abpe/M010

ABRIL 1998

Composto de polietileno PE - Determinao do

teor de negro de fumo

Mtodo de Ensaio

Origem: NBR 9058 : 1985

abpe - associao brasileira de tubos poliolefnicos e sistemas

CTPE - Comisso Tcnica de Polietileno
abpe/M009 - Polyethylene PE resin - Determination of carbon black content
Test Method
Vlida a partir de: 07/04/98
Palavra Chave: Composto de Polietileno

4 pginas

SUMRIO
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2
3
4
5

Objetivo
Aparelhagem
Procedimento
Expresso dos resultados
Relatrio de ensaio

Objetivo

Esta Norma prescreve o mtodo para determinao do teor de negro de fumo em composto para tubos de
polietileno PE.

Aparelhagem

Para realizao deste ensaio so necessrios os seguintes aparelhos e/ou instrumentos, que atravs dos
dispositivos de acoplamento e acessrios, satisfazem as condies abaixo:
a) forno eltrico, adequado para emprego com o tubo de vidro, quartzo, ou de porcelana descrito em
b);

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b) tubo de vidro, quartzo, ou de porcelana, resistente ao calor, de dimetro externo adequado, com
comprimento superior ao comprimento do forno eltrico descrito em a);
c) duas rolhas de borracha, ou silicone, ou material resistente ao calor, adequadas, para fechar as
extremidades do tubo descrito em b);
d) tubo de vidro em quantidade suficiente para os diversos dispositivos e tubos flexveis para os
acoplamentos;
e) navcula de combusto de porcelana vitrificada, vidro, ou quartzo com alto teor de slica ou platina,
com dimenses apropriadas para conter a quantidade de amostra especificada no ensaio;
f) termopar acoplado a um termmetro eletrnico ou milivoltmetro adequado para determinar
temperatura de ensaio na faixa de (300 a 700)C;
g) fluxmetro adequado para medir o fluxo de gs para vazes de (1 a 10) l/minutos;
h) frasco para lavar gases, com sifo dotado de tubos de conexes para os tubos de vidro descritos
em d);
i) tubo dessecado em forma de U, com sadas laterais, medindo no mnimo (20x200) mm dotado de
rolhas removveis;
j) l de vidro;
l) dessecado contendo substncia dessecante adequada;
m) balana analtica com resoluo de 0,0001 g;
n) bico de Bunsen ou mufla de aquecimento;
o) nitrognio purificado;
p) soluo de pirogalol-hidrxido de potssio, contendo 5 g de pirogalol e 50 g de hidrxido de potssio
em 100 ml de gua; e
q) cloreto de clcio anidro.

Procedimento

3.1. Encher o frasco para lavar gases at um tero de sua altura com a soluo de pirogalol-hidrxido de
potssio. Conectar a entrada do sifo ao nitrognio e a sada ao tubo de secagem. Caso o nitrognio
possua comprovadamente teor de oxignio menor que 0,01%, a operao de lavagem de gases pode
ser suprimida.
3.2 Montar o aparelho como mostra a Figura 1. Encher o tubo dessecador em forma de U com cloreto de
clcio anidro at um nvel de cerca de 30 mm das sadas laterais. Aprisionar o CaCl 2 com buchas de l
de vidro sem comprimi-las. Conectar o tubo dessecador ao fluxmetro.

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Figura 1 - Esquema do aparelho de ensaio

3.3 Aquecer a navcula de combusto at o vermelho em bico de Bunsen ou na mufla de aquecimento
mantida a uma temperatura superior a 600C. Em seguida transferir a navcula de aquecimento para o
dessecador e deixa-la descansar at atingir a temperatura ambiente, permanecendo nesta temperatura
por pelo menos por 15 minutos.
3.4 Remover a navcula do dessecador e imediatamente determinar a sua massa at o dcimo de
milsimo de grama (0,0001g) mais prximo. Imediatamente colocar (0,4 a 1,1) g de PE para ensaio na
navcula e rapidamente determinar a massa para o dcimo de milsimo de grama (0,0001g) mais
prximo.
3.5 Aquecer o forno eltrico at a temperatura constante de 600C. Ajustar a faixa de vazo do nitrognio
para que a velocidade do mesmo no interior do tubo, conforme 2 b), seja de (2400 400,0)mm/minutos.
Abrir a extremidade do tubo descrito em b), rapidamente colocar no seu interior a navcula de
combusto com a amostra e ajustar o termopar de modo que a sua extremidade fique em contato com
aquele tubo. Fechar o tubo e desloc-lo para o interior do forno de modo que a navcula de combusto
fique no centro do forno. Deixar aquecer por 15 minutos no mnimo.
NOTA - A temperatura exata de aquecimento no crtica na faixa de 500C a 700C, embora um
aquecimento mnimo de 30 minutos seja necessrio para temperaturas mais baixas. A amostra pode
ser colocada no forno a 300C, ou menos, e a temperatura do forno ento programada para um
aquecimento da amostra a 350C durante 10 minutos, 450C durante outros 10 minutos e 500C para
completar o tempo de 30 minutos; finalmente, manter o aquecimento temperatura de ensaio por um
tempo adicional de 15 minutos.
3.6 Deslocar o tubo ao longo do forno de aquecimento, de modo que a navcula de combusto fique longe
da regio de aquecimento mximo e possibilitar um resfriamento nessa situao por, pelo menos 5
minutos, mantendo o fluxo de nitrognio.
3.7 Remover a navcula de combusto do tubo e rapidamente colocar em dessecador deixando resfriar por
15 minutos no mnimo. Tomar cuidado para que durante a remoo a navcula de combusto no seja
contaminada por qualquer depsito sobre a parede do tubo.
3.8 Rapidamente determinar a massa da navcula de combusto e seu contedo para o 0,0001g mais
prximo.

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3.9 Recolocar a navcula com a amostra na mufla de aquecimento temperatura de (900 50)C e calcinar
at que todos os traos de negro de fumo tenham desaparecido. Permitir secar no dessecador e
determinar a massa da navcula de combusto e seu contedo para o dcimo de milsimo de grama
(0,0001g) mais prximo.
3.10 Fazer o ensaio de duplicata.
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Expresso dos resultados

Calcular a percentagem do teor de negro de fumo conforme a expresso:

M2 M3

Percentagem de negro de fumo (%)

onde:

M1

100

M1

a massa da amostra, em gramas;

M2

a massa da navcula contendo a amostra, em gramas, medida em 3.9

M3

a massa da navcula aps calcinao, em gramas, medida em 3.10.

Relatrio de ensaio

O relatrio do ensaio deve conter as seguintes informaes:

a) identificao completa da amostra
b) os valores individuais calculados como descrito em 3.2
c) a mdia dos valores relatados em b;
d) data do ensaio
e) referencia a esta Norma
abpem010.doc