Xerogeles de TiO2: estudio estructural y

morfolgico
COMPLEMENTOS DE QUMICA INRGANICA Y ANLITICA 1er CUAT 2008

Objetivos
Observar el efecto de las condiciones de sntesis sobre las caractersticas del producto final, empleando la
tcnica de sntesis denominada sol-gel.
Utilizar de la tcnica de difraccin de rayos X como herramienta para determinar el nmero de fases
presentes en una muestra y el tamao de partcula.
Introduccin
El proceso sol-gel es una tcnica de sntesis por la que se puede obtener una gran variedad de
materiales (polvos, fibras, pelculas, partculas, geles, etc.) con aplicaciones diversas. El tipo de material
obtenido depender de las condiciones de sntesis empleadas. En general se sintetizan xidos a partir de un
alcxido del metal de inters. La versatilidad de la tcnica sol-gel permite trabajar en medio polar o no polar,
como asi tambin en medio cido o bsico. En esta prctica se sintetizan membranas de TiO 2 por el mtodo
de peptizacin y se analizar cmo las condiciones de sntesis influyen en las caracteristicas morfolgicas y
estructurales del producto final.
Parte experimental: Sntesis por dilisis y peptizacin
Preparacin de los soles:
Se seguirn dos tcnicas de preparacin de soles de TiO2, desarrolladas por Xu y colaboradores.
1. Preparacin de soles formados por partculas compactas
Reactivos: 15 mL de butxido de titanio, Ti(Obut) 4, 200 mL de agua Milli-Q; 1.5 mL de HNO3
concentrado.
Colocar el agua en un baln de 250 mL (si es posible con entrada para termmetro). Disolver el
cido en el agua. Agregar el Ti(Obut) 4 lentamente y con agitacin enrgica (agitador magntico y
buzo de teflon). Calentar a 80C durante dos horas, sin reflujo. Continuar el calentamiento con
reflujo por 12 hr ms. Dializar en agua pura hasta que el pH sea cercano a 3.0-3.5. Seguir las
indicaciones dadas ms abajo.
2. Preparacin de soles formados por partculas esponjosas
Reactivos: 15 mL de butxido de titanio, Ti(Obut) 4, 200 mL de agua Milli-Q; 1.5 mL de HNO3
concentrado.
Colocar el agua en un erlenmayer de 400-500 mL y disolver el cido en ella. Agregar el Ti(Obut) 4
lentamente y con agitacin enrgica (agitador magntico y buzo de teflon). Continuar agitando a
temperatura ambiente hasta peptizacin total del precipitado (2 3 das, dependiendo de la
cantidad). Dializar la mitad del volumen en 4 L de agua hasta pH ~3.3 (~10 hs.). Seguir las
indicaciones dadas ms abajo.
Preparacin de las membrana:
Se colocan porciones de 25 mL de los soles preparados anteriormente en cajas de Petri y se llevan a sequedad
en estufa a 40 C.
Los xerogeles obtenidos se dividen en 4 porciones iguales. Una porcin se deja sin tratamiento trmico, las
otras se calcinan a 300, 450 y 600 C durante 2 hs. min (a 5C/min).

Caracterizacin:

TG y FTIR: de las membranas sin calcinar (una de cada tipo). Se busca determinar la presencia de
materia orgnica y de nitratos en el producto crudo; y determinar la masa que se pierde durante la
calcinacin (relacionada con el contenido de agua y de materia orgnica). Se comparar la muestra
dializada con la no dializada.

DRX: de las membranas calcinadas. Se busca determinar el efecto de la temperatura de calcinacin

sobre la estructura cristalina del material. La discusin se centrar en la influencia de las condiciones
de preparacin del sol sobre las propiedades finales del material. Tambin se determinar el tamao
de dominio cristalino (ecuacin Scherrer).

Opcionales: dispersin de luz, reflectancia difusa y microscopa electrnica.

Cuestionario
1. Cmo afecta la dilisis en el producto final?
2. En qu consiste la peptizacin? Cmo se observa?
3. Cmo influye la temperatura de calcinacin en la estructura cristalina del material obtenido?
Bibliografa bsica
Q. Xu, M.A. Anderson, J. Mater.Res. 6 (1991) 1073-1081.
B.L. Bischoff, M.A. Anderson, Chem. Mater. 7 (1995) 1772-1778.
B.E. Yoldas, J Mater. Sci. 21 (1986) 1087-1092.