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NDICE
1.1.
pr-laboratrio tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com
antecedncia o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os
procedimentos a serem adotados, e d especial ateno s advertncias em relao segurana.
1.2.
1.3.
O Caderno de Laboratrio
O Caderno de Laboratrio deve conter todo o registro das atividades efetuadas no
laboratrio, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas notaes devem
ser realizadas, na maior parte, durante a prpria aula. Os preparativos pr-laboratoriais devem ser
feitos antes da realizao do experimento, enquanto as discusses e concluses podem ser
registradas depois. Entretanto os dados e observaes devem ser anotados durante a prpria
aula, para evitar que se percam informaes armazenadas de memria. Seguindo este
procedimento, economiza-se tempo e trabalho.
Para um bom registro de informaes observem as seguintes recomendaes:
Iniciar sempre o registro com o nmero do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida
anote o ttulo e faa um breve resumo do que ser feito durante a aula, contendo os
objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o
procedimento poder ser melhor descrito atravs de um fluxograma, principalmente quando
envolver vrias etapas. Nesta fase est includa tambm a construo de tabelas para
anotaes dos dados experimentais. As anotaes dos dados e das observaes devem ser
individuais. Habitue-se a fazer os registros tinta, e as eventuais retificaes no devero
ocultar as anotaes incorretas. Freqentemente os dados considerados aparentemente
errados, podem se revelar valiosos posteriormente.
V = 250 mL;
m = 4,125 g;
n = 2,5.10-5 mol.
V[Pb(NO3)2]/mL
5,0
5,0
5,0
5,0
5,0
Neste caso, pode-se organizar os dados de cada bquer em uma linha; assim, em cada
coluna dever constar cada um dos dados requeridos. Na primeira linha deve-se especificar o tipo
de informao contida em cada uma das colunas. A tabela deve ser antecedida por um ttulo que
fornece informao necessria para permitir a sua interpretao, de forma independente e
autosuficiente.
Apresentao de Dados em Grficos
H vrias maneiras de se representar
dados na forma de grficos, e nesta seo ser
explicada
como
construir
um
grfico
de
nas posies (x,y)correspondentes. Em cada eixo, alm das subdivises e dos valores numricos,
devero constar tambm o quociente entre a grandeza e a unidade.
Para se traar o grfico, deve-se ter uma expectativa do tipo de curva ou de reta que
deverser utilizada. No exemplo dado, devem ser traadas duas retas, sendo que uma delas deve
passar pela origem (0,0). Tem-se ento uma figura do tipo apresentada no Grfico 2.
Para se saber que tipo de curva deve ser
traada, deve-se ter uma idia de qual relao
existe
entre
as
variveis
independente
Observaes Gerais:
O tempo verbal deve ser padronizado num texto. Uma vez passado, sempre passado...
Tente usar a terceira pessoa e evitar no nosso experimento, meus resultados pipetamos
etc.... preferir no experimento realizado..... , os resultados obtidos....
Defina os itens do seu relatrio com clareza. Agrupe assuntos semelhantes e separe assuntos
no relacionados. Use subitens para organizar melhor os assuntos;
Sempre procure numerar os itens para facilitar o acompanhamento da hierarquia dos itens (se
a hierarquia for importante, evite marcadores);
Use termos tcnicos;
Respeite a grafia corretas de nomes cientficos;
Padronize a formatao: tamanhos e tipos de letras, tanto no texto quanto nos ttulos; procure
usar pargrafos alinhados pelas duas margens (esquerda e direita); mantenha sempre a
mesma quantidade de espaos entre pargrafos e ttulos, etc;
No enfeite demais seu relatrio. Ele um texto tcnico e deve ter aspecto profissional. bom
ter uma capa com: Nome da Instituio, nome da disciplina, ttulo da prtica (ou prticas),
integrantes do grupo e turma.
Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes:
DESENVOLVIMENTO
INTRODUO,
RESUMO: Descrever em um texto de poucas linhas (cinco no mximo) uma idia geral do
experimento efetuado, relatando rapidamente os resultados obtidos e as concluses a que
se chegou.
Um Exemplo de Relatrio
Observao: O modelo de relatrio que se segue, deve servir apenas como um indicativo
sobre tpicos a serem relatados em suas descries dos experimentos efetuados. A maneira de
como escrever, deve seguir o estilo e a liberdade de expresso de cada grupo, para que
possamos manter a personalidade de cada um.
DETERMINAO DA DENSIDADE DO CHUMBO SLIDO
RESUMO
A densidade do chumbo slido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela razo
entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o valor 11,4
0,001 g / cm3, o qual apresenta boa concordncia com o valor reportado na literatura.
INTRODUO
O chumbo um elemento qumico metlico, de nmero atmico 82, que funde na
temperatura de 600,6 K. Seu smbolo qumico Pb. aplicado em proteo contra radiao
ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munio, alm de outras. (BARBOSA, 1999)
Densidade a razo entre a massa e o volume de um dado corpo ou substncia (vide
Equao 1). uma propriedade fsica que pode ser utilizada para identificar substncias. Pelo fato
dos slidos serem bem pouco compressveis, a densidade dos slidos no varia muito com a
temperatura. J os lquidos e os gases apresentam uma variao de densidade considervel em
funo da temperatura.
densidade
massa
volume
(1)
OBJETIVO
O objetivo deste experimento determinar a densidade do chumbo slido e compar-lo
com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e Reagentes
Os seguintes materiais, disponveis no laboratrio de ensino de Qumica, foram utilizados
neste experimento:
gua destilada
analtica, anotando-se suas massas com preciso de 0,001 g. Cada corpo de chumbo foi imerso
em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm 3, contendo previamente 25,0 cm3 de
gua destilada. A seguir, anotou-se o volume de gua deslocado aps a imerso do corpo de
chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratrio, igual a 303,15 K.
RESULTADOS E DISCUSSO
Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de gua deslocados aps a
imerso de cada corpo esto apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de
gua corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi
calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equao 1. Por fim,
determinou-se o valor mdio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padro, que mede a
preciso do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo igual a 11,4 0,001 g / cm3 e
apresenta uma boa concordncia com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ, 2002)
Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de gua deslocados e das
densidades calculadas.
Corpo de Chumbo
massa / g
volume / cm3
densidade / g/cm3
57,5
5,0
11,5
79,8
7,0
11,4
101,7
9,0
11,3
mdia
11,4
desvio-padro
0,1
CONCLUSO
REFERNCIAS
2.1.
13. A diluio de cidos concentrados deve ser feita adicionando-se o cido, lentamente, com
agitao constante, sobre a gua - com essa metodologia adequada, o calor gerado no
processo de mistura, absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrrio (gua
sobre o cido).
14. Nunca deixe frascos contendo reagentes qumicos inflamveis prximos chama;
15. No deixe nenhuma substncia sendo aquecida por longo tempo sem superviso;
16. No jogue nenhum material slido dentro das pias ou ralos. O material intil (rejeito) deve
ser descartado de maneira apropriada;
17. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sobre o nariz.
Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mo para a sua direo;
18. Use a CAPELA para experincias que envolvem o uso ou liberao de gases txicos ou
corrosivos;
19. No aquea tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para
algum prximo. Sempre que possvel o aquecimento deve ser feito na CAPELA;
20. No deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente.
Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparncia do vidro frio;
21. No pipete de maneira alguma, lquidos corrosivos ou venenosos, por suco, com a boca.
Procure usar sempre a pra de suco para pipetar.
22. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado;
23. No trabalhe com material imperfeito;
24. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele dever decidir sobre a
gravidade do acidente e tomar as atitudes necessrias;
25. Em caso de possuir alguma alergia, estar grvida ou em qualquer outra situao que
possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes qumicos, comunique o
professor logo no primeiro dia de aula;
26. Em caso de incndio este dever ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se
necessrio, com o auxilio do extintor de incndio apropriado;
27. Comunique o professor, monitor ou tcnico sempre que notar algo anormal no laboratrio;
28. Faa apenas as experincias indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer
modificao do roteiro experimental discuta com o professor antes de faz-lo;
29. No laboratrio OBRIGATRIO o uso do jaleco, de culos de segurana (para quem no
usa culos de grau), de cala comprida e sapato fechado. Mantenha sempre o cabelo
preso.
2.2.
As substncias vencidas e/ou contaminadas que forem dispostas para descarte devero
ser conservadas em sua embalagem original, conservando todas as informaes contidas nos
rtulos.
A metodologia a seguir dever ser executada em todos os locais geradores de Resduos
de laboratrio.
hidrossolveis
so
transformados
com
uma
soluo
concentrada
de
12. cidos inorgnicos so diludos em processo normal ou em alguns casos sob agitao em
capela adicionando-se gua. A seguir neutraliza-se com soluo de hidrxido de sdio.
Recipiente Coletor D.
13. Bases inorgnicas so diludas como cidos e neutralizadas com cido sulfrico.
Recipiente Coletor D.
14. Sais inorgnicos - Recipiente Coletor I. Solues - Recipiente Coletor D.
15. Solues e slidos que contm metais pesados - Recipiente Coletor E.
16. No caso de sais de tlio, altamente txicos e suas solues aquosas necessrio
precauo especial - Recipiente Coletor E. As solues so precipitadas com hidrxido
de sdio (formam-se xidos de tlio) com condies de neutralizao.
17. Compostos inorgnicos de selnio - Recipiente Coletor E. O selnio elementar pode ser
recuperado oxidando-se os concentrados em capela com cido ntrico concentrado. Aps a
adio de hidrogenossulfito de sdio o selnio elementar precipitado. Recipiente
Coletor E.
18. No caso de berlio e sais de berlio (altamente cancergenos) recomenda-se precaues
especiais. Recipiente Coletor E.
19. Compostos de urnio e trio devem ser eliminados conforme legislao especial.
20. Resduo inorgnico de mercrio - Recipiente Coletor G.
21. Resduo inorgnico de prata- Recipiente Coletor H.
22. Cianetos so oxidados com hipoclorito de sdio, preferencialmente noite. O excesso de
oxidante destrudo com tiossulfato. Recipiente Coletor D.
23. Perxidos inorgnicos so oxidados com bromo ou iodo e tratados com tiossulfato de
sdio. Recipiente Coletor D.
24. cido fluordrico e solues de fluoretos inorgnicos so tratados com carbonato de clcio
e filtra-se o precipitado. Slido - Recipiente Coletor I e soluo aquosa - Recipiente
Coletor D.
25. Resduos de halognios inorgnicos, lquidos e sensveis hidrlise so agitados na
capela em soluo de ferro e deixados em repouso, durante noite. Neutraliza-se com
soluo de hidrxido de sdio. Recipiente Coletor E.
26. Fsforo e seus compostos so muito inflamveis. A desativao deve ser feita em
atmosfera de gs protetor em capela. Adiciona-se 100 mL de soluo de hipoclorito de
sdio 5% contendo 5 mL de hidrxido de sdio 50%, gota a gota. Em banho de gelo,
substncia que se quer desativar. Os produtos de oxidao so precipitados e separados
por suco. Precipitado - Recipiente Coletor I e soluo aquosa - Recipiente Coletor D.
27. Metais alcalinos e amidas de metais alcalinos, bem como os hidretos, decompem-se
explosivamente com a gua. Por isso estes compostos so colocados com a mxima
precauo em 2-propanol, em capela com tela protetora e culos de segurana. Se a
reao ocorrer muito lentamente pode-se acelerar com adio cuidadosa de metanol. Em
a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando
graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com soluo
aquosa de bicarbonato de sdio 5%.
b) Causadas por cidos - deve-se lavar imediatamente a regio com bastante gua durante
pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com soluo de bicarbonato de sdio a 5% e
lavar novamente com gua. Secar o local e aplicar Merthiolate.
c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando soluo de cido actico 1%.
II.
CIDOS NOS OLHOS Deve-ser lavar com bastante gua durante aproximadamente 15
minutos e aplicar soluo de bicarbonato de sdio 1%.
III.
BASES NOS OLHOS Proceder como em II e aplicar soluo de cido brico 1%.
IV.
V.
Experimento N0
: ____________________________________________________________
1) Objetivo
2) Fundamento Terico
3) Materiais e Reagentes
Reagentes
Materiais
4) Procedimento Experimental
5) Resultados e Discusso
6) Questionrio
7) Concluses
8) Bibliografia Consultada
EXPERIMENTO NO 01 Segurana em laboratrio: utilizao de Handbook, ndex Merck e
outros catlogos.
I.
Objetivos
II.
Procedimento Experimental
Resolva com seu professor algumas exemplos de busca de propriedades fsicas e frmulas de
substncias de qumicas ou a partir desses dados encontre a substncia em questo. Utilize o
Handbook, Indice Merck e demais catlogos fornecidos pelo professor.
1) Quais so os pontos de fuso e de ebulio em C, da anilina ?
2) Qual a frmula estrutural do cido abitico?
3) A partir da frmula molecular C6H6, qual ismero cujo o ponto de ebulio igual a 80,1C, a
presso de 760mm de Hg ?
4) Quais substncias da tabela apresentam PF= -121 C
5) Qual o isomero de frmula C4H9F apresenta o menor ponto de ebulio ? Informe o seu valor.
6) Que cuidados voc julga ser necessrio para se trabalhar com cloreto de benzila ? Informe
suas propriedades fsicas e aplicaes prticas para a referida substncia.
7) Informe os preos mais baratos e caros, respectivamente, para os seguintes termmetros:
a) escala de 20 a + 150 C
b) escala de 100 a + 50 C
8) Verifique o preo mais barato da unidade e da caixa com 12 unidades de tubos de centrfuga
em vidro de borosilicato com capacidade 15 ml.
9) Agentes dessecantes, tal como cloreto de clcio, so muito utilizados pelos qumicos
orgnicos. Encontre e informe suas constantes fsicas.
I. Objetivos
Verificar se a graduao do termmetro est correta em relao a pontos de temperaturas fixos
definidos na escala internacional de temperatura, como ponto de fuso do gelo e ponto de
ebulio da gua.
II. Fundamentos Tericos
Quando se faz uma determinao de ponto de fuso e/ou ebulio, espera-se obter um resultado
que concorde exatamente com o resultado publicado em uma obra de referncia ou em um artigo
cientfico. Entretanto, pode ocorrer uma diferena de alguns graus entre o valor medido e o valor
descrito na literatura. Esta diferena no significa necessariamente que o experimento foi
realizado incorretamente ou que o material utilizado estava impuro; ao invs disto pode indicar
que o termmetro utilizado para a determinao apresentou um erro. A maioria dos termmetros
no mede a temperatura com preciso.
Para se determinar valores precisos de pontos de fuso e ebulio necessrio que o termmetro
a ser utilizado seja calibrado. Esta calibrao pode ser feita utilizando-se os pontos de fuso e
ebulio da gua (0 C e 100 C) respectivamente. Pode-se tambm calibrar um termmetro
determinando-se os pontos de fuso de vrias substncias puras utilizadas como padres, com o
termmetro que se deseja calibrar.
Em qualquer um dos casos mencionados acima necessria a confeco de um grfico da
temperatura observada versus o valor da temperatura publicada para cada substncia padro.
Desenha-se uma curva suave atravs dos pontos para completar o grfico. Este grfico pode
ento ser utilizado para corrigir qualquer temperatura medida com este termmetro.
2- Colocar o termmetro imerso no gelo picado. O termmetro deve ficar imerso numa
profundidade suficiente para cobrir um pouco mais que o bulbo.
3- Colocar o termmetro imerso no gelo por um perodo inicial de 3 minutos. Aps este perodo
fazer uma leitura a cada minuto at que duas leituras consecutivas sejam iguais.
4- Desmontar a aparelhagem e deixar o termmetro atingir a temperatura ambiente.
5- Montar outra aparelhagem de acordo com a figura descrita no quadro.
6- Deixar a gua entrar em ebulio e ento, introduzir o termmetro , de forma que o bulbo do
mesmo fique sobre a superfcie do lquido sem que o toque.
7- Quando a temperatura estiver constante anotar o valor.
8- Desmontar a aparelhagem.
V. Questionrio
EXPERIMENTO NO 03
Destilao simples
I. Objetivos
Separao de um lquido de uma substncia na voltil ou de outro lquido que possuem uma
diferena no ponto de ebulio maior do que 80C.
II. Fundamentos Tericos
usada na purificao de lquidos atravs de vaporizao de um lquido por aquecimento seguido
da condensao do vapor formado. um mtodo rpido de destilao, e deve ser usado sempre
que possvel - uma tcnica rpida, fcil e, se respeitado seus limites, eficaz.
Quando uma substncia pura destilada presso constante, a temperatura do vapor permanece
constante durante toda a destilao. O mesmo observado com as misturas contendo um lquido
e uma impureza no voltil, uma vez que o material condensado no est contaminado pela
impureza.
No caso de misturas lquidas homogneas (solues ideais), a presso total do vapor, a uma
determinada temperatura, igual soma das presses parciais de todos os componentes. A
presso parcial de cada componente dada pela lei de Raoult:
PA PA0 X A
onde P0A a presso de vapor do componente A puro e X A a frao molar de A na mistura. A
composio de vapor da mistura em relao a cada componente depende tambm das presses
parciais, segundo a lei de Dalton:
X A'
PA
PA PB
onde XA a frao molar do componente A na fase vapor. A combinao das leis de Dalton e
Raoult revela que, para uma mistura ideal, o componente mais voltil tem maior frao molar na
fase vapor do que na fase lquida em qualquer temperatura.
Um salto brusco na temperatura indicada no termmetro marca o fim da destilao daquele
lquido e o incio da do seguinte. possvel, desta maneira, recolher separadamente os
V. Questionrio
1. Por que a destilao simples no usada na separao de lquidos de ponto de ebulio
relativamente prximos?
2. Por que no incio da destilao, o balo deve estar cheio a dois teros de sua capacidade ?
3. Por que perigoso aquecer um composto orgnico em um aparelhagem totalmente fechada?
4. Qual a funo da pedra de porcelana porosa, pedra pomes ou bolinhas de vidro em uma
destilao?
5. Por que a gua do condensador deve fluir em sentido contrrio corrente dos vapores?
6. Em que casos se utiliza condensador refregerado a ar. Justifique.
7. Por que misturas azeotrpicas no podem ser separadas por destilao?
8. Diferenciar destilao simples de destilao fracionada.
9. Construa um grfico lanando na abcissa os volumes em intervalos de 5 ml e na ordenada a
temperatura do vapor na cabea de destilao, observada em cada ponto.
10. Compare esses resultados com os obtidos na destilao simples.
I. Objetivos
Separao de dois
entre os pontos de
80C.
Transferir para um balo destilao de 100 mL, 50 ml de amostra fornecida pelo professor.
Adicionar prolas de vidro e proceder com a montagem da aparelhagem, de acordo com figura
anterior.
Aquecer a mistura de forma que a destilao ocorra lentamente. Recolha o destilado em proveta
graduada.
Anotar a temperatura inicial da destilao, rejeitar cerca de 1 ml do destilado (cabea de
destilao). Continuar a destilao anotando a temperatura em intervalo de 5ml de destilado, at
completar cerca de 35ml e desligue a manta.
Guarde em recipientes adequados as alquotas 3, 5 e 7.
Desmontar e lavar todo o material utilizado.
V. Questionrio
1. Quais os principais tipos de coluna de fracionamento em escala de bancada e qual a mais
eficiente?
2. De que forma pode ser mensurada a eficincia relativa entre estas colunas?
3. Por que a aparelhagem de destilao deve estar totalmente fechada?
4. Que cuidados devem ser tomados com relao ao aquecimento durante a destilao
fracionada?
5. O que pode ocorrer se estes cuidados no forem tomados?
6. Construa um grfico lanando na abcissa os volumes em intervalos de 5 ml e na ordenada a
temperatura do vapor na cabea de destilao, observada em cada ponto.
7. Compare esses resultados com os obtidos na destilao simples.
PT PA0 PB0
a presso de vapor total da mistura, a qualquer temperatura, sempre maior do que a presso de
vapor de qualquer componente. Posto de outra forma: o ponto de ebulio de uma mistura de
compostos imiscveis menor do que o ponto de ebulio do componente mais voltil.
0,1 M)
NaSO4 anidro
Condensador
Termmetro
Unha
Cabea de destilao
Balo de destilao
Suporte universal
Garras e mufas
Prolas de vidro
Manta aquecedora
Proveta
Mangueira de ltex
Funil de vidro
Proveta
I. Objetivos
Purificar substncias slidas partir das diferenas de solubilidade entre elas e as impurezas num
dado solvente ou mistura de solventes.
Purificar substncias slidas que tiverem maior presso de vapor do que as impurezas.
III.
Fundamentos Tericos
Em geral, slidos so mais solveis em solventes quente que em solventes a frio. A quantidade
mxima de slido que se dissolver por unidade de volume de solvente (solubilidade) depende da
temperatura. Quanto mais alta a temperatura maior a quantidade de slido que se dissolver por
volume de solvente. Diminuindo-se a temperatura diminui a solubilidade do slido no solvente.
Assim, se uma soluo saturada quente esfriada, o soluto em excesso forado a precipitar
(cristalizar) da soluo.
No processo da recristalizao, dissolve-se um slido impuro na quantidade apropriada de
solvente quente (o mnimo possvel). Filtra-se por gravidade a soluo quente resultante,
removendo-se o material insolvel e esfriando-se lentamente para forar o slido desejado a
cristalizar. Algumas cristalizaes no ocorrem espontaneamente, devido tendncia de certos
compostos a formarem solues supersaturadas. Neste caso necessrio adicionar soluo
alguns cristais do composto ou atritar as paredes do frasco provocando ranhuras no vidro, para
que se desprendam minsculos fragmentos deste, que serviro de ponto de apoio para a
formao dos cristais do soluto. Os cristais ento so separados do lquido por filtrao a vcuo.
As impurezas solveis e uma pequena quantidade do slido desejado permanecem em soluo
na "gua me".
Se o processo for conduzido com os devidos cuidados, o slido recristalizado mais puro do que
era antes de recristalizao. Isto verdadeiro mesmo que uma impureza tenha a mesma
solubilidade no solvente que o slido desejado, contanto que a impureza esteja presente numa
concentrao menor que o slido desejado. Quando a soluo esfria, provvel que o slido
desejado comece a cristalizar antes que a impureza. A partir do momento em que os cristais
comeam a se formar, os cristais que crescem excluem molculas estranhas (impurezas). Os
cristais puros resultam de um crescimento relativamente lento.
No possvel recuperar 100% da substncia que se quer purificar, pois sempre h perdas
durante os processos envolvidos na purificao. O rendimento na obteno da substncia pura
depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada
um e da habilidade do operador.
Um bom solvente para recristalizao deve:
1) No reagir com o slido desejado;
2) Ser facilmente removido do slido desejado;
3) Dissolver uma quantidade relativamente grande de slido desejado a temperaturas altas
(normalmente o ponto de ebulio) ou no dissolver nada;
4) Dissolver impurezas em todas as temperaturas ou no dissolver nada.
Do mesmo modo que para um lquido, a presso de vapor em um slido pode variar com a
temperatura. Devido a este comportamento, alguns slidos podem passar diretamente da fase
vapor sem passar atravs de uma fase lquida. Este processo chamado de sublimao. Como o
vapor pode ser ressolidificado, o ciclo total da vaporizao-solidificao pode ser usado como um
mtodo de purificao. Entretanto, esta purificao s pode ser feita com sucesso se as
impurezas no slido tiverem menor presso de vapor que o material a ser sublimado.
A sublimao geralmente uma propriedade de substncias no muito polares que tm estruturas
altamente simtricas. Os compostos simtricos tm altos pontos de fuso e altas presses de
vapor. A facilidade com a qual uma substncia pode escapar do estado slido determinada pela
foras intermoleculares. Estruturas moleculares simtricas tm uma distribuio uniforme de
densidade eletrnica e um pequeno momento dipolar. O resultado uma alta presso de vapor
devido s pequenas foras atrativas eletrostticas no cristal.
O fato de no ser necessrio o uso de solvente uma vantagem da sublimao frente
recristalizao. A sublimao tambm remove o material includo no cristal, como molculas de
solvente por exemplo. Embora a sublimao seja uma tcnica mais rpida, ela no seletiva. Em
misturas de slidos que possuem presses de vapor semelhantes, o resultado que haver
pouca separao.
Recristalizao
Pesquisar em tubo de ensaio, o solvente adequado para cada amostra.
Pesar 1g de amostra e transferir para um erlenmeyer.
Adicionar cerca de 5ml do solvente e aquecer at estar prximo de seu ponto de ebulio.
Adicionar mais solvente em pequenas, quantidades, at que a amostra se dissolva
completamente.
A seguir adicione uma pequena quantidade de carvo ativo .
Filtrar em funil pr- aquecido, e deixar em repouso at a formao do slido.
Filtrar os cristais em funil de bchner, pesar e guardar em um frasco identificado.
Sublimao
Adicionar 1g da amostra em um bquer de 100ml.
Tampar com placa de petri contendo gelo, e aquecer .
Terminada a sublimao, raspar o material retido no fundo da placa de petri, pesar e guardar em
frasco identificado.
V. Questionrio
1. Descreva as caractersticas que um solvente deve possuir para ser usado em Recristalizao.
2. Qual a funo do carvo ativo ?
3. O que poderia acontecer se a filtrao de uma soluo saturada e quente fosse filtrada a vcuo
em funil de bchner?
4. Que caractersticas uma substncia deve possuir para ser sublimvel?
5. Calcule o rendimento obtido em cada procedimento de separao.
I. Objetivos
Determinar o ponto de ebulio de uma substncia pura e, depois, identific-la a partir da lista
fornecida pelo professor.
II. Fundamentos Tericos
As maiores parte dos mtodos automticos ou visuais para determinao do ponto de fuso
determinam as avaliaes das mudanas que se tornam visveis nas mudanas do estado de
agregao. Se um lquido for aquecido a uma temperatura suficientemente elevada, a tendncia
ao escape de suas molculas torna-se to grande que ocorre a ebulio. A ebulio consiste na
formao de bolhas de vapor (gs) no corpo do lquido (as pequenas bolhas de gs que
geralmente se formam quando um lquido aquecido so meras bolhas de ar provenientes da
soluo, as bolhas de gs formadas durante a ebulio crescem muito mais rapidamente
medida que as bolhas sobem para a superfcie). Estas bolhas so formadas quando a presso de
vapor do lquido torna-se igual presso externa exercida sobre o lquido pela atmosfera.
O ponto de ebulio de um lquido a temperatura na qual a presso de vapor do lquido igual
presso externa ou presso atmosfrica. Devido aos pontos de ebulio dependerem da presso
externa, aquele geralmente especificado para uma substncia o ponto de ebulio normal,
definido como a temperatura na qual a presso de vapor do lquido igual presso atmosfrica
(presso padro).
III. Materiais e Reagentes
Termmetro
Tubos capilares
Suporte universal
Garras e mufas
Bico de bunsen
Microtubos
Tubo de Thiele
leo nujol ou glicerina
Amostras fornecidas pelo professor
IV. Procedimento Experimental
Colocar em um microtubo de ensaio 0,5 mL da substncia lquida cedida pelo professor.
Colocar em um tubo capilar, selado em uma das extremidades, dentro do microtubo, de modo que
modo que a extremidade aberta fique dentro do lquido.
Prender o microtubo no termmetro com um pequeno elstico ou fita teflon.
Prender o termmetro no tubo de Thiele, que j deve conter o leo. Observe na figura, as alturas
de colocao do microtubo, termmetro e do leo.
Aquecer com chama amarela (chama redutora) o tubo de Thiele. O aparecimento de um fluxo de
bolhas contnuas, proveniente do tubo capilar, indica que a temperatura (T1) est igual ou superior
ao ponto de ebulio da amostra.
Remover a chama e anotar a temperatura (T2) em que as bolhas pararem de se formar e ocorrer
um fluxo de lquido para dentro do tubo capilar.
Se T1 for igual a T2. Tomar como ponto de ebulio qualquer uma das duas. Caso T1 seja
diferente, mas no muito, de T2. Tomar como ponto de ebulio T2.
V. Questionrio
1. O que ponto de ebulio?
2. O que presso de vapor de um lquido?
3. Explique o aumento da velocidade de borbulhamento na extremidade aberta do tubo capilar
quando atinge o ponto de ebulio do lquido?
4. Por que se determina o ponto de ebulio no momento que o lquido entra no tubo capilar?
5. O ponto de ebulio normal de um composto 200 C. Qual o ponto de ebulio desta
substncia a 10 mmHg?
I. Objetivos
Determinar o ponto de fuso de uma substncia pura e, depois, identific-la a partir da lista
fornecida pelo professor.
entendimento, usaremos o exemplo do gelo; esse trecho indica que, enquanto o gelo est
derretendo, o tempo vai passando, mas a temperatura permanece constante, esta a chamada
temperatura de fuso ou ponto de fuso do gelo.
Generalizando, devemos dizer que sempre que uma substncia pura muda de estado fsico ou
estado de agregao a temperatura permanece constante enquanto a mudana estiver se
processando. Isto equivale a dizer que o grfico, da variao da temperatura em funo do tempo,
correspondente a uma substncia pura, sempre apresentar um trecho horizontal, nos instantes
em que a substncia estiver mudando de estado; se, pelo contrrio, a substncia no for pura, o
trecho citado deixar de ser horizontal.
H vrios mtodos de determinar o ponto de fuso, entre eles alguns so via experimentos de
aquecimentos da soluo em banho de aquecimento com substncia de ponto de ebulio maior,
ou aparelhos de resistncia eltrica equipados com termmetros. Um mtodo comum o de
aquecer uma pequena quantidade de substncia que est num tubo capilar, prximo a um
termmetro dentro de um banho num lquido que tenha um ponto de ebulio maior que o ponto
de fuso da substncia.
III. Materiais e Reagentes
Termmetro
Tubos capilares
Suporte universal
Garras e mufas
Bico de bunsen
Microtubos
Tubo de Thiele
leo nujol ou glicerina
Amostras fornecidas pelo professor
IV. Procedimento Experimental
1. Preparar 2 capilares para cada amostra a ser analisada , fechando-os numa das extremidades .
2. Pulverizar cerca de 0,1 g d e amostra e transferi-la para o tubo capilar.
3. Pender o capilar junto ao termmetro, usando um anel de borracha ou fita Teflon.
4. Colocar no tubo de Thiele, glicerina ou nujol, at que o volume atinja 1,5 cm acima da ala
lateral.
5. O sistema termmetro- capilar deve ser colocada no Thiele, de forma que o bulbo do
termmetro fique na altura mdia da ala lateral.
6. Iniciar o aquecimento de maneira branda. O aquecimento deve ser lento (cerca de 2 /min),
sempre observando o aspecto da amostra no capilar.
I. Objetivos
Separar e isolar determinadas substncias de uma mistura ou remover impurezas de um
composto orgnico.
1. Triturar 2 g de AAS.
2. Separar uma pequena quantidade, adicionar gua e observar o pH com papel universal.
3. Dissolver o pulverizado em 20 ml de clorofrmio e transferir para um funil de separao.
4. Adicionar bicarbonato de sdio at atingir o pH neutro ou levemente cido e separar as fases
resultantes.
5. Transferir a fase aquosa para um Becker de 50 ml e adicionar cido clordrico at atingir o pH
original (item 2)
6. Filtrar o produto obtido a vcuo e guard-lo devidamente identificado para posterior pesagem.
Confirmao
Diluir em tubo de ensaio uma pequena quantidade do produto obtido, em cerca de 1ml de
metanol.
Adicionar uma gota de cido sulfrico (conc.) e aquecer em banho-maria durante 3 minutos e
cuidadosamente verificar o odor caracterstico.
V. Questionrio
1. Por qu na preparao do biodiesel adicionado uma quantidade mnima de hidrxido de
sdio?
2. Qual seria o produto da reao se utilizasse o etanol no lugar lcool metlico?
3. Por qu o NaOH deve ser solubilizado primeiro na gua e, depois, adicionar lcool metlico.
I. Objetivos
Extrair substncias tomando por base seus diferentes coeficientes de partio em determinados
solventes.
II. Fundamentos Tericos
Esse tipo de extrao utilizado na qumica orgnica, para separao, purificao e concentrao
de certas substncias de misturas que ocorrem na natureza. Esse mtodo est baseado na
propriedade fsica da substncia: a solubilidade.
O princpio da extrao a distribuio de um soluto, por exemplo: Z entre dois solventes
imiscveis (X e Y) tal que:
O grau de solubilidade de uma substncia em outra est relacionada com o grau de semelhana
entre suas estruturas. E estas semelhanas, ou diferenas, entre as molculas das substncias
originam os diferentes tipos de foras intermoleculares.
Titular a fase aquosa com uma soluo padro de hidrxido de sdio 0,3 M e fenolftalena .
Calcular a percentagem de cido nas duas fases.
Transferir 12 mL de soluo cida original para um funil de separao e extrair com trs pores
de 12 mL de ter etlico e repetir o item 4.
V. Questionrio
1- Que outro solvente voc poderia utilizar para extrair o cido actico da
gua?
1. O que poderia ser feito para melhorar a eficincia da extrao?
2. Que cuidados foram tomados durante a utilizao de funil de separao?
3. Que reaes ocorreram no procedimento acima?
4.FONTES BIBLIOGRFICAS
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Fundao Calouste Gulbenkian, 1997.
VOGEL, A. Qumica orgnica anlise orgnica qualitativa. 3 a Edio. Rio de Janeiro: Ao Livro
Tcnico S.A., 1981.
GONALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA.R.R. Qumica orgnica experimental. So Paulo: McGrawHill, 1988.
MANO, E.B.; SEABRA, A. P.. Prticas de qumica orgnica. 3 a Edio. So Paulo: Edgard Blcher
Ltda, 1987.
SOARES, B. G.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X. Qumica orgnica, teorias e tcnicas de preparao,
purificao e identificao de compostos orgnicos. Rio de Janeiro: Guanabara S.A., 1988.
BRUICE, P.Y. Qumica orgnica. 4 Edio. So Paulo: Pearson Prentice Hall, 2006. Vol. 1 e 2.
SOLOMONS, G. Qumica orgnica. 9 Edio. Rio de Janeiro: LTC, 2009. vol. 1 e 2.
McMURRY, J. Qumica orgnica. 6 Edio. Rio de Janeiro: Cengage Learning, 2010. Combo.
ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONGH, Don C. et al. Qumica orgnica. 2 Edio. Rio de
Janeiro: LTC, 1976.
RADLER, F.; NUNES, D. Cromatografia princpios bsicos e tcnicas afins. 1 a Edio. Rio de
Janeiro: Intercincia, 2003.
COLLINS, C. H; BRAGA, G. L; BONATO, P.S. Fundamentos de mcromatografia.
1 Edio.