NDICE

I. INTRODUCCIN.......................................................2
A)
B)
C)
D)

MICRO ESCALA:..........................................................2
SEMIMICRO ESCALA:....................................................3
MICRO ESCALA:..........................................................3
ULTRAMICRO ESCALA:..................................................3

II.OPERACIONES Y TCNICAS EN EL ANLISIS SEMI

MICRO.......................................................................4
III.........................................EQUIPO DE LABORATORIO
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OPERACIONES Y TCNICAS DE
LABORATORIO DEL ANLISIS CUALITATIVO
I.

INTRODUCCIN

Es el anlisis en el que se determina la identidad de la especie

constituyente de una muestra. Muchos problemas de la Qumica
Analtica comienzan con la necesidad de identificar qu es lo que existe
en una muestra. Por ejemplo: la deteccin en la orina de un deportista
de un frmaco destinado a mejorar su rendimiento,
Gran parte de los primeros trabajos de la Qumica Analtica se dedicaron
al desarrollo de pruebas qumica sencillas para identificar la presencia
de iones inorgnicos y de grupos funcionales orgnicos. En la
actualidad, la mayora de los anlisis cualitativos aplican mtodos tales
como la espectroscopia infrarroja, la resonancia magntica nuclear y la
espectrometra de masa. Estas aplicaciones cualitativas de la
identificacin de compuestos orgnicos e inorgnicos se estudian de
manera adecuada en otras asignaturas. Nos permite conocer la
composicin de una muestra, no en cuanto a cantidad sino conocer las
especies qumicas presentes, muy til son las determinaciones
cualitativas de cationes y de aniones, que son las primeras que se hacen
se pueden hacer con reactivos generales y tambin con las propiedades
fsicas de la muestra (color, olor, aspecto). Este tipo de anlisis precede
al cuantitativo, ya que uno al saber los compuestos que contiene, puede
aplicar los mtodos adecuados para conocer su concentracin.
Debe tenerse presente que la posibilidad de detectar pequeas
concentraciones, est marcada por el lmite de deteccin, por lo que la
respuesta es Si/No existe el analito por encima o por debajo de la
concentracin lmite caracterstica del proceso analtico aplicado.
Las operaciones de laboratorio pueden manejarse en diversas escalas,
segn la cantidad de muestra que se utilice:
a) Micro escala:
De 0.1 a 10gr de muestra (en volumen alrededor de 100ml)

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b) Semimicro escala:
De 0.01 a 0.1gr de muestra; utiliza los reactivos por gotas ms que
por milmetros, y los volmenes totales rara vez exceden de unos
pocos milmetros.
Este tipo de operaciones son muy adecuadas para la investigacin de
los iones en solucin por medio del anlisis cualitativo, por la
facilidad y rapidez de trabajar con pequeas cantidades, y por el
cuidado que debe tener el estudiante en el trabajo.
c) Micro escala:
De 0.001 a 0.01gr de muestra. Requiere de la ayuda de un
microscopio.
d) Ultramicro escala:
Usa menos de 0.001gr de muestra. Requiere de la ayuda de tcnicas
instrumentales precisas.
Para la identificacin de los componentes de una muestra problema, se
pueden seguir dos mtodos:
a. Marcha Analtica Sistemtica (MAS)
La marcha analtica sistemtica clasifica grupos de cationes por su
selectividad frente a reactivos que logran agrupar ciertos cationes
separndolos de los dems que no precipitan en los reactivos usados.
Cuando se precipita el grupo se hace una separacin de estos y se
identifican por sus reacciones especficas. En el siguiente informe
ofrecemos definiciones ms detalladas acerca de la separacin de
cationes con modelo de laboratorio real en donde se separa la mezcla
de varios cationes (grupo I, II, III, IV, V).
b. Mtodo de las reacciones especfi cas
Llamado tambin a la gota. Es aplicable en la presencia de varias
sustancias para la identificacin directa de los iones. Cada uno de los
mtodos tiene sus ventajas y desventajas por lo que ambos mtodos se
aplican juntos o separadamente.
A continuacin se presentan las siguientes comparaciones:

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1. Una determinacin directa mediante reaccin especfica es ms sensible

si se hacen las separaciones previas necesarias antes de su empleo,
pero esto no es una regla general, ya que al efectuar las separaciones se
va perdiendo algo del componente por identificar y por tanto disminuye
la sensibilidad de la reaccin.
2. De la selectividad del ensayo, es mayor, si el in por identificar est
aislado y tanto menor si hay otros iones presentes. Aqu se necesita
verificar los fenmenos para conseguir la separacin de los elementos
perturbadores.
3. No siempre las reacciones especficas son ms rpidas que las de la
MAS, por este mtodo. Por este, se est delimitando el nmero de iones
presentes, sobre todo las reacciones de un grupo o subgrupo.
4. La MAS conviene aplicarla en muestra-examen en donde se sospecha la
existencia de una gran variedad de cationes.

II.

OPERACIONES Y TCNICAS EN EL ANLISIS SEMI

MICRO

Las principales operaciones son:

1.- Cantidad de Material a medir o pesar:
La cantidad de soluciones es medida en gotas o ml. Una gota standard
es equivalente a 0.05 ml. Por lo que 20 gotas forman un ml.el volumen
de una gota varia no solamente con el tamao del gotero, sino con el
reactivo; se ignora tales variaciones, y cuando se requieran en volumen
se usaran pipetas calibradas.
Hemos definido como materia todo aquello que tiene masa y ocupa un
lugar en el espacio. En el sistema mtrico, las unidades utilizadas para
medir la masa son, normalmente, los gramos, kilogramos o miligramos.
Aunque la unidad fundamental de masa es el kilogramo, el sistema de
mltiplos y submltiplos se estableci a partir del gramo:
1 Kilogramo (Kg) = 1000 gramos (103 g) y 1 miligramo (mg) = una
milsima de gramo (10-3 g)

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2.- Adicin de reactivos:

Los reactivos deben ser preservados de la contaminacin y los goteros
deben ser apoyados desde arriba de los tubos y otros recipientes, sin
permitir el contacto entre ellos. Algunas veces, particularmente en la
neutralizacin es aconsejable adicionar una gota de menos reactivos.
Un embudo de adicin es un material de vidrio de laboratorio utilizado
para transferir o aadir lquidos. Estos embudos de laboratorio estn
equipados con una llave de paso que permite que el flujo sea controlado.
Los embudos de adicin son tiles para la adicin de
reactivos lentamente, es decir, gota a gota. Esto puede ser deseable
cuando la adicin rpida del reactivo puede dar lugar a reacciones
secundarias, o si la reaccin es demasiado rpida o violenta.

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3.- Mezclado:
Teniendo en cuenta el calibre de los tubos de ensayo y de centrifuga, el
mezclado no debe ser de hecho con sacudimiento, tapando con un dedo
o un tapon el tubo. Por lo que se puede contaminar la solucin.

4.- Calentamiento de soluciones:

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La evaporacin se efecta en recipientes poco hondos y con mucha

superficie para facilitar el proceso. La disolucin a evaporar se coloca en
un vaso de precipitados que se calienta con la fuente de calor escogida
segn la naturaleza del lquido a evaporar.
Si la evaporacin se efecta a la temperatura de ebullicin en un vaso
de precipitados, es necesario adicionar al lquido algn trozo de
porcelana porosa para evitar que la ebullicin tenga lugar de forma
violenta.
5.- Evaporizacin
Es importante tener en cuenta la diferencia entre vapor y gases el es
aquel que al aumentar su presin y temperatura no cambia de estado
mientras el vapor al cambiar la temperatura y presin cambia de estado.
En la evaporacin se elimina el vapor formado por ebullicin de una
solucin liquida de la que se obtiene de una solucin concentrada. La
velocidad media (o promedio) de las molculas slo depende de la
temperatura, pero puede haber molculas individuales que se muevan a
una velocidad mucho mayor o mucho menor que la media. A
temperaturas por debajo del punto de ebullicin, es posible que
molculas individuales que se aproximen a la superficie con una
velocidad superior a la media tengan suficiente energa para escapar de
la superficie y pasar al espacio situado por encima como molculas de
gas. Como slo se escapan las molculas ms rpidas, la velocidad
media de las dems molculas disminuye; dado que la temperatura, a
su vez, slo depende de la velocidad media de las molculas, la
temperatura del lquido que queda tambin disminuye. Es decir, la
evaporacin es un proceso que enfra; si se pone una gota de agua
sobre la piel, se siente fro cuando se evapora. En el caso de una gota de
alcohol, que se evapora con ms rapidez que el agua, la sensacin de
fro es todava mayor. Si un lquido se evapora en un recipiente cerrado,
el espacio situado sobre el lquido se llena rpidamente de vapor, y la
evaporacin se ve pronto compensada por el proceso opuesto, la
condensacin.

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6.- La centrifugacin
es un mtodo por el cual se pueden separar slidos de lquidos de
diferente densidad mediante una fuerza giratoria. La fuerza centrfuga
es provista por una mquina llamada centrfugadora, la cual imprime a
la mezcla un movimiento de rotacin que origina una fuerza que
produce la sedimentacin de los slidos o de las partculas de mayor
densidad.
Los componentes ms densos de la mezcla se desplazan fuera del eje de
rotacin de la centrfuga, mientras que los componentes menos densos
de la mezcla se desplazan hacia el eje de rotacin. De esta manera los
qumicos y bilogos pueden aumentar la fuerza de gravedad efectiva en
un tubo de ensayo para producir una precipitacin del sedimento en la
base del tubo de ensayo de manera ms rpida y completa.

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7.- Precipitacin
Una reaccin de precipitacin es aquella en la que se forma una fase
slida en el seno de una disolucin, usualmente de forma tan rpida
que se forman multitud de cristales.
Este tipo de reacciones se utilizan a menudo en el laboratorio de
Qumica, con alguno de estas finalidades: separacin del precipitado,
identificacin del precipitado (en anlisis cualitativo) o determinacin
del precipitado (en anlisis cuantitativo).
El producto de las concentraciones de los iones, elevadas a sus
correspondientes coeficientes estequiomtricos, en una disolucin no
saturada o que no est en equilibrio, se denomina producto inico de la
misma. En el caso de disoluciones saturadas, el producto de solubilidad
y el producto inico son iguales. Por ello, si el producto inico de una
disolucin, por diversas causas, resulta ser mayor que Kps, precipitar el
exceso de soluto
hasta que ambos productos se igualen,
restablecindose el equilibrio de saturacin.
Por tanto, se produce precipitacin cuando se mezclan dos reactivos que
originan un
tercero de solubilidad ms baja. Sin embargo, la
precipitacin puede producirse por otras causas distintas, como una
disminucin de la solubilidad de la sustancia disuelta al descender la
temperatura, o bien por eliminacin del disolvente por precipitacin.
Una vez producida la precipitacin, es preciso separar el precipitado del
lquido que resta sobre l (lquido sobrenadante). Para ello se pueden
utilizar dos tcnicas de
separacin, conocidas como filtracin y
centrifugacin.

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III.

EQUIPO DE LABORATORIO
1) Tubos de ensayo
El tubo de ensayo es un instrumento de laboratorio que se
utiliza principalmente como contenedor de lquidos y slidos a las
cuales se les va a someter a reacciones qumicas u otras pruebas.

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Se emplean tubos pequeos de 10x75mm o 7x75mm

2) Tubos de centrfuga
Son tubos de ensayo de ensayo de fondo cnico (3ml), especiales para
separar precipitados por centrfuga.

3) Varillas de agitacin
La varilla de agitacin es de vidrio.se utiliza para agitar las
disoluciones con varillas huecas, mediante su calentamiento con el
mechero y posterior estiramiento, se consiguen capilares

4) Goteros

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Llamados tambin pipetas-goteros, sirven para manipular lquidos, que

segn el tipo: goteros simples, de punta delgada o micropipeta, pueden
construirse con tubos de vidrio de 6mm de dimetro.

El uso de los goteros o cuentagotas est limitado cuando se requiere

precisin en la cantidad de lquido vertido. Para esos casos existen
instrumentos ms apropiados como la pipeta o la bureta.
5) Tubo Sulfihidricador
Es un tubo de vidrio pyrex de 25x200 ml, tampn de goma, un tubo de
conexin, unos 5cm de manguera y un tubo de desprendimiento que
debe terminar en un capilar de 1 o 2 mm de dimetro. Este se utiliza
para producir el H2S al reaccionar el FeS con el HCl.
6) Bao de agua
Consiste en un vaso de 150 o 200 ml con una cubierta con agujeros
donde se insertan tubos de ensayo con las soluciones que se quieran
calentar.

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7) Gradilla de Laboratorio
La gradilla de laboratorio es una herramienta que sirve como
accesorio para los tubos de ensayo, ya que servir como base y
sostenedor para colocarlos de forma segura.

Tambin sirve para transportar los tubos de ensayo y de centrfuga.

8) Agujas de Platino
Que se construye con unos 10cm de alambre delgado de platino,
ensartado en uno de sus extremos por fusin en una varilla de vidrio de
6x100 mm, que se emplean para los ensayos a la llama.

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9) Placas de Toque
es una placa de porcelana provista de 12, 24 o 36 hendiduras o pozuelos
en los que se colocan las gotas de las diferentes sustancias a ensayar y
sobre ellas se colocan los reactivos.
Se emplean para reacciones de confirmacin. Las de color negro se
usan para precipitados blancos o ligeramente colorados.

10)

Cpsula de porcelana

Este material de laboratorio de porcelana, que utiliza para la separacin

de mezclas, por evaporacin y para someter al calor ciertas sustancias
que requieren de elevadas temperaturas.

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Se utiliza tambin para la separacin de mezclas, por evaporacin y

para someter al calor ciertas sustancias que requieren de elevadas
temperaturas. En otras palabras: permite carbonizar sustancias y
compuestos qumicos, resiste elevadas temperaturas. Sirve para
calentar o fundir sustancias solidas o evaporar lquidos.
11)

Lunas de Cobalto

Sirve para el ensayo a la llama de potasio.

12)

Lunas de reloj

La luna de reloj es tambin llamado como vidrio de reloj, es

un instrumento de laboratorio el cual sirve para el calentamiento de
sustancias o compuestos qumicos, hasta obtener precipitados.

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La luna de reloj es tambin llamado como vidrio de reloj, es

un instrumento de laboratorio el cual sirve para el calentamiento de
sustancias o compuestos qumicos, hasta obtener precipitados.

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