Centro Federal de Educao Tecnolgica de Minas Gerais

Departamento de Qumica
Laboratrio de Anlise Qumica Quantitativa
Mdulo IV
Noturno

Determinao de ferro total num minrio de ferro pelo

mtodo de ZIMMERMANN REINHARDT

Grupo: Pedro Carlo da Costa Pereira

Rachel Camargo Pereira
Washington Rodrigues Cordeiro Gomes
Professora: Liliane

Sumrio
Introduo....................................................................................................3
Objetivo........................................................................................................4
Materiais.......................................................................................................4
Reagentes ...................................................................................................4
Preparao da atividade prtica principal....................................................5
Procedimento...............................................................................................6
Clculos.......................................................................................................7
Discusso de Resultados............................................................................8
Concluso..................................................................................................8
Referncias Bibliogrficas.........................................................................8

Introduo
A titulao volumtrica de ons Fe2+ com ons permanganato realizada
h muito tempo, sendo essa titulao rpida, simples. Ela envolve uma srie de
reaes de xido-reduo. Na metodologia, ons Fe 3+ so reduzidos a ons
Fe2+, em meio cido a quente, pela adio de soluo de SnCl 2 gota-a-gota at
desaparecimento da colorao amarela da soluo; em seguida, soluo de
HgCl2 em excesso adicionada com a finalidade de oxidar Sn 2+ a Sn4+ e um
volume de soluo contendo mistura de MnSO 4 e H3PO4 (ZimmermannReinhardt) adicionada com objetivo de evitar a oxidao de ons Cl - por ons
MnO4- e formar um complexo incolor com o Fe 3+. Esta titulao apresenta
muitos problemas: a visualizao do ponto final no to simples porque a
colorao rosa, devido ao excesso de ons MnO 4-, instvel e tambm pode
sofrer mascaramento devido suspenso de Hg 2Cl2; e, o que muito
importante, as solues tituladas no podem ser jogadas em esgoto porque
contm os poluentes HgCl2 e Hg2Cl2. Essas solues, antes de serem
descartadas, tm que sofrer tratamento e o mercrio precisa ser recuperado, o
que no tarefa simples.
O procedimento analtico acima tambm no est livre de interferncias
de alguns ons comuns, como NO3-, o que no consta nos livros-texto.
Com a finalidade de superar estes problemas, reestudou-se o uso de
zinco metlico como redutor de Fe3+.

Objetivo
Determinar a percentagem de ferro em um minrio de ferro.

Materiais

Pesa filtro

Balo de 500 mL

Bquer 250mL

Garrafa lavadeira

Suporte universal

Pipeta 50 mL

Vidro de relgio

2 erlenmeyers de 500 mL

Funil haste longa

Bureta de 50 mL

Papel filtro faixa preta

Reagentes
Amostra de minrio de ferro pulverizada
HCl concentrado, HCl 2%
Soluo de SnCl2 0,1 mol/L
Soluo de HgCl2
Soluo de Zimmermann Reinhardt
Soluo KMnO4 0,1 eqg/L padronizada

PREPARAO DA ATIVIDADE PRTICA PRINCIPAL:

Nome

Sinnimo

Frmula
qumica

cido Clordrico

cido Clordrico

HCl

Permanganato

Permanganato

de Potssio

de Potssio

cido sulfrico

cido fosfrico

Cloreto
estanhoso

Sulfato de
hidrognio
cido fosfrico

Soda custica

Dados fsicos
qumicos
Lquido, cor incolor a
amarelado, inodoro
Slido em cristais ou

KMnO4

agulhas prpura
escura inodoro

H2SO4

H3PO4

SnCl2

Lquido, cor incolor a

amarelado, inodoro
Liquido viscoso e
corrosivo

Risco a
sade

Manuseio

corrosivo

Capela

Cloreto de

mercrio

mercrio

HgCl2

Local limpo seco,

Labsynth produtos para

abrigo da luz

laboratrios ltda

inflamveis

Local arejado ou

Local limpo seco,

Labsynth produtos para

podem ser

exausto local

abrigo da luz

laboratrios ltda

liberados
corrosivo
Irritao no
nariz e
garganta

Slido branco

Provoca

Inodoro.

queimaduras

Sal inorgnico

Referncias
Bibliogrficas

Vapores

Muito txico por

Cloreto de

Estocagem

ingesto.
Provoca
queimaduras

Local arejado ou
exausto local

Local limpo seco,

temperatura
ambiente

Local arejado ou

Local limpo seco,

exausto local

abrigo da luz

Usar EPI, evitar

Local seco e

contato coma pele e

limpo, recipiente

olhos.

bem fechado

Usar os EPIs
indicados. Evitar o
contato com a pele,
olhos e roupas.

Armazenar em

Tabela 1- Ficha informativa dos reagentes

local fresco, bem

ventilado, limpo.

Labsynth produtos para

laboratrios ltda

Metalloys e chemicals ltda

Metalloys e chemicals ltda

Bandeirante Qumica Ltda.

Procedimento
Preparao do reativo de ZIMMERMANN REINHARDT
MnSO4..................... 160 g
H2O destilada...... 900 mL
H3PO4................ 330 mL
H2SO4............... 320 mL
Deixar esfriar e completar o volume para 2500 mL
Ataque do minrio
1- Secar a amostra de minrio a 110C, durante uma hora em estufa;
2- Medir 2 g do minrio com aproximao de 0,1 mg em balana analtica
3- Transferir para um bquer, adicionar 30 mL de HCl concentrado e
aquecer ate a dissoluo completa
4- Diluir e filtrar para um balo volumtrico de 500 mL, lavando o resduo
com HCl a 2%
5- Completar o volume e homogeneizar.
Dosagem do Ferro
1- Pipetar 50 mL da soluo e transferir para um erlenmeyer de 500 mL e
juntar 5 mL de HCl concentrado
2- Ferver e adicionar, gota a gota, soluo de SnCl 2 0,1 mol/L ate
desaparecimento da colorao amarela
3- Esfriar rapidamente e juntar 10 mL de soluo de HgCl 2 0,25 mol/L e
esperar de 2 a 3 minutos
4- Diluir para o dobro e juntar 25 mL de soluo de Zimmermann Reinhardt
e titular com KMnO4 0,1 eqg/L.
Reaes do processo
2Fe3+ + Sn2+

2Fe2+ + Sn4+

Sn2+ + 2HgCl2
Sn2+ + HgCl2

Hg2Cl2(s) + Sn4+ + 2ClHg(l) + Sn4+ + 2Cl-

MnO4- + 5Fe2+ + 8H+

5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

Clculos
Padronizao
N . V. fc (KMnO4) = N.V. fc (Na2C2O4)
(0,1 eqg.L-1).(23,1x10-3L). fc = (0,1 eqg.L-1).(25,00x10-3L).(0,9362)
fc = 1,0132
Onde, N = normalidade; V = volume; fc = fator de correo.
% de ferro
mFe = VKMnO4 . NKMnO4 . FcKMno4 . mEFe 10-3
mFe = 12,05 . 0,1 . 0,9362 . 55.85. 25.10-3 = 1,5751g
2,0014g __________100%
1,5751g______ X
X= 78,69%
Discusso de Resultados
O mtodo ZIMMERMANN REINHARDT foi utilizado no experimento para
medir a quantidade de ferro total na amostra de minrio de ferro. O mtodo
mais utilizado industrialmente para essa determinao o permanganomtrico,
porm o dicromato de potssio tem a vantagem de permitir a preparao de
soluo padro primrio apenas com a dissoluo do slido em gua destilada
ou deionizada. Outra vantagem desse mtodo a no interferncia do on
cloreto como ocorre na anlise com permanganato, pois no presente
experimento, o valor do potencial normal do cloreto praticamente igual ao do
dicromato.
Aps o ataque do minrio, adicionado soluo o cido clordrico para
ionizar e liberar na soluo os ons hidrnio e cloreto. O on hidrnio ter
participao imprescindvel no equilbrio qumico que ocorre no momento da
titulao. Aps isso coloca-se o cloreto estanhoso, ele reagir com os ons
Fe3+ na soluo e ir reduzi-los a Fe 2+. Assim a reao de oxirreduo com o
titulante poder ocorrer mais facilmente.
Adiciona-se ento o cloreto de mercrio que tem por objetivo eliminar o
Sn2+ que esteja na soluo para impedir que ele reaja com o Fe 2+ causando
erro.

O precipitado branco facilmente observado na soluo aps o encontro

dos reagentes. Coloca-se no sistema ento o ZIMMERMANN REINHARDT que
tem como funo catalisar o processo com presena do Mn 2+ e tambm evitar
a interferncia dos ons cloretos. Os ons permanganatos reagem como os
ons manganoso para formar Mn 4+, instvel em soluo cida e mais facilmente
redutvel pelos ons Fe2+ do que pelos ons cloretos, evita-se assim a produo
de cloro pela interferncia dos ons cloretos na titulao, o que levaria a
excesso de consumo de permanganato.
Concluso
Com base nos resultados da pratica encontrou-se cerca de 79% de Fe
no minrio de amostra, o resultado esperado seria de 60 a 68%. O resultado
ultrapassou limite isso pode ser devido a erros sistemticos e ou aleatrios
ocorridos durante a titulao.
Referncias Bibliogrficas
Silva, Moacir;Pereira, Anlise Qumica Quantitativa Prtica, Apostila Reviso
2005 Belo Horizonte
http//www.Labsynth.com.br acessado 09/03/2012
http//www.eab.com.br