Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento MAPA

Secretaria de Defesa Agropecuria SDA

Coordenao Geral de Apoio Laboratorial - CGAL

Manual de Mtodos de Anlises de Bebidas e Vinagres

No alcolicos

CIDO ASCRBICO

Mtodo 22

1. MTODO
Titulomtrico (Mtodo de Tillmans modificado)
2. PRINCPIO
Baseia-se na reduo de 2,6-diclorofenolindofenol-sdio (DCFI) pelo cido ascrbico. O DCFI
em meio bsico ou neutro azul, em meio cido rosa e sua forma reduzida incolor. O ponto
final de titulao detectado pela viragem da soluo de incolor para rosa, quando a primeira
gota de soluo do DCFI introduzida no sistema, com todo cido ascrbico j consumido.
3. MATERIAL
3.1 EQUIPAMENTOS
a) Balana analtica
b) Agitador magntico
3.2 REAGENTES E SOLUES
a) Soluo de cido oxlico 1%
b) Soluo padro de cido ascrbico:
c) 50,0 mg de cido ascrbico p.a. dissolvidos em soluo de cido oxlico a 1% e diludos a
100 mL com cido oxlico em balo volumtrico (recm preparada).
d) Soluo de 2,6-diclorofenolindofenol sdio a 0,2%.
3.3 VIDRARIA E OUTROS MATERIAIS
a) Pipeta volumtrica de 10 mL
b) Bureta de 10 mL cor mbar
c) Erlenmeyer de 250 mL
d) Balo volumtrico de 100 mL e 1000 mL (cor mbar)
e) Barra magntica
PROCEDIMENTO
a) PADRO
Pipetar 10 mL da soluo padro de cido ascrbico em erlenmeyer contendo 50 mL de soluo
de cido oxlico. Titular com soluo de 2,6-diclorofenolindofenol sdio at colorao rosa
persistente por 15 segundos. Seja n o volume gasto nesta titulao; n/5 o volume em mL
gastos para titulao de 1 mg de cido ascrbico.
b) AMOSTRA
Pipetar ou pesar um volume conveniente de amostra e adicionar 50 mL da Soluo de cido
oxlico no erlenmeyer. Titular com a soluo de 2,6-diclorofenolindofenol sdio padronizado
at colorao rosa persistente por 15 segundos.
5. CLCULO E EXPRESSO DO RESULTADO
O resultado ser expresso em mg de cido ascrbico por 100 mL ou 100 g da amostra, pela
frmula:
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No alcolicos

AA =

CIDO ASCRBICO

Mtodo 22

100 n'
n
P
5

Onde:
AA = Teor de cido ascrbico em mg/100 mL ou mg/100 g.
n = Volume de 2,6-diclorofenolindofenol sdio em mL gastos na titulao da amostra.
n = Volume de 2,6-diclorofenolindofenol sdio em mL gastos na padronizao.
P = Massa da amostra em grama ou volume de amostra usado na titulao.
Nota:
a) Para amostra contendo anidrido sulfuroso, adicionar 10 mL de acetona, aps o procedimento
descrito em (4-b), e antes da titulao com 2,6-DCFI.
b) Para amostra de colorao intensa, juntar ao suposto final da titulao 20 mL de ter etlico e
agitar. Caso a camada de ter fique rosa (idntica colorao obtida na padronizao do 2,6DCFI), indica o ponto final da titulao.
REFERNCIA
BRASIL. Ministrio da Agricultura. Portaria n 76 de 26 de novembro de 1986. Dispe sobre os
mtodos analticos de bebidas e vinagre. Dirio Oficial da Repblica Federativa do Brasil,
Braslia, 28 nov. 1986. Seo 1, pt. 2.
*INSTITUTO de tecnologia de alimentos. Manual tcnico de anlise qumica de alimentos,
Campinas, 1990.
* PEARSON, David. The Chemical Analysis of Foods. 6. ed. London: J. & A. Churchill.

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