Periodo 2015-2

PORTAFOLIO FINAL DE EVIDENCIAS

Laboratorio de Anlisis Metalrgicos

PROGRAMA EDUCATIVO
INGENIERA EN GEOCIENCIAS

INSTRUCTOR:
MARICELA LPEZ PREZ

ALUMNO:
VALENCIA ARMENDRIZ MARTN ALAN
11040020045

HERMOSILLO, SONORA. 18 DE NOVIEMBRE DEL 2015

SEMBLANZA

Contenido
SEMBLANZA.............................................................................................................1
INTRODUCCIN.......................................................................................................5
SECUENCIA DIDCTICA .........................................................................................0
Reglamento Del Laboratorio Metalrgico..................................................................0
PRIMER ELEMENTO................................................................................................2
Equipos Y Materiales.................................................................................................2
En Fusin...............................................................................................................2
Cristalera...............................................................................................................2
Reactivos...................................................................................................................1
Equipo de Proteccin Personal.................................................................................1
Trminos....................................................................................................................2
Mineraloga................................................................................................................3
Sulfuros..................................................................................................................3
xidos....................................................................................................................3
Ensaye a fuego..........................................................................................................3
Fundente....................................................................................................................4
Litargirio..................................................................................................................4
Poder redactor y oxidante de materiales...................................................................4
Comparacin de qumica de soluciones y qumica a altas temperaturas.................5
CLASIFICACIN DE LOS MINERALES...................................................................6
Tostacin................................................................................................................7
Incuarteacin..........................................................................................................7
Speiss.....................................................................................................................7
PROCEDIMIENTO PARA EL ENSAYE A FUEGO....................................................8
Preparacin de la muestra.....................................................................................8
Fundicin................................................................................................................8
Copelacin.............................................................................................................8
Particin.................................................................................................................9
Clculos................................................................................................................10

MEZCLA PARA EL FUNDENTE..............................................................................10

SEGUNDO ELEMENTO..........................................................................................11
Absorcin Atmica...................................................................................................11
Espectrofotometra de Absorcin Atmica...........................................................12
Excitacin.................................................................................................................13
Ley de Beer..............................................................................................................13
Eligiendo estndares de calibracin........................................................................13
Calibracin No Lineal...........................................................................................13
Reportes De Exposiciones......................................................................................16
CONCLUSIN.........................................................................................................28

INTRODUCCIN

SECUENCIA DIDCTICA

Reglamento Del Laboratorio Metalrgico

1. La entrada al laboratorio deber ser ordenada, conservndose este orden
durante el desarrollo de la prctica.
2. El tiempo de tolerancia para llegar y entrar al laboratorio ser fijado por el
maestro o encargado de laboratorio.
3. Se prohbe comer, beber y fumar dentro del laboratorio.
4. Toda persona que trabaje en el laboratorio debe tener puesta su bata de
manga larga, zapato cerrado as como lentes de seguridad y adems

equipo de proteccin personal que se requiera de acuerdo a las prcticas a

realizar.
5. No se recomienda traer cabello largo y suelto, usar lentes de contacto,
anillos, pulsera, dijes, aretes largos, etc.
6. Los tiles y pertenencias que no cumplan un contenido en la prctica,
deber ser colocados en el lugar indicado por el maestro o encargado del
laboratorio.
7. Es responsabilidad y obligacin del alumno revisar su materia al iniciar la
prctica, as como su limpieza y el buen cuidado y preparacin de
preservacin de la mesa y el equipo instrumental.
8. Cada grupo deber trabajar en el horario designado.
9. Ubicar donde se encuentran exactamente las instalaciones de seguridad
del laboratorio: extinguidores, botiqun, etc.
10. Antes de usar un reactivo qumico o solucin, lea primeramente la etiqueta
para identificar el contendido, tome exactamente la cantidad necesaria y
tape el frasco; no regrese jams el exceso al frasco original.
11. No se debe oler sustancias directamente, ya que la mayora son toxicas,
con la ayuda de la mano, abanique para aproximar los vapores o los gases
al olfato.
12. Se debe etiquetar todos los frascos que contengan un reactivo y sustancias,
con el fin de evitar confusiones.
13. Cuando se trabaje con el material inflamable queda estrictamente prohibido
el uso de mecheros o cualquier otro tipo de fuente de flama.
14. Jams se verter agua sobre acido, lo correcto es verter el cido sobre el
agua.
15. No se debe presentar ningn material y/o equipo que pertenezca al
laboratorio sin previa autorizacin del jefe de carrera.
16. Cuando algn equipo no funcione o presente cierta anomala se deber
reportarlo inmediatamente al maestro o encargado de laboratorio.
17. No prender radios, ni usar audfonos, ni celulares.
18. Si el maestro no est presente no se puede realizar la prctica o menos que
exista un autorizacin del encargado de laboratorio.
19. Cualquier accidente, por irresponsabilidad, en que resulten daados
material o equipo, estos deber ser recuperados al laboratorio por los
integrantes del equipo o por la persona responsable en un plazo no mayor

de 15 das, de no hacerlo, se le suspender el acceso al laboratorio en las

practicas posteriores.
20. A los alumnos que se les sorprenda rayando las mesas o bancos, adems
de limpiarlos sern suspendidos de la prctica o practica a criterio del
maestro o encargado del laboratorio.
21. Al trmino de la prctica, cerciorarse que las llaves de gas y agua queden
cerradas.
22. Los reactivos qumicos y materiales se debern dejar en el lugar
correspondiente al trmino de la prctica.
23. Al finalizar la prctica, el material, equipo y mesa de trabajo sern
entregados perfectamente limpios.
24. Solo las personas autorizadas podrn estar y hacer uso de laboratorio.
25. Personas ajenas al programa educativo de Ingeniera en Geociencias
podrn hacer uso de las instalaciones, solo con la autorizacin del jefe de
carrera.
26. Se sancionara a la persona que por sus actitudes perniciosas, pongan en
riesgo o daen la integridad fsica y moral de sus compaeros, o deben
instalaciones o equipos, basado en los reglamentos correspondientes
internas de esta Universidad y el presente reglamento.

PRIMER ELEMENTO
Equipos Y Materiales
-

Compresores
Quebradora de quijada
Quebradora de cono
Balanza
Bascula
Rotap
Cuarteador Jons
Pulverizador
Mallas
Cribas
Mantas
Charolas

En Fusin

Secador
Mufla elctrica
Mufla de gas
Plancha
Campanas de extraccin
Espectro de absorcin atmica

Cristalera

Tubos de ensayo
Pipetas

Copelas de ceniza de hueso

Cinceles o cursores
Guantes de latex

Embudo
Vaso precipitado
Matraz
Probeta
Pizeta
Vidrio de reloj
Crisoles de porcelana
Microscopio
Pinzas
Payonera
Crisoles de barro

 Reactivos

cido ntrico HNO3

cido Sulfrico
cido Clorhdrico
cido Fluorhdrico
Carbonato de Sodio
Agua Destilada
Harina
Litargirio (monxido de plomo)
Cianuro de sodio
Nitrato de Plata
Brax
Hidrxido de sodio
Nitrato de potasio
Soluciones estndar (Au, Cu, Ag)

Equipo de Proteccin Personal

Caretas
Guantes de ltex
Bata
Zapatos de seguridad
Tapones
Lentes

 Trminos

Cabeza: material de inicio.

Concentrado: mineral que ha sido un agente de concentracin.

Cola: el desecho

Homogenizar: Es la integracin de cada uno de los componentes de una

mezcla, de forma tal que en una pequea muestra de la misma exista la
misma proporcin de los elementos mezclados que en resto.

Cuartear: dividir el mineral.

Pulverizar: Reducir a polvo o a partculas muy pequeas una cosa slida.

Ensaye: anlisis qumico del mineral

Fundicin: proceso mediante el metal es llevado solido a lquido. 1100C

para que se cristalicen todos los minerales.

Fundente: reactivo que ayuda a fundir el materia ms rpido.

Crisol: Recipiente de material refractario que sirve para fundir un metal a

temperaturas muy altas, usado en la industria qumica y metalrgica.

Escoria: lo que no sirve de la fundicin de baja densidad.

Copelacin: proceso donde libera la plata del oro.

Copela: crisol hecho de ceniza de hueso.

Ley: valor econmico del mineral.

Onza: unidad del sistema ingls y equivale 28 31.1044 gr. Onza troy.

Precipitado o cemento: mezcla solida de elementos valiosos metlicos y no

metlicos.

Ley de precipitado: % del mineral valioso que tiene el precipitado.

Bullion o lingote: barra de metal precioso.

Dore: mezcla impura de Ag metlico y Au refinado.

Mineraloga

Si al iniciar una serie de pruebas, no se conoce la mineraloga de la

muestra que se est manejando, existe la probabilidad de que se prueben
varios mtodos, resultando esto en prdidas econmicas y de tiempo. Por
lo cual es de suma importancia el conocer la mineraloga de la muestra de
anlisis para un mineral en especfico.

Sulfuros

Formados por azufre en combinacin de un elemento metlico

Los sulfuros constituyen una importante clase de minerales, pues
comprenden la mayora de las minas minerales.
Por lo general se encuentran a profundidades elevadas.

xidos

Son muy abundantes y los encontramos fcilmente en la superficie.

Son anaranjados, rojizos, amarillentos.
Compuestos con el oxgeno en combinacin de un o ms elementos.

Ensaye a fuego

Es un mtodo de determinacin cuantitativa de metales preciosos, este

proceso hidrometalurgico antiguo fue publicado en el siglo XVI, pero no se
precisa con exactitud qu tan antiguo es el proceso.

Consiste principalmente en la fusin oxidante o reductora de una muestra

en presencia de reactivos es codificantes y un colector (PbO). Al fundirse la
muestra mineral, los metales preciosos son conectados con el plomo que
se reduce a plomo metlico y la ganga (Qtz) es disuelta como escoria.

Dentro del ensaye cada uno de los reactivos tiene un rol en el desarrollo del
proceso:

Agente colector (litargirio)

Agente reductor
Muestra mineral (totalmente seca y pulverizada a una geometra a -100#)

Fundente

Carbonato de sodio, conocido como soda Hash permite regular la

viscosidad y ayuda a bajar el punto de fusin (850C).
Brax permite bajar el punto de fusin y ayuda al carbonato al control de
viscosidad (750C).
Slice encargado de generar el magma y reaccionar con os metales
presentes de la muestra (600-700C).
KNO3 empleando normalmente como oxidante cuando la naturaleza del
mineral es reductora (400C).

Litargirio

Proporciona el plomo necesario para colectar los valores metlicos.

Poder redactor y oxidante de materiales

CARCTER

SUSTANCIA

Reductor

Arsenopirita

Carbn

PODER

7
18-25

Calcosita

Calcopirita

Harina
CC6H10O5

10-11

Galena

3.4

Hierro metlico

4-6

Pirita

11

Pirrotina

Esfalerita

Estibina

Hematita

1.3

Magnetita

0.9

Sal Nitro

4.2

Pirolusita

2.44

Oxidante

Comparacin de qumica de soluciones y qumica

a altas temperaturas

Qumicas de soluciones
Ph de una solucin es funcin
del H+

De acuerdo a la qumica
fundamental la unin de cido con
una base produce una sal.
Segn sea la [H+] / [OH-] la
solucin se define como cida,
bsica o neutra.
El Na2Co3 Reacciona con un
cido para producir sal en medio
acuoso liberando CO2 segn la
reaccin:
Na2Co3(s) + 2HCl(ac) 2
NaCl(s) + CO2(g) + H2O(l).

Piroqumica
PH de la escoria se define por la
concentracin
de
xidos.
Se
considera cidas si los xidos son
no metlicos y viceversa.
Las sales a altas temperaturas
se ubican siempre en escoria.
La escoria se clasifica por el tipo
de silicato o borato que produce.
A altar temperaturas el Na2Co3 +
xido cido para formar una sal
(escoria) liberando CO2 De acuerdo
a la reaccin Na2Co3 + SiO2
Na2SiO3 + CO2.

 CLASIFICACIN DE LOS MINERALES

Para facilitar la eleccin de los fundentes adecuados, los minerales se

clasifican en 3 gneros fundamentales.
1.- Minerales que contengan xidos y/o carbonatos y una ganga
silicia (contiene cuarzo).

Para la escorificacin del cuarzo es necesario utilizar un fundente bsico,

se emplea principalmente Na2Co3 se debe tener en cuenta que los xidos
metlicos presentes combinacin la slice y los silicatos as formados se
funden por el brax.

2.- Minerales que contengan constituyentes bsicos como arcillas,

calizas, magnesitas y xidos metlicos para los minerales de ganga bsica
se requiere fundentes cidos como el brax y slice para mejorar la calidad
del fundido, se debe adicionar CO3 y un ligero exceso de litargirio.

3.- Son minerales compuestos principalmente por sulfuros metlicos

como arsnicos, pirita, teluros y estos minerales actan como reductores
del litargirio y para evitar el dao que el azufre pueda ocasionar en la
reaccin se debe tener precauciones bsicas como la tostacin previa a la
fundicin y/o la adicin de KNO3 a la carga o de hierro metlico.

Tostacin

Proceso de reducir mediante calentamiento los minerales con presencia de

Carbonatos, hidrxidos o sulfuros metlicos, convierte los sulfuros a xidos.

Incuarteacin

La formacin de una solucin slida de plata en oro por la adicin de plata

electroltica en una solucin original de oro en plata.

Speiss

Deficiencia en la fundicin ocasionada con la presencia de una fase

intermedia entre la escoria y la fase metlica, generalmente se presenta
cuando la tostacin no ha completado su proceso.

 PROCEDIMIENTO PARA EL ENSAYE A FUEGO

Preparacin de la muestra

La muestra debidamente tomada se seca para anular los efectos de la

humedad. Debe de encontrarse a una granulometra inferior a #100. Se
toma entre 10 a 30 gramos de la muestra dependiendo de su tipo. Se debe
eliminar el azufre, antimonio, arsnico, etc. Quienes presentan un efecto
nocivo a la fundicin.

Fundicin

Se mezcla el fundente con el mineral y se coloca en un crisol de arcilla, se

compacta para evitar la expansin del mineral al fundir y evitar derrames,
se cubre completamente con brax; se lleva a la mufla cuidando el orden de
las muestras, se lleva a fundicin total a una temperatura aproximada de
950C, una vez alcanzada la fusin total, se vaca el contenido del crisol a
una payonera metlica en donde al enfriarse se puede apreciar fcilmente
las fases, la escoria formada la parte superior es quebradiza y el plomo
metlico en la fase inferior fcilmente moldeable y separada de la escoria.

Estas fases se separan mediante un martillo lo que permite obtener un

botn de plomo lo ms limpio de la escoria; la escoria se desecha si no se
observa nada anormal en ella, el botn de plomo se guarda para la
siguiente etapa.

Copelacin

El botn de plomo obtenido en la fundicin contiene adems del plomo, el

oro y plata contenidos en la muestra. Ese entonces necesario realizar la
separacin, esto se realiza aprovechando los diferentes puntos de fusin
del plomo y los metales preciosos y la afinidad por absorber el oxgeno;

debe recordarse que los metales preciosos nobles no se oxidan a alta

temperatura.

Se colocan las copelas en la mufla y se deja alcanzar los 750 C, luego de

precalentarla por espacios de 15 a 30 minutos, se coloca el botn de plomo
limpio (siempre cuidando el orden) y se eleva la temperatura hasta alcanzar
los 850 C, el xido de plomo formado por el plomo metlico que se
evapora el aire dentro de la cmara del horno debe alcanzar una
temperatura no menos de 890 C, de forma contraria no se garantiza la
Fluorizacin del botn y podra el xido de plomo colocarse en la superficie
del plomo solido impidiendo de esta manera que se funda.

El peligro de esta temperatura radica en la posibilidad tener una apreciable

perdida de plata por la elevada presin de vapor que se tiene a 900 C

Una buena parte del total de plomo es absorbida por la masa porosa de la
copela la cual est constituida por una mezcla comprimida en partes iguales
de cemento cris con ceniza de hueso.

Cuando la copela es muy dura o poco porosa y la temperatura es elevada

por encima de lo recomendado, se genera prdidas de plata por
conveccin, adems la relacin de plomo evaporado y plomo absorbido se
eleva.

Una vez obtenido el botn de precioso sobre la copela es necesario aplicar

un proceso de separacin de oro y plata.

El botn de oro-plata debe limpiar de la contaminacin que puede generar

la copela mediante un ligero martilleo o laminando sobre una superficie lisa,
luego debe pesarse en una balanza analtica de precisin (0.00001 gramos)
este peso es reportado como peso dore en mg.

 Particin

El botn se lleva a un crisol de porcelana el tamao del crisol depender del

tamao del crisol, normalmente se emplea crisoles de 30 cm 3 de capacidad,
y

se

le

somete

al

ataque,

primero

con

cido

ntrico

diluido

(aproximadamente 18%) seguido del calentamiento moderado antes del

punto de ebullicin, luego de haber realizado el primer ataque con el cido
se vaca el licor y al botn que permanece en el crisol se somete de nuevo
al ataque por cido ntrico, est vez a mayor concentracin (1:1) esta
operacin debe repetirse a criterio de la analista, tanto como sea necesario
lixiviar toda la plata del botn.

Una vez terminado el ataque y que se separa el botn de licor se lava

adecuadamente con agua destilada tibio, para evitar que algo del AgNO 3
Formado permanezca en el crisol. El botn en este momento debe contener
solo el oro, este se somete al calor para logar que Dore (calcine) y se lleva
a pesar en la balanza analtica como peso de oro.

Clculos
Ag Incuartada Bco
.
Peso Dore Bco .

Fac . Ajuste=

Au=

Ag ( mg )= Ag agregada

Ag

Peso Au
x 100
Peso muestra

) x 1000
( tong )= AgPeso( mgmuestra

 MEZCLA PARA EL FUNDENTE

REACTIVO

T
I
P
O

TIP
O II

TIPO III

Litarigio

6
8
%

60
%

Carbonato
de sodio

2
0
%

24
%

28.73%

Brax

9
%

12.
5%

10.26%

Silica

1
.
5
%

2.96%

Harina

1
.
5
%

3.5
%

1.05%

57%

SEGUNDO ELEMENTO

Absorcin Atmica

Es una tcnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la

mayora de los elementos de la tabla peridica. Tiene como fundamento la
absorcin de radiacin de una longitud de onda determinada.

La instrumentacin de un espectrofotmetro de Absorcin Atmica est

constituida principalmente por 5 componentes:

La Fuente de Luz, que emite el espectro del elemento de inters.

Una Celda de Absorcin, en la que se forman los tomos de la

muestra, para este caso, la flama.

Un monocromador, que acta como filtro de radiacin luminosa para

proveer slo una lnea espectral aislada.

Un detector, que mide la intensidad de la luz y amplifica la seal.
Una pantalla, que muestra las lecturas de concentracin despus de
ser procesada electrnicamente la informacin.

Espectrofotometra de Absorcin Atmica

Una vez configurado el programa utilizado del equipo para analizar la

muestra se realizan los siguientes pasos:

1) Vaciar la muestra en tubos de ensaye.

2) Calibrar el equipo con el blanco y los estndares.

3) Seleccionar una calibracin deseada (Calibracin lineal o lineal). Nota:

Unidad a utilizar ppm.

4) Ajustar absorbancia.

5) Utilizar llama de gas acetileno.

6) Tomar un indicador para determinar la altura de la llama en tres puntos de

referencia y corroborar que la llama este en el centro en esas referencias.

7) Tomar de 5 a 10 muestras para analizar. Nota: Si al analizar la muestra

tiene un valor pequeo ampliar el rango de pruebas.

8) Ir a resultados para comenzar el anlisis, tomando en cuenta el blanco que

en este caso ser una matriz cida.

9) Una vez terminado el anlisis, dejar agua destilada que limpiar el sistema
entre 1 y 5 minutos.

10)Apagar equipo y cerrar vlvulas de gases.

 Excitacin

Cuando los electrones son excitados, se mueven a diferente orbita.

Es necesaria energa para excitarlo. Cuando los electrones regresan a su

rbita normal, una luz es emitida.

Ley de Beer

La Absorbencia de una especie en solucin homognea es directamente

proporcional a su actividad ptica, longitud del paso ptico y su
concentracin. Es una relacin emprica que relaciona la absorcin de luz
con las propiedades del material atravesado.

A=log ( io , i)

Io= intensidad inicial de la lmpara.

I= intensidad final de la lmpara.

Eligiendo estndares de calibracin

Siempre use un estndar ms alto que el del rango esperado de la muestra.

Use logaritmos de calibracin lineal cuando trabaje dentro del rango.

Calibracin No Lineal

El primer estndar si es usualmente preparado a concentracin cercana de

tope del rango lineal.

Un estndar de todo lo que se necesita si todas las muestras estn dentro

del rango lineal.
Cada instrumento puede tener un rango lineal ligeramente diferente debido
al diseo ptico, lmpara, nebulizador, etc.

Para una curva de calibracin de curvatura moderada, use un minimo de

dos estndares.

S1 cerca del tope del rango lineal

S2 a una concentracin de 2-3 la concentracin de S4.
S3 a una concentracin aproximadamente 2x la concentracin de S2.

La concentracin caracterstica es definida como la concentracin del

analito que da:

1% Absorcin

0.0044 absorbencia.
0.0044 x CONC OF STAND(

ConcentracinCaracteristica=

|OF|SATAND

mg
)
l

 Reportes De Exposiciones

Que es digestin acida

Es el mtodo utilizado en la preparacin de varios tipos de muestras a fin

de transferir por completo los analitos en solucin para que puedan ser
analizados en forma lquida mediante tcnicas analticas como la
espectrometra de absorcin atmica.

En la mayora de casos la digestin es llevada a cabo con cido ntrico, ya

que es adecuado para la extraccin de diversos metales, adems de que
los nitratos proporcionan una buena matriz para las determinaciones
mediante espectrometra de absorcin atmica, sin embargo algunas
muestras necesitan de la adicin de diferentes cidos fuertes tales como el
cido perclrico, cido sulfrico o cido clorhdrico para producir una
digestin cida lo suficientemente agresiva para lograr una digestin
completa.

cido ntrico

Propiedades fsicas: El cido ntrico puro es un lquido viscoso, incoloro. A

menudo, distintas impurezas lo colorean de amarillo-marrn. A temperatura
ambiente libera humos amarillos. El cido ntrico concentrado tie
la piel humana de amarillo al contacto.

Propiedades qumicas: El cido ntrico es un agente oxidante potente; sus

reacciones con compuestos como los cianuros, carburos, y polvos
metlicos pueden ser explosivas.

Punto de ebullicin: 121 C

Punto de fusin: -41.6 C

Formula quimica: HNO3

cido perclrico

cido perclrico es la denominacin que se le otorga al cido que resulta

de la unin del xido perclrico con H2O. Recibe tal nombre debido a que
el cloro acta con el estado de oxidacin +7, que es el mayor de los cinco
que posee (1, +1, +3, +5 y +7).

Es un cido muy fuerte que tiene la magnitud ms baja de pKa de los

cidos, por lo que en disolucin acuosa se disocia totalmente. Es altamente
corrosivo, y a concentraciones superiores al 72% es inestable y puede
resultar explosivo, por lo que se deben tomar precauciones a manipularlo.

Formula quimica: HClO4

cido sulfrico

El cido sulfrico es un compuesto qumico extremadamente corrosivo

cuya frmula es H2SO4. Es el compuesto qumico que ms se produce en el
mundo, por eso se utiliza como uno de los tantos medidores de la
capacidad industrial de los pases.

En el procesado de metales el cido sulfrico se utiliza para el tratamiento

del acero, cobre, uranio y vanadio y en la preparacin de baos
electrolticos para la purificacin y plateado de metales no ferrosos.

La preparacin de una disolucin de cido puede resultar peligrosa por el

calor generado en el proceso. Es vital que el cido concentrado sea
aadido al agua (y no al revs) para aprovechar la alta capacidad calorfica
del agua y la mayor temperatura de ebullicin del cido.

cido clorhdrico

El cido clorhdrico se utiliza sobre todo como cido barato, fuerte y voltil.
El uso ms conocido es el de desincrustante para eliminar residuos
de caliza. En esta aplicacin se transforma el carbonato clcico en cloruro
clcico ms soluble y se liberan dixido de carbono (CO2) y agua:

CaCO 3 + 2 HCl CaCl 2 + CO 2 + H 2 O

En metalurgia a veces se utiliza para disolver la capa de xido que recubre

un metal, previo a procesos como galvanizado, extrusin, u otras tcnicas.
Es irritante y corrosivo en cualquier tejido que tenga contacto.

cido fluorhdrico

Es la solucin acuosa de fluoruro de hidrgeno, compuesto qumico

altamente peligroso formado por hidrgeno y flor (HF)X. No debe ponerse
en contacto con elementos de vidrio ya que puede corroerlo, por esto se
manipula bajo fros extremos utilizando material de plstico.

Informacin extra

En los procedimientos de extraccin de metales pesados hay que

hacer una distincin entre los mtodos de anlisis pseudo-total y total. Los
mtodos de anlisis pseudo-total (casi -total) son aquellos que utilizan para
la disolucin y extraccin de los elementos algunos cidos no demasiado
fuertes, como por ejemplo, HCl, HNO 3, HClO4, de manera que solamente
los metales pesados retenidos en las fracciones de suelo ms lbiles como
la materia orgnica o carbonatos sern liberados pasando a la solucin
extractante. Sin embargo, los mtodos de anlisis total de metales pesados
emplean el HF combinado con alguno de los cidos anteriores, incluso con
H2O2, consiguiendo la disolucin total de la muestra de suelo, puesto que
permite la liberacin de los metales pesados adsorbidos fuertemente en la
red cristalina de los minerales.

DIGESTIN CIDA DE CARBONATOS

INTRODUCCIN

En los anlisis metalrgicos son exmenes qumicos y fsicos que se le hace a

los minerales metlicos con el objetivo de caracterizarlos, esto es, determinar su
composicin qumica. Si bien estos anlisis se les aplican a los metales, se llevan a
cabo tambin para averiguar los contenidos de otros minerales como los no
metlicos.

La digestin cida es el mtodo tradicional utilizado en la preparacin de varios

tipos de muestras a fin de transferir por completo las muestras en solucin para que
puedan ser analizados en forma lquida mediante tcnicas analticas como la
espectrometra de absorcin atmica y la polarografa.

DIGESTIN ACIDA

En esencia, el objetivo de todo proceso de digestin cida por lo tanto es la

solucin completa de las muestras y la descomposicin total de la muestra evitando
la prdida o contaminacin de la sustancia de inters. Los mtodos de digestin se
usan para reducir interferencias debido a la presencia de materia orgnica y
convertir los metales a una forma en que se puedan analizar (generalmente el metal
puro).

A continuacin se describen los mtodos de digestin va hmeda

ms comnmente utilizados en la descomposicin de carbonatos.


Reactivos:
cido clorhdrico (HCl).

cido ntrico (HNO3).

cido fluorhdrico (HF).
cido sulfrico (H2SO4).
Agua regia (es una mezcla de HCL y HNO3.
Clorato de potasio (KClO3).

Material:
Vaso de precipitado de 250 y 400ml.
Vaso de tefln de 100 ml.
Vidrio de reloj de 9 cm de dimetro.
Embudos de vidrio.
Probeta de 100 ml.
Piceta de 500 ml.
Pipetas volumtricas de 1, 2, 5 y 10 ml.
Pipetas graduadas de 5 y 10 ml.
Papel whatman No. 40, con un dimetro de 12.5 cm.
Gendarme de plstico.
Equipo:
Campana de digestin con sistemas de extraccin e gases.
Parrilla de calentamiento.
Bao de arena.

 Termmetro (escala de -5 a 250 .

Procedimiento

Pesar 0.5000 +- 0.0001g de muestra debidamente molida a un tamao menor de 100

mallas (0.149mm) y colocarla en un vaso de precipitado de 250 ml.
Aadir 10 ml de agua destilada, permitiendo que toda la muestra se humedezca.
Adicione lentamente 20 ml de cido clorhdrico concentrado y permita que la
efervescencia se lleve a cabo lentamente, y evitando que la muestra se proyecte.
Coloque el vaso de precipitado en la parrilla de calentamiento. Calentar suavemente
hasta reducir el volumen a 2+- 1 ml.
Recuperar el residuo con 10 ml de cido clorhdrico concentrado y calentar
nuevamente hasta reducir el volumen a 2+- 1ml.
Aadir 40 ml de agua destilada y calentar suavemente durante 20 min. Enfriar a
temperatura ambiente.
Filtrar la muestra de papel Whatman N 40, recibiendo la solucin en un matraz
volumtrico.
Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua de ionizada. Diluir a la marca de afore con
agua destilada.
Determinar los elementos de inters a travs del mtodo de anlisis adecuado.

Detalles:
El peso de la muestra puede variar, segn el contenido del elemento que se
determina.
Cuando la muestra consiste en un carbonato de plomo (PbCO 3), se digiere de
preferencia con cido ntrico.

 Si la muestra no se digiri adecuadamente, se vuelve aadir 10 ml de cido

clorhdrico concentrado, y continuar nuevamente en el inciso 4.
Cuando la muestra consiste en carbonato de calcio (CaCO 3) o de magnesio
(MgCO3), se recupera con cido clorhdrico al 5%. Si la muestra consiste en un
carbonato de plomo (PbCO3), se recupera con cido ntrico al 5%.
El volumen de afore puede variar (100, 200 ml, etc.) y va a depender del contenido
del elemento de inters presente en la muestra.
Se recomienda lavar con agua destilada tibia, cuando la muestra es un carbonato de
plomo; ya que el plomo en forma de nitrato, es mas soluble en agua caliente.


ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

La espectroscopia de absorcin atmica (EAA), tiene como

fundamento la absorcin de radiacin de una longitud de onda determinada.
Esta radiacin es absorbida selectivamente por tomos que tengan niveles
energticos cuya diferencia en energa corresponda en valor a la energa
de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, est
determinada por la ley de Beer, que relaciona sta prdida de poder
radiante, con la concentracin de la especie absorbente y con el espesor de
la celda o recipiente que contiene los tomos absorbedores. Los
componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometra de
absorcin atmica son los similares a los de un fotmetro o
espectrofotmetro de flama, excepto que en EAA se requiere de una fuente
de radiacin necesaria para excitar los tomos del analito.

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN

ATMICA

 1) Una fuente de radiacin que emita una lnea especfica correspondiente a la

necesaria para efectuar una transicin en los tomos del elemento analizado.
2) Un nebulizador, que por aspiracin de la muestra lquida, forme pequeas gotas
para una atomizacin ms eficiente.
3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustin
y por la reaccin de combustin misma, se favorezca la formacin de tomos a
partir de los componentes en solucin.
4) Un sistema ptico que separe la radiacin de longitud de onda de inters, de todas
las dems radiaciones que entran a dicho sistema.
5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relacin proporcional,
las seales de intensidad de radiacin electromagntica, en seales elctricas o de
intensidad de corriente.
6) Un amplificador o sistema electrnico, que como su nombre lo indica amplifica
la seal elctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con
circuitos y sistemas electrnicos comunes.
7) Por ltimo, se requiere de un sistema de lectura en el cual la seal de intensidad
de corriente, sea convertida a una seal que el operario pueda interpretar (ejemplo:
transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja,
una escala de dgitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a
su vez por una computadora, etc.
La EAA en flama es a la fecha la tcnica ms ampliamente utilizada (aunque cada
vez ms competida por la EEP) para determinar elementos metlicos y metaloides.
Esta tcnica tienen grandes convenientes y es de costo relativamente bajo,
pudindose aplicar tal tcnica a una gran variedad de muestras.

FUENTES DE RADIACIN

Una vez que han sido formados los tomos, la flama tiene la misma funcin que
una celda en espectroscopia visible o Ultravioleta. Los tomos de la flama absorben
radiacin de acuerdo a la Ley de Beer si esta corresponde a la diferencia en energa
entre los niveles energticos de algunos de los tomos presentes, de lo contrario, la
radiacin pasa por la flama sin disminuir la potencia de haz como efecto de los
tomos contenidos en ella. El desarrollo de un equipo comercial de absorcin

atmica fue hasta principio de los cincuentas, ya que aunque su potencial se

vislumbra desde fines del siglo pasado, no se saba an como tener una fuente de
radiacin para este tipo de espectroscopia.

NEBULIZADOR

Cuando una solucin acuosa de sales inorganicas disueltas es aspirada y dirigida

hacia una flama, en esta ocurre una serie de eventos que conducen a la formacin de
tomos en la misma. El quemador de premezclado o de flujo laminar tiene la
siguiente secuencia de pasos en su operacin: inicialmente la muestra lquida ( en la
cual estn disueltos los componentes en forma de iones positivos y negativos) debe
ser conducida al quemador. Para esto se hace uso del efecto Venturi.

Este efecto se crea cuando el oxidante (por ejemplo aire) se introduce a travs de un
tubo diseado se manera tal que se genera un vaco lo cual produce la succin de la
muestra lquida a travs del tubo capilar. Este mismo efecto Venturi favorece la
formacin de pequeas gotas en forma de roco, cuando la solucin se hace
impactar sobre un cuerpo slido de diseo y geometra adecuada. El combustible
necesario, (generalmente acetileno) se introduce directamente a la cmara del
nebulizador por medio de un conducto adicional. Debido a que el oxidante que se
introduce a travs del nebulizador para el efecto Venturi no es suficiente para una
adecuada combustin, el resto requerido se introduce tambin a la cmara del
nebulizador por medio de un conducto adicional. El resultado es que el quemador
lleva finalmente una mezcla oxidante (aire) y combustible (acetileno) que
transportan pequeas gotas de roco de la muestra aspirada.

QUEMADOR
Con las gotas de solucin que alcanzan a llegar al quemador ocurren los siguientes
eventos:

1. El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metlicas que

originalmente se encontraban en solucin como iones positivos y negativos. La
naturaleza de las sales formadas depende principalmente de la constante de
producto de solubilidad del compuesto que cristaliza. 2. Una vez formadas las sales,
estas son descompuestas por efecto de la temperatura. Y el elemento es reducido al
estado metlico slido.

 3. Posteriormente el metal pasa del estado lquido al estado gaseoso y finalmente se

tiene en un vapor atmico que es capaz de absorber radiacin de longitudes de onda
bien definidas.
4. Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metlico es de bajo
potencial de ionizacin, parte de los tomos del elemento pierden uno o ms de sus
electrones y se ioniza parcialmente. Esto no es conveniente ya que la ionizacin es
una interferencia en EEA.


DIGESTIN ACIDA PARA FE

El anlisis consiste en tres pasos fundamentales; disolver el slido

mineral con cido, reducir todo el hierro en la muestra al ion ferroso y titular el ion

Mtodo del anlisis

Disolucin de
la muestra

Colocar en un
vaso precipitado
(250 ml), aadir
10 ml de HCl cc y
3 ml de SnCl2.

Calentar en
plancha elctrica
hasta disolucin
total de fierro.

Filtrar en papel
cuantitativo y lavar
el residuo con una
solucin de HCl
1:5.

Concentrar la
solucin a 15 ml
aproximadamente

Reduccin del
Fe3+ a Fe2+
Hervir la solucin y
aadir gota a gota
SnCl2 hasta la
desaparicin del
color amarillo que
indica la reduccin
de los iones de Fe3+
a Fe2+.

Eliminacin del
remanente de SnCl2

Agregar 10 ml HgCl2,
se obtendr un
precipitado de color
blanco sedoso y en
pequea cantidad.

Si no aparece ningn
precipitado no se ha
aadido suficiente
SnCl2, pero si es pardo
indica formacin de Hg
elemental de ser as
repetir el anlisis.

Esperar 4 minutos y
transpasar a matraz de
500 ml de
Zimmermann-Reinhard
(sulfato manganeso,
cido fosfrico y
cido sulfrico) y 300
ml de agua destilada.

Titulacin

Titular con la solucin

estandarizada de
permanganato de
potasio (KMnO4)
hasta aparicin del
primer color rosa
permanente por 30s.

ferroso con una solucin valorada del agente oxidante dicromato de potasio
(K2Cr2O7).

Espectrometra de induccin de plasma (ICP)

En su aplicacin espectroscpica se denomina plasma a un gas

parcialmente ionizado elctricamente neutro en su conjunto y confinado en un

campo electromagntico, existiendo un equilibrio entre partculas cargadas y
neutras. En el plasma ICP (Inductively Coupled Plasma), la ionizacin se realiza
mediante una corriente inducida de alta frecuencia.

Las temperaturas en un plasma ICP son muy

elevadas (4.000-10.000 K) y son suficientes para disociar

las combinaciones qumicas estables, incluso los xidos
refractarios, eliminndose las interferencias qumicas.

Para conseguir la ionizacin se hace circular el

gas por una serie de tubos concntricos, que constituyen la

"antorcha". En el extremo de la antorcha aparece, debido a
los tomos ionizados, una especie de "llama" que, se
observa durante todo el proceso d ensayo.

Las zonas axiales son relativamente fras, si se comparan con las

circundantes y es, por tanto, a travs de ellas por donde se inyectan las muestras
dentro de la fuente de excitacin y atomizacin, en forma de aerosol.

El sistema se basa en la observacin de los espectros de emisin;

los tomos excitados o ionizados emiten radiaciones (caractersticas para cada

elemento) que, una vez focalizadas sobre un monocromador, se transforman
elctricamente en datos, de los que se obtendrn resultados cualitativos y
cuantitativos. El gas plasmogeno (argn) utilizado es el ms generalizado entre los
sistemas de plasma.

En el plasma existen las siguientes especies:

Electrones libres.
Iones argn.
tomos de argn excitados (dos especies "metaestables").
tomos de argn en estado fundamental.
Molculas de argn ionizadas y neutras.

Sistema ptico

Tiene

como

finalidad

separar

cada una de las radiaciones monocromticas

que forman el haz policromtico y que permiten
la identificacin y cuantificacin de cada uno de
los elementos que constituyen la muestra.

sistema

Para anlisis multielemento, el

determina

los

elementos

secuencialmente en orden ascendente de

longitud de onda con cambio automtico de
red, si es necesario. Los instrumentos secuenciales tienen mejor poder de
resolucin, y no limitan el nmero de elementos a analizar.
Sistema de masas

Es una variante de las tcnicas de anlisis por espectrometra de

masas. Las ventajas principales de esta tcnica radican en la alta precisin, bajos
lmites de deteccin y bajo coste econmico, analizando la mayora de los
elementos e istopos presentes en la tabla peridica de manera simultnea en no
ms de un par de minutos

La tcnica de ICP-MS combina dos propiedades analticas que la

convierten en un potente instrumento en el campo del anlisis de trazas

multielemental. Por una parte obtiene una matriz libre de interferencias debido a la
eficiencia de ionizacin del plasma de Ar y por otra parte presenta una alta
relacin seal-ruido caracterstica en las tcnicas de espectrometra de masas.

 CONCLUSIN