Professional Documents
Culture Documents
FACULTAD DE QUMICA E
INGENIERA QUMICA
E.A.P. INGENIERA QUMICA
TEMA:
ESPECTROFOTOMETRA
ULTRAVIOLETA. ANLISIS DE NITRATOS DE
AGUA
CURSO
:
LABORATORIO DE ANALISIS
INSTRUMENTAL
ALUMNA
CDIGO:04070083
Los nitratos constituyen la especie nitrogenada ms abundante y de mayor inters en todos los
cuerpos de aguas naturales. Los nitratos suelen hallarse en aguas naturales en concentraciones
traza o de unos pocos ppms, mientras que en aguas residuales domesticas y agrcolas pueden
alcanzar niveles relativamente altos.
La determinacin de los nitratos en el agua de consumo humano es importante porque cunado
estos se encuentran en concentraciones que sobrepasan los 10 ppm, como N, pueden causar una
enfermedad infantil conocida como metahemoglobinemia, que se caracteriza por la dificultad
de la sangre para absorber oxigeno.
Por otra parte, los nitratos, as como los fosfatos, constituyen parte de los nutrientes esenciales
para muchos organismos autrotofos o fotosintticos y en este sentido, su presencia en el agua,
puede ocasionar fenmenos de eutrificacion en ros y lagos.
Los nitratos, as como el amonio, constituyen indicadores apropiados de aguas residuales
domesticas. El primero, es tpico de las aguas residuales domesticas frescas y es muy mvil y
estable en condiciones aerbicas. El segundo tambin tpico de aguas residuales frescas, pero se
evapora con facilidad y/o se absorbe fcilmente en el subsuelo.
Mtodo Espectrofotometrico UV Visible
Este mtodo es aplicable a muestras limpias con bajo contenido de materia orgnica, tales como
las provenientes de plantas suministro y/o aguas subterrneas. Las mediciones se realizan
utilizando un fotmetro a 220 nm, para concentraciones inferiores a 10 mg/l, rango para el cual
se cumple la Ley de Beer.
Teniendo en cuenta que tanto la materia orgnica como el ion nitrato absorben energa radiante
a una longitud de onda de 220 nm yque la materia orgnica mas no el nitrato, absorbe tambin a
275 nm, el mtodo analtico realiza las mediciones a estas dos longitudes de onda, con el objeto
de corregir las primeras mediciones por la interferencia que halla podido ocasionar la materia
orgnica presente en la muestra. El grado de esta correccin emprica se reacciona con la
naturaleza y concentracin de la materia orgnica y puede variar a partir de un agua a otra.
El mtodo fotomtrico es muy bueno para muestras limpias y puede adaptarse bien para
muestras con materia orgnica, siempre que esta permanezca estable y constante.
La filtracin de la muestra se piensa para quitar interferencia posible de partculas suspendidas.
Tambin es frecuente tratar la muestra con un reactivo selectivo, de modo que en la reaccin se
forme una especie que absorba una regin donde no haya interferencias.
En la experiencia dada realizamos los siguientes pasos:
Solucin stock de nitrato: se disolvi 0.3626g de KNO 3 , previamente secado a
105 C durante 24 horas, en 500 ml de agua y preservar por adicin de 2 ml de
cloroformo. Esta solucin contiene 100 ppm de nitrato como N. (es estable por
6 meses)
5.-CALCULOS DETALLADOS
Clculo de la concentracin de la solucin estandar madre en PPM
1.-Preparacin del patrn primario: Partiendo de la solucin madre de KNO3
=0.3626 g/500 ml, se calcula el numero de mg NO-3 - N / 1L solucin:
Entonces:
0.3626g X 14 g/mol NO-3 - N = 0.0502 g NO-3 - N
500 ml
101.11g/mol KNO3
500 ml
Luego , para 1L de solucin:
0.0502 g NO-3
X
X
500ml
1 L =1000 ml
50ml
V1=1ml.
P2 : Obtener 0.2ppm apartir de 5ppm en 50 ml
5ppm x V1 = 0.2ppm
50ml
V1=2ml.
P3 : Obtener 0.3ppm apartir de 5ppm en 50 ml
5ppm x V1 = 0.3ppm
50ml
V1=3ml.
P4 : Obtener 0.4ppm apartir de 5ppm en 50 ml
5ppm x V1 = 0.1ppm
50ml
V1=4ml.
P5 : Obtener 0.5 ppm apartir de 5ppm en 50 ml
5ppm x V1 = 0.5ppm
50ml
V1=5ml.
5)CALCULO DE LA CONCENTRACIN DE LA MUESTRA DE AGUA VIDA
De todos los valores registrados en la tabla para mxima = 202.80 nm, se garfic
Absorbancia Vs. Concentracin (grfica N1).
Mediante esta grafica se obtienen
C muestra 1 = 0.330ppm
C muestra 2 = 0.400ppm
C muestra 3 = 0.346ppm
L
C) Para la muestra 3
-Con los datos de C muestra segn grafico de papel milimetrado
CM3 x 2ml = C muestra 1 *50ml
CM3= 0.346 x 50ml / 2ml
CM3 = 8.65 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3
L
14 g/ mol N
CM3 = 38.31 mg NO-3 N = 38.31 ppm NO-3
L
Segn el valor registrado en el espectrofotmetro Uv-visible : para una alcuota de 2ml
de agua vida.
CM3 x 2ml = C muestra 1 *50ml
CM3= 0.334 x 50ml / 2ml
CM3 = 8.35 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3
L
14 g/ mol N
CM3 = 36.97mg NO-3 N = 36.97 ppm NO-3
L
6.- TABLA DE DATOS Y RESULTADOS
TABLA N 1
SOLUCIN ESTNDAR MADRE (100 ppm)
Solucin de KNO3
0.3626 g /500ml
TABLA N 2
Preparacin de patrones a partir de la solucin intermedia (5ppm).
Patrn
1
2
3
4
5
V(ml)
1
2
3
4
5
TABLA N 3
Muestra de Agua Vida (botella de 625 ml)
Muestra
M1
M2
M3
Volumen (ml)
2 ml
2 ml
2 ml
TABLA N 4
CURVA DE PATRONES
Patrones
P1
P2
P3
P4
P4
Ppm NO-3 N
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
V de la solucin estndar
1
2
3
4
5
TABLA N 5
ABSORBANCIA Vs. CONCENTRACION
MXIMA = 202.80 ABSOR 0.337
Patrn
P2
P3
P5
ABSORBANCIA
0.112
0.200
0.342
CONCENTRACIN (ppm)
0.2
0.3
0.5
TABLA N 6
Anlisis de las muestras con el espectrofotmetro (vm = 2ml)
Muestra
M1
M2
M3
Absorbancia
0.334
0.401
0.348
TABLA N 7
Calculo de la concentracin de la muestra (Vm= 2 ml)
Muestra
M1
M2
M3
Segn espectrofotmetro
(ppm NO-3)
36.20
44.51
36.97
agente
reductor
al
sulfato
de
hidracina.
Luego
el
nitrito
se
determina
espectrofotomtricamente a 540 nm, longitud de onda que es absorbida por el colorante , que se
forma por diazotacin con sulfanilamida y apareamiento con diclorhidrato de N-(1-naftil)etilendiamina. El rango de aplicacin de este mtodo es de 0.01 a 10 mg N(NO3-)/L.
El mtodo espectrofotometrico ultravioleta, no es un mtodo especfico para la determinacin
de ion nitrato en agua y debe ser utilizado con los recaudos necesarios.Este mtodo presenta la
dificultad de no ser adecuado para el estudio de aguas contaminadas, es decir slo es vlida su
aplicacin para muestras de agua con bajo contenido en materia orgnica.
Para la determinacin de ion nitrato en aguas subterrneas, el mtodo espectrofotomtrico
ultravioleta selectivo presenta como caractersticas principales la baja demanda de tiempo y
reactivos necesarios y su fcil ejecucin. Comparativamente, esta es una ventaja frente al
mtodo de la reduccin con hidracina.
* En 1969 la Organizacin Mundial de la Salud (OMS) admiti como agua mineral natural toda
agua no contaminada bacteriolgicamente que procedente de una fuente subterrnea natural o
perforada, contiene una determinada mineralizacin y puede inducir efectos favorables para la
salud, debiendo estar as reconocido por la autoridad pertinente del pas de origen. As mismo
La Organizacin Mundial de la Saludconsidera que la concentracin mxima en agua
potable debe ser de 50 miligramos por litro.
Las sustancias absorben la luz que posse una longitud de onda caracteristica para dicha
sustancia y una fuente de luz de deuterio.
La sensibilidad del instrumento empleado permite la identificacion de sustancias que
pueden estar presentes como trazas.
Los instrumentos de doble haz hacen medidas de forma prcticamente continua de la
luz que atraviesa las celdas de la muestra y de la referencia.
El equipo utilizado es el espectrofotometro UV visible, Shimadzu 1700 de doble haz
(puede leer a la vez dos celdas).
Para evitar los efectos adversos del nitrato sobre la salud humana, la concentracin del
mismo a sido limitada en aguas de bebida a 45 mgNO 3-/L en Estados Unidos, 55
mgNO3-/L en Europa7 y 45 mgNO3-/L en Argentina.
Agitar vigorosamente los patrones y muestras antes de cada lectura ya que si no se
efecta este procedimiento el equipo no leer correctamente las absorbancias.
No tocar con los dedos las paredes de las celdas por donde debe pasar la luz, las huellas
dactilares dispersan y absorben la luz es por eso que se coge de las partes opacas.
La boca de la pipeta debe estar seca para que el lquido contenido baje con facilidad.
Los resultados obtenidos de la concentracin de NO 3-, N- son por debajo de lo
permitido de 50 ppm segn la OMS. Por tanto de esto se concluy que el Agua Vida
es apta para el consumo humano.
10.- BIBLIOGRAFIA
Skoog D. West D. Analisis Instrumental Edit. Mc. Graw Hill Mexico 1992
http://www.sma.df.gob.mx/sma/download/archivos/secofi_nmx_aa_079_scfi_2001.pdf
http://www.advmex.com/espectrofotometro_uv.htm
http://www.scielo.br
http://www.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/ca
laguas_cap14.pdf#search=%22determinacion%20de%20nitratos%20en%20agua
%20mediante%20espectrofotometria%22
http://www.agua-mineral.net/592/manantial-de-agua-sin-nitratos/