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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITAVA I
PRCTICA N
FECHA DE ENTREGA:
1. TEMA: Determinacin de cido Acetil Saliclico presente en un
medicamento y determinacin de la acidez de la leche
2. OBJETIVOS
a. GENERAL:
Aprendizaje y aplicacin de la tcnica de volumetra cido-base
para el anlisis cuantitativo de dos productos qumicos de uso
cotidiano como es la aspirina y la leche.
b. ESPECFICO
Determinar la cantidad de cido acetilsaliclico, el principio analgsico,
que contiene la aspirina mediante una volumetra cido base por
retroceso.
Verificar que el contenido de cido acetilsaliclico en el frmaco si
corresponde al valor promedio de los resultados alcanzados en el
anlisis.
Determinar la acidez de una muestra de leche comercial (Vita leche)
mediante la tcnica de volumetra
Verificar si los valores obtenidos de cido lctico presente en la leche si
corresponde a los valores permitidos segn la normativa

INTEGRANTES:
GRUPO N:
8

Lagla

David
Ynez

DIA: Viernes
HORA: 7:00 -9:00

Luis

3. CONSULTA
En algn texto de referencia (USP, Vademecum, etc) consulte los
valores permitidos de ASA en la forma farmacutica con la que
usted trabajo y comprela con la obtenida
Las tabletas de aspirina contienes no menos de 90% y no ms de 110%

% ASA EN LA USP
90 - 110

% ASA EXPERIMENTAL
100.08

Segn las normas INEN cules son los valores permitidos de cido
lctico en leche. Comprelo con el valor obtenido
experimentalmente.2
Para esta pregunta se realiz el clculo de los ppm promedio y haciendo
una equivalencia de porcentaje (pag

Acidez titulable expresa en %


de cido lctico (leche entera)
0-13
0.18

Valor promedio experimental


en %
0.17

4. DATOS EXPERIMENTALES
ASA

tableta, Muestra,
g
g

N NaOH,
eq/l

V NaOH,
ml

N HCl,
eq/l

V HCl, ml

0.8545
0.8545
0.8545
0.8545

0.1060
0.1060
0.1060
0.1060

20
20
20
20

0.0818
0.0818
0.0818
0.0818

5.2
4.8
5.1
4.9

0.1551
0.1501
0.1545
0.1525

Elaborado por: Lagla David y Ynez Luis

ACIDO LACTICO
V Leche en ml

N NaOH eq/l

V NaOH ml

50
50
50
50

0.1060
0.1060
0.1060
0.1060

8.7
8.6
8.6
8.5
Elaborado por: Lagla David y Ynez Luis

5. CALCULOS
5.1 Reacciones:
ASA

5.1.1 La reaccin de valoracin del Asa es la siguiente


C8 H 7 O2COOH +NaOH

---->

C8 H 7 O2COONa+ H 2 O

5.1.2 La segunda reaccin que tiene lugar es la del exceso de NaOH con
el HCl:
NaOH + HCl

---->

NaCl+ H 2 O

ACIDO LACTICO

5.1.3 La reaccin de valoracin para el cido lctico es la siguiente:


CH 3 CHOHCOOH + NaOH neutralizacin ---->
H2

CH 3 CHOHCOONa

O
CH 3 CHOHCOONa

ionizacin --->

+ H 2 O
CH 3 CHOHCO O hidrlisis ---->

5.2 Calculo de mg p.a/tabl

CH 3 CHOHCO O
CH 3 CHOHCOOH

+
Na

+ OH

mgASA= 0,1060

geq
geq
x 20 ml0,0818
x 5,9 ml 90,08 eq
L
L

mgASA=152.65 mg

#
determinacin
1
2
3
4

mg

peso Xmg ASA


p.a X
=
tabl masa de pastilla

mg

p . a 0,8545 g X 152.65 mg
=
tabl
0,1551 g

mg

p.a
=841.00 mg
tabl

#
determinacin
1
2
3
4

mg ASA
152.65
155.60
153.39
154.86

mg

p.a
tabl

841.00
885.81
848.36
867.72

5.2.1 Calculo del %P/P de ASA presente en el medicamento

( N V NaOH N V HCl ) Peq ASA


P
ASA=
x 100
P
g .muestra

geq
geq
0,1060
x 0,02 l0,0818
x 0.0052 L) 90,08 eq
(
L
L
P
ASA=
x 100
P

0,1533 g

P
ASA=9 8,42
%
P

#
determinacin
1
2
3
4

% ASA
98.42
103.66
99.28
101.54

5.2.1 Tratamiento estadstico: Anlisis de aceptacin o rechazo de


datos (Criterio Q)

Q=

103.66101.54
=0,48 4
103.6699.28

QEXPERIMENTAL= 0,484

<

QTABULADA= 0,829 se acepta el


dato

5.3. Calculo ppm de cido lctico presente en la muestra de leche

ppm Ac .lactico=

N V NaOH X Peq Ac . lactico


x 103
ml alicuota
0,1060

ppm Ac .lactico=

geq
x 8,7 mlx 90,08 eq
L
3
x 10
50 ml

ppm Ac .lactico=1661,43 mg/l

#
determinacin
1
2
3
4

Ppm
Lctico
(mg/l)
1661.43
1642.33
1642.33
1623.24

Ac.

5.3.1 Tratamiento estadstico

Q=

1623.241642.33
=0, 499
1661.431623.24

QEXPERIMENTAL= 0,499

<

QTABULADA= 0,8290

Se acepta el dato

5.3.2 Calculo adicional para obtener el % de cido lctico

1661,43

ppm1
=0.17
10000 ppm

TABLA DE RESULTADOS

TABLA 1. Volmenes de HCl utilizados para titular la muestra


#

tableta,

Muestra
,g

N NaOH,
eq/l

V NaOH,
ml

N HCl,
eq/l

V HCl,
ml

%ASA

3
1
4
2

0.8545
0.8545
0.8545
0.8545

0.1545
0.1551
0.1525
0.1501

0.1060
0.1060
0.1060
0.1060

20
20
20
20

0.0818
0.0818
0.0818
0.0818

5.1
5.2
4.9
4.8

99.28
99.42
101.55
103.66

Elaborado por: Lagla David y Ynez Luis


TABLA 2. Tratamiento estadstico
% ASA

Promedio ()
Rango (R)
Desviacin estandar (s)
Lmite de confianza (L.C)

100.98
4.38
2.07
100.983.29

TABLA 3. Volmenes de HCl utilizados para titular la muestra

4
3
2
1

V leche, ml

N NaOH, eq/l

V NaOH, ml

ppm cido
lctico

50
50
50
50

0.1060
0.1060
0.1060
0.1060

8.5
8.6
8.6
8.7

1623.24
1642.33
1642.33
1661.43

Elaborado por: Lagla David y Ynez Luis


TABLA 4. Tratamiento estadstico
Ppm de cido lctico

Promedio ()
Rango (R)
Desviacin estandar (s)
Lmite de confianza (L.C)

1642.33
38.19
15.59
1642.3324.79

7 Anexos
DETERMINACIN DE ASA

Pastillas de Trituracin de las


pastillas

Calentamiento de la
solucin

Colocacin
del
indicador

Titulacin
con HCL

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE LA
LECHE

Despus de la
Titulacin con
titulacin, la
NaOH previa
neutralizacin de la
colocacin del
La aspirina (cido acetilsaliclico,
AcSal),
cuya
estructura
se muestra en la
indicador
Figura 1, es una de las medicinas que ms se usa en el mundo con un valor de
40,000 toneladas al ao.1 El nombre genrico de aspirina es cido
acetilsaliclico (AcSal, PM = 180.157) y su marca registrada es por la compaa
Bayer. El mayor uso de la aspirina es en el control de dolor debido a distintas
causas, como por ejemplo dolor de cabeza, menstruacin y artritis. Adems se
usa como anti-inflamatorio. Por otro lado, los efectos secundarios pueden ser
lceras gstricas y sangrado estomacal3

Preparacin de la
Asa (leche)
muestra

cido lctico
El Ecuador cuenta con una Norma NTE INEN10:2012, la cual est destinada
para el control de leche de vaca pasteurizada que tiene como finalidad el
consumo directo o que va a servir para procesamientos adicionales [1]. Vita
leche entera (UHt), igual que las dems leches del pas, debe cumplir esta
normativa para ser aprobada como un producto de calidad y por ende
aceptable para el consumo de la poblacin en general

Tabla 1. Requisitos fisicoqumicos de la leche


pasteurizada1

8 Conclusiones
Se aprendi a determinar el contenido de cido acetilsaliclico en un frmaco,
mediante una volumetra de retroceso cido-base con deteccin del punto final
a travs de un indicador qumico
Se determin a partir de la cantidad de disolucin gastada de NaOH (12.1485)
en la neutralizacin la cantidad (masa) de cido acetilsaliclico presente en la
aspirina. El peso promedio de una tableta de Aspirina, cuyo fabricante es
Bayer, es 0.86 g. Mientras que en una presentacin comercial el fabricante
informa que hay 0.65 mg de aspirina por tableta.
El contenido porcentual del cido acetilsaliclico en la aspirina corresponde al
100.08% en realidad el 100% del cido. Lo cual nos indica que este cido tiene
la mayor concentracin en la tableta de la aspirina en comparacin a los
dems componentes y sustancias qumicas que deben coexistir.
Se determin la acidez de la leche (vita leche) mediante el mtodo de
volumetra, experimentarme se obtuvo que la muestra contiene 1642.33 ppm
de cido lctico

La acidez que se expresa en cido lctico presente en la muestra de leche (vita


leche) se encuentra tiene un valor promedio de que se encuentra entre el
entre el valor normalizado y lo cual le permite ser un producto apto para el
consumo humano.

9 Discusiones
En esta prctica la determinacin del cido acetilsaliclico se basa en la
hidrlisis del grupo ster en medio alcalino. Con el fin de conseguir que la
reaccin sea rpida y completa, se aade un exceso conocido de disolucin
patrn de base fuerte (generalmente de NaOH), se hierve para acelerar la
hidrlisis y, despus de enfriar, se valora el exceso de base con una disolucin
patrn de cido.
Esta valoracin se hace por retroceso porque de lo contrario la reaccin sera
muy lenta.
Evitar el calentamiento excesivo de la solucin (pastillas con NaOH), porque
podra provocar una carbonizacin de la muestra que se observa por la
coloracin amarilla de la disolucin
Como la muestra de leche analizada fue sometida a un proceso de UHT, la
acidez de la muestra debe ser muy cercana a 7 (entre 6,60 a 6,70), ya que el
cido lctico se produce por la degradacin microbiana de los componentes de
la leche y con la ultrapasteurizacin la concentracin de microorganismos es
casi nula y por ende se le conoce tambin a esta leche como de larga vida
Esta titulacin presento una dificultad adicional ya que la leche es una
sustancia turbia, por lo cual se dificulta ver el momento exacto en el cual el
titulante cambia de color, pero aun as nos permiti ver el volumen aproximado
que se necesit para titular la muestra.

BIBLIOGRAFIA
(1) Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, Norma Tcnica Ecuatoriana NTE
INEN 10:2012, Quinta revisin, Primera edicin, Quito Ecuador.
(2)
DEPARTAMENTO
de
Qumica.
Universidad
de
Puerto
Rico
Humacao. Biblioteca [en lnea]. Actualizada: 10 julio 2008. [Fecha de consulta:
15 junio
2015].
Disponible
en: http://www.uprh.edu/~royola/index_htm_files/Titulacion_aspirina.pdf

Harris, D. Anlisis Qumico cuantitativo. (3 Ed.). (2007). Espaa. Revert. Pg.:


241, 242