UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

AREA ACADMICA DE INGENIERA QUMICA

INFORME N 3
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO
QU 527 B
TITULO: DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO

PROFESORES DE LABORATORIO:
ING. PREZ GLVEZ, JOSE
ING. PAUCAR CUBA, KARIN
ALUMNOS:
OCHOA ALVA JHONNY
SARMIENTO DIAZ MARCELO JUNIOR

20120410F
20134043K

PERIODO ACADEMICO: 2015-2

REALIZACION DE PRCTICA: 14/09/15
ENTREGA DE PRCTICA: 21/09/15
Lima-Per

DETERMINACIN DE LA GLICERINA METODO DEL

DICROMATO
1. OBJETIVOS:
-Aprender la manera correcta de realizar una valoracin potenciomtrica, los cuidados que se
debe tenerse durante la valoracin para poder obtener una buena curva de valoracin
-Obtener la concentracin de la glicerina y aprender a ubicar el punto equivalente en la curva de
valoracin
2. FUNDAMENTO
GLICERINA
La glicerina o glicerol, tambin llamado 1,2,3-propanotriol, la glicerina es un lquido espeso,
neutro, de sabor dulce, que al enfriarse se vuelve gelatinoso al tacto y a la vista, y que tiene un
punto de ebullicin alto. La glicerina puede ser disuelta en agua o alcohol, pero no en aceites.
Por otro lado, muchos productos se disolvern en glicerina ms fcilmente de lo que lo hacen
en agua o alcohol, por lo que es, tambin, un buen disolvente.
La mayor obtencin de glicerina se hace en la fabricacin de jabones, pero como subproducto.
Debido a que en fabricacin a escala industrial de jabones se utilizan grasas vegetales o
animales en una mezcla con sosa custica, a la cual ser echara una sal que permita separar las
impurezas del jabn, entre ellas se encuentra la glicerina
OXIDACIONES CON DICROMATO DE POTASIO
En solucin acida, el ion dicromato (de color anaranjado) es un potente oxidante que se reduce
al estado de ion Cr3+, segn:
Cr2O72- + 14H+ + 6e- 2Cr3+ + 7H2O

E = 1.36 V

Las disoluciones patrn de dicromato pueden hervirse sin descomposicin, debido a esto lo
hace muy til en la oxidacin de compuestos orgnicos, que por lo general para su oxidacin se
necesitan altas temperaturas y mucho ms tiempo
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Tambin es utilizado en determinaciones indirectas, en donde se agrega un exceso de Fe

conocido y este se titula con dicromato de potasio.
Una de estas aplicaciones es la determinacin de la glicerina, donde esta es oxidada por el
dicromato segn:
3C3H8O3 + 7Cr2O72- + 56H+ 9CO2 + 14Cr3+ + 40H2O
Las disoluciones patrn del dicromato pueden hervirse sin descomposicin. Este hecho o hace
especialmente til para la oxidacin de los compuestos orgnicos, que normalmente exigen
para su oxidacin completa temperaturas elevadas y bastante tiempo las disoluciones patrn del
dicromato pueden hervirse sin descomposicin.
Cuando las sustancias que poseen agua de cristalizacin los requisitos de una buena sustancia
patrn, se utiliza con frecuencia algunas sales como la sal de Mohr.
FeSO4(NH4)SO4.6H2O
3. MATERIALES Y EQUIPOS

Dos vasos de 25ml.

1 probeta
Una bureta
Bagueta
Luna de reloj
Balanza digital
Sal de mohr
Potencimetro

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5. DATOS Y RESULTADOS
Hoja de Datos

Masa molar de Sal de mohr : 392.14 g/mol

Masa de la sal de mohr: 0.73g

Tabla1: ESTANDARIZACION DEL DICROMATO DE POTASIO

Volumen(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17

Potencial
(mV)
313
368
385
398
405
413
421
425
432
439
445
451
458
465
475
486
501
550

Volumen(mL)
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35

Potencial (mV)
620
658
681
696
719
729
736
744
750
757
761
766
770
775
779
783
787
790

Estandarizacin del K2Cr2O7

Para determinar la concentracin terica del K2Cr2O7 que se utilizara en la titulacin de la
muestra, lo haremos mediante la siguiente ecuacin:

( EQg )OXI(SAL DE MOHR )=( EQ g)(K

W SALDE MORH
=N K Cr O V K Cr
PE SAL DE MOHR
2

Cr2 O7 )

O7

Entonces tenemos la ecuacin (I)

W SAL DE MORH

M
V K Cr O
SAL DE MOHR
N K Cr O =
2

Donde el volumen de dicromato de potasio ( V K

primera derivada o primer salto
A partir de los datos de la tabla 1 hallaremos :

Cr2 O7

) se hall con el mtodo de la

Voltaje Voltaje 2Voltaje1 mV

=
Volumen
V 2V 1
mL

[ ]

y el volumen ser el promedio

V
(mL)
0,5
1,5
2,5
3,5
4,5
5,5
6,5
7,5
8,5
9,5
10,5
11,5
12,5
13,5
14,5
15,5
16,5
17,5

V 2 +V 1
2

Voltaje mV
[
]
V
mL

Voltaje mV
[
]
V
mL

V
(mL)

55
17
13
7
8
8
4
7
7
6
6
7
7
10
11
15
49
70

18,5
19,5
20,5
21,5
22,5
23,5
24,5
25,5
26,5
27,5
28,5
29,5
30,5
31,5
32,5
33,5
34,5

38
23
15
23
10
7
8
6
7
4
5
4
5
4
4
4
3

V(mL) vs/[/ ]
80
70
60
50
40
/[/ ]
30
20
10
0
0

10

15

20

V (mL)

25

30

35

40

o Definiendo el volumen equivalente con 17mL

o Masa de la sal de mohr= 0.73g
o Masa molecular de sal de mohr= 392.14 g/mol
NK

Cr2 O7

( 0.73 g )( 1 )

( 17 mL )(392.14

Finalmente la normalidad del K2Cr2O7:

NK

g
)
mol

Cr2 O7

=0.11 N

=0 .11 N

Calculando el porcentaje de error:

experimental
( Valor teoricoValor
)100
Valor teorico

error =

( 0.10.1N0.11
)100 =10
N

error =

Tabla2: DETERMINACIN DE LA GLICERINA

DATOS TEORICOS:
- Masa molar de C3H8O3 : 92.09g/mol
- Masa molar de SAl de mohr : 392.14g/mol
- Masa de K2Cr2O7 : 1.85g
- Masa de la sal de mohr: 6 g
Volumen (mL)
0
1
2
3
4

Potencial (mV)
494
495
496
498
500

Volumen (mL)
18
19
20
21
22

Potencial (mV)
785
808
836
850
860

5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17

502
503
507
510
515
519
523
530
535
550
557
574
750

23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35

Determinacin de la Glicerina:
Se tiene:
( EQg)REDUCCION =( EQg )OXIDACION
( Eqg) K Cr O =( Eqg)C
2

H 8 O3

+( Eqg) Sal Mohr

Otra forma de expresar la relacin anterior es: Ecuacin (II)

W K Cr
2

O7

PE K Cr O
2

+ N K Cr O V K Cr O ( Pto . Equi . )=
2

Donde:

WC H
3

PE C H
3

O3
8

O3

W Sal Mohr
PE Sal Mohr

870
879
888
890
894
896
899
901
903
904
907
908
910

PE K Cr O =
2

M K Cr
2

O7

Cr2 O7

De la semireaccin del dicromato: K Cr O =6

2

:
3++7 H 2 O
++6 e2 Cr
2+14 H
2 Cr2 O7
PE C H O =
3

MC H O
C H O
3

De la semireaccin de La glicerina: C H O =14

3

++14 e
C3 H 8 O3 +3 H 2 O3 C O2 +14 H
PE Sal Mohr =

M Sal Mohr
Sal Mohr

De la semireaccin de La sal de mohr: Sal Mohr =1

3++1 e

2 Fe

Fe

Donde el volumen de dicromato de potasio ( V K

Cr2 O7

) se hall con el mtodo de la

primera derivada:
A partir de los datos de la tabla 2 hallaremos
Voltaje Voltaje 2Voltaje1 mV
=
Volumen
V 2V 1
mL

[ ]

Y el volumen ser el promedio V =

V (mL)
0,5
1,5
2,5
3,5
4,5
5,5
6,5
7,5
8,5
9,5
10,5
11,5
12,5
13,5
14,5
15,5
16,5
17,5

V 2 +V 1
:
2

Voltaje mV
[
]
V
mL

Voltaje mV
[
]
V
mL

V (mL)
18,5
19,5
20,5
21,5
22,5
23,5
24,5
25,5
26,5
27,5
28,5
29,5
30,5
31,5
32,5
33,5
34,5

1
1
2
2
2
1
4
3
5
4
4
7
5
15
7
17
176
35

23
28
14
10
10
9
9
2
4
2
3
2
2
1
3
1
2

V(mL) vs/[/ ]
200
150

/[/ ]

100
50
0
0

10

15

20

V(mL)

25

30

35

40

Quedando definido el volumen equivalente con 16.5mL aproximadamente.

Reemplazando
( EQg)REDUCCION =( EQg )OXIDACION

( EQg )K

Cr2 O7 solido

W K Cr O K Cr
2

M K Cr O
2

O7

+ ( EQg ) K Cr O
2

a titular

=( EQg )C

+ N K Cr O V K Cr O ( Pto . Equi . )=
2

WC

H 8 O3

+ ( EQg )Sal Mohr

C H

H8 O 3

MC

H 8O 3

O3

W Sal Mohr Sal Mohr

M Sal Mohr

C
H
O
[ 3 8 3 ](25 mL )14
6.00 g1
+
92.09 g/mol
392.14 g /mol
1.85 g6
+ ( 0.11 N )( 16.5 mL ) =
294.18 g/mol

ConcentracionC H O =0.48 g /mL

3

6. DISCUSION DE RESULTADOS
-Debido a que nuestro grupo echo un exceso de sal de Mohr, no se pudo encontrar un punto de
equivalencia en la parte de determinacin de la glicerina, por lo que se tuvo usar los datos del otro
grupo.
-Hay varios puntos de saltos (donde la pendiente de la grfica cambia notoriamente) , se tuvo que
tener cuidado con esos puntos.
-En las grficas de Volmenes medios se puede notar con ms claridad el quiebre de las pendientes
y as localizar el punto equivalente.
7.- OBSERVACIONES
-La determinacin de la glicerina se debi trabajar a una temperatura de 100C y calentado
constante de 2 horas, lo cual no se hizo, solo fue 1 hora y la temperatura no fue calculada en
ningn instante.
-Cuando se us el potencimetro desde la estandarizacin del dicromato de potasio hasta la
determinacin de la glicerina, las medidas del aparato no eran estables por lo que se tom el valor
ms bajo que marco.
-En la mayora de graficas de voltaje vs volumen aadido de dicromato de potasio, se observa una
gran pendiente en un pequeo tramo del grfico, en este tramo se nota que el voltaje incrementa
mucho respecto a un pequeo incremento de volumen de dicromato de potasio.
-Despus de que se ech cido sulfrico a la solucin preparada que tena glicerina, se dej que
calentara la solucin alrededor de 1 hora, debido a que no haba mucho tiempo en el laboratorio,
cubierto con una luna de reloj.

-Mientras se hicieron las mediciones potenciomtricas, se pudo observar que las soluciones de
dicromato de potasio son de color anaranjado rojizo, mientras que las de cromo (III) son verdes.
-Tener cuidado al uso excesivo de la sal de mohr para reducir el exceso de oxidante, ya que
tuvimos problemas con ello, alterando los datos.

8.- CONCLUSIONES
Estandarizacion del

K 2 Cr 2 O7

o El punto equivalente ocurre cuando se valora a un volumen de 17mL

o La Normalidad experimental de la glicerina es 0.11 N con un porcentaje de error
de 10%.
Determinacion de la glicerina
o El punto equivalente ocurre cuando se valora a un volumen de 16.5mL
o Para reducir el exceso de oxidante se agrega sal de mohr una cantidad de 6 g (Sulfato de
hierro y amonio) reduciendo al Cr (VI) a Cr (III) y oxidando el Fe (II) a Fe (III).
o De las grficas se concluye que cuando se llega al punto equivalente hay un quiebre
de pendiente
o La concentracin experimental de la glicerina es 0.48 g/ mL

9.- APLICACIONES
Artculo: Purificacin y cuantificacin de glicerina cruda y adaptacin del mtodo ASTM
D6584 para la determinacin de glicerina en biodiesel
Autores: Diana Robles Chaves, Javier Quesada Espinoza
Escuela de Qumica, Universidad de Costa Rica, aceptado el 30 de noviembre del 2013
En este artculo se discuti y se valid la metodologa analtica para la purificacin y
cuantificacin del contenido de glicerina en muestras de crudo provenientes del proceso de
produccin de biodiesel. Se compar la pureza de la glicerina presente directamente en el crudo
con la pureza obtenida luego del proceso de purificacin.
Los parmetros analticos evaluados fueron: precisin y recuperacin. La metodologa por
cromatografa de gases con base en el mtodo estndar ASTM D6584 se valid para la
cuantificacin de glicerina libre y total en muestras de biodiesel. Los mbitos lineales de trabajo,
los lmites de deteccin y cuantificacin, la sensibilidad de calibracin y la precisin en trminos
de repetibilidad para la glicerina, monoolena, diolena y triolena; y la veracidad para la glicerina

se determinacin. Adems, dos lotes de biodiesel se analizaron, encontrando que ambos incumplen
el porcentaje de glicerina total permitido por el Reglamento Tcnico Centroamericano y uno de
ellos el porcentaje de glicerina libre.
Uno de los mtodos usados para hallar el contenido de glicerina presente en las muestras, se us el
volumtrico basado en la oxidacin de glicerina en un medio fuertemente acido para general
formaldehido y cido frmico, el cual posteriormente se valora con una base.
C3H8O3+ 2NaIO4 HCOOH +2HCHO +2NaIO3 +H2O
Debido a que el medio en que se encuentra la reaccin es fuertemente cido requiere de la
valoracin de un blanco.

La cuantificacin de la glicerina cruda es necesaria, ya que si se

desea comercializarla es preciso conocer el porcentaje al que se encuentra

10.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

WEB:
-http://www.botanical-online.com/glicerina.htm
-http://www.revistas.ucr.ac.cr/index.php/cienciaytecnologia/article/view/15215/14517
LIBROS
_FLASCHKA,H.A / Qumica Analtica Cuantitativa / Editorial Continental. / Captulo 17:
titulaciones Potenciomtricas / Pgs.: 219-227.