Manual de Laboratorio de Análisis Instrumental 2

Laboratorio de Anlisis Instrumental en Ingeniera II
ESPECTROFOTOMETRA DEL VISIBLE

SELECCIN DE LA LONGITUD DE ONDA
ANALTICA
I OBJETIVOS
Operar adecuadamente el espectrofotmetro
Obtener espectros o Curva de absorcin
Seleccionar la longitud de onda de trabajo, mxima o analtica
II GENERALIDADES
En cada tipo de sustancias los tomos, iones o molculas absorben con cierta preferencia
longitudes de onda de una determinada gama de frecuencias; esto hace que los tomos,
iones o molculas puedan identificarse mediante la longitud de onda a que se da lugar la
absorcin. En el anlisis espectrofotomtrico, las mediciones de absorbancia se realizan
ordinariamente a una longitud de onda que corresponda a un mximo del espectro de
absorcin.
Para ello en una determinacin deber obtenerse siempre una curva de absorcin o
espectro de absorcin para ubicar en ella el pico ms alto y seleccionar la longitud de
onda a la cual se produce ese mximo de absorcin. A esta longitud de onda se
denomina longitud de onda analtica, de trabajo o mxima y es la longitud de onda a la
cual se realiza la medicin cuantitativa. A esta longitud de onda la variacin de
absorbancia por unidad de concentracin es mxima, con lo cual se obtiene la
sensibilidad mxima.
III FUNDAMENTO
Para encontrar la curva de absorcin se irradia a la solucin coloreada con energa
radiante de una gama de longitudes de onda de tal manera que a cada longitud de onda
se mide su valor de absorbancia o de % de transmitancia; esta energa absorbida se
traduce en un espectro de absorcin que es obtenido en funcin de los valores de
absorbancia o de % de transmitancia frente a las longitudes de onda. En la curva se hace
un barrido espectral y se ubica el mximo pico o valle ms profundo que corresponde a
un mximo de absorbancia a una determinada longitud de onda; a esta longitud se
denomina longitud de onda analtica, ptima o de trabajo.
IV ARREGLO EXPERIMENTAL
V APARATOS
Espectrofotmetro HACH DR 2800

Cubeta: 2.5 cm de trayecto ptico.
Regin de trabajo: espectro visible (450 - 600 NM).
Blanco: agua destilada.
VI MATERIALES
Fiolas de 100 y 250 ml.
Buretas de 25ml.
Vasos de precipitacin de 250ml.
VII REACTIVOS

Solucin Stock de permanganato de potasio 0,1000 N.
Solucin de permanganato de potasio con concentracin de 100 mg/L (ppm) de manganeso
Soluciones estandares o patrones.
VII TCNICA
1.-
PREPARACIN DE SOLUCIONES
A)
PREPARACIN DE UNA SOLUCIN DLUIDA DE 100 PPM EN
MANGANESO
Disponer de una solucin stock de KMnO4 0.1000 N, previamente valorada.
Calcular su concentracin en partes por milln referida a manganeso.
Preparar a partir de la solucin stock de 250 ml de una solucin de 100
p.p.m. de manganeso
B)
PREPARACIN DE SOLUCIONES PATRONES O ESTNDARES
Preparar por dilucin a partir de la solucin diluida de 100 ppm, 100 mililitros
de solucin de los siguientes patrones: 2, 4, 6, 8,10, 12, y 16 ppm.
2.- SELECCIN DE MODO BSICO DE TRABAJO

(a)
ENCENDIDO Y APAGADO
Conecte la toma de alimentacin externa en un enchufe de la red
elctrica.
Pulse el interruptor de encendido/apagado durante aproximadamente un
segundo para encender el instrumento
Pulse el interruptor de encendido/apagado durante 3 a 5 segundos para
apagar el instrumento. Una seal acstica confirma que el instrumento se
ha apagado (no prender el instrumento rpidamente despus de
apagarlo, espere unos 20 segundos antes de volver a encenderlo, para
no daar los sistemas electrnico y mecnico)
(b) DIAGNOSTICO
Cada vez que se enciende el instrumento, se ejecuta automticamente
una serie de pruebas de autodiagnstico para asegurar el correcto
funcionamiento de los principales componentes del sistema
Este procedimiento, que dura unos dos minutos, autocomprueba el
normal funcionamiento del sistema, pruebas de lmpara, ajustes de
filtros, la calibracin de las longitudes de onda y el voltaje. Los distintos
tests que funcionan correctamente se confirman con una marca de
verificacin.
Una vez completados los diagnsticos de puesta en mercha, aparece el
MENU PRINCIPAL
Si el instrumento detecta alguna desviacin relativa a la ltima
calibracin, es recomendable llevar a cabo una verificacin del sistema.
(pulsar la tecla INICIO, esta verificacin dura aproximadamente 6
minutos).
(C) MENU PRINCIPAL
En el men principal se pueden seleccionar diversos modos de trabajo
MENU DE MODO PRINCIPAL

Modo No
1.- PROGRAMAS ALMACENADOS /PROGRAMAS DE CODIGOS DE BARRAS

2.- PROGRAMAS DEL USUARIO
3.- PROGRAMAS FAVORITOS
4.- LONGITUD DE ONDA UNICA
5.- LONGITUD DE ONDA MULTIPLE
6.- LAPSO DE TIEMPO
7.- VERIFICACIONES DEL SISTEMA
8.- RECUPERAR DATOS
9.- CONFIGURACION DEL INSTRUMENTO
(D) MODO LONGITUD DE ONDA UNICA
El modo longitud de onda nica se puede utilizar de tres maneras. Para mediciones de
la muestra a una longitud, se puede programar el instrumento para medir la absorbancia,
el % de transmitancia o la concentracin del analito.
En el men principal pulse LONGITUD DE ONDA UNICA
Pulse OPCIONES para configurar los parmetros
AJUSTE DE PARMETROS ANALTICOS

Luego que el modo longitud de onda nica es seleccionado, aparecen las opciones de
configuracin de longitud de onda nica. Estos parmetros son los siguientes:
OPCIONES DE CONFIGURACIN DE LONGITUD DE ONDA NICA

OPCION
1. MEMORIZAR APAGADO/ENCENDIDO los datos de medicin se memorizan
automticamente)
2.
% TRANS/ABS/CONC cambia entre % de Transmitancia, lecturas de absorbancia o

concentracin)
LONGITUD DE ONDA ( ) introduce la longitud de onda de la medicin, uitlice el
teclado alfanumerico para introducir la longitud e onda de medicin (rango entre 340900 nm
ICONO TEMPORIZADOR (funciona a modo de cronometro)
FACTOR DE CONCENTRACION (factor de multiplicacin para convertir los valores
de ABS en valores de concentracin)
RESOLUCION DE LA CONCENTRACION (seleccione la posicin de la coma
decimal en las lectruras de concentracin calculadas)
GUARDAR COMO PROGRAMA DEL USUARIO (memoriza los parmetros
seleccionados como programa de usuario)
RECUPERAR DATOS (recupera datos de medicin escaneados de longitudes de onda
o lapsos de tiempo guardados)
CONFIGURACION DEL INSTRUMENTO (ajustes de funcionamiento bsicos del
isntrumento)
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
4 - MEDICIN DE ESTNDARES A LA LONGITUD DE ONDA UNICA
Coloque la cubeta de blanco (agua destilada) completamente limpia y seca EN

EL SOPORTE PORTACUBETAS.
Seleccionar ern opciones la tecla longitud de onda e Introducir la longitud de
onda de la medicin utilizando el teclado alfanumrico (450 nm)
Pulse CERO (La tecla medicin slo se activar cuando se haya realizado la
medicin del cero).
Coloque la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.Pulse medicin y
tome nota del valor de absorbancia
Realizar mediciones de absorbancia entre 450 a 600 nm a intervalos de 10 nm,
calibrando el instrumento (blanco) a cada cambio de la longitud de onda
5.- PROCESAMIENTO DE DATOS

Cuando la medicin termina, se indica y toma datos de absorbancia para cada longitud
de onda. Tabular los datos experimentales obtenidos.
VIII INTERPRETACION DE DATOS

El espectro medido puede ser grabado en copia con la tecla de COPY . Imprimir las curvas
espectrales en un sistema de coordenadas teniendo en cuenta los siguientes parmetros:
Absorbancia frente a longitudes de onda
Porcentaje de transmitancia frente a longitudes de onda.
IX DISCUSION DE DATOS
Sealar las conclusiones que se desprenden de los grficos obtenidos.
X CUESTIONARIO
|1.- Defnase brevemente:

a) La radiacin monocromtica y policromatica
b) Espectro de absorcin
c) Porque es importante monocromatizar la radiacin policromtica
2.- describir la diferencia entre un espectrofotmetro y un fotmetro
3.- En la longitud de onda de trabajo obtenida en la parte experimental a 525 nm calcular la
cantidad de energa que le corresponde a esa radiacin. Compararla con una longitud de onda
de 200 nm que corresponde a la regin UV
4.- Que tipo de informacin proporciona el espectro de absorcin
5.- Seale algunas razones el porque determina la longitud de onda analtica o de trabajo
6.- Indicar que formas conoce para representar una curva de absorcin
7.- Que es un espectro de absorcin atmica y que es un espectro de absorcin molecular
INFORME DE LABORATORIO # 1
SELECCIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO

Fecha
: _______
No GRUPO: ______
ANALISIS: ___________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
METODO: ___________________________________________________________________
MUESTRA: ___________________________________________________________________
CALCULOS:
A) Clculo de la concentracin de la solucin stock de KMnO 4 0.1000N

expresada en ppm referida en Manganeso
B)
d)
CLCULO DEL VOLUMEN DE LA SOLUCIN STOCK REQUERIDO PARA PREPARAR UNA

SOLUCIN DE 100 PPM EN MANGANESO PARA UN VOLUMEN DE 250 ML.
CLCULOS PARA PREPARAR 100 ML DE LAS SOLUCIONES PATRONES O

ESTNDARES DE 2, 4, 6, 8,10, 12 Y 16 PPM
TABLA DE RESULTADOS
OBTENER LOS VALORES DE ABSORBANCIA (ABS) DE LA SOLUCIN PROBLEMA

INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA DE 450 - 600 NM.
TABULACION DE DATOS
LONGITU
D
DE
ONDA
450
460
470
480
490
500
510
520
ABSORBANCI
A
%T
EN UN

530
540
550
560
570
580
590
600
(a) ESPECTRO DE ABSORCIN EN TRMINOS DE ABSORBANCIA
(ABS) FRENTE A LAS LONGITUDES DE ONDA (NM )
(b) ESPECTRO DEL PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA (% T) FRENTE A

LONGITUDES DE ONDA (NM)
DISCUSIN DE RESULTADOS
APELLIDOS Y NOMBRES ________________________________________________

FIRMA DEL ALUMNO: _______________________________
CUESTIONARIO
ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE
DEMOSTRACION DE LAS LEYES FOTOMETRICAS

Y ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACION
I OBJETIVOS
Construir curvas de calibracin

Verificar la conformidad de la ley Beer
Determinar las concentraciones lmites de los patrones
II GENERALIDADES
Despus de determinar la longitud de onda a la cul deben de realizarse las medidas, se calibra el mtodo
midiendo una serie de patrones del constituyente en estudio. Generalmente se prepara una solucin diluida
de la sustancia que se desea determinar, se pipetean cuidadosamente porciones de esta solucin, de
distinto volumen, se aade el reactivo que forma color, y se ajustan las condiciones para que se desarrolle
el color en forma ptima, se diluye cada solucin a un volumen predeterminado en una fiola, y luego se
mide la absorbancia de cada solucin a la longitud de onda analtica o de trabajo.
Las medidas de la absorbancia se realizan comnmente utilizando un blanco, que debe ser idntico a la
muestra en todo, excepto en que no debe contener el constituyente que se ha de determinar. El blanco
deber contener los reactivos, aditivos, disolvente, etc., en la misma naturaleza y concentracin que las
utilizadas en cada muestra desconocida en la que se desarrolle color. De esta manera, las lecturas de las
muestras estn corregidas automticamente para cualquier absorcin pequea por accin de los reactivos
y del disolvente. Con los datos absorbancia para las diferentes concentraciones de las series patrn se
construye una curva de calibrado. La cantidad de luz absorbida por cada patrn se encuentra bien definida
y se debe ajustar a ciertas leyes fsicas denominadas leyes fotomtricas:
a)
Ley Lambert - Bouguer
Presenta dos partes:

1.- La relacin entre la energa radiante transmitida, P, y la incidente, Po, es una constante expresada
como T, y se denomina TRANSMITANCIA.
T = P / Po
2.- La energa de radiacin transmitida decrece en progresin geomtrica cuando la longitud del camino
ptico aumenta en progresin aritmtica. Se expresa matemticamente de la siguiente manera:
log T = ab = A = - log T = - ( P/ Po ) = log ( Po/ P )
b) Ley Beer
Expresa la relacin entre transmitancia y concentracin de material absorbente, es decir, que la
transmitancia disminuye en progresin geomtrica cuando la concentracin aumenta en progresin
aritmtica. Por tanto:
-log T = ac = A = - log (P / Po) = lo (1/ T)
c) Ley Combinada Lambert - Beer
Resulta de la combinacin de la ley de Lambert con la de Beer y suele llamarse simplemente ley de Beer.
Esta ley establece que: la cantidad de luz o energa ultravioleta o infrarroja absorbida o transmitida por
una solucin es una funcin exponencial de la concentracin de sustancia absorbente presente y de la longitud
de la trayectoria hacia la muestra. Se obtiene las siguientes relaciones:
A = abc = = - log T = -log (P/ Po) = log (Po / P ) = log ( 1 / T ).
Donde:
T = transmitancia
a = absortividad del medio
b = Trayecto ptico
P = poder de radiacin transmitida
Po= poder de radiacin incidente.
Esta forma matemtica de la ley combinada muestra que la absorbancia A en funcin de la concentracin
c es una lnea recta de pendiente a, y la representacin de log T frente a la concentracin es una lnea

recta de pendiente negativa. La representacin grfica
ley Beer.
9
de esta ley se denomina representaciones de la
III FUNDAMENTO
La obtencin de la curva de calibrado y la demostracin de la ley de Beer se determinan
experimentalmente, preparando una serie de soluciones patrones y midiendo la absorbancia de cada
solucin a la longitud de onda analtica, mxima o de trabajo. Con los datos de absorbancia frente a las
concentraciones de los patrones se grfica en un sistema cartesiano y la representacin debe ser una
lnea recta de pendiente positiva si cumple con la ley Beer.
IV ARREGLO EXPERIMENTA L
V APARATOS
Espectrofotomtro
:
Cubeta
:
Regin de trabajo
:
Longitud de Onda de trabajo :
HACH DR 2800
1 cm. De trayecto ptico
Espectro visible
525 nm
VI MATERIALES
Fiolas de 100 y 250 ml.

Buretas por 25 ml.
VII REACTIVOS
Solucin Stock O,100N de permanganato de potasio

Solucin diluda de permanganato de potasio de 100 ppm .de manganeso
soluciones patrones.
VIII TECNICA
1.- Preparacin de soluciones patrones

Preparar a partir de la solucin Stock de KMnO 4 0, 1000N una solucin estandard diluida de 100 ppm en
manganeso para un volumen de 250 ml y luego por dilucin preparar las soluciones patrones siguientes:
CUADRO DE SOLUCIONES
No
Patrn
1
2
3
Concentracin
0,5
1,0
2,0
ppm Volumen a
Medir del estndar
Volumen a preparar
ml
50.0
50.0
50.0

4
5
6
7
8
9
10
11
12
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
16,0
20,0
30,0
40.0
10
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0

(a)
ENCENDIDO Y APAGADO
Conecte la toma de alimentacin externa en un enchufe de la red
elctrica.
Pulse el interruptor de encendido/apagado durante aproximadamente un
segundo para encender el instrumento
Pulse el interruptor de encendido/apagado durante 3 a 5 segundos para
apagar el instrumento. Una seal acstica confirma que el instrumento se
ha apagado (no prender el instrumento rpidamente despus de
apagarlo, espere unos 20 segundos antes de volver a encenderlo, para
no daar los sistemas electrnico y mecnico)
(b) DIAGNOSTICO
Cada vez que se enciende el instrumento, se ejecuta automticamente
una serie de pruebas de autodiagnstico para asegurar el correcto
funcionamiento de los principales componentes del sistema
Este procedimiento, que dura unos dos minutos, autocomprueba el
normal funcionamiento del sistema, pruebas de lmpara, ajustes de
filtros, la calibracin de las longitudes de onda y el voltaje. Los distintos
tests que funcionan correctamente se confirman con una marca de
verificacin.
Una vez completados los diagnsticos de puesta en mercha, aparece el
MENU PRINCIPAL
Si el instrumento detecta alguna desviacin relativa a la ltima
calibracin, es recomendable llevar a cabo una verificacin del sistema.
(pulsar la tecla INICIO, esta verificacin dura aproximadamente 6
minutos).
(C) MENU PRINCIPAL

Modo No

6.- LAPSO DE TIEMPO
8.- RECUPERAR DATOS


OPCION
automticamente)
11. % TRANS/ABS/CONC cambia entre % de Transmitancia, lecturas de absorbancia o
concentracin)
12. LONGITUD DE ONDA ( ) introduce la longitud de onda de la medicin, uitlice el
13. ICONO TEMPORIZADOR (funciona a modo de cronometro)
14. FACTOR DE CONCENTRACION (factor de multiplicacin para convertir los valores
15. RESOLUCION DE LA CONCENTRACION (seleccione la posicin de la coma
16. GUARDAR COMO PROGRAMA DEL USUARIO (memoriza los parmetros
17. RECUPERAR DATOS (recupera datos de medicin escaneados de longitudes de onda
18. CONFIGURACION DEL INSTRUMENTO (ajustes de funcionamiento bsicos del
isntrumento)

medicin del cero).
5.- MEDICION DE LAS MUESTRAS

Medir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo.
IX INTERPRETACIN DE DATOS
11
12
Para copiar la curva de trabajo obtenida en pantalla en funcin de los valores de absorbancia en el eje de
la ordenada frente a las concentraciones en partes por milln de manganeso en el eje de la abcisa,
presionar la tecla COPY .
Para seleccionar las soluciones patrones para la construccin de la curva de calibracin es necesario
calcular el error relativo de la concentracin o de la absorbancia que surge de un error fotomtrico de 1 %,
y se efectua a partir de la ecuacin siguiente:
dA = dC = 0.434 dT
A
C
t log t
Donde:
dA = dC = error relativo de la concentracin o de la absorbancia
A
C
dT = error fotomtrico de 1 %
t = transmitancia.
X CUESTIONARIO
1.- Que son y cuales son las leyes fotmetricas?

2.- Como obtiene y para que se utiliza una curva de calibracin o de trabajo
3.- Como comprueba experimentalmente la ley Beer
4.- Sealar las razones por las cules se dan las limitaciones de la Ley de Beer
5.- A que se denominan y cuales son los errores personales
13
6.- Que criterios se maneja para seleccionar las soluciones patrones para ser utilizadas en un mtodo
espectrofotmetrico
7.- Representar en forma grfica el error relativo de la concentracin considerando el 0.5 % de error
fotomtrico si las lecturas son de 1, 5, 10, 20, 30 ,40, 50, 60, 70, 80, 90, y 95 % de transmitancia
8.- Dar razones porque en espectroscopia se utilizan soluciones diludas
9.- Cuando una curva de calibracin no parte del origen sealar las razones que determinan este tipo de
curva
10.- Sealar los rangos de transmitancias y absorbancias de los patrones y de la muestra coloreada donde
el error relativo es mnimo
14
Informe de laboratorio No 2
DEMOSTRACIN DE LAS LEYES FOTOMTRICAS Y ERROR
RELATIVO DE LA CONCENTRACIN
Fecha:
_____________
No GRUPO: ___________
Anlisis: ___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
DATOS:
Longitud de onda de trabajo: 525 nm
Blanco
: agua destilada
TABLA DE RESULTADOS
No
Patrn
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Concentracin
0,5
1,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
16,0
20,0
30,0
40.0
CURVA DE CALIBRACIN
ppm
ABS
%T
15
CLCULO DEL ERROR DE LA ABSORBANCIA O LA CONCENTRACIN

c = 0.434 T
c
t logt
Donde:
c/c = Error relativo de la concentracin
T = grado de inertidumbre 1% (0.01)
t
= transmitancia
TABULACIN DE DATOS
%T
95
90
80
70
60
50
40
30
20
15
10
5
1
CURVA DE ERROR RELATIVO
dc / c
Apellidos y nombres __________________________________________________
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO

ANALISIS DE MANGANESO
I
OBJETIVOS
Construir la curva de calibracin o de trabajo
16
17
Determinar el contenido de manganeso en muestra de acero
II GENERALIDADES
Pueden determinarse por espectrofotometra y colorimetra en forma de permanganato pequeas
cantidades de manganeso en minerales, aguas, alimentos, aceros y frmacos.
Entre los diversos reactivos capaces de oxidar los estados inferiores de oxidacin del manganeso a
permanganato, tenemos el peryodato de potasio cuya reaccin se desarrolla de la siguiente manera:
2 Mn+2 +
analito
5 IO 4- +
3 H2O
----
peryodato
2 MnO4- + 5 IO3- + 6 H+
in permanganato
El acero es una aleacin de hierro y carbono que contiene otros elementos de aleacin, los cuales le
confieren propiedades mecnicas especficas para su utilizacin en la industria metal mecnica, aunque
el carbono es el elemento bsico a aadir al hierro, los otros elementos, segn su porcentaje, ofrecen
caractersticas especificas para determinadas aplicaciones como herramientas, cuchillas, soportes, etc.
Los elementos de aleacin en los aceros es el aluminio, azufre, carbono, boro, cobalto, cromo, fosfro,
molibdeno, nitrgeno, niquel, y manganeso. El manganeso es uno de los elementos fundamentales e
indispensables, est presente en casi todas las aleaciones de acero, es un formador de austenita, se
usa para desoxidar y aumentar su capacidad de endurecimiento.
1.- Interferencias
Son pocas las interferencias para el mtodo. La presencia de iones coloreados se puede compensar
empleando como blanco un parte alcuota de la muestra problema , no oxidada por el peryodato. El
cerio (III) y el cromo (III) son excepciones ; estos dan productos de oxidacin por el peryodato que
absorben en el mismo grado a la longitud de onda que se usa para la medicin del permanganato.
Los componentes que acompaan al manganeso comunican cierta coloracin a la solucin, el in
frrico de color amarillo se elimina con cido fosfrico por formacin del complejo hierro-fosfrico
incoloro, el color debido a pequeas cantidades de cromo, vanadio, nquel, y cobalto se compensan con
el blanco tal como se ha sealado.
Los cloruros reducen el permanganato formado y por lo tanto, si hubo necesidad de utilizar HCl, deben
ser eliminados previamente en forma de vapores de HCl llevando a fumacin con H2SO4
III FUNDAMENTO
La muestra es sometida a calcinacin seca entre 500 - 550 oC , hasta obtener un resduo de cenizas, la
que es disuelta por cido y tratada con peryodato de potasio en caliente ; el manganeso es oxidado por
este reactivo hasta permanganato de color violeta. En esta condicin de color desarrollado por reaccin
y diluido a un volumen conocido se realiza la medicin espectrofotomtrica a una longitud de onda de
525 nm.
18
V APARATOS
Espectrofotmetro : HACH DR 2800

Cubeta
: 2.5 cm. De trayecto ptico
Regin de trabajo : Espectro visible
Longitud de onda : 525 nm
Blanco
: agua
VI MATERIALES
Fiolas de 100 ml.

Pipeta graduada de 10 ml.
Equipo de filtracin
Vaso de precipitacin
Pisetas
VII
REACTIVOS
Solucin de cido ntrico 1 : 3

Persulfato de amonio
Peryodato de potasio en reactivo
Acido fosfrico 85 %
Solucin de Permanganato de potasio de 100 ppm en manganeso
Soluciones patrones o estandares.
VIII
TECNICA
1.- Obtencin de curva de calibrado

Preparar las soluciones patrones o estandares de: 4, 6, 8, 12 y 16 ppm en manganeso para un volumen
de 100 ml.
No standard
1
2
3
4
Volumen del Stock

4.0
8.0
12.0
16.0
Volumen aforado
100.0
100.0
100.0
100.0
Concentracin ppm
4
8
12
16
2.- TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

A. Medida y disolucin de la muestra
Pesar 0.2000 g de muestra de acero y colocar en un vaso de precipitado de 250 ml y agregar 20 ml de
HNO3 1:3, cubrir el vaso con un vidrio de reloj y hervir lentamente hasta semisequedad. (En el curso
de la disolucin se produce NO2 y NO), estos pueden interferir posteriormente reduciendo el cido
peridico por ello deben ser removidos). Diluir con ms o menos 30 ml de agua destilada, y agregar con
cuidado alrededor de 1 gramo de persulfato de amonio y hervir suavemente durante 10-15 minutos (si la
solucin es de color rosado o aparece un precipitado pardo de bixido de manganeso, agregar
aproximadamente 0.1 g de hidrgenosulfito de sodio y calentar 5 minutos ms. Enfriar la solucin
B. Oxidacin del Manganeso
Aadir de 3 a 5 ml. de cido fosfrico al 85% y unos 0.3 gramos de peryodato de potasio slido. Hervir
la solucin suavemente durante unos 3 minutos. Retire del fuego y permita que se enfrie; despus
aada otros 0.2 gramos del peryodato de potasio (el exceso de peryodato estabiliza el permanganato).
Haga hervir uno o dos minutos ms para desarrollar el color purpreo, enfriar y llevar a un volumen de
50.0 ml en un matraz aforado (segn intensidad del color obtenido)
19
Medir en el instrumento la solucin problema coloreada obtenida a la longitud de onda seleccionada,

utilizando como blanco agua.

(a)
ENCENDIDO Y APAGADO
Conecte la toma de alimentacin externa en un enchufe de la red elctrica.
Pulse el interruptor de encendido/apagado durante aproximadamente un segundo
para encender el instrumento

Pulse el interruptor de encendido/apagado durante 3 a 5 segundos para apagar el
instrumento. Una seal acstica confirma que el instrumento se ha apagado (no
prender el instrumento rpidamente despus de apagarlo, espere unos 20
segundos antes de volver a encenderlo, para no daar los sistemas electrnico y
mecnico)
(b) DIAGNOSTICO
Cada vez que se enciende el instrumento, se ejecuta automticamente una serie
de pruebas de autodiagnstico para asegurar el correcto funcionamiento de los

principales componentes del sistema
Este procedimiento, que dura unos dos minutos, autocomprueba el normal
funcionamiento del sistema, pruebas de lmpara, ajustes de filtros, la calibracin
de las longitudes de onda y el voltaje. Los distintos tests que funcionan
correctamente se confirman con una marca de verificacin.
Una vez completados los diagnsticos de puesta en mercha, aparece el MENU
PRINCIPAL
Si el instrumento detecta alguna desviacin relativa a la ltima calibracin, es
recomendable llevar a cabo una verificacin del sistema.(pulsar la tecla INICIO,
esta verificacin dura aproximadamente 6 minutos).
(C) MENU PRINCIPAL


Modo No
6.- LAPSO DE TIEMPO
8.- RECUPERAR DATOS


20

OPCION
automticamente)
concentracin)
isntrumento)

medicin del cero).

IX
CALCULOS
1.- Mtodo Grfico
Obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva para
determinar su concentracin. Luego calcular la concentracin final de la muestra teniendo en cuenta las
diluciones correspondientes.
2.- Mtodo Analtico

Los pasos a seguir en el clculo son:
A.- Clculo de las absortividades de los estandares en base a:
A p = a. b. Cp
B.- Clculo de la concentracin de la muestra en base a:
Am = a. b. C m
Donde:
Ap = absorbancia del patrn
Am = absorbancia de la muestra
Cp = concentracin del patrn
Cm = concentracin de la muestra
21
C.- Clculo de la concentracin de la muestra teniendo en consideracin las diluciones

efectuadas.
Considerar en estos clculos las diluciones que se han realizado con la solucin problema. Se tiene un
peso inicial, un volumen inicial de la solucin, una medicin de una porcin alcuota, y finalmente un
volumen final de la muestra.
d.- Expresin del resultado
El resultado del anlisis expresarlo bajo las dos formas siguientes: El frmaco declara en su envase que
contiene un peso determinado en miligramos por cpsula. En el caso de alimentos se expresa el
resultado como miligramos por ciento.
X CUESTIONARIO
1.- Que mtodos de trabajo conoce para determinar concentraciones de analitos en espectrofotometra
2.- Porque en espectroscopia visible la solucin debe presentar color natural o formado con colorante
cromoforo y cuales son los factores a tomar en consideracin
3.- Que papel desempea el reactivo peryodato de potasio y el cido fosfrico. Formule las reacciones
qumicas
4.- Seale razones porque la especie coloreada debe presentar una lectura del 36.8 % de transmitancia de
acuerdo al error relativo de la absorbancia
5.- Como emplea la curva de calibracin para determinar la concentracin de un analito
6.- Un peso de 15 mg de muestra de un compuesto con peso molecular de 384.63 se disuelve en un
matraz volumtrico de 5 ml. Un alcuota de 1 ml se coloca en un matraz de 10 ml y se diluye hasta la
marca de enrase.
a) Halle la concentracin de la muestra en el matraz de 5 ml
b) Determine la concentracin en el matraz de 10 ml
c) La muestra de 10 ml se coloca en una celda de 0.5 cm y se obtiene una absorbancia de 0.634 a 495
nm. Determinar la absortividad molar a dicha longitud de onda
7.- Una muestra de 0.525 g que contiene manganeso se disolvi y se oxid a in permanganato y la
solucin se diluy a 100 ml en un matraz volumtrico. La absorbancia a 525 nm en una celda de 1 cm fue
de 0.496 y su absortividad molar de 2.24 x 10 3, calcule el porcentaje de manganeso en la muestra.
8.- Calcular la concentracin de manganeso encontrado en la prctica utilizando el mtodo de regresin
lineal
Determinacin de Manganeso
Fecha
: ____________
No Grupo: ___________
Anlisis: ____________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
Procedencia: ________________________________________________________________________
DATOS:
Longitud de onda de trabajo = --------------------Peso de muestra

= --------------------Volumen final
= -------------------Blanco
= --------------------
TABLA DE RESULTADOS DE LOS PATRONES
TABLA DE MEDICIN DE LA MUESTRA
CLCULOS:
1.- MTODO GRFICO (Curva de calibracin)
22
2.- MTODO ANALTICO

Clculo de la absortividad media
23
Ap = a. b. Cp
a1 =
a2 =
a3 =
a4 =
a5 =
am =
Clculo de la concentracin de la muestra (C m): Am = a. b. Cm
Cmuestra =
Clculo de la concentracin para las diluciones
Clculo del peso de manganeso en miligramos
TABLA DE RESULTADOS DEL ANLISIS

No de Muestra
1
2
3
4
5
% Mn
24
Apellidos y nombres: ____________________________________________________________
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO

ANALISIS DE HIERRO
I OBJETIVOS
Construir una curva de absorcin y de calibrado

Seleccionar la longitud de onda de trabajo
Analizar el contenido de hierro en un alimento.
II GENERALIDADES
Gran cantidad de iones inorgnicos que presentan color en solucin acuosa absorben suficiente energa
radiante en la regin visible, lo que permite su determinacin espectrofotomtrica directa, incluso en
muy bajas concentraciones. Pero no todos los iones metlicos presentan color propio, y otros tienen
poco color.
Los colores de muchos cationes se pueden intensificar por formacin de compuestos complejos al
hacerlo reaccionar con determinados reactivos denominados cromoforos. Muchos reactivos que
producen color han sido empleados para la determinacin de hierro, en algunos se efecta la
determinacin directa de hierro (III), mientras en otros se aprovecha la formacin de complejos muy
coloreados entre hierro (II ) y diversos ligandos orgnicos.
25
Entre los diversos reactivos ms importantes para la determinacin espectrofotomtrica del hierro
figuran el reactivo 1, 10 fenantrolina y sus anlogos como el 4, 7 difenil 1, 10 fenantrolina
(batofenantrolina). El ligando orgnico, tiene la estructura siguiente C 12H8N2, donde tres de estos
ligandos estn coordinados con un catin de hierro (II), por los pares de electrones sobre los tomos de
nitrgeno, para formar el complejo indicado, que en forma abreviada se escribe as:
Fe+2
Analito
3 Fenan
=========
ligando
Fe (fen)3
+2
complejo rojo anaranjado
Cada tomo de nitrgeno de la fenantrolina forma un enlace coordinado con el hierro (II) y que hay un
total de 6 enlaces de este tipo. El complejo se llama tris 1, 10 fenantrolina, hierro II.
El hierro est contenido en el pigmento de la sangre (hemoglobina) y sirve principalmente para el
transporte del oxgeno y la hematopoyesis. El hierro se encuentra en hgado, riones, corazn, carne,
productos elaborados con cereales integrales, verdura verde, espinacas, alimentos como las lentejas,
etc. En los productos farmacuticos se tiene la presencia de hierro como sulfato ferroso y estos
productos son empleados en caso de anema ferropnica (profilxis y tratamiento) y como suplemento
diettico.
1.- Interferencias
Las principales interferencias son plata (I), cobalto (II), cobre (II) y nquel (II) se ha demostrado que una
mezcla de cido ctrico y cido etilen diamino tetraactico ( EDTA ) puede emplearse para enmascarar
plata (I) , cobre (II), y nquel (II) y una gran cantidad de iones metlicos comunes. Tambin resultan
interferentes los oxidantes enrgicos como cianuros, nitritos, y fosfatos. La adicin en exceso de
hidroxilamina elimina los errores debido a estas sustancias.
III FUNDAMENTO
El mtodo de la fenantrolina consiste en reducir el hierro al estado ferroso con el reactivo orgnico
cloruro de hidroxilamina en un medio cido ajustado a ms menos 3.5, con solucin buffer, en estas
condiciones se agrega el reactivo complejante 1, 10 fenantrolina; formndose un compuesto complejo
de fierro fenantrolina de color rojo naranja, y que es medido luego espectrofotomtricamente a una
longitud de onda de 510 nm. La formacin cuantitativa del complejo se observa en el margen de pH
comprendido entre 3 y 9 pero se recomienda un pH prximo a 4 para evitar la precipitacin de diversas
sales de hierro.
El circuito bsico del equipo instrumental es el siguiente:
APARATOS
Espectrofotmetro
Cubeta
Regin de trabajo
: HACH DR 2800
: 2.5 Cm. De trayecto ptico
: Espectro visible
Longitud de onda
Blanco
26
: 510 nm
: Solucin de reactivos y disolvente menos hierro.
VI REACTIVOS
Solucin de Hidroxilamina .- Disolver 10.0 gramos de reactivo en 100 ml de agua destilada

Solucin buffer.- Disolver 250 gramos de acetato de amonio en 150 ml de agua destilada, aadir
700 ml de cido actico glacial.
Solucin de fenantrolina.- Disolver 0.250 gramos de 1, 10 fenantrolina monohidratada en 100 ml
de agua destilada, agitando y calentando a 80 oC. Se evita el calentamiento si se aade 2 gotas de
cido clorhdrico en el agua destilada.
Solucin Stock de hierro.- La solucin se prepara a partir del sulfato ferroso amoniacal [FeSO 4
(NH4)2SO4.6H2O]. Para ello se disuelve 0.7020 gramos del reactivo, calidad analtica, en 50 ml de
agua destilada y 1 ml de cido sulfrico concentrado, pasar a una fiola en un litro, diluir exactamente
hasta el enrase y homogenice. La concentracin de la solucin es de 0.1 mg de hierro por mililitro de
solucin (0.1 mg Fe / ml de solucin).
VIII TECNICA
1.- Preparacin de soluciones estandares o patrones

Estas soluciones se deben preparar instantes antes del anlisis porque son inestables. Disponer de 5
matraces aforados de 50 ml y rotular del uno al cinco; agregar a la fiola nmero 1, 0.5 ml, agregar a la
segunda fiola, 1.0 ml, a la tercera 1.5 ml, y a la cuarta fiola 2.0 ml de la solucin Stock. A la quinta fiola
no se le aade dicho reactivo (solucin blanco).
Se agrega a cada fiola, 3 ml de solucin de hidroxilamina, 3 ml de solucin de fenantrolina y ajuste el
pH de la solucin a 3.5 con la solucin buffer; diluya cada solucin con agua destilada hasta el aforo, se
tapa la fiola, se agita y se deja en reposo durante media hora. El color de la solucin es rojo anaranjado.
No
estandar
d
1
2
3
4
5
volumen del
Stock ml
0.5
1.0
1.5
2.0
0.0
Buffer
Ml
Hidroxilamina Fenantrolina
ml
ml
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
Concentraci
n mg/ml
Volumen
final ml
0.001
0.002
0.003
0.004
0.000
50.0
50.0
50.0
50.0
50.0

(a)
ENCENDIDO Y APAGADO

mecnico)
(b) DIAGNOSTICO

PRINCIPAL
recomendable llevar a cabo una verificacin del sistema.(pulsar la tecla INICIO,
(C) MENU PRINCIPAL


Modo No
6.- LAPSO DE TIEMPO
8.- RECUPERAR DATOS


OPCION
automticamente)
concentracin)
27
28

isntrumento)

medicin del cero).
3.- Preparacin de la muestra

Pesar exactamente, 6.0000 g de la muestra y calcinar en una mufla a 550 o C hasta la obtencin de
cenizas blancas. Disolver con 10 ml de HCl 6 M, calentando suavemente evitando llegar a sequedad.
Diluir con ms o menos 20 ml de aguas destilada y calentar. Filtrar si es necesario y recibir los filtrados
en una fiola de 100 ml enrasar y homogenizar la solucin con agua destilada.
Medir una alcuota de 25.0 ml, colocarla en una fiola de 50.0 ml y darle el mismo tratamiento que las
soluciones estandar hasta obtener el color. Esta solucin de la muestra en estudio est lista para ser
sometida a medicin en el aparato.

IX CALCULOS
1.- Mtodo Grfico

Obtener la curva de calibrado y en el se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva para
determinar su concentracin. Calcular la concentracin final de la muestra teniendo en cuenta las
diluciones efectuadas.
2.- Mtodo Analtico
Seguir los procedimientos de acuerdo a los pasos sealados:
a) Clculo de las absortividades de las soluciones estandar
Emplear la ecuacin base de las leyes fotmetricas:
A = a.b.c
Calcular las absortividades de las soluciones standard.
a1
= A1 / C1
a2
A2 / C2
a3
A3 / C3
a4
A4 / C4
29
Luego calcular la absortividad media:

a m = a1 +a2+ a3+ a4
4
b) Clculo de la concentracin de la muestra
En la ecuacin:
A = am.b.c.
Se despeja C que corresponde a la concentracin de la muestra:

C muestra =
A muestra
am x b
c) Clculo de la concentracin de la muestra teniendo en consideracin las diluciones
efectuadas
Calcular la concentracin de la muestra tomando en cuenta las diluciones realizadas a la solucin
problema.
d) Expresin del resultado
1.- En miligramos de hierro por mililitro
X CUESTIONARIO
1.- Efectue la reaccin entre el hierro (II) y el reactivo fenantrolina

2.- Para que sirve el blanco y como esta constituido en la determinacin de hierro por el mtodo de la
fenantrolina
3.- Si una muestra contiene hierro (II) y hierro (III), disee una tcnica mediante un diagrama de
bloques para analizar estos componentes por separado.
4.- Que tipos de interferencia puede presentarse en un anlisis espectrofotomtrico
5.- Calcular la absortividad molar del complejo rojo anaranjado fe-fenantrolina, si se trat un volumen
alcuota de 5 ml de una solucin estandar con un total de 20 microgramos de hierro y luego se diluy a
un volumen final de 10 ml. La absorbancia de la solucin medida a 510 nm es de 0.4 y se emple una
celda de 1 cm
6.- Que otros mtodos espectroscpicos del visible conoce para la determinacin de hierro, seale sus
fundamentos brevemente
7.- Calcular la concentracin del analito Fe determinado en la prctica mediante el mtodo de regresin
lineal
30
Determinacin de Hierro
Fecha: ___________
No GRUPO: _________
Anlisis: ____________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
DATOS:
Peso de la muestra
Volumen inicial
Volumen alcuota
Volumen final
= -----------------= -----------------= ----------------= -----------------
DETERMINACIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO
CLCULOS:
2.- MTODO ANALTICO
31
a1 =
a2 =
a3 =
a4 =
am =
Clculo de la concentracin de la muestra
Cmuestra =
Clculo del peso de hierro en miligramos por ciento

No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
mg %hierro
32
33
Apellidos y nombres: _______________________________________________

Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO

ANALISIS DE FOSFORO
I OBJETIVOS
Construir una curva de absorcin y de calibrado

Determinar la concentracin de fosfatos disueltos en bebidas gasificadas disponibles en el mercado.
II GENERALIDADES
Son bebidas saborizantes, efervescentes, sin contenido de alcohol. Contienen agua, azcar,
edulcorantes artificiales, cidos como fosfrico, ctrico, mlico, tartrico, cafena, colorantes,
saborizantes y conservantes.
El pH promedio es 2.4 y el cido fsforico crea un medio cido que mejora la absorcin de CO2,
reduciendo la presin que genera CO2 y permitiendo as el embotellamiento, el cido fsforico tiene un
sabor amargo que es compensado con el agregado de azcar, se asocia a prdida de calcio.
El H3PO4 es una sustancia que contienen los refrescos de cola, es un aditivo, que se emplea como
antioxidante, cantidades elevadas de fsforo en la dieta, tienen un efecto desmineralizantes del hueso,
ya que el fsforo es un cido que precipita con el calcio, reudciendo su absorcin por parte de nuestro
cuerpo.
Por ello, no se recomienda abusar del consumo de estas bebidas dada la importancia del calcio, en el
correcto desarrollo y mantenimiento de la masa osea. El H3PO4 que se encuentramuy diluido no es
txico, inodoro, y se emplea para dar sabor cido a muchos refrescos, como la coca cola, a la cual se le
agrega aproximadamente 0.95 % de H3PO4
III FUNDAMENTO
El mtodo radica en que en disolucin cida se tiene una reaccin de los fosfatos con molibdato de
amonio para formar el compuesto de molibdato de fsforo como fosfomolibdato de amonio. La reaccin
es la siguiente:
7 PO4
-3
+ 12{(NH4)6 Mo7 O24 + 36 H2O -- 7{(NH4)3PO4.12MoO3} + 51 NH4
Por reduccin exclusiva de los molibdofosfatos con cido ascrbico, el molibdeno se reduce a azul de
molibdeno. El color azul formado est en proporcin directa con el fosfato presente y se mide
espectrofomtrica a una longitud de onda de 830 nm.
34
El azul de mobibdeno es una solucin coloidal de color azul oscuro de xidos mixtos de molibdeno (VI)
y (IV) (VI) y (IV). El compuesto azul soluble cuya absorbancia es medida espectrofotomtricamente es
proporcional a la cantidad de fsforo presente en la muestra
El circuito bsico del equipo instrumental es el siguiente:
APARATOS
Espectrofotmetro
Cubeta
Regin de trabajo
Longitud de onda
Blanco
:
:
:
:
:
HACH DR 2800
2.5 Cm. De trayecto ptico
Espectro visible
830 nm
Solucin de reactivos y disolvente menos fsforo
VI REACTIVOS
Solucin de Heptamolibdato de amonio (NH4)6Mo7O24.4H2O

Disolver 2 gramos de reactivo en 60 ml de agua destilada calentando a unos 60 oC y se enrasa hasta
100 ml.
Solucin de cido ascrbico (0.02 M)
Disolver 0.353 gramos de cido ascrbico hasta un volumen final de 100 ml de agua destilada, (debe
prepararse ser fresca)
Solucin Stock de fosfato disdico (Na2HPO4.12H2O)
La solucin se prepara a partir del Na2HPO4.12H2O. Para ello se disuelve 0.4583 gramos del
reactivo, calidad analtica, en 50 ml de agua destilada y, pasar a una fiola en un litro, diluir
exactamente hasta el enrase y homogenice. La concentracin de la solucin es de 100 ppm de
fsforo
VIII TECNICA

Estas soluciones se deben preparar instantes antes del anlisis porque son inestables. Disponer de 4
matraces aforados de 100 ml y rotular del uno a tres; agregar a la fiola nmero 1, 0.5 ml, agregar a la
segunda fiola, 1.0 ml, a la tercera 1.5 ml, y a la cuarta fiola 2.0 ml de la solucin Stock.
Se agrega a cada fiola, 50 ml de agua destilada, 20 ml de solucin de cido sulfrico 1 M, 4 ml de
solucin de heptamolibdato de amonio y 2 de solucin de cido ascrbico; y colocar a bao mara
durante 15 minutos, enfriar y enrasar con agua destilada.
No
estandar
d
volumen del
Stock ml
Agua
destilada
ml
H2SO4 1M
ml
Molibdato
ml
cido
Ascrbico
ml
Volumen
final ml

1
2
3
4
0.5
1.0
1.5
2.0
50
50
50
50
20
20
20
20
35
4
4
4
4
2
2
2
2
100.0
100.0
100.0
100.0

(a)
ENCENDIDO Y APAGADO

mecnico)
(b) DIAGNOSTICO

PRINCIPAL
recomendable llevar a cabo una verificacin del sistema. (pulsar la tecla INICIO,
(C) MENU PRINCIPAL


Modo No
6.- LAPSO DE TIEMPO
8.- RECUPERAR DATOS
36

OPCION
automticamente)
concentracin)
isntrumento)
Coloque la cubeta de blanco completamente limpia y seca EN EL SOPORTE

PORTACUBETAS.
Seleccionar en opciones la tecla longitud de onda e Introducir la longitud de onda
de la medicin utilizando el teclado alfanumrico (450 nm)
medicin del cero).

Medir 2.0 ml exactamente de la muestra completamente desgasificada, y llevar a un volumen de 50 ml
en matraz aforado.
Medir una alcuota de 1.0 ml, colocarla en una fiola de 100.0 ml y darle el mismo tratamiento que las
soluciones estndar, agregando 50 ml de H2O destilada, 20 ml de HCl 1 M, 4 ml de molibdato, 2 ml de
cido ascrbico, calentar por espacio de 15 minutos hasta de desarrollo de color (fiola sin tapa) y
enrasar con agua destilada, enrasar y homogenizar.
4.- Medicin de la Muestra
Medir las absorbancias de cada muestra problema a la longitud de onda de trabajo de 830 nm
IX CALCULOS
1.- Mtodo Grfico

Obttener la curva de calibrado y en el se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la curva para
determinar su concentracin. Calcular la concentracin final de la muestra teniendo en cuenta las
diluciones efectuadas.
2.- Mtodo Analtico
Seguir los procedimientos de acuerdo a los pasos sealados:
b) Clculo de las absortividades de las soluciones estandar
37
Emplear la ecuacin base de las leyes fotmetricas:

A = a.b.c
Calcular las absortividades de las soluciones standard.
a1
= A1 / C1
a2
A2 / C2
a3
A3 / C3
a4
A4 / C4
Luego calcular la absortividad media:

a m = a1 +a2+ a3+ a4
4
c) Clculo de la concentracin de la muestra
En la ecuacin:
A = am.b.c.
Se despeja C que corresponde a la concentracin de la muestra:

C muestra =
A muestra
am x b
d) Clculo de la concentracin de la muestra teniendo en consideracin las diluciones
efectuadas
Calcular la concentracin de la muestra tomando en cuenta las diluciones realizadas a la solucin
problema.
e) Expresin del resultado
1.- En miligramos de fsforo por ciento
X CUESTIONARIO
1.- Seale que otros mtodos conoce para determinar fsforo
2.- Formule la reaccin de formacin del azul de molibdeno
3.- Que papel desempea en el anlisis el HCl
4.- Que otros reactivos qumicos pueden utilizar en la preparacin de la solucin stock de fsforo
5.- Que efectos genera la presencia de H3PO4 en las bebidas de cola
38
Determinacin de Fsforo
Fecha: ___________
No GRUPO: _________
Anlisis: ____________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
DATOS:
Volumen
Volumen
Volumen
Volumen
de muestra
inicial
alcuota
final
= -----------------= -----------------= ----------------= -----------------
CLCULOS:
2.- MTODO ANALTICO

a1 =
a2 =
a3 =
a4 =
39
am =
Cmuestra =
Clculo del peso de fsforo en miligramos por ciento

No Muestra
1
2
3
4
5
mg % P
Apellidos y nombres: _______________________________________________

Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
40
41
ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETA

ANALISIS DEL ACIDO ACETILSALICILICO
I
OBJETIVOS
Construir una curva de absorcin y de calibrado.
Analizar y determinar el grado de pureza del Acido acetilsaliclico en una aspirina.
II GENERALIDADES
Este acetilderivado del cido saliclico se obtiene por la reaccin de este cido con el anhdrido actico.
La reaccin de formacin es la siguiente:
OH
(CH3 CO)2 O
+ C6 H4
OCOCH 3
---------- C6 H4
COOH
Anhidrido actico
cido saliclico
+ CH3 - COOH
COOH
cido acetilsaliclico
cido actico
El cido acetilsaliclico llamado tambin ter actico del cido saliclico, aspirina o cido ortoaatoxibenzoico, son cristales blancos en pequeas tablas o agujas, inodoros, de sabor ligeramente
cido, estables en ambiente seco, pero se hidrolizan gradualmente en medio hmedo transformndose
en cido saliclico y cido actico , y se vuelve perceptible el olor del segundo. Se funde a unos 135 o C
pero el punto de fusin vara segn las condiciones en que se haga el ensayo. Su solucin alcohlica no
se tie de color violado con el cloruro frrico (en lo que se diferencia del cido saliclico).
Un gramo de cido acetilsaliclico se disuelve en unos 300 mililitros de agua destilada, en 5 ml. de
alcohol de 90o en 17 ml. de cloroformo y en 10 a 15 ml. de ter. En las soluciones concentradas de
acetato de amonio y en las soluciones de carbonatos e hidrxidos alcalinos es soluble con
descomposicin.
Se emplea en el tratamiento sintomtico del dolor articular muscular. En la fiebre reumtica, produce
alivio sintomtico del dolor y disminuye el grado de inflamacin articular, suprime la fiebre. Se usa
tambin como antipirtico en procesos infecciosos, txicos o de deshidratacin.
II
FUNDAMENTO
El cido acetilsaliclico no disociado interacciona con la energa radiante en la regin que corresponde
al ultravioleta presentando dos picos en la curva de absorcin. Un pico primario a una longitud de onda
de 230 nm y el otro secundario a 275 nm.
La medicin espectrofotomtrica en esta regin del espectro se realiza a la longitud de onda de 230 NM.
42
APARATOS
Espectrofotmetro
Cubeta
Regin de trabajo
Longitud de onda
Blanco
:
:
:
:
:
Shimadzu 160 - A
1 cm. De trayecto ptico
Espectro Ultravioleta
230 NM
agua
VI MATERIALES
Fiolas de 50, 100.0 y 250 ml.

Pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
Mortero de porcelana.
VII
REACTIVOS
Solucin Stock de Acido Acetilsaliclico de 0.25 mg / ml.

Pesar exactamente 250 miligramos de cido acetilsaliclico grado reactivo analtico, disolver en agua
destilada agitando fuertemente y llevar a una fiola de 1000.0 ml de capacidad. Enrasar y
homogenizar.
Solucin de Acido clorhdrico 1 N.
VIII
TECNICA

Preparar 3 Fiolas de 50 ml. y agregar a la fiola # 1, 1.0 ml., a la fiola # 2 aadir 2.0 ml. y a la fiola # 3
agregar 3.0 ml. respectivamente de la solucin Stock de cido acetilsaliclico cuya concentracin es 1
ml = 0.25 mg. AAS. Agregar al 50 % de su capacidad la solucin de HCl 1N y enrasar con agua
destilada. Agitar adecuadamente para homogenizar la solucin.
No Standard
1
2
3
Volumen del Stock

1.0 ml
2.0
3.0
Volumen aforado
50.0 ml.
50.0
50.0
Concentracin AAS mg/ ml.

0.005
0.010
0.015
2.- Determinacin de la longitud de onda analtica

Seleccionar el modo bsico en funcin ESPECTRO y ajustar los parmetros analticos de :
S = 300 NM
E = 200 NM
Superior = + 0.700 A
Inferior = + 0.00A
Determinar la longitud de onda de trabajo en la curva espectral mediante el barrido con el curs or.

Tomar 10 pastillas de muestra, triturar, homogenizar adecuadamente y pesar exactamente 80
miligramos de muestra. Disolver en agua fra con agitacin constante por espacio de 5 a 10 minutos.
Filtrar cuidadosamente para separar el insoluble, lavar adecuadamente el residuo slido. La solucin
filtrada llevar a un volumen de 100.0 ml. en fiola.
Medir una alcuota de 1.00 ml., colocarlo en una fiola de 50.0 ml, agregarle HCl 1N hasta el 50% de su
volumen. Enrasar con agua destilada. Agitar para homogenizar la solucin y rotular debidamente.
43
a) Seleccin de modo y medicin de la muestra

Seleccionar en el men principal el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros analticos de
medicin a la longitud de onda de trabajo ( 230 NM ) y del nmero de patrones por medir (3 ) empleando
como blanco agua destilada..
IX
CALCULOS
1.- Mtodo grfico
Presionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia
de la muestra en la curva para determinar su concentracin. Calcular la concentracin final de la
muestra teniendo en cuenta las diluciones efectuadas.
2.- Mtodo Analtico
Seguir los procedimientos de clculo de acuerdo a los pasos sealados en la sesin anterior:
a)
b)
c)
d)
Clculo de las absortividades de los estndar

Clculo de la concentracin de la muestra teniendo en consideracin las diluciones efectuadas
Expresar el resultado del anlisis en miligramos de cido acetilsaliclico y en porcentaje del mismo.
CUESTIONARIO
1.- Sealar que tipos de compuestos absorben radiacin UV

2.- Indicar como se clasifica la regin del UV
3.- Cules son las aplicaciones analticas ms importantes de los mtodos del UV
4.- Qu limitaciones tiene la espectroscopia de absorcin uv como tcnica de anlsis cualitativo?
5.- (a) Preparar una curva de calibrado para la determinacin de monoclorobenceno, utilizando los datos
tabulados a continuacin:
Concentracin ppm
1.2
2.5
3.7
5.1
7.2
9.8
Absorbancia
0.24
0.50
0.71
0.97
1.38
1.82
(b) Se analizan tres muestras de clorobenceno obtenindose unas transmitancias de 90, 85 y 80%,
respectivamente, en las mismas condiciones experimentales empleadas en la obtencin de la curva de
calibrado. Cul es la concentracin de clorobenceno en cada muestra?
6.- Explique el fundamento de la determinacin del mtodo de anlisis
44
INFORME DE LABORATORIO No 6
Determinacin del Acido acetil salicilico
Fecha : _____________
Anlisis: ____________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
Procedencia: _______________________________________________________________________
DATOS :
Peso de la tableta
Peso de muestra
Volumen inicial
Volumen alcuota
Volumen final
= ________
=__________
= _________
= _________
= __________
CLCULOS:
2.- MTODO ANALTICO

a1 =
45
46
a2 =
a3 =
am =
Cmuestra =
Clculo del porcentaje de cido acetilsalicilico
Clculo del peso en miligramos de cido acetisalicilico por tableta

No Muestra Resultado como % AAS
1
2
3
4
5
6
7
Resultado como mg AAS / tableta
Apellidos y nombres ____________________________________

Firma: ____________________
CUESTIONARIO
ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETA

DETERMINACION DE ACIDO BENZOICO
I OBJETIVOS
Obtener su espectro de absorcin

Seleccionar la longitud de onda de trabajo.
Determinar el contenido de cido benzoico en un producto conservado
II GENERALIDADES
47
48
La salsa de tomate es un producto alimenticio que contiene pur de tomate, azcar, vinagre, sal, cebolla
y ajo u otras especies. A fin de asegurar el umplimiento de las normas legales se deben examinar las
muestras de salsa de tomate respecto a los conservadores permitidos, como bixido de azufre y cido
benzoico, conservadores no permitidos, por ejemplo, cido srbico y contaminacin metlica, debido a
cobre, plomo, o arsnico.
La mayor parte de las muestras caen dentro de los siguientes lmites:
Slidos totales
20 - 40 %
Slidos de tomate
6 - 17 % (min. 6 %)
Cenizas
2.9 - 4.0
Sal
1.6 - 3.6
Azcares totales
10 - 25
Acisez total ( como cido actico) 0.8 - 3.0
Cobre menos de 5 ppm ( mximo 20 ppm)
El cido benzoico (122.12 g/ mol) se utiliza comnmente como conservador en forma de sales de sodio,
o potasio, pero para el objeto de la reglamentacin la cantidad presente se calcula como el cido
mismo. El cido benzoico retarda el crecimiento de levaduras y mohos, el cido no disociado es el
agente eficaz.
III FUNDAMENTO
El mtodo se basa en medir espectrofotomtricamente el cido benzoico extrado en forma discontinua
y en medio cido por medio del disolvente orgnico cloroformo de la muestra en estudio. La medicin se
realiza en la regin del ultravioleta a la longitud de onda de trabajo.
IV
APARATOS
Espectrofotomtro
Cubeta
Regin
Longitud de onda
Blanco
VI
ARREGLO EXPERIMENTAL
: Shimadzu 160 A con barrido automtico e impresora

: 1 cm. De trayecto ptico
: Ultravioleta
: 242 NM
: cloroformo
MATERIALES
Fiolas de 10 ml.
Bureta por 25 ml.
Pipeta por 2, 5, 10 ml.
49
Embudo de separacin
VII
REACTIVOS
Cloroformo
Solucin saturada de cloruro de sodio acidificada con HCl (pH= 3 - 4 )
Solucin de HCl 0.001 M
Solucin stock de cido benzoico de 250 ppm
Calidad reactivo analtico, pureza 99.9%, se pesa 62.5 miligramos, se diluye y enrasa con cloroformo en
una fiola de 250 ml, agite para homogneizar la solucin.
VIII
TECNICA
1.- Preparacin de soluciones o patrones

Preparar 4 Fiolas de 50 ml. y preparar las soluciones patrones midiendo 5, 10, 15 y 20 ml de la solucin
stock de cido benzoico. Llevar al enrase con cloroformo y homogenizar la solucin.
Soluciones Estandar
No Standard
1
2
3
4
Volumen a medir
5 ml.
10
15
20
Volumen Final
50.0 ml
50 .0
50.0
50.0
Concentracin
25
50
75
100

Seleccionar la funcin ESPECTRO en el modo bsico del men y ajustar los parmetros analticos
siguientes:
1.-
2.-
INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA

S = 300 NM
E=
200 NM
RANGOS DE ABSORBANCIA
UPPER = + 1.00
LOWER = 0.00
Graficar la curva de absorcin y efectuar un barrido con el cursor y determinar su longitud de onda de
trabajo. Usar como blanco cloroformo
3.- Medicin de las muestras

Pesar exactamente 5.0000 gramos de muestra, se trata con una solucin de 50 ml de cloruro de sodio
saturada y ligeramente acidificada con cido clorhdrico hasta obtener ms o menos un pH 3 - 4 en un
embudo de separacin.
Agite y agregue aproximadamente 40 ml de cloroformo, se agita fuertermente para que el cido
benzoico pase de la fase acuosa a la orgnica. Deje en reposo para permitir la sepracin de las dos
fases. Separe la fase orgnica llevndola a otro embudo de decantacin cuidando de que no pase la
fase cuosa ni la emulsin formada. Repita nuevamente el ensayo agregando sobre la fase acuosa del
primer embudo ms o menos 30 ml de clorformo. Agitar, separar y llevar la fase orgnica para que
incremente el solvente de segundo embudo. Repetir por tercera la extraccin del componente activo.
Lavar por tres veces la fase orgnica con el componente extrado, con solucin ligeramente cida de
cido clorhdrco (0.001 M) con porciones de 40, 30 y 20 ml de solucin. Llevar la solucin orgnica a
una fiola de 100ml completando hasta el aforo con cloroformo. Homogenice la solucin.
Seleccionar en el men bsico de funciones el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros
analticos de medicin a la longitud de onda de trabajo y del nmero de patrones por medir empleando
como blanco cloroformo. Medir los valores de absorbancias que presentan cada solucin problema.
IX
CALCULOS
50
1.- Mtodo Grfico

Presionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia
de la muestra para determinar su concentracin.
CUESTIONARIO
1.- Indicar las limitaciones que presenta el agua como disolvente en la regin uv
2.- Porq el cido benzoico absorbe radiacin UV
3.- Seale razones porque se utiliza disolventes orgnicos en estos mtodos
4.- Porque razones se emplean celdas de material de cuarzo en la espectroscopia UV
5.- Como prepara la solucin stock de 250 ppm de cido benzoico a partir del reactivo de fbrica si
presenta una pureza del 99%
6.- Se trataron 2 ml de una muestra de orina que contiene fosfatos, despues de la disolucin se diluy a
100 ml, la medida fotomtrica de una alcuota de 25 ml dio una absorbancia de 0.428. Calcular la
concentracin de fosfatos como fosforo en mg / ml si la absortividad molar es de 750 ( la medicin se
efectu en celda de 1 cm)
Determinacin de Acido Benzoico
Fecha :
____________________
Anlisis: ____________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
Peso de la muestra: ___________

Volumen final
: ___________
TABLA DE RESULTADOS DE MEDICIN DE LAS MUESTRAS
CLCULOS:
1.- Mtodo Analtico
a) Absortividad
51
52
b) Concentracin de la muestra
C) Dilucin
c) resultado en mg/ %
TABLA DE RESULTADOS
No de muestra
mg/% acido benzoico
1
2
3
4
5
6
7
53
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________________
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
ESPECTROFOTOMETRIA DEL INFRARROJO CERCANO

DETERMINACION DE ETANOL
I OBJETIVOS
Obtener el espectro de absorcin y seleccionar la longitud de onda de una solucin de alcohol etlico
Construir la curva de trabajo para verificar la ley Beer
Determinar el contenido alcohlico en bebidas alcohlicas destiladas
II GENERALIDADES
La espectrofotometra infrarroja es una de las herramientas ms potentes para la identificacin
cualitativa de los compuestos orgnicos. En general para trabajar con radiacin infrarroja, se tiene que
evitar la presencia del agua, pues sta no solamente absorbe en regiones muy amplias de esta regin,
sino que ataca tambin a muchos de los materiales empleados para la construccin de celdas.
El agua absorbe la radiacin infrarroja a varias longitudes de onda en la regin de 800 a 2500 NM
(cercano infrarrojo) y tambin en la regin de 2500 - 10000 NM. Para determinaciones cuantitativas,
presenta determinadas dificultades que no existen en la regin visible; una dificultad es que la lnea
base a menudo no permanece en la absorbancia cero ni cerca de ella. La absorbancia de la lnea base
puede restarse de la absorbancia medida a la longitud de onda analtica, pero slo cuando la lnea base
est perfectamente definida y demuestra qu valor debe restarse.
Las mediciones en la regin del infrarrojo cercano se efectan con relativa facilidad porque hay menos
picos de absorcin en esta regin y puede obtenerse una lnea base estable. La espectrofotometra
visible puede adaptarse para funcionar en esta regin, empleando materiales pticos de vidrio o cuarzo,
y celdas del mismo material.
54
III FUNDAMENTO
El mtodo consiste en someter a medicin una muestra problema que contiene alcohol etlico cuyo
grupo funcional ROH el enlace OH del agua une a un tomo H con un grupo OH, y la energa de
radiacin infrarroja que el agua absorba ser mayor que en el caso de la mayora de las molculas que
tienen un enlace RO-H. Por tanto, la molcula de agua absorber energa infrarroja de longitudes de
onda menores que otras molculas de este tipo.
La medicin se realiza a una longitud de onda de 980 NM y usando como blanco agua destilada.
IV
APARATOS
Espectrofotomtro
Cubeta
Regin
Longitud de onda
VI
MATERIALES
Fiolas de 25 ml.
Bureta por 25 ml.
VII
: Shimadzu 160 A con barrido automtico e impresora

: 1 cm. De trayecto ptico
: Infrarrojo cercano
: 980 NM
REACTIVOS
Etanol absoluto con 99.7 % de pureza.
VIII
TECNICA
1.- Preparacin de soluciones standard o patrones

Preparar 5 Fiolas de 25 ml. y preparar las soluciones patrones de 10, 20, 40, 60 y 80 % de alcohol a
partir del Etanol absoluto por dilucin con agua destilada. Enrase, agite para homogenizar y rotule
adecuadamente cada fiola.
Soluciones Estandar
No estandar
1
2
3
4
5
Volumen a medir
2.50 ml.
5.00
10.03
15.04
20.06
Volumen Final
25.0 ml
25 .0
25.0
25.0
25.0
Concentracin % Etanol
10
20
40
60
80

Seleccionar la funcin ESPECTRO en el modo bsico del men y ajustar los parmetros analticos
siguientes:
1.- INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA
S = 1050 NM
E = 900 NM
2.3.-
RANGOS DE ABSORBANCIA
UPPER = + 0.00
LOWER = - 0.20 A
SUPERPONER CURVAS ( OVERLAY )
Graficar la curva de absorcin y efectuar un barrido con el cursor y determinar su longitud de onda de
trabajo. Usar como blanco agua destilada.
55
Seleccionar en el men bsico de funciones el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros

analticos de medicin a la longitud de onda de trabajo y del nmero de patrones por medir empleando
como blanco agua destilada. Medir los valores de absorbancias que presentan cada solucin problema.
IX
CALCULOS
CUESTIONARIO
1.- Una aplicacin importante de la espectroscopia del IR es en el campo del anlisis cualitativo, como
identifica a un compuesto
2.- Cuales son las aplicaciones que presenta la espectroscopia IR
3.- Cuales son las caracteristicas que presentan las curvas de absorcin IR
4.- Porque en la prctica los valores d absorbancia presentan signo negativo?
5.- Represente y seale los componentes un arreglo experimental de un espectrofotometro IR de doble
haz
6.- Cul de los rangos del IR presentan mayor aplicacin en el anlisis
Determinacin de Etanol
Fecha :
_____________
Anlisis: ____________________________________________________________________________
Mtodo: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
56

# muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Marca
ABS
CLCULOS:
Valor terico
Valor Practico
57
Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO
TURBIDIMETRIA
DETERMINACION DE SULFATOS
I OBJETIVOS
Determinar el contenido de sulfatos en aguas de consumo humano por mtodos turbidimtricos
II GENERALIDADES
Aparte de una cantidad relativamente pequea de agua atmosfrica en forma de vapor, hay cuatro tipos
importantes de agua en la superficie terrestre, el agua dulce de rios y lagos, el agua subterrnea, las
capas de hielo continentales y las aguas saladas de los mares y ocanos (constituye el 98 % del agua
sobre la tierra).
El agua potable para que pueda ser utilizada para fines alimenticios debe estar totalmente limpia, ser
inspida, inodora e incolora y tener una temperatura aproximada de 15 oC, no debe contener bacterias,
virus, parsitos u otros grmenes que provoquen enfermedades, adems, el agua potable no debe
exceder en cantidades de sustancias minerales mayores de los lmites establecidos.
Los estndares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmte mximo de 250 ppm de
sulfatos, ya que a valores superiores tienen una accin purgante. Los sulfatos se combinan con el
magnesio y calcio y por encima de 400 ppm perciben un sabor amargo.
Los mtodos turbidimtricos y nefelomtricos difieren de los mtodos analticos de absorcin en dos
aspectos, primero, la sustancia desconocida no est en solucin, sino en suspensin coloidal y, segundo,
parte de los fotones incidentes sobre la muestra se separan del haz incidente por dispersin y no por
absorcin.
Un mtodo turbidimtrico mide la energa radiante transmitida por la suspensin. En un mtodo
nefelomtrico se hace la medicin de la intensidad de la luz dispersa. Estos mtodos no son en general
tan exactos como los resultantes de mtodos analticos de absorcin.
Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm en muestras de aguas de uso domstico,
industrial y agrcola. Si la concentracin de sulfatos es superior a 25 ppm se diluye segn se necesario.
Los mtodos turbidimtricos de anlisis tienen como fundamento la formacin de partculas de pequeo.
Tamao que causan la dispersin de la luz cuando una fuente de radiacin incide sobre dichas
partculas.
El grado de dispersin de la luz (o turbidez de la solucin) es proporcional al nmero de partculas que
se
Encuentran a su paso, lo cual depende de la cantidad de analito presente en la muestra.
Para esto se toma un cierto volumen de muestra y se le agrega alguna sal que cause la formacin de
58
Partculas de precipitado. En el caso de determinacin de sulfatos por el mtodo turbidimtrico se

agrega a un volumen de muestra, solucin de cloruro de bario.
El bario en presencia de sulfatos precipita como sulfato de bario BaSO4, formando flculos que causan
un cierto grado de turbidez en la solucin y este grado de turbidez es proporcional a la concentracin de
Sulfatos presentes. El grado de turbidez se mide en un nefelmetro o turbidmetro en unidades NTU's
(Neophelometric Turbidity Units Unidades Neofelometricas de Turbidez).
,
EJEMPLO 1: Una muestra de agua registra una turbidez de 42 NTU's. Las soluciones estandard
registran los siguientes valores de turbidez:
Estandard 5 ppm 12 NTUs
Cual es el contenido de sulfatos en la muestra original?
Se hace una interpolacin grafica y se lee el valor el cual resulta ser de (aproximadamente) 18
ppm. (Figura 1).
Tambin es posible interpolar analticamente y los clculos nos indican:
Cual es el contenido de sulfatos en la muestra original?

Se hace una interpolacin grafica y se lee el valor el cual resulta ser de
(aproximadamente) 18
ppm.(Figura 1).
Tambin es posible interpolar analticamente y los clculos nos indican:
47 - 36 = 47 - 42
20 - 15
20 - x
La solucin de la ecuacin indica que X= 17.7 ppm de SO 4
El resultado es pues 17.7 ppm de Sulfatos SO - NTUs Sulfatos ppm
4
Figura 1: Curva de calibracin para sulfatos

EJEMPLO 2: Una segunda muestra de agua debe diluirse ya que el contenido de sulfatos es
demasiado alto para poderse leer directamente. Para esto se toman 10 ml. de muestra de
agua y se aforan a 100 ml.con agua destilada. Esta solucin resultante se trata en la forma
indicada y la lectura de turbidez es de 18.5
NTU's. Cual es el contenido de sulfatos considerando la misma curva de calibracin del
problema anterior?.
25 12 = 25 18.5
10 - 5
10 - x
de donde X= 7.5 ppm como sulfatos SO4 -2
Como la muestra fue diluida 10/100 la concentracin de sulfatos en la muestra original es:
diez veces mayor o sea 75 ppm de sulfatos
INTERFERENCIAS
El color, slice, materia orgnica slidos suspendidos interfieren en la medicin de sulfatos. Parte de la
materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin, si ambas interferencias son pequeas en
comparacin de sulfatos, se proceder a corregirlas midiendo blancos a los que no se ha aadido BaCl 2.
Interfiere tambin un exceso de slice superior a 500 mg/ L y en las aguas con gran cantidad de materia
orgnica puede no ser posible precipitar BaSO 4 satisfatoriamente.
La determinacin de sulfatos se debe realizar a temperatura ambiente, pero admite una variacin
mxima de 10 oC.
III FUNDAMENTO
El ion sulfato precipita en medio cido con cloruro de bario para formar una suspensin blanca de
sulfato de bario de tamao uniforme, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina
59
y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y asi permitir que el precipitado de BaSO4 se
mantenga en suspensin. La reaccin de formacin del precipitado es:
SO4 2- (ac) +
Ba 2+ (ac)
---- BaSO4 (s)
Analito
reactivo precipitante
sulfato de bario
Se mide la absorbancia en un espectrofotmetro o turbidimetro y se determina la concentracin del ion
sulfato por comparacin de la lectura con una curva de calibracin o mediante el mtodo analtico.
IV
APARATOS
Espectrofotomtro
Cubeta
Regin
Longitud de onda
Blanco
VI
: Espectrofotometro HACK
: 2.54 cm De trayecto ptico
: visible
: 420 nm
: agua destilada
MATERIALES
Fiolas de 100 ml.

Bureta por 25 ml.
VII
REACTIVOS
Solucin stock de 100 mg/ L de sulfato

Disolver 0.1479 gramos de sulfato de sodio anhidro en agua destilada, transferir cuantitativamente a
una fiola de un litro, enrasar y homogenizar la solucin.
Solucin amortiguadora
Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
60
a) 30 ml de cido clorhdrico concentrado

b) 300ml de agua destilada
c) 100 ml de alcohol etlico
d) 75 g de cloruro de sodio
Enrasar y homogenizar la solucin en fiola de un litro con agua destilada.
VIII
TECNICA
1.- Preparacin de soluciones patrones

Preparar 6 Fiolas de 100 ml. y preparar las soluciones patrones midiendo los volumenes alcuotas de la
solucin stock de sulfatos tal como se seala y llevar al enrase con agua destilada y homogenizar la
solucin.
Soluciones Estandares
No
patrn
de Volumen
ml
alcuota Volumen
ml
0.0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
100.0
100.0
100.0
100.0
100.0
100.0.
1
2
3
4
5
6
final Concentracin
mg/L
sulfatos
0.0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
Transferir el contenido de las fiolas con las soluciones de cada patrn a vasos de 250 ml y aadir 1 ml
de solucin cida acondicionadora a cada uno de los vasos. Agitar cada una de las soluciones de
calibracin con un agitador magntico a velocidad constante y aadir aproximdamente 200 mg de
cristales de cloruro de bario. Mantener la agitacin por 60 seg.
Al finalizar la agitacin verter la solucin en la celda de medicin y dejar reposar durante 2 min.
Transcurridos los 2 min de reposo, medir de inmediato la turbiedad originada por la precipitacin de
BaSO4 en cada una de las soluciones de calibracin. Graficar la curva de calibracin.
2.- Longitud de onda analtica

Seleccionar la longitud de onda de trabajo a 420 nm

Tomar 50.0 ml de la muestra, dluirla a 100.0 ml. Aadir a la muestra 1 ml de solucin acondicionadora,
agitar la mezcla con un agitador magntico a velocidad constante y aadir aproximadamente 200 mg de
cristales de cloruro de bario.
Darle a la muestra el mismo tratamiento que los patrones y seleccionar en el men bsico de funciones
el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros analticos de medicin a la longitud de onda de
trabajo y del nmero de patrones por medir. Medir los valores de absorbancias originada por la
suspensin del precipitado de BaSO4 que presentan la solucin problema.
IX
CALCULOS
1.- Mtodo Grfico
Obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra para determinar
su concentracin. Efectuar los clculos y expresar los resultados como ppm referidos a sulfatos
DISCUSION DE DATOS
Los datos experimentales obtenidos en el trabajo de laboratorio contrastarlos

considerados tericos o verdaderos.
CUESTIONARIO
con los valores
61
1.- Calcular la concentracin en ppm en la solucin stock

2.- En que consiste los mtodos nefelomtricos y los mtodos turbidimtricos
3.- De razones porque los resultados del anlisis se expresan en ppm
4.- Que funcin cumple la solucin acondicionadora en los patrones y en la muestra en estudio
5.- En el trabajo experimental quin es el responsable de la absorbancia de la radiacin
6.- Que otros mtodos de determinacin de sulfatos conoce
7.- Esquematizar el arreglo experimental de un turbidimetro
Determinacin de Sulfatos
Fecha :
____________________
No GRUPO: _________
Anlisis: __________________________________________________________________________
Mtodo: __________________________________________________________________________
Muestra: _________________________________________________________________________
DATOS
Volumen de muestra = ------------------ Volumen final
= ------------------- Blanco
= -------------------

No patron
1
2
3
4
5
Concentracin mg/l SO4 -2

5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
ABS

No muestra
1
2
3
4
5
ABS
CLCULOS:
1.- Mtodo Analtico
a) Absortividad
b) Concentracin de la muestra
TABLA DE RESULTADOS
# muestra
1
2
3
4
5
ppm sulfatos
Firma del alumno: ____________________
62
63
CUESTIONARIO
NEFELOMETRIA
DETERMINACION DE TURBIDEZ EN AGUAS
I OBJETIVOS
Determinar el contenido de slidos totales en aguas de diferentes tipos mediante el mtodo nefelo
mtrico.
II GENERALIDADES
La turbidez es la falta de transparencia de un lquido debido a la presencia de partculas en suspensin,
cuntos ms slidos en suspensin haya en un lquido, ms sucia parecer esta y ms alta ser la
turbidez, la turbidez es considerada una buena medida de la calidad del agua, ms turbia es, menos
ser su calidad. La ISO (organizacin internacional de Normalizacin) seala como la reduccin de la
transparencia ocasionada por la dispersin y absorcin de la energa lumnica a travs del lquido, la
turbidez que presenta la muestra es proporcional a la concentracin de partculas
Los efectos que ejercen las partculas suspendidas absorben calor de la luz del sol, haciendo que las
aguas turbias se vuelvan ms caliente, mientras que se favorece la multiplicacin de otros. Las
partculas en suspensin dispersan la luz, de esta forma decrece la actividad fotosinttica en plantas y
algas y disminuye la concentracin de oxgen. Otro efecto que genera la sedimentacin de las partculas
en el fondo, los lagos poco profundos se colmatan ms rpido, los huevos de peces y las larvas de los
insectos son cubiertas y sofocadas, las agallas de los peces se tupen o daan lo cual afecta la flora y
fauna existente en los ros, lagos, etc.
Los parmetros que influyen en la turbidez del agua son:
Presencia de fitoplancton, crecimiento de las algas
Presencia de sedimentos procedentes de la erosin
Presencia de sedimentos resuspendidos (movidos por peces en el fondo)
Descarga de efluentes
Presencia de arcillas, materiales orgnicos, inorgnicos, sedimentos, etc.
Segn la Organizacin Mundial de la Salud (OMS) la turbidez del agua para consumo humano no debe
superar en ningn caso las 5 NTU y estar idealmente por debajo de 1 NTU (Unidades de turbidez
nefelomtricas). El instrumento usado para su medida es el nefelmetro o turbidimetro, que mide la
intensidad de la luz dispersada a 90 o cuando un rayo de luz pasa a travs de una muestra de agua.
III FUNDAMENTO
La turbidez que presenta el agua y agua residual es medida empleando un turbidimetro o nefelmetro
en unidades NTU, el medidor cubre un rango de 0-1000 FTU en dos escalas, una de 0.00 a 50.00 FTU y
de 50 a 1000 FTU, la medicin no debe exceder los 5 NTU.
El equipo ha sido diseado de acuerdo al estndar internacional ISO 7027 y en consecuencia las
unidades de turbidez se expresan en FTU (unidad turbidez Formacina). FTU es equivalente a la otra
unidad normalizada NTU (unidad turbidez nefelomtrica)
IV
64
El instrumento funciona haciendo pasar un haz de luz infrarroja a travs de un vial conteniendo la muestra a medir.
Un sensor, posicionado a 90 o con respecto a la direccin de la luz, detecta la cantidad de luz dispersada por las
partculas no disueltas presentes en la muestra. El microprocesador convierte tales lecturas en valores de FTU
(UNIDAD TURBIDEZ FORMACINA), este valor es equivalente a la otra unidad normalizada NTU.
DETECTOR DE LUZ POSICIONADO A 90 o
90o con respecto a la direccin de la luz
HAZ LUZ IR
CUBETA
APARATOS
Turbidmetro
Rango
Calibracin
VI
LUZ EMITIDA (880 NM)
:
:
:
Hanna, o Hack Porttil Microprocesado

de 0.00 a 50.00 FTU y de 50 a 1000 FTU (FTU=NTU)
Estandares de calibracin de 0, 10, y 500 FTU.
MATERIALES
Pauelo sin pelusa
VII
VIII
REACTIVOS
TECNICA
1.- CALIBRACIN
Para comprobar los datos de ltima calibracin, pulse la tecla GLP/CAL. Pulse otra vez para alternar
entre fecha y hora.
Para asegurar que el meiddor est calibrado, tome una medida de la solucin estndar. El instrumento
puede ser calibrado en dos o tres puntos y se recomienda una calibracin mensual. El procedimiento es
el siguiente:
Encienda el medidor con ON/OFF y espere hasta que la pantalla muestre:
--- - - - - - - -
Pulse los botones ALT y CAL juntos. El mensaje CAL parpadear en la pantalla 3 veces. El
medidor entonces entra en el modo calibracin, visualizando 0.00 cl y apuntando el usuario a
insertar el estndar 0.00 FTU.
0.00
cl
65
Ponga el estndar de 0.00 FTU en el porta cubetas

Pulse CAL, SIP, y CL comenzar a parpadear
SIP
cl
Si ERR1 aparece en el LCD, comprobar la solucin estndar.
ERR1
Tras aproximadamente 30 segundos el medidor mostrar 10.00, apuntando al usuario a poner la

solucin estndar de 10.00 FTU en el porta cubetas.
10.00
Cl
Ponga el estndar de 10.00 FTU en el porta cubetas pulse CAL, SIP, y CL comenzarn a
parpadear.
SIP
cl
Tras aproximdamente 30 segundos el medidor mostrar 500, pidiendo al usuario colocar la

solucin tampn de 500 FTU en el porta cubetas.
500
cl
Pulse CAL, SIP, y CL

SIP
Cl
Tras aproximadamente 30 segundos, el LCD mostrar lo siguiente:

--- - - - - - - -
2.- MEDICION DE LA MUESTRA

Ahora el instrumento est calibrado y listo para ser usado.
Encienda el medidor pulsando ON/OFF. El medidor realizar un auto testeo mostrando encendido
todo el LCD
88:88
El medidor realizar un test de pilas, mostrando en % la vida restante
66
98
BR
Cuando el LCD visualiza - - - - el medidor est listo para medir. Llene una cubeta limpia hasta
medio centmetro (0.5 cm) desde su borde, con la muestra agitada correctamente. Esper el
tiempo suficiente para que las burbujas escapen antes de colocar la tapa (limpiar
adecuadamente la cubeta a fondo con un pauelo sin pelusa antes de insertarla en la clula de
medida.
Coloque la cubeta en la clula y compruebe que la muestra de la tapa esta bien posicionada en
la ranura. La marca en la tapa de la cubeta debera apuntar hacia el LCD.
Pulse la tecla READ y el LCD mostrar un SIP (muestra en proceso) parpadeando. El valor
de turbidez aparecer tras aproximadamente 20 segundos
IX CALCULOS
X DISCUSION DE DATOS
CUESTIONARIO
1.- Sealar que mtodos que conoce para determinar la turbidez en el agua
2.- Que soluciones se emplean para estandarizar un turbidimetro
3.- Si los rangos de valores medidos sobrepasan los valores normales como realizara la medicin
4.- Esquematizar el arreglo experimental de un nefelometro
INFORME DE LABORATORIO NO 10
67
DETERMINACIN DE TURBIDEZ EN AGUAS

Fecha :
____________________
No GRUPO: _________
Anlisis: __________________________________________________________________________
Mtodo: __________________________________________________________________________
Muestra: _________________________________________________________________________
TABLA DE RESULTADOS
No
muestra
1
2
3
4
5
Agua potable
NTU
Agua de rio
NTU
Agua de acequia
NTU
Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO
ELECTROQUMICA ANALTICA
MEDICIONES DE POTENCIAL DE CELDA
I
OBJETIVOS
II
68
Construir una celda electroqumica

Determinar la medicin del potencial de la celda Daniel.
GENERALIDADES
Las celdas electroqumicas son dispositivos donde se efectan procesos qumicos espontaneos con el
fin de producir energa elctrica til o el consumo de energa elctrica con el objeto de conseguir una
reaccin qumica.
Las celdas se clasifican en:
a) Celdas galvnicas, que transforman la energa qumica en energa elctrica, en el interior de la
celda se una reaccin qumica en forma espontana, dando lugar a cambios de orden qumico con
variaciones en la concentracin, generan energa elctrica que puede ser convertida en trabajo til.
b) Celdas elctricas, transforman la energa elctrica en energa qumica, se le llama proceso no
espontaneo, las celdas para su funcionamiento requieren auxilio de la energa electrica
proveniente de una fuente exterior.
c)
Una celda electroqumica consiste de dos conductores denominados electrodos, cada uno sumergido en
una solucin electroltica. En la mayora de las celdas que nos interesan, las soluciones en que se
sumergen los dos electrodos son diferentes y deben estar separadas para evitar la reaccin directa entre
los reactivos. La manera ms comn para evitar que se mezclen, es insertar un puente salino entre las
soluciones, La conduccin de electricidad desde una solucin electroltica a la otra, ocurre entonces por
desplazamiento de los iones potasio en el puente en una direccin, y de iones cloruro en la otra, sin
embargo no hay contacto directo entre el cobre metlico y los iones plata.
La celda experimenta una reaccin de oxidacin (nodo), los electrones fluyen a travs del circuito
externo hacia al otro electrodo, provocando una reduccin (ctodo); el voltmetro mide la diferencia de
potencial entre los dos metales sumergidos en las soluciones electrlitos.
III FUNDAMENTO
La celda electroqumica basa su funcionamiento en la diferencia de potencial elctrico que existe entre
dos electrodos sumergidos en una solucin, la corriente que desarrollan dichos electrodos son
amplificados electrnicamente infinidad de veces para ser registrados en un potenciomtro o en un
voltmetro electrnico.
El potencial de celda es obtenido experimentalmente construyendo la celda y conparando el potencial
de celda terica calculada mediante la ecuacin de Nernst
Las caractersticas del arreglo experimental son:
Semicelda andica
Semicelda catdica
Puente salino
Aparato
Calibrado
Lectura
= Zn / Zn +2
= Cu/ Cu +2
= K Cl saturado
= pHmetro Digital Schott gerate CG 820
= no indispensable
= Unidades de milivoltios.
V APARATO
pHmetro Schott Gerate CG 820

Electrodo de plata
Lmina de cobre
Lmina de zinc
VI MATERIALES
Vasos de precipitados de 150 ml.

Tubo de vidrio en U.
VII REACTIVOS
Preparar las siguientes soluciones electrolticas:

Solucin de nitrato de plata 0.0100 M
Solucin de sulfato de cobre 0.010 M
Solucin de sulfato de cobre 0.010 M
Solucin de Fe +3 0.001 M
Solucin Fe +2 0.1 M
Solucin de Mn +7 0.1 M
Solucin de Mn+2 0.01 M
Solucin saturada de cloruro de potasio
VIII TECNICA
1.- Puesta en Marcha

Conectar el instrumento a la red elctrica y preparar las medias celdas seleccionadas
69
70
2.- Trabajo preliminar

se dispone de dos vasos de 150 ml, en uno de ellos se despositan 100 ml de la solucin de sulfato de
cobre 0.0100 M y en el otro 100 ml de solucin de sulfato de zinc 0.0100 M. En el primer vaso colocar el
electrodo de cobre metlico y en el segundo el electrodo de zinc metlico.
3.- Medicin de celda

Se conectan ambas semiceldas a un potenciometro o voltmetro electrnico y se introduce un puente
salino de tal manera que se conectan externa e internamente las dos medias celdas.
Colocar el selector en unidades de voltaje y registrar la medicin del potencial generado por la pila.
Formar y medir las celdas siguientes
A) Zn o/ Zn +2 (0.0100 M) // Cu
+2
( 0.0100 M) / Cuo
B)
Cu o / Cu +2 (0.0100 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn +2 (5 ml, 0.01 M), H +(0.1 ml, 18 M) / Pt
c)
Zn o/ Zn +2 ( 0.0100 M) // Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) /Pt
D) Pt/ Fe +3 (15 ml, 0.001 M), Fe +2 (15 ml, 0.01 M) // Mn+7 (25 ml, 0.1 M), Mn +2 (5 ml, 0.01 M), H
+
(0.1 ml, 18 M) / Pt
IX CALCULOS
a)
b)
Calcular los potenciales de media celda andica y catdica en funcin de la ecuacin de Nernst
Determinar el potencial de celda
CUESTIONARIO
1.- Sealar las diferencias existentes entre las celdas galvnicas y electrolticas
2.- Indicar el campo de aplicacin de las celdas electroqumicas
3.- Formular la deduccin y uso de la ecuacin de Nernst
4.- Que funcin tiene el puente salino y que es el ptencial de unin lquida
5.- Calcular el potencial terico de las siguientes celdas:
Pb/PbSO4(sat), SO4 -2(0.2M) // Sn+2 (0.150M), Sn
Pt/ Fe
+3
+4
(0.250M)/ Pt
(0.010 M), Fe +2(0.001 M) // Ag+ (0.035 M)/ Ag
6.- Calclese el potencial de un electrodo de cobre sumergido en un a solucin de Cu (NO3) 2

0.0440 M
71
Determinacin de Potencial de Celdas Electroqumicas
Fecha
__________________
GRUPO: __________
Anlisis: ______________________________________________________________
Mtodo: ______________________________________________________________
Muestra: _____________________________________________________________
A)
TIPO DE CELDA A:
Representacin abreviada
Reaccin andica y catdica
Potencial de media celda anodica
Potencial de media celda Catodica
Potencial de celda
B)
TIPO DE CELDA B:
Concentraciones de los electrolitos

Potencial de media celda catdica
C)
TIPO DE CELDA C:
Potencial de celda
D)
TIPO DE CELDA D:

72
73
Potencial de celda
Tabla de resultados
Tipo de celda
E Terico
E prctico
A
B
C
D
Apellidos y nombres: ______________________________________

Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
POTENCIOMETRIA DIRECTA
MEDICION DE pH
I OBJETIVOS
Construir una celda galvnica
74
Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH

Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias slidas
II GENERALIDADES
Para realizar esta medicin potenciomtrica es necesdario construir una celda galvnica y que est
constituida por dos semiceldas; una de referencia cuyo potencial sea conocido y constante; la otra
semicelda conformada por la solucin en estudio que contiene el ion de inters, cuya concentracin se
desea determinar. En ella se introduce un electrodo denominado indicador cuyo potencial es
consecuencia de la concentracin del analito.
El valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltmetro electrnico
o un potencimetro. El potencial de la media celda problema se calcula en funcin de la siguiente
relacin:
Ep = Er + Ei
Donde:
Ep = potencial de celda (valor experimental dado por el instrumento)
Er = potencia estandar (valor de potencial conocido dado en tablas)
E i = potencial de la media celda problema o indicadora)
La concentracin del analito se calcula en funcin de la ecuacin de Nernst:
E p = E o - 0.0591 log [ C ] [ D ]
n
[A] [ B ]
Donde:
E p = potencial de pila
E o = potencial normal
[ C ] [ D ] = concentraciones molares de las sustancias resultantes
[ A ] [ B ] = concentraciones molares de las sustancias reactantes
Una aplicacin importante de la potenciometra directa es determinar concentraciones de iones
metlicos y no metlicos. La determinacin de la concentracin de iones hidrgeno (H +) de una solucin
es un caso especial de estos tipos de anlsis.
III FUNDAMENTO
Se basan en determinar la diferencia de potencial elctrico que existe entre dos electrodos sumergidos
en una solucin que contiene iones hidrgeno (H +); estos electrodos estn constituidos por un electrodo
de vidrio y un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de un
electrodo de combinacin y se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o adquiridas
comercialmente de pH conocido con exactitud. Los resultados de la medicin son registrados
directamente en unidades de pH.
El equipo experimental se establece de la siguiente manera:
75
Las caractersticas del arreglo son:
Electrodo de referencia :
Electrodo indicador
:
Instrumento
:
Lectura
:
Calibrado
:
plata cloruro de plata

Electrodo de menbrana de vidrio para pH
pHmetro
pH
a pH conocido
V APARATOS

Electrodo mltiple de vidrio
Agitador magntico
VI MATERIALES
vasos de precipitacin de 150 ml.
VII REACTIVOS
Solucin Buffer de pH 4.002.- Preparar una solucin de biftalato de potasio 0.0496 M, para ello
disolver 10.12 g KHC8H4O4 puro, previamente secado a 105 o C, en 1 L de agua destilada.
Solucin Buffer de pH 9.22.- Preparar una solucin de brax 0.00997 M, disolver 3.800 g del
reactivo puro en 1 L de agua destilada.
Solucin de Acido clorhdrico 0.01000 M
Solucin de hidrxido de sodio 0.01000 M.
Solucin de cido actico 0.01000 M
Solucin de hidrxido de amonio 0.0100 M
VIII TECNICA
1.- Puesta en marcha

Conectar el aparato a la red elctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con
papel filtro.
2.- Calibracin del phmetro
Colocar el conmutador en la posicinde "pH". Elegir dos soluciones tampn con el valor pH prximo al
punto cero del electrodo (pH = 7.00) y la segunda solucin tampn a la distancia de una tres unidades
de pH de la anterior (pH 4.00 o pH 10.00).
Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampn y el electrodo. Sumergir el electrodo en la
solucin tampn con el valor de pH = 7.00, hasta que aparesca la indicacin digital al valor de la
solucin tampn.
Enjuagar el lectrodo con agua destilada y sumergirlo en la segunda solucin tampn con el valor de pH
= 4.00 o 10.00 , ajustar mediante el mando respectivo, la indicacin digital al valor de pH de la segunda
solucin. Con ello queda adaptado el instrumento a la funcin del electrodo (calibrado); se enjuaga el
electrodo con agua destilada y se seca con papel filtro.
76
Una vez estandarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel
filtro (No mover los sensores de calibracin).
3.- Medicin de pH en soluciones
Introducir los electrodos en la solucin a medir (meas), leyndose el valor de pH en la ventanilla de
indicacin tras un perodo de tiempo razonable hasta que aparesca el icono de lectura. Tomar lectura del
pH de la muestra.
4.- Medicin
de pH en sustancias slidas
a) TRABAJO PREVIO
Pesar 10.0000 g de muestra, trirurar en un mortero de porcelana o licuar la muestra. Diluir con 100.00
ml de agua destilada, agitar, decantar o filtrar.
b) CALIBRADO
Estandarizar el instrumento a pH conocido (pH 7.00)
E) Medicin
En la solucin decantada o filtrada intoducir los electrodos con ucho cuidado a una altura prudencial del
fondo del vaso y medir su pH.
IX CALCULOS
Calcular el pH de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor terico empleando la
siguiente relacin:
PH = - log [H +]
CUESTIONARIO
1.- Explique el funcionamiento del electrodo de vidrio para pH
2.- Seale razones porque se calibra un pHmetro antes de medir el pH de la solucin
3.- Cul es el fundamento de la determinacin de pH en sustancias slidas
4.- Que es lo mide el pHmetro en una solucin alcalina y como mide el pH de la solucin
5.- Como define la potenciometra directa y cual es el mbito de su aplicacin
6.- Se tiene una celda del siguiente tipo: ECS // H + ( a= x) /electrodo de vidrio, esta celda tiene un
potencial de 0.2094 V cuando en el compartimiento derecho es un amortiguador de pH 4.006. Cuando el
amortiguador se reemplaz con soluciones desconocidas sus potenciales fueron: A) -0.3011 V
b)
0.1163 V. Calcular el pH de cada solucin problema.
7.- A que se denomina solucin buffer o amortiguadora?
8.- La siguiente celda ECS//Mg A2 (a = 9.62 x 10 -3/ electrodo de membrana de vidrio de Mg tiene un
potencial de 0.367 v. Cuando la solucin de magnesio de actividad conocida se reemplazo con una
solucin problema, el potencial era 0.544 V, cules el pMg de la solucin problema
Determinacin de pH
Fecha _____________________
Anlisis: _______________________________________________________________________
Mtodo: _______________________________________________________________________
77
TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO

muestra
Concentracin molar
pH terico
Buffer biftalato de potasio

Acido clorhdrico
Acido actico
Buffer Brax
Hidrxido de sodio
Hidrxido de amonio
0.00496
0.0100
0.0100
0.00997
0.0100
0.0100
4.002
pH practico
9.220
CALCULO DE pH TEORICOS
Acido Clorhdrico
Acido Actico
Hidrxido de sodio
Hidrxido de amonio
TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES y INDUSTRIALES

MUESTRA
Buffer Biftalato de potasio
Coca cola
Vinagre
Zumo de naranja
Orina
Yogurt
Agua potable
pH terico
4.002
pH practico
78
Frugo
Agua de mesa san antonio
TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SLIDAS

MUESTRA
Buffer
Galleta de soda
Harina
PH terico
7.00
PH practico
Apellidos y Nombres:
_____________________________________________
Firma del alumno: ____________________
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR

NEUTRALIZACION
CURVAS DE TITULACION
I OBJETIVOS
Preparar soluciones valoradas cidas y bsicas.

graficar curvas de titulacin cido- base
Determinar puntos de equivalencia.
II GENERALIDADES
Las titulaciones son otra de las aplicaciones de la potenciometra dentro del campo del anlisis y
comprende las valoraciones de neutralizacin, precipitacin, complexometra y por xidoreduccin.
79
Una valoracin potenciomtrica se realiza midiendo el potencial de una pila formada por el electrodo de
referencia , de potencial conocido, y un electrodo indicador cuyo potencial es funcin de la
concentracin del in problema. Esta medicin se efecta durante el desarrollo de una valoracin y que
es funcin del valorante agregado.
El objetivo principal de este procedimiento es la localizacin precisa del punto de equivalencia y luego
determinar la concentracin del elemento de inters o analito.
Las caractersticas de una titulacin potenciomtrica son:
a) La titulacin se realiza siempre en exceso.
b) No se emplean reactivos indicadores.
c) Casi siempre se conoce la cantidad del volumen del titulante
d) Al inicio de la valoracin se agrega cantidades relativamente grandes del titulante
e) En las cercanas del punto de equivalencia el volumen agregado es pequeo
f) Pasado el punto de equivalencia el volumen agregado es similar al inicio de la titulacin.
Las ventajas que presentan estos tipos de titulaciones son:
a)
b)
c)
d)
Se usan en soluciones coloreadas o turbias.

Se emplean cuando no se disponen de indicadores apropiados.
Se aplica a valoraciones en medio acuosas y no acuosas.
El resultado depende del instrumento en uso.
Para valoraciones cido - base se debe tener en cuenta que el punto de equivalencia va ha depender
del tipo de reactivos reaccionantes y de sus concentraciones. El pH en el punto de equivalencia puede
ser igual o diferente de 7.00.
Son mtodos que estn basados en la siguiente reaccin:
H+
OH
-------------
H2 0
III FUNDAMENTO
Son mtodos basados en el cambio gradual de pH establecido entre dos electrodos sumergidos en una
solucin donde se encuentra el componente activo y a la que se adiciona otra solucin que presenta
concentracin conocida que al combinarse con la primera va variando su concentracin. Este mtodo
consiste en medir y registrar la variacin de pH que experimenta la celda galvnica formada por dos
semiceldas, una de referencia y otra indicadora formada por un electrodo de vidrio sensible a los iones
hidrgeno , con la finalidad de localizar con precisin el punto de equivalencia y determinar la
concentracin del componente activo.
El equipo experimental se establece de la siguiente manera:
80
Las caractersticas del arreglo son:
Electrodo de referencia :
Electrodo indicador
:
Instrumento
:
Lectura
:
Calibrado
:
plata cloruro de plata

Electrodo de menbrana de vidrio para pH
pHmetro
pH
a pH conocido
V APARATOS

Electrodo mltiple de vidrio
Agitador magntico
VI MATERIALES
Buretas de 25 y 50 ml.
vasos de precipitacin de 250 ml.
VII REACTIVOS
Solucin de Acido clorhdrico 0.1000 N.

Solucin de hidrxido de sodio 0.1000 N.
Solucin Buffer de pH 4 y 9.
Carbonato de sodio y biftalato de potasio en calidad reactivo analtico.
VIII TECNICA

Conectar el aparato a la red elctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con
papel filtro.
2.- Calibrado del Instrumento

En un vaso limpio colocar unos 100 mililitros de una solucin buffer de pH conocido (De acuerdo al tipo
de solucin por titular), sumergir los electrodos en esta solucin, ajustar la temperatura del aparato,
colocar el conmutador en la posicin de funcin pH y ajustar con la perilla al pH del buffer.
Una vez standarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel
filtro (No mover las perillas de calibracin).
3.- Titulacin
En un vaso completamente limpio y seco depositar 100 miligramos de carbonato de sodio, en otro
colocar 200 miligramos de biftalato de potasio y en otro vaso colocar 10.0 ml. de la solucin de cido
clorhdrico 0.100 N. Cada solucin problema diluirla a un volumen aproximado de 100 ml.
Coger el primer vaso e introducir la barra de agitacin, llevar y centrar el vaso sobre el agitador.
Introducir poco a poco el electrodo combinado de vidrio a prudente altura del fondo del vaso y de la
barra de agitacin. La bureta debe contener la solucin (cido clorhdrico 0.100N. en el primer caso,
hidrxido de sodio en el segundo y tercer caso.)
Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y pasar la perilla a la posicin de pH y mida el valor
de pH a cero mililitros del titulante. Aadir progresivamente solucin titulante a incrementos de 1.0 ml.
81
haciendo lecturas de pH despus de cada adicin. Continuar la valoracin hasta lograr constancia de
lecturas de pH.
Una vez terminada la titulacin apague el aparato, retire los electrodos y desarme el equipo.
IX CALCULOS
Los datos experimentales obtenidos tabularlos en forma ordenada de acuerdo al siguiente cuadro:
Para el primer caso de titulacin (100 mg. Carbonato de sodio con Acido
clorhdrico 0.100N. )
Para el segundo caso de titulacin (200 mg. Biftalato de potasio con hidrxido de
sodio 0.100N)
Para el tercer caso ( 10.0 ml. de Solucin de cido clorhdrico con hidrxido de
sodio 0.100N).
1. Mtodo Grfico
En cada uno de los casos graficar los datos obtenidos de pH frente al volumen de la solucin titulante.
La curva obtenida se denomina curva de titulacin potenciomtrica y en ella se encuentra su punto de
82
equivalencia mediante el ploteo de datos. En base a la curva obtenida determinar para cada caso lo
siguiente:
A) pH en el punto de equivalencia
B) Volumen consumido de la solucin valorante
C) Seleccionar el indicador ms adecuado para cada tipo de titulacin.
X CUESTIONARIO
1.- Que es una curva de titulacin potenciomtrica
2.- Cul es el uso de una curva de titulacin
3.- Que ventajas y desventaja presenta una titulacin potenciomtrica
4.- Que caractersticas presenta una curva
5.- Cul es el objeto de una titulacin potenciomtrica
6.- Seale diferencias entre una valoracin potenciomtrica y una valoracin volumtrica de
neutralizacin.
83
Informe de laboratorio No13

Determinacin de Curvas de titulacin potenciomtrica
Fecha _____________________
Anlisis: ________________________________________________________________________
Mtodo: ________________________________________________________________________
TITULACIONES:
1.- Titulacin de 100 miligramos de carbonato de sodio con cido clorhdrico 0.100
N
DATOS:
Peso de muestra
: ------------
Concentracin del titulante : ------------
Factor del HCl
: ------------TABULACIN DE DATOS:
Volumen ml HCl
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
16.0
17.0
18.0
19.0
20.0
21.0
22.0
23.0
24.0
25.0
PH
Elaboracin de la curva de titulacin:
84
Sealar en la curva graficada:

= -------------------B) Volumen requerido de la solucin valorante = -------------------C) Seleccionar el indicador adecuado
= -------------------
2.- Titulacin de 200 miligramos de biftalato de potasio con hidrxido de sodio

0.100 N
DATOS :
Peso de muestra
= ----------------Concentracin titulante = ---------------Factor del NaOH
= ----------------
Tabulacin de datos:
Volumen ml NaOH
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
pH
Elaboracin de la Curva de titulacin:
85

= ---------------B) Volumen requerido de NaOH
= ---------------A) Seleccionar el indicador adecuado = --------------3.- Titulacin de 10.0 ml de solucin de HCl 0.100N con hidrxido de sodio 0.100N
DATOS:
Volumen de HCl 0.100 N = -----------

Concentracin titulante
=-----------
Factor del NaOH
= ----------TABULACIN DE DATOS:
Volumen
titulante
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
en
ml
PH
Elaboracin de la curva de titulacin:

B) Volumen requerido de NaOH
C) Seleccionar el indicador adecuado
= --------------= --------------= ----------------
Apellidos y monbres:
_______________________________________________
Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO

NEUTRALIZACION
ANALISIS DE BICARBONATOS
I OBJETIVOS
Preparar una solucin valorada cida
86
87
Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos
II GENERALIDADES
Los mtodos potenciomtricos son aplicables a las titulaciones por neutralizacin , es decir, cuando
reaccionan cidos y bases o viceversa, dando como producto de la reaccin agua, de acuerdo a la
siguiente reaccin :
H+
+ OH- ---------- H2O
Una aplicacin en este campo de las valoraciones potenciomtricas cido - base , es la determinacin
del bicarbonato de sodio en un producto farmacutico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio,
control del contenido de bicarbonatos en aguas minerales,etc.
III FUNDAMENTO
La titulacin potencimetrica de bicarbonatos se realiza con un cido fuerte, como es el cido
clorhdrico, que acta como solucin valorante. La reaccin de titulacin entre el analito bicarbonato y la
solucin titulante es la siguiente :
HCO3analito
H + ----------- CO2 +
titulante
H2O
productos
Para realizar esta medicin en forma experimental es necesario construir una celda galvnica cuya
solucin problema est constituida por la solucin de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los
electrodos de referencia y de menbrana de vidrio para pH. Se intercala en los conductores externos un
dispositivo de medicin como un pHmetro, la operacin de titulacin se realiza a incrementos conocidos
del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solucin cida. Se determina el
punto de equivalencia y luego se calcula la concentracin del analito.
las caractersticas del arreglo experimental son :
Electrodos
: Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata
Instrumento
: pHmetro
Lectura
: Unidades de pH
Calibrado
: pH 9.00
APARATOS
pHmetro digital Schott gerate
Electrodo combinado de vidrio
Equipo de agitacin magntica.
VI MATERIALES
88
Bureta por 25 ml.

vasos de precipitacin de 150 y 250 ml.
VII REACTIVOS
Solucin Buffer de pH 9.00

Solucin valorada de cido clorhdrico 0.1000 M.
VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar

Medir por pipeta exactamente 1.00 mililitro de la solucin de la ampolla de bicarbonato de sodio, y
diluirla adecuadamente con agua destilada en un vaso de 250 ml.
2.- Calibrado del Instrumento
Standarizar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solucin buffer de pH 9.00, ajustar la
temperatura del instrumento a la de solucin y el pH del instrumento a la de la solucin buffer. Apagar el
aparato, retirar, enjuagar los electrodos y secarlos con papel filtro.
3.- Titulacin
Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y titular potencimetricamente con la solucin de
cido clorhdrico 0.1000 M. aadiendo la solucin titulante a incrementos de 1.0 ml. hasta completar un
volumen total de 18.0 ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH.
IX CALCULOS
1.- Tabulacin de Datos

Los datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara.
2.- Mtodo grfico de clculo del punto de equivalencia
Levantar una curva de titulacin en funcin de los parmetros de pH / V.
Mtodo Analtico de la primera derivada para determinar el punto de

equivalencia
3.-
Calcular los valores de primera derivada que corresponde a cada incremento de la solucin titulante
teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volmenes del cido,
Valor Mximo de pH / V
= ........................
Intervalo de volumen
= ........................
Valor anterior al valor mximo = .......................
Valor posterior al valor mximo = .......................
Por interpolacin de los valores de volmenes y de primera derivada se determina el volumen requerido
de la solucin titulante en la reaccin con el bicarbonato.
4.-
Clculo de la concentracin de los bicarbonatos en partes por milln
mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq

x 1000 ml
ml.
de solucin problema x 1 L
X CUESTIONARIO
1.- En que consiste el mtodo de la primera derivada
2.- Calcule el error relativo del anlisis de bicarbonatos
3.- Porqu no utiliza algn indicador en esta titulacin
4.- Como determina el punto de equivalencia por medio del mtodo grfico de la primera derivada
5.- De los resultados obtenidos cul cree que es un valor que se puede descartar
89
90
Determinacin de bicarbonatos
Fecha ___________________
Anlisis: _________________________________________________________________________
Mtodo: _________________________________________________________________________
Muestra: _________________________________________________________________________
Contenido declarado ________________________________________
DATOS:
Volumen de la muestra
= -----------Concentracin del titulante = ------------
Tabulacin de datos experimentales

Volumen ml del titulante
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
16.0
17.0
18.0
pH
Clculos
1.- Mtodo grfico (Primera derivada)
pH / v
91
Mtodo Analtico (primera derivada)
Valor mayor de Pera derivada
= ----------------
= ----------------
Valor anterior al mximo de P
era
derivada = ----------------
Valor posterior al mximo
= -----------------
Clculo del volumen del titulante

Vx =
Clculo de ppm de bicarbonatos
TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS
No Muestra
ppm HCO3 -
% NaHCO3
1
2
3
4
5
6
7
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________
Firma: ____________________
CUESTIONARIO

NEUTRALIZACIN
92
ANALISIS DE VINAGRE
I OBJETIVOS
Preparar una solucin valorada de hidrxido de sodio

Obtener una curva de trabajo
Determinar el contenido de cido tartrico en vino
II GENERALIDADES
los mtodos de titulacin por neutralizacin permiten analizar sustancias que presentan un carcter
cido mediante titulacin potenciomtrica con una base fuerte. Uno de estos ejemplos, lo constituye la
determinacin analtica de la cidez del vino.
La palabra vino procede de la palabra latina VINUM. El vino es una bebida obtenida de la uva
mediante la fermentacin alcohlica de su mosto o zumo. La fermentacin convierte los azcares
(glucosa o fructuosa) del mosto en alcohol etlico y dixido de carbono, que permanece en disolucin del
vino final, por medio de la accin de las levaduras del gnero de la sacharomyces cerevisia.
Se da el nombre de vino nicamente al lquido resultante de la fermentacin alcohlica total o parcial,
del zumo de uva. El contenido de alcohol vara entre 7-14% de acuerdo al tipo de uva. Los cidos en el
vino tienen una capacidad de conservante y uno de ellos es el cido tartrico que reacciona con el
potasio de la uva dando lugar a tartaratos potsicos, otros acidos son el mlicos, actico, succnico,
lctico.
La mayor parte de los vinos tienen una acidez total, como cido tartrico, de 0.3-0.55%.
III Fundamento
El mtodo consiste en titular el cido tartrico con una solucin de concentracin conocida de hidrxido
de sodio aadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de pH que experimenta las sustancias
reaccionantes en el interior de la celda galvnica, para luego localizar el punto de equivalencia y
calcular mediante el mtodo la acidez del vino.
La reaccin qumica se realiza de acuerdo a la siguiente expresin:
C4O6H6
analito
2 NaOH
-------------
titulante
Na2C4O6H4
productos
Las caractersticas del sistema son:
Electrodos
Instrumento
Lectura
Calibrado
:
:
:
:
Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata

pHmetro schott gerate C- G 820
Unidades de pH
pH 4.00
H2O
93
V APARATOS
pHmetro Schott Gerate C-G 820

electrodo combinado de vidrio para pH - referencia
Agitador magntico.
VI MATERIALES
Bureta por 25 ml.

Vasos de precipitacin de 150 ml.
VII REACTIVOS
Solucin de hidrxido de sodio 0.1000N.

Solucin Buffer de pH 4.00
Biftalato de potasio en reactivo calidad analtica.
VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar

Medir 25.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen adecuado
para que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso.
2.- Calibrado
En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solucin buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo
combinado de vidrio. Realizar los ajustes de calibracin con las perillas de temperatura y de incremento
de pH. Retirar los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua destilada y secarlos con
papel filtro.
3.- Titulacin
Colocar en la solucin problema la barra magntica y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin
provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la
perilla de encendido en la posicin de pH y mida el valor de pH a cero mililitro del titulante. Agregar
desde una Bureta la solucin de hidrxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores
correspondientes de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml.
94
IX CALCULOS
1.- Tabulacin de datos

Los datos obtenidos en la determinacin analtica ordenarlos adecuadamente.
2.- Localizacin del punto de equivalencia por el Mtodo Grfico
El punto de equivalencia de la valoracin se localiza mediante el mtodo grfico de la primera derivada.
Colocar los resultados obtenidos en papel milimetrado, trazando dos coordenadas cartesianas y
ubicando en el eje de la ordenada los valores de primera derivada pH / V, y en el eje de la abcisa
los volmenes de la solucin de hidrxido de sodio.
3.- determinacin del punto de equivalencia por el Mtodo analtico

Calcular los valores de primera derivada a cada adicin
siguientes datos :
Valor mximo de pH / V
Intervalo de Volumen
Valor anterior al valor mximo
Valor posterior al valor mximo
del reactivo titulante y ubicar en ella los

= --------------= --------------= --------------= ---------------
Calcular mediante interpolacin el volumen requerido de la solucin titulante.

Vx =
4.- Clculo de la concentracin en porcentaje
Aplicar la relacin general de clculo de la concentracin:
% tartrico =
de cido tartrico
ml. gastados x Factor x 0.1Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100%

ml. de muestra
95
Determinacin de la Acidez del vino
Fecha ____________________________
Anlisis: ________________________________________________________________________
Mtodo: ________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________________________________
DATOS:

0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
16.0
17.0
18.0
pH
Clculos
1.- Mtodo grfico (Primera derivada)
2.- Mtodo
Analtico (primera derivada)
pH / v
Valor mayor de Pera derivada
= ----------------
= ----------------
Valor anterior al mximo de P
era
derivada = ----------------
= -----------------

Vx =
Clculo del % de la cidez
% Acidez =

No Muestra
% cido tartrico
1
2
3
4
5
6
7
APELLIDOS Y NOMBRES ______________________________________

Firma: ____________________
CUESTIONARIO
96
97

PRECIPITACIN
ANALISIS DE CLORUROS
I OBJETIVOS
Preparar una solucin valorada de nitrato de plata

Elaborar una curva de titulacin potenciomtrica por precipitacin.
Analizar y discutir el contenido de cloruros presentes en una muestra de orina
II GENERALIDADES
Este tipo de titulaciones estn orientadas a determinar haluros en una muestra, siendo su reaccin
general la siguiente:
X-
Analito
Ag
==========
titulante
Ag X
Producto insoluble
Donde:
X - = Cl- , Br- , I- ( haluros )
Para las volumetras de precipitacin el electrodo indicador generalmente es del metal de quien deriva
el catin reaccionante. En ocasiones, no obstante, se emplea un sistema electrdico indicador que
responde directamente al anin, las valoraciones potenciomtricas de precipitacin se caracterizan por
la formacin en uno de sus productos de la reaccin qumica de una sal insoluble o poco soluble.
La orina contiene en su composicin sustancias orgnicas e inorgnicas, su composicin vara
ampliamente de acuerdo a los alimentos ingeridos: Los principales componentes que presentan son:
a) Sustancias orgnicas
Son productos finales del metabolismo de las protenas. Entre ellos se tiene urea, cido rico y
creatinina.
b) Sustancias inorgnicas
Contiene agua, sodio, potasio, fosfato, sulfatos, bicarbonatos, calcio, magnesio, cloruros, amonaco. etc.
Su pH promedio es 6 siendo su rango de 4.7 - 8.0 y su contenido en cloruros se encuentra en un
intervalo de 10 a 15 gramos por mil.
III FUNDAMENTO
Consiste en hacer reaccionar cuantitativamente al anin cloruro con el reactivo valorante nitrato de
plata, formando un producto insoluble de cloruro de plata. La celda galvnica dispone de un electrodo
selectivo a uno de los iones que forma parte de la sustancia insoluble, para que evidencie con ntidez el
punto de equivalencia, mediante el mtodo de la segunda derivada. Durante el proceso de la valoracin
se experimenta la variacin de la fem de la celda galvnica, debido a que el in activo va variando su
concentracin por formacin del producto insoluble.
Localizado el punto de equivalencia se calcula la concentracin de cloruros presentes en la orina y
expresando el resultado del anlisis en gramos por mil ( o / oo ).
El esquema experimental presenta el siguiente arreglo:
98
Las caractersticas del sistema son los siguientes:
Electrodo de referencia
Electrodo indicador
Puente salino
Instrumento
Lectura
Calibrado
Celda
:
:
:
:
:
:
:
Calomel saturado (ECS).

Plata metlica
Nitrato de potasio saturado.
potencimetro digital Schott gerate CG 820
Escala de milivoltios
No indispensable
Hg / Hg2 Cl2(s) , K Cl (s)
// puente // Cl - ( XM ), Ag. Cl / Ag.
Electrodo de referencia
Electrodo indicador
V APARATOS
potencimetro digital Schott gerate CG 820

Electrodo de calomel saturado
Electrodo de plata metlica( electrodo de segundo orden )
Agitador magntico.
VI MATERIALES
Vasos de precipitacin de 150 ml. y 250 ml.

Bureta por 25 ml.
Puente de vidrio en forma de U
VII REACTIVOS
Nitrato de potasio 1M.

Nitrato de plata 0.0282 N.
VIII TECNICA

Medir exactamente 1.0 mililitro de muestra problema y diluir con agua destilada hasta aproximadamente
100 ml. en un vaso de 250 ml.
2.-
Titulacin
99
Armar el equipo de acuerdo al esquema experimental y titular potenciomtricamente con solucin

valorada de nitrato de plata 0.0282N. a incremento de 1.0 ml. Despus de La adicin de cada volumen
efectuar la lectura en milivoltios, titular hasta completar 15.0 ml.
IX CALCULOS

Los datos obtenidos en la valoracin tabularlos adecuadamente.
2.-
Localizacin del punto de equivalencia por el mtodo grfico
3.- Determinacin del punto de equivalencia por el mtodo analtico de la

segunda derivada
4.- Clculo de la concentracin de cloruros expresada en gramos por mil (o /oo)
de cloruro de sodio
o / oo NaCl = ml. gastados x Factor x 0.0282 meq/ ml x 0.05845 g./ meq x 1000
ml de muestra
Determinacin de Cloruros
100
Fecha __________________________
Anlisis: __________________________________________________________________________
Mtodo: ___________________________________________________________________________
Muestra: __________________________________________________________________________
DATOS :

0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
16.0
17.0
18.0
mv
mv / v
Clculos
1.- Mtodo grfico (primera derivada)
2.- Mtodo Analtico

Valor mayor
(primera derivada)
= ---------------= ----------------
2mv / v 2
Valor anterior al mximo
= ----------------
= -----------------

Vx =
Clculo de la concentracin de cloruro de sodio expresada en gramos por mil

Na Cl =

No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
Na Cl
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________
Firma: ____________________
CUESTIONARIO
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR OXIDO

REDUCCION
101
102
DETERMINACION DE HIERRO
I OBJETIVOS
Preparar una solucin valorada de permanganato de potasio

Elaborar una curva de titulacin
Analizar y discutir el contenido de hierro en una muestra
II GENERALIDADES
Toda reaccin de oxidoreduccin da lugar a la ganancia y prdida de electrones que indica la

transferencia de los mismos. En potenciometra esta transferencia es medida desde el inicio hasta el
final de la valoracin mediante un voltmetro electrnico.
Los mtodos potenciomtricos por xido reduccin son apropiados para controlar la marcha de una
titulacin por oxidacin y reduccin. Cuando se desea determinar potenciomtricamente un in
metlico, por ejemplo, hierro y no se dispone de un indicador adecuado para determinarlo directamente,
se hace uso de su capacidad para oxidarse o reducirse frente a un reactivo titulante y se hace uso
tambin de un electrodo indicador inerte capaz de seguir paso a paso el cambio de estado de
oxidacin, es decir, capaz de relacionar las concentraciones de los dos estados de oxidacin, para luego
determinar el punto de equialencia.
III FUNDAMENTO
Consiste en titular potenciomtricamente una solucin de hierro (II) con una solucin valorada de
permanganato de potasio en medio cido o de sulfato de cerio (IV), para ello se construye una celda
donde el potencial del electrodo indicador cambia gradualmente y proporcionalmente al logaritmo de las
concentraciones de dos estados de oxidacin ( Fe +2/ Fe +3) que pueden ser del componente activo o de
la solucin titulante, cuando el sistema reaccionante se acerca al punto de equivalencia el cambio de
potencial nuevamente se hace gradual y no muy significativo.
El esquema presenta el siguiente arreglo:
Componentes del arreglo:

a) Electrodo de Referencia
B) Electrodo indicador
C) Instrumento
D) Lectura
:
:
:
:
ECS
Platino brillante
potenciometro
milivoltios

E) Calibrado
F) Celda
Hg/ Hg2 Cl2, KCl( S) // M
Reaccin de oxidacin:
103
No indispensable
:
n +1
( yM ) / M n ( XM) / Pt
2 Hgo + 2 Cl
------- Hg2 Cl2 + 2 e
Reaccin de reduccin:
M n + 1 + e ----------- M n
V APARATOS
Phmetro digital Shoott Gerate CG 820

Electrodo de platino brillante
Electrodo de calomel saturado
VI MATERIALES
Vaso de precipitacin
Pipeta de 10 ml
VII REACTIVOS
Acido sulfrico concentrado

Solucin valorada de permanganato de Potasio 0.100N
III TECNICA

Prepare y valore una solucin de permanganato de potasio 0.100N o de sulfato crico ( IV). Pesar
8.0000 gramos de muestra y calcinar a 550 oc hasta obtener las cenizas correspondientes, disolver las
cenizas con 5 ml cido clorhdrico 6 M, calentando suavemente. Se aade 20 ml de agua destilada, se
calienta y se filtra si es necesario.
Los filtrados se tratan con agua de bromo y se hierve para eliminar el exceso de bromo. Se aade
hidrxido de amonio 1:1 hasta percibir un fuerte olor amoniacal, se hierve la solucin para eliminar el
exceso de hidrxido, filtrar empleando un papel de filtro adecuado y se lava con agua caliente,
El precipitado se regresa al vaso donde se efectu la precipitacin con chorro de piseta y se disuelve
con cido clorhdrico 1:1 en caliente; la solucin se diluye con 20 ml de agua destilada y presenta una
coloracin amarillenta.
A la solucin cida de hierro se le aade unas granallas de zinc y se lleva a ebullicin por el tiempo que
sea necesario para conseguir la completa decoloracin de la solucin problema. Conseguido esto, se
retira el vaso de la fuente de calor.
La solucin decolorada se filtra rpidamente por algodn y se lava con agua caliente, recibindose los
filtrados en un vaso de precipitados. Agregar 4 ml de cido sulfrico concentrado, y calentar.
2.- Titulacin
Arme el equipo de acuerdo al esquema experimental. Encender el instrumento y pasar el selector a la
funcin de milivoltios, valorar con solucin valorada de permanganato de potasio 0.100N a incrementos
de ml , haciendo las lecturas de voltajes despues de cada adicin hasta obtener valores constantes.
Titular hasta un volumen de 8 ml.
IX CALCULOS

2.- Localizacin del punto de equivalencia por el mtodo grfico
El punto de equivalencia en la curva de titulacin se localiza por el mtodo de la primera derivada.
104
3.- determinacin del punto de equivalencia por el mtodo analtico de la primera

derivada
Calcular el volumen reaccionante en funcin de los datos siguientes:
Valor mximo de primera derivada = -----------------Intervalo de volumen

= ------------------Valor anterior al mximo
= ------------------Valor posterior al mximo
= -------------------
Calcular mediante interpolacin el volumen Vx:

Vx =
4.- Clculo de la concentracin de hierro en porcentaje

% = ml gastados x 0.100 meq/ ml x 0.05585 g / meq
Peso de muestra (g )
x 100 %
Determinacin de Hierro
Fecha _____________________
Anlisis: __________________________________________________________________________
105
Mtodo: __________________________________________________________________________
Muestra: __________________________________________________________________________
DATOS:
Peso de la muestra

0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
mv
mv / v
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
Clculos :
1.- Mtodo grfico (segunda derivada)
Mtodo Analtico (segunda derivada )

Valor mayor de P era derivada
= --------------- Intervalo de volumen
= ---------------era
Valor anterior al mximo de P derivada = --------------- Valor posterior al mximo
= ----------------Clculo del volumen del titulante
2 mv / v 2
106
Vx =
Clculo de la concentracin de hierro expresada como porcentaje

% =

No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
% Fe
mg FeSO4
Apellidos y nombres : ____________________________

Firma ____________________
CONDUCTIMETRIA
Generalidades
Las soluciones en general poseen propiedades elctricas que son susceptiblas a ser medidas. Estas propiedades
dependen del nmero y naturaleza de las partculas que estn en la solucin y adems, de los tipos de enlaces que
se presenten en las partculas del soluto.
La propiedad ellctrica de las sustancias o soluciones sujeta a ser medidas es sui poder de conduccin elctrica
que presentan. Los responsables de la conduccin elctrica son los iones (cationes y aniones), es decir, hay
transporte de materia acompaada de reacciones qumicas, en la conduccin de la corriente elctrica, las
107
soluciones o electrlitos se comportan como si estas fueran conductoras metlicos, por tanto cumplen la ley de
Ohm, los electrlitos tienen o presentan resistencia al paso de la corriente elctrica.
La conductividad elctrica de un electrlito en solucin acuosa, aumenta a medida que la solucin es ms diluida,
sin embargo, a soluciones muy grandes, deja de comportarse como conductor de la electricidad.
En conductimetra cuando se trata de soluciones , se acostumbra expresar la habilidad de transportar la corriente
mediante el trmino de Conductancia que viene a ser la reciproca de la resistencia y se le representa por la
letra L:
L= 1 =1 =
R
-1
FUNDAMENTO
Son mtodos de anlisis electromtricos basados en la medicin de la habilidad de una solucin para transportar
la corriente elctrica por medio de aniones y cationes, al someterse bajo la influencia de un campo elctrico
establecido.
La conduccin de la corriente elctrica en los electrlitos es similar a la de los conductores metlicos,
especialmente a voltajes muy elevados o frecuencias muy altas ( 60 hasta 4000 cps).
El conductimetro LBR 40 consiste en un puente Wheatstone que opera en 40 4000 HZ, este puente consiste de
cuatro resistencia, el punto de equilibrio queda establecido mediante un indicador cero en el instrumento. El
resultado se expresa en resistencia ( ohms) o el valor recprocode esta resistencia se conoce como conductividad y
se mide en Siemens ( mhos).
Clasificacin
La aplicacin que presenta la conductimetra son :
1.-
Conductimetra directa
Son mtodos basados en la medicin directa de la conductancia

2.-
Titulaciones conductimtricas
Basadas en la medicin de la conductancia de una solucin a travs de una valoracin con la finalidad de detectar
su punto final y la concentracin del componente activo.
CONDUCTIMETRA DIRECTA
DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE CELDA
I OBJETIVOS
Operar adecuadamente el conductimetro

Determinar la constante de celda del tipo inmersin y tipo vasija
II GENERALIDADES
La conductividad de una solucin es una medida de su facilidad para transportar corriente elctrica, es
decir, flujo de electrones.
108
Desde el punto de vista conductimtrico toma el nombre de conductancia y es la inversa de la

resistencia. Los electrones son transportados por los iones, los psitivos emigran a traves de la solucin
hacia el ctodo, donde captan electrones. Los aniones se dirigen hacia el nodo, donde ceden
electrones; el resultado neto es un fljo de electrones a travs de la solucin, es decir, la solucin
conduce la corriente elctrica.
La conductimetra se encarga de medir la resistencia o la conductancia de un electrlito. El equipo
empleado es fundamentalmente un puente conductimtrico y las celdas de conductancia. Las celdas
conductimtricas estn constituidas por un material no conductor y poseen dos electrodos de platino o
niquel recubierto con platino platiinizado, estas celdas tienen dos parmetros importantes que es
necesario mantener inalterables y estas son: La distancia entre electrodos ( d ) y el rea de los mismos (
A ), la relacin de estos parmetros es una constante llamada constante de celda y se representa por :
= d = cm = cm
A
cm 2
Cada celda posee su propia constante que la da el fabricante, pero por razones de tiempo de servicio
sta se altera, razn por la que se debe determinar frecuentemente.
III FUNDAMENTO
La determinacin de la constante de celda se realiza midiendo la conductancia o resistencia que
presenta una solucin de cloruro de potasio 0.01 M y se mide la conductancia de la solucin y la
temperatura. Con el auxilio de tablas se determina la conductividad especfica para el cloruro de potasio
0.01M y finalmente se calcula el valor de la constante de celda.
Caractersticas
a) Celdas conductimtricas : Electrodos de platino platinizado
b) Instrumento
: Puente de conductividad
C) Lectura
: Conductancia (micromhos)
Resistencia (ohm)
d) Medidor de equilibrio
: Galvanmetro o por ojo electrnico
III APARATOS
Conductimetro LBR 40 de corriente alterna de 60 y 1000 ciclos por segundo

Celdas de conductancia tipo vasija
Celdas de conductancia tipo inmersin
Termmetro
IV MATERIALES
Vaso de precipitacin de 150 ml

Fiolas de 100 ml
109
V REACTIVOS
Cloruro de potasio 0.01 M
VI TECNICA
Preparar una solucin de cloruro de potasio 0.01 M para un volumen de 100 ml. Lavar con agua
destilada las celdas de conductividad y enjuagar con una porcin de solucin de cloruro de potasio.
Llenar la celda tipo vasija con la solucin de cloruro.
En un vaso limpio y sebado, depositar otro volumen de la solucin patrn de cloruro de potasio y
sumergir la celda tipo inmersin conectando los terminales de la celda al conductmetro.
2.- Medicin
Conectar el equipo a la red, 220 V y 50 ciclos. Conectar la celda de medicin en el punto marcado "
ZELLE" en la parte posterior del equipo e introducir la celda en la solucin a medirse (Ambas superficies
de platino deben sumergirse completamente).
Ajuste la frecuencia de medicin a lo deseado (para conductividad alta 4 KHZ, para conductividad baja
40 HZ). Seleccione el rango ( mhos ohms ). No presionar " EXT. REF."
Ajuste el control de sensibilidad hacia la parada izquierda " GROB " (ajuste grueso) y el control del
ngulo de prdidas al centro.
Presione el botn " EIN" (prendido) y ponga el botn principal a la posicin de " MESSEN" (medir) para
realizar la medicin correspondiente. Gire el botn grande hasta que el instrumento " MINIMUM " se
desva hasta la izquierda. El ajuste correcto se encuentra aumentando la sensibilidad (gire el botn del
control de sensibilidad hacia la derecha " FINE ") y con movimientos oscilantes del botn grande,
cuando se indica a cero en el minimun en el instrumento, el ajuste correcto ha sido encontrado.
El valor que se lee en la escala de la perilla con indice debe ser multiplicada con el factor del botn de
rango. Medir la conductancia o la resistencia de esta solucin y tomar la temperatura de la solucin lo
ms pronto posible. Operar primero con la celda tipo vasija y luego con la celda tipo inmersin.
VII CALCULOS
Ordenar los datos obtenidos en las mediciones:
Celda tipo vasija
Conductancia (L )
=
Temperatura ( To C ) =
---------------------------------------
Celda tipo inmersin

----------------------------------------------
TABLA DE CONDUCTANCIA ESPECIFICA DEL CLORURO DE POTASIO

0.01 M A DIFERENTES TEMPERATURAS
Temperaturas o C
17
18
19
20
21
22
23
-1 cm 1
0.001199
0.001225
0.001251
0.001278
0.001305
0.001332
0.001359
110
Conocidos los valores anteriores se calcula la constante de celda en base a la siguiente

ecuacin:
= K ( valor en tabla )
L (conductancia lo da el aparato)
Donde:
= cm 1
K = -1 cm 1
El valor de L est dado en micromhos ( mhos )
L = mhos x mhos
10 6 mhos
Determinacin de la Constante de celda
Fecha ____________________
Anlisis: __________________________________________________________________________
Mtodo: __________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________
DATOS
Concentracin del Cloruro de potasio = ------------
111

A) Celda tipo Vasija
Conductancia (L) = ------------------mhos
Temperatura
= -----------------B) Celda tipo Inmersin
Conductancia (L) = -------------------mhos
Temperatura
= ------------------Clculos
1.- Constante de celda en el tipo Vasija
= K = -1 x cm -1 =
L
-1
2.- Constante de celda en el tipo Inmersin
= K = -1 x cm -1 =
L
-1

No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
en celda vasija
en celda inmersin
Apellidos y nombres_________________________________________
Firma : ____________________
DETERMINACIN DE LA CONDUCTANCIA
ESPECFICA
I OBJETIVO
Determinar la conductancia especifica de soluciones
II GENERALIDADES
Se llama conductividad especfica al poder conductor de un cubo de solucin que tiene un
cemtimetro de arista, siendo sus dimensiones en centimetros y ohmios reciprocos.
Sus usos son determinar la conductancia equivalente de los electrlitos, el grado de pureza
de sustancias y el control de aguas desionizadas.
III FUNDAMENTO
112
113
Consiste en medir la conductancia o resistencia de las diferentes soluciones y con la

constante de celda se determina la conductancia especfica de las soluciones en estudio.
III APARATOS
Conductimetro
Celda de conductancia tipo inmersin
IV MATERIALES
Vaso de precipitacin de 150 ml
V REACTIVOS
Acido clorhdrico 0.1 M y 0.01 M

Acido actico 0.1 M y 0.01 M
VI TECNICA
Preparar las soluciones problemas para un volumen de 100 ml. Lavar las celdas de
conductividad tipo inmersin y enjuagar con una porcin de las soluciones problemas.
Depositar la solucin en estudio en un vaso de 250 ml.
2.- Medicin
Conectar el equipo a la red, 220 V y 50 ciclos. Conectar la celda de medicin en el punto
marcado " ZELLE" en la parte posterior del equipo e introducir la celda en la solucin a
medirse (Ambas superficies de platino deben sumergirse completamente).
114
Ajuste la frecuencia de medicin a lo deseado (para conductividad alta 4 KHZ, para

conductividad baja 40 HZ). Seleccione el rango (mhos ohms). No presionar " EXT. REF."
Ajuste el control de sensibilidad hacia la parada izquierda " GROB " (ajuste grueso) y el
control del ngulo de prdidas al centro.
Presione el botn " EIN" (prendido) y ponga el botn principal a la posicin de " MESSEN"
(medir) para realizar la medicin correspondiente. Gire el botn grande hasta que el
instrumento " MINIMUM " se desva hasta la izquierda. El ajuste correcto se encuentra
aumentando la sensibilidad (gire el botn del control de sensibilidad hacia la derecha " FINE ")
y con movimientos oscilantes del botn grande, cuando se indica a cero en el minimun en el
instrumento, el ajuste correcto ha sido encontrado.
El valor que se lee en la escala de la perilla con indice debe ser multiplicada con el factor del
botn de rango.
VII CALCULOS
Calcular la conductancia especfica de la solucin en estudio en base a la siguiente ecuacin:
K=L
Donde:
K = cm -1
= cm 1
L = -1
-1
Determinacin de conductancias especificas
Fecha ____________________
Anlisis: ________________________________________________________________________
Mtodo : _________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________________
DATOS
Tipo de celda
= ----------------Constante de celda ( ) = ----------------

A) Acido clorhdrico 0.01 M
Conductancia ( L ) = ------------------mhos
B) Acido clorhdrico 0.01 M
Conductancia ( L ) = -------------------mhos
C) Acido actico 0.1M
Conductancia ( L ) = ------------------D) Acido Actico 0.01M
Conductancia ( L ) = -------------------E) Agua potable
Conductancia ( L ) = --------------------Clculos :
A) Conductividad especfica del Acido clorhdrico 0.01 M
K = . L = cm
-1
-1
B) Acido clorhdrico 0.01 M

K =
F) Acido actico 0.1M
K=
G) Acido Actico 0.01M
K=
H) Agua potable
K=
TABLA DE RESULTADOS
115
No Muestra
1 H Cl 0.1 M
2 H Cl 0.01 M
3 HAC 0.1 M
4 HAC 0.01M
5 Agua potable
116
Apellidos y Nombres________________________________________
Firma: ____________________
TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS
VALORACIONES ACIDO BASE
I OBJETIVO
Determinar la concentracin de sustancias problemas mediante titulaciones

conductimtricas.
II GENERALIDADES
Las valoraciones conductimtricas son aplicadas a diversas sustancias, particularmente a
sustancias en soluciones muy diludas, sustancias cuyas reacciones son relativamente
incompletas, soluciones coloreadas y cuando no se dispone de indicadores adecuados..
Su aplicacin est orientada a titulaciones por neutralizacin. Por preciputacin y por
formacin de complejos, pero no incluye a los mtodos de xido reduccin.
En las valoraciones de este tipo uno de los mayores errores que se cometen es el aumento de
volumen por el efecto del incremento de volumen del titulante; el error consiste en que la
conductividad vara por efecto de la dilucin alterando la que se produce por reaccin propia
de las sustancias reaccionantes y la concentracin del titulante se recomienda que sea 10
50 veces mayor que la solucin que se titula.
Para obtener resultados de conductancia satisfatorios es necesario aplicar una correccin
segn la frmula siguiente:
117
L corregida = L observada (V + v 1)
V
Donde:
V = volumen inicial
V 1 = volumen agregado del titulante.
III FUNDAMENTO
Las titulaciones conductimtricas por neutralizacin se basan en encontrar el punto de
equivalencia en base a la medicin de la conductancia de una solucin durante el desarrollo
de una titulacin. El mtodo consiste en adicionar volumenes del titulante efectandose
mediciones de conductancia antes y despues del punto de equivalencia.
Con estos valores obtenidos se levanta una grfica de conductancia (L) frente al volumen del
titulante determinndose en l el punto final de la valoracin.
El equipo de trabajo est conformado de la siguiente manera:
V APARATOS
Conductimetro
Celda de conductancia tipo inmersin
VI MATERIALES
Vasos de precipitacin de 150 ml

Bureta de 25 ml
VII REACTIVOS
Solucin
Solucin
Solucin
Solucin
de
de
de
de
cido clorhdrico 0.01 N

cido actico 0.01 N
hidrxido de sodio 0.1 N
hidrxido de amonio 0.1 N
VII TECNICA
1.- trabajo preliminar
Depositar 50 ml de la solucin de cido clorhdrico y diluir a 100 ml con agua destilada. Ubicar
el vaso en el agitador magntico y sumergir la celda conductimtrica en la solucin problema.
Conectar los terminales de la celda al puente conductimtrico.
2.- Titulacin
Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y efectuar la medida de conductancia de
la solucin a volumen cero.
Titular con solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1 N a incrementos de medio mililitro
tomando la lectura de conductancia despues de cada adicin. Valorar hasta completar un
volumen de 10 ml.
118
Titular de igual manera la solucin de cido actico con hidrxido de sodio y cido actico con
hidrxido de amonio.

La informacin obtenida tabularla de la siguiente manera:
volumen
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
L observada
L corregida
VIII CALCULOS
El punto final se determina en forma grfica. Se traza un grfico en un sistema coordenado
ubicando los valores de conductancia en la ordenada y el volumen del titulante en la abcisa.
Titulaciones conductimtricas de neutralizacin
Fecha ____________________
Anlisis: _________________________________________________________________________
Mtodo : _________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________________
Titulacin Acido Clorhdrico con Hidrxido de sodio

Volumen del titulante
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
L observada
L corregida
119
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
.5
8.0
8.5
9.0
9.5
10.0
Obtencin de la grfica de titulacin Acido clorhdrico 0.01 N
Titulacin Acido Actico con Hidrxido de sodio

Volumen del titulante
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
L observada
L corregida
120
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
9.5
10.0
Obtencin de la grfica de titulacin Acido Actico 0.01 N
Clculos
A) Determinar en la grfica el punto de equivalencia
B) Calcular la concentracin de las soluciones problemas
Acido clorhdrico 0.01 N

Volumen de muestra: ------------Gasto del titulante : -----------Acido actico 0.01N
Volumen de muestra: ---------------Gasto del titulante : ---------------TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
1
2
Normalidad HCl
Normalidad HAC
121
3
4
5
6
7
Apellidos y Nombres _______________________________________________

Firma: ____________________
121
121
121
121

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