2010TOU30307

THSE
En vue de l'obtention du
DOCTORAT DE LUNIVERSIT DE TOULOUSE

Dlivr par l'Universit Toulouse III - Paul Sabatier
Discipline ou spcialit : Gnie Civil
Prsente et soutenue par Paco Diederich

Le 17/12/2010
Titre : Contribution ltude de linfluence des proprits des fillers

calcaires sur le comportement autoplaant du bton
JURY
M.
M.
M.
M.
M.
M.
M.
Amziane Sofiane
Yahia Ammar
Escadeillas Gilles
Gurinet Michel
Mouret Michel
Tilquin Jean-Yves
Ponchon Franois
Rapporteur
Rapporteur
Prsident du Jury
Examinateur
Examinateur
Examinateur
Membre invit
Ecole doctorale : Mcanique Energtique Gnie civil Procds

Unit de recherche : Laboratoire Matriaux et Durabilit des Constructions
Directeur(s) de Thse : M. Mouret Michel
RESUMES
Rsum
L'utilisation des additions minrales dans les btons en remplacement au ciment est une
pratique courante depuis de nombreuses annes. En France, du fait de leur grande
disponibilit et leur prix modr, les additions calcaires sont majoritairement utilises.
Dans le cadre de la formulation des btons autoplaants, un grand volume d'addition est
ncessaire de manire rduire la quantit de ciment induite par l'augmentation du volume
de pte ncessaire pour permettre l'coulement du bton. L'exprience industrielle dans ce
domaine fait tat de dsordres ponctuels, souvent imputs la nature du filler.
Face cette problmatique, une dmarche d'tude a t mise en place de manire
dterminer la part de responsabilit des fillers dans les comportements l'tat frais des
mlanges cimentaires. Focalise sur l'addition minrale, cette recherche s'est dans un
premier temps appuye sur une caractrisation complte des fillers calcaires en tant que
matriau pulvrulent. Ensuite ces fillers sont insrs progressivement dans des mlanges
cimentaires de plus en plus complexes de manire dterminer les mcanismes d'action des
fillers en contact avec les diffrents constituants d'un bton ( savoir le ciment, l'adjuvant et
les granulats).
Finalement cette tude a conduit proposer une mthode de prise en compte des
proprits des fillers et de leurs interactions avec le ciment et l'adjuvant chimique travers
la caractrisation de l'arrangement granulaire en suspension. Partant de l'arrangement
compacit maximale, il est possible de dterminer une paisseur d'eau autour des particules
partir de laquelle, pour un ciment donn, les proprits d'coulement deviennent
similaires quels que soient le dosage et la nature du filler dans le contexte exprimental.
L'association entre les ptes optimises et un squelette granulaire dont la demande en eau a
t dfinie permet la formulation de btons autoplaants.
Mots cls: bton autoplaant (BAP), filler calcaire, tat frais, rhologie, paisseur deau en
excs, formulation.
Abstract
The replacement of a part of the cement part in concrete with a mineral addition is a
common practice for many years. In France, because of its high availability and lower cost,
the most used addition is limestone filler.
For the design of self-compacting concrete, a high volume of mineral addition is necessary in
order to reduce the amount of cement induced by the increase in the volume of paste
required for the flow of the concrete. Industry practices refer to occasional disturbances
often attributed to the nature of the limestone filler.
Faced with this problem, an experimental program has been implemented in order to
determine the responsibility of the filler in the behavior of fresh cement mixtures. Focused
on the mineral addition, this research was initially supported by a full characterization of dry
limestone filler. Then, these fillers were inserted into cementitious mixtures increasingly
complex in order to determine their mechanisms of action in contact with the various
components of concrete (i.e. cement, chemical admixture and aggregates).
Finally, this study led to the development of a design method taking into account the
properties of limestone fillers and especially their interactions with cement and chemical
admixture through the characterization of the wet packing density of the paste. Based on
the maximal packing density, it is possible to determine a thickness of water around the
particles from which, for a given cement nature, the flow properties become similar
regardless of the quantity and the nature of the filler in the experimental context.
Then, these cement pastes are combined with aggregates, for which the water demand was
precisely optimized, to design self-compacting concrete.
Keywords: Self-compacting concrete (SCC), Limestone filler, fresh state, rheology, excess
water layer, design.
Cette thse est le rsultat d'une collaboration entre la Socit CARMEUSE France et le
Laboratoire Matriaux et Durabilit des Constructions sous la direction respective de
Franois Ponchon et de Michel Mouret qui m'ont permis de mener bien ce projet depuis sa
mise en place jusqu' la rdaction de ce mmoire.
Ce travail a ensuite t valid par les professeurs Amziane Sofiane de L'universit de
Clermont Ferrand et Ammar Yahia de l'Universit de Sherbrooke ainsi que Gilles Escadeillas
directeur du LMDC, Michel Guerinet, Directeur Technique chez Eiffage Construction et Jean
Yves TILQUIN, Directeur R&D chez Carmeuse.
Ces annes de travail m'ont permis de rencontrer, de collaborer et d'changer avec de
nombreuses personnes que ce soit au sein de l'entreprise Carmeuse: Frdrique Delavaud,
Jean-Luc Lambert, Olivier Bughin, Jean-Paul Van Meyel, Luc Hans, Mathilde Toussaint, Mario
Panella, du Laboratoire Rapsodee: Alain de Ryck, de la socit Malvern: Sandrine Vieules, de
LISBP: Luc Fillaudeau, ou du LMDC: Jean-Pol Fortun.
Finalement, pendant cette priode, ma famille, mes amis et mes collgues ont pris une
dimension toute particulire entrecoupant le travail de moments de dtente, de rigolade et
de fte tous aussi inoubliables que revitalisant.
A tous, MERCI
SOMMAIRE
Sommaire
RESUMES ..................................................................................................................................... 3
INTRODUCTION GENERALE ......................................................................................................... 13
CHAPITRE 1. FILLERS CALCAIRES ET BETONS AUTOPLACANTS : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE .... 19
1.1 INTRODUCTION ...................................................................................................................... 20

1.1.1
1.1.2
1.1.3
1.1.4
CAS 1: BULLAGE............................................................................................................................. 20
CAS 2 : REPRISE DE FLUIDITE ............................................................................................................ 21
CAS 3 : INSTABILITE ........................................................................................................................ 21
ANALYSE ...................................................................................................................................... 22
1.2 EVOLUTION DES MATERIAUX CIMENTAIRES VERS LE BAP .................................................................. 23

1.3 CARACTERISATION DE L'AUTOPLAANCE....................................................................................... 25
1.3.1 ANALYSE DU MARCHE DES BAP ........................................................................................................ 25
1.3.2 FORMULATION DES BETONS AUTOPLAANTS ....................................................................................... 27
1.3.3 CARACTERISATIONS A LETAT FRAIS ET CATEGORIES DE BAP .................................................................. 30
1.4 LES FILLERS CALCAIRES ............................................................................................................. 32
1.4.1 PROPRIETES REQUISES DU FILLER CALCAIRE EN TANT QU'ADDITION MINERALE........................................... 32
1.4.2 VARIATION OBSERVEE DES PROPRIETES DES FILLERS .............................................................................. 34
1.5 INFLUENCE DES FILLERS CALCAIRES SUR LES PROPRIETES DES BETONS ................................................... 35
1.5.1 INFORMATION DE LA LITTERATURE .................................................................................................... 35
1.5.2 INFLUENCE DU FILLER SUR L'ETAT FRAIS .............................................................................................. 36
1.5.3 INFLUENCE DU FILLER SUR L'ETAT DURCI ............................................................................................. 40
1.6 BILAN.................................................................................................................................. 42
CHAPITRE 2. MATERIAUX UTILISES ........................................................................................... 45
2.1 SELECTION DES FILLERS ............................................................................................................ 46

2.1.1 IDENTIFICATION DE FAMILLES DE FILLERS CALCAIRES PAR ANALYSE EN COMPOSANTES PRINCIPALES (ACP) .... 47
2.1.2 VALIDATION DES FAMILLES DE FILLERS CALCAIRES PAR CLASSIFICATION ASCENDANTE HIERARCHIQUE (CAH) . 55
2.1.3 CHOIX FINAL DES FILLERS ................................................................................................................. 59
2.2 CARACTERISATION D'USAGE DES FILLERS SELECTIONNES ................................................................... 60
2.2.1 COMPOSITION CHIMIQUE ET MINERALOGIQUE .................................................................................... 60
2.2.2 DENSITES VRAIES ........................................................................................................................... 64
2.2.3 DISTRIBUTION GRANULOMETRIQUE ET SURFACES SPECIFIQUES ............................................................... 65
2.3 CIMENTS .............................................................................................................................. 76
2.4 SUPERPLASTIFIANT ................................................................................................................. 78
2.5 GRANULATS .......................................................................................................................... 79
2.5.1 PRINCIPE DE LA COMPACITE EXPERIMENTALE ...................................................................................... 80
10
Sommaire
2.5.2 RESULTATS .................................................................................................................................... 81
2.6 BILAN.................................................................................................................................. 82
CHAPITRE 3. CARACTERISATION APPROFONDIE DES FILLERS CALCAIRES SELECTIONNES ............ 85
3.1 MORPHOLOGIE...................................................................................................................... 87
3.1.1 PRINCIPE ET MODE OPERATOIRE ....................................................................................................... 87
3.1.2 DESCRIPTEUR ET ANALYSE DIMAGE ................................................................................................... 88
3.1.3 MORPHOLOGIE DES FILLERS ............................................................................................................. 91
3.2 ECOULEMENT DES POUDRES SECHES ............................................................................................ 93
3.2.1 CARACTERISATION QUALITATIVE DE LA COULABILITE ET DU DEFERLEMENT ................................................ 93
3.2.2 CARACTERISATION QUANTITATIVE DE L'ECOULEMENT PAR CISAILLEMENT SUR POUDRES CONSOLIDEES ........ 101
3.2.3 BILAN DES MESURES D'ECOULEMENT SUR POUDRES SECHES ................................................................ 105
3.3 ETAT DE CHARGES .................................................................................................................107
3.3.1 CHARGES DES POUDRES SECHES : TRIBOELECTRIFICATION.................................................................... 107
3.3.2 CONSERVATION DES CHARGES EN SUSPENSION : POTENTIEL ZETA ......................................................... 109
3.4 INTERACTIONS DES FILLERS AVEC L'EAU .......................................................................................113
3.4.1 ISOTHERMES DE SORPTION ............................................................................................................ 113
3.4.2 ANGLES DE CONTACT .................................................................................................................... 114
3.5 ARRANGEMENT GRANULAIRE ET DEMANDE EN EAU ........................................................................115
3.5.1 PRINCIPE DE LA MESURE DE LA COMPACITE HUMIDE........................................................................... 116
3.5.2 METHODE DE MESURE .................................................................................................................. 117
3.5.3 RESULTATS.................................................................................................................................. 119
3.6 BILAN.................................................................................................................................120
CHAPITRE 4. ECOULEMENT EN SUSPENSION FINE ....................................................................123
4.1 ESSAIS RHEOLOGIQUES : METHODE ............................................................................................124

4.1.1 PROTOCOLE ET MATERIEL .............................................................................................................. 124
4.1.2 PRINCIPE D'ANALYSE..................................................................................................................... 129
4.2 ECOULEMENT DES PATES DE FILLERS ...........................................................................................130
4.2.1 PARAMETRES DE FORMULATION ..................................................................................................... 130
4.2.2 RESULTATS.................................................................................................................................. 131
4.2.3 BILAN ........................................................................................................................................ 141
4.3 ECOULEMENT DES SUSPENSIONS CIMENTAIRES .............................................................................142
4.3.1 PLAN DE MELANGE ....................................................................................................................... 142
4.3.2 APPLICATION, RESULTATS ET ANALYSE ............................................................................................. 145
4.4 ANALYSE .............................................................................................................................155
4.4.1 RELATION ENTRE PROPRIETE DU FILLER ET ECOULEMENT EN SUSPENSION CIMENTAIRE ............................. 155
11
Sommaire
4.4.2 RELATION ENTRE LES ECOULEMENTS AUX DIFFERENTES ECHELLES ......................................................... 155
4.5 MISE EN EVIDENCE DE LA NATURE DU FILLER: COMPACITE HUMIDE DES SUSPENSIONS CIMENTAIRES ...........158
4.5.1 RESULTATS ET ANALYSE ................................................................................................................. 158
4.5.2 UTILISATION DE LA COMPACITE COMME REFERENTIEL ......................................................................... 160
4.6 BILAN.................................................................................................................................170
CHAPITRE 5. NATURE DU FILLER ET FAISABILITE AUTOPLAANTE .............................................173
5.1 OBJECTIFS ...........................................................................................................................174

5.2 ASSOCIATION DES PHASES : MISE EN EVIDENCE DES PARAMETRES PERTINENTS POUR LA FORMULATION DES
BETONS AUTOPLAANTS .................................................................................................................. 175
5.2.1
5.2.2
5.2.3
5.2.4
5.2.5
PRINCIPE .................................................................................................................................... 175

DEFINITION DE LA COMPOSITION DE LA PATE .................................................................................... 176
DEMANDE EN EAU DES GRANULATS ................................................................................................. 178
REALISATION ET CARACTERISATION DES BETONS: PRESENTATION DES ESSAIS........................................... 182
RESULTATS.................................................................................................................................. 194
5.3 ANALYSE .............................................................................................................................202

5.3.1 HYPOTHESE 1 : EPAISSEUR D'EAU EN EXCES CONSTANTE ..................................................................... 203
5.3.2 HYPOTHESE 2 : VOLUME D'EAU RETENUE PAR LES GRANULATS CONSTANT ............................................. 204
5.3.3 BILAN DES DEUX APPROCHES.......................................................................................................... 209
5.4 APPROCHE PROPOSEE DE FORMULATION ....................................................................................210
5.4.1 FORMULATION DE LA PATE DE CIMENT ............................................................................................. 210
5.4.2 EAU RETENUE PAR LES GRANULATS.................................................................................................. 213
5.5 VALIDATION : INFLUENCE DU DOSAGE ET DE LA NATURE DES CONSTITUANTS ........................................214
5.5.1 COMPOSITION DES BETONS DE VALIDATION ...................................................................................... 215
5.5.2 CARACTERISATION A L'ETAT FRAIS ................................................................................................... 215
5.5.3 RESISTANCES MECANIQUES ............................................................................................................ 216
5.6 BILAN.................................................................................................................................217
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES .................................................................................219
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES...............................................................................................227
ANNEXES...................................................................................................................................237
12
INTRODUCTION GENERALE
13
Introduction gnrale
La spcification, la formulation, la production et la mise en uvre du bton ont volu
depuis la mise en place en 2004 de la norme EN 206-1 [NF EN 206-1] et son approche
performantielle. Dans ce contexte, le formulateur a des obligations en ce qui concerne les
dosages des constituants (eau, ciment, additions) selon lenvironnement de louvrage pour
lequel le bton est destin. Le march de la construction a donc lui aussi volu pour
adopter une approche plus rationnelle base sur des considrations de qualit de vie, de
qualit dans lacte de construire et de durabilit des ouvrages.
Les deux derniers points ont ouvert la porte, en se basant sur la rflexion japonaise dil y a
vingt ans, lmergence de nouvelles pratiques de btonnage par lintermdiaire de btons
fluides, les btons autoplaants (BAP). Ces btons se caractrisent par une mise en place
sans apport extrieur dnergie avec lobjectif implicite de maintenir, voire damliorer, les
performances ltat durci par comparaison aux btons traditionnels vibrs. La spcificit
autoplaante, qui a conduit repenser lapproche de formulation, est rendue possible par la
substitution aux gravillons dune addition minrale. Laugmentation rsultante de la quantit
de poudre (ciment+addition) dans le bton (500 kg/m3 en moyenne) implique lutilisation
dau moins un adjuvant chimique de type dispersant (superplastifiant) afin de limiter
laugmentation de la demande en eau.
Deux raisons essentielles font que, dans de nombreux pays et particulirement en France,
les additions minrales les plus utilises sont les fillers calcaires.
Tout dabord, leur incorporation participe au comportement du bton ltat frais pour
obtenir plus facilement lautoplaance (effets fluidifiant en coulement et stabilisateur au
repos). La participation la rsistance est galement avre puisque du point de vue
normatif (EN 206-1), une partie de laddition calcaire est prise en compte dans le calcul du
liant quivalent qui va dailleurs tre tendu aux ciments composs. De plus, les fillers
calcaires confrent aux ouvrages de meilleures caractristiques esthtiques de parement
(rgularit et couleur).
La deuxime raison est induite par lvolution de la politique nergtique franaise vers
larrt progressif des centrales thermiques et ainsi vers larrt de la production des cendres
volantes. Les fillers calcaires sont alors mis en avant comme tant un produit disponible
localement en grande quantit et, par consquent, comme tant une ressource peu
onreuse.
14
Introduction gnrale
Cependant, il est report que tous les fillers ne ragissent pas de la mme manire lors de la
confection des BAP. En effet, certains peuvent augmenter la tendance la sgrgation, alors
que dautres peuvent nuire aux aspects esthtiques des parements. Ces observations de la
pratique industrielle ncessitent une analyse plus approfondie afin dviter le catalogue
simpliste tabli sur le bouche oreille et selon lequel un produit, pourtant conforme la
norme NF P 18-508 [NF P18-508], est rput bon ou pas bon tre utilis pour
formuler un BAP.
Ainsi on peut se demander lorsquon formule un BAP si les proprits pertinentes dun filler
sont rellement connues et si les interactions avec le ciment et le superplastifiant
notamment sont rellement prises en compte. Bref, on peut se poser la question de savoir si
la formulation dun BAP nest pas simplement tablie de manire empirique tel point
quelle ne tolre pas le changement de la nature (et donc des proprits) dun produit tel
que le filler calcaire par exemple.
Ce sont autant de questions qui mritent des rponses que va tenter dapporter ce travail
ralis dans le cadre dune convention CIFRE entre le Laboratoire Matriaux et Durabilit des
Constructions (LMDC) et la socit CARMEUSE France, producteur de chaux et de fines
calcaires.
Le travail vise lidentification des proprits intrinsques et extrinsques des fillers calcaires
qui influent sur leurs comportements dans les BAP. Ces proprits identifies, il est
ncessaire de voir ensuite comment les intgrer ensemble afin datteindre lautoplaance du
bton. Au final, la socit CARMEUSE France disposerait doutils qui lui permettraient
daccompagner ses clients fabricants de bton dans le dveloppement de compositions de
BAP incorporant les fillers calcaires.
Le mmoire de thse, construit en cinq chapitres, dmontre que cette situation est raliste.
Le premier chapitre est une analyse de la bibliographie traitant de la relation entre
lautoplaance et les fillers calcaires. A partir de lobservation de problmes rencontrs sur
quelques cas rels permettant de se poser la vritable question sur laquelle ce travail
sinscrit, ltat de lart de la recherche est entrepris en se focalisant sur linfluence des
proprits des fillers en relation avec leurs comportements dans les matriaux cimentaires
15
Introduction gnrale
(ptes, mortiers, btons). Lautoplaance (avantages, obstacles actuels, approches de
formulation et caractrisation) sera galement tudie ce stade.
De lanalyse bibliographique dcoule une dmarche exprimentale ncessitant une tude
complte diffrentes chelles, depuis le filler ltat de poudre, en passant par sa mise en
suspension dans leau avec ou non lincorporation dun superplastifiant, en prsence ou non
de ciment, jusqu son incorporation dans le bton.
Le second chapitre prsente les matriaux utiliss (fillers calcaires, ciments, superplastifiants
et granulats) en justifiant leur choix. Notamment, la slection des ciments et des
superplastifiants est dicte par lvolution du march en tenant compte des aspects
techniques et environnementaux. Le choix des fillers, conformes la norme NF P 18-508, est
tabli de manire plus taye partir de lapprciation de diffrences sur les donnes
physico-chimiques mesures en contrle sur les diffrents sites de production. Les
proprits dusage (finesse, granulomtrie, composition) des fillers slectionns sont alors
caractrises nouveau sur les lots reus en laboratoire.
Le troisime chapitre dveloppe une caractrisation plus approfondie des fillers
slectionns, sur la base de la morphologie et de lcoulement des poudres, des tats de
charge et de laffinit avec la phase liquide (eau et eau+superplastifiant). Cette tape du
travail est importante dans la mesure o il sagira de juger si les proprits mesures ce
stade sont pertinentes anticiper une susceptibilit du filler entrer ou non dans une
formulation autoplaante. Cette apprciation sera possible lorsque ces proprits seront
mises en relation avec les proprits dcoulement mesures sur suspensions (eau+filler,
eau+filler superplastifiant, eau+filler+superplastifiant+ciment) dans le cadre du quatrime
chapitre. Dans ce mme (quatrime) chapitre, lempilement en suspension des poudres
(ciment et filler) sera tudi afin de considrer les interactions relles dans la phase liquide
(eau+superplastifiant).
Enfin, le cinquime chapitre est ddi ltude de la faisabilit autoplaante ltat frais
compte tenu des rsultats et de lanalyse faite dans les chapitres prcdents, et une
validation dune mthode propose pour atteindre lautoplaance des btons. Quelques
proprits ltat durci des BAP obtenus sont mesures titre de vrification de la
performance.
16
Introduction gnrale
La figure suivante illustre la structuration du mmoire qui vient dtre dcrite.
17
CHAPITRE 1.
FILLERS
CALCAIRES
ET
BETONS AUTOPLACANTS :
SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE
Ce chapitre dbute par la prsentation de cas rels qui recensent des anomalies rencontres
sur des matriaux autoplaants incorporant des fillers calcaires et qui permettent de poser la
problmatique du travail.
L'analyse bibliographique est alors entreprise en rappelant d'abord la spcificit
autoplaante, en mettant ensuite en vidence les variations dans les proprits physicochimiques des fillers conformes la norme produit NF P18-508. Elle se termine par la mise en
vidence des proprits responsables de l'coulement autoplaant.
19
Chapitre 1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique
1.1 I NTRODUCTION
Dans la pratique industrielle, on entend dire que tous les fillers ne se comportent pas de
manire similaire lorsqu'il s'agit de formuler un bton autoplaant (BAP) si bien qu'une part
de responsabilit, si ce n'est toute la responsabilit, est impute, a priori, la nature du
filler, voire aux variations de ses proprits physico-chimiques.
Avant de dbuter l'analyse bibliographique, trois cas rels sont prsents pour illustrer des
problmatiques rencontres lors de la formulation de BAP. Dans les trois cas, des formules
optimises pour un lot de constituants, ont t modifies sur la base de l'origine du filler (cas
1 et 3) ou suite l'approvisionnement d'un nouveau lot de filler, accompagn d'un
changement de ciment (cas 2).
Les fillers utiliss, bien que conformes la norme en vigueur [NF P18-508], ont t
systmatiquement incrimins comme tant la cause unique des dsordres rencontrs.
1.1.1 C A S 1:
B U L LA G E
Une composition de chape autonivellante, contenant un grand nombre d'adjuvants

chimiques (un superplastifiant, un rducteur d'eau, un agent anti retrait, un entraineur d'air
et un agent de cohsion) et un dosage en filler variant entre 66% et 100% en masse de
ciment a t formule de manire incorporer au minimum 10% d'air en vue de sa mise en
place. Si les proprits rhologiques des mlanges taient bien conformes aux exigences en
terme dtalement, le dosage en air requit de 10% n'a pu tre conserv du fait d'un bullage
excessif observ immdiatement aprs et 40 min aprs la fin du malaxage (Figure 1-1).
L'apparition du bullage important et non contrl a t impute la nature du filler et plus
spcifiquement la prsence d'impurets (graphite) libres au cours des oprations de
broyage.
20
Chapitre1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique
Figure 1-1: observation du bullage d'une chape autonivellante (immdiatement aprs

malaxage)
1.1.2 C A S 2 :
R E P R I SE D E F LU I D I T E
Dans le second cas, un changement de la nature du ciment et l'approvisionnement d'un

nouveau lot de filler ont conduit observer des phnomnes de reprise de fluidit et
d'entrainement d'air trop important. Ces observations ont en premier lieu t imputes
une variation importante dans les proprits du filler alors que les caractrisations d'usage
n'ont pas permis de trancher rellement (Tableau 1-1). Les interactions entre les
constituants, et notamment l'utilisation d'un nouveau type de ciment, peuvent expliquer ces
phnomnes.
Tableau 1-1: proprits des deux lots de filler
Surface Blaine
Valeur de bleu
Etalement (mortier)
Temps dcoulement au
cne de Marsh (pte)
1.1.3 C A S 3 :
cm/g
g/100g
cm
s
Lot 1
Lot 2
5400 600
1,33 0,4
21
4400 600
0,66 0,4
23
26
21
I N ST A B I LI T E
Dans le cadre d'une tude en laboratoire, l'utilisation d'un nouveau lot de filler d'appellation
commerciale identique a altr les proprits autoplaantes dtermines avec le lot
prcdent en accentuant l'instabilit du bton (Tableau 1-2, Figure 1-2). Aprs
21

renseignement, le produit, bien que vendu sous la mme appellation, n'avait pas les mmes
origines de production (carrire, process).
Tableau 1-2: proprits l'tat frais des btons en fonction de la nature du filler utilis
Origine
Etalement Cne dAbrams (bton)
Stabilit (stabilit au tamis)
a) Lot 1 : homognit correcte
cm
%
Lot 1
Lot 2
Carrire 1
70
15
Carrire 2
28
b) Lot 2 : htrognit marque par un

dme de granulats au centre de la
galette et une aurole de laitance en
priphrie
Figure 1-2: observation des talements en fonction de la nature du filler
1.1.4 A N A LY SE
Des dsordres ponctuels observs dans des applications relles sont, semble-t-il, engendrs
par une modification des proprits physico-chimiques du filler. Cette modification rsulte
soit d'un changement dans la nature (origine) du filler, soit d'une volution du produit
(gisement/process).
L'apparition des dsordres, exacerbe par les interactions prpondrantes entre les poudres
(ciment, filler) et les adjuvants chimiques de plus en plus nombreux utilisables dans les BAP,
pose la question suivante :
22

"N'importe quel filler calcaire, aussi conforme soit-il la norme qui lui est propre (NF P18508 en France [NF P18-508]), peut-il entrer ou non dans la formulation d'un bton
autoplaant (BAP)?"
C'est la question principale laquelle le travail de thse va tenter de rpondre. Avant
d'engager une stratgie d'tude, il s'agit de faire une analyse de la littrature, focalise sur le
comportement des fillers calcaires utiliss comme addition minrale. Pour cela, la prsente
tude sera divise en trois parties.
Dans un premier temps, aprs une brve introduction sur l'volution des produits
cimentaires, un rappel de la spcificit autoplaante sera effectu en posant ses avantages
et limites actuelles, et les essais pour la caractriser. Les diffrentes catgories de BAP en
fonction des applications de mise en uvre seront galement rappeles au sens de l'EN 2069 [NF EN206-9] rcemment parue.
Ensuite les proprits requises du filler calcaire en tant qu'addition minrale pour bton
seront prsentes ainsi que les variations observes de ces proprits dans la littrature.
Enfin, une identification des proprits des fillers responsables du comportement des
matriaux cimentaires en vue de l'obtention des proprits autoplaantes l'tat frais sera
faite. Mme si l'autoplaance rside essentiellement l'tat frais, il sera tout de mme
ncessaire de faire le point sur l'influence des fillers calcaires sur les proprits du bton
durci.
Ce chapitre sera clos par une analyse amenant se demander comment prendre en compte
les variations des proprits, identifies ou non, des fillers et leur incidence sur le
comportement autoplaant. La dmarche exprimentale du travail, prsente en
introduction gnrale, sera alors justifie.
1.2 E VOLUTION
DES MATERIAUX CIMENTAIRES VERS LE
BAP
Les premiers liants sont utiliss ds la prhistoire avec l'apparition des premires
constructions vers 5600 avant JC. Depuis, le matriau n'a cess d'voluer travers les ges.
La premire grande structure construite l'aide de mortiers de gypse est la pyramide d'Abou
Rawash en Egypte aux environs de 2600 avant JC. Par la suite, le bton est utilis par
l'ensemble des grandes civilisations pour construire des ouvrages. Tout d'abord les grecs qui
23

ont utilis un mortier de chaux, puis les romains qui ont dvelopp le ciment pouzzolanique
form de chaux, de briques concasses et de poussires de cendres volcaniques. Ce mlange
avait la particularit de pouvoir faire prise sous l'eau. Les romains ont rig de nombreux
ouvrages clbres avec ce matriau comme le Colise, le Panthon ou encore le Pont du
Gard (Figure 1-3).
Figure 1-3: ouvrages antiques en bton: Pyramide d'Abou Rawash, Colise, Panthon et
Pont du Gard
La technologie du bton a ensuite peu volu jusqu' ce qu'en 1756, John Smeaton, dans le
cadre de la reconstruction du phare d'Eddystone Rock, s'intresse aux origines des chaux
utilises en association avec diffrent types de pouzzolanes ([Smeaton, 1793] cit par
[Hewlett, 1988]). Le bton a alors connu une volution rapide pour devenir le matriau que
nous connaissons aujourd'hui. En 1818, Louis Vicat dveloppe les premires chaux
hydrauliques artificielles partir d'argiles et de calcaires calcins. Puis, en 1824 Joseph Aspin
produit le premier ciment Portland fait d'un mlange de chaux fine pulvrise et d'argiles,
port hautes tempratures.
Mme si l'association entre matriau cimentaire et acier apparait en 1850 grce J. Monier
qui dveloppe un mortier arm, elle ne sera utilise avec succs que lors de la construction
du premier pont en bton arm en 1889 (le Lake Alvord Bridge). Au dbut du 20me sicle, en
parallle de la mise au point du bton prcontraint (1929), Eugne Freyssinet met en avant
leffet bnfique de la vibration pour la mise en place des btons fermes l'tat frais. Si les
outils utiliss pour le compactage des btons se sont perfectionns, l'tape de la mise en
place des btons frais est primordiale pour lobtention dune bonne qualit des btons
durcis. Son importance est accentue avec l'volution des structures vers la complexit des
formes et, par consquent, des ferraillages. La gnralisation des adjuvants chimiques, tels
que les superplastifiants, ds le dbut des annes 80 permet d'allier facilit de mise en place
et amlioration des performances du bton formul avec une plus faible quantit d'eau et
une compacit optimise du squelette granulaire.
24

Nanmoins, l'amlioration des performances avec l'utilisation de nouveaux constituants
dans les dernires dcennies ne modifie pas le caractre viscoplastique du bton l'tat
frais qui ncessite toujours un apport d'nergie pour sa mise en place. Ainsi, les
performances attendues du matriau restent entirement dpendantes du soin apport sa
mise en uvre.
Le contexte japonais, au dbut des annes 80, ncessitait de limiter, voire de s'affranchir de
l'intervention humaine la mise en place afin de garantir les performances du bton et
l'assurance qualit des constructions (Figure 1-4). C'est ainsi qu'en 1986, les recherches
d'Ozawa et al [Ozawa, 1989] conduisirent la premire publication sur un bton qui se met
en place sous le seul effet de la gravit, le bton autoplaant (BAP)
Figure 1-4: contexte de dveloppement du BAP au Japon
La proprit implicite de grande fluidit du BAP va rvolutionner dans le monde la manire

dapprhender toute la construction depuis la phase de conception jusqu' la ralisation. Si
les avantages, qui vont tre rappels, sont vidents, l'analyse demeure encore aujourd'hui
dans la gestion de contraintes impliques par le BAP dans l'opration de construction.
1.3 C ARACTERISATION
1.3.1 A N A LY SE
DE L ' AUTOPLAANCE
D U M A R CHE D E S
BAP
Depuis leur mise en place au Japon pour faire face aux exigences grandissantes en termes de
qualit et d'uniformit du bton les BAP permettent de produire des structures homognes
rpondant aux critres de durabilit des ouvrages de plus en plus complexes.
25

Rapidement adopt en Europe dans la perspective premire d'amliorer la productivit, le
BAP a permis l'industrie de bnficier de l'ensemble de ses avantages, savoir :
-
un accroissement de rendement de coulage;
des possibilits architecturales accrues (gomtries complexes, ferraillages

denses);
une diminution de la pnibilit pour les ouvriers lors de la mise en place (effort et
bruit) conduisant une diminution des risques daccidents et la conservation
des effectifs qualifis au sein de l'entreprise;
des surfaces finies de meilleure qualit si tous les paramtres sont pris en compte
(qualit des coffrages, nature de lhuile de dcoffrage, temprature de coulage).
Face cet ensemble d'avantages faisant du BAP un produit grande valeur ajoute si toutes
les prcautions sont prises depuis sa conception jusqu' sa mise en uvre, le statut de
"produit en dveloppement" ralentit son utilisation effective par un grand nombre d'acteurs
de la construction. Le premier obstacle invoqu concernant le manque de cadre
rglementaire et normatif permettant la caractrisation et l'acceptation du bton sur
chantier vient d'tre partiellement combl avec la publication de la norme EN 206-9 "
Bton, Partie 9: Rgles complmentaires pour le bton autoplaant dite au mois de juin
2010 [NF EN 206-9]. La caractrisation et l'acceptation repose nanmoins sur des essais
simples (bass sur des mesures d'talement et de temps d'coulement) qui sont sensibles
l'exprience de l'oprateur et peuvent ne pas donner une assurance suffisante de la qualit
du bton. Il faudrait alors passer par des essais rhologiques permettant une caractrisation
plus complte des proprits du bton l'tat frais (seuil dcoulement, viscosit,
thixotropie, pseudo-plasticit). Fortement utiliss en laboratoire, leurs prix et les difficults
de mise en place sur le terrain ne permettent pas leur utilisation systmatique sur chantier.
Il est donc ncessaire pour une plus large distribution, et une utilisation quotidienne du
produit l'instar du bton traditionnel vibr, d'amliorer encore sa connaissance et surtout
de transmettre ce savoir aux acteurs de sa mise en uvre (ingnieurs, producteurs,
utilisateurs). Pour cela, l'attention doit se porter fortement sur la robustesse des
26

formulations. Il est alors ncessaire de diminuer l'empirisme des mthodes de formulation
et d'assurer un accompagnement scientifique de l'industrie dans l'optique :
-
d'apprhender les interactions entre les matriaux toujours plus performants et

innovants;
de porter un attention particulire la caractrisation des matires premires en

travaillant en relation directe avec les producteurs;
d'amliorer le matriel (production, livraison, caractrisation, mise en place);
et surtout de former les personnels de production et de livraison, qui deviennent

les acteurs principaux de la qualit du bton et, par consquent, de l'ouvrage fini.
Il ressort de cette analyse ralise par Khrapko [Khrapko, 2009], entre autre, l'importance
encore aujourd'hui de la comprhension et de la matrise des interactions entre les
constituants de manire permettre leur prise en compte lors de la formulation. Il faut
donc, pour amliorer encore la banalisation du BAP, continuer la recherche en l'orientant de
manire la rendre accessible l'industrie tout en privilgiant une approche plus
scientifique, en tout cas moins empirique.
1.3.2 F OR M U LA T I O N
D E S B E T O N S A U T O P LA A N T S
La formulation en vue de l'obtention de l'autoplaance des btons l'tat frais est un

domaine de recherche ne pas ngliger afin de rendre rels les avantages cits dans le
1.3.1. La grande fluidit, atout majeur du BAP est galement son plus grand inconvnient
car la dispersion des particules les plus fines (ciment, addition) par un superplastifiant peut
entrainer une matrice tellement fluide qu'elle se spare des inclusions granulaires les plus
grosses (sable, gravillon). De fait, en raison d'un nombre de constituants plus lev que dans
un bton traditionnel et de la fluidit ncessaire tout en conservant l'homognit, les
mthodes de formulation classiques ne sont pas adaptes aux BAP. Il faut donc repenser la
faon de formuler ce type de bton.
1.3.2.1 A P P R OC H E S
D E F O R M U L A TI O N
Les premiers travaux raliss par le professeur Okamura mettent en avant une srie de
critres facilitant lobtention des proprits autoplaantes (Figure 1-5).
27
Figure 1-5: approche gnrale de formulation des BAP [Skarendahl, 2000]
Pour apprhender, de manire la plus complte possible, l'ensemble des paramtres de

formulations, les recherches entreprises recenses dans la littrature se basent
essentiellement sur des approches diphasiques du matriau. Elles se focalisent sur
l'optimisation soit de la fraction fine, la pte de ciment ou le mortier, [Saak, 2001],
[Okamura, 1995], [Billberg, 1999], soit du squelette granulaire [Sedran, 1999], [Su, 2001].
D'autres tudes vont plus loin en cherchant associer deux phases optimises [El Barrak,
2005], [Billberg, 1999], [Nanthagopalan, 2010]. L'optimisation de la phase fine est
gnralement base sur des critres d'coulement (essais rhologiques ou d'ouvrabilit)
permettant une optimisation des dosages des constituants respectifs (essentiellement de
l'eau et des adjuvants chimiques). L'optimisation du squelette granulaire est ralise de
manire atteindre le meilleur arrangement conduisant ainsi la compacit maximale. Les
deux phases sont ensuite associes de manire produire un bton autoplaant. Cette
association peut tre base sur plusieurs critres :
-
des considrations sur la capacit de passage entre les armatures de la structure

considre [Ozawa, 1992], [Bui, 1994], [Tangtermsirikul, 1995] qui fixent le
volume critique de granulats associ ensuite avec un volume de pte minimal
pour permettre l'coulement [Bui, 1999];
un volume de pte minimal ncessaire pour remplir les vides entre les gravillons
coupl avec une paisseur minimale de pte entourant ces mmes gravillons pour
permettre l'coulement du bton [El Barrak, 2005].
28

Si ces mthodes sont utilises avec succs dans le cadre dans lequel elles ont t dfinies,
elles ne permettent pas toujours de prendre en considration la grande variabilit des
constituants disponibles sur le march [Turcry, 2004]. Il est alors ncessaire d'adapter
chacune d'entre elles au cas par cas pour la rendre compatible avec les contraintes locales
(nature et proprit des matriaux, rglementation en vigueur).
1.3.2.2 C R I TE RE S
GE N E RA U X D E F OR M U LA TI ON
Si les mthodes de formulation sont diffrentes dans leurs approches, elles conduisent une
modification des proportions des constituants par rapport un bton traditionnel vibr
(Figure 1-6), en respectant les critres dfinis par Okamura (Figure 1-5)
Figure 1-6: formulation qualitative du BAP (d'aprs [Okamura, 2003])
Tout dabord, le volume de gravier doit tre rduit tout en utilisant des granulats aux
dimensions limites (Dmax = 20mm). Cette limitation du volume et de la taille des plus gros
grains est faite pour assurer une bonne lubrification du systme en assurant un enrobage
correct et suffisant des granulats par le mortier et ainsi viter l'apparition des phnomnes
de blocage.
29

Il faut galement noter ici l'importance de la forme des granulats (rouls ou concasss) ainsi
que de la granulomtrie qui influent sur la compacit du squelette et sur le volume de pte
pour assurer un bon coulement du bton.
Ensuite, pour lubrifier la structure et maintenir une homognit permettant la fois un
coulement sur de grandes distances et viter la sgrgation, le volume de pte doit tre
optimis en consquence. Pour cela, lutilisation des additions minrales est devenue
incontournable. En effet, ces poudres apportent au bton un volume de fines important tout
en limitant les effets ngatifs dune quantit trop importante de ciment (diminution des
cots et de la chaleur d'hydratation).
La pte doit galement tre fluide pour permettre lcoulement, mais un simple ajout deau
n'est pas suffisant pour atteindre la fluidit. En effet un ajout deau trop important
entrainerait une altration significative des proprits ltat durci du bton (rsistance
mcanique faible, porosit trop importante). Il est alors indispensable d'employer des
superplastifiants qui permettent une meilleure dispersion des particules fines du ciment et
des additions minrales.
1.3.3 C A R A CT E R I SA T I O N S
A L E T A T FR A I S E T CA T E G O R I E S D E
BAP
Comme nous venons de le voir, la formulation dun bton autoplaant est essentiellement
focalise sur l'obtention des proprits ltat frais. Cest pour cela que de nombreuses
recherches visent galement au dveloppement de techniques de caractrisation du critre
autoplaant.
A l'tat frais, c'est en ralit une combinaison de proprits contradictoires inhrentes la
structure multiphasique du bton qu'il faut considrer. De ce fait, il est ncessaire de
caractriser chacune des facettes du matriau travers plusieurs essais. Ainsi, un ensemble
de tests combins a t mis en place pour pouvoir observer toutes les facettes de
l'coulement du bton.
1.3.3.1 E S SA I S P RA TI QU E S
Lintrt majeur dun BAP rside dans ses proprits ltat frais qui lui permettent
dapporter une relle innovation dans la construction actuelle. S'il est alors important de
pouvoir caractriser ces btons dun point de vue de l'coulement, cela passe la fois par la
30

mise au point dessais simples optimiss pour une utilisation sur chantier mais galement
par des caractrisations plus pousses dans le cadre des tudes en laboratoire.
Ds la mise en place des BAP, de nombreux essais ont t dvelopps, regroups sous la
forme de recommandations en 2002 puis en 2005 par l'EFNARC [EFNARC, 2002], [EFNARC,
2005], par de Schutter [de Schutter, 2005] en 2005 et enfin par l'AFGC dans le cadre du
Projet National Bton Autoplaant [AFGC, 2008]. Ces recommandations ont finalement
conduit l'criture d'une norme europenne EN 206-9, Rgles complmentaires pour le
bton autoplaant datant de juin 2010 [NF EN206-9].
En vue d'une caractrisation complte du matriau, il est ncessaire de s'intresser trois
comportements:
-
la capacit de remplissage,
la capacit de passage,
le maintien de la stabilit.
Les principaux essais prsents ici et utiliss dans le travail de thse, permettent donc
d'tudier l'ensemble des proprits l'tat frais du BAP (Tableau 1-3). Si ici un bref aperu
des essais est donn de manire expliciter la classification des BAP en fonction de leur
application, une prsentation dtaille en sera faite dans le chapitre 5 qui traite de la
faisabilit BAP.
Tableau 1-3: utilit des diffrents essais rhologiques ([EFNARC, 2002], [EFNARC, 2005], [NF
EN 206-9])
Mthode
Remplissage
Viscosit
Etalement
V-funnel
J-ring
Boite en L
Stabilit
rhologie
talement
T50
Temps
1.3.3.2 L E S
Passage
Sgrgation
talement
Rapport H1/H2
% de laitance
Seuil
viscosit
C A TE G O R I E S D E BE T ON S A U T O P L A A N T S
Chacun des essais utiliss pour caractriser l'coulement du bton est associ des valeurs
limites dfinissant des classes de bton autoplaant. Ces classes sont relies des contextes
31

de mise en uvre. On peut voir dans la Figure 1-7 que les BAP peuvent tre utiliss pour
l'ensemble des situations de mise en uvre.
Figure 1-7: classe de bton en fonction des proprits l'tat frais ([Walraven, 2003],
reprise par [EFNARC, 2005], [NF EN 206-9])
1.4 L ES
FILLERS
C ALCAIRES
L'intrt est maintenant focalis sur le rle jou par l'addition minrale dans le matriau
autoplaant. La suite de l'tude bibliographique va donc s'vertuer mettre en avant les
relations existantes entre les proprits des fillers calcaires et leurs comportements dans
une matrice cimentaire en se focalisant principalement sur les proprits l'tat frais.
1.4.1 P R OP R I E T E S
R E QU I SE S D U FI L LE R CA L CA I R E E N T A N T QU ' A D D I T I O N M I N E R A LE
Un filler calcaire est une fine minrale obtenue par broyage d'une roche calcaire de manire
rpondre aux critres de conformit de la norme sur les additions minrales calcaires (NF
P18-508). L'appellation de filler calcaire vient du fait que cette addition, si elle est broye
assez finement (Tableau 1-4), s'insre dans le squelette granulaire du ciment (Figure 1-8) et
32

permet donc de combler les vides entre les autres particules de dimensions plus importantes
du bton (ciment, granulats). L'effet, appel effet filler, se traduit par une compacit plus
importante du squelette granulaire et va donc avoir des effets sur les proprits aussi bien
l'tat frais qu' l'tat durci.
Figure 1-8: illustration de l'effet filler
Les additions calcaires sont des additions de Type I classes comme quasiment inertes. Les
critres qui les dfinissent dans la norme NF P18-508 [NF P18-508] reprsentent des
proprits physiques et chimiques (Tableau 1-4, Tableau 1-5).
Tableau 1-4: critres sur les proprits physiques
proprits
critres
Passant 63m
Blaine
> 63%
> 2000cm/g
Tableau 1-5: critres sur les proprits chimiques
Proprits
critres
Indice d'activit
Teneur CaCO3
total
Valeur de Bleu
Teneur en
sulfate
>0,68
> 62%
< 1,3 g/100g
< 0,15%
Si l'addition calcaire rpond aux critres de conformit de la norme NF P18-508, elle peut
alors tre prise en compte lors de la formulation du bton pour des dosages prescrits par la
norme NF EN 206-1 [NF EN 206-1]. Dans ce contexte une partie du filler calcaire peut tre
utilise dans le calcul du liant quivalent (Eq 1-1) en respectant les restrictions imposes par
la classe d'environnement (Eq. 1-2) (Annexes A.1.1).
33
Liant quivalent = Leq = C + kA
Eq. (1-1 )
Avec :
C = dosage en ciment en kg/m3.
A = quantit de l'addition en kg/m3.
k = coefficient de prise en compte de l'addition condition que l'indice d'activit de
l'addition calcaire soit suprieur 0,71.
Et :
0<
A
< 0,25
A+C
1.4.2 V A R I A T I ON
Eq. (1-2 )
O B SE R V E E D E S P R OP R I E T E S D E S FI LLE R S
Dun point de vue de la composition minralogique, la norme impose un dosage en calcite

suprieur 62%, et nous retrouvons des fillers commercialiss couvrant cette gamme
(exemple de 75% 99,5%, valeurs extraites de [Michel, 2007]). Certaines roches moins
pures peuvent contenir dautres composants principaux comme de la dolomie ou du
quartz ainsi que des composants secondaires comme Al2O3, Fe2O3 et des alcalins des
dosages variables.
De plus, des impurets telles que le graphite, des argiles peuvent tre prsentes dans les
inclusions de la roche. Prsentes en dosages gnralement faibles, ces impurets peuvent
influencer les proprits des fillers et ont un potentiel ractif trs important avec les
composants du bton. Les argiles influent notamment fortement sur la demande en eau
[Michel 2007] alors que le graphite peut avoir des interactions avec les adjuvants chimiques
[Jolicoeur, 2009].
Dautre part, du fait la fois du process de production (broyage, tamisage) et de la nature de
la roche (duret, porosit), les fillers calcaires prsentent des proprits physiques trs
variables. Les principales proprits mises en avant sont :
-
la finesse, mesure soit par la surface spcifique Blaine ou alors BET; on trouve des
fillers allant de 2200 cm/g 7700 cm/g (en Blaine [Michel, 2007]) et de 12000
cm/g 70000 cm/g (en BET respectivement [Michel, 2007] et [Bigas, 2002]);
34

-
la distribution granulomtrique reprsente par des indicateurs comme le diamtre

50% de passant (d50) de moins de 1m plus de 60m [Gallias, 2000] ou le
coefficient duniformit de la distribution (Cu = d60/d10);
la morphologie des particules, variable d'un filler l'autre [Esping, 2003].
A ce stade, on constate que la conformit une norme peut tre donne des fillers dont
les proprits varient grandement. Qu'en est-il alors de l'incidence de cette variation sur les
proprits du bton aux tats frais et durci?
1.5 I NFLUENCE
DES FILLERS CALCAIRES SUR LES PROPRIETES DES BETONS
Si un filler calcaire est essentiellement utilis comme une addition inerte permettant de
remplacer une partie du ciment et ventuellement d'augmenter le volume de poudre dans le
bton, son influence sur les proprits du bton depuis l'tat frais jusqu' l'tat durci est un
aspect important prendre en compte pour limiter l'apparition de dsordres (homognit,
aspect de surface, baisse des rsistances).
1.5.1 I N FO R M A T I ON
DE LA LITTERATURE
Du fait de sa grande utilisation dans l'industrie, de nombreuses tudes traitent des btons
autoplaants incorporant des fillers calcaires dans leurs formulations. Focalises
majoritairement sur l'tude des proprits du produit fini, elles ngligent gnralement les
proprits des fillers et leurs influences sur les proprits des BAP.
A la lecture des articles traitant des proprits des btons autoplaants aux diffrents tats
(frais, durci), il ressort un manque d'information sur les proprits des fillers calcaires
utiliss. En effet, exception faite de quelques tudes s'intressant spcifiquement aux
proprits des fillers en relation avec les proprits dans la matrice cimentaire, la majorit
des publications fait tat uniquement des proprits de bases des fillers avec au mieux celles
recommandes par la norme [NF P18-508] et au pire juste de leur dnomination
commerciale, ngligeant ainsi leur impact sur les rsultats obtenus.
35

Sur une base de 69 publications, issues de journaux internationaux et d'actes de congrs,
traitant de tous les aspects du bton autoplaant (formulation, coulement, rsistance,
durabilit), et qui incorporent des fillers calcaires :
-
65% donnent des indications sur la composition chimique (dont plus de 25% restent
limites l'indication du dosage en CaCO3);
54% renseignent la densit vraie du produit;
49% donnent des informations sur la granulomtrie (se limitant gnralement

quelques indicateurs de granulomtrie tels que d90, d50, d10);
45% donnent la surface spcifique Blaine;
11% renseignent la surface spcifique BET;
12% donnent des indications sur la forme des particules;
une seule tude renseigne de la prsence d'argiles dans les fillers.
Les trois dernires statistiques reprsentent les publications qui se focalisent sur les
proprits des fillers et de leur influence sur le comportement d'une matrice cimentaire.
C'est partir de celles-ci que les observations sur le rle des fillers calcaires dans les btons
autoplaants vont tre analyses plus en profondeur dans le paragraphe suivant.
1.5.2
I N F LU E N CE D U FI L LE R SU R L ' E T A T F R A I S
1.5.2.1 R H E O LO G I E
D E S M E L A N G E S C I M E N TA I RE S
Un bton est une suspension complexe du fait du grand nombre de paramtres de

formulation induit par la grande distribution des particules considres, de l'volution dans
le temps des proprits dues aux ractions chimiques, et de la prsence de nombreux
adjuvants chimiques.
Le matriau est alors dfini par :
-
un seuil d'coulement 0 (en Pa), qui reprsente l'nergie ncessaire pour initier
lcoulement au sein de la suspension;
gnralement la viscosit dynamique ou viscosit apparente (en Pa.s) (Eq. 1-3) qui
caractrise le matriau en coulement.
36
&
Eq. (1-3 )
O (Pa) est la contrainte de cisaillement et & le taux de cisaillement (s-1).
Le seuil et la viscosit des matriaux cimentaires sont influencs par les frottements
intergranulaires et le volume d'eau libre dans la suspension, eux mme influencs par les
paramtres de composition :
-
la concentration volumique en solide qui lorsqu'elle augmente entraine une

augmentation la fois du seuil et des viscosits [Legrand 1971];
la distribution du squelette granulaire [Legrand, 1971];
la forme des particules; des particules plus anguleuses entrainent l'augmentation des
frottements interparticulaires [Barrioulet, 1978];
l'utilisation d'adjuvant [El Barrak, 2009]; le superplastifiant est le principal

responsable de la variation du seuil de cisaillement et son comportement est
diffrent selon l'tat de dformation du matriau en coulement.
1.5.2.2 C A R A C TE R I ST I QU E S
D U F I L LE R I N F LU E N A N T LE S P R O P RI E TE S A L ' E TA T F R A I S
La finesse d'un filler joue naturellement un grand rle sur l'coulement du bton. Mais des
rsultats contradictoires apparaissent selon la dfinition donne la finesse et la relation
avec la demande en eau du bton. Les sections a et b illustre ce fait. Les composs
secondaires et les impurets contenus dans le filler sont galement discuts dans la section
c.
a)
Surface spcifique
Puisque les fillers calcaires sont composs de particules de dimensions infrieures 125m,
leur surface spcifique va jouer un rle prpondrant sur l'coulement en suspension
[Legrand, 1971]. En effet, travaillant l'chelle de la suspension de filler, Michel et al
[Michel, 2007], montrent une relation directe entre la demande en eau mesure par
l'intermdiaire du p (demande en eau dtermine partir d'une combinaison de mesures
37

d'talement sur ptes teneur en eau variable [Filltech, 2007]) et la surface spcifique BET.
On peut ainsi observer une augmentation de la demande en eau avec une augmentation de
la surface spcifique BET (Figure 1-9).
Figure 1-9: relation entre la demande en eau d'un filler et sa surface spcifique BET
[Michel, 2007]
Cette demande en eau plus importante induite par une surface spcifique plus importante
du filler calcaire va alors influer sur les proprits d'coulement des mlanges cimentaires.
En effet, plusieurs recherches montrent que l'augmentation de la surface spcifique du filler
(mesure par la technique BET ou Blaine) entraine une altration des proprits
d'coulement ( teneur en eau fixe) que ce soit l'chelle de la pte, du mortier [Michel,
2007], [Billberg, 1999] ou du bton [Nehdi, 1998], [Esping, 2008]. Dans l'exemple prsent
sur la Figure 1-10, Esping montre que pour un dosage en eau constant l'chelle du bton
on observe une augmentation du seuil de cisaillement et des viscosits avec l'augmentation
de la surface spcifique du filler (mesure ici par la technique BET utilisant des molcules
d'eau).
38
Figure 1-10: volution des proprits rhologiques des BAP en fonction de la surface
spcifique BET H2O de l'addition minrale d'aprs Esping O. [Esping, 2008]
Si l'on voit que la surface spcifique BET des fillers est un facteur important, influant sur les
proprits des mlanges cimentaires, celle-ci est relier aux proprits de la roche
(porosit) et au process de fabrication (morphologie) [Esping, 2003], mais galement la
prsence d'argiles [Michel, 2007].
b)
Finesse et distribution
L'utilisation d'un filler permet par dfinition de combler les vides entre les grains de
dimensions plus importantes du ciment. Cela conduit la rduction de la demande en eau
de la pte de ciment ainsi obtenue [Jones, 2003]. Cet effet est d'autant plus marqu que le
filler est fin. Ainsi, l'utilisation d'un filler plus fin (finesse Blaine) et avec une meilleure
distribution (dtermine sur la base du coefficient d'uniformit de la courbe
granulomtrique) permet de rduire la quantit de superplastifiant pour la formulation d'un
bton autoplaant [Hilali]. L'arrangement granulaire des particules est, au-del de la finesse,
aussi dict par la morphologie du filler [Jones, 2003].
c)
Influence des composs secondaires et des impurets
Se focaliser uniquement sur les proprits physiques des fillers comporte le risque
d'observer des comportements encore plus contradictoires du fait de l'influence que
peuvent avoir certaines proprits de composition des fillers sur les proprits
d'coulement.
Il est montr qu'une fois mis dans un systme contenant d'autres constituants comme le
ciment et l'adjuvant chimique, les interactions entre tous ces lments jouent un rle
39

primordial dans le comportement de la suspension. Des variations faibles du dosage en MgO
du filler (compris entre 1,75% et 2,86% massique) peuvent crer des interactions avec le
superplastifiant (cas du polyacrylate) et causer un accroissement de la viscosit de la pte de
filler [Nehdi, 2000]. Il n'y a pas d'explication claire de ce phnomne et des recherches
supplmentaires doivent tre effectues ce sujet.
Les impurets et plus spcialement les argiles contenues dans le filler, gnralement
ngliges, influent galement sur les proprits d'coulement de la suspension cimentaire
[Filltech, 2007] (Figure 1-11). Il est en effet montr qu'une teneur plus importante en argiles
dans le filler peut entrainer des pertes d'coulement l'chelle du mortier en raison d'une
demande en eau accrue de ces fillers en fonction de la teneur en argiles [Michel, 2007].
Figure 1-11: perte d'talement par rapport au mortier de rfrence (0% de filler) en
fonction de la teneur en argiles des fillers (35% de filler en masse de ciment) [Filltech, 2007]
1.5.3 I N FLU E N CE
a)
D U FI LLE R SU R L ' E T A T D U R CI
Rsistance mcanique
Il est montr que l'utilisation de filler permet l'amlioration des rsistances mcaniques des
mlanges cimentaires (pte, mortier, bton). Cet effet positif dpend fortement du dosage
en filler et le maximum de rsistance est gnralement atteint avec un taux de substitution
de 10% [Michel, 2007], [Topu, 2003], [Felekoglu, 2007]. Au-del, l'effet du filler n'entraine
pas de modification des rsistances ou alors entraine une diminution. Une augmentation de
40

la finesse du filler permet d'amliorer les rsistances des mlanges cimentaires sur mortier
[Lawrence, 2000].
Cette influence positive du filler sur les rsistances mcaniques des btons peut tre
explique par deux phnomnes. Tout d'abord, l'ajout de filler fin permet d'amliorer la
densit de la matrice gnrale du bton et plus spcifiquement de la zone de transition
pte-granulats [Boziljkov, 2003].
D'un autre ct, bien que qualifi d'addition inerte, le filler calcaire influe sur l'hydratation
du ciment en servant de site de nuclation [Ye, 2007] mais galement en modifiant les
produits d'hydratation forms [Kakali, 2000], [Xiong, 2003], [Pra, 1999], [Husson, 1992].
En effet Bonavetti et al [Bonavetti, 2001] montrent que dans une pte de ciment contenant
du filler calcaire, les analyses DRX mettent en vidence trois phases :
-
de 1 7 jours, formation de carboaluminate hydrat, dettringite et diminution de la

quantit de CaCO3 ;
de 7 28 jours, transformation de lettringite en aluminate hydrat; stabilisation de

la formation de carboaluminate hydrat ;
aprs 28 jours, lexcs dions carbonate en solution entrane la transformation du

sulfoaluminate hydrat en carboaluminate hydrat (plus stable [Zhang, 1980] ;
laugmentation des sulfates en solution entrane la reconversion de sulfoaluminate
hydrat en ettringite.
La formation de carboaluminate est galement dtecte lors de la formulation de mortier

contenant des granulats calcaires. En effet, on peut observer la surface des granulats des
figures d'attaque. L'intensit de l'attaque des granulats calcaires par le sulfoaluminate
hydrat dpend de la nature du granulat, de l'orientation cristallographique des grains de
calcite et de la quantit de sulfoaluminate hydrat prsent (c'est--dire de la temprature de
cure et du rapport Eau/Ciment) [Farran, 1956], [Ollivier, 1981]
Les fillers calcaires acclrent le degr d'hydratation du ciment (Figure 1-12) et de ce fait
l'action positive du filler sur les rsistances est essentiellement marque en ce qui concerne
les rsistances au jeune ge (entre 1 et 7 jours) [Escadeillas, 1988] et a tendance tre
ngligeable au long terme [Zhu, 2004], [Voglis, 2005].
41
Figure 1-12: volution du degr d'hydratation en fonction du dosage en filler (0, 10, 20%)
[Bonavetti, 2003]
b)
Durabilit
La durabilit des btons peut tre relie en grande partie la pntration dagents nocifs
(CO2, chlorure). Ltude de la permabilit des btons contenant des fillers calcaires est
donc un point essentiel si lon veut tudier leur comportement long terme. Pour les essais
de permabilit, que ce soit au gaz ou l'eau, les rsultats semblent contradictoires suivant
les tudes ralises.
Alors que Boel et al [Boel, 2007] trouvent une permabilit au gaz plus importante pour les
btons contenant du filler calcaire, les essais de Assi et al [Assi, 2007] et de Zhu et al [Zhu,
2003] montrent qu'elle est gale voire infrieure celle de btons sans filler.
Les rsultats trouvs pour la permabilit et la sorptivit leau varient suivant les
recherches effectues. En effet, [Tsivilis, 2000], [Tsivilis, 2003], [Boel, 2007] montrent que
lajout de filler ninflue pas sur ces deux caractristiques alors que [Zhu, 2003] trouvent des
valeurs lgrement infrieures pour les btons filleriss. Il faut, pour pouvoir interprter ces
rsultats, tenir compte du fait que les essais de permabilit sont fortement dpendants du
pr-traitement (temprature, dure de schage) appliqu aux chantillons.
1.6 B ILAN
Les auteurs travaillant avec des fillers calcaires dans les compositions de btons
autoplaants, font rarement cas des proprits compltes des fillers et relient gnralement
les proprits du produit fini aux paramtres de formulation (dosage en eau, en
42

superplastifiant) en ngligeant les proprits des fillers. En mme temps, nous avons mis en
avant que les fillers calcaires utiliss dans les formulations de btons autoplaants
prsentent une grande variabilit dans leurs proprits. Ces proprits, induites la fois par
la nature de la roche et le process de fabrication, influent sur les proprits des btons aussi
bien l'tat frais qu' l'tat durci. Suivant les paramtres considrs, et notamment
l'exemple de la dfinition de la finesse (soit au sens de la surface spcifique, soit au sens de
la distribution), les rsultats obtenus semble contradictoires. D'un ct, il est montr un
accroissement de la demande en eau en fonction de la finesse (surface spcifique) alors que
de l'autre, on constate une diminution de la demande en eau en fonction de la finesse
(distribution).
Au-del des paramtres physiques des fillers, il est galement montr une grande influence
des composs secondaires (oxyde de magnsium) ainsi que des impurets (argiles) surtout
lors de l'utilisation d'adjuvants chimiques.
Si lors des tudes prsentes dans la littrature, l'utilisation d'un filler calcaire,
gnralement bien intgr dans la mthode de formulation, n'est semble-t-il pas un obstacle
pour la formulation d'un BAP, la ralit sur le terrain est toute autre (cf. 1.1). Les tudes de
cas montrent que les interactions multiples et imprvisibles qui peuvent exister entre les
fillers et les autres constituants peuvent entrainer des comportements inattendus et parfois
dommageables conduisant la conclusion que le filler est impropre une utilisation BAP.
En ralit, cette conclusion est un peu rapide et provient du fait que les modifications dans
les proprits du filler (ou dun autre constituant) ne sont gnralement pas prises en
compte dans la formulation. En ralit toute modification aussi faible soit-elle en terme de
dosage ou de nature doit tre parfaitement intgre dans le processus de formulation.
Pour cela, il est ncessaire de connaitre parfaitement les proprits des produits utiliss et
de mettre en avant les indicateurs qui permettent dattirer lattention sur des risques
potentiels de dsordres, mais surtout de connaitre les outils qui permettent de les prendre
en compte et ainsi d'viter les dsordres.
Il faut donc pouvoir prendre en compte le plus grand nombre de proprits (finesse,
morphologie, composition) avec un nombre limit de mesures et si possible en se limitant
43

lchelle de la poudre elle-mme, voire de la pte (suspension de filler ou suspension
cimentaire) de manire diminuer la lourdeur des manipulations. Ainsi, au cours de la
prsentation des travaux qui va tre effectue dans la suite de ce mmoire, nous nous
intresserons graduellement aux diffrentes chelles dtude de manire mettre en avant
les proprits cls :
-
caractrisation d'usage et approfondie des fillers slectionns (Chapitre 2 et 3);
caractrisation de l'coulement en suspension cimentaire ou non, incorporant un

superplastifiant ou non (Chapitre 4).
Les caractrisations et analyses qui en dcoulent nous permettront enfin de passer

l'chelle du bton (Chapitre 5) afin de rpondre la question de savoir si tout filler calcaire,
conforme sa norme, est compatible avec l'autoplaance.
44
CHAPITRE 2. MATERIAUX UTILISES

Ce chapitre prsente et justifie les matriaux utiliss dans l'tude de l'coulement des
suspensions (Chapitre 4 et 5):
-
les fillers calcaires, slectionns d'abord par analyse discriminante de la base de

donnes physico-chimiques fournie par l'entreprise, sont ensuite caractriss
classiquement (compositions chimique et minralogique, densit, distribution,
finesse);
les ciments, superplastifiants et les squelettes granulaires (sable+gravillon) sont enfin

traits; les caractristiques prsentes sont, pour ces matriaux, essentiellement
issues des donnes des producteurs.
45
Chapitre 2. Matriaux utiliss
Dans l'objectif de comprendre pourquoi et de quelle manire un filler peut influer sur
l'coulement d'un bton, il semble judicieux de slectionner de manire non arbitraire des
fillers ayant des proprits fortement diffrentes parmi ceux issus des sites de production
compatibles avec une utilisation dans les btons.
Le choix des autres constituants (ciment, superplastifiant, granulats) est galement justifi
afin de pouvoir observer les interactions en fonction de la nature du filler diffrentes
chelles (pte, chapitre 4 et bton, chapitre 5)
2.1 S ELECTION
DES FILLERS
Des fillers conformes la norme NFP 18-508 [NF P18-508] ont t slectionns partir d'une
base de donnes physico-chimiques parmi l'ensemble des douze produits disponibles pour
l'application bton. Ces produits peuvent tre issus de carrires diffrentes et peuvent
suivre des process de production diffrents (extraction, broyage, tamisage). Ces paramtres
ne sont pas tudis directement mais ils sont implicitement pris en compte travers l'tude
dtaille des proprits rsultantes des poudres (cf. 2-2 et chapitre 3).
La base de donnes est tablie par l'entreprise dans un souci de suivi de la production,
depuis la mise en vente du produit. Dans la mesure o les diffrents sites de production
fournissent des produits destins des applications varies (amendement de sols en
agriculture, alimentation animale, industrie du bton), pas moins de 60 proprits sont
mesures de manire rgulire afin de vrifier la conformit avec les normes
correspondantes. Seules les proprits relies une utilisation dans les btons ont t
analyses. Pour un filler, une proprit est analyse partir de la moyenne des rsultats
issus des trois dernires annes au commencement de la thse afin d'tre le plus raliste
possible de la production.
La stratgie de slection des fillers et les rsultats associs sont maintenant prsents.
46

2.1.1
I D E N T I FI C A T I ON D E FA M I LLE S D E FI LLE R S CA LCA I R E S P A R
A N A LY SE
EN
C O M P O SA N T E S
P R I N CI P A LE S (ACP)
2.1.1.1 P R I N C I P E
Les donnes analyser sont reprsentes par un ensemble n d'units {u1, u2, ..., ui, ..., un} ou
d'individus (ici les fillers calcaires tudis) pour lequel on observe une srie p de variables
quantitatives {v1, v2, ..., vi, ..., vp} qui sont les proprits mesures sur les fillers (Figure 2-1).
Matrice de donnes =
Figure 2-1: Matrice de calcul de l'ACP (d'aprs [Duby, 2006])
L'analyse en composantes principales consiste reprsenter les variables dans un espace

gomtrique plusieurs dimensions permettant de dilater la variance des donnes. Cet
espace sera ainsi dfini par des axes indpendants qui reprsentent chacun un ensemble de
variables ou de proprits tudies et qui permettent d'expliquer la variabilit des donnes.
Il devient alors possible de discriminer les fillers en les reprsentants dans un espace qui
maximise la variance de leurs proprits.
En pratique, de manire s'affranchir de la valeur absolue des proprits qui pourrait biaiser
l'analyse, l'ensemble des donnes est harmonis en effectuant, pour chacune des
proprits, le centrage sur le centre de gravit (la moyenne) des observations et la rduction
(division par l'cart-type sur les mmes observations).
Le nuage de donnes ainsi obtenu est ensuite projet dans diffrentes directions. Il est alors
identifi la 1re composante principale C1, ou premier axe qui va passer par le centre de
gravit du nuage, centre de gravit par lequel les projections du nuage sont le plus
disperses (Figure 2-2).
47
Figure 2-2: Reprsentation de la premire composante principale C1
Le deuxime axe de projection (ou deuxime composante principale C2) est recherch sur le
mme principe en imposant qu'il soit perpendiculaire C1 et qu'il passe par le centre de
gravit dfini lors de l'identification de C1.
Le plan reprsent par C1 et C2, appel plan principal, reprsente la meilleure distorsion du
nuage de donnes (Figure 2-3).
Figure 2-3: plan principal
Pour complter cette analyse, il est ncessaire de travailler avec le nombre d'axes, c'est-dire la dimension de l'espace d'analyse, permettant de reprsenter au moins 80% de la
variance de l'ensemble des donnes analyses, soit 80% de l'information. Cette tude va
mettre en avant l'existence ou non de groupes d'individus (familles) qui se ressemblent
suivant les diffrents plans d'analyse, mais va galement dterminer les corrlations entre
les variables qui reprsentent un axe donn.
En effet lors de la reprsentation des individus dans les plans principaux, chaque axe est
porteur d'information en relation avec une ou plusieurs variables reprsentatives. La relation
48

entre les axes et les variables vi est reprsente lors de la construction des cercles des
corrlations.
Dans cette reprsentation nous avons:
-
v1 et v2 associes respectivement aux axes C1 et C2 (Figure 2-4a), et v3 est

associe aucun de ces deux axes;
v4 et v5 sont corrles positivement, (v4; v5) et v6 sont corrles ngativement et

v7 n'est corrle avec aucune autre proprit (Figure 2-4b).
a) Corrlations variables/axes
b) Corrlations entre variables
Figure 2-4: reprsentation graphique des corrlations
Des tests de normalit montrent que les donnes tudies (Tableau 2-1) ne suivent pas une
loi normale. Ainsi, l'tablissement des corrlations selon le coefficient de Bravais-Pearson n'a
aucun sens. Nous avons alors utilis une approche non paramtrique ne supposant aucune
forme de relation. Celle-ci est base sur le Tau de Kendall (Eq. (2-1)). Le Tau de Kendall est
une corrlation de rang qui calcule le pourcentage de paires convergentes et divergentes
(Figure 2-5) ([Kendall, 1955] cit par [Abdi, 2007]).
paires convergentes paires divergentes

paires
Eq. (2-1)
49
Figure 2-5: reprsentation des corrlations de Kendall
2.1.1.2 A N A LY SE S
Dans le cadre d'une approche statistique comme l'analyse en composantes principales,
l'tude ne peut tre ralise que sur une matrice de donnes complte. De ce fait nous
avons rduit le nombre des proprits celles qui taient compltes pour l'ensemble des
fillers destins au march des btons.
On peut noter que les principales proprits qui doivent tre mesures dans le cadre d'une
application btons sont bien prsentes dans la matrice d'analyse (Erreur ! Rfrence non
valide pour un signet.). C'est partir de celles-ci que la discrimination sera possible.
Aprs avoir dfini la matrice de donnes, la deuxime tape est le calcul de la matrice de
corrlation. Les corrlations dtermines avec le Tau de Kendall sont significatives (au seuil
de signification =0,05) pour des valeurs suprieures 0,455 pour douze individus (douze
fillers) [Neave, 1998].
Dans ce cas, la matrice des corrlations (Tableau 2-2) fait merger des relations videntes
d'une part entre SSBLaine et d50 (Figure 2-6), ce qui montre bien que la finesse du filler
influence la surface spcifique Blaine; d'autre part entre la valeur de bleu (VB) qui est un
indicateur de la prsence dargiles dans un matriau et les teneurs en Fe2O3, AL2O3 et SiO2.
Cette dernire corrlation provient du fait que ces trois oxydes entrent dans la composition
des argiles.
50

Tableau 2-1: matrice de donnes des fillers LF i utilise pour la ralisation de l'ACP
Variables SS,Blaine VB* D50 Teneur I28** MgO Fe2O3 Al2O3 SiO2 CaCO3 Soufre
(m) Eau
(%)
(%)
(%) (%)
(%)
(%)
(cm/g)
(%)
Individus
LF1
6890
3,04
3,4
0,10
0,76 0,45
0,40
0,26
1,11
96,9
0,02
LF2
4490
2,14
6,2
0,11
0,76 0,43
0,28
0,19
0,77
97,5
0,02
LF3
4240
1,67 12,3
0,07
0,77 2,06
0,10
0,07
0,16
95,0
0,02
LF4
5750
1,66
3,6
0,11
0,77 0,34
0,04
0,05
0,16
98,7
0,03
LF5
4750
1,43
8,5
0,12
0,77 0,51
0,27
0,54
3,19
94,4
0,08
LF6
5750
4,22
5,1
0,27
0,77 0,53
0,87
0,89
4,64
92,2
0,04
LF7
4440
2,31
7,2
0,10
0,76 0,55
0,29
0,18
0,87
97,1
0,02
LF8
3540
1,71 12,7
0,08
0,77 2,01
0,09
0,06
0,15
95,5
0,02
LF9
3640
2,00
8,8
0,05
0,84 0,21
0,12
0,12
0,57
98,5
0,01
LF10
3730
3,98
7,8
0,10
0,76 0,33
0,20
0,38
1,37
97,0
0,01
LF11
3560
2,87
9,0
0,13
0,75 0,29
0,12
0,26
1,03
97,8
0,01
LF12
5660
1,20
6,3
0,10
0,76 0,23
0,05
0,06
0,18
98,9
0,01
*valeur de bleu, ** indice d'activit

Maximum
Proprits
SS,
Blaine
SS,Blaine
Minimum
Tableau 2-2: Matrice des corrlations (Kendall)

Teneur Indice
VB
D50
MgO Fe2O3 Al2O3 SiO2 CaCO3
en eau d'activit
VB
-0,03
D50
-0,76
-0,15
0,34
0,18
-0,27
Indice
d'activit
0,00
-0,22
0,15
-0,29
MgO
0,03
0,03
0,09
-0,05
0,22
Fe2O3
0,26
0,60
-0,38
0,19
-0,13
0,23
Al2O3
0,15
0,62
-0,15
0,41
-0,15
0,06
0,70
SiO2
0,23
0,56
-0,23
0,45
-0,18
0,02
0,65
0,88
CaCO3
-0,06
-0,24
-0,12
-0,05
-0,29
-0,61
-0,44
-0,46 -0,41
0,47
-0,16
-0,28
0,41
0,28
0,38
0,17
0,13
Teneur
eau
en
Corrlations justifies
1
0,11
1
-0,41
Corrlations non justifiables
51
Figure 2-6: corrlations entre le d50 et la surface spcifique Blaine
Dans notre cas, les quatre premiers axes de reprsentation des donnes rassemblent 80% de
l'information, ils sont donc suffisamment reprsentatifs (Figure 2-7).
Axes
Variance
Variabilit (%)
% cumul
4
35
35
2
18
53
2
18
71
1
9
80
Figure 2-7: valeurs propres et variabilit
La distinction des familles de fillers devra donc se faire suivant ces quatre axes principaux,
tout en sachant que la plus grande part de la variabilit est reprsente par les deux
premiers axes. Mais dans un premier temps, il faut expliquer la signification de chaque axe.
En calculant les corrlations entre les proprits et les composantes ou axes (Tableau 2-3),
on peut associer chaque axe les proprits quil reprsente. On peut galement
reprsenter ces associations sur les cercles de corrlations (Figure 2-8).
52

La position des proprits sur le graphique par rapport au cercle nous renseigne sur leur
importance dans une direction donne de l'espace d'analyse. Plus une proprit sera proche
du cercle et d'un des axes, plus elle sera lie l'axe. On peut donc voir que:
-
l'axe 1 reprsente la valeur de bleu, teneur en Al2O3, SiO2, Fe2O3;
l'axe 2 reprsente lindice dactivit, la teneur en MgO, CaCO3 et soufre total;
l'axe 3 reprsente la surface spcifique Blaine et le d50;
laxe 4 reprsente la teneur en eau
Figure 2-8: cercles des corrlations
Tableau 2-3: corrlations entre les variables et les axes principaux
Axes
SS,Blaine
0,454
0,145
0,765
-0,225
Valeur Bleu
0,633
-0,357
-0,391
-0,215
D50
-0,455
0,121
-0,719
0,419
Teneur en eau
0,538
-0,143
0,373
0,669
Indice d'activit
-0,154
0,687
-0,086
-0,233
MgO
0,237
0,718
-0,244
-0,022
Fe2O3
0,826
-0,039
-0,158
-0,318
Al2O3
0,865
-0,169
-0,280
0,095
SiO2
0,860
-0,212
-0,180
0,109
CaCO3
-0,545
-0,615
0,408
-0,029
Soufre total
0,386
0,656
0,433
0,283
53

Maintenant que nous avons dtermin la signification de chacun des axes, nous pouvons
reprsenter les fillers (ou observations) dans les plans forms par ces axes en calculant leurs
coordonnes suivant ces quatre axes.
Si lon regarde dans le premier plan reprsent par les axes 1 et 2 et qui regroupe la plus
grande inertie (plus de 53% de la variance), nous pouvons voir apparaitre plusieurs familles
de fillers. Tout d'abord trois familles se dtachent clairement:
-
Famille 1, qui comporte le filler LF5;
Famille 2, le filler LF6;
Famille 3, les fillers LF3 et LF8.
Par contre, il est difficile de faire un choix tranch en ce qui concerne l'ensemble des autres
fillers avec un nuage central compos de LF2, LF4, LF7 et LF12.
Figure 2-9: reprsentation des fillers selon les axes 1 et 2 (53% de la variabilit)
Les familles, visibles dans le plan reprsent par les axes 1 et 2, ne se distinguent plus aussi
clairement selon les autres axes (cf. Annexe A.2.1). Lanalyse en composantes principales
montre donc que les fillers peuvent tre regroups visuellement et qualitativement en
54

plusieurs familles. Afin de complter et valider une discrimination, nous allons utiliser un test
de classification ascendante hirarchique.
2.1.2 V A LI D A T I O N D E S FA M I L L E S
H I E R A R C HI QU E (CAH)
D E FI LLE R S CA LCA I R E S P A R
C LA SS I F I CA T I O N A SCE N D A N T E
2.1.2.1 P R I N C I P E
Lobjectif de la technique est la recherche des couples dobjets (ici les fillers) pour une
association itrative en classes. Au final, on obtient un arbre de classification ou
dendogramme qui, dans un plan d'analyse, regroupe, selon un critre de dissimilarit,
lensemble des objets dans une mme classe (Figure 2-10).
On peut alors choisir une partition en tronquant larbre un niveau donn qui correspond au
saut le plus important de la dissimilarit ou autrement dit, la distance la plus importante
dans la partition et au-del de laquelle le regroupement des classes na plus lieu dtre.
Figure 2-10: dendogramme dune hirarchie de partitions
On s'intresse maintenant la manire de regrouper les donnes dans une reprsentation

donne, puis la manire d'identifier les groupes des donnes.
a)
Distances entre deux points
La mthode va d'abord rassembler par paires les objets distribus dans l'espace qui permet
leur reprsentation. Ces paires sont regroupes sur le critre de la plus courte distance entre
55

les points. Le rsultat de ce regroupement va donc dpendre de la mthode choisie pour le
calcul de la distance. S'il existe en ralit plusieurs mthodes de calcul de la distance, la plus
utilise est la distance euclidienne, qui reprsente la distance gomtrique la plus courte
entre deux points dans un espace multidimensionnel (Figure 2-11).
d( X i , X j ) =
(xik x jk )
Eq. (2-2)
Avec k=dimension de l'espace de reprsentation
Figure 2-11: mesure de la distance euclidienne
b)
Distance entre deux groupes
Du fait du calcul itratif de la mthode, il faut ensuite regrouper les paires d'objets
dtermines prcdemment. Ne parlant plus de points uniques disperss dans l'espace mais
de groupe d'objets, il est galement important de choisir la mthode d'agrgation (calcul des
distances entre les groupes) qui influe sur les regroupements.
La distance minimale entre deux groupes reprsente la distance calcule entre les deux
objets les plus proches des deux groupes (Figure 2-12a) alors que la distance la plus grande
reprsente l'oppos la distance entre les deux objets les plus loigns (Figure 2-12b).
Mais la mthode la plus employe reste la mthode de Ward qui regroupe les deux groupes
en cherchant minimiser l'inertie interclasse (Figure 2-13). Pour cela, la distance calcule est
la distance des barycentres (g1 et g2) (au carr) (Figure 2-12c) des groupes, pondre par le
nombre d'objet de chaque groupe (Px et Py) (Eq. 2-3) [Saint-Jean, 2001].
d(Gx , Gy ) =
56
PxPy
Px + Py
dist (g1 , g2 )
Eq. (2-3)
a) Distance la plus
courte
b) Distance la plus
c) Distance entre les
grande
centres de gravit
Figure 2-12: diffrentes mthodes d'agrgation
Figure 2-13: Regroupement optimis gauche, erron droite (d'aprs [Bisson, 2001])
2.1.2.2 A N A LY SE
L'analyse par classification ascendante hirarchique repose sur le traitement des donnes
par ACP puisque, dans ce cas, les donnes sont reprsentes dans des conditions de variance
maximale (CF. 2.1.1). Les mthodes utilises sont bases sur le calcul de distances
euclidiennes entre chaque paire de points et la mthode de Ward pour le regroupement des
points.
Cette analyse a t ralise dans l'espace complet comprenant l'ensemble des axes
principaux de l'tude.
57

Les rsultats prsents sur le dendogramme (Figure 2-14) permettent d'observer la
classification des fillers en familles (Tableau 2-4). Le dcoupage en classes nous permet de
distinguer 7 familles, l o l'observation des nuages de point de l'analyse en composantes
principales ne permettait pas de distinguer l'ensemble des familles.
Figure 2-14: dendrogramme de classification des fillers
Nous retrouvons bien les familles dj clairement identifies par l'ACP (famille 1, LF5; famille
2, LF6 et famille 3, LF3 etLF8). Mais l o l'ACP montrait un nuage de point, la CAH permet
d'identifier 4 nouvelles familles:
-
Famille 4, LF9;
Famille 5, LF2, LF7, LF10, LF11;
Famille 6, LF1;
Famille 7, LF4 et LF12.

Tableau 2-4: classement des fillers en familles au moyen de la CAH
Familles
LF5
LF6
LF3
LF9
LF2
LF1
LF4
LF8
LF7
LF10
LF11
58
LF12

2.1.3 C H OI X F I N A L
D E S FI LLE R S
Les analyses statistiques par analyses en composantes principales et par classification

ascendante hirarchique ont fait ressortir des familles de filler. Il sagit maintenant de choisir
des fillers au sein de ces familles. Si le choix de certains simpose par eux-mmes, dautres
ont d tre choisis en accord avec les objectifs industriels. Les contraintes en termes de
volume de travail ont conduit la slection de cinq fillers aux proprits diffrentes qui ont
toutes une influence sur les proprits en suspensions cimentaires d'aprs l'analyse de la
littrature (finesse, distribution, prsence de composs secondaires (MgO) et d'impurets
(argiles), cf. Chapitre 1).
L'analyse par le biais de la CAH affine la discrimination de l'ACP et identifie sept familles.
Mme si quatre familles sont constitues chacune par un seul filler (LF1, LF5, LF6 et LF9), les
objectifs de commercialisation de l'entreprise dans l'application autoplaante nous ont
conduit n'en retenir que deux, savoir les familles 1 (LF5) et 6 (LF1).
Pour les mmes raisons (utilisation BAP), LF3 a t slectionn dans la famille 3. Ce filler
prsente la teneur la plus leve en oxyde de magnsium, compos qui a une influence
notoire sur l'coulement des matriaux cimentaires (cf. Chapitre 1).
La famille 5 est compose par des fillers aux proprits intermdiaires et qui ne se
distinguent pas fortement des autres. Le choix s'est ici report sur le filler LF2 qui est de la
mme origine gologique que le filler LF1 mais plus grossier (d50 suprieur et surface
spcifique Blaine infrieure) parce qu'il n'a pas subi le mme process de production
(tamisage plus fin pour le filler LF1).
Finalement dans la famille 7, le filler LF4 a t choisi, car dj fortement utilis dans les
btons. Ce filler est rput pour la rgularit de ses proprits en production et prsente un
bon comportement pour des applications BAP.
Une caractrisation dtaille des fillers slectionns est maintenant prsente afin
d'apprcier leur dissimilarit.
59
2.2 C ARACTERISATION D ' USAGE
DES FILLERS SELECTIONNES
Des chantillons des cinq fillers slectionns ont t rcuprs en quantit suffisante pour
lensemble des essais prvus dans la thse. Chacun des fillers a ensuite t caractris de
manire complte, tant du point de vue de la composition chimique que des proprits
physiques d'usage. Les essais de caractrisation plus classiques sont prsents en suivant
alors que des caractrisations plus spcifiques seront prsentes de manire indpendante
dans le Chapitre 3.
2.2.1 C OM P O SI T I O N
CH I M I Q U E E T M I N E R A L OG I QU E
2.2.1.1 C O M P O SI TI O N
C H I M I QU E
Une caractrisation chimique a t ralise afin de pouvoir analyser les compositions relles
des fillers slectionns (Tableau 2-5). On peut noter ici que si les fillers sont bien composs
majoritairement de calcite, certains prsentent comme constat prcdemment des teneurs
en composs secondaires qui peuvent entrainer des perturbations dans les proprits en
suspensions de ces poudres. En effet, le filler LF1 contient un dosage en impuret (argiles)
suprieur aux autres fillers. Si le filler LF2 provient de la mme roche que LF1, la teneur en
argiles plus faible est explique par le fait qu'une partie de ces particules d'argiles est
intgre dans la structure mme de la roche (cf. 2.2.1.2a) et est donc libre au cours du
broyage (le filler LF1 tant broy plus finement que le filler LF2). Ensuite le filler LF3 contient
un dosage plus lev en oxyde de magnsium qui peut crer des problmes de compatibilit
avec le superplastifiant. Enfin le filler LF5 contient un dosage plus lev en SiO2.
Tableau 2-5: composition chimique des fillers
Unit
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
NF P18-508
>65%
CaCO3
Al2O3
Fe2O3
(%massique)
(%massique)
(%massique)
97,6
0,17
0,37
98,1
0,12
0,26
97,6
0,03
0,11
99,1
0,03
0,05
96,7
0,37
0,27
MgO
(%massique)
0,38
0,33
0,86
0,18
0,32
SiO2
(%massique)
0,71
0,50
0,10
0,09
1,55
S
K2O
Na2O
Mn3O4
(%massique)
(%massique
(%massique)
(%massique)
0,015
0,041
0,020
0,014
0,015
0,021
0,020
0,013
0,012
0,004
0,030
0,012
0,013
0,004
0,008
0,004
0,058
0,092
0,025
0,006
<0,40
Valeur de bleu
(g/1000g)
2,66
1,33
0,66
0,66
1,33
<10
60

2.2.1.2 C O M P O SI TI O N
a)
M I N E RA L O GI QU E
Analyse sur lames minces
Des analyses de la roche mre de chaque filler ont t ralises au moyen dobservations sur
lames minces. Il peut en effet tre observ, dans la nature mme des roches, des diffrences
qui peuvent influer sur les proprits des fillers aprs broyage. Les prparations de lames
minces sont ralises en amincissant un chantillon de roche une paisseur de 30m de
manire pouvoir observer la structure de la roche grce un microscope optique rtroclair. Les roches sont analyses en suivant la classification de Dunham qui s'intresse la
texture et la taille des grains [Dunham, 1962].
LF1 et LF2
Tout dabord, les fillers LF1 et LF2 qui ont la mme origine gologique, sont issus dune roche
de type packstone/grainstone (Figure 2-15) contenant des particules de taille variable (de
100m plusieurs millimtres). Les roches du type packstone/grainstone sont dorigine
sdimentaire et sont composes de grains jointifs (respectivement avec et sans matrice pour
lier les grains). La matrice jointive est compose par une boue (lments fins en suspension
et qui par gravit se sont dposs au fond de l'eau). Les packstones ont la particularit de
contenir des impurets (argiles) incorpores dans les boues.
a) Particules de faible dimension
b) Particules de dimension importante
Figure 2-15: observation de la roche des fillers LF1 et LF2
LF3
La roche du filler LF3 est mtamorphique et contient des fissures dans lesquelles peuvent se
retrouver des impurets (Figure 2-16a) qui ne se transforment pas pendant la
61

mtamorphisation comme les argiles. Un point particulier de cette roche est la prsence de
graphite (dans les fissures) form haute temprature partir du carbone. Il peut tre
galement observ sur cette roche des particules dolomitiques (Figure 2-16b).
a) Fissures contenant des impurets
b) Particules dolomitiques
Figure 2-16: observation de la roche du filler LF3
LF4
La roche dorigine du filler LF4 est un mlange de mudstone/wackstone (Figure 2-17a) et de
packstone (Figure 2-17b) dans une moindre proportion. Il sagit donc dune roche
sdimentaire. Les mudstone/wackstone sont des roches composes de grains non jointifs
lis par une boue finement cristalline (la diffrence entre ces deux compositions est le
pourcentage de grains qui est respectivement infrieur 10% ou alors suprieur 10%).
a) Mudstone
b) Packstone
62

LF5
La roche du filler LF5 est compose de deux phases:
-
une premire base de grainstone contenant des grains de quartz et qui est de
couleur sombre de par la prsence de graphite dans la structure (Figure 2-18a)
une seconde blanche compose de calcite cristallise (Figure 2-18b).
a) Grainstone
b) Grain de calcite cristallis
b)
Analyse par diffraction X
Si, comme lon s'y attendait partir des analyses de la composition chimique, les cinq fillers
sont principalement composs de calcite, deux fillers se distinguent des autres par analyse
de diffraction des rayons X (DRX). Celle-ci a t ralise au moyen d'un diffractomtre
SIEMENS 5000 quip d'une anticathode au cobalt (Co K) pour la gnration des
rayonnements. L'analyse a t ralise au moyen d'un programme simple (1h) sur poudre
non rebroye (Figure 2-19).
Comme le laissaient prsager les analyses sur lames minces et les analyses chimiques, les
fillers LF3 et LF5 ont un minral secondaire. Le filler LF3, qui comporte un dosage en MgO
plus important (0,86%), est en partie compos de Dolomie. Il est noter que la prsence de
dolomie dans le filler peut modifier les interactions entre le filler et les autres constituants et
notamment le ciment [Tsivilis, 1999] ou alors le superplastifiant [Nedhi, 1998]. Alors que le
filler LF5 contient un pourcentage de quartz, relier avec la teneur importante en SiO2
(Tableau 2-5).
63
Figure 2-19: analyse minralogique par DRX des fillers
2.2.2 D E N SI T E S
VRAIES
Les densits vraies ont t tablies par un pycnomtre hlium ACCUPIC (Tableau 2-6). Le
mode opratoire consiste introduire une masse connue du produit analyser et
dterminer le volume moyen de solide au sein de la cellule de mesure aprs 25 analyses
successives (avec au pralable, une srie de 30 purges).
Tableau 2-6: valeurs des densits vraies obtenues par pycnomtrie
64
Echantillon
Masse volumique
(en g/cm3)
Ecart-type
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
2,7167
2,7078
2,7129
2,6977
2,7080
0,0015
0,0022
0,0030
0,0031
0,0016

Nous ne constatons pas de diffrences flagrantes entre les 5 poudres calcaires qui ont toutes
une masse volumique vraie denviron 2,7 g/cm3. De ce fait, dans la suite des essais lorsque la
masse volumique sera ncessaire pour effectuer des calculs, nous utiliserons une valeur
moyenne de 2,7 g/cm3 pour lensemble des fillers.
2.2.3 D I ST R I B U T I ON
G R A N U L O M E T R I QU E E T SU R FA CE S SP E C I F I Q U E S
Les proprits physiques des fillers ont une influence prpondrante sur leurs
comportements en suspension, que ce soit seul ou avec d'autres constituants. Leur finesse
et leur morphologie influent sur la demande en eau, sur les proprits rhologiques, sur leur
insertion dans le squelette granulaire du ciment et donc sur l'existence et l'intensit de
l'effet filler.
Il s'agit alors d'avoir une image aussi prcise que possible de ces proprits. Pour cela, nous
avons ralis une campagne d'analyses comparatives de la distribution granulomtrique des
poudres travers plusieurs techniques de mesures.
2.2.3.1 G RA N U LO M E T R I E
LA SE R
La technique la plus utilise pour les poudres est la granulomtrie laser du fait de sa rapidit
et de l'tendue de la plage de mesure. Mais de nombreux paramtres sont prendre en
compte [Jillavenkatesa, 2001], [Cyr, 1999] lorsqu'on analyse une mesure et on ne peut donc
pas considrer que cette technique donne toujours une image reprsentative de la
distribution relle des particules.
Tout d'abord, la transcription du signal du laser en une distribution granulomtrique en
masse, en volume ou en taille ncessite la prise d'hypothse de calcul qui assimile les
particules des sphres de diamtre quivalent. Enfin, les modles de calcul prennent en
compte les proprits du matriau, c'est--dire dans le cas du modle de Mie, la
composante de diffraction et celle de rfraction. La composante de rfraction est tributaire
des proprits optiques du matriau. Elle dpend d'un premier facteur reprsentant le
rapport des vitesses de la lumire entre le matriau composant la particule traverse et le
vide, et d'un deuxime facteur qui reprsente l'absorption du faisceau lumineux par la
particule. Dans notre cas de figure nous avons utilis les indices du CaCO3 prsents dans la
banque de donnes du logiciel accompagnant l'appareillage (1,572 pour la rfraction et 0,1
pour labsorption).
65

Ensuite, la prise d'un chantillon de quelques milligrammes ncessaires une mesure se doit
d'tre reprsentative d'un ensemble.
Finalement, les poudres fines, gnralement agglomres sous l'effet des charges
lectrostatiques, voire des ractions chimiques d'agrgation potentielles entre les grains
sous l'effet du vieillissement et de l'exposition des conditions ambiantes, doivent subir une
dispersion adapte et juste suffisante avant mesure. Cela peut ncessiter une variation de la
pression d'injection en voie sche ou l'utilisation de dispersant et/ou d'ultrasons en voie
liquide. Ces moyens de dispersion doivent en effet tre justement doss pour viter la
cration de fines par rupture des particules cause d'un apport trop important d'nergie.
La structure des fillers LF1 et LF2 est fragile d'aprs les observations faites sur lames minces
(cf. 2.2.1.2a). Ainsi, nous avons voulu viter l'utilisation d'une nergie de dispersion
(ultrasons) qui, mal employe, peut conduire la rupture des particules de la mme manire
qu'une analyse en voie sche (cf. Annexe A.2.2). Nous avons alors focalis notre attention
sur l'utilisation de dispersants en voie humide :
-
eau;
eau + superplastifiant (solution aqueuse de 2,6% massique de CHRYSO Fluid

Optima 220 (cf. 2-4), valeur fixe en relation avec une campagne d'essai
prliminaire sur la sdimentation des particules); dans ce cas de figure lindice de
rfraction du liquide brun obtenu a t mesur (n = 1,33);
eau + calgon (dispersant couramment employ dans l'analyse des poudres et plus
particulirement des sols), (solution aqueuse de 250 mg/L de calgon, valeur fixe
par la procdure).
Nous avons ralis les mesures sur un Mastersizer 2000 qui travaille sur une plage de 0,02
m 2000 m. Les rsultats prsents sont les moyennes de trois mesures par chantillon.
L'ensemble des rsultats de cette analyse granulomtrique est prsent dans l'Annexe A.2.2.
En voie humide, c'est l'association eau+calgon permet la dispersion optimale des particules
fines (Figure 2-20, Tableau 2-7). Nous avons introduit dans cette tude un indicateur
supplmentaire qui est le pourcentage de particules de dimensions infrieures 5 m. Cet
indicateur est introduit suite sa mise en corrlation par le rapport Filltech [Filltech, 2007]
66

avec, la fois, la surface spcifique Blaine des fillers et leur demande en eau mesure par la
technique du p.
Trois fillers prsentent une distribution bimodale (LF1, LF2 et LF4). Les fillers LF1 et LF2 qui
sont originaires de la mme carrire ont une population de fines aux alentours de 2,5 m qui
semblerait correspondre la taille des cristaux de la roche mre. Puis, on peut voir
apparaitre une deuxime population qui, cette fois ci, est due au mode de production et plus
spcifiquement au slectage (action mcanique permettant de faire une coupure d'un
produit afin de limiter la taille maximale des particules). Le filler LF1 est produit pour tre
plus fin avec une population aux environs de 40m et LF2 est plus grossier (70 m). Nous
pouvons galement noter que LF2 a un pourcentage de fines (% passant 5 m) moins
important que LF1.
Le filler LF4 est galement distribution bi-modale avec une granulomtrie en taille et en
volume de la population des fines (% passant 5 m) trs proches du filler LF1. Il se
dmarque en revanche par une fraction de grosses particules autour de 125 m.
Nous avons ensuite deux fillers avec des distributions monomodales: le filler LF3 avec une
seule population centre sur 11 m et plus approximativement le filler LF5 (deux pics
peuvent tre devins 5 m et 55 m).
Figure 2-20: granulomtrie des fillers par laser (dispersion eau+ calgon)
67

Le Tableau 2-7 regroupe les indicateurs granulomtriques partir des distributions.
Tableau 2-7: indicateurs granulomtriques laser voie humide+calgon
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
D90 (m)
D60 (m)
59,6
97,1
64,9
108,0
121,5
8,0
25,2
17,8
11,3
28,3
D50 (m)
4,4
13,9
13,9
6,4
19,3
D30 (m)
1,8
2,8
5,6
2,8
5,6
D10 (m)
0,8
1,2
2,1
1,5
1,8
< 5 m (%)
54,3
39,1
25,7
47,1
27,5
2.2.3.2 S E D I G RA P H I E
En parallle, nous avons effectu des mesures granulomtriques par sdigraphie qui permet
de dterminer la taille des particules durant un test de sdimentation. Connaissant les
proprits du solvant (densit et viscosit) ainsi que la densit des particules, la loi de Stokes
permet de relier le diamtre des particules et leur vitesse de sdimentation. Le solvant
utilis ici est une solution aqueuse de 250 mg/L de calgon (identique aux mesures par laser).
Les rsultats de cette mesure sont prsents sur la Figure 2-21. Bien que la technique soit
diffrente, elle permet de retrouver la forme des distributions dtermine par la
granulomtrie laser:
-
LF1, LF2 et LF4 ont des distributions bimodales;
LF3 prsente une distribution monomodale;
LF5 a une distribution plutt monomodale bien que deux populations soient
encore plus visibles que lors des mesures par la technique laser.
68
Figure 2-21: granulomtrie des fillers par sdigraphie
Le Tableau 2-8 regroupe les indicateurs granulomtriques partir des distributions.

Tableau 2-8: indicateurs granulomtriques par sdigraphie
D90 (m)
D60 (m)
D50 (m)
D30 (m)
D10 (m)
< 5 m (%)
2.2.3.3 C H O I X
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
43,4
9,7
5,5
2,6
1,2
48,5
81,7
29,0
17,3
4,3
1,4
33,9
72,9
16,3
12,2
6,1
2,9
24,4
61,3
12,2
6,5
3,3
1,7
44,4
91,7
29,0
19,4
7,3
2,9
23,5
D E LA TE C H N I QU E D E M E SU RE L A P LU S A D A P TE E P OU R L A RE P RE SE N TA TI ON
D E S D I ST R I BU TI O N S
Deux techniques de mesures de la distribution granulomtrique ont t utilises :

-
laser avec une dispersion eau+calgon;
sdigraphie.
Il s'agit maintenant de dterminer laquelle est la plus judicieuse pour la caractrisation des
fillers.
69

L'allure des distributions dtermines par les deux techniques de mesures sont identiques
(bimodale pour LF1, LF2 et LF4 ou monomodale pour LF3 et LF5). Et exception faite de
l'indicateur d90, l'ensemble des indicateurs sont corrls entre eux (Tableau 2-9).
Tableau 2-9: corrlation entre les indicateurs granulomtrique sdigraphie/laser ( seuil =0.8)
Sdigraphie
D90 (m)
D60 (m)
D50 (m)
D30 (m)
D10 (m)
< 5 m (%)
Laser
D90 (m)
0,600
D60 (m)
D50 (m)
D30 (m)
D10 (m)
< 5 m (%)
Corrlations significatives
0,949
1,000
0,894
0,949
0,800
Corrlations non significatives
La distinction entre les techniques est donc chercher au niveau de l'efficacit de la

dispersion des particules. De ce point de vue, la sdigraphie entraine des indicateurs pour les
particules fines (jusqu'au d50) systmatiquement suprieurs ceux mesurs par la technique
laser. Par contre, en ce qui concerne les particules de diamtres plus importants (d60 et d90),
la technique par laser mesure des diamtres plus importants que la sdigraphie. Ceci
sexplique par le fait quavec cette technique, les particules les plus grosses ont une
importance prpondrante et surtout que lexpression des rsultats se fait en volume de
sphre quivalent
Mais en considrant que les fillers sont essentiellement composs de particules fines, il est
plus judicieux d'employer une technique permettant la dispersion optimise des particules
fines.
Ce sont donc les distributions obtenues par la technique laser et en dispersion voie humide
(eau+calgon) qui seront retenues pour la reprsentation des distributions granulomtriques
(Figure 2-22).
70
Figure 2-22: distributions granulomtriques cumules (dispersion eau+calgon)
2.2.3.4 C A L C U L
DES
P A RA M E T RE S
DE
D E SC R I P T I ON
DES
D I S T R I BU TI O N S
G RA N U L O M E T R I QU E S
Les distributions granulomtriques peuvent tre reprsentes au moyen de diffrents

paramtres qui servent dcrire les distributions des poudres en sdimentologie [Wilun,
1972]. Ces paramtres sont calculs partir des distributions obtenues en diffraction laser
avec la dispersion humide utilisant le calgon qui semble convenir au mieux pour lensemble
des fillers (meilleure dispersion sans rupture des particules).
a)
Le coefficient duniformit C U
Comme son nom lindique, CU dtermine luniformit de la distribution en calculant le

rapport entre les diamtres 60% et 10% de passant (Eq. 2-4). Il est ensuite possible de
classer les poudres en fonction de laspect de leur distribution. En effet un CU 5 rend
compte dune distribution resserre (c'est--dire une plage de diamtres faibles) alors quun
coefficient duniformit suprieur 15 rend compte dune distribution tale sur une plage
de diamtres importants.
d
CU = 60
d10
Eq. (2-4)
71

b)
Le coefficient de courbure C C (Eq. 2-5)
Il s'agit d'une reprsentation de la forme de la courbe granulomtrique et qui permet de

dtecter la prdominance des classes extrmes. En effet, si pour un coefficient de courbure
compris entre 1 et 3, la distribution est bien gradue, des valeurs sortant de cette plage
montrent la prdominance dune classe. Il y a donc un excs de fines pour un CC < 1 et un
excs de particules de diamtres importants pour un CC > 3.
CC =
d30
d10 .d60
Eq. (2-5)
Lanalyse des rsultats obtenus (Tableau 2-10) montre que:

-
deux poudres ont une distribution tale (LF2 et LF5);
lensemble des fillers prsente un accroissement des particules fines (CC < 1) bien
que le filler LF3 se rapproche le plus dune distribution bien gradue.
Tableau 2-10: descripteur de granulomtrie (dispersion voie humide+calgon)
CU
CC
2.2.3.5 S U RF A C E S
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
9,5
0,5
20,8
0,3
8,3
0,8
7,8
0,5
16,1
0,6
S P E C I F I QU E S
Les mesures de surfaces spcifiques sont trs importantes lorsque l'on tudie des poudres
qui doivent tre mises en suspension. En effet, la surface dveloppe par une poudre
conditionne la demande en eau ncessaire pour mouiller l'ensemble des particules et donne
une reprsentation de la surface offerte aux adjuvants chimiques.
Il existe deux mthodes exprimentales de dtermination des surfaces spcifiques des
poudres. Chacune prsente des avantages et des inconvnients qui seront mis en avant au
cours de la prsentation des deux techniques.
a)
Surface Spcifique Blaine S S B l a i n e
La norme de caractrisation des fillers impose des mesures de surfaces spcifiques Blaine
selon la norme [NF EN 169-6], rapides et peu couteuses mettre en place.
72

Mais il s'agit ici plutt de la caractrisation d'un rseau poreux au sein de l'chantillon par
une mesure de permabilit l'air d'un lit de poudre tasse et de masse volumique connue
qui peut ensuite tre relie une surface d'chantillon grce une formule semi-empirique
dtermine par Carman et Kozeny (Eq. (2-6)).
3 .g.P.A
(1 )2 .K .L.q.
S S ,Blaine =
= 1
Eq. (2-6)
m
. A.L
o:
Eq. (2-7)
m : masse de poudre
L : paisseur du lit
A : aire de la section droite du lit
g : acclration de la pesanteur
K : nombre de Kozeny-Carman
q : dbit d'air
: masse volumique poudre
: porosit du lit
: viscosit du gaz
De plus, les mesures des surfaces spcifiques Blaine sont influences par les conditions
exprimentales (masse d'chantillon, compaction du lit) et les conditions d'applications des
quations (pas de pores bouchs, distribution alatoire des pores, faible dispersion
dimensionnelle des pores, porosit peu leve et absence d'interactions entre le liquide et le
solide). Ces mesures sont gnralement considres comme valides entre 1000 et 10000
cm/g.
Les valeurs mesures des surfaces spcifiques Blaine (Tableau 2-11) montrent que les
produits sont diffrents en termes de finesse :
le filler LF1 est le plus fin, ce qui est en concordance avec les mesures de
granulomtries lasers (d50 le plus faible);
LF2 et LF4 prsentent des surface spcifique aux alentours de 5000cm2/g ;
les fillers LF3 et LF5 qui ont une finesse identique aux alentours de 4000cm2/g.
Tableau 2-11: valeurs des surfaces spcifiques Blaine des fillers
SS, Blaine (cm/g)
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
6500 500
4600 500
3900 500
5000 500
4000 500
73

On peut voir ici que les mesures de surfaces spcifiques Blaine refltent de manire
adquate les observations ralises partir des mesures de granulomtries laser. En effet
les fillers qui prsentent un plus grand volume de particules fines (LF1 suivi de LF4)
entrainent galement une plus grande surface spcifique. La surface spcifique Blaine est
relie directement aux proprits des fillers dpendant des particules fines (% < 5m)
(Figure 2-23).
Figure 2-23: relation entre la surface spcifique Blaine et la distribution
b)
Surface spcifique BET S S B E T
Contrairement aux mesures de surfaces spcifiques Blaine, la surface spcifique BET

(abrviation du nom de ses inventeurs Brunauer, Emmet et Teller) est plus reprsentative de
la surface relle dveloppe par les particules en prenant en compte la morphologie des
grains ainsi que la porosit accessible aux molcules utilises par la mesure. En effet, cette
technique dtermine la surface grce l'adsorption d'une couche mono molculaire d'un
gaz la surface des particules.
Ici intervient donc limportance du choix de la molcule utilise. Si les mesures peuvent tre
ralises en utilisant des molcules deau (Figure 2-24a) qui prsentent lavantage davoir
une dimension faible et dtre reprsentatives des conditions dutilisation de la poudre en
suspension, cette mthode nest pas adapte pour ltude des ciments qui shydratent en
prsence deau. De ce fait, la molcule la plus utilise est la molcule dazote (Figure 2-24b).
74
H2O= Molcule dipolaire

a) Utilisation de molcules d'eau
Taille molcule = 10,6
N2 = Molcule apolaire
Taille de la molcule = 16,2
b) Utilisation de molcules d'azote
Figure 2-24: influence de la taille des molcules sur les mesures de BET (d'aprs O. Esping
[Esping, 2007]
Les rsultats de mesures de surfaces spcifiques BET ne sont pas en adquation avec les
mesures de surfaces spcifiques Blaine (tau de Kendall=0,6 avec critique=0,8 pour 5 facteurs).
Le fait que la BET prenne en compte la morphologie des particules implique une grande
influence, sur la mesure, de la nature de la roche (porosit) et des impurets,
essentiellement les argiles (Figure 2-25). Nous pouvons donc voir que si le filler LF1 reste
bien le plus fin avec une BET de plus de 26000 cm/g, le filler LF4, fin selon SS, Blaine, prsente
une trs faible surface de 11000 cm/g au mme niveau que LF3 qui est un filler grossier
(Tableau 2-12).
Tableau 2-12: valeurs des surfaces spcifiques BET
SS, BET (cm/g)
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
26400
16500
10800
11100
15000
75
Figure 2-25: influence de la teneur en argiles sur la surface spcifique BET
2.3 C IMENTS
Dans le cadre de la thse, le choix a t fait de travailler avec plusieurs natures de ciment
(Tableau 2-13) connaissant l'importance des interactions filler/ciment qui dpendent des
proprits des deux constituants. Le choix a repos sur des critres pratiques. Un ciment de
rfrence CEM I a t slectionn, en se rfrant la connaissance du march, de manire
travailler avec un ciment issu d'une production rgulire et ayant fait ses preuves pour des
applications BAP. Le choix s'est donc port sur le ciment CEM I 52,5 N produit par la socit
Lafarge l'usine du Havre (Tableau 2-14, Tableau 2-15).
Afin d'anticiper l'volution des marchs et de limiter la variation des proprits (classe,
clinker) le ciment CEM III 52,5N du Havre a t considr (Tableau 2-14, Tableau 2-15).
Enfin, les proprits de nature du clinker ont t varies en employant un ciment compos
de type CEM II (Tableau 2-14 et Tableau 2-15) but de validation de la mthode d'tude du
couple filler/ciment en prsence de superplastifiant (Chapitre 5). Le CEM II est produit
l'usine de La Couronne (Lafarge) et contient du laitier (S) comme composant secondaire.
Tableau 2-13: notation des ciments
Ciment
CEM I 52,5N du Havre
CEM II 52,5N de la Couronne
CEM III 52,5N du Havre
76
notation
C1
C2
C3

Les proprits physico-chimiques des trois ciments sont regroupes dans les Tableau 2-14 et
Tableau 2-15. Les donnes prsentes (except la surface spcifique BET et les indicateurs
granulomtriques) sont celles fournies par le fabricant. Les distributions granulomtriques
des ciments C1 et C3 sont prsentes dans l'Annexe A.2.3.
Tableau 2-14: Proprits et compositions des ciments
C1
C2
C3
I
52,5
N
II
52,5
N
III
52,5
N
3,11
3750
11700
3,13
3650
9900
3,01
3760
12900
98,5
0
89
11 (S)
59,4
40 (S)
Composition de Bogue du clinker (%massique)

C 3S
66,4
C 2S
5,6
11,4
C 3A
C4AF
5,4
Gypse (%massique)
6
64,7
13,1
8,1
7,9
4
66,4
5,6
11,4
5,4
5
%<5m
D50 (m)
CU
CC
NM
NM
NM
NM
21,5
12,6
6,3
1,3
Type de ciment CEM

Classe
Ractivit
Masse volumique (g/cm3)
Surface
Blaine (cm/g)
spcifique
BET (cm/g)
% massique de clinker
% massique d'addition
18,5
15,9
7,1
0,9
NM= non mesur

Tableau 2-15: Compositions chimiques des ciments (% massique)
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
MgO
K2O
Na2O
SO3
Perte au feu
C1
C2
C3
20,43
4,90
1,83
65,40
1,06
0,27
0,19
3,60
1,44
26,10
7,40
1,20
55,70
3,45
0,34
0,38
2,64
1,32
21,80
5,15
2,35
61,30
2,25
0,80
0,15
2,30
0,60
77
2.4 S UPERPLASTIFIANT
L'intrt va ici tre port sur des superplastifiants dits de nouvelle gnration que sont les
polycarboxylates. Les polycarboxylates sont des molcules ayant un double effet pour la
dispersion des particules. Ils sont composs d'une chaine principale charge ngativement et
qui permet l'adsorption de la molcule la surface des particules par effet lectrostatique.
Cet effet repousse les particules en accroissant leur charge de surface. De plus, greffes sur
la chaine principale, des chaines secondaires permettent une rpulsion strique par effet
d'encombrement (Figure 2-26).
Figure 2-26: molcule de superplastifiant type polycarboxylate
Au-del de leur grande efficacit de dispersion immdiate, les polycarboxylates, du fait de

leur double effet ont galement une influence plus importante sur le maintien de la fluidit
dans le temps. Il est de plus montr une plus grande efficacit de dispersion du filler calcaire
dans des solutions pH lev (12,5) par les polycarboxylates [Mikanovic, 2008].
Dans le cas de cette tude, le superplastifiant principal choisi, de dnomination commerciale
OPTIMA 220 de la socit Chryso, est un produit adapt pour les applications BAP. Il se
prsente sous la forme d'un liquide brun avec une plage de dosage comprise entre 0,3% et
2% en masse de poudre. Dans la phase de validation de la manire d'apprhender la
suspension (contenant le filler, le ciment et le superplastifiant, cf. Chapitre 5, 5.5), un
second superplastifiant galement de type polycarboxylate est utilis (dnomination
commerciale Glenium Sky 537). Les proprits des produits (donnes fabricant) sont
rsumes dans le Tableau 2-16.
78

Tableau 2-16: proprits des superplastifiants
Dnomination
Molcule principale
Optima
Glenium
polycarboxylate
polycarboxylate
1,05
5,0
0,1
<1
21,6
0,3 2
1,05
7,0
<0,1
<2
20
0,2 3
Densit (20C) (g/cm3)

pH
Teneur en ion Cl- (%)
Na2O quivalent (%)
Extrait sec (%)
Plage de dosage prconis (%
massique de poudre)
2.5 G RANULATS
Dans une formulation de bton autoplaant, la nature des granulats utiliss a une influence
majeure sur les proprits d'coulement. En effet, de faibles variations dans la gomtrie ou
la distribution peuvent modifier les proprits l'tat frais. De manire minimiser les
variations dans la composition, le choix s'est port sur des granulats normaliss
(dnomination granulats Palvadeau) prsents sous la forme de coupures contrles
(Tableau 2-17) permettant de reconstituer avec prcision un squelette granulaire dfini.
Les granulats utiliss sont des granulats alluvionnaires siliceux conformes aux normes XP P
18-545 Article 10 [NF XP P18-545], EN 12620 [NF EN 12620] et EN 13139 [NF EN 13139].
Prsents sous forme de granulats schs, ils sont rpartis en classes de granulomtrie
contrle (Figure 2-27).
Tableau 2-17: proprits des granulats
Coupure
Eau absorbe (% massique)
Masse volumique (t/m3)
0-0,315 0,315-1
1,5
2,68
1,5
2,68
1-4
4-8
8-12,5
12,5-20
1,5
2,68
1
2,59
1
2,59
1
2,59
79
Figure 2-27: courbes granulaires des coupures utilises
Les recompositions, partir de ces coupures, des squelettes granulaires utiliss sont issues
de travaux prcdemment raliss au LMDC (thse de G. Lemaire [Lemaire, 2003]).
2.5.1 P R I N CI P E
D E LA C OM P A CI T E E X P E R I M E N T A LE
Dans les btons autoplaants, l'coulement du bton est en grande partie dict par les
proprits de la pte mais peut tre fortement perturb par les granulats utiliss (nature et
distribution). Travailler compacit maximale permet de diminuer le volume des vides dans
le squelette granulaire et ainsi optimiser le dosage et le comportement de la pte de ciment.
La dtermination exprimentale de la compacit des granulats est prsente par de Larrard
[de Larrard, 2000] et est utilise pour la formulation des btons autoplaants, permettant
ainsi de dterminer le volume de pte associer au squelette granulaire connaissant le
volume de vide, [El Barrak, 2005], [De Larrard, 2002].
Pour la mesure de la compacit exprimentale, on place un chantillon de granulats dans un
rcipient cylindrique (diamtre 16cm, hauteur 32cm). Le volume apparent est mesur aprs
avoir appliqu une vibration par le biais du support et sous une charge de 10kPa (Figure
2-28).
80
Figure 2-28: Dispositif de mesure de la compacit exprimentale [El Barrak, 2005]
2.5.2
R E SU LT A T S
Les mesures de compacits exprimentales ont t utilises pour dterminer le ratio

Gravillon/Sable (G/S) optimal, c'est--dire celui conduisant la compacit exprimentale
maximale. Dans un premier temps un squelette principal a t dfini en associant un sable 04 mm (34% 0-0,315 + 31% 0,315-1 + 35% 1-4) avec les gravillons 4-8 mm. Les rsultats des
compacits exprimentales mesures (Tableau 2-18) montrent que l'association optimale
est fixe pour G/S de 1.
Tableau 2-18: compacit exprimentale du squelette 0-8 mm [Cornaille, 2006]
G/S
Compacit exprimentale
0,8
1
1,1
1,3
0,753
0,766
0,750
0,744
Dans un second temps, un squelette granulaire de validation (Chapitre 5, 5.5) a t

slectionn. Dans ce cas, il n'y a pas d'optimisation faite en recherchant le rapport G/S
conduisant la compacit maximale de la composition, mme si l'tendue dimensionnelle
confre ce mlange une compacit exprimentale (Cexp = 0,789) plus leve que n'importe
quel autre squelette 0-8 mm caractris ; ce squelette (plus dfavorable en termes de Dmax
et de rapport G/S sur la capacit de passage autoplaante) sera donc test tel quel.
81

Les compositions des deux squelettes granulaires sont prsentes dans le Tableau 2-19 et
Figure 2-29.
Tableau 2-19: compositions des deux squelettes granulaires
Coupures
0-0,315mm
0,315-1mm
1-4mm
4-8mm
8-12,5mm
12,5-20mm
Squelette 0-8 mm
(G/S=1, Cexp=0,766)
Squelette 0-20 mm
(G/S=1,25, Cexp=0,789)
17,0%
15,5%
17,5%
50,0%
0
0
12,2%
13,4%
18,9%
7,6%
11,6%
36,4%
Figure 2-29: courbes granulomtriques des granulats
2.6 B ILAN
Afin de rpondre la question de savoir si n'importe quel filler calcaire peut tre incorpor
sans difficult pour confectionner un bton aux proprits autoplaantes, la premire tape
du travail a consist tablir une slection des fillers issus des diffrents sites de production.
82

Cette slection, effectue au moyen d'une analyse statistique (analyses en composantes
principales couple avec une classification ascendante hirarchique), a permis d'identifier
des familles de fillers sur la base de leurs proprits physico-chimiques mesures en contrle
de production et prises en compte sur les trois dernires annes au commencement de la
thse. Par la suite, cinq fillers ont t slectionns en respectant au mieux ces familles mais
en conciliant galement les objectifs industriels.
Ces fillers prsentent des variations dans les proprits cls mises en avant par l'tude
bibliographique (Chapitre 1) telles que la finesse (surface spcifique BET comprise entre
10800 cm/g et 26400 cm/g), luniformit de la distribution granulomtrique (CU) et la
prsence de composs secondaires (dolomie, quartz) ou d'impurets (argiles, graphite)
(Tableau 2-20).
Tableau 2-20: rcapitulatif des proprits des fillers slectionns
LF1
Filler fin (passant 5 m > 48%) avec une grande surface spcifique BET (26400
cm/g) et une teneur importante en argiles (valeur de bleu = 2,66 g/kg de filler)
LF2
Filler issu de la mme roche que LF1 mais plus grossier (passant 5m = 33,9%
et une surface BET plus faible 16500 cm/g) et contenant moins d'argiles
(valeur de bleu = 1,33 g/kg de filler)
LF3
Filler mtamorphique plus grossier (passant 5 m = 24,4% et surface BET

10800 cm/g) avec de la Dolomie, et des impurets de graphite
LF4
Filler avec des particules fines (passant 5 m = 44,4%) mais une faible surface
spcifique BET (11000 cm/g) du fait de sa faible teneur en argiles (valeur de
bleu = 0,66 g/kg de filler)
LF5
Filler grossier (passant 5 m = 23,5%) contenant du quartz et galement des

impurets de graphite et d'argiles (valeur de bleu = 1,33 g/kg de filler)
Les fillers vont tre tudis en association avec trois types de ciments, afin de pouvoir
considrer les interactions prpondrantes entre les deux types de poudres. Un CEM I 52,5N
a t choisi comme ciment de rfrence (ciment actuellement reconnu pour des applications
83

BAP). En prvision de l'volution du march, deux types de ciments composs ayant des taux
en laitier variables ont t galement retenus: un ciment CEM II 52,5N (11% de laitier) et un
CEM III 52,5N (40% de laitier) qui prsente le mme clinker que le ciment de rfrence.
En ce qui concerne les adjuvants chimiques, deux superplastifiants de nouvelle gnration
de type polycarboxylate seront utiliss.
Revenant aux fillers calcaires, si les caractrisations classiques telles que la finesse ou la
composition chimique sont autant d'indicateurs sur leurs comportements en suspension
(quelle que soit l'chelle d'tude), on peut se demander si elles sont suffisantes pour
considrer de manire prcise et fiable l'incorporation d'un filler dans un BAP. Il est donc
ncessaire de mesurer de nouveaux indicateurs qui prennent en compte non seulement des
proprits des fillers mais galement des interactions avec les autres constituants.
Pour ce faire, le chapitre suivant va consister une caractrisation plus approfondie des
fillers calcaires l'tat de poudre et en suspension au moyen d'essais qui, pour certains, sont
issus d'autres domaines d'tude que les matriaux de construction.
84
CHAPITRE 3. CARACTERISATION
APPROFONDIE DES FILLERS
CALCAIRES SELECTIONNES
Des fillers, conformes la norme NF P18-508, ont t slectionns sur la base d'une grande
variabilit de leurs proprits physico-chimiques. Ces proprits sont-elles nanmoins
suffisantes pour expliquer l'coulement en suspension, cimentaire ou non? Ce chapitre
prsente alors la caractrisation des fillers au moyen d'essais qui, pour certains, sont peu
conventionnels dans le domaine des matriaux de construction, mais qui peuvent donner des
informations supplmentaires quant aux comportements observs des fillers dans les
mlanges cimentaires. Les techniques utilises et les informations obtenues concernent:
-
la morphologie des particules;
l'coulement des poudres;
les charges de surface;
l'interaction avec la phase liquide (eau, eau+superplastifiant);
l'arrangement granulaire en suspension.
85
Chapitre 3. Caractrisation approfondie des fillers calcaires slectionns

Nous avons slectionn cinq fillers ayant statistiquement des proprits diffrentes sur la
base de mesures dites "classiques" pour la caractrisation des matriaux de construction.
Ces mesures qui permettent de faire un suivi des proprits des fillers au grs des
modifications de la production (volution des process et des matriaux d'origine) peuvent ne
pas suffire pour rendre compte des comportements induits l'chelle des btons. Il se pose
alors la question de la recherche d'autres critres de caractrisation des poudres de manire
essayer de comprendre plus prcisment quels facteurs sont prpondrants et peuvent au
mieux rendre compte de l'influence plus ou moins positive d'un filler lors de son utilisation
dans un bton autoplaant (BAP).
Il sagit donc dans ce chapitre de pousser la caractrisation des additions minrales plus loin
que l'usage habituel se limitant, d'aprs les critres normatifs sur les fillers calcaires, la
mesure de proprits telles que la surface spcifique Blaine, le passant 63 m. La
littrature montre bien la ncessit de pousser plus loin la caractrisation avec les mesures
de la surface spcifique BET et de la demande en eau (Chapitre 1).
Sachant que le comportement autoplaant rside essentiellement l'tat frais, nos
recherches se sont d'abord naturellement tournes vers la caractrisation de la morphologie
des particules, proprit connue pour influencer l'coulement en suspension. L'coulement
des poudres sches est galement tudi afin de juger ou non d'une pertinence
apprhender le comportement en suspension et donc de juger rapidement de l'adquation
d'un filler entrer ou non dans une composition autoplaante. Peu ou pas utiliss pour la
caractrisation des matriaux de construction, ces essais d'coulement des poudres sches
sont trs employs dans les industries telles que la pharmacologie travaillant avec des
matriaux fins. Ils permettent de rendre compte de paramtres tels que la cohsion de la
poudre, ou alors de caractriser la nature et la vitesse de l'coulement de la poudre.
D'autre part, tant donne la finesse des particules constitutives des fillers, nous allons aussi
nous intresser l'tude des charges lectrostatiques qui peuvent influencer plus ou moins
fortement les interactions au sein des chantillons (agglomration) et le comportement en
suspension dans l'eau avec ou sans superplastifiant. L'arrangement des grains dans l'eau
sera galement caractris en recherchant les proprits des poudres sches qui peuvent
l'influencer.
86
3.1 M ORPHOLOGIE
E T M OD E O P E R A T OI R E
Dans le chapitre prcdent, nous avons vu que la caractrisation physique d'usage des
poudres est essentiellement ralise partir des mesures de granulomtrie laser et de
surfaces spcifiques. Mais, il est aussi important, pour la comprhension des
comportements des poudres en suspension, de sintresser la morphologie des particules.
En effet, la forme et laspect de surface jouent un rle prpondrant lors de lcoulement
dune suspension.
Nous avons utilis un appareil dvelopp par la socit Malvern, le Morphologi G3S,
combinant microscopie optique et analyse d'images, qui permet de faire une acquisition
automatise des images des particules en 2D. Ces images numrises sont ensuite analyses
par le logiciel intgr. Chaque particule est identifie et un calcul des paramtres
morphologiques et de la distribution en nombre peut tre effectu.
Lappareil est constitu de plusieurs units (Figure 3-1) qui permettent doptimiser les
mesures et la rptabilit. Dans un premier temps, il sagit en voie sche, de disperser de
manire optimale la poudre sur une plaque en verre. Si comme prsent dans le Chapitre 2,
une nergie de dispersion peut entrainer la rupture des particules les plus fragiles, nous ne
recherchons pas ici mesurer une distribution, mais la morphologie. La rupture d'une partie
des particules ne devrait donc pas biaiser significativement les paramtres morphologiques
si le nombre de grains analyss est important. Un chantillon de poudre est alors plac dans
une capsule entre deux feuilles daluminium qui, sous pression, clatent et librent les
particules qui se dposent par gravit de manire homogne sur la plaque. Pour optimiser la
dispersion, il est possible de faire varier la pression d'injection et le volume d'chantillon.
Des observations de la dispersion en faisant varier ces deux paramtres ont permis de fixer
la pression 4 bars avec un volume de 7 mm3 de poudre.
Pour avoir une plage d'observation en adquation avec la taille des particules de filler, un
grossissement x20 a t utilis. Ce grossissement permet de travailler sur toute la
distribution et plus particulirement sur les particules de diamtre suprieur 1m pour la
dtermination des paramtres morphologiques. Cette limitation est induite par le logiciel
87

d'analyse d'image qui ncessite que chaque particule analyse soit compose d'au moins 10
pixels.
Les particules disperses sur une plaque en verre sont rtro claires pour permettre leur
visionnage. Dans la procdure de mesure, des images sont enregistres au moyen dune
camra numrique haute rsolution. Ensuite chaque prise de vue est analyse pour
identifier et sparer chaque particule. Entre deux prises de vue, un chevauchement de 40%
permet de reconstituer les particules tronques. Nous avons, pour chaque essai, dcid de
travailler sur 30000 particules analyses, ce qui est un bon compromis entre reprsentativit
et dure de mesure. En effet, sil existe des mthodes pour dterminer un nombre minimal
de particules considrer [Jillavenkatesa, 2001], dans notre cas la reprsentativit est
valide en observant lvolution du d50 au cours de la mesure. Ce dernier ne varie plus audel de 15000 particules analyses.
Figure 3-1: analyseur de granulo-morphologie: diffrentes units de l'appareil et cellule de

dispersion des poudres en voie sche
3.1.2 D E SCR I P T E U R
E T A N A LY S E D I M A G E
Chaque particule photographie est analyse par une srie de paramtres morphologiques
qui permettent de dcrire sa forme. Les diffrents facteurs sont prsents dans le Tableau
3-1.
88

Tableau 3-1 : Principaux paramtres morphologiques
Paramtre
Schma
Description
Diamtre
Diamtre du cercle ayant la mme aire
quivalent
que la particule
(m)
Longueur
Longueur de la particule en fonction de
(m)
laxe principal (axe de faible rotation)
Largeur
Largeur de la particule en fonction de
(m)
laxe secondaire (axe de forte rotation)
Primtre
Primtre rel de la particule
(m)
Aire (m)
Aire relle de la particule
89
Volume
Volume de la sphre calcul partir du
quivalent
(m3)
diamtre quivalent
Primtre du cercle quivalent divis par

Circularit
[malvern,
2007]
le primtre rel.
La circularit reprsente la ressemblance
de la particule un cercle parfait.
Aire de la particule divise par l'aire d'une

surface dlimite par un ruban imaginaire
entourant la particule. Cette mesure
Convexit
permet de qualifier laspect de surface
[malvern,
(rgularit) de la particule. Une particule
2007]
convexe a un ratio proche de 1 alors

qu'une particule concave ou forte
irrgularit de surface a un ratio proche
de 0
Rapport de
Largeur/Longueur
forme
Donne une ide de lallongement de la
[malvern,
particule sans prendre en compte les
2007]
irrgularits de surface de la particule.
Pour pouvoir discriminer deux particules, il faut combiner plusieurs paramtres

morphologiques. En effet, si lon se limite un paramtre unique on pourrait assimiler deux
particules qui ne sont pas identiques. L'tude de Hentschel et al [Hentschel, 2003] ralise
sur un ensemble de six poudres diffrentes montre qu'il est recommand de dcrire la
morphologie d'une particule en 2 dimensions par au moins deux paramtres:
90

-
le rapport de forme (ratio Largeur/Longueur) de la particule afin de qualifier

l'longation de la particule; plus il est lev et plus la particule est circulaire;
et le facteur de forme (la circularit au carre) qui renseigne sur la rugosit du

contour; ce paramtre est en effet totalement corrl la convexit; plus il est
lev et plus la particule prsente une surface rgulire.
Nous utiliserons donc ces deux descripteurs pour approcher la morphologie des fillers.
3.1.3 M OR P H OL OG I E
D E S F I L LE R S
A cause du manque de rsolution pour les particules de diamtre quivalent infrieur 1

m, le choix a t fait de retirer cette tranche granulaire de l'tude. De la mme manire, il
est conseill de rester prudent sur les conclusions tires des tranches les plus fines (1-5 m)
[Filltech, 2007]. De plus, si des indicateurs gnraux peuvent tre calculs sur lensemble de
la distribution, il semble plus intressant de travailler par classe granulomtrique pour
obtenir un maximum dinformation. En effet, du fait du grand nombre de particules fines
dans les fillers (plus de 90% < 5m sauf pour LF4, Tableau 3-2), les indicateurs
morphologiques calculs sur toute la distribution sont dicts par les particules fines. De ce
fait, six classes ont t dfinies (Tableau 3-2).
Tableau 3-2: rpartition par classe granulomtrique (% en nombre)
Classe
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
< 1 m
1-5 m
5-10 m
10-15 m
15-20 m
20-40 m
> 40 m
15,0
74,7
8,6
1,1
0,3
0,3
0,05
14,0
74,0
8,8
2,1
0,7
0,5
0,08
18,4
63,8
14,0
2,9
0,6
0,3
0,07
3,3
62,7
28,4
4,5
0,7
0,3
0,04
21,1
70,6
6,7
1,2
0,3
0,1
0,01
Les rsultats des mesures de rapport de forme et de facteur de forme sont prsents par
classe granulomtrique, respectivement dans la Figure 3-2 et la Figure 3-3, associs avec les
intervalles de confiance 95% dtermins par la technique du bootstrap [Efron, 1986]. Etant
un test non paramtrique, il permet de dterminer la variance d'une distribution dont la
91

normalit n'est pas avre, ce qui est le cas des mesures des indicateurs de morphologie. Le
bootstrap est une technique base sur le rchantillonnage, un grand nombre de fois
(>1000), de l'chantillon initial. On dispose alors pour chaque paramtre analys d'une
distribution des moyennes obtenues sur chaque chantillon ce qui permet d'valuer un
intervalle de confiance par connaissance des fractiles, par exemple 2,5% et 97,5% pour un
intervalle de confiance 95%.
Dans la classe des particules fines (1-5 m) qui contient le plus grand nombre de particules,
LF3 prsente des particules de forme plus allonge et avec un contour plus irrgulier. En ce
qui concerne les autres fillers, s'ils prsentent un allongement similaire, LF1 et LF4 ont des
surfaces plus irrgulires que LF2 et LF5.
Pour les particules comprises entre 5 m et 20 m, seul le filler LF4 se dtache fortement
des autres avec des particules plus allonges (rapport de forme le plus faible). De plus, en ce
qui concerne la tranche granulaire 10-40 m, LF4 se distingue galement de par son aspect
de surface, avec une irrgularit plus importante.
Pour la classe > 40 m, LF1 et LF2 se distinguent avec des particules moins allonges et de
surface plus rgulire.
Figure 3-2: Rapports de forme mesurs par classe granulomtrique
92
Figure 3-3: Facteurs de forme mesurs par classe granulomtrique
3.2 E COULEMENT
DES POUDRES SECHES
Lorsque lon souhaite analyser les comportements dune poudre sche, on se heurte
immanquablement aux difficults rsultantes de lagglomration naturelle des particules
fines sous leffet de forces interparticulaires telles que celles lies aux charges
lectrostatiques et qui sont dominantes ds lors que les particules sont de dimension
infrieure 100m. Malgr cela, de par la nature de la poudre, cette agglomration est plus
ou moins forte et peut tre apprcie en termes de cohsion ou de coulabilit de la poudre.
L'coulement en poudre a t caractris au centre de recherche RAPSODEE de l'cole des
mines d'Albi-Carmaux.
3.2.1 C A R A CT E R I SA T I O N
Q U A L I T A T I V E D E LA COU LA B I LI T E E T D U D E FE R LE M E N T
Nous avons voulu observer l'incidence des proprits physiques mesures prcdemment
(finesse, morphologie) sur le comportement l'coulement des poudres sches. Pour cela,
nous avons utilis des essais qui dcoulent directement des travaux de Carr [Carr, 1965].
Ce dernier a mis en place un systme de classement empirique de l'coulement des poudres
travers une srie d'essais simples (prsents dans les 3.2.1.1 3.2.1.3) raliss sur plus
93

d'un millier de poudres diffrentes. A partir de deux tables de notation (cf. Annexe A.3.1) et
du diagramme de calcul de la Figure 3-5, il est possible de dterminer deux indices appels
indices de Carr :
lindice de coulabilit (Eq. 3-1) renseigne sur la capacit dune poudre scouler
comme un liquide; plus la valeur de lindex de coulabilit est importante, meilleur
sera lcoulement naturel de la poudre;
Coulabilit = Angle de spatule + Angle de talus + Compressibilit + Cohsion
Eq. (3- 1)
lindice de dferlement (Eq. 3-2) renseigne sur laptitude de la poudre scouler en

vague et former de la poussire (dispersion dans lair), ce qui rend son contrle
difficile; plus lindex est lev, plus les risques dcoulements incontrlables et de
formation darosols sont levs
Dferlement = Coulabilit + Angle de chute + Angle de diffrence + Dispersibilit
Eq. (3- 2)
Les essais simples conduisant au calcul des indices sont raliss de manire automatise
grce au testeur de poudre Hosokawa (Figure 3-4). Il est noter que toutes ces analyses sont
ralises avec des conditions de temprature et dhumidit relative similaires (20C et entre
31 et 35 % HR).
Figure 3-4: mesures des indices de Carr, Hosokawa powder tester
94
Figure 3-5: Schma de calcul des index de Carr
3.2.1.1 M E SU RE S
D E S D E N SI TE S A P P A RE N TE S E T D E TE RM I N A T I ON D E LA C O M P RE S SI BI L I TE
95

Le protocole consiste remplir une cellule de 100 ml avec la poudre analyser. Dans un
premier temps la mise en place de la poudre se fait sous gravit et sans apport extrieur
d'nergie. La masse alors mesure permet de calculer la densit are aussi appele densit
non tasse (Dnt).
Par la suite cet chantillon est tass au moyen de 180 coups raliss automatiquement par
lappareillage. Au cours du tassement, de la poudre est ajoute afin de conserver le volume
constant. La nouvelle mesure de masse de poudre permet de dterminer la densit tasse
(Dt).
Les rsultats des mesures de densits apparentes (Tableau 3-3) montrent que:
-
les poudres les plus fines (du point de vue de la granulomtrie et de la Blaine) ont
les densits apparentes ares les plus faibles;
le classement sur les mesures de masses volumiques ares (de la moins dense
la plus dense: LF1, LF4, LF2, LF5, LF3) ne se retrouve pas lors des mesures de
masses volumiques tasses.
Tableau 3-3: valeurs des densits apparentes obtenues par le testeur de poudre
Echantillon
Masse volumique Are

(en g/cm3)
Masse volumique Tasse

(en g/cm3)
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
0,605
0,783
0,869
0,623
0,807
1,388
1,591
1,546
1,416
1,580
A partir des mesures de densits apparentes il est possible de dterminer la compressibilit

de la poudre qui permet dapprcier le comportement de celle-ci dans le temps et sous
linfluence dun apport dnergie (Equation 3-3). En effet une poudre dans un rcipient (cas
du stockage en silos) va avoir tendance se comprimer pour former un chantillon "solide"
dont la manipulation sera plus difficile.
96
D Dnt
%comp = 100 * t
Dt
Eq. (3- 3)
Les rsultats du calcul de la compressibilit (Tableau 3-4) montrent que l'ensemble de ces
poudres sont trs cohsives et vont avoir du mal s'couler naturellement. On peut quand
mme noter que les poudres les plus fines sur la base de la surface spcifique Blaine sont les
plus cohsives (LF1 et LF4).
Tableau 3-4: rsultats analytiques et notes associes des mesures de compressibilit

LF1
Compressibilit
3.2.1.2 M E SU RE S
LF2
LF3
LF4
LF5
mesure
note
mesure
note
mesure
note
mesure
note
mesure
note
56
51
44
56
49
A N GU LA I RE S S U R E C H A N TI L L ON S D E P O U D RE S SE C H E S
En fonction de sa cohsion, une poudre va former, lors de son dpt, des tas ayant des
angles plus ou moins importants. Un angle important rsulte de fortes interactions entre les
particules au sein de lchantillon (que ce soient les charges ou les frottements
intergranulaires). Dans la mthode mise au point par Carr, il sagit de dterminer trois types
dangle de tas, faisant intervenir ou non une nergie extrieure qui aura pour objectif de
diminuer les interactions et donc de voir le comportement de la poudre en phase
dynamique. Le premier angle, le plus simple mais galement le plus difficile obtenir est
langle de talus. Il sagit de langle naturel du tas de poudre form par la poudre tombant sur
un support (Figure 3-6a). Pour observer lvolution sous linfluence dun apport dnergie
extrieure, ce tas de poudre va subir une srie de chocs par lintermdiaire du support
(Figure 3-6b). Plus langle rsultant est important, plus la poudre est cohsive et aura une
rsistance accrue aux manipulations. De manire qualifier la nature de lcoulement
engendr par lapplication de cette nergie, langle diffrence (angle initial moins angle final)
va renseigner sur les risques dcoulements par vagues qui peuvent engendrer des difficults
lors de la manipulation de la poudre (Figure 3-6c). Finalement, la troisime mesure dangle
est ralise en extrayant verticalement un chantillon de poudre auquel on va galement
appliquer une nergie de vibration (Figure 3-6d). Plus la diffrence dangle (avant et aprs
vibration) est grande plus la poudre peut tre considre comme cohsive.
97
(a) Angle de talus

L'angle de talus t est l'angle form par un tas de poudre
reposant sur un cylindre plan de 12cm de diamtre.
L'chantillon de poudre passe dans un premier temps
travers une trmie vibrante munie d'un tamis de 710m
(pour homogniser la poudre et casser les agglomrats)
puis travers un entonnoir.
Plus langle mesur est important plus la poudre est cohsive
(b) Angle de chute

Aprs avoir mesur l'angle de talus, on applique au support
du tas une perturbation extrieure par la chute d'un petit
poids en acier (trois fois de suite) qui entraine un
rarrangement des grains. Le nouvel angle c est appel
angle de chute.
Langle de chute renseigne notamment sur les risques
dcoulements par vagues. Plus langle est lev plus la
poudre est cohsive.
(c) Angle de diffrence
Cet angle est calcul en faisant la diffrence entre langle de
talus et langle de chute.
Cet angle renseigne sur les risques dapparition des
coulements par vagues. Plus langle est lev plus ces
risques sont grands.
98

(d) Angle de spatule
L'angle de spatule s est form lors de l'extraction verticale
d'une plaque rectangulaire (dite spatule) se trouvant au fond
d'un bac rempli de poudre. L'angle de spatule est mesur sur
le tas de poudre qui s'est maintenu sur la spatule. La mesure
complte de cet angle est dtermine par la diffrence entre
l'angle avant et l'angle aprs perturbation de la poudre.
Plus langle est faible, meilleur est lcoulement
Figure 3-6: mesures des angles caractristiques sur poudres sches
Les rsultats sont regroups dans le Tableau 3-5.

En condition statique, (angle de talus, angle de spatule), les cinq fillers ne sont pas
diffrencis. En revanche, en condition dynamique faisant intervenir un apport extrieur
d'nergie (angle de chute, angle de diffrence), une distinction peut tre faite. Les poudres
LF1 et LF4 prsentent le plus grand angle de chute, LF3 le plus faible; LF3 est donc la poudre
la moins cohsive.
Tableau 3-5: rsultats analytiques et notes associes des mesures angulaires
LF1
Angle de talus ()
Angle de spatule ()
Angle de chute ()
Angle de diffrence ()
3.2.1.3 C OH E S I O N
LF2
LF3
LF4
LF5
mesure
note
mesure
note
mesure
note
mesure
note
mesure
note
47
82
35
12
12
7
16
12
48
82
29
19
12
7
18
17,5
49
78
25
24
12
7
20
20
53
78
39
14
12
7
16
14,5
49
81
31
18
12
7
17
17
E T D I S P E RS I BI LI TE
En supplment des mesures de compressibilit et des mesures angulaires sur tas de

poudres, deux autres essais sont combins de manire calculer les indices de Carr.
La mesure de la cohsion va renseigner sur la capacit des particules se dsagglomrer en
voie sche en ralisant une mesure par tamisage travers trois tamis dfinis par Carr (Figure
3-7). Une relation empirique reliant les passants aux trois tamis va permettre de qualifier la
poudre (Eq. 3-4).
99

%cohe = 10 * (5 * m150 + 3 * m75 + m45)
Eq. (3- 4)
La cohsion est une relation empirique entre m150, m75, m45,

respectivement les masses recueillies sur les tamis de 150, 75 et
45m
Plus la cohsion de la poudre est importante, moins bon sera
lcoulement
Figure 3-7: mesure de la cohsion
Enfin, La mesure de la dispersibilit va caractriser le comportement de la poudre lors de la

chute dans l'air (sortie de silos) et donc sa propension se disperser naturellement dans l'air
(Figure 3-8).
Cet essai value la dispersibilit dans l'air de la poudre en

faisant chuter dans l'air 10 g de poudre d'une hauteur dfinie.
On rcupre ensuite une partie de l'chantillon de poudre qui
est tomb dans un verre de montre calibr. On calcule alors
un indice de dispersibilit (Eq. 3-5):
%disp =
minitiale mrecueillie
minitiale
Eq. (3- 5)
Figure 3-8: mesure de la dispersibilit
Les rsultats (Tableau 3-6) montrent des diffrences importantes entre les fillers. Le filler LF3
prsente une cohsion bien infrieure et la plus forte dispersibilit dans l'air.
A l'autre extrme, les fillers LF1 et LF4 prsentent la plus forte cohsion et la plus faible
dispersibilit.
Tableau 3-6: rsultats analytiques et notes des mesures de cohsion et dispersibilit
LF1
Cohsion
Dispersibilit
100
LF2
LF3
LF4
LF5
mesure
note
mesure
note
mesure
note
mesure
note
mesure
note
89
9
0
9,5
72
10
2
10
42
55
7
25
94
10
0
10
71
32
2
18

3.2.1.4 C A L C U L
E T I N TE RP RE TA T I O N D E S I N D I C E S D E C A R R
Si l'ensemble des poudres sont cohsives avec la ncessit de mise en place de moyen
d'extraction pour leurs manipulations (Tableau 3-7), il faut noter qu'une fois en coulement
elles auront tendance dferler (coulement par vague) (Tableau 3-8).
Tableau 3-7: rsultats des indices de coulabilit des fillers
Coulabilit (/90)
LF1
19
Excrable
LF2
21
Trs mauvaise
Ncessite la mise en place de procdure d'extraction
LF3
28
Trs mauvaise
LF4
19
Excrable
LF5
21
Trs mauvaise
matriel d'extraction spcial ncessaire
matriel d'extraction spcial ncessaire

Tableau 3-8: rsultats des indices de dferlement des fillers
Dferlement (/100)
LF1
38
Risque potentiel
LF2
45
Tendance dferler
Mesure de prvention conseille
LF3
71
Fort risque
Mesure de prvention ncessaire
LF4
40
Tendance dferler
LF5
52
Tendance dferler
Mesure de prvention ncessaire suivant la

vitesse d'coulement
QU A N T I T A T I V E D E L ' E C OU LE M E N T P A R C I SA I L LE M E N T S U R P OU D R E S
CO N S O LI D E E S
La cohsion et les capacits dcoulement des poudres peuvent tre plus prcisment
apprcies grce aux recherches de Jenike [Jenike, 1964] avec pour objectif de rsoudre les
problmatiques de colmatage des trmies de silos. En effet, en fonction de ses proprits,
une poudre stocke dans un silo peut ou non scouler sous leffet de la gravit.
La capacit d'une poudre s'couler en fonction de la contrainte maximale de consolidation
qu'elle subit est reprsente par une fonction d'coulement ffc. La fonction d'coulement
est dtermine partir d'essais de cisaillement sur un chantillon de poudre dont on fait
101

varier la consolidation initiale. Ces essais de cisaillement sont raliss de manire
automatise grce un rhomtre sur lequel est adapte une cellule de cisaillement
annulaire dveloppe par Schulze [Schulze, 2001] (Figure 3-9).
Figure 3-9: rhomtre et cellule de cisaillement annulaire
La fonction d'coulement est tablie selon la mthode dcrite ci-aprs.

3.2.2.1 P R I N C I P E
D E M E SU RE D E LA F O N C T I ON D ' E C OU LE M E N T
Il sagit d'abord, pour un tat de consolidation donn, de dterminer le lieu cintique de

rupture (droite reprsentant les contraintes tangentielles maximales en fonction des
contraintes normales appliques (Figure 3-10)). On mesure alors la force tangentielle en
faisant varier la charge normale de rupture.
Chaque mesure comprend deux tapes.
1/ On consolide lchantillon grce une charge normale de consolidation prdfinie (pre).
On cisaille lchantillon jusqu' obtenir un tat stationnaire dcoulement auquel est associ
ltat de consolidation critique (pre).
2/ Une fois lchantillon consolid, on relche la contrainte normale et on effectue alors
dans un second temps un essai de cisaillement avec une contrainte normale (c1) infrieure
102

la contrainte de consolidation et on mesure la force tangentielle (c1) ncessaire pour
permettre lcoulement.
Ces deux tapes sont rptes plusieurs fois avec des contraintes de cisaillement croissantes
de manire pouvoir tracer le lieu cintique de rupture (c1, c2, c3 en fonction de c1, c2,
c3). Tout lieu cintique de rupture mesur exprimentalement est relatif un tat donn
de consolidation.
Figure 3-10: procdure de cisaillement pour une consolidation donne pre
A partir du lieu cintique de rupture on peut retrouver plusieurs paramtres qui permettent
de qualifier la poudre en terme cohsion.
1/ La rsistance la compression simple c qui est responsable de la stabilit des votes
dans les silos. On la calcule en traant le cercle de Mohr passant par lorigine et tangent au
lieu cintique de rupture (Figure 3-11).
2/ La contrainte de consolidation 1, ou contrainte principale majeure, calcule en traant le

plus grand cercle de Mohr tangent au lieu cintique de rupture (Figure 3-11), est dfinie
comme la plus grande contrainte normale pure (de compression) laquelle la poudre a t
soumise au cours de son histoire dans la cellule.
103
Figure 3-11: analyse des rsultats et dtermination de la fonction d'coulement ffc
La fonction dcoulement ffc qui permet de classer les poudres en fonction de leurs
aptitudes lcoulement est dfinie selon le rapport entre 1 et c (Equation 3-6).
ffc =
contrainte de consolidation
= 1
rsistance la conpression simple C
Eq. (3- 6)
Jenike a dfini les caractristiques de l'coulement en fonction des valeurs de ffc ([Jenike,
1964] cit par [Schulze, 2010]) (Tableau 3-9).
Tableau 3-9: caractrisation de l'coulement en fonction de la fonction d'coulement
Valeurs
Zones
Commentaires
ffc > 10
4 < ffc < 10
coulement libre
coulement ais
2 < ffc < 4
coulement difficile
ffc < 2
coulement naturel
impossible
Les votes ne peuvent pas se former

Attention aux sorties troites pour les trmies
Poudres cohsives. Prvoir des dispositifs
mcaniques
Poudres trs cohsives. Extraction mcanique
obligatoire
3.2.2.2 R E SU L TA TS
Pour pouvoir tracer lvolution de la fonction dcoulement (Equation 3-6) en fonction de la
contrainte de consolidation, les mesures sont ralises pour des valeurs de 2,5 kPa, 5 kPa, 10
kPa et 19 kPa. Lensemble de ces rsultats est prsent dans lannexe A.3-2.
Si nous traons ffc dans lespace form par la contrainte de consolidation en abscisse et la
rsistance en compression simple en ordonne (Figure 3-12), nous pouvons observer une
104

diffrence de cohsion des poudres tudies. Cet espace a t dcoup en zones
permettant de dcrire les aptitudes lcoulement de la poudre en fonction de la contrainte
de consolidation (Tableau 3-9).
Pour les faibles consolidations nous pouvons voir que les poudres, lexception de LF3, sont
toutes dans le domaine cohsif voire trs cohsif. Pour des consolidations plus importantes,
les poudres changent de domaine, avec LF2 et LF5 qui voluent vers un bon coulement.
Mme si LF1 et LF4 suivent la mme tendance, elles restent plus cohsives.
Figure 3-12: fonctions d'coulement mesures pour l'ensemble des fillers
Remarque:
Nous avons observ un changement de comportement entre une faible consolidation
(2,5kPa) et une forte consolidation (19kPa). Nous allons donc utiliser les valeurs de ffc de ces
deux consolidations pour lanalyse des corrlations (cf. 3.2.3 et Chapitre 4).
3.2.3 B I LA N
D E S M E SU R E S D ' E COU LE M E N T SU R P OU D R E S SE C HE S
Les essais d'coulement montrent que les poudres peuvent toutes tre considres comme
cohsives. On peut nanmoins distinguer des diffrences et tablir un classement. Pour
analyser les proprits d'coulement des poudres mesures partir de plusieurs techniques
(qualitatives et quantitatives), nous allons utiliser le coefficient de concordance de Kendall W
105

[Saporta, 1990], qui permet de dterminer la corrlation entre plusieurs produits non pas
sur la base de leurs proprits, mais sur le classement des fillers effectu partir de ces
proprits. On test ici si les classements sont indpendants.
Un rang est attribu chaque filler en fonction de chacune des proprits pour effectuer un
classement du plus fluide au moins fluide (Tableau 3-10).
Tableau 3-10: classement des fillers en fonction de leurs proprits d'coulement sec
Coulabilit
Dferlement
ffc 2,5 kPa
ffc 19 kPa
(cf. Tableau 3-7)

(cf. Tableau 3-8)
(cf. Figure 3-12)
(cf. Figure 3-12)
Ri
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
3
5
5
5
2
3
3
3
1
1
1
1
3
4
4
4
2
2
2
2
18
11
15
Le coefficient de concordance de Kendall W est dtermin au moyen de l'quation (3-7) et

(3-8).
W=
12S
k2 N3 N
S = Ri i
N
i =1
N
Eq. (3- 7)
2
Eq. (3- 8)
Ri= somme des rangs attribu au filler i pour l'ensemble des proprits mesures (cf.
exemple Tableau 3-10)
k= nombre de sries de rangements (proprits)
N= nombre d'individus (fillers)
Si le coefficient W calcul pour un ensemble de proprits est suprieur au Wseuil (dtermin

en fonction du nombre de sries et d'individus au seuil de signification de 0,05) alors on peut
dire que les individus sont classs de manire homogne quelle que soit la proprit.
Dans notre cas W=0,768 > Wseuil=0,553 donc les diffrents essais d'coulement des poudres
classent bien les fillers dans le mme sens, de l'coulement le plus difficile au plus ais
(Tableau 3-11).
106

Tableau 3-11: classification des coulements des poudres partir des essais de coulabilit,
de dferlement et de cisaillement sous consolidation
3.3 E TAT
DE CHARGES
Les interactions entre les particules engendres par leurs charges de surface peuvent tre
multiples. Tout dabord, ces charges entrainent une agglomration des particules ltat
sec. Mais plus important, condition qu'elles subsistent en suspension aqueuse, elles
peuvent modifier les interactions des poudres avec les adjuvants chimiques agissant comme
dispersant. Ainsi des poudres charges positivement auront tendance attirer elles les
molcules de superplastifiant au dtriment des particules charges ngativement (ce qui est
le cas du ciment) car le superplastifiant prsente des charges ngatives sur la chane
principale (cf. Chapitre 2, 2.4).
Nous avons donc mesur les charges des particules aussi bien ltat sec
(tribolectrification) qu'en suspension (potentiel zta) pour voir si elles sont maintenues
lorsque les particules sont places dans un milieu aqueux.
3.3.1 C HA R G E S
D E S P OU D R E S S E CHE S
: T R I B OE LE CT R I F I CA T I ON
3.3.1.1 P R I N C I P E
L'essai de tribolectrification permet de
mesurer la charge accumule par un
chantillon sec de poudre plac dans un
cylindre en inox en rotation. L'appareillage
est plac dans une cage de Faraday qui
permet de faire la mesure de diffrence de
potentiel.
Les rsultats sont exprims en charge
massique.
Figure 3-13: principe de l'essai de tribolectrification
107

Les rsultats, ports sur la Figure 3-14, montrent que les fillers prsentent des charges
lectrostatiques trs variables en fonction de leur nature. En effet, elles varient en signe et
en intensit en fonction du filler.
Les fillers LF1 et LF2, qui proviennent de la mme carrire, ont tous les deux de fortes
charges ngatives et cela ds le dpart de lessai. A t = 0, les deux fillers prsentent des
charges comprises entre -2 et -1,5 C/kg de poudre. Cela indique que les simples
manipulations pour mettre les poudres en place suffisent pour charger ces deux fillers.
Ensuite au cours de lessai, les deux fillers continuent de se charger ngativement jusqu 4,8 C/kg pour LF1 et un maximum -2,6 C/kg pour LF2. Cette diffrence de charge
maximale entre les deux poudres peut tre explique par le fait que la poudre LF2 est moins
fine et contient moins d'argiles que LF1.
La poudre LF3, quant elle, est charge positivement ds le dpart et ce jusqu 2,6 C/kg.
Enfin, les poudres LF4 et LF5 prsentent des charges qui peuvent tre considres comme
ngligeables, mme si LF4 est plutt ngatif et LF5 plutt positif.
Figure 3-14: rsultats des essais de tribolectrification sur les fillers
Ces charges, si elles apparaissent ds que lchantillon est manipul, se rsorbent aussi trs
rapidement comme le montrent les rsultats de l'essai de dcroissance de charge (Tableau
108

3-12). Cet essai consiste placer la poudre sur une plaque mtallique relie la terre et qui
est dans un premier temps mise en charge. Par la suite, on mesure par convention le temps
ncessaire pour que le potentiel de surface atteigne 36,8% de sa valeur initiale. Les rsultats
obtenus montrent de lgres diffrences mais tant donne la faible valeur des temps
mesurs nous pouvons dire que s'ils sont relis la terre, les fillers ne conservent pas leurs
charges lectrostatiques.
Tableau 3-12: mesures de dcroissance de charges
Temps de dcroissance de charge (ms)

LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
323
511
790
82
146
Ces essais montrent que les fillers dans leurs conditions normales d'utilisation, depuis la
phase de production jusqu' leur utilisation finale dans un bton, vont tre influencs par
leurs charges de surface. Le moindre frottement (broyage, manutention, malaxage) va
entrainer des charges non ngligeables qui vont influencer le comportement des fillers.
3.3.2 C O N SE R V A T I O N
D E S C HA R G E S E N SU SP E N SI O N
: P OT E N T I E L
ZETA
En tant qu'additions minrales pour bton, les fillers vont tre mis en suspension. Il s'agit
donc de savoir si les charges mesures prcdemment sur poudres sches sont conserves
dans une solution. Pour cela, des mesures de potentiel zta ont t ralises.
3.3.2.1 P R I N C I P E
Mise en solution, une particule charge va s'entourer des ions de charge oppose en surface
jusqu' crer une double couche. La premire couche, nomm couche de Stern, est forme
d'ions fortement lis la surface de la particule. La deuxime couche, ou couche diffuse, est
forme par des ions moins fortement lis. Lors du dplacement d'une particule dans un
solvant, les ions des deux premires couches, du fait de leur liaison avec la particule, vont se
dplacer avec cette dernire. C'est donc la charge l'interface entre cette deuxime couche
et le solvant qui pourra tre mesure et qui est appele potentiel zta (Figure 3-15).
109
Figure 3-15: schma de principe du potentiel zta (cas d'une particule charge
ngativement) (d'aprs [Malvern, 2010])
La mesure du potentiel zta est base sur le principe de l'lectrophorse qui implique qu'une
particule charge va, sous champ lectrique, migrer vers l'lectrode de charge oppose. La
vitesse de migration de la particule va dpendre la fois de l'intensit du champ, de la
permittivit et de la viscosit du solvant ainsi que du potentiel zta. Le dplacement de la
particule dans le solvant va tre mesur et permettra donc de dterminer le potentiel zta.
Cette mesure peut tre influence par le pH de la solution [Thompson, 1989], la
temprature et la pression [Rodriguez, 2006].
Les mesures de potentiel zta doivent tre ralises faible concentration volumique en
solide (CVS). Dans notre cas la CVS utilise est de 1%. La temprature de mesure est de 25C.
Des mesures ont t ralises en utilisant de l'eau dminralise comme premier
suspendant (Figure 3-16). Dans ce cas, il peut tre observ que les charges des poudres sont
conserves (Figure 3-17). Il faut nanmoins noter que le filler LF4 qui tait charg faiblement
de manire ngative l'tat de poudre est, lors de la mise en suspension, charg
ngativement de manire significative.
Ces rsultats sont en accord avec les rsultats de la littrature qui montrent que le potentiel
zta de la calcite est gnralement ngatif [Cicerone, 1992], [Ferrari, 2010], [Eriksson,
110

2007]. Mais dans le cas o le calcaire contient de loxyde de magnsium, le potentiel zta
peut devenir positif en fonction du pH de la suspension [Cicerone, 1992]. Les analyses
chimique et minralogique ont bien montr la prsence de dolomie dans le filler LF3 (cf.
Chapitre 2, 2.2.1), ce qui peut expliquer les charges positives mesures pour ce calcaire.
Si maintenant ladjuvant est incorpor (Figure 3-16), hauteur de 1% en masse de poudre
(dosage utilis dans le Chapitre 4), le classement observ sur poudre sche ou en suspension
dans l'eau est boulevers. Il peut en effet tre observ que lensemble des poudres prsente
des charges similaires ngatives aux alentours de -20 mV. Cette homognisation des
charges est obtenue par l'action du superplastifiant sur l'intensit du potentiel zta
[Ramachandran, 1995]. La particularit des superplastifiants de type polycarboxylate est de
sadsorber essentiellement sur les particules charges positivement [Plank, 2007]. De ce fait,
pour des particules dj charges ngativement comme les fillers LF1, LF2 et LF4, l'action
dispersante du superplastifiant pourrait tre moins marque cause du fait que sans
adsorption du superplastifiant sur particules, la rpulsion serait essentiellement
lectrostatique (Figure 3-18 d'aprs [Ferrari, 2010]).
Par contre, dans le cas de poudres charges positivement, comme LF3 et LF5, le
superplastifiant va sadsorber la surface de particules et donc agir la fois par rpulsion
lectrostatique mais galement par rpulsion strique (Figure 3-18). De ce fait, le
superplastifiant agit sur les charges des particules en modifiant la double couche et va donc
entrainer lapparition de charges ngatives. Ce scnario implique que les particules positives
vont interagir prfrentiellement avec le superplastifiant qui ne sera donc plus disponible
pour la dispersion des particules charges ngativement dans le cas de mlanges binaires
(cas des ptes de ciment). Ce point sera rediscut au chapitre 4 lorsque les suspensions
ciment/filler seront tudies.
111
Figure 3-16: mesure des charges en suspension (potentiel Zta, eau avec et sans
superplastifiant)
Figure 3-17: corrlations entre les mesures de charges sur poudres sches et en suspensions
aqueuses
Figure 3-18: forces de rpulsion dans un systme contenant du superplastifiant (d'aprs

[Ferrari, 2010])
112
3.4 I NTERACTIONS
3.4.1 I S OT HE R M E S
DES FIL LERS AVEC L ' EAU
D E S OR P T I O N
Les isothermes de sorption de vapeur d'eau sont mesures selon la technique DVS (Dynamic
Vapor Sorption). Avant d'tablir l'isotherme de 0 90% d'humidit relative, l'chantillon est
sch par circulation de gaz sec (N2) pendant 60 min. Ensuite des paliers de 10% humidit
relative sont appliqus. Diffrents critres sont fixs pour faire l'analyse:
- on considre que l'on a atteint l'quilibre sur un palier quand la masse de l'chantillon
ne varie pas de plus de 5 microgrammes pendant 10 min;
- le temps minimum d'un palier est de 20 min quand l'quilibre n'a pas t atteint dans
les 10 premires minutes;
- le temps maximum d'un palier est fix 360 min.
Nous voyons que quelle que soit lhumidit relative, les fillers n'absorbent pas une quantit
importante deau (Figure 3-19), ce qui montre qu'il ne devrait pas y avoir de modification de
la teneur en eau des fillers au cours du temps (stockage).
Figure 3-19: isothermes de sorption des fillers
113

3.4.2 A N G LE S
D E C ON T A CT
3.4.2.1 P R I N C I P E
Les angles de contact eau/poudre sont dtermins par des mesures de monte capillaire
grce un tensiomtre Krss K12, selon la mthode de Washburn. On remplit un portechantillon tubulaire en verre avec la poudre tudier (Figure 3-20). Celui-ci est accroch
une balance. Une fois la mesure lance, ds que le liquide entre en contact avec le bord
infrieur du porte-chantillon, on enregistre la vitesse laquelle la monte du liquide
sopre dans la colonne de poudre; concrtement on mesure la prise de masse en fonction
du temps.
L'chantillon pouvant tre assimil un rseau de capillaires, l'quation de Washburn
s'applique (Equation 3-9).
l 1r cos
=
t
2
Eq. (3- 9)
l = front du liquide
t = temps
l = tension de surface du liquide
r = rayon capillaire
= angle lavance
= viscosit du liquide
Figure 3-20: mesure de l'angle de contact solide/liquide par ascension capillaire
Dans l'quation 3-9 le terme (lr) est une constante du matriau qui peut tre dtermine
en ralisant un essai avec un liquide parfaitement mouillant comme l'hexane (cos = 1). Une
fois la constante du matriau dtermine, nous ralisons un deuxime essai avec le liquide
que nous voulons analyser.
Nous avons effectu ces essais avec deux liquides, de l'eau ultra pure ainsi que de l'eau
adjuvante avec 2,6% en masse de superplastifiant Optima 220 (ce dosage correspond au
114

dosage utilis pour une tude prliminaire sur la mise en suspension des fillers pour
l'observation de la sdimentation des particules).
Les rsultats montrent que l'ensemble des fillers prsente une faible affinit avec l'eau
puisque les angles de contact sont levs et proches de 90 (Tableau 3-13). L'ajout de
superplastifiant n'a pas le mme effet en fonction du filler. En diminuant l'angle de contact
dans le cas des fillers LF1 et LF2, cet ajout amliore l'affinit avec la phase liquide. En
revanche, dans le cas des fillers LF3, LF4 et LF5, l'augmentation de l'angle de contact traduit
une dgradation de l'affinit avec la phase liquide.
Cette affinit avec l'eau adjuvante, variable en fonction de la nature minralogique du filler,
risque d'influer sur les proprits d'coulement des suspensions en prsence de
superplastifiant. Ce point sera rediscut dans le Chapitre 4, au moment de l'tude des
suspensions de fillers avec ou sans superplastifiant.
Tableau 3-13: valeurs des angles de contacts solide/liquide mesurs avec de l'eau et de
l'eau adjuvante
Eau ultra pure ()

Eau + Optima ()
3.5 A RRANGEMENT
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
78,70,6
66,92,6
77,60,8
53,46,4
66,41,6
72,40,7
77,01,4
86,20,4
71,40,5
76,11,5
GRANULAIRE ET DEMANDE EN EAU
Il est primordial davoir un moyen efficace et reprsentatif de dtermination la fois de la

compacit mais aussi de la demande en eau des fines. Si la mesure de la compacit peut tre
effectue sur des sables et des granulats l'tat sec, elle ne l'est plus dans le cas des fines de
dimensions infrieures 100 m tant donne l'importance des forces interparticulaires
(type Van der Waals) qui deviennent alors prpondrantes sur la gravit [Fayed, 1997].
En ce qui concerne la mesure de la demande en eau des poudres, il existe plusieurs types de
mthodes. Elles sont gnralement bases sur des mesures de consistances (consistance
normalise [NF EN196-3], passage de laspect terre humide une pte ferme [Sedran, 1999],
talement sur pte au mini-cne pour la mesure du P [Michel, 2007]) et ne rendent donc
115

pas rellement compte de limage dune association de particules dont les porosits
intrinsque et interparticulaire sont combles par le liquide (dans ces mthodes, le volume
d'air tant gnralement suppos comme nul).
Une reprsentativit convaincante de la compacit et de la demande en eau de poudres a
t tablie par Wong et Kwan [Wong, 2008], [Kwan, 2008] partir de la mesure de la
compacit en suspension. La mthode qui va tre dcrite prsente l'avantage d'intgrer
directement, la fois, les proprits des fillers (morphologie, granulomtrie, charges) ainsi
que les interactions avec les autres constituants (ciment, adjuvant) (cf. Chapitre 4).
D E LA M E SU R E D E LA C OM P A CI T E HU M I D E
La dtermination de la compacit de la pte est base sur des mesures de masse volumique.
On cherche donc ici la quantit d'eau associe la poudre pour obtenir la masse volumique
la plus importante c'est--dire le volume des vides le plus faible. Les mesures de masses
volumiques sont alors ralises pour des ratios volumiques Eau/Poudres variables jusqu'
atteindre le minimum de vide (Figure 3-21a). Par analogie, le volume des vides minimal
identifi peut tre assimil une quantit d'eau minimale qui remplit les vides entre les
solides de la suspension compacit maximale. C'est l'eau compacte (Figure 3-21b).
Si lon trace le ratio des vides RV en fonction du ratio du volume deau dans la pte RE, la
courbe rsultante nous permet de dterminer le volume deau compacte. La bissectrice
RV=RE est reprsentative de ptes dans lesquelles lensemble des vides est rempli par de
leau (cas des mlanges trs fluides). Lorsque lon se rapproche de RVmin, nous pouvons voir
que la courbe mesure se dtache de la bissectrice. En effet, pour les ptes plus fermes, de
lair est emprisonn dans la structure et ne peut pas tre limin malgr la vibration
applique au cours de la mesure.
116

O:
RE = REau =
RAir =
VEau
Vsolide
Eq. (3- 10)
VAir
Vsolide
Vsolide =
Eq. (3- 11)
M
e Re + R + R + R
Eq. (3- 12)
O M est la masse de lchantillon, , , les masses

volumiques des constituants solides , , de la pte
a) Ratio des vides en fonction du
ratio d'eau
et enfin R, R, R leur ratios volumiques respectifs

dans la composition.
RV = RVides =
(Vpte Vsolide)
Vsolide
VEmin + VAir = VVides = Vpte VSolide

Compacit max =
1
1 + RVmin
Eq. (3- 13)

Eq. (3- 14)
Eq. (3- 15)
b) Suspension compacit
maximale
Figure 3-21 : compacit maximale humide et volume deau compacte
3.5.2 M E T HOD E
DE MESURE
3.5.2.1 M A LA X A GE
D E S P A TE S
Les diffrentes ptes tudies au cours de la mesure se doivent d'tre le plus homognes
possible de manire limiter les particules agglomres qui peuvent entrainer une
augmentation du volume de vide au sein de la pte en emprisonnant de l'air dans les flocs
forms. Bien que dans l'optique d'une formulation BAP, un adjuvant de type superplastifiant
soit utilis permettant la dfloculation des particules, il est important d'optimiser la
squence de malaxage pour s'assurer de l'homognisation de la suspension en tant que
particules indpendantes dans une phase liquide. Wong et al [Wong, 2008] ont mis en place
117

une procdure de malaxage qui permet un mouillage progressif de l'ensemble des particules
(Tableau 3-14).
Tableau 3-14: squence de malaxage des ptes pour les mesures de compacits [Wong,
2008]
Actions
Temps total
1/ Toute l'eau avec la moiti du superplastifiant est mise dans le bol

t0
du malaxeur et homognise rapidement

2/ On ajoute alors immdiatement la moiti du volume des particules
solides (mlange homogne du ciment et du filler) et on malaxe
t0+3min
petite vitesse pendant trois minutes

3/ On rajoute ensuite en 4 tapes successives le reste de poudre avec
chaque ajout un temps de malaxage de 3 minutes petite vitesse.
t0+15min
Cette mthode de malaxage (temps important et vitesse faible) par ajouts successifs permet
de passer outre les phnomnes d'interactions rendant difficiles le mouillage des particules
fines. Iveson [Iveson, 2001] montre que le mouillage des particules fines est un phnomne
lent en deux tapes (Figure 3-22).
Mouillage et nuclation : leau en contact avec la

poudre forme des granules lintrieur desquels
les pores sont saturs en eau. Si le volume d'eau
reste insuffisant, les granules, secs en surface ne
vont pas s'associer.
Consolidation et fusion : en ajoutant de l'eau,
l'eau en excs permet de mouiller la surface des
granules, et associe l'nergie de malaxage qui
va faire sortir l'eau emprisonne au sein des
granules, elle va permettre leur fusion.
Figure 3-22: processus de mouillage des particules durant le malaxage (d'aprs [Iveson,
2008])
118

3.5.2.2 M E SU RE
D E S M A S SE S V O LU M I QU E S
Immdiatement aprs malaxage, on mesure la masse volumique de la pte obtenue. Pour ce

faire on utilise un rcipient de volume (diamtre=60mm, hauteur=60mm). De manire
uniformiser la mise en place des chantillons, le remplissage du rcipient est ralis en 4
couches associes la vibration (dans notre cas 30 s par couche). Cette prcaution lors de la
mise en place prend toute son importance lors de la mesure sur les ptes les plus fermes
proches de la compacit maximale. En effet la vibration permet de limiter la quantit d'air
qui pourrait tre emprisonne entre des granules de pte. Pour une meilleure rptabilit,
et ainsi limiter les incertitudes engendres par la mise en place de lchantillon, la mesure
est ralise trois fois sur une mme gche.
3.5.3 R E SU LT A T S
Nous avons ralis des mesures de compacits humides sur des suspensions de filler dans de
leau courante (pH = 8,3) sans adjuvant afin de mettre en avant d'abord les paramtres
prpondrants dictant larrangement des grains. Les interactions avec le ciment et le
superplastifiant seront tudies au Chapitre 4. Grce la mthode, il sera en effet possible,
en fonction des compositions de pte (proportion de filler, dosage en adjuvant), de dduire
l'volution de l'arrangement granulaire.
Nous pouvons voir sur la Tableau 3-15 que le ratio minimal des vides est bien compos deau
(de 0,375 pour LF2 et LF5 0,45 pour LF3) mais galement dair qui vient perturber la
structure. En effet, si les fillers LF2 et LF5 (ainsi que les fillers LF1 et LF4) ont la mme
quantit deau, nous pouvons voir que au final LF2 a une compacit plus leve que LF5 car il
emprisonne moins dair dans la structure de la pte.
Nous avons alors le filler LF2 qui entraine la meilleure compacit, suivi par LF5, puis par les
fillers LF1 et LF4 et finalement par le filler LF3.
Tableau 3-15: rsultats des mesures de compacits sur suspensions de fillers sans
superplastifiant
Filler
sans Sp
REmin
RVmin
Compacit (0,006)
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
0,425
0,507
0,664
0,375
0,409
0,710
0,450
0,540
0,649
0,425
0,509
0,663
0,375
0,467
0,682
119

La compacit dune suspension avec un seul constituant (filler sans adjuvant) est dicte la
fois par la distribution granulaire travers le coefficient duniformit. En effet plus une
distribution est tendue (d60/d10 lev), meilleure est la compacit maximale obtenue
(corrlation de +0,80 entre Cu et la compacit, Figure 3-23a). Cette premire indication
permet de mettre en avant que l'ensemble de la distribution dicte l'arrangement granulaire
et donc la compacit plutt qu'une seule classe.
La forme des particules intervient galement, puisqu'on trouve une corrlation entre les
facteurs de forme calculs sur l'ensemble de la distribution et la compacit (Figure 3-23b).
Figure 3-23: relation entre compacit des suspensions de fillers, coefficient d'uniformit et
circularit des poudres
3.6 B ILAN
Des caractrisations spcifiques des fillers au moyen d'essais moins conventionnels dans le
domaine des matriaux de construction sont venues complter les caractrisations d'usage
(cf. Chapitre 2). Les proprits d'coulement des poudres ont permis de mettre en relation
les proprits de cohsion et les capacits l'coulement naturel des poudres. Il a t
logiquement montr que les poudres les plus fines en termes d'arrangement granulaire (d50,
surface spcifique Blaine) vont tre les plus cohsives et peuvent donc rendre plus difficile
leur coulement.
D'autre part, si l'on s'intresse aux interactions entre le filler et l'adjuvant chimique, il a t
mis en avant que d'autres proprits vont devoir tre prises en compte. La composition et
120

les charges de surface des fillers prennent une part importante. Il a t montr que les fillers
ne prsentent pas les mmes charges en fonction de leur nature que ce soit l'tat sec ou
en suspension. Sachant que le superplastifiant agit en partie par adsorption la surface des
particules, il n'aura pas la mme affinit avec les poudres suivant la nature de leurs charges
et son efficacit dispersante pourra varier d'un filler l'autre.
Enfin, une mthode dveloppe dans la littrature a t suivie pour qualifier la demande en
eau des poudres ainsi que pour dterminer la compacit maximale de l'arrangement des
grains fins en suspension. Elle prsente l'avantage d'tre moins sensible aux interactions
lectrostatiques entre les poudres qui rendent difficiles la mesure de la compacit sche. La
compacit humide en suspension est nanmoins fonction de la distribution et de la
morphologie des poudres sches.
En confrontation avec ces rsultats de caractrisation, il va maintenant tre ncessaire
d'observer le comportement de ces poudres en suspensions cimentaires afin d'apprcier
leurs interactions avec le ciment. Ainsi, dans le prochain chapitre, nous allons nous
intresser aux proprits rhologiques des suspensions de filler en prsence ou non de
ciment et de superplastifiant.
121
CHAPITRE 4. ECOULEMENT EN SUSPENSION

FINE
Ce chapitre traite de la mise en suspension des fillers en prsence des autres constituants
formant une pte cimentaire. La mise en prsence de chaque filler avec les autres
constituants est graduelle (eau, puis eau + superplastifiant, enfin eau + superplastifiant +
ciment). Ainsi chaque tape, les proprits d'coulement mesures des suspensions sont
confrontes aux proprits des fillers. Il sera alors possible d'analyser si certaines proprits
des fillers sont seules responsables de l'coulement des suspensions ou si ce sont les
interactions entre les constituants qui deviennent prpondrantes. Aprs cette analyse,
l'tude de l'arrangement des grains de ciment et de filler en suspension est dveloppe en
vue d'optimiser l'coulement de la suspension tout en prenant en compte les proprits des
poudres et les interactions entre l'ensemble des constituants.
Le chapitre se dcompose comme suit:
-
prsentation des essais de caractrisation de l'coulement des suspensions;
stratgie, rsultats et analyse sur suspension de filler;
stratgie, rsultats et analyse sur suspensions cimentaires;
prise en compte compacit maximale de la suspension cimentaire pour dfinir un

paramtre d'optimisation de sa formulation;
Bilan.
123
Chapitre 4. Ecoulement en suspension fine

Aprs avoir caractris les fillers travers les essais physico-chimiques classiques (Chapitre
2) et ceux plus innovants dans le domaine des matriaux de construction (Chapitre 3), les
variations des proprits d'coulement en suspension induites par la nature du filler sont
tudies dans ce chapitre.
Cette tape est indispensable, avant d'aborder la suspension de bton (Chapitre 5), parce
qu'est-il besoin de le rappeler, nombre d'tudes ont montr que la spcificit autoplaante
est fortement dpendante de la quantit et des proprits d'coulement de la pte en tant
que mlange d'addition minrale, ciment, eau et adjuvant chimique.
Il s'agit donc d'tudier ici l'interaction entre chacun des fillers caractriss et les autres
constituants de la pte sous l'angle de l'coulement, depuis la simple suspension dans l'eau
jusqu' la suspension cimentaire adjuvante. A ce stade, des relations sont recherches
entre les proprits des fillers et les grandeurs mesures de l'coulement des suspensions.
La caractrisation de l'coulement est base d'une part sur des essais rhologiques
conduisant la mesure du seuil de cisaillement statique et de la viscosit apparente un
gradient de vitesse donn, d'autre part sur l'essai d'ouvrabilit qu'est l'coulement au minicne.
Le protocole d'essai est identique pour toutes les suspensions tudies.
4.1 E SSAIS
RHEOLOGIQUES
4.1.1 P R OT OC O LE
METHODE
ET MATERIEL
Tous les essais ont t mens dans une pice climatise 20C et les matriaux ont t
stocks dans cette mme pice au moins 24h avant d'tre utiliss pour une
homognisation des tempratures qui influent fortement sur l'coulement.
Nous avons ralis successivement trois mesures sur chaque suspension tudie :
124
l'talement avec observation de l'aspect (homognit de la pte),
le seuil de cisaillement,
les viscosits apparentes.

Les chances et les dures de mesure ont t ajustes de manire ce que les essais soient
toujours raliss dans les mmes dlais (Figure 4-1).
Figure 4-1: squence de ralisation des mesures d'coulement
4.1.1.1 S E QU E N C E
D E M A LA X A G E D E S P A TE S
Les ptes sont prpares dans un ptrin dont l'efficacit d'homognisation est garantie
pour un volume minimal de 1 litre. Nous avons donc toujours ralis au moins cette quantit
de pte. La squence de malaxage utilise est un compromis entre une bonne
homognisation des ptes et une dure de malaxage suffisamment courte pour viter un
dbut dhydratation du ciment. En effet, tant donne la finesse des matriaux utiliss, une
homognisation parfaite de la pte ncessite de prendre en compte les transferts
hydriques dans les pores capillaires des granules qui peuvent compliquer le mouillage des
particules qui y sont incluses (cf. procdure de malaxage pour les mesures de compacit
humide, Chapitre 3).
De plus, de manire optimiser l'efficacit du superplastifiant, une partie (1/3) est mise
directement dans l'eau de malaxage pour disperser immdiatement les particules. Les deux
tiers restants sont ensuite ajouts en diffr, ce qui amliore son effet rpulsif. Une des
explications proposes [Ramachandran, 1995] est que si l'on ajoute le superplastifiant
immdiatement dans l'eau de malaxage, une grande partie va tre fixe solidement par les
premiers nuclei issus du contact entre l'eau et le ciment et ne sera donc plus disponible pour
la dispersion. Cet ajout en diffr du superplastifiant sera galement effectu lors du
malaxage du bton dans le Chapitre 5.
Le Tableau 4-1 rsume la squence et la dure de malaxage.
125

Tableau 4-1: squence et dure de malaxage des ptes
Action
Temps de malaxage
1/ Toute leau est mise dans le rcipient du malaxeur avec 1/3 de la

quantit
totale
de
superplastifiant
(lensemble
est
t0
rapidement
homognis).
2/ Les poudres (ciment et filler) sont ajouts progressivement tout en
malaxant la vitesse dfinie comme petite vitesse. Cet ajout progressif
1min
des poudres dans leau et non linverse permet un mouillage progressif
des particules fines.
3/ Le malaxage grande vitesse est ensuite appliqu pendant 30s avant
1min
une priode de repos de 30s. Durant cette priode de repos, les parois et
le fond du bol sont soigneusement racls.
4/ Une nouvelle priode de malaxage grande vitesse est applique
1min
5/ Ajout des 2/3 de superplastifiant restant durant 15s et le malaxage se

2min
termine grande vitesse.
4.1.1.2 M E SU RE S
Immdiatement aprs la fin du malaxage, l'essai d'talement au mini cne [Kantro, 1980]
dont les dimensions sont donnes sur la Figure 4-2, a t ralis. La mesure de l'talement
est la moyenne de deux mesures perpendiculaires. Cet essai permet galement dobserver
lhomognit de la suspension travers lapparition ou non dune aurole autour de
ltalement.
D1
D2
Figure 4-2: mesures de l'talement sur ptes
126

Aprs l'essai d'talement, un autre chantillon de pte est rcupr dans le bol du malaxeur
pour tre valu dans un viscosimtre d'une gomtrie de cisaillement du type cylindres
coaxiaux (Figure 4-3). Le cylindre extrieur (stator) et le cylindre intrieur (rotor) ont une
surface sable pour viter les glissements sur les parois. La cellule de mesure est place dans
une enveloppe maintenue 20C par un cryothermostat. La procdure de mesure du seuil et
des viscosits est lance aprs une priode de repos identique (5 min) pour toutes les ptes.
Avec
Di=39 mm
De=42 mm
H=60mm
Figure 4-3: gomtrie de mesure des proprits rhologiques
Le viscosimtre prsente la possibilit dtre pilot directement en gradient de contrainte,

ce qui permet de dterminer le seuil de cisaillement au repos de la pte qui correspond la
valeur de la contrainte partir de laquelle le gradient de vitesse dans la pte devient non
nul. Il sagit en fait de dterminer lnergie ncessaire pour mettre la suspension en
coulement. Le viscosimtre peut galement tre pilot en gradient de vitesse ce qui permet
de dterminer la viscosit de la pte pour un gradient de vitesse donn. Les mesures de
viscosits ont t ralises pour plusieurs gradients de vitesse allant de 2 s-1 100 s-1.
En effet, les gradients rencontrs lors de la mise en place d'un bton s'tendent de quelques
s-1 (mise en place gravitaire, par goulotte) plusieurs dizaines de s-1 (pompage) [Reed, 1995].
Dans le contexte de l'tude, compte tenu du changement de classement observ sur certains
mlanges en fonction de la nature du filler partir de 30 s-1, les valeurs de viscosits deux
gradients de vitesse seront prsentes, 5 s-1 et 100 s-1. La dernire valeur peut paratre
leve dans la pratique mais elle est la plus discriminante du changement de classement audel de 30 s-1.
127

Pour amliorer la rptabilit des mesures rhologiques, une procdure complte
permettant de faire toutes les mesures sans interventions extrieures a t programme. La
procdure, prsente dans la Figure 4-4, est compose dans un premier temps dun pilotage
en gradient de contrainte de lappareil avec une contrainte croissante de 0 100 Pa en 200
secondes suivi dune rampe descendante afin de ramener zro le gradient de vitesse dans
la suspension. La pte est ensuite laisse au repos pendant 30 secondes avant dtre cisaille
fortement avec un gradient de vitesse de 120 s-1 maintenu pendant 120 secondes afin
deffacer lhistorique de cisaillement prcdent et la mmoire d'une structure initiale
[Legrand, 1971]. Finalement, les mesures de viscosits sont ralises pour des gradients de
vitesse dcroissants par paliers (chaque palier dure 30 secondes de manire atteindre
lquilibre).
Les donnes obtenues partir des mesures rhologiques peuvent tre analyses dans le
plan reprsent en abscisse par les valeurs de gradients de vitesses et en ordonne par les
valeurs de contraintes de cisaillement. Sur la premire phase de mesure (pilotage en
gradient de contrainte), il est possible de dterminer le seuil de cisaillement qui correspond
la valeur de la contrainte pour laquelle le gradient de vitesse devient non nul (Figure 4-5a).
Dans la deuxime phase de la procdure, il est possible de calculer pour chaque valeur de
gradient de vitesse, la valeur de la viscosit apparente qui correspond au rapport de la
contrainte de cisaillement (Pa) divise par le gradient de vitesse (s-1) (Figure 4-5b).
Figure 4-4: procdure de mesures des proprits rhologiques sur ptes
128
a) Dtermination du seuil de
b) Dtermination des viscosits
cisaillement
Figure 4-5: dpouillement des mesures rhologiques
Les mesures rhologiques ont t ralises sur des suspensions de filler dans leau avec ou
sans adjuvant et sur des mlanges cimentaires adjuvants. Ainsi, pour chaque type de
mlange seront dabord prsents les choix de formulation, puis les rsultats de
caractrisations rhologiques qui seront chaque fois analyss en corrlation avec
lensemble des autres essais de caractrisation (physiques et chimiques) des poudres (sche
ou en suspension) de manire faire ressortir, si possible, les proprits prpondrantes des
fillers et les interactions avec les autres constituants qui peuvent expliquer les rsultats
observs en coulement.
4.1.2 P R I N CI P E D ' A N A LY SE
Dans les paragraphes suivants prsentant les rsultats des mesures rhologiques sur
suspensions de fillers, puis sur suspensions cimentaires, l'analyse des rsultats sera ralise
de manire structure. Dans un premier temps, une classification des fillers sera ralise sur
la base des proprits rhologiques de manire pouvoir faire une analyse par coefficient
de concordance de Kendall W (prsent au Chapitre 3, 3.2.3) en relation avec chacune des
proprits d'coulement dj mesures. Les classements prsents seront effectus du plus
fluide au moins fluide.
Ensuite les relations entre les proprits physico-chimiques des poudres et les proprits
d'coulement des poudres seront dtermines en utilisant des calculs de corrlation de rang
129

selon le coefficient de Kendall Tau (prsent au Chapitre 2, 2.1.1.1) de manire expliquer
les comportements observs.
4.2 E COULEMENT
DES PATES DE FILLERS
La caractrisation se limite aux suspensions de filler dans leau contenant ou non de

ladjuvant (Optima 220).
4.2.1 P A R A M E T R E S
D E F OR M U L A T I O N
Trois paramtres de formulation qui peuvent influer sur l'coulement ont t tudis.
1/ La concentration volumique en solide (CVS), qui logiquement agit sur les proprits
rhologiques par effet dencombrement. La difficult ici a t dans un premier temps de
dfinir une plage de concentrations volumiques qui permet dobtenir des ptes ayant des
proprits rhologiques mesurables, c'est--dire des ptes suffisamment fluides tout en
restant homognes. Deux concentrations volumiques en solide ont alors t dfinies de
manire exprimentale : 0,5 et 0,55. En effet, pour des concentrations volumiques en solides
infrieures 0,5 les ptes se sont avres clairement sdimentantes alors que pour des
concentrations suprieures 0,55 elles taient trop fermes pour pouvoir mesurer
l'ensemble des paramtres d'coulement.
2/ Linfluence de la prsence dun superplastifiant (Sp) a t tudie afin dobserver les
interactions entre les diffrents fillers et ladjuvant. Pour les mmes raisons que pour la
concentration volumique en solide, le dosage en superplastifiant a t dfini
exprimentalement 0,3% en masse de poudre et seulement pour CVS=0,55.
3/ Nous avons galement fait varier le pH de la phase aqueuse (pH=8,5) en utilisant de leau
de chaux (dose 2g/L) de manire simuler la basicit de la solution interstitielle du bton
(pH obtenu de 12,4).
La prise en compte des paramtres cits conduit, pour chaque filler, la ralisation de six
mlanges (Tableau 4-2).
130

Tableau 4-2: formulations des suspensions de filler
Mlange 1
Mlange 2
Mlange 3
Mlange 4
Mlange 5
Mlange 6
CVS
Sp (% en masse)
pH
0,5
0,5
0,55
0,55
0,55
0,55
0
0
0
0
0,3
0,3
8,5
12,4
8,5
12,4
8,5
12,4
4.2.2.1 S U S P E N SI O N S
a)
SA N S SU P E RP LA S TI FI A N T
Etalements
Sur les ptes de filler sans superplastifiant, et pour les concentrations volumiques en solide
que nous avons tudies, les mesures d'talements ont t difficilement ralisables (Tableau
4-3). Du fait des faibles dimensions du mini-cne, et des forts seuils mesurs sur ces ptes
(cf. b) trois cas de figures se prsentent:
-
la pte est trop ferme pour tre mise en place correctement dans le cne (elle
sera rfrence comme "impossible") du fait de la faible ouverture du dispositif;
la pte peut tre mise en place mais aucun talement ne peut tre observ
(Figure 4-6a) (not "trop ferme");
un talement peut tre mesur (Figure 4-6b), dans ce cas la valeur du diamtre
d'talement est fournie.
a) absence d'talement (exemple filler LF1)
b) talement (exemple filler LF2)
Figure 4-6: essais d'talement sur ptes de filler non adjuvantes
131

Les mesures d'talement sont donnes dans le Tableau 4-3 :
-
seuls les fillers LF2 et LF3 ont un talement mesurable pour la plus faible CVS et
dans le cas o la suspension est ralise dans l'eau (pH=8,5);
Dans le cas des CVS=0,55, ainsi que pour la CVS=0,5 avec de l'eau de chaux
(pH=12,4), aucun talement n'a pu tre mesur.
Tableau 4-3: mesures d'talement (en cm) sur ptes de filler non adjuvantes
CVS
Mlange 1
Mlange 2
Mlange 3
Mlange 4
b)
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
Trop ferme
Impossible
Impossible
Impossible
120,5
Trop ferme
Trop ferme
Impossible
80,5
Trop ferme
Impossible
Trop ferme
Trop ferme
Trop ferme
Impossible
Impossible
Trop ferme
Trop ferme
Impossible
Impossible
Seuils
La comparaison des mlanges concentration et pH fixs montre toujours le mme

classement, du seuil le plus faible au plus lev (Tableau 4-4).
Tableau 4-4: classement global pour les mlanges 1 4 des fillers sans
superplastifiant/seuils
1=le + fluide; 5=le - fluide
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
Seuils (Pa)
L'augmentation de la concentration volumique en solide pH donn (comparaison entre les

mlanges 1 et 3, 2 et 4) entraine toujours une augmentation du seuil (Figure 4-7).
Figure 4-7: valeurs de seuils pour les mlanges CVS de 0,5 et 0,55 pH de 8,5 et 12,4
132

L'effet d'une modification du pH concentration donne (comparaison entre les mlanges 1
et 2, 3 et 4) de la solution est plus marqu pour les seuils faibles (< 30 Pa) pour lesquels on
peut voir merger deux comportements (Figure 4-8 qui prsente un grossissement de
l'chelle des ordonnes de manire pouvoir observer les variations) :
-
les fillers LF1, LF2 et LF4 prsentent une augmentation du seuil avec
l'augmentation du pH;
LF3 et dans une moindre mesure LF5, voient leur seuil qui diminue avec
l'augmentation du pH.
Ce point sera discut au d.
Figure 4-8: grossissement des valeurs de seuils pour les mlanges CVS de 0,5 et 0,55, pH
de 8,5 et 12,4
c)
Viscosits
Comme pour les mesures de seuils, l'augmentation de la CVS, pH donn, entraine une
augmentation des viscosits cause de l'effet d'encombrement des particules et ce quel que
soit le gradient de vitesse (Figure 4-9, Figure 4-10).
En ce qui concerne l'effet du pH, concentration volumique donne, on peut voir que:
-
les fillers LF1, LF2 et LF5 entrainent une augmentation des viscosits (exception
du mlange LF1, CVS = 0,5 et pH = 8,5);
LF3 entraine une diminution des viscosits en fonction du pH;
133

-
le comportement de LF4 dpend du gradient de vitesse, 5 s-1 on observe une

diminution des viscosits avec l'augmentation du pH (comme pour LF3), mais
avec l'augmentation du gradient la tendance serait plus une augmentation des
viscosits.
Nous pouvons voir que les viscosits dpendent de la nature du filler, mais galement du
gradient de vitesse considr et du pH.
Par contre il est possible de raliser deux classements des fillers (quel que soit le pH et la
concentration volumique en solide), sur la base des viscosits mesures, en fonction du
gradient de vitesse (Tableau 4-5).
Tableau 4-5: classement des fillers sans superplastifiant/viscosits

-1
Viscosits 5 s
Viscosits 100 s-1
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
Figure 4-9: valeurs de viscosits aux gradients de vitesse de 5s -1 pour les mlanges CVS de
0,5 et 0,55, pH de 8,5 et 12,4
134
Figure 4-10: valeurs de viscosits aux gradients de vitesse de 100s -1 pour les mlanges
CVS de 0,5 et 0,55, pH de 8,5 et 12,4
d)
Analyse
Les rsultats d'coulement sur suspensions (seuils, viscosits apparentes aux gradients de
vitesse de 5 s-1 et 100 s-1) vont tre confronts aux proprits d'coulements des poudres
sches (Chapitre 3, 3.2.1 et 3.2.2) sur la base des classements observs au moyen du
coefficient de concordance (Chapitre 3, 3.2.3). Ce coefficient permet de dterminer les
corrlations entres les fillers non pas sur la base des proprits mesures mais sur des
classements tablis partir de ces mesures (Tableau 4-6).
Avec un coefficient de concordance W=0,643 > Wseuil=0,553, il peut tre tabli que, malgr
les variations de classement observes en fonction du pH ou du gradient de vitesse sur les
mesures de viscosits, la mise en suspension des fillers calcaires sans superplastifiant ne
modifie pas leurs comportements en coulement l'tat de poudre. Il peut donc tre tabli
ici un classement l'coulement qui regroupe les deux tats, poudre et suspension (Tableau
4-6).
Tableau 4-6: classement des fillers coulements secs/suspensions sans superplastifiant
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
Ecoulement sec (Chapitre 3, 3.2.3)

Seuils
Viscosits 5 s-1
Viscosits 100 s-1
5
5
4
4
3
2
3
1
1
1
1
1
4
3
3
2
2
4
2
3
Classement final
135
Ce classement sera par la suite confront ceux dtermins pour les autres mesures
d'coulement (suspensions avec superplastifiant et suspensions cimentaires) (cf. 4.2.2.2 et
4.4).
Les seuils mesurs sont corrlables avec les mesures d'angle de diffrence (Tau = -0,80, quel
que soit le mlange 1 4), (Chapitre 3, 3.2.2.1). Ceci montre que le seuil, reli une nergie
de mise en mouvement de la suspension, peut tre apprhend l'tat de poudre sche par
un indicateur de risque d'coulement.
De plus il faut noter une relation entre l'tat de charge des particules et leur comportement
en suspension face un changement de pH de la solution. En effet, LF1, LF2 et LF4 qui sont
chargs ngativement (tribolectrification ou mesure de potentiel zta sans superplastifiant,
Chapitre 3) prsentent une hausse de leur valeur de seuil avec une hausse du pH de solution
et inversement pour les fillers LF3 et LF5 qui sont chargs positivement. S'il est reconnu que
le pH influe sur le potentiel zta des fillers calcaires [Cicerone, 1992], [Eriksson, 2008], il est
intressant de noter ici que cette relation influe galement sur les proprits d'coulement
en suspension des fillers. La charge des particules est donc un paramtre prendre en
compte dans la comprhension des proprits d'coulement des suspensions.
Lorsqu'on s'intresse aux relations entre les viscosits des suspensions et les proprits des
fillers, elles diffrent en fonction du gradient de vitesse. En effet, si des relations peuvent
tre trouves pour les viscosits mesures 5 s-1 (Tableau 4-7), ce n'est plus le cas avec
celles mesures avec les gradients plus importants (100 s-1) (Tableau 4-7).
La viscosit 5 s-1 est corrle avec :
136
la surface spcifique Blaine;
la distribution : d30, d10, %<5m;
les charges de surface (tribolectrification et potentiel zta);
l'affinit avec l'eau (angle de contact sans superplastifiant).

Tableau 4-7: corrlations entre les mesures de viscosits (gradient 5 s -1 ) et la distribution
des fillers calcaires (Tau seuil =0,8)
V5s-1 V5s-1 V5s-1 V5s-1 V100s-1 V100s-1 V100s-1 V100s-1
Proprit
Mlanges
Blaine
1,00
0,80
1,00
0,60
0,40
0,60
0,40
0,60
D30
-0,89 -0,89 -0,89 -0,67
-0,22
-0,45
-0,22
-0,45
D10
-0,80 -1,00 -0,80 -0,80
-0,20
-0,40
-0,20
-0,40
Passant <5m
1,00
0,60
0,40
0,60
0,40
0,60
Tribolectrification
-0,80 -1,00 -0,80 -0,80
-0,20
-0,40
-0,20
-0,40
Potentiel zta sans Sp
-0,80 -1,00 -0,80 -0,80
-0,20
-0,40
-0,20
-0,40
Angle de contact sans Sp
0,80
0,20
0,40
0,20
0,40
0,80
1,00
1,00
0,80
0,80
4.2.2.2 SU SP E N S I ON S
A V E C SU P E RP L A S TI FI A N T
L'ajout du superplastifiant a t effectu sans modification du dosage en eau.

a)
Etalements
L'ajout de superplastifiant permet d'obtenir des ptes ayant un talement mesurable

except pour les deux suspensions de LF1 (pH = 8,5 et pH = 12,4) qui prsentent encore une
consistance trop ferme pour qu'elle soit mesure au mini-cne (Tableau 4-8). Il peut
galement tre not que pour les autres fillers, deux catgories se dmarquent :
-
LF2 et LF5 qui ont des talements compris entre 12 et 13,5 cm;
LF3 et LF4 qui ont des talements compris entre 17,8 et 20,5 cm.
Tableau 4-8: mesures d'talement (en cm) sur ptes de fillers adjuvantes
Composition
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
Mlange 5
Trop ferme
12,3 0,5
17,8 0,5
20,0 0,5
12,0 0,5
Mlange 6
Impossible
12,8 0,5
20,5 0,5
19,8 0,5
13,5 0,5
137

b)
Seuils
Les rsultats sur les mlanges 5 et 6 sont prsents sous la forme de gain de fluidit en
rapport avec les suspensions sans superplastifiant mme concentration volumique en
solide (mlanges 3 et 4). Dans cette reprsentation (Figure 4-11), un gain de 0% correspond
un seuil inchang alors qu'un gain de 100% correspond un seuil nul (limite basse de
dtection du viscosimtre).
En fonction de la nature du filler, deux types de rsultats sont observs :
-
pour les fillers LF3 et LF4, l'ajout de superplastifiant permet d'annuler

compltement le seuil de cisaillement des suspensions, et ce quel que soit le pH;
pour les fillers LF1, LF2 et LF5, le mme dosage en superplastifiant ne permet pas
d'annuler le seuil.
On peut noter que, pour le filler LF2 et dans une moindre mesure pour le filler LF5, une
augmentation du pH de la solution permet d'amliorer l'efficacit du superplastifiant. Cette
efficacit est la plus faible et reste identique quel que soit le pH dans le cas du filler LF1.
Figure 4-11: diminution des valeurs de seuil induite par l'utilisation du superplastifiant
Une classification des suspensions de filler peut tre tablie sur la base des mesures de seuil
(du plus faible au plus lev) quel que soit le pH de la solution (Tableau 4-9).
Tableau 4-9: classement des fillers avec superplastifiant/seuils
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
Seuils
138

c)
Viscosits
La mme reprsentation que pour les mesures de seuils est adopte afin d'observer
l'influence du superplastifiant sur les viscosits, savoir une diminution de la viscosit
entraine par l'utilisation du superplastifiant en pourcent.
Les mmes observations que pour les seuils peuvent tre tablies (Figure 4-12) :
-
le gain de fluidit diffre en fonction de la nature du filler, proche de 100% pour

les fillers LF3 et LF4, et moindre pour les fillers LF5, LF2 et surtout LF1;
une augmentation du pH entraine une plus forte diminution de la viscosit, quel

que soit le gradient de vitesse pour LF1, LF2 et LF5; la variation du pH a moins
d'influence sur la viscosit des suspensions de LF3 et LF4.
Figure 4-12: diminution des valeurs de viscosit induite par l'utilisation du superplastifiant
Deux classements peuvent tre tablis sur la base des mesures de viscosits en fonction du
gradient de vitesse et ce indpendamment du pH de la solution (Tableau 4-10)
Tableau 4-10: classement des fillers avec superplastifiant/viscosits
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
Viscosits 5 s-1
Viscosits 100 s-1
139

d)
Analyse
Nous venons de voir que l'efficacit du superplastifiant ( mme dosage massique) est
diffrente en fonction de la nature du filler. En effet, si pour certains fillers, les valeurs de
seuils et de viscosits sont significativement abaisses (cas de LF3 et LF4), elles le sont dans
une moindre mesure pour d'autres (LF1, LF2, LF5). De plus il faut noter qu'une augmentation
du pH de 8,5 12,5 maintien ou amliore l'efficacit du superplastifiant selon la nature du
filler. On retrouve ici les comportements induits par les diffrences d'affinit eau/solide que
l'on pouvait pressentir partir des mesures d'angles de contact eau/poudres sans et avec
superplastifiant. A savoir que l'augmentation de l'affinit eau/poudre due l'incorporation
du superplastifiant pour les fillers LF1 et LF2 entraine une efficacit amoindrie du pouvoir
dispersant du superplastifiant.
Si l'on compare maintenant les classements obtenus pour les suspensions avec
superplastifiant (seuils, viscosits aux deux gradients de vitesse) avec les classements sur
poudres sches et en suspensions sans superplastifiant, le coefficient de concordance
W=0,493 < Wseuil=0,553 indique un bouleversement du comportement des fillers en
prsence de superplastifiant.
La recherche de corrlations des proprits des poudres avec leur comportement en
prsence de superplastifiant montre qu'une surface spcifique BET (et non plus Blaine) plus
importante entraine des seuils et des viscosits plus importants (Tableau 4-11). Cette
relation est relier avec la plus grande demande en superplastifiant qui dcoule d'une
surface plus grande couvrir par les molcules. Si cette relation est moins marque pour les
gradients de 100 s-1, cela peut tre expliqu par le fait qu' grande vitesse de cisaillement les
molcules de superplastifiant fortement cisailles n'agissent plus de manire optimale mais
s'alignent dans le sens de l'coulement [Khayat, 1998(2)].
Bien que les comportements des fillers avec le superplastifiant ne soient plus en relation
avec les coulements des poudres sches, les tats de charges des particules influent
toujours sur les proprits d'coulement (Tableau 4-11).
En effet si en prsence de superplastifiant, les valeurs de potentiel zta sont galises une
forte valeur ngative de par la prsence des molcules chimiques en surface des particules
140

de filler, l'tat de charge initial influe sur l'association superplastifiant/particules et, par
consquent, sur les proprits d'coulement en suspension. Cela peut tre observ pour les
valeurs de seuils, pour lesquelles les corrlations calcules sont proches des valeurs limites
(0,8 pour les 5 paramtres que sont les fillers), mais surtout pour les valeurs de viscosits
faible gradient de vitesse. Les poudres charges ngativement entrainent donc des
suspensions avec des seuils et des viscosits plus importants.
Tableau 4-11: corrlations entre la surface spcifique BET et les proprits d'coulement
des suspensions avec superplastifiant (Tau seuil =0,8)
Proprits
Mlanges
Seuil
5
Seuil
6
V5s-1
5
V5s-1
6
V100s-1 V100s-1
5
6
Surface BET
0,95
0,95
1,00
1,00
0,60
0,80
Tribolectrification
-0,74
-0,74
-0,80
-0,80
-0,40
-0,60
Potentiel zta sans sp
-0,74
-0,74
-0,80
-0,80
-0,40
-0,60
4.2.3 B I LA N
Les rsultats obtenus dans les 4.2.1 et 4.2.2 mettent en avant les relations qui peuvent
exister entre les proprits des fillers et les suspensions:
-
sans superplastifiant, les classements sur la base des coulements dtermins sur
poudres sches (coulabilit, dferlement) sont conservs, et sont fortement
influencs par la finesse (Blaine et indicateurs granulomtriques);
avec superplastifiant, les proprits d'coulement des suspensions ne sont plus

expliques par les mme proprits; que sans superplastifiant, la surface
spcifique BET devient alors dans ce cas un indicateur prpondrant;
les proprits de charges de surface et d'affinit eau/solide influent sur les

proprits d'coulement.
141

Tableau 4-12: proprits des fillers influenant les proprits d'coulement des suspensions
Sans Sp
Avec Sp
Seuil
V5s-1
V100s-1
D30
D10
%<5m
X
X
X
X
X
X
SS Blaine
SS BET
Tribo
Potentiel zeta
Angle de contact
X
X
X
Ecoulement sec
4.3 E COULEMENT
Seuil
V5s-1
V100s-1
X
X
X
DES SUSPENSIONS CIMENTAIRES
La mise en vidence d'un effet du filler calcaire, en fonction de sa nature, sur l'coulement
des suspensions cimentaires ncessite une mthode exprimentale la fois porteuse
d'informations et peu coteuse en termes de nombre d'essais mener.
Pour ce faire, la technique des plans de mlanges s'avre particulirement adapte. Elle va
permettre de prendre en compte la variation du dosage en filler ainsi que les variations
implicites du dosage des autres constituants sur les paramtres d'coulement. Dans le
contexte de l'tude, pour viter la multiplication des essais, la technique la plus pertinente
consiste mailler l'espace des expriences en se donnant un pas de variation sur le dosage
des constituants. Il sera alors possible d'apprcier les variations de l'coulement en fonction
de la nature du filler, la nature des autres constituants (ciment, superplastifiant) tant fixe.
Le principe de cette technique appele rseaux uniformes de Doehlert est maintenant
dcrit.
4.3.1 P LA N
D E M E LA N G E
Les rseaux uniformes Doehlert [Doehlert, 1970] prsentent en effet certains avantages si
lon travaille sur un domaine exploratoire avec de nombreux paramtres. Ils permettent de
mailler et d'explorer progressivement l'espace des expriences tout en limitant leur nombre.
142

Pour ce type de rseaux, le nombre dexpriences raliser est dtermin par la relation
suivante (Eq. 4-1):
N = k2 + k + 1
Eq. (4-1)
O : N est le nombre dexprience et k le nombre de paramtres
Dans notre tude nous avons quatre constituants rentrant dans la composition des ptes : le
ciment, le filler, leau et le superplastifiant. Si lon se rfre la relation 4-1, il faudrait dans
ce cas faire 21 expriences. Nous avons donc choisi de travailler non pas avec les dosages en
constituant mais avec les ratios massiques entre les constituants.
paramtre 1 = P1 =
filler
F
=
ciment C
paramtre 2 = P2 =
eau
E
=
filler + ciment F + C
paramtre 3 = P3 =
superplast ifiant
Sp
=
filler + ciment
F +C
La dfinition de ces trois paramtres conduit 13 expriences pour couvrir un domaine ou

rseau en trois dimensions qui devient un cube-octadre ayant un point central et 12
bornes (figure du Tableau 4-13).
La soustraction successive entre les coordonnes des points appartenant au simplexe initial
(points 1 4 dans le Tableau 4-13) permet de dduire les coordonnes des autres points du
domaine (Tableau 4-13) [Doehlert, 1970]. Le rseau dfinissant l'ensemble des expriences
mener est ainsi construit.
143

Tableau 4-13: Rseaux uniformes de Doehlert 3 dimensions
X1
X2
X3
1
2
3
4
0
1
0,5
0,5
0
0
0,866
0,289
0
0
0
0,816
5 (1-2)
6 (1-3)
7 (1-4)
8 (2-3)
9 (2-4)
10 (3-4)
11 (3-2)
12 (4-2)
13 (4-3)
-1
-0,5
-0,5
0,5
0,5
0
-0,5
-0,5
0
0
-0,866
-0,289
-0,866
-0,289
0,577
0,866
0,289
-0,577
0
0
-0,816
0
-0,816
-0,816
0
0,816
0,816
De plus, les rseaux uniformes Doehlert prsentent lavantage de pouvoir tre volutifs de
manire explorer les zones limitrophes du domaine tout en rduisant le nombre
dexpriences. Un point borne du premier domaine devient alors le nouveau point central
dun deuxime domaine (Figure 4-13).
Point 1 : point central de la premire matrice

Points 2, 3, 4, 5, 6 : points priphriques.
Si le point 4 devient le point central de la
deuxime matrice dexpriences, il ne sera alors
pas ncessaire de raliser les expriences 1, 2,
3, 4, 5 et 6 puisquelles sont communes aux
deux domaines explors.
Il est donc possible dlargir la variation du
dosage des constituants en faisant de moins en
moins dexpriences.
Figure 4-13: volution du domaine d'exploration
144

4.3.2 A P P L I CA T I O N ,
4.3.2.1 S T RA TE GI E
R E SU LT A T S E T A N A LY SE
A D OP TE E
Si lon regarde le nombre de variables de dpart (trois paramtres de formulation P1, P2, P3
et cinq fillers diffrents) nous devrions raliser 65 mlanges pour un premier domaine
exprimental, 35 pour un suivant etc.
De manire rduire le nombre dexpriences, d la multiplication des essais par le
changement de la nature du filler, nous avons adopt une stratgie consistant raliser
lensemble des essais pour un filler (LF1) et confronter des mesures ponctuelles pour les
autres fillers un modle de prvision qui aura pu tre calcul et valid. Les rseaux
Doehlert permettent une analyse des rsultats travers la cration dun modle de
rgression multilinaire dtermin avec le logiciel de calcul NemrodW [Nemrodw]
permettant ainsi la prdiction de chacune des proprits mesures dans le domaine tudi.
Le modle empirique prend la forme polynmiale suivante (Eq. 4-2):
Y = a0 + a1P1 + a2P2 + a3P3 + a12P1P2 + a13P1P3 + a23P2P3 + a11P1 + a22P2 + a33P3
Eq. (4-2)
O Y est la proprit mesure (talement, seuil, viscosits) et P1, P2, P3 les paramtres de
formulation.
Le degr choisi du polynme est de 2; il reste un compromis entre le nombre maximum

d'expriences que l'on tolre et la prise en compte d'une non-linarit dans l'volution des
rponses avec la variation des paramtres de composition.
Les coefficients du modle sont dtermins partir des expriences ralises sur les
mlanges incorporant LF1.
Ensuite les mesures effectues sur quelques mlanges incorporant les autres fillers sont
confrontes au modle de manire voir si la modification de la nature du filler entraine des
variations dites statistiquement diffrentes de celles observes sur le filler LF1 pris pour
rfrence.
Puisque les coefficients du modle postul ne sont valides que dans un domaine
exprimental donn, cette analyse statistique doit tre ralise pour chaque domaine
145

exprimental. Nous avons donc tudi sparment deux domaines dfinis comme un
domaine fluide et un domaine ferme.
4.3.2.2 P L A N D E X P E RI E N C E 1 :
D O M A I N E F LU I D E
Le domaine est dtermin partir d'un mlange de dpart (point 1) et d'un pas de variation
sur chaque paramtre (Tableau 4-14). Le point de dpart du plan exprimental a t choisi
de manire ce que la composition correspondante de pte soit fluide et homogne. Les pas
de variation ont t fixs de manire parcourir un domaine cohrent avec les informations
que nous voulions obtenir, c'est--dire observer la variation des proprits rhologiques en
fonction des dosages relatifs des constituants.
Tableau 4-14: composition du point central et pas de variation
paramtre
Centre
pas
Paramtre 1 (F/C)
0,20
0,10
Paramtre 2 (E/(F+C))
0,30
0,05
Paramtre 3 (Sp/(F+C))
0,01
0,002
Les compositions de ptes seront dnommes par le filler utilis, la nature du ciment utilis
et le numro du mlange correspondant au rseau Doehlert.
Les ptes de compositions correspondant au point central (Tableau 4-14) et ralises pour
chacun des cinq fillers, prsentent des proprits rhologiques fluides sans sdimentation
visuelle apprcie sur des chantillons de pte conservs dans une prouvette gradue.
Nous pouvons voir que les proprits rhologiques entre les diffrents mlanges sont
similaires (Tableau 4-15).
Tableau 4-15: proprits rhologiques du point central pour les cinq fillers
LF1- C1-1
LF2-C1-1
LF3-C1-1
LF4-C1-1
LF5-C1-1
Etalement (cm) (0,5)
15,0
15,0
15,0
16,3
15,3
Seuil (Pa) (0,2)
2,1
1,8
1,7
1,7
1,7
Viscosit 5 s-1 (Pa.s) (0,02)
0,33
0,30
0,33
0,31
0,37
0,36
0,33
0,37
0,35
0,42
-1
Viscosit 100 s (Pa.s) (0,02)

146
A partir des facteurs P1, P2, P3 du point central et les pas de variation P1, P2, P3 il est
possible de construire la matrice d'exprience (Tableau 4-16) avec l'Equation 4-3.
Pi = P0i + X i .Pi
Eq. (4-3)
O Pi sont les paramtres exprimentaux, P0i la valeur de ces paramtres au centre, Xi les
coordonnes dfinies de la matrice de Doehlert (Tableau 4-13) et Pi le pas de variation.
Tableau 4-16: paramtres de formulation du domaine fluide
Mlange
P1
(F/C)
P2
(E/(F+C))
P3
(Sp/(F+C))
CVS
1 (centre)
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
0,20
0,30
0,25
0,25
0,10
0,15
0,15
0,25
0,25
0,20
0,15
0,15
0,20
0,300
0,300
0,343
0,314
0,300
0,257
0,286
0,257
0,286
0,329
0,343
0,314
0,271
0,010
0,010
0,010
0,012
0,010
0,010
0,008
0,010
0,008
0,008
0,010
0,012
0,012
0,518
0,521
0,487
0,507
0,516
0,555
0,530
0,557
0,532
0,497
0,484
0,505
0,542
Les rsultats obtenus pour le premier plan de mlange sont prsents dans le Tableau 4-17.
Les premiers mlanges raliss en utilisant la formulation du plan de mlange centr sur le
point 1 sont des mlanges trs fluides dont certains (mlange LF1-C1-2, LF1-C1-3, LF1-C1-4,
LF1-C1-12) sont visuellement sdimentants (un dpt compact est dtect au fond de la
cellule de mesure la fin des essais au viscosimtre). Cette sdimentation est entraine par
une combinaison :
-
d'un fort dosage en filler (le mlange 2 est sdimentant alors que les mlanges
LF1-C1-1 et LF1-C1-5 avec les mmes dosages en eau et en superplastifiant mais
moins de fillers sont stables);
147

-
d'un dosage en eau trop important pour le mlange LF1-C1-3;
de dosages en eau et superplastifiant trop importants pour les mlanges LF1-C1-4

et LF1-C1-12.
Tableau 4-17: rsultats rhologiques obtenus pour le filler LF1
Mlanges
Etalement
(cm) (0,5)
Seuil (Pa)
(0,2)
Viscosit 5 s-1
(Pa.s) (0,02)
Viscosit 100 s-1

(Pa.s) (0,02)
LF1-C1-1
LF1-C1-2
LF1-C1-3
LF1-C1-4
LF1-C1-5
LF1-C1-6
LF1-C1-7
LF1-C1-8
LF1-C1-9
LF1-C1-10
LF1-C1-11
LF1-C1-12
LF1-C1-13
15,0
17,8
18,3
19,0
17,0
15,2
14,5
14,0
15,8
17,0
16,8
18,0
18,8
2,1
3,3
1,9
2,8
3,3
3,3
4,3
2,3
3,4
2,4
1,4
2,3
4,8
0,36
0,28
0,17
0,20
0,41
0,45
0,67
0,67
0,53
0,79
0,19
0,28
0,49
0,36
0,36
0,17
0,25
0,43
0,50
0,56
0,64
0,47
0,44
0,19
0,29
0,59
Observations
sdimentation
sdimentation
sdimentation
sdimentation
En se servant des rsultats exprimentaux obtenus pour le filler LF1, et ce pour chaque
proprit mesure (talement, seuil, viscosits), nous avons dtermin au moyen du logiciel
danalyse NemrodW les coefficients du modle (Eq. 4-2) permettant de prdire la valeur de
chaque proprit. Pour cela la mthode des moindres carrs est utilise. La mthode des
moindres carrs se base sur la minimisation de la somme des carrs des rsidus qui
reprsentent les diffrences entre les valeurs exprimentales mesures y et les valeurs
calcules par le modle .
La validit des modles pour chaque grandeur d'coulement a t vrifie et confirme
partir de la confrontation entre les valeurs calcules par le modle et les valeurs
exprimentales mesures. La validit est juge partir de l'analyse de l'estimation de la
variance value sur le modle et l'estimation de la variance exprimentale.
148

L'hypothse d'galit des deux variances est teste et dans le cas o cette hypothse est
avre, le modle est jug pertinent puisque son degr de prcision est du mme ordre de
grandeur que (voire compris dans) la dispersion exprimentale.
La reprsentation des valeurs calcules en fonction des valeurs mesures y peut tre
dcrite pour chaque grandeur d'coulement par une droite de rgression de la forme :
y = ay + b
Eq. (4-4)
Ayant vrifi l'indpendance et la normalit des rsidus -y, on a pu montrer que cette
droite de rgression n'tait pas statistiquement diffrente de =y (bissectrice) et valuer un
intervalle de confiance 95% sur la prdiction autour de la bissectrice.
Nous rappelons que le modle dfini a t bti partir de la matrice d'expriences (Tableau
4-16, Tableau 4-17) regroupant les mlanges qui incorporent le filler LF1. Il s'agit ensuite de
confronter aux proprits modles, les proprits d'coulement mesures sur les mmes
compositions de mlange qui incorporent les autres fillers que LF1. L'ensemble de ces
rsultats est prsent en Annexe A.4.1.
Les Figure 4-14, Figure 4-15 et Figure 4-16 permettent d'observer sur la base respectivement
des seuils, des viscosits 5 s-1 et des viscosits 100 s-1, les comportements des mlanges
raliss avec les fillers autres que le filler LF1 et permettent de mettre en vidence les
diffrences entre eux et avec le modle (LF1). Les fuseaux reprsents sur ces figures
correspondent d'une part l'cart type exprimental dtermin partir d'une rptition
(x3) des mesures pour le mlange 25%LF1-C1-1, d'autre part l'intervalle de confiance sur la
prcision du modle calcul.
En ce qui concerne le seuil (Figure 4-14) nous voyons que, seuls, 3 mlanges sont
statistiquement diffrents : mlanges LF2-C1-5, LF3-C1-8 et LF5-C1-8.
149
Figure 4-14: confrontation des autres fillers au modle (mesures de seuil)
En ce qui concerne les viscosits, on peut voir en fonction du gradient de vitesse:

-
5 s-1 (Figure 4-15), les mlange C1-3 et C1-8 sont ceux pour lesquels on observe
le plus de diffrences en fonction de la nature du filler avec respectivement
quatre mlanges (pour les quatre fillers) et trois mlanges distincts du modle,
LF2-C1-8, LF3-C1-8 et LF4-C1-8;
100 s-1 (Figure 4-16), on peut noter que ce sont encore les mlanges C1-3 et C18 qui diffrent du modle (LF4-C1-3, LF3-C1-8, LF5-C1-8 et dans une moindre
mesure LF4-C1-8).
150
Figure 4-15: confrontation des autres fillers au modle (mesures de viscosits 5 s -1 )
Figure 4-16: confrontation des autres fillers au modle (mesures de viscosits 100 s -1 )
151

4.3.2.3 P L A N D E X P E RI E N C E 2 :
D O M A I N E FE RM E
Les mlanges du premier domaine exprimental sont trs fluides avec quelques mlanges
sdimentants. De plus un seul mlange (mlange 8) peut tre considr comme
statistiquement diffrent suivant la nature des fillers utiliss. Il est donc ncessaire de voir
sil est possible dexacerber ces diffrences en tudiant des mlanges plus fermes. Un
nouveau domaine exprimental (Tableau 4-18) centr sur le mlange 8 est alors tudi.
Dans la configuration dvolution du domaine exprimental, les mlanges 1, 2, 6, 8, 9 et 13
sont dj raliss et seuls 7 nouveaux mlanges doivent tre raliss.
Tableau 4-18: paramtres de formulation du domaine ferme
Mlange
8 (centre)*
14
2*
15
6*
16
17
18
19
9*
1*
13*
20
P1
(F/C)
P2
(E/(F+C))
P3
(Sp/(F+C))
0,25
0,257
0,010
0,35
0,257
0,010
0,30
0,300
0,010
0,30
0,271
0,012
0,15
0,257
0,010
0,20
0,213
0,010
0,20
0,242
0,008
0,30
0,213
0,010
0,30
0,242
0,008
0,25
0,286
0,008
0,20
0,300
0,010
0,20
0,271
0,012
0,25
0,228
0,012
CVS
0,557
0,559
0,521
0,544
0,555
0,600
0,571
0,602
0,573
0,532
0,518
0,542
0,584
* mlanges du premier domaine exprimental
L'ensemble des rsultats d'coulement est prsent en Annexe A.4.1 pour les sept mlanges
supplmentaires raliss.
Ce nouveau domaine a t tudi de la mme manire que le prcdent travers une
analyse statistique base sur un modle calcul partir des rsultats obtenus avec le filler
LF1. De cette tude, il en ressort que seul le mlange 16 qui est le plus ferme de ce domaine
prsente les plus grandes variations entre les diffrents fillers (Tableau 4-19).
152

Les valeurs de seuils mesures sur le mlange 16 sont plus importantes que celles obtenues
sur le mlange 8, avec nanmoins un classement similaire entre les fillers. En ce qui
concerne les viscosits, bien quelles soient galement plus importantes, le classement est
perturb par rapport au mlange 8. En effet ce sont les mlanges LF5-C1-16 et LF3-C1-16 qui
sont les moins fluides. Si la perte de fluidit peut tre attribue la diminution du ratio
Eau/poudre qui passe de 0,286 0,242, la modification du classement montre quen
fonction du dosage en filler, les interactions filler/ciment ne sont pas les mmes.
Tableau 4-19: proprits rhologiques du mlange 16 pour l'ensemble des fillers
LF1-C1-16
LF2-C1-16 LF3-C1-16
LF4-C1-16 LF5-C1-16
9,5
8,3
7,4
8,5
7,5
Seuil (Pa) (0,2)
22,0
15,8
32,8
7,4
47,3
4,66
4,46
5,73
3,65
6,54
2,65
2,45
3,02
2,41
2,99
-1

-1
4.3.2.4 A N A LY SE
Nous avons slectionn 3 mlanges raliss avec les 5 fillers dans l'optique d'analyser leurs
comportements en suspensions en relation avec leurs proprits physico-chimiques.
Les mlanges 8 et 16 sont ceux qui, en fonction de la nature du filler, prsentent le plus de
diffrences dans l'coulement, d'aprs les rsultats prcdents.
Le mlange 14 est galement considr pour confirmer l'importance des interactions
filler/ciment car, en comparaison avec le mlange 8, il prsente les mmes ratios massiques
eau/poudre et superplastifiant/poudre mais une teneur en filler plus importante (F/C = 0,35,
Tableau 4-20).
Tableau 4-20: Rappel des formulations des mlanges 8, 14, 16
8
14
16
F/C
E/P
Sp/P
CVS
0,25
0,35
0,20
0,257
0,257
0,213
0,01
0,01
0,01
0,557
0,559
0,600
153

Tout d'abord nous pouvons observer qu'il n'existe aucune relation entre les proprits
d'coulement des suspensions cimentaires. En effet les coefficients de concordance calculs
sur les seuils et les viscosits aux deux gradients sont systmatiquement infrieurs aux
coefficients seuils (Tableau 4-21).
Tableau 4-21: coefficient de concordance des suspensions cimentaires
Proprits confrontes
Coefficient de concordance
Concordance seuil
seuils
W=0,200
Wseuil=0,719
W=0,072
Wseuil=0,716
W=0,184
Wseuil=0,716
Viscosit 5 s
-1
Viscosit 100 s-1
Cela peut tre expliqu par le fait que l'on voit apparaitre des comportements
contradictoires en fonction des paramtres de formulation (teneur en eau et dosage en
filler, Tableau 4-20).
Si l'on compare les mlanges 8 et 14 (Tableau 4-22, Tableau 4-23), variant uniquement par le
dosage en filler, il peut tre observ que:
-
l'augmentation du dosage en filler dans les suspensions entraine toujours une

augmentation de l'talement; effet particulirement marqu pour le filler LF5 qui
entraine le meilleur talement 35% de filler;
l'utilisation d'un dosage plus important en filler permet de diminuer les viscosits
des suspensions contenant les fillers LF1, LF3 et LF5 mais pas pour LF2 et LF4 au
gradient de vitesse de 5 s-1;
au gradient de 100 s-1 on observe une diminution de l'ensemble des viscosits;
les seuils mesurs tant faibles, il apparait dlicat de dgager une volution en
fonction de la quantit de filler pour une nature donne.

Seuil (Pa) (0,2)
-1

-1
154
LF1-C1-8
LF2-C1-8
LF3-C1-8
LF4-C1-8
LF5-C1-8
14
14,75
15,75
16
14,25
2,32
2,37
3,78
2,21
4,77
0,666
0,462
0,481
0,354
0,576
0,643
0,599
0,717
0,525
0,741
LF1-C1-14
LF2-C1-14 LF3-C1-14
LF4-C1-14 LF5-C1-14
15,4
17,5
16,5
18,5
18,5
Seuil (Pa) (0,2)
3,3
3,8
3,2
0,7
2,7
0,39
0,550
0,27
0,47
0,28
Viscosit 100 s-1 (Pa.s) (0,02)
0,45
0,55
0,57
0,47
0,49
-1
Comme le montre la littrature, en fonction de la nature du filler, des paramtres de

formulation mais galement de la proprit considre (talement, seuil, viscosit), un filler
peut en fonction de son dosage entrainer une amlioration des proprits d'coulement de
la suspension. Mais le comportement inverse est galement observ.
A ce stade, il convient d'analyser s'il existe des relations entre les proprits des fillers et
l'coulement mesur en suspension cimentaire. Une analyse de l'existence de relations
entre les proprits d'coulement aux diffrentes chelles (poudres, suspensions de filler,
suspensions cimentaires) est galement faire.
4.4 A NALYSE
4.4.1 R E LA T I O N
E N T R E P R OP R I E T E D U F I L LE R E T E C OU LE M E N T E N SU SP E N SI O N C I M E N T A I R E
On peut noter l'absence de corrlation entre les proprits des fillers secs avec les
proprits d'coulement des ptes de ciment analyses que ce soit sur les rsultats
d'talements, de seuils ou de viscosits (cf. Annexe A.4.2).
4.4.2 R E LA T I O N
E N T R E LE S E C O U LE M E N T S A U X D I F FE R E N T E S E C HE L LE S
Les classements des suspensions cimentaires, sont tablis sur la base des proprits
d'coulement et sont prsents dans le Tableau 4-24, confronts aux classements obtenus
sur suspensions de filler avec et sans superplastifiant (cf. 4.2.2.1 et 4.2.2.2).
155

Tableau 4-24: classement des proprits d'coulement des suspensions cimentaires (1=le +
fluide; 5=le - fluide)
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
1
1
4
3
4
3
1
1
1
1
4
2
5
2
5
Classement des seuils

Seuil suspension sans sp
Seuil suspension avec sp
seuil C1-8
seuil C1-14
seuil C1-16
5
4
2
4
3
2
3
3
5
2
Classement des viscosits 5 s-1

Viscosit suspension sans sp
Viscosit suspension avec sp
Viscosit C1-8
Viscosit C1-14
Viscosit C1-16
Classement des viscosits 100 s-1

Viscosit suspension sans sp
Viscosit suspension avec sp
Viscosit C1-8
Viscosit C1-14
Viscosit C1-16
On constate que les classements de l'coulement sont le plus souvent modifis par un filler
donn lorsqu'il est mis en suspension dans de l'eau, puis dans de l'eau + superplastifiant,
puis dans de l'eau + superplastifiant en prsence de ciment.
Le cas de LF3 mrite qu'on le commente quelque peu tant il est flagrant. Les suspensions
dans l'eau ou dans l'eau + superplastifiant sont les plus fluides. En prsence de ciment, les
suspensions deviennent les moins fluides. L'tat de charge du filler est ici mis en avant; LF3
est charg positivement et peut mobiliser une grande part du superplastifiant qui n'est plus
disponible pour le ciment charg ngativement en majorit. La dispersion du ciment, en tant
que constituant majoritaire, n'est plus efficace ce qui entraine des suspensions moins
fluides.
Le calcul des coefficients de concordance de Kendall dtermins partir du Tableau 4-24
confirme
le
bouleversement
des
classements.
En
effet,
ces
coefficients
sont
systmatiquement infrieurs aux coefficients seuils (Tableau 4-25), ce qui montre une totale
156

indpendance de l'coulement aux diffrentes chelles des suspensions, quelle que soit la
nature du filler.
Tableau 4-25: coefficient de concordance des proprits des suspensions
Proprits confrontes
Coefficient de concordance
Concordance seuil
seuils
W=0,331
Wseuil=0,449
W=0,261
Wseuil=0,449
W=0,299
Wseuil=0,449
Viscosit 5 s
-1
Viscosit 100 s-1
Par consquent, les relations trouves entre d'une part les proprits de finesse, de charge
de surface, d'coulement de poudres sches et d'autre part d'coulement en suspension
dans l'eau (cf. 4.2.2.1) ne sont pas suffisantes pour apprhender le comportement d'un
filler dans un bton.
Il en va de mme pour les relations dfinies entre la surface BET des fillers et l'coulement
en suspension dans l'eau + superplastifiant (cf. 4.2.2.2).
L'effet de dilution des fillers dans la masse de poudre totale en suspension y est
certainement pour une grande part. Il semble alors peu judicieux de chercher dfinir une
ou plusieurs proprits des fillers qui guideraient leur comportement en suspensions
cimentaires mais plus judicieux de considrer les interactions entre les diffrents
constituants puisque ce sont elles qui sont responsables du changement de comportement
des suspensions au fur et mesure qu'elles se complexifient.
De fait, il est ncessaire de rechercher une mthode permettant d'intgrer de manire
indirecte les variations constates dans les proprits des fillers (morphologie, distribution,
tat de charge de surface, etc.), en vue de leur utilisation comme addition minrale dans les
btons autoplaants. La recherche d'un paramtre fdrateur de certaines de ces proprits
peut tre oriente travers l'analyse de l'arrangement des grains de filler et de ciment en
suspension dans l'eau et le superplastifiant.
157
4.5 M ISE
EN EVIDENCE DE LA NATURE DU FILLER : COMPACITE HUMIDE DES
SUSPENSIONS CIMENTAIRES
Nous venons de voir que l'augmentation du nombre de constituants au contact du filler et

donc l'augmentation des interactions, complique la comprhension de l'influence des
proprits des fillers sur les proprits d'coulement des suspensions, en particulier des
suspensions cimentaires. Il est surtout trs difficile, voire impossible de relier les proprits
des suspensions cimentaires directement aux proprits des fillers.
S'il n'est donc pas possible de prsager avec certitude de l'influence d'un filler sur son
comportement en suspension partir d'une caractrisation des proprits physicochimiques, il devient alors ncessaire de pouvoir les prendre en considration de manire
indirecte.
Pour ce faire, nous avons repris la mthode de Wong et al [Wong, 2008]
(prsente au Chapitre 3, 3.5) visant la mesure de la compacit humide adapte aux

mlanges binaires contenant des adjuvants chimiques.
Diffrentes compositions de suspensions cimentaires ont t tudies :
-
25% de filler en masse de ciment CEM I (C1) et 1% de superplastifiant (optima

220) en masse de poudre, ce qui correspond au mlange 8 (4.3.2.2) qui prsente
les plus grandes variations des proprits d'coulement imputables la nature du
filler;
35% de filler en masse de ciment CEM I (C1) et 1% de superplastifiant (optima

220) en masse de poudre, ce qui correspond au mlange 14 ayant le plus fort
dosage en filler dj tudi (4.3.2.3).
Afin de prendre en compte l'volution des marchs, nous avons intgr cette tape de
l'tude le ciment compos au laitier de type CEM III (C3) (cf. Chapitre 2) avec 25% en masse
de chacun des fillers.
4.5.1
R E SU LT A T S E T A N A LY SE
4.5.1.1 I N C I D E N C E
D E LA N A TU R E E T D E LA QU A N TI TE D E FI L LE R SU R L ' A R R A N GE M E N T
Les mesures de compacits humides ont t ralises sur le ciment CEM I 52,5N seul (C1).
Servant de rfrence, cette mesure va permettre de mettre en vidence l'effet filler, savoir
si l'utilisation de filler en addition du ciment permet d'amliorer la compacit quelle que soit
158

sa nature ou sa quantit. La Figure 4-17 permet de comparer les compacits maximales
obtenues sur les diffrents mlanges incorporant 25% et 35% de filler en masse de C1. Le
calcul de cette compacit partir du ratio de vides dtermin exprimentalement (Annexe
A.4.3) a t explicit au Chapitre 3, 3.5.1.
Il peut tre observ que:
-
l'ajout de filler, 25% et 35% en masse de ciment, amliore toujours la compacit

par rapport au ciment seul;
l'augmentation du dosage en filler de 25% 35% n'a pas le mme effet en

fonction du filler, pour LF1, LF2, LF5 elle entraine une compacit plus leve, alors
que pour les deux autres fillers elle n'a pas d'effet significatif sur la compacit.
On peut donc voir travers ces premiers essais faisant intervenir une augmentation du
dosage en filler qu'un ajout de filler jusqu' 35% en masse permet d'amliorer la compacit
du ciment en suspension et ainsi de rduire le volume de vide dans la pte ce qui correspond
bien aux observations ralises par plusieurs autres auteurs (Chapitre 1, 1.5.2.2) qui
montrent l'effet bnfique des fillers sur l'arrangement granulaire. On peut par contre noter
que la meilleure compacit atteinte dpend galement du dosage et de la nature du filler. En
effet pour 25% le filler LF4 permet d'obtenir les meilleures compacits alors que pour un
dosage de 35% le filler LF1 est celui qui assure le meilleur arrangement granulaire.
Figure 4-17: compacits maximales mesures sur suspensions cimentaires (ciment C1)
159

4.5.1.2 I N C I D E N C E
D E LA N A TU R E D U C I M E N T SU R L ' A R R A N GE M E N T G RA N U LA I RE
Nous venons de voir que l'utilisation du filler en addition du CEM I permet d'amliorer la
compacit de la pte. Les mmes essais ont donc t effectus avec le CEM III qui est, en
termes de granulomtrie et de surface spcifique, relativement proche du CEM I (Chapitre 2,
2.3). Pour un dosage en filler de 25%, il peut tre observ que:
-
la nature du ciment n'a pas d'influence sur la compacit pour les fillers LF1, LF2,
LF3 et LF5;
l'association du ciment C3 avec le filler LF4 entraine une diminution significative

de la compacit; la forme irrgulire de ce filler (cf. Chapitre 3, 3.1.3) associe
la forme plus irrgulire du laitier par comparaison au clinker (le CEM III prsente
un facteur de forme de 0,73 et un rapport de forme de 0,71 contre
respectivement 0,77 et 0,72 pour le CEM I) peut expliquer cette observation.
Figure 4-18: compacits maximales mesures sur suspensions cimentaires (ciment C1-C3)
4.5.2
U T I LI SA T I ON D E LA COM P A CI T E COM M E R E FE R E N T I E L
Si la mesure de la compacit permet de mesurer la quantit d'eau ncessaire pour combler

les vides entre les grains d'une suspension, en intgrant la fois la nature des poudres et les
adjuvants chimiques, elle ne conduit pas des compositions pouvant tre associes un
squelette granulaire dans l'optique de formuler des btons autoplaants. En effet nous
avons ici l'image de grains au contact les uns des autres (Figure 4-19a).
160

Plusieurs auteurs [Brouwers, 2005], [Esping, 2007], [Wong, 2008] et [Hunger, 2009]
montrent qu'il est ncessaire, pour permettre l'coulement de la suspension, que les
particules soient entoures d'une pellicule d'eau suffisante pour annuler les frottements
intergranulaires et rduire les interactions dues aux charges (Figure 4-19b).
a) eau compacte
b) eau compacte + eau en excs
Figure 4-19: reprsentation des volumes d'eau ( taille de particules identique le volume de
b) est plus important)
La question qui se pose ici est de savoir quelle dfinition donner cette paisseur d'eau en
excs. Si elle peut tre dfinie par un volume d'eau rparti sur une surface cumule de
poudre, c'est bien cette surface qui reprsente la plus grande variable.
Brouwers et al [Brouwers, 2005] considrent la surface spcifique Blaine, Esping [Esping,
2007] la surface spcifique BET mais mesure avec des molcules d'eau, Wong et al [Wong,
2005] combinent la surface Blaine pour le ciment avec une surface calcule partir des
distributions pour l'addition et enfin Hunger et al [Hunger, 2009] utilisent la surface
spcifique calcule partir de la distribution mais en prenant en compte la morphologie des
particules.
Si l'ensemble de ces tudes conduisent effectivement dterminer une paisseur pouvant
tre relie l'coulement des suspensions, elles comportent des biais qui limitent leur
utilisation pour une large gamme de matriaux.
La considration de la surface spcifique Blaine est judicieuse aussi longtemps qu'aucun
adjuvant chimique n'est utilis. En effet nous avons montr dans le paragraphe 4.2.2.2
161

qu'aussitt qu'un adjuvant chimique est utilis, la Blaine ne permettait plus d'expliquer
l'ensemble des comportements. Alors que la surface spcifique BET est le choix le plus
judicieux dans l'application des suspensions avec adjuvant, la technique mise en place par
Esping (BETH2O) prsente les inconvnients de dure de l'essai (plusieurs jours) et
l'impossibilit de l'appliquer un matriau ractif comme le ciment.
Fort de ces observations, l'utilisation de la technique BET l'azote pour dterminer la
surface spcifique (cf. Chapitre 2, 2.2.3.5) nous parait tre pertinente pour approcher la
surface des poudres. La surface totale est ensuite dtermine en prenant en compte le
dosage massique de chacun des constituants.
4.5.2.1 C A L C U L
D E L ' E P A I SSE U R D ' E A U E N E X C E S D ' U N E S U SP E N S I ON
La quantit d'eau supplmentaire conduisant la formulation de suspensions dont les

proprits d'coulement sont maitrises en fonction des proprits des constituants est
dtermine en considrant que le volume d'eau totale de ces suspensions est la somme :
-
du volume d'eau compacte (VEC) correspondant au volume d'eau permettant de

remplir les vides entre les particules solides compacit maximale;
du volume d'eau en excs (VEX) qui permet la fluidification de la suspension

(Figure 4-20).
Figure 4-20: dfinition des volumes d'eau de la pte sur la base de la compacit humide
Le volume d'eau compacte est clairement dfini partir des mesures des volumes de vides
dans la structure de la suspension (Eq. 4-5):
162
VEC = Vpoudre * RV min
Eq. (4-5)
O RVmin est le ratio minimum des vides la compacit maximale ( RV =
Volume vide
)
Volume solide
On peut alors en dduire le volume d'eau en excs (Eq. 4-6):
VEX = VEau totale VEC

O Veau
total
Eq. (4-6)
est le volume de liquide dans la suspension (eau+phase liquide du
superplastifiant);
En crivant que le volume d'eau en excs peut tre exprim en fonction d'une paisseur
d'eau en excs EPEX et de la surface de poudre (Eq. 4-7), il est possible de dterminer
l'paisseur d'eau en excs qui enrobe les particules de poudre (Eq. 4-9):
VEX = EPEX * S Poudre
Eq. (4-7)
O SPoudre est la surface combine des poudres (ciment+filler) (Eq. 4-8):

SPoudre = M filler *S S ,BET , filler +Mciment *S S ,BET ,ciment
(cm 2 )
Eq. (4-8)
Donc:
EPEX =
VEau totale (RVmin * Vpoudre )
S Poudre
Eq. (4-9)
Il est important de noter ici que la nature du filler est prise en compte puisque une paisseur
donne d'eau en excs traduit, en fonction de l'arrangement des grains command par leurs
proprits, un volume d'eau en excs qui diffre selon le filler utilis. Ainsi pour les mmes
paramtres F/C et Sp/(F+C), les compositions des suspensions diffrent avec la nature du
filler paisseur d'eau fixe. Cela est illustr dans le Tableau 4-26, qui montre que si des
fillers entrainent une meilleure compacit (c'est--dire un ratio des vides Rvmin faible,
exemple de LF1 et LF4) et limitent ainsi le volume d'eau compacte (VEC), une grande surface
163

spcifique BET (LF1) peut entrainer, mme paisseur d'eau en excs (EPEX), une quantit
d'eau totale plus importante qu'un filler confrant une compacit maximale moins bonne
mais avec une surface moindre (exemple de LF3 et LF5).
Tableau 4-26: illustration de l'influence de l'arrangement granulaire et de la surface

spcifique sur la formulation des suspensions cimentaires
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
Ciment (g)
Filler (F/C=0,25) (g)
Sp (Sp/(C+F)=0,01) (g)
1350
338
17
1350
338
17
1350
338
17
1350
338
17
1350
338
17
RVmin
SS, BET filler (cm/g)
EPEX (m)
0,519
26400
0,065
0,534
16500
0,065
0,543
10800
0,065
0,485
11000
0,065
0,543
15000
0,065
290
161
451
299
139
437
304
126
430
271
127
398
304
136
439
VEC (ml)
VEX (ml)
VET (ml)
Dans cette approche, on part donc d'un rfrentiel qui est l'eau compacte dtermine
partir de l'tat de la suspension la compacit maximale; l'eau en excs ainsi que l'paisseur
d'eau en excs peuvent alors tre dtermines pour toute suspension paramtres F/C et
Sp/(C+F) fixs.
4.5.2.2 R E L A T I ON
E N T RE L ' E P A I S SE U R D ' E A U E N E X C E S E T L ' E C OU LE M E N T
Faisant suite aux travaux d'introduction de la mthode de mesure de la compacit maximale,

Wong et al [Wong, 2008] ont travaill introduire le concept d'paisseur d'eau en excs en
relation avec les proprits d'coulement des suspensions cimentaires.
Si l'on reprend le graphique dans lequel ils prsentent la viscosit apparente en fonction de
l'paisseur d'eau en excs (Figure 4-21), ils font apparaitre une paisseur critique au-del de
laquelle ils considrent que les proprits d'coulement des diffrents mlanges sont
homognes. Ils fixent ainsi une paisseur minimale de 0,05m ncessaire pour avoir un
coulement identique quelles que soient les proprits des poudres.
164
Figure 4-21: homognisation des viscosits en fonction de l'paisseur d'eau en excs

d'aprs Wong et al [Wong, 2008]
Nous allons maintenant adopter la mme approche en l'ajustant selon le calcul prsent en
4.5.2.1 afin de voir si nous pouvons identifier une valeur de l'paisseur d'eau pour laquelle
les proprits rhologique des suspensions fluides et homognes deviennent similaires.
4.5.2.3 A P P LI C A T I ON
E T A N A LY S E
Les mesures des volutions des proprits d'coulement des suspensions ont t ralises
sur les trois compositions tudies du point de vue de la compacit maximale (cf. 4.5.1):
a)
Choix du paramtre d'coulement considrer
L'tude ralise par El Barrak et al [El Barrak, 2009] montre que dans le cadre des
suspensions cimentaires, la proprit majoritairement influence par un changement dans la
quantit d'eau est la viscosit. En effet, les auteurs montrent que les seuils des suspensions
sont contrls essentiellement par l'action du superplastifiant qui, en assurant la
dfloculation des particules, baisse les seuils. Dans notre cas, la quantit de superplastifiant
fixe dans chacun des mlanges 8 et 14 tudis initialement apparait suffisante puisque les
seuils correspondants sont faibles (Tableau 4-22, Tableau 4-23). D'ailleurs, la variation de
l'eau en excs (ou de l'paisseur d'eau en excs) entraine de faibles variations du seuil
(Figure 4-22).
165
Figure 4-22: volution des seuils en fonction de l'paisseur d'eau en excs pour 25% de filler
et C1
Par consquent, c'est l'volution des viscosits qui sera apprcie en fonction de l'paisseur
d'eau en excs.
Pour l'ensemble des analyses prcdentes, deux gradients de vitesse ont t considrs
cause du changement de classement, en fonction de la nature du filler, avec la vitesse de
cisaillement. L'intrt portait alors sur les corrlations avec les proprits des fillers et
justifiait donc l'utilisation des rsultats aux deux gradients de vitesse. Ici, nous allons nous
intresser l'volution des viscosits en fonction de la quantit d'eau, de ce fait l'tude va se
focaliser sur les viscosits faible gradient (5s-1) qui sont plus porteuses d'information du fait
de leur plus grandes variations mme paisseur d'eau en excs en fonction de la nature du
filler (Figure 4-23).
166
Figure 4-23: comparaison des fuseaux pour deux gradients de vitesse (mlanges avec 25%
de filler et C1)
b)
25% filler + C1
Dans un premier temps les mlanges contenant 25% de filler avec le ciment CEM I et 1% de
superplastifiant sont tudis.
L'volution des viscosits pour un gradient de 5 s-1 est prsente sur la Figure 4-24. Il peut
clairement tre observ une variation significative des viscosits en fonction de l'paisseur
d'eau
Une augmentation de l'paisseur permet d'abaisser et d'homogniser les viscosits
mesures. Ainsi, la prise en compte de la nature du filler et implicitement de ses proprits
dans l'arrangement en suspension avec le ciment permet de contrler et de rapprocher les
proprits d'coulement des suspensions.
Il est noter, comme on l'avait dj remarqu sur la Figure 4-15, que le filler LF4 se
dmarque des autres tant que l'paisseur d'eau n'atteint pas 0,12 m. Des essais
d'observation de la stabilit des suspensions (sdimentation des particules) montrent, que
pour une paisseur d'eau suprieure 0,08 m, l'ensemble des mlanges est sdimentant.
167
Figure 4-24: volution des viscosits 5s -1 en fonction de l'paisseur d'eau en excs pour
25% de filler et C1
c)
35% filler + C1
Les mmes mesures de l'volution des viscosits en fonction de l'paisseur d'eau en excs
ont t ralises sur des suspensions contenant 35% de filler en masse de ciment CEM I et
1% de superplastifiant (Figure 4-25). Sur la mme figure, les volutions prcdentes
(25%filler+C1) sont galement reprsentes. Nous pouvons voir que dans la gamme des
paisseurs considres, l'augmentation du dosage en filler de 25% 35% ne modifie pas
l'volution des proprits d'coulement des suspensions qui s'insrent parfaitement dans le
fuseau reprsent.
A ce stade, on peut considrer que pour un ciment donn, l'approche permet d'intgrer la
quantit de filler dans l'uniformisation des proprits d'coulement. Qu'en est-il lorsqu'on
modifie la nature du ciment?
168
35% de filler et C1
d)
25% filler + C3
Les derniers mlanges considrs sont composs par 25% de filler en addition du ciment
CEM III avec toujours 1% de superplastifiant.
Nous pouvons voir ici que si la nature du ciment n'avait pas un effet marqu sur la compacit
maximale des mlanges cimentaires (cf. 4.5.1.2), elle influe fortement sur les proprits
d'coulement des suspensions en fonction de l'paisseur d'eau en excs. En effet, mme si
les mlanges raliss avec le CEM III suivent une volution similaire ceux contenant le CEM
I, les viscosits sont toujours infrieures quel que soit le filler (Figure 4-26).
Le laitier favorise donc l'coulement pour des paisseurs d'eau en excs donnes.
L'approche permet ici de mettre en vidence une diffrence de comportement
l'coulement des mlanges, induite par la prsence d'un compos supplmentaire, ce qui
confirme les conclusions de Wong et al [Wong, 2008].
169
25% de filler et C3
4.6 B ILAN
Lors de la mise en suspension d'un filler dans l'eau (cf. 4.2.2.1), l'coulement pouvait tre
reli aux proprits mesures l'tat sec telles que les coulements de la poudre (indice de
Carr, ffc), elles-mmes relies l'arrangement granulaire sec (surface spcifique Blaine). Il
tait alors facile d'tablir un classement, une poudre dite plus fine sur la base de la
distribution (passant 5 m, d10) et de la surface spcifique Blaine entrainait une difficult
d'coulement due la cohsion de la poudre compose essentiellement de particules fines
<125m.
L'utilisation d'un superplastifiant, indispensable pour la formulation d'un BAP, modifie ces
observations. En effet l'efficacit du superplastifiant va tre dpendante des proprits de
composition et de charges des fillers. La surface relle des particules de poudre mesure par
la technique BET est mieux approche pour dcrire, avec les charges de surface, l'interaction
poudre/adjuvant.
Si maintenant on insre les fillers dans un squelette granulaire de ciment, les classements
des coulements observs sur suspensions de fillers seul ou avec superplastifiant ne sont pas
170

conservs. En effet, un filler comme le filler LF1 (utilis 35% en masse de ciment) va
pouvoir s'insrer dans le squelette granulaire du ciment et ainsi rduire le seuil et les
viscosits de la suspension en de des valeurs mesures avec un autre filler qui pourtant
avait un meilleur coulement sans ciment. C'est donc ici qu'intervient positivement l'effet
filler qui est plus marqu si le filler est fin. Mais cet effet va dpendre du dosage en filler
utilis.
L'coulement des matrices cimentaires est aussi influenc par les paramtres de formulation
(dosage en filler, teneur en eau, prsence de superplastifiant) ainsi que par les proprits
physico-chimiques des constituants. Face ce grand nombre de variables conduisant des
comportements contradictoires, il tait ncessaire de dterminer une mthode de prise en
compte indirecte de ces phnomnes qui soit simple et complte.
Ainsi, les proprits des suspensions ont t tudies travers la relation entre l'coulement
et l'paisseur d'une pellicule d'eau entourant les particules. Cette couche d'eau en excs
peut tre calcule pour toute suspension ratios massiques connus filler/ciment,
superplastifiant/(ciment+filler) partant de la connaissance de la compacit maximale de la
suspension. Il est montr qu'indpendamment de la nature et du dosage en filler, il est
possible d'harmoniser les viscosits en augmentant l'paisseur de la couche d'eau en excs.
Il faut par contre faire attention la nature du ciment qui, si elle n'influe pas sur la
compacit des mlanges dans le contexte exprimental, entraine des variations dans les
proprits d'coulement.
Dans le chapitre suivant, nous allons donc voir comment l'homognisation de l'coulement
des ptes de ciment + filler peut tre exploite pour que, en association avec un squelette
granulaire, un BAP puisse tre formul.
171
CHAPITRE 5. NATURE
DU
FILLER
ET
FAISABILITE AUTOPLAANTE
Ce chapitre traite de l'incorporation des fillers calcaires dans le bton afin de tester la
faisabilit autoplaante. L'approche de conception du bton repose sur l'association entre un
squelette granulaire (gravillon+sable) humide et une pte dont l'arrangement granulaire est
caractris selon la mthode dcrite au chapitre prcdent et qui a l'avantage d'intgrer
directement les proprits des constituants (filler, ciment, eau, superplastifiant) et leurs
interactions implicites.
Le chapitre est dcompos comme suit:
-
prsentation du principe de formulation et test de la faisabilit de l'approche;
analyse des rsultats pour ajuster les critres retenir sur chacune des deux
phases (pte et granulats);
validation de l'approche de formulation afin de montrer la faisabilit autoplaante

quels que soient la nature et le dosage du filler et du ciment notamment.
173
Chapitre 5. Nature du filler et faisabilit autoplaante
5.1 O BJECTIFS
Comme nous l'avons vu dans les tudes de cas au Chapitre 1, l'incorporation d'un filler dont
les proprits et les interactions avec les autres constituants ne sont pas parfaitement
connues et maitrises peut conduire l'apparition de dsordres importants (bullage, reprise
de fluidit, perte de stabilit). A partir de l'analyse bibliographique et des essais raliss sur
les fillers aux diffrentes chelles (poudres, suspensions), nous avons mis en vidence
l'importance de certaines proprits que sont la finesse (d10, passant 5m), la surface
spcifique (BET) et les charges de surfaces qui dpendent logiquement de la nature de la
roche (composition minralogique, prsence d'impurets) et du mode de production du
filler (finesse de broyage). Nous avons montr qu'il est difficile d'utiliser uniquement ces
proprits comme indicateurs permettant d'anticiper les proprits d'coulement des
suspensions cimentaires. Ainsi, nous avons mis en place partir de la littrature un essai de
mesure de la compacit humide d'une suspension qui sert de rfrentiel pour ajuster le
volume d'eau en excs de la suspension et ainsi contrler ses proprits d'coulement. Ce
volume d'eau peut tre traduit en une paisseur d'eau en excs entourant chaque particule
solide en utilisant leurs surfaces spcifiques BET. Il est ainsi possible de prendre en compte
les proprits des filler en vue de la formulation de suspensions cimentaires. Il s'agit
maintenant d'utiliser cette mthode l'chelle du bton, pour essayer de rpondre la
question pose au dpart. Est-il possible d'incorporer n'importe quel filler dans une
formulation de bton pour atteindre les proprits autoplaantes?
L'tude l'chelle des btons va se composer de trois parties qui sont:

-
la prsentation de la manire de concevoir et de caractriser le BAP en tant

qu'association de phases et les rsultats obtenus aux tats frais et durci (cf. 5.2);
l'analyse des compositions obtenues et la proposition de critres de formulations

(cf. 5.3 et 5.4);
174
la validation de ces critres avec de nouveaux matriaux (cf. 5.5).
5.2 A SSOCIATION
DES PHASES
MISE EN EVIDENCE DES PARAMETRES PERTINENTS
POUR LA FORMULATION DES BETONS AUTOP LAANTS
Les rsultats et les analyses faites au Chapitre 4 ont orient la caractrisation des
suspensions cimentaires l'chelle de la pte vers la matrise de leur coulement travers la
prise en compte de l'arrangement granulaire du ciment et du filler en suspension. Nous
allons donc utiliser cette mthode et adopter une approche diphasique qui consiste
associer une pte l'coulement maitris avec un squelette granulaire dont certaines
proprits doivent tre connues pour permettre l'association.
On peut donc poser classiquement qu'un volume de bton est la somme d'un volume de
pte, de granulats humides et de vides (Eq. 5-1).
Vbton = Vpte + V squelette granulaire + V vides
Eq. (5- 1)
O le volume de pte est compos de ciment, de filler, de superplastifiant et d'eau. Le

volume du squelette granulaire est compos de granulats associs une quantit d'eau
mme de satisfaire leur demande en eau. La Figure 5-1 recense les prcisions apporter sur
chacune des phases pour viser la composition BAP.
Figure 5-1 : diagramme de formulation des BAP
175

5.2.2 D E FI N I T I ON
D E LA C OM P OS I T I ON D E LA P A T E
L'optimisation de la pte de ciment en vue de la formulation d'un bton est essentielle

sachant que les proprits d'coulement du bton sont largement dictes par les proprits
de celle-ci [Legrand, 1971], [Helmuth, 1980], [Tattersall, 1983], [Skarendahl, 2000],
[Pedersen, 2003].
Nous avons vu dans le Chapitre 4 que les viscosits des ptes cimentaires devenaient
similaires avec l'augmentation de l'paisseur d'eau en excs et cela indpendamment de la
nature du filler. De plus, les fuseaux de viscosits taient identiques quel que soit le dosage
en filler (25% et 35% en masse de ciment) lorsque les suspensions incorporent le ciment
CEM I. L'utilisation d'un ciment diffrent (CEM III) a conduit un fuseau de plus faibles
viscosits que celui observ avec le CEM I pour les mmes compositions.
Ainsi, l'ide la plus sduisante dcoulant de ces observations est de dfinir ce stade, pour
un ciment donn, des ptes avec une paisseur d'eau en excs EPEX fixe quel que soit le
filler et son dosage dans le mlange. La valeur fixe EPEX pour chaque ciment rsulte d'un
compromis entre l'homognisation des viscosits et l'absence de sdimentation dans les
ptes :
-
pour le CEM I, EPEX=0,065m;
pour le CEM III, EPEX=0,050m.
Il est alors possible, en fixant un dosage en ciment par m3 de bton, de formuler les ptes de
ciment rapport Filler/Ciment (F/C) et Superplastifiant/(Ciment+Filler) (SP/(C+F)) dfinis en
utilisant l'quation 5-2 dj introduite au Chapitre 4.
VEau totale = VEC +V EX = (RVmin * Vpoudre ) + (EPEX * S S , BET , poudre )
Eq. (5- 2)
Le volume d'eau compacte VEC rsulte de la connaissance du ratio de vide dtermin la

compacit maximale de la suspension, et le volume d'eau en excs est dfini partir de
l'paisseur EPEX fixe et de la surface de poudre (ciment+filler) obtenue partir des surfaces
spcifiques BET de chaque nature de poudre. Les Tableau 5-1 5-3 prsentent les
compositions de ptes obtenues avec un dosage en ciment de 350 kg/m3 de bton.
176

Nous pouvons voir que les volumes d'eau totaux sont composs ingalement par l'eau
compacte et l'eau en excs (respectivement environ 2/3 pour 1/3). Ils sont la fois
influencs par la compacit de la pte et la surface spcifique du filler. De ce fait, le filler LF1
qui a une grande surface spcifique BET (26400 cm/g) et qui devrait pour cela engendrer
une demande en eau beaucoup plus importante surtout fort dosage (composition avec
35% de filler, Tableau 5-2), ne demande en ralit pas plus d'eau qu'un filler faible surface
spcifique comme LF3 (10800 cm/g). Cela peut tre expliqu par la plus grande compacit
engendre par le filler LF1.
Rappelons que le volume d'eau totale prend en compte l'eau du superplastifiant.
Tableau 5-1: composition des ptes de ciment 25% de filler + C1 (m 3 de bton)
25%LF+C1
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
Ciment (kg/m3)
Filler (F/C=0,25) (kg/m3)
Superplastifiant (Sp/(C+F)=0,01) (kg/m3)
350
87,5
4,38
75
42
117
263
350
87,5
4,38
78
36
114
260
350
87,5
4,38
79
33
112
257
350
87,5
4,38
71
33
104
249
350
87,5
4,38
79
35
114
260
VEC
VEX
VET
Eau (L/m )
Volume de pte (L/m3)
35%LF+C1
Ciment (kg/m3)
3
VEau total (L/m )

VEC
VEX
VET
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
350
122,5
4,73
69
48
117
276
350
122,5
4,73
76
40
116
275
350
122,5
4,73
82
35
117
276
350
122,5
4,73
76
35
111
270
350
122,5
4,73
76
39
115
273
177

25%LF+C3
3
Ciment (kg/m )
VEC
VEX
VET
VEau total (L/m3)

5.2.3 D E M A N D E
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
350
87,5
4,38
78
34
112
261
350
87,5
4,38
77
30
107
256
350
87,5
4,38
81
27
108
258
350
87,5
4,38
79
28
107
256
350
87,5
4,38
80
29
109
258
E N E A U D E S G R A N U LA T S
La connaissance de la demande en eau du squelette granulaire est importante lorsque celuici est associ la pte dfinie au paragraphe prcdent. Cette quantit d'eau sera alors
logiquement incorpore afin de ne pas modifier les proprits d'coulement de la pte.
Rappelons que la composition du squelette peut tre dfinie en identifiant le rapport
Gravillon/Sable qui permet d'atteindre la plus grande compacit (cf. Chapitre 2, 2.5).
L'eau retenue par les granulats a deux composantes :
-
l'eau absorbe en raison de la porosit ouverte des grains, qui dpend de la

nature de la roche;
l'eau qui mouille la surface des grains en formant une pellicule d'eau adsorbe et
qui dpend de la distribution granulomtrique.
Une mthode de mesure de l'eau retenue utilise rcemment de manire convaincante [El
Barrak, 2005], [Coutand, 2007] et inspire des travaux de Barrioulet [Barrioulet, 1977] est
maintenant dcrite.
Cette mesure va tre ralise sur les deux squelettes granulaires prsents dans le Chapitre
2, 2.5.
5.2.3.1 D I SP O SI TI F
E X P E R I M E N T A L D E M E SU RE D E L E A U RE TE N U E
L'essai est ralis par une filtration sous pression de leau contenue dans le squelette. On
prpare un volume reprsentatif connu de granulats (homognis sec) et correspondant
178

la composition que l'on souhaite utiliser pour le bton. Cet chantillon est alors immerg
pendant 24h dans un excs deau de volume connu de manire laisser l'eau pntrer dans
la porosit ouverte des grains. Durant cette priode il est important de limiter l'vaporation
afin de ne pas modifier les volumes considrs.
Ensuite cet chantillon est plac dans un entonnoir filtrant reli une pompe vide (Figure
5-2). Ds la mise en marche de la filtration sous pression on mesure, dans le temps, leau
filtre grce une burette gradue et on en dduit leau retenue dans le squelette.
Figure 5-2: mesure de l'eau retenue par les granulats
Si lon trace la courbe de leau retenue en fonction du temps, on peut voir quelle se
dcompose en trois parties clairement dfinies par Barrioulet (Figure 5-2 et Figure 5-3).
A-B : partie linaire correspondant la filtration

de l'eau en excs
179
B-C : Correspond la destruction progressive

des mnisques capillaires entre les grains
C-D : Filtration de l'eau contenue dans les pores

des granulats
Figure 5-3: diffrents volumes d'eau en fonction du temps de filtration
Comme prcis en introduction de la mthode, les granulats utiliss pour la ralisation du

bton doivent avoir non seulement leur porosit comble d'eau mais galement une
pellicule d'eau adsorbe en surface. Nous avons fix le volume d'eau retenue un point C'
situ l'intersection des tangentes AB et CD (Figure 5-4).
Figure 5-4: dtermination du point C' correspondant l'eau retenue
L'expression du rsultat est ensuite ramene par calcul un pourcentage d'eau retenue par
volume de granulat. Dans notre cas, pour le squelette principal tudi (0-8mm, G/S=1, cf.
180

Chapitre 2, 2.5), nous avons obtenu une valeur de l'eau retenue de 16,2% en volume de
granulats. Cette mesure est entache d'une dispersion relativement importante. L'intervalle
de confiance calcul 95% sur la base de 5 mesures nous donne un cart la moyenne de
0,85% (16,2% 0,85%).
Connaissant maintenant la quantit d'eau qu'il est ncessaire d'ajouter pour mouiller les
granulats, le calcul du volume de granulats peut tre ralis par (Eq. 5-3):
VG + VER = 1 (V P +VV )
Eq. (5- 3)
Avec :
-
VG, le volume de granulat;
VER, le volume d'eau retenue;
VP, le volume de pte dfini au 5.2.2;
VV, le volume de vide que l'on fixe dans le bton.
Nous pouvons voir d'aprs le calcul que la demande en eau des granulats est pratiquement
pour moiti dans la demande en eau totale du bton (comparaison entre VER Tableau 5-4 et
VET de la pte Tableau 5-1 5-3).
Ce volume d'eau ncessaire pour formuler un BAP est cinq fois suprieur au volume dfini
par la norme NF EN 1097-6, relative la demande en eau des granulats (Tableau 5-4).
Tableau 5-4: quantit de granulat et volumes d'eau retenue thoriques
Granulat (kg/m3)
25%LF+C1
Eau Retenue (L/m3)

3
Eau (Norme) (L/m )

3
Granulat (kg/m )
35%LF+C1
LF2
LF3
LF4
LF5
1616
1622
1628
1646
1622
99
100
100
101
100
20
20
20
21
20
1585
1588
1585
1599
1591
97
98
97
98
98
20
20
20
20
20
1618
1630
1626
1630
1624
Eau Retenue (L/m )
100
100
100
100
100
Eau (Norme) (L/m3)
20
20
20
20
20
Eau Retenue (L/m )

Eau (Norme) (L/m )
3
Granulat (kg/m )
25%LF+C3
LF1
Les formulations thoriques compltes sont prsentes en Annexes A.5.1.

181

5.2.4 R E A L I S A T I O N
E T CA R A CT E R I SA T I O N D E S B E T O N S : P R E SE N T A T I ON D E S E S SA I S
L'approche prsente prcdemment, et qui permet de dterminer, a priori, chaque volume

constitutif d'un bton (pte, granulats humides, vides) en connaissant les proprits des
diffrents matriaux slectionns, est construite sur la base de procdures d'essais qui
mane de la littrature. Ce paragraphe prsente la mise en uvre de l'approche en
dveloppant la squence de malaxage et le protocole de caractrisation aux tats frais et
durci du bton.
5.2.4.1 S E QU E N C E
D E M A LA X A G E
La squence de malaxage vise la dispersion des matriaux afin d'obtenir la plus grande
homognit possible (Tableau 5-5).
Les tapes 2 et 3 sont ncessaires pour satisfaire la demande en eau des granulats secs;
elles permettent d'viter des phnomnes succion/relargage d'eau qui nuisent
l'homognisation du bton en crant des dfauts localiss autour des granulats qui se
retrouvent alors couverts d'une pellicule d'eau plutt que de pte.
On note que le superplastifiant a t incorpor de la mme manire que lors de la
confection des ptes cimentaires (Chapitre 4, 4.3) afin d'amliorer son efficacit (tape 4 et
5).
Dans le principe d'association pte/granulat, les paisseurs d'eau en excs (unique pour
chaque ciment, cf. 5.2.2) ont t choisies de manire conduire une homognisation
des proprits rhologiques des suspensions. Mais, dans cette approche la valeur de
viscosit des ptes rsultantes n'a pas t analyse comme tant optimise pour la
formulation d'un bton autoplaant. De plus nous avons vu que la mesure de l'eau retenue
des granulats est entache d'une incertitude non ngligeable. Donc, dans les tapes 4 et 6
de la squence de malaxage, la quantit d'eau complmentaire l'eau retenue par les
granulats qui, thoriquement, correspond l'eau de la pte (eau compacte Chapitre 4,
4.5.1 + eau en excs Chapitre 4, 4.5.2), peut tre ajuste afin d'obtenir un bton aux
proprits autoplaantes (visualisation au cours du malaxage valide par un essai
d'talement). L'ajustement, existant ou non, doit permettre d'affiner la relation entre
182

viscosit et paisseur d'eau en excs et de dduire des critres plus prcis sur l'coulement
et donc sur la composition de la pte.
Tableau 5-5: squence de malaxage des btons
Action
Temps de malaxage
1/ Les granulats tant composs de plusieurs coupures, nous avons dans

un premier temps d les homogniser directement dans le malaxeur.
2/ Ajout du volume deau
correspondant au volume deau retenue
(16,2% du volume de granulat).

3/ Un temps de repos est ncessaire afin de permettre une bonne
imprgnation des granulats.
1min
+1min
+1min
4/ Ajout des fines (ciment+filler) et de 95% du complment deau

correspondant leau de la pte.
+1min
Cette eau contient galement 1/3 du superplastifiant.

5/ Ajout des 2/3 de superplastifiant restant.
+1min
6/ Finalement le volume deau est ajust de manire obtenir un bton

aux proprits autoplaantes.
Paliers de 30s
Entre chaque ajustement, le bton est malax de nouveau.
5.2.4.2 E S SA I S
A L ' E TA T F RA I S
Les essais de caractrisation l'tat frais vont tre prsents en accord avec la proprit
qu'ils permettent de caractriser. Ensuite la squence de ralisation de ces essais sera
prsente.
a)
Capacit de remplissage
La capacit de remplissage est la fois caractrise par un degr de remplissage (talement,

seuil) et par une vitesse de remplissage (t50, temps au V-funnel et viscosit).
Etalement [NF EN 12350-8]
Le premier essai, aussi le plus simple et le plus largement pratiqu, consiste mesurer
l'talement au cne dAbrams.
183

On place en une seule fois un chantillon de bton dans un cne dAbrams maintenu sur une
plaque en acier horizontale et humidifie (Figure 5-5). Ensuite on lve dun geste rgulier et
vertical le cne et on laisse scouler le bton.
Le premier rsultat de cet essai est exprim par la moyenne de deux mesures du diamtre
de la galette de bton obtenue. Il nous renseigne sur la dformabilit du bton.
d2
d1
Figure 5-5: Essai d'talement
La norme NF EN 206-9 prvoit une rpartition des BAP en trois classes (Tableau 5-6).
Tableau 5-6: Classes d'talement
Classe
Etalement en mm
SF1
SF2
SF3
550 650
660 750
760 850
Cet essai est complt par la mesure du temps mis par l'talement pour atteindre un
diamtre de 50cm, et qui nous renseigne sur la vitesse de mobilit du bton. Deux classes
sont dfinies (Tableau 5-7).
184

Tableau 5-7: classes de viscosit apparente - t 50
Classe
T50 en s
VS1
VS2
< 2,0
2,0
V-funnel [NF EN 12350-9]

L'essai dcoulement au V-funnel (Figure 5-6) mesure le temps dcoulement dun
chantillon de bton travers un entonnoir de dimension spcifie. Des classes de viscosit
des BAP sont dfinies (Tableau 5-8).
Figure 5-6: V-funnel
Tableau 5-8: classes de viscosit apparente - V-funnel
Classe
Temps en s
SF1
SF2
< 9,0
9,0 25,0
Essais rhologiques
En plus de ces essais douvrabilit, une mesure des proprits rhologiques a t ralise en
utilisant un rhomtre bton RHEOCAD. La mesure est faite au moyen dun mobile
hlicodal (Figure 5-7a) qui permet un maintien de la stabilit de la suspension au cours des
mesures.
Comme pour les essais sur ptes, la procdure de cisaillement est dcoupe en trois parties
(Figure 5-7b) :
185

A En maintenant une vitesse de cisaillement lente 5 tours/minute, lenregistrement
du couple de cisaillement permet la mesure du couple de cisaillement maximal avant
coulement. Ce couple peut tre assimil un seuil de cisaillement du bton.
B Ensuite la vitesse de cisaillement est augmente rapidement et maintenue 70
tr/min durant environ 100 s afin de dstructurer le bton et lui faire oublier lhistorique
de cisaillement prcdent.
C Enfin pour diffrents paliers de vitesse de cisaillement (60 tr/min, 50 tr/min, 40
tr/min, 30 tr/min, 20 tr/min, 10 tr/min), il est possible de dterminer le couple moyen de
cisaillement aprs avoir atteint un coulement constant. Ces couples moyens de
cisaillement peuvent tre assimils des mesures de viscosits du bton.
a) Gomtrie de
b) Historique de cisaillement
cisaillement
Figure 5-7: mesures des proprits rhologiques sur btons
b)
Capacit de passage
Les BAP tant gnralement destins tre utiliss dans des conditions particulirement
difficiles de confinement (coffrage et armatures), il est important de qualifier leur capacit
de passage qui renseigne sur leur habilit passer au travers des armatures. Deux essais
permettent de qualifier la capacit de passage du bton.
186

Essai lanneau [NF EN 12350-12]
Lessai dtalement lanneau (J-ring) est un essai dtalement au cne dAbrams o
lcoulement du bton est perturb par une srie darmatures places autour du cne
(Figure 5-8). Le rsultat de cet essai est exprim par la diffrence entre la mesure du
diamtre dtalement obtenu sans et avec lanneau. Sil existe deux types danneaux avec
plus ou moins daciers suivant la classe, lcart maximal entre les deux talements est
toujours fix 10 cm (Tableau 5-9).
Figure 5-8: essai d'talement l'anneau (J-ring)
Tableau 5-9: classes d'aptitude l'coulement - talement l'anneau
Classe
Palier dtalement lanneau en mm
PJ1
PJ2
100 avec 12 armatures

100 avec 16 armatures
Remarque
Lanneau utilis par la norme EN 206-9 est de diamtre 300 mm et est compos par des
armatures diamtre 10 mm. L'anneau que nous avons utilis reprend ces dimensions mais
avec 13 aciers, ce qui donne un espacement entre les aciers de 55 mm.
187

Boite en L [NF EN 12350-10]
Dans cet essai, un chantillon de bton est coul en une seule fois dans la partie verticale de
la boite. On ouvre ensuite la trappe situe en partie infrieure et on observe lcoulement
travers une srie d'armatures sparant la partie verticale et la partie horizontale de la boite.
Le rsultat est reprsent par le ratio H2/H1 (Figure 5-9). De la mme manire que pour
lessai lanneau, il existe deux classes en fonction du nombre darmature (2 ou 3) avec un
ratio minimal fix 0,80 (Tableau 5-10).
L'ensemble des essais a t ralis dans les conditions de la classe PL2 (3 aciers).
Figure 5-9: Essai la boite en L
Tableau 5-10: classes d'aptitude l'coulement - boite en L
c)
Classe
Taux de remplissage H2/H1
PL1
PL2
0,80 avec 2 armatures

0,80 avec 3 armatures
Maintien de la stabilit
Si les capacits de remplissage et de passage sont primordiales pour laspect autoplaant du

bton, il faut en revanche que ce bton soit suffisamment homogne et stable pour que les
proprits du bton durci soient conformes aux attentes. Il faut donc que la sgrgation
et/ou le ressuage soient faibles aussi bien en phase dynamique que statique. Un essai et
deux observations permettent d'apprcier la stabilit.
188

Essai de stabilit au tamis [NF EN 12350-11]
La stabilit au tamis est un essai quantitatif dvelopp pour mesurer la sgrgation du bton
en phase statique (Figure 5-10). Il permet de mesurer la masse de laitance passant au tamis
de 5mm, rapporte la masse de bton verse sur le tamis. Deux classes sont dfinies
(Tableau 5-11).
Figure 5-10 : essai de stabilit au tamis
Tableau 5-11: classes de rsistance la sgrgation - essai de stabilit au tamis
Classe
Pourcentage de laitance
SR1
SR2
20
15
Observation de la sgrgation
Lors de l'essai d'talement, deux indicateurs visuels peuvent alerter sur lhomognit du
bton. Soit lapparition dun dme de granulats au centre de la galette qui indique que la
pte na pas les proprits suffisantes pour entrainer les plus gros grains. Soit, l'apparition de
laitance en priphrie de la galette qui montre une sparation des phases du bton (Figure
5-11).
189
Figure 5-11: laitance en priphrie de la galette d'talement
La sgrgation peut galement tre dtecte au moyen des essais rhologiques. En effet,
pour les petites vitesses de cisaillement, lenregistrement du couple permet de dtecter des
frottements excessifs, signes de dpts des granulats en fond de rcipient de mesure. Ce
phnomne a pour effet de faire augmenter le couple (Figure 5-12).
Figure 5-12: dtection de la sgrgation au moyen de l'essai de cisaillement
d)
Autres essais
Finalement, en complment des essais d'coulement, des mesures classiques de teneur en

air [NF EN 12350-7] et de masses volumiques [NF EN 12350-6] sont galement ralises.
190

e)
Squence d'essai
Ne pouvant pas raliser lensemble des essais de manire simultane, une chronologie
dessai a t tablie et respecte pour lensemble des btons tests (Tableau 5-12).
Tableau 5-12: squenage des essais l'tat frais
essai
dlai
1/ Immdiatement aprs le malaxage un essai dtalement est effectu
t+0
2/ Un chantillon de bton est conserv labri de lvaporation pour

t+2min
lessai de stabilit au tamis qui sera ralis au bout de 15min de repos.
3/ Un essai dtalement au J-ring est ralis
t+3min
4/ Ensuite en parallle un oprateur ralise les mesures rhologiques

t+5min
pendant quun autre oprateur ralise lessai dcoulement au V-funnel.
5/ Suite l'essai J-ring, lensemble du bton est remalax (30 secondes) de
manire r-homogniser le bton avant de lancer lessai de passage la
t+8min
boite en L.
6/ Enfin on ralise une mesure de masse volumique et de teneur en air.
t+10min
7/ Finalement aprs 15min de repos lessai de stabilit au tamis est ralis
t+17min
8/ Des prouvettes pour la ralisation des essais ltat durci sont coules
t+19min
et conserves dans une salle hygromtrie et temprature contrles.
5.2.4.3 E S SA I S
A L ' E TA T D U RC I
Des chantillons (prouvettes cylindrique, 11 cm de diamtre et 22 cm de hauteur) ont t

conservs dans les conditions prescrites par la norme [NF EN 197] de manire contrler la
validit ltat durci des formulations proposes.
Les prouvettes ont t coules dans des moules tanches en carton pour viter tout
change d'humidit avec l'extrieur puis places dans une salle de conservation rgule en
temprature (20C) et en humidit (RH=100%) pendant 24h. Aprs cette priode, elles ont
t dmoules et conserves dans la mme salle jusquaux chances dessai.
191

Pour l'ensemble des essais raliss l'tat durci, les rsultats sont les moyennes obtenues
sur trois mesures par formulation et par chance. Les carts-types sont calculs sur la base
des rsultats exprimentaux.
a)
Rsistances mcaniques en compression
Les rsistances ont t mesures 1, 7, 28 et 90 jours aprs la date de coulage selon la

norme [NF EN 196-1].
b)
Modules dlasticit
Les modules lastiques sont mesurs en suivant les recommandations ASTM CPC8 [ASTM
CPC8] lchance de 28 jours. Pour cela une prouvette 11*22 cm est place dans une cage
(Figure 5-13) permettant de mesurer les dformations longitudinales au cours de cycles de
chargement/dchargement.
Figure 5-13: appareillage de mesure du module lastique en compression
c)
Indicateurs de durabilit
La durabilit d'un bton est en grande partie dpendante de la quantit et de la vitesse de

pntration des agents agressifs. Ne focalisant pas la thse sur les essais de durabilit, seuls
deux indicateurs qui sont la porosit accessible l'eau et l'absorption capillaire par
immersion seront mesurs, lchance de 28 jours, en suivant les protocoles tablis dans
192

les comptes rendus des journes techniques sur la durabilit des btons [AFPC AFREM,
1997].
Porosit accessible l'eau
La porosit accessible l'eau (indication du volume poreux) est mesure en saturant sous
vide trois chantillons (1/2 disque de dimension 11*5 cm). Aprs cela, la porosit est
calcule (Eq. 5-4) par le rapport de la masse d'eau contenue dans la porosit sur le volume
apparent de l'chantillon qui est dtermin par une pese hydrostatique.
Mair Msec
* 100
Mair Meau
en %
Eq. (5- 4)
Avec:
Mair: masse de l'chantillon imbib, pes dans l'air;
Msec: masse de l'chantillon sec (tuve 105C);
Meau: masse de l'chantillon imbib, pes dans l'eau.
Absorption capillaire
L'absorption capillaire (indication de la rpartition de la taille des pores) est mesure sur une
priode de 24h en plaant trois chantillons (diamtre 11 cm, hauteur 5 cm) extraits d'une
prouvette. Les disques de bton pralablement schs dans une tuve 80C sont placs
dans 0,5 cm d'eau. Les peses sont ralises aux chances de 1, 2, 4, 8, 24h. Par chance
de mesure, le coefficient d'absorption est donn par la formule suivante (Eq. 5-5):
Ca =
M x M0
A
en kg / m2
Eq. (5- 5)
Avec:
Mx: masse de l'chantillon l'chance X;
M0: masse initiale de l'prouvette;
A: section de l'prouvette.
193

5.2.5.1 C O M P O SI TI O N S
RE E L LE S D E
BAP
Comme prcis au pralable, les formules de BAP thoriques peuvent tre ajustes au cours
du malaxage pour atteindre l'autoplaance en modifiant uniquement les volumes d'eau
ajouts (Tableau 5-13, Annexes A.5.2). Ces ajustements ont t raliss sur un critre visuel
et valid par un essai d'talement.
Nous pouvons voir que:
-
le filler LF4 a ncessit des ajustements (augmentation des volumes d'eau) quelle
que soit la composition,
les compositions avec le ciment CEM III ont t ajustes et ce quel que soit le
filler.
L'analyse de ces ajustements va tre ralise dans le 5.5 en relation avec les proprits des
BAP (Chapitre 5.4.2) de manire affiner la mthode de formulation.
Tableau 5-13: variation du volume d'eau par rapport aux formules thoriques (l/m 3 de
bton)
25%LF+C1
35%LF+C1
25%LF+C3
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
-2,0
-1,0
-5,1
+1,2
-2,0
+3,0
+1,0
-1,8
+6,0
+4,8
+7,6
+6,0
-2,1
0,0
+3,0
5.2.5.2 C A R A C TE R I SA T I ON
a)
Etat frais
L'autoplaance est vrifie avec les essais d'coulement dcrits au 5.4.2.

25%LF+C1 (Tableau 5-14)
Si l'ensemble des btons sont autoplaants, on peut nanmoins noter que le bton
25%LF4+C1 est la limite en ce qui concerne la capacit de passage la boite en L qui a t
mesure dans les conditions les plus dfavorables (3 aciers). En ce qui concerne l'essai au Jring ralis dans les conditions les moins dfavorables (13 aciers), on n'observe par de
diffrence d'talement avec l'essai classique, et donc une bonne capacit de passage.
194

Il peut galement tre not que ces btons, fluides et formuls sans agent de viscosit, ont
une trs bonne stabilit. En effet les mesures de stabilit au tamis sont bien infrieures aux
seuils de 15% imposs par la norme [NF EN 206-9] avec une valeur maximale de 3,1% pour le
bton 25%LF2+C1. Qui plus est, on n'observe pas de sgrgation au cours de la mesure
rhologique faible cisaillement (Figure 5-14).
Tableau 5-14: proprits d'coulement des btons avec 25% de filler et du C1

25%LF1+C 25%LF2+C 25%LF3+C 25%LF4+C 25%LF5+C
1
1
1
1
1
Etalement
t50
(4,2cm)
(1s)
Jring
cm
s
72
1,2
69
1,8
70
2,5
65
3,1
69
2,5
cm
0,96
0,86
0,84
0,76
0,88
3,7
4,1
4,4
5,0
5,0
2,3
3,1
2,5
1,7
2,1
2287
2,5
2274
2,8
2276
4,0
2274
3,6
2266
4,3
N.cm
17,4
29,8
29,5
36
28,5
N.cm
13,5
15,7
18,0
20,7
19,0
Passage Lbox
(0,11)
t V-funnel
(1s)
Stabilit tamis
(3,7%)
masse volumique
teneur en air
Couple seuil
Couple moyen
(10tr/min)
kg/m
%
(5%)
(4%)
Figure 5-14: volution du couple dans le temps pour une vitesse de cisaillement de 10tr/min
195

35%C1+C1 (Tableau 5-15)
Les btons formuls avec 35% de filler satisfont galement aux critres de l'autoplaance
avec des talements compris entre 65cm et 75cm associs une capacit de passage la
boite en L suprieure 0,8 et une stabilit au tamis < 5% quel que soit le filler.
35%LF1+ 35%LF2+ 35%LF3+ 35%LF4+ 35%LF5+
C1
C1
C1
C1
C1
Etalement
t50
(4,2cm)
(1s)
Jring
cm
s
65
1,5
70
1,4
75
1,7
70
1,8
69
2,3
cm
1,5
0,5
2,5
0,83
0,84
0,98
0,89
0,86
4,2
4,0
4,3
4,0
4,0
4,7
2,7
2,9
2,7
2,6
2299
2,5
2280
3,0
2277
3,6
2291
2,8
2269
4,1
N.cm
22,9
27,7
23,8
26,1
27,5
N.cm
21,2
22,3
19,0
20,8
20,9
Passage Lbox
(0,11)
t V-funnel
(1s)
Stabilit tamis
(3,7%)
masse volumique
teneur en air
Couple seuil
Couple moyen
(10tr/min)
kg/m
%
(5%)
(4%)
25%LF+C3 (Tableau 5-16)

Exception faite du bton 25%LF2+C3 qui est la limite de la capacit de passage de la classe
PL2, nous obtenons des btons fluides et homognes.
25%LF1+ 25%LF2+ 25%LF3+ 25%LF4+ 25%LF5+
C3
C3
C3
C3
C3
Etalement
t50
(4,2cm)
(1s)
Jring
cm
s
73
1,59
68
2,44
73
1,68
75
1,32
74
1,75
cm
-1
0,91
0,79
0,95
0,97
0,93
4,5
5,3
4,4
4,7
4,1
4,3
1,8
4,4
4,1
6,3
2287
2,45
2270
3,70
2281
2,90
2296
2,15
2281
2,70
N.cm
21,7
32,9
18,3
16,5
17,8
N.cm
16,2
23,8
14,2
12,8
13,3
Passage Lbox
(0,11)
t V-funnel
(1s)
Stabilit tamis
(3,7%)
masse volumique
teneur en air
Couple seuil
Couple moyen
(10tr/min)
196
kg/m
%
(5%)
(4%)

b)
Etat durci
Il est galement ncessaire de vrifier les proprits l'tat durci des btons raliss. Pour
cela, 4 proprits ont t analyses:
-
les rsistances en compression et les modules lastiques;
deux indicateurs de durabilit qui sont: la porosit accessible l'eau et la

remonte capillaire.
Nous pouvons noter ici, que si ces btons ont t ajusts de manire avoir un caractre
autoplaant, ces formulations ne sont pas optimises. Les rsultats l'tat durci
correspondent donc des btons ncessitant encore des ajustements, notamment en ce qui
concerne la quantit d'eau.
Proprits mcaniques
Les valeurs de rsistances la compression et des modules lastiques sont regroupes dans
le Tableau 5-17. Les faibles variations observes sur les rsistances, pour une composition
donne, indiquent que la nature du filler n'influe que par les variations d'eau provoques par
la prise en compte des proprits des fillers et leurs interactions avec les autres constituants
de la pte ainsi que par les variations d'eau d'ajustement par rapport aux formulations
initiales.
A noter galement que, malgr les variations d'eau, les rsistances restent correctes 1 jour
pour les btons incorporant le CEM III.
Conformment la norme EN 206-1 il est possible de dfinir la classe des btons en fonction
des rsistances exprimentales mesures 28 jours. Dans le cas des btons de masse
volumique normale et pour trois mesure de rsistance, il faut que :
fcm f ck + 1MPa
Eq. (5- 6)
fci fck 4MPa
Eq. (5- 7)
Avec fcm est la rsistance moyenne, fci la rsistance minimale mesure et fck est la classe de
rsistance.
197

Nous pouvons donc voir que tous les btons sont au minimum de la classe 35/45MPa.
25%LF+C3
35%LF+C1
25%LF+C1
Tableau 5-17: proprits mcaniques des btons
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
RC 1j (MPa)
RC 7j (MPa)
RC 28j (MPa)
RC 90j (MPa)
0,9
1,4
1,9
2,1
8
36
42
43
8
30
37
42
10
29
43
44
12
33
40
49
11
34
42
47
Module 28j
(GPa)
2,0
37
34
36
35
35
RC 1j (MPa)
RC 7j (MPa)
RC 28j (MPa)
RC 90j (MPa)
0,9
1,4
1,9
2,1
13
33
42
48
10
31
45
47
9
34
44
53
9
35
47
53
10
38
39
47
Module 28j
(GPa)
1,7
38
36
37
38
35
RC 1j (MPa)
RC 7j (MPa)
RC 28j (MPa)
RC 90j (MPa)
0,9
1,4
1,9
2,1
6
27
44
46
5
25
45
45
5
23
39
52
7
24
42
53
7
25
40
44
Module 28j
(GPa)
1,3
35
37
35
37
35
Indicateurs de durabilit
Les indicateurs de durabilit sont prsents en relation avec les rsultats trouvs par Assi
[Assi, 2004] qui a travaill sur plusieurs classes de btons autoplaants. Nous comparons
nos rsultats ceux de la classe 40 MPa formuls avec : 350 kg/m3 de ciment, 140 kg/m3 de
filler calcaire et 210 L/m3 d'eau (Eau efficace).
La porosit des btons peut tre relie la rsistance mcanique en compression.
Confrontant les rsultats obtenus sur les BAP avec 25% de filler avec ceux de la littrature
(Assie S. [Assie, 2004]), il est possible de voir que les formulations proposes ont des
rsultats comparables (Figure 5-15). On peut par contre noter que les btons avec 35% de
filler prsentent une porosit plus leve mme rsistance.
198
Figure 5-15: porosit ouverte des btons en fonction de la rsistance pour les BAP 25% et
35% de filler + CEM I
Par contre nous pouvons voir que la relation dtermine prcdemment avec le ciment CEM
I, reliant la porosit et la rsistance mcanique n'est plus valable dans le cas du CEM III
(Figure 5-16). En effet, mmes rsistances, les compositions utilisant du CEM III ont des
porosits plus importantes que pour le CEM I.
Figure 5-16: porosit ouverte des btons en fonction de la rsistance pour les BAP 25% filler
+ CEM III
199

En ce qui concerne les coefficients d'absorption, il peut tre observ qu'il n'y a pas de
diffrences significatives entre les diffrents btons 25%LF+C1 et les rsultats de Assi
(Figure 5-17). Nous pouvons par contre noter une diminution de l'absorption capillaire 24h
avec l'ajout de filler hauteur de 35% (btons avec LF1, LF2, LF3 et LF5), (Figure 5-18), ce qui
peut tre expliqu par une diminution du rseau poreux par la plus grande compacit
apporte par ces quatre fillers (Chapitre 4, 4.5.1.1).
En ce qui concerne les CEM III (Figure 5-19) nous pouvons voir une diminution de
l'absorption capillaire par rapport aux btons CEM I avec 25% de filler. Dans ce dernier cas,
malgr un volume poreux plus lev (Figure 5-16), la rpartition poromtrique est diffrente
par rapport aux btons incorporant le CEM I et traduit plutt un raffinement du rseau
poreux.
Figure 5-17: absorption capillaire en fonction de la racine carre du temps (BAP 25% filler
+CEM I)
200
+CEM I)
+CEM III)
201
5.3 A NALYSE
Les tudes de la littrature [Wong, 2008], [Hunger, 2009] montrent qu'une pellicule d'eau
d'paisseur constante entourant les particules (ciment, addition) permet de formuler des
ptes de ciment ayant des proprits d'coulement similaires. D'autre part, il a t montr
[El Barrak, 2005] qu'en prenant en compte la demande en eau des granulats par
l'intermdiaire de la mesure de l'eau retenue, il est possible de formuler un BAP en associant
une pte optimise sur la base des proprits rhologiques (seuil, viscosits) avec ce
squelette granulaire.
Partant de ces constatations, nous avons formul des btons dont les volumes d'eau ont pu
tre ajusts pour atteindre des proprits autoplaantes. De manire analyser ces
rsultats et affiner l'approche de formulation mise en place, deux hypothses peuvent tre
envisages :
-
soit lon considre quune paisseur deau en excs unique permet dobtenir des
ptes de ciment aux proprits telles quune fois associes un squelette
granulaire humide, elles permettent lobtention dun BAP. Dans ce cas de figure, il
faut regarder si lincertitude sur la mesure de leau retenue permet elle seule
dexpliquer les variations dans les dosages en eau entre les btons rellement
couls et les formulations thoriques.
Soit lon considre que lpaisseur deau en excs de la pte nest non pas un
critre de formulation mais un outil et dans ce cas on associe une pte ayant des
proprits rhologiques optimales prciser avec un squelette granulaire ayant
sa demande en eau satisfaite.
Ces deux approches tant viables du point de vue des rsultats obtenus, nous allons analyser
plus en dtail les rsultats aussi bien lchelle de la pte qu' l'chelle du bton afin de
mettre en avant l'hypothse la plus judicieuse. Il faut noter que le choix a t fait de dfinir
la mesure du volume des vides dans une pte (RVmin) et par consquent le volume deau
compacte associ (VEC) comme une mesure suffisamment prcise et rptable pour tre
utilise comme un paramtre fixe (cf. Chapitre 4).
202

5.3.1 H Y P OT HE SE 1 :
E P A I S SE U R D ' E A U E N E X CE S CO N ST A N T E
Nous avons formul les btons en considrant deux paisseurs d'eau en excs dans la pte;
0,065 m avec le ciment CEM I et 0,05 m avec le ciment CEM III. Aprs ajustement du
volume d'eau dans les compositions, il est possible de calculer les volumes d'eau retenue
rels (VER rel) partir de l'quation 5-7.
VER rel = VE totale (VEC + VEX )

Ce volume VER
rel
Eq. (5- 8)
est ensuite rapport aux volumes de granulats de chaque composition
pour tre compar (Figure 5-20) aux volumes deau retenue mesurs exprimentalement
pour cette composition granulaire.
On peut noter que la variation de volume deau qui peut tre entraine par lincertitude sur
la mesure de leau retenue (0,85%) correspond une plage de 5 L/m3 deau.
En suivant cette hypothse nous voyons que seules trois formulations sur 15 (35%LF4+C1,
25%LF3+C3 et 25%LF4+C3) ne correspondent pas l'incertitude de mesure sur le volume
d'eau retenue. Nanmoins les rsultats des essais d'coulement raliss sur ces btons
montrent qu'il s'agit de btons fluides qui accepteraient une rduction de la quantit d'eau
tout en restant classs comme autoplaant; certains de ces btons vont tre analyss de
nouveau partir de l'hypothse 2 de formulation (cf. 5.3.2).
Figure 5-20: analyse des volumes d'eau retenue des compositions relles de BAP
203

Si cette premire approche permettrait, en fonction de la nature du ciment, de dterminer
une paisseur deau en excs unique quel que soit le filler, en pratique, nous l'avons vu, elle
entraine la ncessit de faire des ajustements lors du coulage des btons.
Nous allons maintenant voir la pertinence de la deuxime mthode danalyse des rsultats
qui considre leau retenue comme un paramtre fixe et lpaisseur deau en excs comme
une variable permettant d'ajuster les proprits d'coulement de la pte.
5.3.2 H Y P OT HE SE 2 : V O LU M E D ' E A U
R E T E N U E P A R LE S G R A N U LA T S C O N ST A N T
Par calcul inverse et en se fixant une eau retenue par les granulats de 16,2%, nous pouvons
calculer l'paisseur d'eau en excs relle qui enrobe les particules de poudre suite
l'ajustement du volume d'eau l'chelle des btons. Nous avons d'abord effectu ces calculs
sur les 15 btons raliss partir des formulations thoriques rajustes (Tableau 5-18) de
manire les situer sur les courbes viscosit/paisseur d'eau en excs afin d'valuer les
plages d'paisseur d'eau qu'il est possible de considrer (ces btons sont reprsents par
des toiles sur les Figures 5-21 5-23).
Tableau 5-18: rajustement du volume d'eau pour les btons
25%LF1_C1 25%LF2_C1 25%LF3_C1 25%LF4_C1 25%LF5_C1

Quantit deau ajuste
(L/m3)
VEX rel (L/m3)
Epaisseur deau en
excs relle (m)
-2,0
+1,2
+1,0
+4,8
-2,1
39
37
34
37
33
0,061
0,067
0,067
0,074
0,060

Quantit deau ajuste
(L/m3)
VEX rel (L/m3)
Epaisseur deau en
excs relle (m)
-1,0
-2,0
-1,8
+7,6
0,0
46
36
33
29
39
0,062
0,058
0,061
0,077
0,065

Quantit deau ajuste
(L/m3)
VEX rel (L/m3)
Epaisseur deau en
excs relle (m)
204
-5,1
+3,0
+6,0
+6,0
+3,0
29
33
33
33
32
0,043
0,055
0,061
0,061
0,055

-
VEX rel qui correspond au volume deau en excs rellement prsent dans le bton
d lajustement du volume deau, tout en considrant que la part destine au
mouillage des granulats correspond bien 16,2% en volume;
Epaisseur deau en excs relle qui correspond au calcul en considrant VEX rel et
les surfaces spcifiques BET des poudres.
Pour chaque combinaison ciment/filler (25% filler+C1, 35% filler+C1, 25% filler+C3), une srie
supplmentaire de btons a t ralise afin de mieux cerner la plage de viscosit
reprsentative l'chelle de la pte. La formulation de ces btons a t tablie partir de
l'observation des 15 btons prcdents afin de se placer des extrmes traduisant soit un
excs de fluidit avec risque de sgrgation (faible viscosit associe une plus forte
paisseur d'eau) soit un manque de mobilit (forte viscosit associe une plus faible
paisseur d'eau).
Les compositions supplmentaires et leur caractrisation l'tat frais sont regroupes en
annexes A.5.3 et A.5.4; elles sont reprsentes par des triangles sur les Figures 5-21 5-23.
5.3.2.1 25%LF+C1
Les cinq btons rajusts et qui sont tous autoplaants sont dans une gamme d'paisseur
d'eau comprise entre 0,060 m pour 25%LF5+C1 et 0,074 m pour 25%LF4+C1 et dans une
gamme de viscosit entre 0,6 Pa.s pour le bton 25%LF2+C1 et 1,6 Pa.s pour 25%LF5+C1.
Pour observer l'influence de la variation de la quantit d'eau sur les proprits de ces
btons, deux exemples peuvent tre dtaills partir des btons supplmentaires (triangles
sur la Figure 5-21).
1/ Dans le cas de l'utilisation du filler LF3, le mlange rajust se situe une paisseur de
0,067m ce qui correspond une viscosit de 1 Pa.s. Une augmentation de l'paisseur d'eau
en excs jusqu' 0,074 m conduit une viscosit de la pte plus faible (0,5 Pa.s). Si cette
formulation permet toujours d'obtenir un bton autoplaant (Annexe A.5.3) on commence
205

observer des signes de sgrgation au cours de l'essai au rhomtre (bien que la stabilit au
tamis de 10% reste infrieure aux recommandations).
De l'autre ct une diminution de l'paisseur d'eau en excs une valeur de 0,061 m,
associe une viscosit de 1,7 Pa.s, conduit un bton autoplaant qui prsente une
diminution de la capacit de passage qui se situe alors la limite (0,8 pour 3 aciers). La
variation d'eau entre les mlanges 0,061 m et 0,074 m est de 6 L/m3 de bton.
2/ De la mme manire l'analyse des deux btons formuls avec le filler LF2 montrent les
limites des gammes d'paisseurs qu'il est possible de considrer. En effet, le bton
25%LF2+C1 avec EPEX = 0,052 m a une capacit de passage la boite en L trop faible (0,7
avec 3 aciers). La variation du volume d'eau entre le bton rajust (EPEX = 0,067m) et le
bton avec une paisseur d'eau de 0,052 m est de 6 L/m3.
Les btons supplmentaires montrent des limites dans les variations du couple viscosit/EPEX
qu'il est possible d'atteindre sans perdre le critre autoplaant dans la classe des essais
raliss (talement compris entre 65 cm et 75 cm, H1/H2 > 0,8 pour 3 aciers la boite en L,
stabilit au tamis infrieure 15%). Dans les deux exemples, les variations de viscosit de la
pte correspondent une variation du volume d'eau de 6 L/m3 de bton. Il est alors possible
de considrer que cette plage de variation est applicable aux autres fillers.
D'aprs ces observations, il semble alors plus judicieux d'introduire un critre rhologique
dans la formulation des suspensions cimentaires en relation avec l'paisseur d'eau en excs.
L'analyse des btons raliss montre la pertinence d'une viscosit de la pte de 1 Pa.s qui
correspondrait, pour l'ensemble des fillers, une paisseur d'eau en excs dans la pte
suffisante pour assurer la fluidit et la stabilit des btons.
Il s'agit maintenant de voir la pertinence de ce paramtre rhologique avec les autres
formulations de btons
206
Figure 5-21: paisseurs d'eau relles pour les btons avec 25% de filler+C1
5.3.2.2 35%LF+C1
De la mme manire que pour les btons avec 25% de filler, nous avons une srie de btons
rajusts avec des proprits autoplaantes (toiles sur la Figure 5-22).
Les deux extrmes, 35%LF2+C1 pour la plus forte viscosit et 35%LF4+C1 pour la plus faible,
prsentent des comportements tout fait similaires (cf. Tableau 5-15, p195). Lorsqu'on
"ramne" 35%LF2+C1 la mme paisseur d'eau que 35%LF4+C1 (triangle sur la Figure 5-22,
augmentation de 6L d'eau par m3 de bton), le bton rsultant gagne en fluidit et prsente
encore une stabilit satisfaisante (cf. Annexe A.5.4).
L'ensemble de cette analyse permet de considrer encore que la valeur de 1Pa.s de viscosit
de la pte reste cohrente.
207
Figure 5-22: paisseurs d'eau relles pour les btons avec 35% de filler+C1
5.3.2.3 25%LF+C3
Les btons contenant 25% de filler avec le ciment CEM III se situent dans une gamme
d'paisseur d'eau en excs infrieure de celle du CEM I, mme si de la mme manire que
pour les btons incorporant le CEM I, les viscosits dtermines sur les ptes se situent
entre 0,5Pa.s pour les fillers LF3 et LF4 et 1,4Pa.s pour le filler LF1.
Dans les extrmes (25%LF1+C3 et 25%LF3+C3, 25%LF4+C3), les comportements sont
similaires (Tableau 5-16, p196).
Une composition supplmentaire incorporant le filler LF3 a t ralise avec une pte
formule pour qu'elle ait une viscosit de 1Pa.s afin de vrifier si cette valeur reste
pertinente dans ce groupe de btons (triangle sur la Figure 5-23). Dans ce cas encore, le
bton obtenu, exhibe des proprits similaires au bton 25%LF3+C3 initial malgr une
variation d'eau de 5 L/m3 de bton.
On peut conclure, pour cette combinaison ciment/filler, l'utilisation de 1 Pa.s comme
critre de formulation des ptes quelle que soit la nature du filler.
208
Figure 5-23 : paisseurs d'eau relles pour les btons avec 25% de filler+C3
5.3.3 B I LA N
D E S D E U X A P P R O C HE S
Si les deux hypothses d'analyse permettent de conclure la validit de l'approche de

formulation propose, la deuxime approche, considrant l'eau retenue par les granulats
comme fixe et l'paisseur d'eau en excs dans la pte comme variable, est plus approprie
tant donn que c'est l'ajustement des proprits de la pte qui dicte le comportement du
bton [Pedersen, 2003].
Ainsi, l'utilisation d'une paisseur unique d'eau en excs n'est pas un critre de formulation
assez prcis car il demande des rajustements systmatiques des formulations l'chelle du
bton. Aprs analyse il semble donc judicieux d'intgrer un critre rhologique dans la
mthode de formulation.
Si l'on analyse l'ensemble des btons aux proprits autoplaantes raliss, nous pouvons
voir que la valeur de la viscosit de 1 Pa.s pour un gradient 5 s-1 convient pour l'ensemble
des combinaisons tudies.
Prenant en compte ce paramtre, nous proposons donc une mthode de formulation.
209
5.4 A PPROCHE
PROPOSEE DE FORMULATION
D'aprs les rsultats obtenus (5.2) et l'analyse faite (5.3), nous proposons une approche
de formulation des btons autoplaants qui permet de prendre en compte les proprits de
l'ensemble des matriaux.
Un diagramme rcapitulatif de la mthode est prsent page 214 dans la Figure 5-27.
5.4.1 F OR M U LA T I O N
D E LA P A T E D E CI M E N T
Dans l'approche propose, les dosages des diffrents constituants de la pte (ciment, filler et
superplastifiant) sont choisis par le formulateur pour rpondre des critres de rsistance,
de classe d'exposition, ou sur la base d'une formule prexistante.
Pour formuler la pte de ciment condition que le dosage en superplastifiant permette
d'abaisser le seuil de faibles valeurs (< 10Pa, cf. 5.4.1.1), il sera alors uniquement
ncessaire de dterminer le volume d'eau ajouter. Ce volume d'eau tant compos par :
-
le volume d'eau compact (VEC) qui sert remplir les vides entre les particules
solides;
le volume d'eau en excs (VEX) qui permet d'ajuster l'coulement de la pte.
La dtermination du volume d'eau compacte est ralise partir d'une mthode dj

prouve dans la littrature et doit tre ralise en intgrant l'ensemble des constituants de
la pte. Elle a le double avantage de donner une image relle de l'tat de la pte (quantit
d'eau, de solide et d'air) et d'tre rptable et parfaitement indpendante de l'oprateur.
Cette mthode permet de prendre en compte l'arrangement granulaire des particules fines
(ciment+filler), qui est influenc par la morphologie, la distribution, et les interactions
lectrostatiques impliquant l'ensemble des constituants de la pte.
A ce volume d'eau compacte, il est ncessaire de rajouter une quantit d'eau permettant
l'coulement de la pte. Si la premire approche avait t de choisir une paisseur unique
quel que soit le filler et sa quantit, l'analyse des formulations de btons autoplaants
raliss montre qu'il est plus judicieux de travailler paisseur variable. Cette paisseur peut
alors tre dtermine en relation avec des mesures de viscosits. Nous suggrons, sur la
210

base de nos rsultats, de travailler avec une viscosit de 1Pa.s pour un gradient de vitesse de
5 s-1.
Dans la pratique il est ncessaire de transcrire les donnes rhologiques en donnes issues
d'essais plus simples.
5.4.1.1 T RA D U C T I O N
D E S SE U I L S
E TA LE M E N T S
Un dosage en superplastifiant de 1% en masse de poudre doit suffire abaisser le seuil des

valeurs infrieures ou gales 10 Pa lorsque l'paisseur d'eau en excs se situe dans les
gammes indiques. Ce dosage rsulte des recommandations du producteur et des ordres de
grandeur relevs dans la littrature.
La littrature montre galement [Saak, 2004], [Schwartzentruber, 2006] que les seuils de
cisaillement des ptes sont correctement corrls aux talements mesurs au mini-cne (cf.
Chapitre 4, Figure 4-2).
En effet, dans l'approche propose, les seuils sont considrs comme suffisamment faibles
grce au dosage en superplastifiant de 1% et sont corrls avec les valeurs d'talement
(Figure 5-24). Compte tenu des observations faites sur l'ensemble des mlanges de ptes
tudis au Chapitre 4 (visualisation de la sdimentation notamment) et des gammes
d'paisseur d'eau en excs conduisant des btons autoplaants les seuils de cisaillement
correspondants sont gnralement infrieurs 6 Pa, des talements compris entre 14 cm et
18 cm conviennent. Cela rejoint les rsultats obtenus par El Barrak [El Barrak, 2005] qui
prconisait un talement suprieur 14cm pour des ptes contenant en plus un agent de
viscosit.
Figure 5-24: corrlation entre les seuils de cisaillement et les talements mesurs sur
suspensions cimentaires
211

5.4.1.2 T RA D U C T I O N
D E S V I SC O SI TE S
C ON E D E
M A R SH
Dans le cas des viscosits, la mesure de l'coulement au cne de Marsh (Figure 5-25a) peut
tre utilise.
Il est en effet montr dans la littrature que la viscosit d'une suspension peut tre
approche par des mesures de temps d'coulement au cne de Marsh [Khayat, 1998], [Cyr,
1999].
Cyr qui a recherch l'exploitation optimise des rsultats de l'coulement au cne de Marsh
montre que l'coulement n'est pas linaire sur l'ensemble du volume de pte considr et
fixe alors un temps reprsentatif 150 ml pour un chantillon de 500 ml (Figure 5-25b).
Nous avons utilis la mme approche en fixant un temps reprsentatif 300 ml pour un
chantillon de dpart de 1L.
b) variation du temps d'coulement en fonction du

volume rempli. Mise en vidence de la perte de
a) appareillage
linarit [Cyr, 1999].

Figure 5-25: coulement au cne de Marsh
Nous pouvons voir la relation entre les coulements au cne de Marsh et les viscosits
mesures sur pte de ciment dans la Figure 5-26. Nous pouvons voir que cet essai, comme
prsent dans la bibliographie, est un bon indicateur des proprits rhologiques (viscosits)
des suspensions. La corrlation mesure ( de Kendall) est significative aussi bien pour les
viscosits faible gradient (5 s-1) que, dans une moindre mesure, fort gradient (100 s-1).
212
Figure 5-26: relation entre les viscosits et les coulements au cne de Marsh ( seuil =0,47
pour 10 mesures)
Ces mesures prliminaires montrent la possibilit d'adaptation d'un essai simple pour
approcher la viscosit en vue de la transposition de la mthode de formulation dans un
cadre industriel. Cette tude ralise initialement pour des viscosits faibles doit tre
tendue dans la gamme des 1 Pa.s pour le gradient de 5 s-1 afin de dterminer avec prcision
la traduction des viscosits en temps d'coulement. La caractrisation des ptes
correspondantes permettra galement d'analyser la relation entre l'coulement aux deux
chelles, pte et bton.
5.4.2 E A U
R E T E N U E P A R LE S G R A N U LA T S
L'eau ncessaire pour mouiller parfaitement les granulats en comblant la porosit ouverte et
en couvrant leur surface d'une mince pellicule d'eau peut tre dtermine au moyen de la
mesure de l'eau retenue. Cette mesure permet effectivement de prendre en compte la fois
la nature des granulats mais aussi leur distribution.
213
Figure 5-27: approche de formulation des BAP
5.5 V ALIDATION :
INFLUENCE DU DOSAGE ET DE LA NATURE DES CONSTITUANTS
Afin de valider les conclusions du paragraphe prcdent, nous avons ralis une srie
dessais en faisant varier les paramtres de composition (dosage et nature des constituants).
Dans un premier temps nous allons regarder l'influence d'une augmentation du dosage en
filler 50% (LF1, LF3, LF4) en masse de ciment, associe une rduction de la quantit de
ciment 290 kg/m3 de ciment CEM I.
On observera ensuite la modification de la nature des constituants de la pte (ciment, filler,
superplastifiant). Bas sur une formule contenant 25% de filler et 350 kg/m3 de ciment, cet
214

essai de validation sera ralis en utilisant le filler LF12 (SSBET = 13500 cm2/g) (Chapitre 2,
2.1.1.2) associ au ciment CEM II 52,5N de Lafarge (usine de la Couronne) (Chapitre 2,
2.3). Un superplastifiant de dnomination commerciale Glenium 537 (Chapitre 2, 2.4) est
utilis avec un dosage de 1% en masse de poudre. Ce bton est not 25%LF12+C2.
Finalement, l'influence du squelette granulaire va tre observe par une modification de la
taille maximale des gravillons et de la distribution (granulats 0-20 mm, G/S = 1,25). Cette
tude sera ralise avec une pte dj ralise avec 350 kg/m3 de ciment CEM I, 35% de
filler LF1 et 1% de superplastifiant optima 220. Ce bton est not 35%LF1+C1+20mm.
5.5.1 C OM P O SI T I O N
D E S B E T O N S D E V A LI D A T I O N
Les formulations des btons sont ralises partir du diagramme de la Figure 5-27 et sont
prsentes dans le Tableau 5-19.
Tableau 5-19: composition des btons de validation
50%LF1
+C1
50%LF3
+C1
50%LF4
+C1
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
290
145,5
4,35
290
145,5
4,35
290
145,5
4,35
350
87,5
4,38
350
122,5
4,73
Rvmin
EPEX pour 1Pa.s 5s-1
Vpte
m
L/m3
0,453
0,055
254
0,520
0,057
252
0,464
0,065
248
0,509
0,085
258
0,440
0,06
272
ER
VER
Granulats
%
L/m3
Kg/m3
16,2
101
1635
16,2
101
1638
16,2
101
1647
16,2
100
1626
12,0
75
1650
Ciment
Filler
Superplastifiant
25%LF12
35%LF1
+C2
+C1+20mm
A L ' E T A T FR A I S
Le Tableau 5-21 prsente les caractristiques l'tat frais des btons de validation. Nous
pouvons voir ici que la mthode de formulation permet de prendre en compte les variations
dans les dosages en filler et ce malgr une diminution du dosage en ciment. On peut quand
mme noter que les btons 50%LF3+C1 et 50%LF4+C1 sont la limite du point de vue de la
capacit de passage la boite en L sachant que nous travaillons dans les conditions les plus
contraignantes pour cet essai (3 aciers). Dautre part on peut noter la grande stabilit de ces
btons (stabilit au tamis mesure < 3%), sauf pour le bton avec les granulats de
215

dimensions suprieures qui s'approche de la limite des 15%. Nanmoins, aucune sgrgation
na t observe visuellement sur ce bton (Figure 5-28)
c)
b)
a)
Figure 5-28: observation du bton incorporant les granulats Dmax = 20mm : talement,
boite en L et observation de la stabilit
Etalement
t50
(4,2cm)
(1s)
Jring
50%LF1
+C1
50%LF3
+C1
50%LF4
+C1
25%LF1
2
+C2
35%LF1
+C1+20
mm
cm
s
73
1,28
69
2,96
67
3,19
70
1,00
68
1,82
cm
-1
-1
0,83
0,77
0,75
0,91
0,83
4,32
10,59
6,75
4,29
5,97
2,89
2,59
0,69
3,5
14,6
kg/m
%
2290
2,9
2266
4,1
2285
3,5
2309
2,4
2374
1,4
N.cm
30,4
42,9
40,8
24
NM
N.cm
20,9
19,8
20,3
16.9
NM
Passage Lbox
(0,11)
t V-funnel
(1s)
Stabilit tamis
(3,7%)
%
3
masse volumique
teneur en air
Couple seuil
Couple moyen
(10tr/min)
(5%)
(4%)
NM= non mesur

5.5.3 R E S I ST A N CE S
M E CA N I QU E S
Nous avons ensuite vrifi les rsistances mcaniques de ces btons, avec en particulier un
regard sur les formulations avec 50% de filler et seulement 290 kg/m3 de ciment (Tableau
5-21). Nous pouvons voir que si les rsistances mcaniques 28 jours pour ces trois btons
sont logiquement infrieures celles de tous les autres btons tests du fait de la plus faible
quantit de ciment, ils prsentent de bonnes rsistances court terme (1 jour).
216

Tableau 5-21: rsistances mcaniques des btons de validation
1 jour
7 jours
28 jours
50%LF1+
C1
50%LF3+
C1
9,8
23,2
31,8
8,0
23,7
27,1
MPa
MPa
MPa
50%LF4+ 25%LF12 35%LF1+

+C2
C1
C1NX
9,8
23,5
35,6
12,6
28,2
33,8
15,3
31,5
38,9
5.6 B ILAN
En vue de l'incorporation de fillers calcaires en tant qu'additions minrales dans les btons
autoplaants, une mthodologie de formulation permettant la prise en compte de leurs
proprits physico-chimiques ainsi que des interactions avec les autres constituants a t
mise en place et valide.
Il a t montr que la pte de ciment doit tre approche en tant qu'entit entire, et non
comme une addition de constituants indpendants. Pour ce faire, aprs une caractrisation
de la surface spcifique BET des poudres et un choix dfini des dosages des constituants, la
quantit d'eau ncessaire pour obtenir une pte l'coulement optimis est dtermine.
L'optimisation de la pte est ralise sur la base de deux tapes.
1/ L'arrangement granulaire de la suspension doit d'abord tre qualifi selon la mthode de
Wong et al [Wong, 2008]; cette mthode a l'avantage d'intgrer directement, partir de
proportions
fixes
filler/ciment,
superplastifiant/(ciment+filler),
les
proprits
de
morphologie et de distribution dimensionnelle des poudres, les interactions implicites entre

le filler et le ciment ainsi que les interactions entre les poudres et le superplastifiant.
La mthode permet la mesure du volume minimal des vides au sein de la pte, ce volume
tant assimil une quantit d'eau minimale ncessaire pour remplir les vides entre les
particules solides (VEC).
2/ Les proprits rhologiques de la pte doivent permettre l'coulement autoplaant
l'chelle du bton (fluidit et stabilit). A partir de la valeur VEC dfinie, la suspension est
fluidifie en considrant un volume d'eau ajout (volume d'eau en excs VEX). Le concept
d'paisseur d'eau en excs, dduit de VEX et des surfaces spcifiques BET des poudres, est
217

introduit de manire viser des viscosits similaires ( gradient de 5 s-1) quels que soient les
paramtres de composition de la pte. Des valeurs d'paisseur EPEX ont alors t identifies
pour correspondre une viscosit de 1 PA.s identifie comme garante des proprits de
fluidit et de stabilit des ptes.
Le seuil de cisaillement doit galement tre vrifi pour tre infrieur 6 Pa (valeur
d'talement au mini-cne comprise entre 14 cm et 18 cm). En considrant un dosage autour
de 1% en masse de poudre dans le cas de polycarboxylates, cette condition doit tre
atteinte.
Les ptes ainsi obtenues sont associes un squelette granulaire, qui du fait de la porosit
intrinsque de la roche et de la distribution, va avoir une demande en eau qui doit tre
satisfaite. En remplacement de la demande en eau des granulats selon la norme [NF EN
1097-6], la mesure de l'eau retenue (VER) propose par Barrioulet [Barrioulet, 1977] est
dtermine. Cette quantit d'eau permet de mouiller parfaitement les granulats dont la
porosit ouverte est remplie et dont la surface est mouille par un film d'eau.
Associant un volume de pte dtermin partir du dosage en ciment, et un squelette
granulaire dont la demande en eau a t satisfaite, il est donc possible de formuler des BAP
fluides et stables.
Les essais de validation de la mthode propose, ont montr qu'elle permet en effet de
prendre en compte l'ensemble des matriaux et leur dosage travers :
-
une rduction dans le dosage en ciment;
l'utilisation d'autres jeux de constituants (nature du ciment, du filler et du

superplastifiant);
dimension et distribution des granulats.
Dans ce dernier chapitre nous avons donc montr que, si leurs proprits sont bien prises en
compte lors de la formulation, l'ensemble des fillers peuvent tre utiliss avec succs pour la
formulation d'un BAP.
218
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES
219
Conclusion gnrale et perspectives
La confection de btons autoplaants (BAP) ncessite un grand volume d'addition minrale

de manire augmenter le volume de pte permettant ainsi d'atteindre la fluidit qui fait la
spcificit de cette nouvelle gnration de btons. En France, la grande disponibilit et par
consquent les prix rduits font du filler calcaire l'addition prdominante.
Bien que conformes la norme produit NF P18-508 qui impose des critres aussi bien
physiques que chimiques, il apparait en pratique que tous les fillers peuvent ne pas se
comporter de manire similaire lorsqu'il s'agit de confectionner un BAP. Ainsi l'observation
de dsordres ponctuels (bullage excessif, sgrgation statique par exemple) lors de
l'utilisation de fillers calcaires, peut conduire au constat simpliste tabli sur "le bouche
oreille" selon lequel un filler, est bon ou mauvais tre insr dans une formulation de BAP.
Lanalyse de la littrature (chapitre 1) a mis en avant que la caractrisation complte des

fillers calcaires est une tape prpondrante lorsque l'on souhaite tudier les relations entre
leurs proprits physico-chimiques et les proprits dcoulement d'une matrice cimentaire
l'tat frais. En effet, il est clairement montr que la finesse influe fortement sur
lcoulement. Nanmoins, selon la dfinition donne la finesse d'un filler, la relation
existante avec la demande en eau du bton est contradictoire. Ainsi dans certains cas on
observe une augmentation de la demande en eau avec une finesse croissante, reprsente
par la surface spcifique BET alors que l'effet inverse peut tre observ lorsque la finesse est
reprsente par la surface spcifique Blaine.
Il apparait que dautres proprits "cls" de l'addition sont mises en vidence par les
diffrentes tudes recenses:
-
la distribution granulomtrique influenant galement la demande en eau;
la teneur en composs secondaires (oxyde de magnsium MgO), la prsence

d'impurets (argiles, graphite) influenant les interactions avec les adjuvants;
la morphologie, la distribution granulomtrique influenant l'arrangement

granulaire.
220

En revanche, malgr l'importance de ces proprits dans la comprhension des
comportements l'tat frais et durci du BAP, l'analyse a montr que la majorit des tudes
qui traitent du BAP incorporant un filler calcaire ne se proccupent essentiellement que des
proprits du bton et ne mentionnent que trs partiellement les proprits physicochimique du filler utiliss. Autrement dit, le filler semble bien intgr dans la formulation et
comme tel, il devient un compos secondaire non pris en compte dans l'analyse des
proprits observes du bton.
Bien maitrise en laboratoire, la prise en compte des proprits des diffrents constituants,
et notamment du filler, est bien plus complexe dans un contexte industriel, ou une variation
soudaine des proprits peut entrainer des dsordres importants tels que rapports dans
des tudes de cas (premier chapitre), tel point que certains fillers sont dclars comme
inaptes la formulation de btons fluides.
Face cette problmatique, il tait judicieux au dbut de ce travail inscrit dans le cadre
d'une convention CIFRE entre la socit CARMEUSE France et le Laboratoire Matriaux et
Durabilit des Constructions de se poser la question:
"N'importe quel filler calcaire, aussi conforme soit-il la norme qui lui est propre (NF P18508 en France [NF P18-508]), peut-il entrer ou non dans la formulation d'un bton
autoplaant (BAP)?"
Afin de rpondre cette question, le programme exprimental mis en place a t bas sur
l'tude progressive des fillers au fur et mesure de la complexification du milieu dans lequel
ils sont utiliss. Cette approche a t construite pour mettre en avant les indicateurs qui
permettent d'attirer l'attention sur les risques potentiels de dsordres et pour proposer des
outils qui permettent de prendre en compte ces risques afin d'viter les anomalies de
composition, puis de mise en uvre.
Partant des poudres sches, puis en suspensions dans l'eau, eau + superplastifiant,
eau+superplastifoant+ciment et enfin en suspension l'chelle du bton, nous avons
221

cherch mettre en place une mthode de caractrisation efficace des fillers calcaires
permettant leur utilisation dans les BAP.
Les critres imposs par la norme NF P18-508 sur les proprits physico-chimiques
autorisent une variabilit dans les fillers produits par la socit CARMEUSE France pour des
applications bton. Ainsi, dans l'tude de la relation entre les proprits des fillers et les
proprits d'coulement induites dans les suspensions, une slection rigoureuse a t
ralise. Les fillers produits ont t regroups en familles de proprits physico-chimiques
similaires.
Parmi ces familles, cinq fillers ont t slectionns et caractriss de manire approfondie.
Les caractrisations d'usage (Blaine, distribution dimensionnelle, composition chimique et
minralogique) ou moins conventionnelles (BET) ont confirm la grande variabilit des
proprits des fillers.
Face ce constat et dans l'optique d'tudier les comportements des fillers en suspension, il a
sembl judicieux d'approfondir les proprits qui pouvaient tre relies l'coulement :
morphologie, coulement en poudre, charges de surface, affinit avec la phase liquide et
arrangement granulaire en suspension. Ces caractrisations ont galement mis en vidence
la variabilit des proprits des poudres et des comportements de ces poudres en prsence
d'eau ou d'eau + superplastifiant.
L'coulement des suspensions a ensuite t tudi, toujours en relation avec les proprits
des fillers. En suspension simple dans l'eau, les proprits d'coulement mesures (seuils
statiques, viscosits apparentes) sont en relation avec les proprits des fillers. En effet, on
peut observer qu'un filler plus fin (sur la base de la mesure de la surface spcifique Blaine et
de la distribution granulaire) et par consquent plus cohsif (daprs les mesures des
proprits d'coulement sur poudres sches) entraine des suspensions plus fermes (seuils
statiques et viscosits apparentes plus levs) et confirme ainsi une part des rsultats issus
de la bibliographie.
L'incorporation d'un superplastifiant, indispensable la formulation d'un BAP, modifie ces
observations. L'efficacit du superplastifiant va tre dpendante des proprits de
composition et de charges de surface des fillers, lies la prsence des impurets telles que
222

les argiles notamment. La surface spcifique mesure par la technique BET devient alors
prpondrante pour dcrire, avec les charges de surface, l'interaction poudre/adjuvant qui
commande les proprits d'coulement.
La complexification de la suspension par incorporation d'un ciment bouleverse encore les
classements des coulements observs prcdemment. En effet, dans ce cas les diffrences
dans les proprits des fillers, galement masques par l'effet de dilution des fillers dans la
masse de poudre, ne sont plus suffisantes pour expliquer les diffrences dans les proprits
d'coulement, qui dpendent alors plus des paramtres de formulation (rapport massique
filler/ciment par exemple) et surtout des interactions entre l'ensembles des constituants.
L'ensemble de ces rsultats montre qu'il est peu judicieux de chercher dfinir une ou
plusieurs proprits des fillers qui guideraient leur comportement en suspensions
cimentaires mais plus judicieux de considrer les interactions entre les constituants puisque
ce sont elles qui sont responsables du changement de comportement des suspensions au fur
et mesure qu'elles se complexifient.
L'arrangement granulaire en suspension eau+superplastifiant+ciment+filler s'avre tre un

paramtre fdrateur, la fois des proprits des constituants (morphologie, distribution et
charges des poudres) mais surtout des interactions entre l'ensemble des constituants. La
caractrisation de la compacit maximale de telles suspensions permet donc de dfinir la
quantit d'eau minimale permettant juste de remplir les vides entre les particules pour un
tripl ciment/filler/superplastifiant ; cette quantit peut donc tre assimile la demande
en eau des poudres en suspension.
Cet tat confre la suspension une consistance trop ferme pour tre utilisable comme telle
en vue de la formulation dun BAP. Un volume deau en excs est alors ncessaire pour viser
la fluidit compatible avec lautoplaance lchelle du bton. Partant du rfrentiel tabli
la compacit maximale, des volumes deau ont t ajouts et les proprits dcoulement
ont t mesures en fonction des paramtres de composition retenus (nature du ciment et
du filler). Compte tenu de la surface des grains offerte la phase liquide, les volumes deau
en excs ont t traduits en paisseur deau en excs de manire qualifier la pellicule
d'eau entourant les particules et qui permet, pour un ciment donn, d'uniformiser les
223

proprits d'coulement des suspensions, quels que soient la nature et le dosage en filler
dans le contexte exprimental. Travaillant avec des suspensions superplastifies, la surface
de poudre a t dtermine partir des surfaces spcifiques BET du ciment et du filler.
Il a t montr en particulier que la variation de la quantit deau en excs affecte plus la
viscosit apparente que le seuil dcoulement statique pourvu que le dosage en
superplastifiant corresponde la plage habituellement pratique dans une formulation de
BAP (0,8% 1,2% en masse de poudre ciment+filler pour les dernires gnrations base de
polycarboxylate).
Les ptes ainsi obtenues ont t associes un squelette granulaire optimis sur le plan de
la compacit et dont la demande en eau, correspondant la mesure de l'eau retenue par
filtration sous dpression, a t caractrise et dfinie comme suprieure celle
correspondant la saturation de la porosit ouverte, mesure par la norme NF EN1097-6.
Les btons obtenus se sont avrs autoplaants. Une tude de robustesse a de plus montr
qu'en faisant varier l'paisseur d'eau en excs, il est possible de raliser des BAP avec une
variation de la quantit d'eau de 6 L/m3 sans altrer les proprits l'tat frais. Ces BAP
prsentent en outre des rsistances la compression ainsi que des indicateurs de durabilit
satisfaisants.
La mthodologie base sur l'association des phases a t propose et valide en faisant
varier le dosage et la nature du couple (ciment, filler), la nature du superplastifiant et la
composition du squelette granulaire.
Il est alors possible d'affirmer que tous les fillers tudis, aussi diffrents soient-ils d'un point
de vue physico-chimique, peuvent tre incorpors dans une composition de bton
autoplaant condition de considrer correctement leur arrangement en suspension avec le
ciment et l'adjuvant utiliss.
La porte des rsultats de la thse apparait clairement dans l'importance de la qualification
approfondie de l'ensemble des constituants du bton. En effet si des proprits physicochimiques varies des fillers ne sont pas des obstacles pour leur utilisation dans des
formulations de matrices cimentaires fluides, une qualification plus pousse en amont doit
permettre de limiter l'apparition de dsordres dans l'industrie.
224

Pour apprhender la variation des proprits des constituants, ce travail fournit alors des
outils simples et des critres sur les paramtres implicites mesurs :
- la caractrisation de larrangement granulaire en suspension pour atteindre les plages
dpaisseur deau en excs lchelle de la pte, compatibles avec une viscosit apparente
faible gradient de cisaillement de lordre de 1 Pa.s ; il semble judicieux ici de suggrer
l'importance de la caractrisation de la finesse mesure par la technique BET, aussi bien
pour les fillers que pour les ciments ;
- la caractrisation du squelette granulaire (sable+gravillon) sur le plan de la compacit mais
surtout de la demande en eau ; il est insuffisant de caractriser cette dernire sur la base de
la saturation de la porosit ouverte mais pertinent de considrer une quantit deau
dtermine par un essai de filtration sous vide.
Perspectives
Focalise sur la faisabilit BAP l'tat frais, cette tude a permis de rpondre la
problmatique pose, et a conduit la proposition d'une mthode de formulation
alternative des BAP reposant sur une caractrisation simple de chacune des phases du
bton; pte et granulats. De manire rendre cette mthode totalement oprationnelle, de
nombreux aspects doivent encore tre tudis.
En ce qui concerne un approfondissement des mthodes de caractrisation de la pte de

ciment:
-
un largissement des matriaux tudis;
une simplification des mesures rhologiques.
Sagissant du premier point, il serait ncessaire de tester plusieurs autres fillers calcaires,
issus de lensemble des sites de production du groupe CARMEUSE (France, Etats-Unis,
Rpublique Tchque, etc.) ou de la concurrence. Il semblerait galement judicieux de
pouvoir apprcier l'influence d'une volution dans les process de fabrication des fillers.
Sagissant du second point, l'applicabilit industrielle doit tre encore tudie avec soin en
transcrivant des valeurs des proprits rhologiques de la pte cimentaire en donnes
225

simples et accessibles telles que l'talement au mini-cne pour le seuil de cisaillement et le
cne de Marsh pour les viscosits apparentes.
Lassociation entre une pte et un squelette granulaire qui conduit la ralisation dun BAP
doit tre galement transpose au contexte industriel.
Dans une premire tape, la squence de malaxage particulire utilise qui consiste
saturer dabord le squelette granulaire devra tre simplifie pour simuler celle existante
dans lindustrie ; limpact dune telle modification sur les proprits autoplaantes ltat
frais sera apprcie en laboratoire. Dans une seconde tape, mme si la robustesse a t
dmontre pour une application en laboratoire, il sera ncessaire de la tester dans des
gammes de variation d'eau plus proches de la ralit (10 litres/m3 de bton). Enfin, il sera
judicieux de tester les formulations travers une campagne d'essai en centrale bton. Sur
ce point lapplicabilit immdiate de la mthode pourra tre teste une problmatique
industrielle, depuis le constat dun dsordre jusqu la ralisation dune formulation
optimise partir des matriaux incrimins.
A travers la mthodologie de formulation propose, cest la faisabilit BAP ltat frais qui a
t teste. Il apparat souhaitable dtre en mesure de relier cette mthode aux proprits
du bton durci. Outre le paramtre de premier ordre quest la rsistance la compression
dans un cahier des charges, les dformations de retrait devront tre quantifies dans le
cadre de lutilisation des BAP qui contiennent un volume de pte important.
226
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
227
Rfrences bibliographiques
A
Abdi, 2007
Abdi
H.,
The
Kendall
Rank
Correlation
Coefficient,
http://www.utdallas.edu/~herve/Abdi-KendallCorrelation2007-pretty.pdf
AFGC, 2008
AFGC, PNB@P, Recommendation pour l'emploi des btons autoplants, 2008
AFPC AFREM, 1997
AFPC AFREM, Compte-rendu des journes techniques de l'AFPC-AFREM, Groupe de

travail Durabilit des btons, 1997
Assi, 2007
Assi S., Escadeillas G., Waller V., Estimates of self-compacting concrete potential
durability, Construction and Building Materials, Volume 21, Issue 10, p1909-1917,
2007
ASTM CPC8
ASTM CPC8, Mesure du module d'lasticit en compression, 1975
B
Barrioulet, 1977
Barrioulet M., Contribution l'tude des rles respectifs jous par la pte
intersticielle et par les granulats dans le comportement mcanique du bton avant
prise du liant, Thse de Doctorat de l'Universit Paul Sabatier de Toulouse, 1977
Barrioulet, 1978
Barrioulet M. Legrand C., Etude des frottements intergranulaires dans le bton frais.
Ides nouvelles sur lcoulement du bton frais vibr, Matriaux et Constructions,
RILEM (63), 1978
Bernier, 2004
Bernier G., Formulation des btons, Technique de l'ingnieur, Rfrence C2210,

2004
Bigas, 2002
Bigas JP., Gallias JL., Effect of mineral additions on granular packing of cement
mixtures, Magazine of Concrete Research, vol 53, p155-164, 2002
Billberg, 1999
Billberg P., Fine mortar rheology in mix design of SCC, Proceedings of 1

International RILEM Symposium on SCC, p47-58, 13-14 September 1999, Stockholm,
Sweden
Billberg, 1999
Billberg P., Self-compacting concrete for civil engineering structures the swedish
experience, CBI report 2 :99, 80p, 1999
Bisson, 2001
Bisson G., http://www-lipn.univ-paris13.fr/seminaires/A3CTE/Presentations/A3CTEEvaluation.Bisson.pdf
Bonavetti, 2001
Bonavetti V., Rahhal V.F., Irassar E.F., Studies on the carboaluminate formation in
limestone filler-blended cements, Cement and concrete research 31, p853-859,
2001, DOI: 10.1016/S00088846(01)00491-4
Bonavetti, 2003
Bonavetti V., Donza H., Menndez G., Cabrera O., Irassar E.F., Limestone filler
cement in low w/c concretes: A Rational use of energy, Cement and concrete
research 33, p865-871, 2003, DOI:10.1016/S0008-8846(02)011087-6
Bosiljkov, 2003
Bosiljkov VB., SCC mixes with poorly graded aggregate and high volume of
limestone filler, Cement and Concrete Research 33, p1279-1286, 2003
Brouwers, 2005
Brouwers HJH., Radix HJ., Self-Compacting Concrete: Theoretical and experimental

study, Cement and Concrete Research 35, p2116-2136, 2005
Bui, 1994
Bui VK., A method for the optimum proportioning of the aggregate phase of highly
durable vibration-free concrete, MSc thesis, Asian Institute of Technology, Bangkok,
1994
Bui, 1999
Bui VK., Montgomery D., Drying shrinkage of self_compacting concrete containing

st
milled limestone, 1 International RILEM Symposium on SCC, p227-238, 13-14
September 1999, Stockholm
Bui, 1999
Bui VK., Montgomery D., Mixture proportioning method for self-compacting high
th
performance concrete with minimum paste volume, Proceedings of 1 International
RILEM Symposium on SCC, p373-384, 13-14 September 1999, Stockholm, Sweden
st
C
Carr, 1965
228
Carr RL., Evaluating Flow Properties of Solids , Chemical Engineering, Vol. 1, p163-
168, 1965
Cicerone, 1992
Cicerone DS., Regazzoni AE., Blesa MA., Electrokinetic Properties of the

Calcite/Water Interface in the Presence of Magnesium and Organic Matter, Journal
of Colloid and Interface Science, Vol. 154, No. 2, 1992
Cornaille, 2006
Cornaille F., Rapport de stage de fin d'tude de Master de l'universit Paul Sabatier,
2006
Coutand, 2007
Coutand M., Etude technologique et environnementale des rsidus d'incinration de

farines animales valorissd dans la matrice cimentaire, Thse de Doctorat de INSA
de Toulouse, 2007
Cussigh, 2007
Cussigh F., SCC in practice: opportunies and bottlenecks, Proceedings of 5

International RILEM Symposium on SCC, p21-27, 3-5 September 2007, Ghent,
Belgium
Cyr, 1999
Cyr M., Contribution la caractrisation des fines minrales et la comprhension

de leur rle jou dans le comportement rhologique des matrices cimentaires, Thse
de l'universit Paul Sabatier, 1999
th
D
De Larrard, 2000
De Larrard F., Structure granulaires et formulation des btons, Presse de l'Ecole

nationale des Ponts et Chausses, 2000
De Larrard, 2002
De Larrard F., Sedran T., Mixture-proportioning of high-performance concrete,

Cement and Concrete Research 32, p16991704, 2002
De Schutter, 2005
De Schutter G., Guidelines for testing fresh self-compacting concrete, 2005
Doehlert, 1970
Doehlert DH., Uniform Shell Designs, Journal of the Royal Statistical Society. Series C
(Applied Statistics), Vol. 19, No. 3, pp. 231-239, 1970
Domone, 2006
Domone Pl., Self-compacting concrete: an analysis of 11 years of case studies,

Cement and concrete composite, vol 28, p197-208, 2006
Duby, 2006
Duby C., Robin S., Analyse en composantes

(www.agroparistech.fr/IMG/pdf/ACP2006.pdf)
Dunham RJ., 1962
Dunham RJ., Classification of carbonate rocks according to depositional texture,

Ham, W. E. ed., Classification of carbonate rocks: American Association of Petroleum
Geologists Memoir 1, p. 108-121, 1962
principales,
2006
E
EFNARC, 2002
EFNARC, Specification and Guidelines for Self-Compacting Concrete, 2002
EFNARC, 2005
EFNARC, The European Guidelines for Self-Compacting Concrete : Specification,

Production and Use, 2005
Efron, 1986
Efron B., Tibshirani R., Bootstrap methods for standard errors, confidence intervals,
and other measures of statistical accuracy, Statistical science vol. 1, n1, p54-77,
1986
El Barrak, 2005
El Barrak M., Contribution l'tude de l'aptitude l'coulement des btons

autoplaants l'tat frais, Thse de l'universit Paul Sabatier, 2005
El Barrak, 2009
El Barrak M., Michel Mouret M., Bascoul A., Self-compacting concrete paste
constituents: Hierarchical classification of their influence on flow properties of the
paste, Cement & Concrete Composites 31, p1221, 2009
Eriksson, 2007
Eriksson R., Merta J., Rosenholm JB., The calcite/water interface I : Surface charge
in indifferent electrolyte media and the influence of low-molecular-weight
polyelectrolyte, Journal of Colloid and Interface Science 313, p184193, 2007
Eriksson, 2008
Eriksson R., Merta J., Rosenholm JB., The calcite/water interface I : Effect of added
lattice ions on the charge properties and adsorption of sodium polyacrylate, Journal
of Colloid and Interface Science , p396402, 2008
Escadeillas, 1988
Escadeillas G., Les ciments aux fillers calcaires : Contribution leur optimisation par
229
ltude des proprits mcaniques et physiques des btons filleriss, Thse de
Doctorat de lINSA de Toulouse, 1988
Esping, 2003
Esping O., Methods for characterization of fillers and fines for self-compacting
th
concrete, Proceedings of 3 International RILEM Symposium on SCC, p208-219, 1720 August 2003, Reykjavik, Iceland
Esping, 2007
Esping O., Early age properties of self-compacting concrete - Effects of fine

aggregate and limestone filler, thse Chalmers university of technology, 2007
Esping, 2008
Esping O., Effect of limestone filler BET(H2O)-area on the fresh and hardened
properties of self-compacting concrete, Cement and Concrete Research 38, p938944, 2008
F
Farran, 1956
Farran J., Contribution minralogique l'tude de l'adhrence entre les constituants

hydrats des ciments et des matriaux enrobs, Thse de l'Universit de Toulouse,
1956
Fayed, 1997
Fayed ME., Otten L., Handbook of powder science and technology, second edition,
1997
Felekoglu, 2007
Felekoglu B., Utilisation of high volumes of limestone quarry wastes in concrete

industry (self-compacting concrete case), Resources, Conservation and Recycling,
Volume 51, Issue 4, p770-791, 2007
Ferrari, 2010
Ferrari L.,Kaufmann J., Winnefeld F., Plank J., Interaction of cement model systems
with superplasticizers investigated by atomic force microscopy, zeta potential, and
adsorption measurements, Journal of Colloid and Interface Science 347, p1524,
2010
Ferraris, 2001
Ferraris C., de Larrard F., Martys N., Fresh concrete rheology: Recent developments,
Materials science of concrete VI, 2001
Filltech, 2007
Rapport final FILLTECH, Technologie des btons lie lutilisation de fillers calcaires :
valorisation de ceux-ci par une utilisation dans les btons, 2007
G
Gallias, 2000
Gallias JL., *, R. Kara-Ali R., Bigas JP., The effect of fine mineral admixtures on water
requirement of cement pastes, Cement and Concrete Research 30, p1543-1549,
2000
Gram, 1999
Gram HE., Piiparinen P., Properties of SCC especially early age and long term
st
shrinkage and salt frost resistance, 1 International RILEM Symposium on SCC,
p211-225, 13-14 September 1999, Stockholm, Sweden
H
Heirman, 2008
Heirman G., Vandewalle L., Van Gemerta D., Boel V., Audenaert K., De Schutter G.,
Desmetd B., Vantomme J., Time-dependent deformations of limestone powder type
self-compacting concrete, Engineering Structures 30, p2945-2956, 2008
Helmuth, 1980
Helmuth RA., Structure and rheology of fresh cement paste, Proceedings VII
International Conference on the Chemistry of Cement, Paris, Sub-theme VI-0, pp.1630, 1980
Hentschel, 2003
Hentschel ML., Page NW., Selection of descriptors for particle shape

characterization, Particle & Particle Systems Characterization. 20, p25-38, 2003
Hewlett, 1988
Hewlett P. et al, Lea's Chemistry of Cement and Concrete, fourth edition, 1988
Hilali
El Hilali A, Ghorbel E., Gonnon P., Influence des fillers sur louvrabilit des btons
autoplaants, http://www.gc.iut-nimes.fr/internet/augc/Papiers/048_el.pdf
Hunger, 2007
Hunger M., , Flow analysis of waterpowder mixtures: Application to specific surface

area and shape factor, Cement & Concrete Composites 31, p3959, 2009
Husson, 1992
Husson S., Gullhot B., Pera J., Influence of different fillers on the hydration of C3S,
Proceedings of the 9th ICCC, New Delhi, vol4, 1992
230
I
Iveson, 2001
Iveson SM., Litster JD., Hapgood K., Ennis BJ., Nucleation, growth and breakage
phenomena in agitated wet granulation processes: a review, Powder Technology
117, p3-39, 2001.
J
Jenike, 1964
Jenike AW., Storage and flow of solids, Bull. No. 123, Engng. Exp. Station, Univ.
Utah, Salt Lake City (1964)
Jillavenkatesa, 2001 Jillavenkatesa A., Dapkunas SJ., Lum LSH., Particle Size Characterization, NIST
Recommended Practice Guide, 2001
Jillavenkatesa, 2001 Jillavenkatesa A., Dapkunas SJ., Lum LSH., Particle Size Characterization, NIST
Recommended Practice Guide, 2001
Jones, 2003
Jones MR., Zheng L., Newlands MD., Estimation of the filler content required to
minimise voids ratio in concrete, Magazine of Concrete Research 55, No. 2, p193202, 2003
K
Kakali, 2000
Kakali G., Tsivilis S., Aggeli E., Batis G., Hydration products of C3A, C3S and Portland
cement in the presence of CaCO3, Cement and concrete research 30, p1073-1077,
2000, DOI: 10.1016/S0008-8846(00)00292-1
Kantro, 1980
Kantro D.L., Influence of water-reducing admixtures on properties of cement paste

a miniature slump test, Cement and Concrete Aggregates, vol 2, p95-102, 1980
Kendall, 1955
Kendall, M.G., Rank Correlation Methods. New York: Hafner Publishing Co, 1955
Khayat, 1998(1)
Khayat K. and Yahia A., Simple field tests to characterize fluidity and washout
resistance
of
structural
cement
grout,
Cement,
concrete
and
o
aggregates, vol. 20, n 1, p145-156, 1998
Khayat, 1998(2)
Khayat K.H., Viscosity-enhancing admixtures for cement-based materials an

overview, Cement and Concrete Composite 20 (23), p171188, 1998
Khrapko, 2009
Khrapko M., Le BAP : l'histoire d'une russite, Prfa Bton International, octobre
2009
Kwan, 2008
Kwan AKH., Wong HHC., Packing density of cementitious materials: part 2packing
and flow of OPC + PFA + CSF, Materials and Structures 41, p773784, 2008
L
Lawrence, 2000
Lawrence P., Sur l'activit des cendres volantes et des additions minrales
chimiquement inertes dans les matriaux cimentaires, Thse de l'Universit Paul
Sabatier, 2000
Legrand, 1971
Legrand C., Contribution ltude de la rhologie du bton frais, Thse de doctorat

de lUniversit Paul Sabatier de Toulouse, 1971
Lemaire G., Contribution la maitrise de la qualit des parements de bton, Thse
de l'universit Paul Sabatier, 2003
Lemaire, 2003
M
Malvern, 2007
http://www.malvern.com/common/downloads/MRK978.pdf
Malvern, 2010
http://www.malvern.com/LabEng/technology/zeta_potential/zeta_potential_LDE.ht
m
Michel, 2007
Michel F., Pierard J., Courard L., Pollet V., Influence of physic-chemical
characteristics of limestone fillers on fresh and hardened mortar performances,
th
Proceedings of 5 International RILEM Symposium on SCC, p205-210, 3-5
September 2007, Ghent, Belgium
Mikanovic, 2008
Mikanovic N., Jolicoeur C., Influence of superplasticizers on the rheology and

stability of limestone and cement pastes, Cement and Concrete Research 38, p907
231
919, 2008
N
Nanthagopalan,
2010
Nanthagopalan P., Santhanam M., A Simple and Systematic Mix Design Procedure
th
for Self-Compacting Concrete, 6 International RILEM Symposium on SCC, p54-63,
26-29 September 2010, Montreal, Canada
Neave, 1998
Neave HR., Statistics Tables: For Mathematicians, Engineers, Economists and the
Behavioural Management Sciences, Edition Routledge, 1998
Nehdi, 1996
Nehdi M., Mindess S., Optimization of high strength limestone filler cement
mortars, Cement and Concrete Research, Vol. 26, No. 6, p883-893, 1996
Nehdi, 1998
M. Nehdi M., Mindess S., Atcin PC., Rheology of high performance concrete : effect
of ultrafine particles, Cement and Concrete Research, Vol. 28, No. 5, p687697,
1998
Nehdi, 1998
Nehdi M., Mindess S., Atcin P.-C., Rheology of high-performance concrete: effect of
ultrafine particles, Cement and Concrete Research, Vol. 28, No. 5, p687697, 1998
Nehdi, 2000
Nehdi M., Why some carbonate fillers cause rapid increases of viscosity in dispersed
cement-based materials, Cement and Concrete Research 30, p1663-1669, 2000
Nemrodw
http://www.nemrodw.com/index.html
NF EN 1097-6
Essais pour dterminer les caractristiques mcaniques et physiques des granulats,

Partie 6 : Dtermination de la masse volumique relle et du coefficient d'absorption
d'eau, juin 2001
NF EN 12350-6
Essai pour bton frais - Partie 6 : masse volumique, dcembre 1999
NF EN 12350-7
Essais pour bton frais - Partie 7 : teneur en air - Mthode de la compressibilit,

Mars 2001
NF EN 12350-8
Essai pour bton frais - Partie 8 : bton autoplaant - Essai d'talement au cne
d'Abrams, Novembre 2010
NF EN 12350-9
Essai pour bton frais - Partie 9 : bton autoplaant - Essai d'coulement

l'entonnoir en V, Novembre 2010
NF EN 12350-10
Essai pour bton frais - Partie 10 : bton autoplaant - Essai la bote en L,

Novembre 2010
NF EN 12350-11
Essai pour bton frais - Partie 11 : bton autoplaant - Essai de stabilit au tamis,
Novembre 2010
NF EN 12350-12
Essai pour bton frais - Partie 12 : bton autoplaant - Essai d'coulement

l'anneau, Novembre 2010
NF EN 12620
Granulats pour bton, juin 2008
NF EN 13139
Granulats pour mortiers, janvier 2003
NF EN 196-1
Mthodes d'essais des ciments, Partie 1 : Dtermination des rsistances mcaniques,

avril 2006
NF EN 196-3
Mthodes d'essais des ciments Partie 3 : Dtermination du temps de prise et de la

stabilit, avril 2006
NF EN 196-6
Mthodes d'essais des ciments, dtermination de la finesse, 1990
NF EN 206-1
Bton - Partie 1 : Spcification, performances, production et conformit, avril 2004
NF EN 206-9
Bton, Partie 9: Rgles complmentaires pour le bton autoplaant, juin 2010
NF P18-508
Additions pour bton hydraulique, additions calcaires: Spcifications et critre de

conformits, juillet 1995
NF XP P 18-545
Granulats Elments de dfinition, conformit et codification, mars 2008
O
232
Okamura, 1995
Okamura H., Ozawa K., Mix design method for self-compacting concrete,
Proceedings of Japan Society of Civil Engineers 24.8 (496), 1995
Okamura, 1998
Okamura H., Ouchi M., Self compacting high performance concrete, Progress in
Structural Engineering and Materials, vol 1 (4), p378-383, 1998
Okamura, 2003
Okamura H., Ouchi M., Self-compacting Concrete, Journal of advanced concrete

technology, vol 1, p5-15, 2003
Ollivier, 1981
Ollivier JP., Contribution l'tude de l'hydratation de la pte de ciment Portland au

voisinage des granulats, Thse de l'universit Paul Sabatier, 15 avril 1981
Ouichi, 1999
Ouchi M., Edamatsu Y., A simple evaluation method for interaction between coarse
st
aggregate and mortar particles in self-compacting concrete, 1 International RILEM
Symposium on SCC, p121-129, 13-14 September 1999, Stockholm, Sweden
Ozawa, 1989
Ozawa K., Maekawa K., Kunishima M., Okamura H., Development of High
Performance Concrete Based on the Durability Design of Concrete Structures,
Proceedings of the second East-Asia and Pacific Conference on Structural
Engineering and Construction (EASEC-2), Vol. 1, pp. 445-450, 1989
Ozawa, 1992
Ozawa K., Tangtermsirikul S., Maekawa K., Role of powder materials on the filling
th
capacity of fresh concrete, Proceeding of the 4 CANMET/ACI Conference on fly Ash,
Silica Fume and natural Pozzolans in concrete, p121-137, Istambul, 1992
P
Pedersen, 2003
Pedersen B., Smeplass S., The relationship between the rheological properties of SCC
and the corresponding matrix phase, Proceedings of 3rd RILEM International
Symposium on Self Compacting Concrete, Reykjavik, Iceland, p106-116, August 2003
Pra, 1999
Pra J., Husson S., Guilhot B., Influence of finely ground limestone on cement
hydration, Cement and concrete composites 21, p99-105, 1999, DOI:
10.1016/S0958-9465(98)00020-1
Plank, 2007
Plank J., Hirsch C., Impact of zeta potential of early cement hydration phases on
superplasticizer adsorption, Cement and Concrete Research 37, p537542, 2007
R
Ramachandran,
1995
Reed, 1995
Rodriguez, 2006
Ramachandran VS., Concrete admixtures handbook : Properties, science, and

technology, second edition, 1995
nd
Reed J.S., Principles of Ceramic Processing, 2

York, 1995
Edition, John Wiley and Sons, New
Rodrguez K., Araujo M., Temperature and pressure effects on zeta potential values
of reservoir minerals, Journal of Colloid and Interface Science 300, p788794, 2006
S
Saak, 2001
Saak AW., Jennings HM., Shah SP., New methodology for designing self-compacting
concrete, ACI Material Journal, 98, 6, 429-439, 2001
Saak, 2004
Saak AW., Jennings HM., Shah SP., A generalized approach for the determination of
yield stress by slump and slump flow, Cement and concrete research 34, p363-371,
2004
Saint-Jean, 2001
Saint- Jean C., Classification paramtrique robuste partiellement supervise en

reconnaissance des formes, Thse de l'Universit de La Rochelle, 2001
Saporta, 1990
Saporta G., Probabilits, analyse des donnes et statistiques, Editions TECHNIP,

1990
Schulze, 2001
Schulze D., Heinrici H., Zetzener H., The ring shear tester as a valuable tool for silo
design and powder characterization, Powder handling processing, vol 13, n1, p1924, 2001
Schulze, 2010
Schulze D., Flow Properties of Powders and Bulk Solids, 2010 (http://www.dietmarschulze.de/grdle1.pdf)
233
Schwartzentruber,
2006
Schwartzentruber LA., Le Roy R., Cordin J., Rheological behaviour of fresh pastes
formulated from a self compacting concrete, Cement and concrete research 36,
p1203-1213, 2006
Sedran, 1999
Sedran T., Rhologie et rhomtrie des btons. Application aux btons

autonivellants, 1999
Sedran, 1999
Sedran T., de Larrard F., Optimization of self-compacting concrete thanks to packing

st
model, 1 International RILEM Symposium on SCC, p321332, 13-14 September
1999, Stockholm, Sweden
Skarendahl, 2000
Skarendahl A., Petersson O., Self_compacting concrete, State of art report of RILEM
technical committee 174-SCC, 2000
Smeaton, 1793
Smeaton J., A narrative of the building ... of the Eddystone lighthouse, 2nd edition,
London,1793
Su, 2001
Su N., Hsu KC., Chai HW., A simple mix design method for self-compacting concrete,
Cement and concrete Research, 31, 12, 1799-1807, 2001.
T
Tangtermsirikul,
1995
Tangtermsirikul S., Bui VK., Blocking criteria for the aggregate phase of selfcompacting high performance concrete, Proceeding of the Regional Symposium on
Infrastructure Developmnet in Civil Thailand, p58-69, December 1995, Bangkok
Tattersall, 1983
Tattersall GH., Banfill PFG., The Rheology of Fresh Concrete, Pitman, pp.254-305,
1983
Thompson, 1989
Thompson DW., Pownall PG., Surface Electrical Properties of Calcite, Journal of

Colloid and Interface Science, Vol. 131, No. 1, p74-82, 1989
Topu, 2003
Topu IB., Uurlu A., Effect of the use of mineral filler on the properties of concrete,
Cement and Concrete Research 33, p1071-1075, 2003
Tsivilis, 1999-1
Tsivilis S., Chaniotakisb E., Batis G., Meletioub C., Kasselouria V., Kakali G.,
Sakellariou A., Pavlakis G., Psimadas C., The effect of clinker and limestone quality
on the gas permeability, water absorption and pore structure of limestone cement
concrete, Cement and Concrete Composites 21, p139-146, 1999,
DOI:10.1016/S0958-9465(98)00037-7
Tsivilis, 1999-2
Tsivilis S., Chaniotakisb E., Badogiannis E., Pahoulasa G., Ilias A., A study on the
parameters affecting the properties of Portland limestone cements, Cement and
Concrete Composites 21, p107-116, 1999
Tsivilis, 2000
Tsivilis S., Batis G., Chaniotakis E., Grigoriadis Gr., Theodossis D., Properties and
behavior of limestone cement concrete and mortar, Cement and concrete research
30, p1679-1683, 2000, DOI: 10.1016/S0008-8846(00)00372-0
Tsivilis, 2003
Tsivilis S., Tsantilas J., Kakali G., Chaniotakis E., Sakellariou A., The permeability of
Portland limestone cement concrete, Cement and Concrete Research 33, p1465
1471, 2003, DOI:10.1016/S0008-8846(03)00092-9
Turcry, 2004
Turcry P., Retrait et Fissuration des Betons Autoplaants Influence de la Formulation,

Thse de doctorat de lEcole Centrale de Nantes, 223 p., 2004
V
Voglis, 2005
Voglis N., Kakali G., Chaniotakis E., Tsivilis S., Portland-limestone cements. Their
properties and hydration compared to those of other composite cements, Cement &
Concrete Composites 27, 191-196, 2005
W
Walraven, 2003
Walraven J., Structural applications of self compacting concrete, Proceedings of 3rd

RILEM International Symposium on Self Compacting Concrete, Reykjavik, Iceland,
p15-22, August 2003
Wilun,1972
Wiun Z., Starzewski K., Soil mechanics in foundation engineering. Vol. 1 and 2,
London: Intertext Books, 1972
234
Wong, 2008
Wong HHC., Kwan AKH., Packing density of cementitious materials: part 1

measurement using a wet packing method, Materials and Structures 41, p689701,
2008
Wong, 2008
Wong HHC., Kwan AKH., Rheology of Cement Paste: Role of Excess Water to
Solid Surface Area Ratio, Journal of materials in civil engineering, 2008
X
Xiong, 2003
Xiong X., Van Breugel K., Hydration processes of cements blended with limestone
powder -Experimental study and numerical simulation, Proceedings of the 11th
ICCC, Durban, 2003
Y
Ye, 2007
Ye G., Liu X., De Schutter G., Poppe AM., Taerwe L., Influence of limestone powder
used as filler in SCC on hydration and microstructure of cement pastes, Cement &
Concrete Composites 29, p94-102, 2007
Z
Zhang, 1980
Zhang F., Zhou Z., Lou Z., Solubility product and stability of ettringite, Proceedings of
th
the 7 ICCC, Paris, vol2, 1980
Zhu, 2003
Zhu W., Bartos PJM., Permeation properties of self-compacting concrete, Cement

and Concrete Research 33, p921-926, 2003, DOI: 10.1016/S0008-8846(02)01090-6
Zhu, 2004
Zhu W., Gibbs JC., Use of different limestone and chalk powders in self-compacting
concrete, Cement and Concrete Research 35, p1457-1462, 2005
235
ANNEXES
237
Annexes
ANNEXE 1. CHAPITRE 1
A.1.1 CLASSES D'ENVIRONNEMENT ET COEFFICIENT DE PRISE EN COMPTE DU FILLER
Tableau 1.1.1: valeurs limites applicables en France pour la composition et les proprits du
bton prt l'emploi en fonction de la classe d'exposition dans le cas du filler calcaire [NF
EN 206-1]
Description
X0
Aucun risque de
corrosion ou attaque
XC1
XC2
XC3
Corrosion induite par

carbonatation
XC4
XS1
XS2
XS3
XD1
XD2
XD3

les chlorures (cas de
l'eau de mer)
les chlorures
(chlorures autres que
l'eau de mer)
XF1
XF2
XF3
Attaque gel/dgel
XF4
XA1
XA2
XA3
238
Environnements
chimiquement
agressifs
Teneur minimale
en Leq (kg/m3)
Rapport
Eeff/Leq.
maximal
150
Classe de
rsistance
minimale
A/(A+C)
C20/25
0,25
260
0,65
C20/25
0,25
260
0,65
C20/25
0,25
280
0,60
C25/30
0,25
280
0,60
C25/30
0,25
330
0,55
C30/37
0,05
330
0,55
C30/37
0,05
350
0,50
C35/45
0,05
280
0,60
C25/30
0,25
330
0,55
C30/37
0,05
350
0,50
C35/45
0,05
280
0,60
C25/30
0,25
300
0,55
C25/30
0,25
315
0,55
C30/37
0,25
340
0,45
C30/37
0,05
330
0,55
C30/37
0,00
350
0,50
C35/45
0,00
385
0,45
C40/50
0,00
Annexes
A.2.1 ACP REALISEE SUR LES FILLERS
La famille 2 est toujours reprsente par l'axe 1 (2.2.1a et b) puisque le filler LF6 se distingue
par son fort dosage en argiles (valeur de bleu et dosages en oxydes les plus importants). De
la mme manire on peut associer la famille 3 l'axe 2 (2.2.1c) qui nous montre que les
fillers (LF3 et LF8) se dtachent par leurs dosages plus importants en MgO. La famille 1 existe
ds lors que la reprsentation est faite partir des axes 1 et 2 ( relier au dosage important
en SiO2 et en soufre). Les axes 3 et 4 (2.2.1d) ne permettent pas de distinguer des familles de
fillers du fait de leur faible inertie cumule.
a) reprsentation des fillers selon les

axes 1 et 3 (53% de la variabilit)
c) reprsentation des fillers selon les

b) reprsentation des fillers selon les

d) reprsentation des fillers selon les

Figure 2.1.1: reprsentation des fillers selon les autres axes
239
Annexes
A.2.2 INDICATEURS DE GRANULOMETRIE ET PARAMETRES DE DESCRIPTION DES DISTRIBUTIONS
La dispersion voie sche est obtenue par une injection des poudres dans la cellule de mesure
sous une pression de 3bars.
Coefficient d'uniformit :
d
CU = 60
d10
Coefficient de courbure :
CC =
d30
d10 .d60
Figure 2.2.1: granulomtrie du filler LF1
Tableau 2.2.1: granulomtrie du filler LF1

passant < 5m (%)
d10 (m)
d30 (m)
d50 (m)
d60 (m)
d90 (m)
CU
CC
sec
Eau
Eau+optima220
Eau+calgon
66,1
0,8
1,8
2,8
4,0
31,7
5,01
1,00
54,5
0,8
1,8
4,0
7,1
50,2
8,91
0,56
45,3
1,0
2,5
6,3
12,6
50,2
12,59
0,50
54,3
0,7
1,8
4,0
8,0
56,4
11,22
0,56
240
Annexes
passant < 5m (%)
d10 (m)
d30 (m)
d50 (m)
d60 (m)
d90 (m)
CU
CC
sec
Eau
Eau+optima220
Eau+calgon
35,4
1,3
3,6
17,8
35,6
112,5
28,18
0,28
36,2
1,1
3,2
15,9
31,7
89,3
28,18
0,28
28,4
1,4
5,6
20,0
31,7
89,3
22,39
0,71
39,1
1,1
2,8
12,6
25,2
89,3
22,39
0,28

passant < 5m (%)
d10 (m)
d30 (m)
d50 (m)
d60 (m)
d90 (m)
CU
CC
sec
Eau
Eau+optima220
Eau+calgon
28,4
1,8
5,0
11,2
15,9
63,2
8,91
0,89
24,6
2,0
6,3
12,6
17,8
63,2
8,91
1,12
20,5
2,5
7,1
14,2
20,0
56,4
7,94
1,00
25,7
2,0
5,6
12,6
17,8
56,4
8,91
0,89
241
Annexes

passant < 5m (%)
d10 (m)
d30 (m)
d50 (m)
d60 (m)
d90 (m)
CU
CC
sec
Eau
Eau+optima220
Eau+calgon
51,0
1,3
2,5
5,0
8,9
141,6
7,08
0,56
46,7
1,4
3,2
5,6
11,2
100,2
7,94
0,63
38,6
1,4
3,6
11,2
25,2
100,2
17,78
0,35
47,1
1,3
2,8
5,6
11,2
100,2
8,91
0,56
242
Annexes
passant < 5m (%)
d10 (m)
d30 (m)
d50 (m)
d60 (m)
d90 (m)
CU
CC
sec
Eau
Eau+optima220
Eau+calgon
31,7
1,4
4,5
12,6
22,4
141,6
15,85
0,63
24,8
2,0
7,1
20,0
31,7
112,5
15,85
0,79
20,2
2,2
8,9
22,4
35,6
112,5
15,85
1,00
27,5
1,6
5,6
17,8
28,3
112,5
17,78
0,71
A.2.3 DISTRIBUTIONS GRANULOMETRIQUES DES CIMENTS

Distributions granulomtriques des ciments C1 et C3 mesures par diffraction laser avec une
dispersion en voie humide dans de l'thanol.
Figure 2.3.1: granulomtrie laser des ciments C1 et C3
Tableau 2.3.1: granulomtrie des ciments C1 et C3

passant < 5m (%)
d10 (m)
d30 (m)
d50 (m)
d60 (m)
d90 (m)
CU
CC
C1
C3
18,5
3,2
8,0
15,9
22,4
50,2
7,1
0,9
21,5
2,5
7,1
12,6
15,9
35,6
6,3
1,3
243
Annexes
A3.1 DETERMINATION DES INDEX DE CARR
Les tableaux prsents ici permettent de calculer les index de Carr en fonction des rsultats
obtenus lors des diffrentes mesures sur poudres sches.
Tableau 3.1.1 dtermination de l'index de coulabilit
Index
82-90
75-81
67-74
60-66
40-59
20-39
0-19
244
coulabilit
Excellente
Trs bonne
bonne
normale
Mauvaise
Trs mauvaise
Excrable
Angle de talus
Compressibilit
Angle de spatule
angle
index
index
angle
index
<25
25
<5
25
<25
25
26-29
24
6-9
23
26-30
24
30
22,5
10
22,5
31
22,5
31
22
11
22
32
22
32-34
21
12-14
21
33-37
21
35
20
15
20
28
20
36
19,5
16
19,5
39
19,5
37-39
18
17-19
18
40-44
18
40
17,5
20
17,5
45
17,5
41
17
21
17
46
17
42-44
16
22-24
16
47-59
16
45
15
25
15
60
15
46
14,5
26
14,5
61
47-54
12
27-30
12
55
10
31
10
56
9,5
32
57-64
65
Cohsion
index
<6
15
<6
15
<6
15
<6
15
14,5
6-9
14,5
62-74
12
10-29
12
75
10
30
10
9,5
76
9,5
31
9,5
33-36
77-89
31-54
37
90
55
66
4,5
38
4,5
91
4,5
56
4,5
67-89
39-45
92-99
57-79
90
>45
>99
>79
Annexes
Tableau 3.1.2: dtermination de l'index de dferlement
Index
80-100
60-79
40-59
25-39
0-24
dferlement
trs fort
risque
fort risque
tendance
dferler
risque
potentiel
aucun risque
Coulabilit
Angle de chute
Angle de
diffrence
Dispersibilit
angle
index
angle
index
angle
index
index
>60
25
<10
25
>30
25
>50
25
56-59
24
11-19
24
28-29
24
44-49
24
55
22.5
20
22.5
27
22.5
43
22.5
54
22
21
22
26
22
42
22
50-53
21
22-24
21
25
21
36-41
21
49
20
25
20
24
20
35
20
48
19.5
26
19.5
23
19.5
34
19.5
45-47
18
27-29
18
20-22
18
29-33
18
44
17.5
30
17.5
19
17.5
28
17.5
43
17
31
17
18
17
27
17
40-42
16
32-39
16
16-17
16
21-26
16
39
15
40
15
15
15
20
15
38
14.5
41
14.5
14
14.5
19
14.5
34-37
12
42-49
12
11-13
12
11-18
12
33
10
50
10
10
10
10
10
32
9.5
51
9.5
9.5
9.5
29-31
52-56
28
6.25
57
6.25
6.25
6.25
27
58
23-26
59-64
1-5
1-5
<23
>64
A.3.2 DETAILS DES CARACTERISTIQUES MECANIQUES EN FONCTION DES CONTRAINTES DE CONSOLIDATION
Tableau 3.2.1: dtails des caractristiques mcaniques pour une contrainte de

consolidation de 2,5 kPa
Poudre
c (en kPa)
1 (en kPa)
ffc =
1/
c
LF1
3,6
6,3
1,75
LF2
2,7
5,7
2,11
LF3
6,1
6,10
LF4
3,3
1,82
LF5
6,3
3,15
245
Annexes
consolidation de 5 kPa
Poudre
c (en kPa)
1 (en kPa)
ffc =
1/
c
LF1
4,8
12,9
2,69
LF2
3,7
12,0
3,24
LF3
2,6
11,2
4,31
LF4
4,6
11,9
2,59
LF5
3,3
11,9
3,61

Poudre
c (en kPa)
1 (en kPa)
ffc =
1/
c
LF1
9,3
23,2
2,49
LF2
5,7
22,4
3,93
LF3
4,0
21,9
5,48
LF4
7,4
22,5
3,04
LF5
5,8
22,7
3,91

246
Poudre
c (en kPa)
1 (en kPa)
ffc =
1/
c
LF1
13,1
44,3
3,38
LF2
9,0
42,7
4,74
LF3
5,7
40,5
7,11
LF4
10,7
42,6
3,98
LF5
8,7
43,3
4,98
Annexes
A.4.1 PROPRIETES D'ECOULEMENT DES SUSPENSIONS CIMENTAIRES
Tableau 4.1.1: valeurs de seuil des mlanges cimentaires avec le CEM1 (Pa)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
LF1
2,1
3,3
1,9
2,8
3,3
3,3
4,3
2,3
3,4
2,4
1,4
2,3
4,8
3,3
2,2
22,0
4,3
6,5
5,1
4,2
LF2
1,8
2,8
1,9
LF3
1,7
3,3
1,8
LF4
1,7
3,3
1,7
LF5
1,7
2,8
1,9
6,8
6,8
2,8
3,3
3,3
3,8
2,4
3,8
2,2
4,8
3,8
3,2
0,7
2,7
15,8
32,8
7,4
47,3
7,8
8,8
6,8
9,5
1,9
Tableau 4.1.2: valeurs de viscosit 5 s -1 des mlanges cimentaires avec le CEM1 (Pa.s)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
LF1
0,36
0,28
0,17
0,20
0,40
0,45
0,67
0,67
0,53
0,79
0,19
0,28
0,49
0,39
0,30
4,65
1,04
2,04
0,82
0,65
LF2
0,26
0,21
0,13
LF3
0,22
0,23
0,12
LF4
0,26
0,25
0,12
LF5
0,30
0,27
0,14
0,41
1,10
0,47
0,53
0,50
0,56
0,46
0,48
0,35
0,58
0,55
0,27
0,47
0,28
4,46
5,73
3,65
6,54
1,78
2,17
1,51
3,36
0,17
247
Annexes
Tableau 4.1.3: valeurs de viscosit 100 s -1 des mlanges cimentaires avec le CEM1 (Pa.s)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
LF1
0,36
0,36
0,17
0,25
0,43
0,50
0,56
0,64
0,47
0,44
0,19
0,29
0,59
0,45
0,39
2,65
0,86
1,87
0,67
0,75
LF2
0,33
0,31
0,16
LF3
0,37
0,34
0,16
LF4
0,35
0,29
0,12
LF5
0,42
0,32
0,16
0,41
0,80
0,41
0,64
0,38
0,43
0,60
0,72
0,52
0,74
0,55
0,57
0,47
0,49
2,45
3,02
2,41
2,99
1,75
2,86
1,44
2,60
0,17
A.4.2 CORRELATIONS ENTRE LES PROPRIETES RHEOLOGIQUES DES SUSPENSIONS CIMENTAIRES ET LES PROPRIETES
DES FILLERS
Tableau 4.2.1: Corrlations entre les proprits rhologiques des suspensions cimentaires et les
proprits des fillers
seuil=0,8
Seuil C1-8
Seuil-C1-14
Seuil C1-16
V5s-1 C1-8
V5s-1 C1-14
V5s-1 C1-16
V100s-1 C1-8
V100s-1 C1-14
V100s-1 C1-16
248
%<5m
Blaine
BET
ffc 2,5
Zeta
-0,60
0,00
-0,40
0,00
0,40
-0,40
-0,40
-0,80
-0,60
-0,60
0,00
-0,40
0,00
0,40
-0,40
-0,40
-0,80
-0,60
-0,20
0,40
0,00
0,40
0,40
0,00
0,00
-0,40
-0,20
0,60
0,00
0,40
0,00
-0,40
0,40
0,40
0,80
0,60
0,40
-0,20
0,20
-0,20
-0,60
0,20
0,20
0,60
0,40
Annexes
A.4.3 Mesure des compacits optimales humides sur ptes
Tableau 4.3.1: ratio des vides et ratio d'air mesurs sur suspensions cimentaires avec C1
compacit maximale
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
25%LF+C1
avec 1%Sp
RVmin
0,519
0,534
0,543
0,485
0,543
RAir_min
0,069
0,084
0,093
0,060
0,068
35%LF+C1
avec 1%Sp
RVmin
0,440
0,482
0,519
0,478
0,482
RAir_min
0,040
0,057
0,069
0,053
0,057
Tableau 4.3.2: ratio des vides et ratio d'air mesurs sur suspensions cimentaires avec C3
compacit maximale
25%LF+C3
avec 1%Sp
LF1
LF2
LF3
LF4
LF5
RVmin
0,523
0,515
0,544
0,534
0,537
RAir_min
0,069
0,084
0,093
0,060
0,068
249
Annexes
A.5.1 FORMULATIONS THEORIQUES DES BETONS AUTOPLAANT (POUR 25 L/M3 D'AIR)
Tableau 5.1.1: compositions thoriques des btons avec 25% de filler et du C1

Sable 0-0,315
Sable 0,315-1
Sable 1-4
gravier 4-8
Ciment
Filler
Sp
Eau gchage
Kg/m
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
273,8
250,9
282,9
807,6
350,0
87,5
4,4
212,8
275,1
252,1
284,3
811,5
350,0
87,5
4,4
209,8
275,8
252,8
285,0
813,7
350,0
87,5
4,4
208,1
279,0
255,7
288,3
823,1
350,0
87,5
4,4
201,0
274,9
252,0
284,1
811,0
350,0
87,5
4,4
210,2

Sable 0-0,315
Sable 0,315-1
Sable 1-4
gravier 4-8
Ciment
Filler
Sp
Eau gchage
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
268,7
246,2
277,6
792,5
350,0
122,5
4,7
210,9
269,1
246,7
278,1
793,9
350,0
122,5
4,7
209,8
268,6
246,2
277,6
792,4
350,0
122,5
4,7
210,9
271,1
248,4
280,1
799,6
350,0
122,5
4,7
205,5
269,6
247,1
278,6
795,3
350,0
122,5
4,7
208,8

Sable 0-0,315
Sable 0,315-1
Sable 1-4
gravier 4-8
Ciment
Filler
Sp
Eau gchage
250
Kg/m
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
274,2
251,3
283,4
809,0
350,0
87,5
4,4
208,0
276,4
253,3
285,6
815,2
350,0
87,5
4,4
203,2
275,7
252,6
284,8
813,2
350,0
87,5
4,4
204,8
276,2
253,1
285,4
814,7
350,0
87,5
4,4
203,6
275,4
252,4
284,5
812,3
350,0
87,5
4,4
205,5
Annexes
A.5.2 FORMULATIONS REELLES DES BETONS AUTOPLAANTS
Tableau 5.2.1: composition des btons avec 25% de filler et du C1

Sable 0-0,315
Kg/m
Sable 0,315-1
Kg/m
Sable 1-4
Kg/m
gravier 4-8
Kg/m
Ciment
Kg/m
Filler
Kg/m
Sp
Kg/m
Eau gchage
Kg/m
25%LF1_C1
25%LF2_C1
25%LF3_C1
25%LF4_C1
25%LF5_C1
273,8
250,9
282,9
807,6
350,0
87,499
4,4
210,8
275,1
252,1
284,3
811,5
350,0
87,5
4,4
211,0
275,8
252,8
285,0
813,7
350,0
87,5
4,4
209,1
279,0
255,7
288,3
823,1
350,0
87,5
4,4
205,8
274,9
252,0
284,1
811,0
350,0
87,5
4,4
208,1

Kg/m
Sable 0,315-1
Kg/m
Sable 1-4
Kg/m
gravier 4-8
Kg/m
Ciment
Kg/m
Filler
Kg/m
Sp
Kg/m
Eau gchage
Kg/m
Sable 0-0,315
35%LF1_C1
35%LF2_C1
35%LF3_C1
35%LF4_C1
35%LF5_C1
268,7
246,2
277,6
792,5
269,1
246,7
278,1
793,9
268,6
246,2
277,6
792,4
271,1
248,4
280,1
799,6
269,6
247,1
278,6
795,3
350,0
122,5
4,7
209,9
350,0
122,5
4,7
207,8
350,0
122,5
4,7
209,1
350,0
122,5
4,7
213,1
350,0
122,5
4,7
208,8

Kg/m
Sable 0,315-1
Kg/m
Sable 1-4
Kg/m
gravier 4-8
Kg/m
Ciment
Kg/m
Filler
Kg/m
Sp
Kg/m
Eau gchage
Kg/m
Sable 0-0,315
25%LF1_C3
25%LF2_C3
25%LF3_C3
25%LF4_C3
25%LF5_C3
274,2
251,3
283,4
809,0
276,4
253,3
285,6
815,2
275,7
252,6
284,8
813,2
276,2
253,1
285,4
814,7
275,4
252,4
284,5
812,3
350,0
87,5
4,4
202,8
350,0
87,5
4,4
206,2
350,0
87,5
4,4
210,8
350,0
87,5
4,4
209,6
350,0
87,5
4,4
208,5
251
Annexes
A.5.3 FORMULATIONS DES BETONS SUPPLEMENTAIRES (POUR 25L/M3 D'AIR)
Tableau 5.3.1: Formulations des btons supplmentaires (pour 25L/m3 d'air)
Kg/m
Kg/m
Kg/m
Kg/m
Kg/m
Kg/m
Sp
Kg/m
Eau gchage
Kg/m
Sable 0-0,315
Sable 0,315-1
Sable 1-4
gravier 4-8
Ciment
Filler
25%LF1
25%%LF2
25%%LF3
25%LF3
35%LF2
25%%LF3
+C1-0,055
+C1-0,052
+C1-0,061
+C1-0,074
+C1-0,077
+C3-0,050
276,3
277,6
253,2
254,4
285,5
286,9
814,9
818,9
350,0
350,0
87,5
87,5
4,4
4,38
207,2
204,2
276,6
253,5
285,8
816,0
350,0
87,5
4,4
206,4
274,1
251,2
283,2
808,5
350,0
87,5
4,4
212,0
266,3
244,1
275,2
785,6
350,0
122,5
4,7
216,1
275,7
252,6
284,8
813,2
350,0
87,5
4,4
204,8
A.5.4 PROPRIETES D'ECOULEMENT DES BETONS SUPPLEMENTAIRES

Tableau 5.4.1: proprits des btons supplmentaires avec 25% filler et C1
25%LF1
25%%LF2
25%%LF3
25%LF3
+C1-0,055
+C1-0,052
+C1-0,061
+C1-0,074
Etalement
cm
71,5
64
67
77
t50
1,5
1,4
<1
Jring
cm
-5
-1
NM
-4
0,86
0,7
0,8
0,9
Passage Lbox
t V-funnel
NM
Stabilit tamis
7,43
3,2
NM
10%
masse volumique
kg/m3
2321
2290
NM
2297
teneur en air
1,9
NM
2,3
Tableau 5.4.2: proprits des btons supplmentaires

35%LF2
25%%LF3
+C1-0,077
+C3-0,050
Etalement
cm
78
75
t50
<1
1,6
Jring
cm
-3
-2
0,97
0,99
Passage Lbox
t V-funnel
Stabilit tamis
11,8
8,3
masse volumique
kg/m3
2306
2297
teneur en air
1,4
1,8
252
Annexes
A.5.5 COMPOSITIONS DES BETONS DE VALIDATION (POUR 25L/M3 D'AIR)
Tableau 5.5.1: composition des btons de validation (dosage en kg)
Sable 0-0,315
Sable 0,315-1
Sable 1-4
gravier 4-8
Ciment
Filler
Sp
Eau gchage
Kg/m
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
Kg/m3
50%LF1+C1
50%LF3+C1
50%LF4+C1
25%LF12+C2
276,0
252,9
285,2
814,0
288,8
144,4
4,3
202,6
273,3
250,5
282,4
806,2
285,4
142,7
4,3
198,8
275,7
252,6
284,8
813,1
286,3
143,1
4,3
198,9
275,6
252,6
284,8
812,9
350,0
87,5
4,4
209,4
253

2010TOU30307

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

2010TOU30307

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

THSE

DOCTORAT DE LUNIVERSIT DE TOULOUSE

Prsente et soutenue par Paco Diederich

Titre : Contribution ltude de linfluence des proprits des fillers

Ecole doctorale : Mcanique Energtique Gnie civil Procds

INTRODUCTION GENERALE ......................................................................................................... 13

CHAPITRE 1. FILLERS CALCAIRES ET BETONS AUTOPLACANTS : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE .... 19

1.1 INTRODUCTION ...................................................................................................................... 20

1.2 EVOLUTION DES MATERIAUX CIMENTAIRES VERS LE BAP .................................................................. 23

2.1 SELECTION DES FILLERS ............................................................................................................ 46

4.1 ESSAIS RHEOLOGIQUES : METHODE ............................................................................................124

5.1 OBJECTIFS ...........................................................................................................................174

PRINCIPE .................................................................................................................................... 175

5.3 ANALYSE .............................................................................................................................202

Chapitre 1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

Une composition de chape autonivellante, contenant un grand nombre d'adjuvants

Chapitre1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

Figure 1-1: observation du bullage d'une chape autonivellante (immdiatement aprs

Dans le second cas, un changement de la nature du ciment et l'approvisionnement d'un

Chapitre 1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

a) Lot 1 : homognit correcte

b) Lot 2 : htrognit marque par un

Figure 1-2: observation des talements en fonction de la nature du filler

Chapitre1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

DES MATERIAUX CIMENTAIRES VERS LE

Chapitre 1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

Chapitre1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

Figure 1-4: contexte de dveloppement du BAP au Japon

La proprit implicite de grande fluidit du BAP va rvolutionner dans le monde la manire

Chapitre 1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

un accroissement de rendement de coulage;

des possibilits architecturales accrues (gomtries complexes, ferraillages

Chapitre1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

d'apprhender les interactions entre les matriaux toujours plus performants et

de porter un attention particulire la caractrisation des matires premires en

d'amliorer le matriel (production, livraison, caractrisation, mise en place);

et surtout de former les personnels de production et de livraison, qui deviennent

La formulation en vue de l'obtention de l'autoplaance des btons l'tat frais est un

Chapitre 1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

Figure 1-5: approche gnrale de formulation des BAP [Skarendahl, 2000]

Pour apprhender, de manire la plus complte possible, l'ensemble des paramtres de

des considrations sur la capacit de passage entre les armatures de la structure

Chapitre1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

Figure 1-6: formulation qualitative du BAP (d'aprs [Okamura, 2003])

Chapitre 1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

Chapitre1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

Chapitre 1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

Chapitre1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

Figure 1-8: illustration de l'effet filler

Tableau 1-5: critres sur les proprits chimiques

< 1,3 g/100g

Chapitre 1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

Liant quivalent = Leq = C + kA

Dun point de vue de la composition minralogique, la norme impose un dosage en calcite

Chapitre1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

la distribution granulomtrique reprsente par des indicateurs comme le diamtre

la morphologie des particules, variable d'un filler l'autre [Esping, 2003].

DES FILLERS CALCAIRES SUR LES PROPRIETES DES BETONS

Chapitre 1. Fillers Calcaires et btons autoplaants : Synthse bibliographique

54% renseignent la densit vraie du produit;

49% donnent des informations sur la granulomtrie (se limitant gnralement

45% donnent la surface spcifique Blaine;

11% renseignent la surface spcifique BET;

12% donnent des indications sur la forme des particules;