NOMBRE DE LA PRCTICA:

Cromatografa de gases

Objetivos.

Mediante el mtodo de cromatografa de gases cuantificar el contenido

de etanol en una bebida alcohlica, utilizando n-Butanol como estndar
interno.

Analizar e identificar
cromatografa de gases.

Determinar la importancia y gran funcionalidad que ofrece esta potente

herramienta a la hora de cuantificar el contenido de sustancia en una
muestra problema.

las propiedades y caractersticas de la

Marco terico.
Cromatografa de gases.
La cromatografa es un mtodo muy utilizado y que permite la separacin,
identificacin y determinacin de los componentes qumicos en mezclas
complejas.
Ningn otro mtodo de separacin es tan potente y de aplicacin tan general
como
la cromatografa.
Es difcil
definir rigurosamente el trmino
cromatografa, ya que se ha aplicado ese nombre a varios sistemas y tcnicas.
Sin embargo, todos esos mtodos tiene en comn el uso de una fase
estacionaria y una fase mvil. Los componentes de una mezcla son
transportados a travs de la fase estacionario por el flujo de una fase mvil, y
las separaciones se basan en las diferencias de velocidad de migracin entre
los distintos componentes de la mezcla.
Entre las tcnicas cromatografcas utilizadas con fines analticos, la
cromatografa de gases es probablemente la tcnica ms amplia de utilizacin;
ninguna otra puede ofrecer su capacidad de separacin o sensibilidad a la hora
de analizar compuestos voltiles. Por otra parte, el hecho de que con esta
tcnica las mezclas sean separadas en fase gaseosa, establece los lmites de

su utilizacin, que estarn marcados fundamentalmente por la estabilidad

trmica de los compuestos a separar.
Los mtodos cromatogrficos son de dos tipos. En la cromatografa en
columna, la fase estacionaria est contenida en un tubo estrecho y se fuerza el
paso de la fase mvil a travs del tubo, ya sea a presin o por gravedad. En la
cromatografa plana, la fase estacionaria est sostenida sobre una placa plana
o en los poros de un papel. Aqu, la fase mvil se desplaza a travs de la fase
estacionaria por capilaridad o por efecto de la gravedad. Aqu se considera
solamente la cromatografa de columna.
Para realizar una separacin mediante cromatografa de gases, se inyecta una
pequea cantidad de la muestra a separar mediante una corriente de gas inerte
a elevada temperatura; esta corriente de gas atraviesa una columna
cromatografa que separa los componentes de la mezcla por medio de un
mecanismo de particin, de absorcin o, en muchos casos, por medio de una
mezcla de ambos. Los componentes separados, emergern de la columna a
intervalos discretos y pasaran a travs de algn sistema de deteccin
adecuado, o bien sern dirigidos hacia un dispositivo de recogida de muestras.
Los componentes fundamentales de un cromatografo
figura 1 son:

Fuente de gas
Sistema de inyeccin, deteccin y de registros
Horno y columna cromatografica.

Figura 1

como lo muestra la

Los gases portadores utilizados en cromatografa no afectan, en principio, a la

separacin ya que no tiene ninguna influencia sobre los procesos de sorciondesorcin o de particin que se producen en la columna, por lo que no afectan
a la selectividad de esta; por otro lado, la esencia de los dispositivos de
inyeccin de muestras para cromatografa de gases tienen la misin de
vaporizar la muestra a analizar e incorporarla a la corriente de gas portador que
dirige hacia la columna. La vaporizacin e introduccin de las muestras en el
sistema, debe realizarse cumpliendo una serie de requisitos:

La vaporizacin de la muestra debe ser lo ms rpida posible

La vaporizacin debe realizarse sin discriminar ningn componente de la
muestra
La muestra debe llegar a la columna como una banda lo ms fina
posible.

Datos.
Se prepararon diferentes tipos de soluciones todas con el mismo estndar, que
en ese caso es butanol a 1000 ppm:

Patrn 1 (1000ppm etanol + 1000ppm de butanol).

Patrn 2 (2000ppm etanol + 1000ppm de butanol).

3000ppm etanol + 1000ppm de butanol.

4000ppm etanol + 1000ppm de butanol.

Muestra problema (cerveza)

Luego de inyectar 1 L de cada una de las soluciones ya preparadas se

obtuvieron los siguientes datos:

Solucin

Patrn 1

Patrn 2

Patrn 3

Patrn 4

Etanol
Butanol
Relacin
entre reas

165,406
162,269
1,02

420,959
171,087
2,46

496,963
209,240
2,37

1340,746
524,010
2,55

Muestra
problema
1177,296
369,821
3,18

Nota:
Los datos del patrn se descartan, ya que tal vez hubo una mala inyeccin de
la sustancia o residuos del patrn anterior, pues se obtuvieron datos que no
siguen con la tendencia de crecimiento en la relacin entre reas.

Clculos.

Estandar interno
3
2.5

f(x) = 0x + 0.56
R = 0.95
Relacin entre reas

2
relacion entre areas

1.5

Linear (Relacin entre

reas)

1
0.5
0
0

5000

Concentracion (ppm)

Concentracin de la muestra problema:

y=5,331 0 x+ 0,557
3,10,057=5,33104 x
3,043
=x
5,331 04
x=5709.2 ppm

%etanol

ppm3
25
4
10

5709,2
%etanol=

%etanol=0,068
El porcentaje en la muestra de cerveza es de 0,068 %
Anlisis.

Conclusiones.

Bibliografa.