua y la extraemos con 800ml de ter etlico
(una sola extraccin). Cuntos gramos del cido pasaran a la capa organica y cuantos permanecern
en la capa acuosa? Cuntos gramos de cido se extraer si se realizan dos extracciones con 400ml
de ter etlico en cada una? en cul de los dos casos la extraccin es ms eficiente?
a) Extraccin simple:

X
0.8
Kd = 3 =
38 - X
1

X = 26.82 g de cido isobutirico extrados en la capa organica.

Quedan en el agua: 38 26.82 = 11.18 g de cido isobutirico
extrados en la capa acuosa.

b) Extraccin mltiple:
Primera extraccin:
X*
0.
4

Kd = 3 =

X*= 20.72 g de cido isobutirico extrados.

Quedan en el agua: 38 - 20.72 = 17.28 g de cido
isobutirico.

38
X*
1

Segunda extraccin:

X**

X** = 9,42 g de cido isobutirico

extrados.

0.4

Quedan en el agua: 17.28 9.42 = 7.86

g de cido isobutirico.

Kd = 3 =
17.28
1
Conclusin:

Como se ha podido comprobar en la extraccin mltiple es ms eficiente (20.72 + 9.42 = 30.14 g) que la
extraccin simple (26.82 g) habindose utilizado en ambos casos un volumen total de 800 ml de ter etlico.
4. En una extraccin lquido liquido, se obtienen 90 mg de cido saliclico utilizando X cc de benceno. Qu
cantidad de benceno fue necesaria para la extraccin, si se sabe que la solucin inicial contena 100 mg de
cido saliclico en 100 cc de agua
Kd (agua/ benceno)= 0.02
100 90
100
Kd = 0.02 =

X = 18 ml de benceno que fue

necesaria para la extraccin.

90
X

5. El Kd de cido saliclico en el sistema ter/agua es: 50. Cunto de ter se necesita para extraer el
70% del cido contenido en 100 cc de agua, con una sola extraccin?
Cantidad inicial de cido saliclico = 100y
Cantidad extrada de cido saliclico = 70y

70y

X = 4.67 ml de ter necesarios para la

extraccin.

Kd = 50 =
100y 70y
100

CONCLUSINES
El estudiante comprendi los conceptos principales de la extraccin, y entendiendo los tipos de extraccin
existente.
El estudiante logra el reconocimiento del solvente adecuado para actuar en el compuesto orgnico.
Mediante los experimentos por extraccin mltiple o simple el estudiante logro el reconocimiento de cada una de
estos tipos de extraccin reconociendo los ms eficientes.
Logra el estudiante el reconocimiento de los equipos tales como el extractor soxhlet, que se realiza en la
extraccin slido, liquido. De igual manera los elementos para una extraccin tanto simple como mltiple.
El alumno concluye:
1

La extraccin consta de 2 tipos bsicamente que es extraccin solido lquido y liquido liquido, al inicio no
sabamos reconocer pero conforme la practica en laboratorio, logramos saber que el tipo de extraccin se
debe al estado fsico de la muestra en este caso en la prctica hemos hecho la extraccin liquido-liquido ya
que la muestra era un lquido que es LOS CRISTALES VIOLETA.
Para dar a conocer el disolvente adecuado para el proceso de extraccin hemos llegado a la conclusin
que el disolvente solo debe disolver a la sustancia de inters, sea inerte, no disuelva a otras sustancias, y
sea fcil de eliminar.
Realizando primero la extraccin simple y posteriormente la extraccin mltiple, hemos llegado a concluir
que es ms efectiva la extraccin mltiple ya que aqu se llega casi por completo a extraer casi todo el
compuesto orgnico y obtenerlo de forma ms pura de la mezcla y esto es la finalidad que tiene esta
tcnica de extraccin.
El solvente adecuado fue el alcohol amlico, tanto en la extraccin simple y mltiple se dieron 2 fases a
conocer en donde llegamos a concluir que la fase acuosa era la ms densa y la fase orgnica era la menos
densa, en donde cada vez la fase orgnica era la que tena ms color ya que extraa el color violeta de la
fase acuosa, en donde esta quedaba cada vez ms transparente.
Nosotros solemos aplicar este tipo de extracciones en nuestra vida cotidiana y de ah podemos aprender
mucho mejor el caso de extraccin solido liquido por ejemplo tenemos a la muestra que es el t; el lquido
o el solvente en este caso es el agua comn y corriente y nuestro objetivo de extraer es la cafena entonces
aqu tenemos un gran ejemplo de un tipo de extraccin que es muy comn en nuestra vida cotidiana as
que llegamos a concluir que efectivamente es una tcnica muy usada y efectiva.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:

Csaky, A & Grau, M. Tcnicas Experimentales En Sntesis Orgnicas. Segunda edicin. Editorial SINTESIS.
Espaa. 2012. Pg 113, 115
Grau, M. Tcnicas Experimentales En Sntesis Orgnicas. Primera Edicin. Editorial SINTESIS. Espaa.
2001. Pg 46,47
Cueva, P.; Len, J. &Fukusaki, A. Manual de Laboratorio de Qumica Orgnica. Segunda Edicin. Juan
Gutenberg Editores. Per. 2010. Pg 25-30

DEVORE, G., MUOZ MENA E. Qumica Orgnica. Edit. Publicaciones Culturales, 19 ed.
Mxico,1990 .Extraccin lquido-lquido