UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(UNIVERSIDAD DEL PERU DECANA DE AMERICA)

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

ESCUELA ACADMEICO PROFESIONAL DE QUIMICA
LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL AII
PRACTICA N4

TEMA:

TITULACION REDOX

PROFESOR:

Ingeniero Carlos Gngora Tovar.

INTEGRANTES:

Alvarez Ninahuanca Sally Estefania

14070067

Fecha de realizacin de la prctica: 29 de Septiembre

Fecha de Entrega de Informe: 6 de Septiembre

2015
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NDICE
PAGINA

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Resumen
Introduccin
Historia
Fundamentos Tericos
Materiales y Reactivos
Procedimiento Experimental
Anlisis y Discusin de resultados
Conclusiones
Recomendaciones
Bibliografa
Anexos

1
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3
4-6
7
8-14
15-20
21
22
23
24-25

RESUMEN

Al inicio de la prctica se procedi a la estandarizacin de la solucin del KMnO 4(ac) utilizando

como solucin patrn al Na2C2O4(s) y a H2SO4 (ac) para las soluciones que se prepar que son las
soluciones como el FeSO4(ac) (sulfato ferroso) aproximadamente 0.1N , a partir del
FeSO4.7H2O(S); ;y H2C2O4(ac) (cido oxlico), aproximadamente 0.1N, a partir de H 2C2O4,2H2O(S) ,
ambas soluciones se guard en fiolas de 100ml o 250ml . Se hizo uso de las reacciones inicas
y as se reconoci la oxidacin o reduccin de las especies, esto se observa en la titulacin con
el intercambio de colores.

INTRODUCCIN

La titulacin es un mtodo corriente de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio, se realiza

para poder determinar la concentracin de una disolucin acida o bsica Debido a que las
medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin
como anlisis volumtrico.
Un procedimiento similar se lleva a cabo para determinar la concentracin de muchos agentes
oxidantes o reductores utilizando una titulacin redox. Esta se utiliza mucho en qumica
analtica, ya que nos permite medir con precisin la cantidad de iones presentes en una
solucin y todo lo que se necesita es que la sustancia, cuya concentracin se desea determinar,
intervenga en una reaccin de oxidacin o reduccin que tenga un rendimiento del 100% y que
haya algn medio, como un cambio de coloracin, que indique cuando la reaccin ha
terminado. Este cambio de color puede ser debido a que una de las sustancias que reacciona o
un indicador redox que se agregue.

HISTORIA

El trmino OXIDACIN comenz a usarse para indicar que un compuesto incrementaba la

proporcin de tomos de Oxgeno.Igualmente, se utiliz el termino de REDUCCIN para indicar
una disminucin en la proporcin de oxgeno.
La valoracin o titulacin es un mtodo de anlisis qumico cuantitativo en el laboratorio, que se
utiliza para determinar la concentracin desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las
medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce tambin
como anlisis volumtrico. La palabra "titulacin" viene del vocablo latino titulus, que significa
inscripcin o ttulo. La palabra francesa titre, del mismo origen, significa rango o grado. La
titulacin es el procedimiento utilizado para determinar el volumen de una solucin que es
necesario para reaccionar con una cierta cantidad de otra sustancia. Las relaciones
establecidas son equilibrio homogneo o de neutralizacin entre iones que se producen al estar
en contacto con un cido o con una base para posteriormente obtener una sal. Una valoracin
cido-base(tambin llamada volumetra cido-base, titulacin cido-base o valoracin de
neutralizacin) es una tcnica o procedimiento de anlisis cuantitativo muy usada, que permite
conocer la concentracin desconocida de una disolucin de una sustancia que pueda actuar
como cido o base, neutralizndolo con una base o cido de concentracin conocida. Una
titulacin o valoracin es, por definicin, la determinacin del grado o concentracin de una
disolucin con respecto a agua con pH 7 (que es el pH del H2O pura en condiciones estndar).
Los orgenes del anlisis volumtrico estn en Francia en la qumica de finales del siglo
XVII. Franois Antoine Henri Descroizilles desarroll la primera bureta (con aspecto de un
cilindro graduado) en 1791. Joseph Louis Gay-Lussac desarroll una versin mejorada de la
bureta que inclua un brazo lateral, y acu los trminos "pipeta" y "bureta" en un artculo
de 1824 sobre la estandarizacin de disoluciones de ndigo. Un gran paso adelante en la
metodologa y popularizacin del anlisis volumtrico se debe a Karl Friedrich Mohr, que
redise la bureta colocando un cierre con pinza y una cnula de vertido en el extremo inferior,
y escribi el primer libro sobre su uso, con el ttulo Lehrbuch der chemisch-analytischen
Titrirmethode (Manual sobre mtodos de titulacin en Qumica Analtica), publicado en 1855

PRINCIPIOS TERICOS

La sustancia para analizar en una valoracin oxidacin reduccin debe encontrarse en

un solo estado de oxidacin al principio. Sin embargo, con frecuencia, los pasos que
preceden ala valoracin, como la disolucin de la muestra y la separacin de
interferencias, convierten la sustancia a analizar en una mezcla con diversos estados
de oxidacin.
VALORACIONES REDOX:
Las valoraciones redox, tambin conocidas como valoracin de reduccin-oxidacin, o
volumetras redox, son tcnicas de anlisis frecuentemente usadas con el fin de
conocer la concentracin de una disolucin de un agente oxidante, o reductor. Este es
un tipo de valoracin que se basa en las reacciones redox, que tienen lugar entre la
sustancia de la cual no conocemos la concentracin, y la sustancia conocida como
valorante.

OXIDANTE EN VOLUMETRIA REDOX:

La reaccin con la sustancia que se valora debe ser lo bastante fuerte para que sea
completo, es decir el potencial E del valorante sea por lo menos 0.2V mas que el E de
la semireaccion de la sustancia que se valora.
El oxidante no debe ser tan enrgico para que pueda reaccionar con las componentes
de la solucin que valora.
OXIDANTE FUERTE:
La solucin de ion permanganato son reactivos oxidantes fuertes cuyas aplicaciones
tienen un gran paralelismo. La semireaccin es:

La semireaccion mostrada para el ion permanganato se presenta solamente en

soluciones de cidos fuertes que son 0.1M o mayor. En medios menos acidos,el
producto puede ser Mn (III) o Mn (VI) dependiendo de las condiciones.
5

Las soluciones de permanganato se descomponen lentamente y . por lo tanto ,

requieren una re normalizacin ocasional. El ion permanganato no puede emplearse
con soluciones de cido clorhdrico a menos que se tomen precauciones especiales
para evitar la lenta oxidacin del ion cloruro que da lugar al consumo adicional del
reactivo patrn primario, lo que hace posible la preparacin directa de soluciones
patrn. Una razn se halla el color de las soluciones de permanganato, la cual son lo
bastante intensas para servir como indicador en las valoraciones.

IDENTIFICACION DEL PERMANGANATO DE POTASIO:

Una propiedad del permanganato de potasio es su intenso color rojo sangre, el cual
sirve como indicador en la mayora de las valoraciones. Si se aade una cantidad
mnima como 0.01 o 0.02ml de una solucin de permanganato 0.02M a 100ml de H2O,
se puede percibir el color morado de la solucin resultante. Si la solucin de
permanganato est muy diluida se puede emplear el cido difenilaminosulfonico o el
complejo de hierro (II) para proporcionar un punto final distinguible. Sin embargo su
punto final no es distinguible ya que un exceso de iones de permanganato reaccionan
lentamente con la concentracin relativamente grande de los iones manganeso (II)
presentes en el punto final, de acuerdo con la reaccin:

La constante de equilibrio para esta reaccin es aproximadamente 10 47 lo que indica

que la concentracin en el equilibrio del ion permanganato es extremadamente
pequea incluso en medios muy cidos. Por fortuna la velocidad a la cual se alcanza
este equilibrio es tan lenta que el punto final disminuye solo gradualmente durante un
periodo aproximado de 30 segundos.

VALORACION DE SOLUCIONES DE PERMANGANATO:

El oxalato de sodio es un patrn primario muy utilizado. El soluciones acidas, el ion

oxalato se convierte en el cido sin disociar. As, su reaccin con permanganato se
puede describir de la siguiente manera:

La reaccin entre el ion permanganato y el cido oxlico es compleja y se lleva a cabo

lentamente incluso a temperatura elevada a menos que est presente el manganeso (II)
como catalizador. Por lo tanto, cuando se aaden los primeros mililitros de
permanganato patrn a una solucin caliente de cido oxlico se requieren varios
segundos antes de que el color del ion permanganato desaparezca. A medida que la
concentracin del manganeso (II) aparece, la reacciones e lleva acabo cada vez ms
rpido como resultado del auto catlisis.
Se observ que cuando las soluciones de oxalato de sodio se valoran entre 60|C Y 90|C
, el consumo de permanganato oscila entre0.1% y 0.4% menos que la cantidad terica,
probablemente debido a la oxidacin por el aire de una fraccin 95% del permanganato
requerido a una solucin fra del oxalato. Cuando se ha consumido por completo el
permanganato aadido (como lo indica la desaparicin del color), la solucin se calienta
aproximadamente 60C y se valora hasta la aparicin de un color rosa que persiste
durante 30 segundos o ms. La desventaja de este procedimiento es que requiere un
conocimiento previo de la concentracin aproximada de la solucin de permanganato
para que se le pueda aadir un volumen inicial apropiado, para la mayora de las
aplicaciones, resulta adecuada la valoracin directa de la solucin de cido oxlico en
caliente exactitud se realiza una valoracin directa de la solucin caliente de una
porcin del patrn primario y luego se valoran dos o tres porciones en las cuales la
solucin no se calienta hasta el final.
El oxalato de socio tambin se utiliza en general para normalizar soluciones de H 2C2O2.

MATERIALES:

Cocinilla
Balanza analtica
Termmetro
Matraz de Erlenmeyer
Probeta de 25 ml
Embudo
Luna de reloj

Bureta de 25 ml
Piceta
Fiola 250mL y 100mL
Soporte universal
Vasos de 250 ml
Bagueta

REACTIVOS:

cido sulfrico H2SO4 (1:1)

Permanganato de potasio KMnO4

Oxalato de sodio Na2C2O4

FeSO4.7H2O(S); (Sulfato ferroso

heptahidratado)
(H2C2O4.2H2O) Acido oxlico di hidratado

Agua destilada

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
ESTANDARIZACION:

KMnO4

0.1N aprox.

Pesamos 0.05g de Na2C2O4 , que luego se coloc en el vaso precipitado + 60ml H 2O

destilada + 3ml H2SO4 (1:1)

Se puso a calentar en la cocinilla hasta alcanzar T=60C luego se verti en el matraz de

Ender Meyer para proceder a su titulacin:

Se coloc cierto volumen de KMnO4

en la bureta, para proceder a la titulacin

respectiva:

Volumen gastado = 7.5mL

Se observa el cambio de coloracin que viro

a Rosa tenue

Preparacin de 100mL de FeSO4 0.1N a partir FeSO4.7H2O:

Se pes 2.80g de FeSO4.7H2O que posteriormente se disolvi en el vaso precipitado.
Enseguida se coloc en una fiola agregando ms agua destilada, as se conserv para
la estandarizacin:

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Enseguida se coloc en una fiola agregando ms agua destilada, as se conserv para

la estandarizacin:

ESTANDARIZACION:
FeSO4

0.1N aprox.

Colocamos en el vaso precipitado 10mL FeSO4 + 50mL H2O + 3mL H2SO4 (1:1)
Se puso a calentar en la cocinilla hasta alcanzar T=60C luego se verti la solucin en el
matraz de Ender Meyer para proceder a su titulacin:

Se coloc cierto volumen de KMnO4 en la bureta, para proceder a la titulacin respectiva:

Volumen gastado = 9.9mL

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Se observa el cambio de coloracin que viro

a Rosa tenue

Preparacin 100mL H2C2O4 0.10N aprox. A partir de H2C2O4x2H2O :

Se pes 0.63g de H2C2O4x2H2O luego se procedi a disolverlo:

Se le adiciono agua destilada y se verti en la fiola para conservarla hasta su

estandarizacin:

ESTANDARIZACION:
H2C2O4

0.10N aprox.

Se coloc en el vaso precipitado 10mL H 2C2O4 + 50mL H2O + 3mL H2SO4 (1:1). Se
calent hasta alcanzar 60C

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Se verti en el matraz de Ender Meyer para proceder a su titulacin:

Teniendo en la bureta la solucin de KMnO4

Volumen gastado:

Se observa el cambio de coloracin a rosa tenue.

TITULACIN DE MUESTRA Y SOLUCIN PROBLEMA:

En el vaso de precipitado se coloc 10mL H2C2O4 + 3mL H2SO4(1:1) + 50 mL H2O

Posterior se procedi a calentar hasta alcanzar T=60C

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Para la titulacin se verti la solucin en el matraz de Ender Meyer y en la bureta se coloc

solucin de KMnO4:

Volumen gastado: 9.3mL

Se observa un cambio de coloracin a rosa tenue.

ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS :

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ANALISIS DE LAS ESTANDARIZACIONES:

Las soluciones de KMnO4 poseen un color muy intenso, y funciona como su propio
indicador, esta es una solucin inestable que se oxida en la presencia del agua, pero esta
reaccin es muy lenta por lo que se necesita del uso de un catalizador en este caso
elevamos la temperatura de la solucin para acelerar el proceso. La reaccin se da en
diferentes

pasos

-Na2C2O4 + H2SO4 H2C2O4 +Na2SO4, luego el H2C2O4 reacciona con el KMnO4, es aqu
donde recin el Mn se reduce y pasara de +7 a +2. Adems se el H 2SO4 proporciona los H+
forman parte de los reactantes en la semi reaccin de oxidacin. Tambin consideremos que
algunas reacciones necesitan un medio cido para realizar la titulacin redox,

algunos

compuestos necesitan de un cido bastante fuerte para realizarlo, lo cual favorece a la

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titulacin y ayuda a acelerar la reaccin. Observaremos que la solucin no se vuelve de

color transparente sino toma una coloracin rosada, lo cual indica que la reaccin ha
terminado.

CONCLUSIONES:

El KMnO4 es un buen agente oxidante en un medio cido y este al oxidarse cambia

de coloracin, por lo cual ya no es necesario el uso de un indicador externo.

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Se calent el matraz de Erlenmeyer con la solucin de oxalato de sodio para

favorecer la velocidad de reaccin

La reaccin de titulacin o de valoracin ocurre en forma simultnea lo que es la

reduccin y la oxidacin hasta llegar a un equilibrio.

RECOMENDACIONES:

Al momento de titular tratar de ser muy cuidadoso y precisos ya que para el

cambio de coloracin a rosa tenue despus de haber gastado cierto volumen
de permanganato este indicara cuando debemos parar, solo con la primera
gota de permanganato que har que la solucin se empiece a tornar a un
rosa.

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Rotular las fiolas con el contenido para tener en cuenta con que solucin se
comenzara a estandarizar posteriormente.

Al momento de pesar las respectivas soluciones tratar de ser lo ms precisos

ya que as se gastara menos volumen de permanganato.

BIBLIOGRAFA

Quimica General 5ta edicin, Mc Murray pag 133-135

Qumica General 8va edicin (2003) Ralph H. Petrucci, William S. Harwood, F.
Geoffrey Herring Ed. Prentice Hall Pginas 146 148, 666 667, 698 699

http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/redox.pdf
14:35

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02/10/15

http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/redox.pdf

03/10/15 20:30

ANEXOS
CUESTIONARIO:
1. Elabore una tabla indicando los solutos utilizados, las cantidades necesarias para
preparar 100mL de cada solucin y mediante un ejemplo de clculo demuestre,
como se obtuvieron dichas cantidades.

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2. Escribir la ecuacin balanceada de la reaccin entre la solucin estndar y el agente

oxidante en medio acido (4.5 mtodo del ion electrn).
3. Balancear por el mtodo del ion electrn las reacciones redox que se producen en
4.6 y 4.7.
4. Justifique el hecho de que, en cada reaccin redox ensayada no se utiliza un
indicador adicional.
No se utiliz un indicador adicional debido a que el KMnO4 es un buen agente
oxidante. Cuando se nota que el color rosa persiste es ndice de que el ion MnO4 ya

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no se reduce y que la solucin que se est estandarizando ha reaccionado por

completo.
5. Se gastara el mismo volumen de KMnO4 en la prctica de titulacin redox cuando
se utiliza una solucin de FeSO4 preparado minutos antes del experimento respecto
a otra solucin de FeSO4 preparada con das de anticipacin?, Justifique
No, debido a que la solucin preparada con das de anticipacin estara un poco ms
concentrada a comparacin de la solucin que se prepara recin por el mismo
tiempo de almacenamiento, por tanto el volumen variara.
6. Se ha preparado 100ml de una solucin en la que estn disueltos 0.3510g de
oxalato de sodio y 20ml de esta solucin se neutraliza con 12ml de una solucin de
KMnO4. Calcular la molaridad de la solucin de permanganato,

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