DL PR - 04 Procedimiento para La Demanda Química de Oxígeno Por Espectrofotometria V - 0

SERVICIO DE LABORATORIO PARA
LA INDUSTRIA QUIMICA
DL PR -04
2015-10-01
DETERMINACIN DE LA DEMANDA
QUMICA DE OXGENO
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1. OBJETIVO
Implementar el mtodo de ensayo para la determinacin de la demanda qumica de
oxgeno (DQO) en aguas contaminadas.
2. ALCANCE
Este ensayo es utilizado para determinar la cantidad de oxigeno consumido para la
oxidacin total de los constituyentes orgnicos a productos inorgnicos. Teniendo en
cuenta que la cantidad de materia oxidable se mide como oxgeno equivalente y es
proporcional al oxgeno consumido. Por tanto, este mtodo es aplicable a muestras
de aguas residuales, domsticas e industriales; donde las concentraciones de DQO
en las aguas residuales industriales pueden tener unos valores entre 50 y 2000
mgO2/L, aunque es frecuente, segn el tipo de industria, valores de 5000, 1000 e
incluso ms altos.
Por otra parte, este ensayo no es aplicable en aguas marinas con concentraciones
de cloruro superiores a 2000 mg Cl- /L.
3. PRINCIPIO
La Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) est definido como la cantidad de un
oxidante especfico que reacciona con la muestra bajo condiciones controladas. Las
sustancias orgnicas e inorgnicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan
mediante reflujo en solucin fuertemente cida (H 2SO4), con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO 4) que acta
como agente catalizador, y de sulfato mercrico (HgSO 4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros. Despus de la digestin, el remanente de K 2Cr2O7 sin
ESTE DOCUMENTO ES PROPIEDAD DE SLQ PROHIBIDA SU REPRODUCCION POR CUALQUIER MEDIO,

SIN AUTORIZACION ESCRITA DEL LIDER DE PROCESO

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QUMICA DE OXGENO
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reducir, es sometido a una medicin fotomtrica a 620nm. La materia orgnica

oxidable se calcula en trminos de oxgeno equivalente.
4. GLOSARIO
Demanda Qumica de Oxgeno (DQO): La determinacin de la demanda qumica
de oxigeno (DQO) proporciona la cantidad de oxigeno requerida para oxidar bajo
condiciones especficas, la materia orgnica susceptible de oxidarse contenida en
una muestra de agua. Se expresa en mg/L de oxgeno y proporciona una medida de
la cantidad de sustancias, bajo las condiciones en las que se efecta esta prueba.
Analito: El constituyente de inters en una muestra
Blanco del mtodo (BK): Muestra que sin contener analito pasa a travs de todos
los pasos del mtodo.
Curva de calibracin: Resultado de la estandarizacin que muestra grficamente
como la seal del mtodo cambia respecto a la cantidad de analito.
Espectrofotmetro: Instrumento usado en la fsica ptica que sirve para medir, en
funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud
fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones.
Gradilla: Soporte de Viales o tubos de ensayo
Reactivos: Sustancias que se emplea para descubrir la presencia de otra.
Termoreactor: Instrumento para calentar y agitar la muestra.
Celdas de Cuarzo: Recipientes diseado para mantener las muestras durante
los experimentos de espectroscopia.

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5. MUESTREO
Segn la Norma tcnica Colombiana NTC-3629 de 2015, las muestras deben ser
recogidas en botellas de vidrio. No obstante, las muestras inestables se deben
ensayar sin demora. Por otra parte, si es inevitable el aplazamiento del anlisis, la
muestra se preserva mediante acidificacin a un pH= 2, usando H 2SO4 concentrado;
esta muestra puede analizarse hasta siete das despus.
Sin embargo, las muestras que contengan slidos sedimentables deben mezclarse
con un homogeneizador para obtener una muestra representativa. Si la medicin de
DQO se va a relacionar con el DBO, COT, etc., se debe asegurar que todos los
ensayos reciben tratamiento idntico. Se hacen diluciones preliminares para residuos
con un alto contenido de DQO, para reducir el error inherente al medir volmenes de
muestras pequeas.
MUESTREO

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Botellas de
vidrio
Tomar 1L de
muestra
La muestra tiene slidos sedimentables?

SI
Homogenizar
NO
La muestra se va a analizar
inmediatamente?
NO
Preservar a un pH
2, con H2SO4 (2
mL de H2SO4
conc/L
de
muestra)
SI
Analizar
6. EQUIPOS Y MATERIALES


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MATERIALES
Pipeta graduada
Pipeteador
Cubetas de 16mm de dimetro
Gafas Protectoras
Guantes de nitrilo
Macara de vapores


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Paos para limpiar celdas
celdas de cuarzo para

espectrofotmetro
EQUIPOS
Balanza analtica
Campana de extraccin
Termoreactor


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Espectrofotmetro
Horno
7. REACTIVOS Y SOLUCIONES
Sulfato de plata (Ag2SO4).

cido sulfrico (H2SO4, 96-97% Pureza).
Sulfato de mercurio (HgSO 4).
Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
Agua desmineralizada, de calidad ISO tipo 1 (Milli Q o equivalente).
7.1. Preparacin de soluciones

7.1.1. Solucin de sulfato de plata en cido sulfrico
Solucin de 5.5g/Kg de H2SO4 ,96-97% Pureza. ATENCION: Trabajar en la campana.
Triturar con bastn de vidrio 10.12g de sulfato de Plata (Ag 2SO4) y transferir para un


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frasco con un contenido de 1l de cido sulfrico (H 2SO4, 96-97% Pureza), adicionar

en el mismo frasco de origen del cido. Cerrar el frasco hermticamente. La mezcla
deber ser mantenida en oscuro durante dos das antes de ser utilizada.
7.1.2. Solucin de Digestin (2l)
Solucin de K2Cr2O7 + HgSO4. ATENCIN: Trabajar en campana y con guantes.
Secar cerca de 25g de K2Cr2O7 a 103C en una estufa durante 24 horas. Enfriar en
el desecador. Transferir 1.5L de agua destilada para un beaker de 2.0l. Adicionar
cuidadosamente 334mL de cido sulfrico (H2SO4) sobre un bao de hielo. Retirar
del bao, adicionar 66.6g de HgSO4 y agitar para disolver. Adicionar 20.432g de
K2Cr2O7
previamente seco a 105C por 2 horas y mantener en agitacin. Dejar
Enfriar y transferir a un baln volumtrico de 2.0L y completar el volumen con agua

destilada.
La utilizacin de una nueva solucin de digestin exige una nueva preparacin de

una recta de calibracin.
8. PROCEDIMIENTO
8.1. Medicin espectrofotomtrica
8.1.1. Determinacin de la curva de calibracin

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1000mg de Hidrogenoftalato de Potasio (KHP)= 1.176mg DQO.
Secar aproximadamente 500mg de KHP en capsulas de porcelana a 120C en estufa

hasta que la masa sea constante (24h) y enfriar el KHP en desecador.
Disolver cerca de 0.425g aproximadamente de KHP en agua destilada, transferir

cuantitativamente al baln volumtrico de 500ml y completar el volumen con agua
destilada.
Hacer la curva de calibracin con concentraciones conforme a los volmenes

deseados para el procedimiento de la determinacin de concentracin de DQOTeorica.
(Tabla 1) y completarlos con agua destilada para un volumen total de 2.5mL.
Registrar en el formato DL FR - 04.
CURVA DE CALIBRACIN
Secar 500mg de KHP A 120C

por 24 horas
Disolver 0.425g de KHP en

agua destilada y aforar a 500ml
Esta lista la solucin de KHP?


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Si
Prepare la curva de calibracin con las
concentraciones deseadas (ver tabla 1)
Medir absorbancia a 620 nm y

realizar los clculos requeridos
FIN
Para la curva de calibracin, dibujar la absorbancia media en el eje abscisas, versus

la DQOTeorica en el eje de las ordenadas y determinar la ecuacin de la recta (Figura
1).
V1 Sol.KHP
100
200
400
600
1000
CURVA DE CALIBRACIN DQO

DQOTeorica
ABS.1
ABS.2
41.100
0
0.006
82.210
0.016
0.016
164.41
0.040
0.04
246.62
0.063
0.08
411.03
0.119
0.119
ABS (Xmed)
0.003
0.016
0.040
0.072
0.119
Tabla 1. Curva de calibracin para hallar la DQOTeorica


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C URVA D E C AL IB RAC I N D Q O
f(x) = 0x - 0.01
R = 1
Figura 1. Curva de calibracin DQO, absorbancia vs DQOTeorica
8.1.2. Determinacin de la concentracin de DQO
En tubos de borosilicato con tapa de rosca, adicionar 2.5ml de la muestra

concentrada o diluida (la dilucin de la muestra se hace necesaria cuando la DQO
esperada es mayor que 800mg/l) o 2.5ml de agua destilada (para el blanco) o de las
soluciones patrn preparadas para la curva de calibracin.
Adicionar enseguida con ayuda de dispensadores 1.5ml de solucin de digestin y

vigorosamente 3.5ml de la solucin de sulfato de plata en cido sulfrico.
Cerrar hermticamente los tubos y agitar.
Colocar los tubos en el digestor a temperatura de 150C y dejarlos calentando por un

periodo de 120 minutos.


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Despus enfriar y limpiar los tubos con papel absorbente humedecido con alcohol y
en seguida secar.
Observar el espectrofotmetro hora antes de la lectura y fijar la longitud de onda

en 620m.
Reiniciar el equipo con la solucin de la muestra para el blanco. Leer la absorbancia

de la solucin patrn y de las muestras, registrar en el formato DL FR 05.
DETERMINACIN DEL CONTENIDO
DE DQO
En tubos de borosilicato con tapa de rosca,

adicionar 2.5ml de la muestra.
Adicionar
1.5ml
de
solucin
de
digestin y 5ml de la solucin de
Cerrar hermticamente
sulfato de plata en cido sulfrico.
los tubos y agitar.
Colocar los tubos en el digestor a temperatura

de 150C y dejarlos calentando por un periodo
Enfriar y limpiar
120 minutos.
ESTE DOCUMENTO ESde
PROPIEDAD
DE SLQ PROHIBIDA SU REPRODUCCION POR CUALQUIER MEDIO,
los tubos
FIN

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Est encendido el espectrofotmetro?
NO
Encender 30 min
antes
de
la
medicin
SI
Fijar la longitud de onda en 620m.
Leer la absorbancia de la solucin patrn y de

las muestras, registrar en el formato DL FR
05.


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FIN
9. CLCULOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS
9.1. Determinacin de concentracin de DQOteorica curva de calibracin

Para hallar la DQO terica en la curva de calibracin, tomamos el peso del KHP:
436,9mg y hallamos la concentracin de DQO en la solucin preparada, teniendo en
cuenta lo siguiente:
1000mg KHP1176mgDQO
436.9mg KHP
X=513.79mgDQO
Calculado esto, se procede a llevar la concentracin a mg/L de la siguiente manera:
513.79mgDQO500mL
X1000mL
X=1027.58mgDQO/L
X=1.02758mgDQO/ml


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Luego aplicar C1V1=C2V2 para determinar DQOTeorica:

(1.02758mgDQO/ml)V1= DQOTeorica 2.5mL
DQOTeorica=
(1.02758 mgDQO/mL) V 1
2.5 mL
9.2. Determinacin de concentracin de DQO
Para hallar la concentracin de DQO se tiene en cuenta lo siguiente:
Se toma la pendiente de la curva, la cual est dada segn la formula

Y=A*X+B
Dnde:
A*X= 0.0003
B= 0.0099
Teniendo en cuenta esto, se calcula la concentracin con la siguiente frmula:

(Absorbancia 620 nm-B)/A
Y se obtienen los siguientes datos:

Cdigo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Absorbancia
620 nm
0.029
0.028
0.029
0.030
0.028
0.028
0.028
0.028
0.029
Concentracin
63.7
60.3
63.7
67.0
60.3
60.3
60.3
60.3
63.7


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17
18
19
20
21
22
23
24
25
Promedio
Desvest
CV (%)
0.030
0.029
0.029
0.028
0.028
0.029
0.028
0.030
0.030
0.030
0.030
0.028
0.029
0.030
0.028
0.029
0.029
0.001
2.9
67.0
63.7
63.7
60.3
60.3
63.7
60.3
67.0
67.0
67.0
67.0
60.3
63.7
67.0
60.3
63.7
63.3
2.78
4.4
10. PRECISIN Y SESGO

10.1. Criterios de aceptacin
Precisin: expresada como porcentaje de coeficiente de variacin (%CV) menor al

10 %.
Exactitud: expresada como porcentaje de error (%E) menor o igual al 10%.
11. CARTA DE CONTROL

Para el tratamiento de estos resultados, se utilizar el grfico de control de
SHEWHART, por lo que se deber calcular tanto la media, como la desviacin
estndar. Para esto se debern aplicar las siguientes formulas:


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xi = valor de la caracterstica medida

n = tamao de la muestra
Posteriormente, se procede a calcular las desviaciones estndar del promedio (Tabla

2), 1s; 2s; 3s, y a partir de ellas se grfica (figura 2).
MUESTRA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
CARTA DE CONTROL PARA DETERMINACIN DQO

DATO
PROMEDIO
+1s
+2s
+3s
-1s
63.7
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
60.3
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
63.7
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
67.0
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
60.3
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
60.3
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
60.3
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
60.3
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
63.7
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
67.0
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
63.7
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
63.7
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
60.3
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
60.3
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
63.7
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
60.3
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
67.0
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
67.0
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
67.0
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
67.0
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
60.3
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
63.7
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
67.0
63.27
66.04 68.82 71.59 60.49
-2s
-3s
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
57.72
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94
54.94

24
25
60.3
63.7

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QUMICA DE OXGENO
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63.27
63.27
66.04
66.04
68.82
68.82
71.59
71.59
60.49
60.49
57.72
57.72
54.94
54.94
Tabla 2 Carta de control para determinacin de DQO
GRFICO DE CONTROL DE DQO
DATO
PROMEDIO
+1s
+2s
+3s
-1s
-2s
-3s
Figura 2. Grfico de control DQO
12. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
SGC DE - 04 calidad del agua demanda qumica de oxigeno DQO NTC 3629-2002.
13. INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES

No aplica


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QUMICA DE OXGENO
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14. CONTROL DE REGISTROS

CDIGO
ALMACENAMIENTO
IDENTIFICACIN
Ubicacin
PR - 11
DETERMINACIN DE
LA DEMANDA QUMICA
DE OXGENO
DL FR - 04
FORMATO
RECOLECCIN
DE
DATOS
CURVA DE
CALIBRACIN DQO
FORMATO
DL FR - 05 RECOLECCIN
DATOS DQO
DE
Impreso
RECUPERACIN
Digital
Acceso
TIEMPO DE DISPOSICIN
RETENCIN
FINAL
Ordenamiento


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reducir, es sometido a una medicin fotomtrica a 620nm. La materia orgnica

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La muestra tiene slidos sedimentables?

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Paos para limpiar celdas

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Sulfato de plata (Ag2SO4).

7.1. Preparacin de soluciones

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frasco con un contenido de 1l de cido sulfrico (H 2SO4, 96-97% Pureza), adicionar

previamente seco a 105C por 2 horas y mantener en agitacin. Dejar

Enfriar y transferir a un baln volumtrico de 2.0L y completar el volumen con agua

La utilizacin de una nueva solucin de digestin exige una nueva preparacin de

SERVICIO DE LABORATORIO PARA

1000mg de Hidrogenoftalato de Potasio (KHP)= 1.176mg DQO.

Secar aproximadamente 500mg de KHP en capsulas de porcelana a 120C en estufa

Disolver cerca de 0.425g aproximadamente de KHP en agua destilada, transferir

Hacer la curva de calibracin con concentraciones conforme a los volmenes

Secar 500mg de KHP A 120C

Disolver 0.425g de KHP en

Esta lista la solucin de KHP?

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Medir absorbancia a 620 nm y

Para la curva de calibracin, dibujar la absorbancia media en el eje abscisas, versus

CURVA DE CALIBRACIN DQO

Tabla 1. Curva de calibracin para hallar la DQOTeorica

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SERVICIO DE LABORATORIO PARA

Figura 1. Curva de calibracin DQO, absorbancia vs DQOTeorica

8.1.2. Determinacin de la concentracin de DQO

En tubos de borosilicato con tapa de rosca, adicionar 2.5ml de la muestra

Adicionar enseguida con ayuda de dispensadores 1.5ml de solucin de digestin y

Cerrar hermticamente los tubos y agitar.

Colocar los tubos en el digestor a temperatura de 150C y dejarlos calentando por un

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SERVICIO DE LABORATORIO PARA

Observar el espectrofotmetro hora antes de la lectura y fijar la longitud de onda

Reiniciar el equipo con la solucin de la muestra para el blanco. Leer la absorbancia

En tubos de borosilicato con tapa de rosca,

digestin y 5ml de la solucin de

sulfato de plata en cido sulfrico.

los tubos y agitar.

Colocar los tubos en el digestor a temperatura

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