UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD ACADEMICA DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE INGENIERA QUMICA
ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA EN INDUSTRIAS
ALIMENTARIAS
QUMICA ANALTICA (QU-241)

PRCTICA N07
VOLUMETRIA POR PRECIPITACIN
ALUMNO

: BELTRAN CAHUANA. Ruth Daniela.

CXHAUPN ARONES, Mariela.

PROFESOR

: Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahn Fernando.

GRUPO

: lunes 07:00-10:10am

FECHA EJECUCIN

: 03_12_12

FECHA ENTREGA

: 10_12_12

AYACUCHO PER
2012

I.

OBJETIVOS:
Profundizar el estudio sobre valoracin en la que el soluto sufre un cambio en el
estado de oxidacin.
Preparar y valorar soluciones de permanganato de potasio y otras.
Determinacin del contenido de cloruro en una muestra.

II.

MARCO TERICO.

Las volumetras redox permiten conocer la cantidad de un reductor (oxidante) que

contiene una muestra, mediante una reaccin redox con un oxidante (reductor) de
concentracin conocida. El indicador del punto de equivalencia es el propio oxidante
(reductor) que es auto indicador
i.
Curva de titulacin de Fe (II) con Ce (IV)
La titulacin utiliza la reaccin
Fe+2 + Ce+4 Fe+3 + Ce+3 (1)
Cuando el objetivo es la determinacin del contenido total de hierro presente en la
muestra, antes de titular debe reducirse todo el metal a Fe (II) aplicando alguno de los
procedimientos que oportunamente sern discutidos. Como reactivo se emplea una
solucin de una sal de Ce (IV), como Ce (HSO4)4 Ce (SO4)2. 2(NH4)2SO4. 2 H2O
(sulfato crico amnico) en medio fuertemente cido (generalmente 1M).
III.- MATERIALES Y MTODOS:

Materiales:

Fiola, 250 mL
Probeta, 100mL
Piseta
Bureta 100mL
Vaso de precipitado de 20mL, 100mL.
Luna de Reloj
Trpode
Matraz de 250 mL

Reactivos:

Nitrato de plata AgNO3 0.01N

To cianato KSCN 0.01N
Dicromato de potasio K2CrO4 0.5mL
Sal ferrica
Suero 2mL
Agua 100mL
Cloruro de Sodio NaCl 0.1g

Equipos:
Balanza elctrica.

III.

PARTE XPERIMENTAL

ENSAYO N 01: PREPARACIN DE LA MUESTRA.

A. Preparacin de solucin de AgNO3, de 0.1N en 250ml al 99.8%,

= 1Eq/mol

m
PM

N=
V
m=

N x PM x V
.1000

m=

0.1 x 250 x 169.89

=4.25 g
1 x 1000

B. Preparacin de solucin de KSCN, de 0.1N en 250ml al 99.8%,

m
PM

N=
V
m=

N x PM x V
.1000

m=

0.1 x 250 x 97.116

=2.43 g
1 x 1000

ENSAYO N 02: VALORACIN DE SOLUCIONES.

a) Con AgNO3

= 1Eq/mol

TABLA N 01 peso, gasto y normalidad

Peso de NaCl en gr
0.0217
0.0215

Gasto de AgNO3
5.7 ml
5.3 ml

0.0214

N de AgNO3
0.039
0.042

5.9 ml

0.037

Valoracin de solucin de KMnO4

Su ecuacin: 2Ag+ + CrO42-

n meq . Ag N O3=n meq. K 2 Cr O4

V .N=

N=

m 1000
PM

m 1000
PM . V

N 1=

0.0217 x 2 x 1000
194.21 x 5.7 ml

N 1=0.039
N 2=

m 1000
PM . V

N 2=

0.0215 x 2 x 1000
194.21 x 5.3

N 2=0.042
N 3=

m 1000
PM . V

Ag2CrO4(S)

.(rojo)

de AgNO3

0.039

N 3=

0.0214 x 2 x 1000
194.21 x 5.9

N 3=0.037

N 1 + N 2 + N 3 = 0.039+ 0.042+ 0.037

N=
3
3

N=0.039

b) Con KSCN
TABLA N 01 peso, gasto y normalidad
Peso de AgNO3 de
10mL

Gasto de KSCN

10mL

de AgNO3

10.7ml
9.3ml

0.039

9.6ml
Valoracin de solucin de KSCN
Su ecuacin: Ag+ + SCN-

n meq . AgN O3 =n meq. KSCN

AgSCN(S)

.(rojo)

V .N=

N=

m 1000
PM

m 1000
PM . V

N 1=

0.0217 x 1 x 1000
169.87 x 10.7 ml

N 1=0.01
N 2=

m 1000
PM . V

N 2=

0.0215 x 1 x 1000
169.87 x 9.3

N 2=0.01
N 3=

m 1000
PM . V

N 3=

0.0214 x 1 x 1000
169.87 x 9.6

N 3=0.01

N 1 + N 2 + N 3 0.01+0.01+0.01
=
3
3

=0.01

ENSAYO N 03 DETERMINACIN
a. Determinacin de Cl- en el suero (9%)

Cl- + Ag+

AgCl

Ag+ + SCN-

AgSCN

20 mL de AgNO3
1mL de muestra---------- Muestra = 1mL x 1.1g/1mL = 1.1g

N m - eq (AgNO3) = N m - eq (Cl-) + N m - eq (KSCN)

m x x 1000
PM

Va x Na =

+ V ax N a

V KSCN 1 = 15.2mL

PM Cl = 35.46g-----------

Va x Na V ax N a =

20 x 0.1 15.2 x 0.1 =

0 . 48 x 35. 46
1 x 1000

= 1Eq/mol

m x x 1000
PM
m x 1 x 1000
35.46

0.48 =

-------------------------------------------

Muestra = 1.00mL x 1.1g/1mL = 1.1g

% Cl =

mC l
x 100
=
m(muestra)

0. 017 g
x 100 = 1.54%
1 .1 g

V KSCN 2= 14.8mL
-

PM Cl = 35.46g-----------

Va x Na V ax N a =

= 1Eq/mol

m x x 1000
PM

m x 1 x 1000
35.46

m Cl = 0.017g

20 x 0.1 14.8 x 0.1 =

0 . 52 x 35 . 46
1 x 1000

m x 1 x 1000
35.46

0.52 =

-------------------------------------------

m x 1 x 1000
35 . 46

m Cl = 0.018g

Muestra = 1.00mL x 1.1g/1mL = 0.9g

m Cl
x 100
=
m(muestra)

% Cl =

0. 018 g
x 100 = 1.63%
1. 1 g

V KSCN 3 = 15.3mL

PM Cl = 35.46g-----------

Va x Na V ax N a =

20 x 0.1 15.3 x 0.1 =

0 . 47 x 35 . 46
1 x 1000

= 1Eq/mol

m x x 1000
PM
m x 1 x 1000
35.46

0.47 =

-------------------------------------------

m x 1 x 1000
35 . 46

m Cl = 0.016g

Muestra = 1.00mL x 1.1g/1mL = 0.9g

% Cl =

m Cl
x 100
=
m(muestra)

0. 016 g
x 100 = 1.45%
1 .1 g

El promedio de porcentaje es de:

% Cl- total = (1.54+ 1.63+ 1.45) %/3 = 1.54%
Se determine que la concentracin del cido actico en el vinagre es de 1.54% y el valor
verdadero era 2%. Y con el valor verdadero 9% no se asemejan.

b. Determinacin de Cl- en el agua.

Cl- + Ag+
AgCl
AgNO3
- 100mL de muestra---------- Muestra = 100mL x 1.1g/1mL = 110g
N m - eq (AgNO3) = N m - eq (Cl-)

m x x 1000
PM

Va x Na =

V AgNO3= 1.2mL

PM Cl = 35.46g-----------

Va x Na =

m x x 1000
PM

1.2 x 0.1 =

m x 1 x 1000
35.46

1 . 2 x 0 .1 x 35 . 46
1 x 1000

= 1Eq/mol

-------------------------------------------

Muestra = 100mL x 1.1g/1mL = 110g

% Cl =

m Cl
x 100
=
m(muestra)

4.3 x 103 g
x 100 = 4x10-3%
110 g

V AgNO3= 1.6mL
-

PM Cl = 35.46g-----------

= 1Eq/mol

m Cl = 4.3x10-3

Va x Na =

m x x 1000
PM

1.6 x 0.1 =

m x 1 x 1000
35.46

1 . 6 x 0 . 1 x 35. 46
m
1 x 1000

-------------------------------------------

m Cl = 5.7x10-3

Muestra = 100mL x 1.1g/1mL = 110g

m Cl
x 100
=
m(muestra)

% Cl =

5.7 x 103 g
x 100 = 5.2x10-3%
110 g

V AgNO3= 1.4mL

PM Cl = 35.46g-----------

Va x Na =

m x x 1000
PM

1.4 x 0.1 =

m x 1 x 1000
35.46

1 . 4 x 0 .1 x 35 . 46
1 x 1000

= 1Eq/mol

-------------------------------------------

Muestra = 100mL x 1.1g/1mL = 110g

% Cl =

m Cl
x 100
=
m(muestra)

4.9 x 103 g
x 100 = 4.5x10-3%
110 g

El promedio de porcentaje es de:

% Cl- total = (4+ 5.2+ 4.5) x10-3%/3 = 4.57 x 10-3%

m Cl = 4.9x10-3

Se determine que la concentracin del cido actico en el vinagre es de 4.57 x 10-3%y el

valor verdadero era 5x10-3%. Y con el valor verdadero 9% no se asemejan.

V.-DISCUSIONES:

El volumen gasto y su concentracin (AgNO3) es muy pequeo en comparacin

con el valor practico por lo que se pude ser que se estuvo (muy diluido/
concentrado) la solucin patrn.
En las valoraciones de las soluciones de de nitrata de palta y to cianato los clculos
de volumen gastado con terico como la concentracin hay un rango de
diferenciado por lo se debi tener cuenta la exactitud en las operaciones de
pesados y valoracin.

VI.- CONCLUSIONES:

Se prepar las soluciones precipitantes de AgNO3, KSCN.

Se valor las soluciones valorantes con un patrn primario.

Se determin el contenido de cloruros en el agua de cao y en el suero por

volumtrica de precipitacin.

VII.- RECOMENDACIONES:
En los trabajos de laboratorio tener mucha atencin para asi entender las
marchas analiticas claramente.
Siempre tratar de realizar la medicin con exactitud para as concluir con
buenos resultados y interpretarlos.
Revisar la gua de practica antes de hacer las prcticas para as entender
los objetivos.

V. CUESTIONARIO:
I.

DEFINA:
Oxidacin: Se refiere a la media reaccin donde un tomo o un grupo de tomos
pierden e Reduccin: Se refiere a la media reaccin donde un tomo o un grupo de tomos
ganan e Agente Oxidante: Es la sustancia que se reduce (gana e-) provocando la
oxidacin.

NO3-

Ejemplo:
N+5

+ 2H+
e-

+ H2O

(Reduccin)
(Reduccin)

Es la sustancia que se oxida (pierde e -) provocando la

C
C

NO2

N+4

Agente Reductor:
reduccin.
Ejemplo:
(Oxidacin)

e-

+
C+4

2H2O
+

C 2O

+ 4H+

4e-

4e-

(Oxidacin)

En algunas ecuaciones una sustancia puede actuar como oxidante y como reductor
(reacciones de dismutacin)
Estndar primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en
qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin.
Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:
1. tienen composicin conocida. es decir, se ha de conocer la estructura y elementos
que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos
respectivos.
2. deben tener elevada pureza. para una correcta estandarizacin se debe utilizar un
patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la
titulacin. en cualquier caso, ms del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.
[2]

3. debe ser estable a temperatura ambiente. no se pueden utilizar sustancias que

cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en
las mediciones.
4. debe ser posible su secado en estufa. adems de los cambios a temperatura
ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su
secado. normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto
de ebullicin del agua.
5. no debe absorber gases. no debe reaccionar con los componentes del aire. ya que
este hecho generara posibles errores por interferencias, as como tambin
degeneracin del patrn.
6. debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. de esta manera se
puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por
volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos tambin de
manera ms exacta.
7. debe tener un peso equivalente grande. ya
considerablemente el error de la pesada del patrn.

que

este

hecho

reduce

II.

Realice los clculos para preparar una solucin de KMnO 4, 0.5N, en un

volumen de 100 ml medio bsico.

m=

V . N . PM 0.1 x 0.5 x 158.04

=
=0.0079
.1000
1 x 1000

VIII.-BIBLIOGRAFA:

Ciencia-bsica-experimental.net/titul
www.monografias.com/trabajos73/reacci.