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UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO

DIVISION DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA III (IQ-31225)

PRACTICA:

COLUMNA DE DESTILACION MAYOR

ALUMNO:
MAESTRO:
FECHA:

INDICE

Objetivo ___________________________________________
Fundamentos _______________________________________
Descripcin del aparato_______________________________
Equipo auxiliar______________________________________
Sustancias utilizadas__________________________________
Esquema del aparato_________________________________
Procedimiento de operacin___________________________
Datos tericos y
experimentales________________________
Clculos representativos______________________________
Resultados_________________________________________
Graficas___________________________________________
Observaciones______________________________________
Conclusiones_______________________________________
Recomendaciones___________________________________
Cuestionario________________________________________
Bibliografa_________________________________________

Practica Destilacin
OBJETIVO:
Reafirmar las bases tericas adquiridas sobre una destilacin
por lotes mediante su aplicacin a un caso real.
Observar ventajas y desventajas de una destilacin por lotes.
Comprobar que la destilacin es una operacin unitaria
fundamental. Diferenciar las etapas bsicas de un proceso de
destilacin por lotes y analizar cada fraccin obtenida
auxilindonos con algn mtodo instrumental.

FUNDAMENTO:

DESCRIPCION DEL APARATO


C-101
Columna de destilacin de 8 platos perforados.
VA-101 Vlvula de alimentacin y descarga de solucin a RE101.
VA-102 Vlvula de acceso de agua de enfriamiento a CO-101
en el tablero.
VA-103 Vlvula de control de vaco en el tablero.
VA-104 Vlvula de general rompimiento de vaco en el
tablero.
VA-105 Vlvula de acceso de agua de enfriamiento a CO-102
en el tablero.
VA-106 Vlvula de acceso de vapor saturado al serpentn de
RE-101.
VA-107 Vlvula para el control de reflujo.
VA-108 Vlvula de paso.
VA-109 Vlvula de descarga de las fracciones destiladas.
VA-110 Vlvula de desfogue de presin de RE-101.
VA-111 Vlvula de purga de lquido de la lnea de vaco.
VA-112 Vlvula de acceso a la line de vaco de TC-101.
VA-113 Vlvula de acceso de lnea de vaco TC-102.
VA-114 Vlvula de rompimiento de vaci de TC-102.
VA-115 Vlvula general de acceso a la lnea de agua.
VA-116 Vlvula general de acceso a la lnea de vaco.
TV-101 Trampa de vapor de la lnea general.
TV-102 Trampa de vapor de la lnea proveniente de RE-101.
MA-101 Medidor de presin del tipo Bourdon.
MA-102 Medidor de presin de vaco tipo Bourdon en el
tablero.
CO-101 Condensador de serpentn.
CO-102 Subenfriador de serpentn.
TP-101 Termopozo (parte superior de la columna).
TP-102 Termopozo (parte inferior de la columna).
MT-101 Medidor digital de temperatura de los termopozos,
TP-101 y TP-102.

RE-101 Rehervidor de la solucin.


TC-101 Tanque colector de destilado.
TC-102 Tanque colector de destilado.
CH-101 Mantillo de calentamiento elctrico.
ESQUEMA DEL APARATO

EQUIPO AUXILIAR

-Probeta graduada de 2000 mL.


-Garrafn de 18 L.
-6 a 7 frascos ambar.
-7 goteros.
-Cubeta de 8 L.
-Sifn.
-Manguera.
-Cromatgrafo de gases.
-Termmetro Digital.
- Sustancias utilizadas.
-Mezcla de compuestos a separar.
PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
1.- Revisar que el equipo se encuentre en buen estado.
2.- Verificar que todas las vlvulas se encuentren cerradas.
3.- Abrir vlvula general de acceso a la lnea de vaco (VA116), la vlvula de control de vaco en el tablero (VA-103), y
la vlvula de alimentacin y descargue la solucin a RE-101
(VA-101) con la finalidad de cargar el rehervidor de la solucin
(RE-101) con la mezcla de compuestos que se desea destilar.
4.- Cerrar la vlvula de alimentacin y descarga de la solucin
(VA-101) y la vlvula de control de vaco (VA-103) cuando el
volumen en l rehervidor sea aproximadamente de 5 L.
5.- Abrir ligeramente la vlvula general de rompimiento de
vaco (VA-101) con la finalidad de poner el sistema a presin
atmosfrica.
6.- Abrir ligeramente la vlvula de alimentacin y descarga
( VA-101) con la finalidad de obtener una muestra de la
mezcla inicial a destilar.
7.- Abrir la vlvula de acceso a la lnea de agua (VA-115).

8.- Colocar el medidor de digital de temperatura (MT-101) en


el termopozo de la parte superior de la columna (TP-101) para
determinar la temperatura de a la que se realiza la
separacin.
9.- Abrir la vlvula de acceso de vapor saturado al serpentn
de RE-101 (VA-106) para iniciar el calentamiento de la
solucin.
10.- Cuando los vapores desprendidos de la solucin que se
encuentra ebullendo lleguen al quinto plato, abrir la vlvula
de acceso de agua de enfriamiento a CO-101 (VA-102) hasta
el punto en el cual los vapores se condensen antes de llegar a
la parte superior del condensador de serpentn(CO-101)
11.- Mantener la vlvula para el control de reflujo (VA-107)
cerrada (a reflujo total) durante 15 minutos con la finalidad de
permitir que se estabilice la columna.
12.-Abrir completamente la vlvula para el control de reflujo
(VA-107) para obtener el primer destilado conocido como
encabezado hasta que el volumen obtenido sea del 5% del
volumen inicial; tomar muestra.
13.- Cerrar ligeramente la vlvula para el control de reflujo
(VA-107) para mantener un reflujo adecuado.
14.- Obtener cada porcin que destile en un rango de
temperatura adecuado (aprox. Entre 10 y 15 C) de la
siguiente manera:
a) Recoja la porcin del destilado en el tanque colector (TC102)abriendo la vlvula de paso (VA-108).
b) Cuando se detecte una variacin considerable en la
temperatura registrada en el medidor digital (MT-101) cerrar
la vlvula de paso (VA-108); descargar el tanque colector (TC-

102) abriendo la vlvula de descarga de la fracciones


destiladas ( VA-109); posteriormente cerrar dicha vlvula.
c) Repetir desde el inicio a las veces que sea necesario hasta
que el volumen del residuo sea del 10% del volumeninicial.
15.-cierrre la valvula de acceso de vapor saturado al serpentin
de RE-101 (VA-106), espero 3 minutos y cierre la valvula de
acceso de agua de enfriamiento a CO-101 (VA-102).
16.- abra la valvula de desfogue de presin de RE-101 y
descargue el rehervidor de lasolucion (RE-101)que contiene el
producto de fondos o residuos a travez de la valvula de
alimentacin y descraga (VA-101).
17.- cierre todas la vlvulas, retire el medidor digital de
temperatura(MT-101), deje el equipo a las mismas condiciones
que lo encontr.
18.- analice en el cromatografo de gases cada una de las
muestras tomadas , indentifique el numero de componentes
en cada fraccin y determine su composicin.

DATOS TEORICOS Y EXPERIMENTALES


1.- Alcohol etlico en solucin
Volumen de mezcla a destilar: V1=12 litros
Concentracin
Densidad
Temperatura inicial: T1= ______C

CALCULOS REPRESENTATIVOS

RESULTADOS
No.
porcin
1
2
3
4
5
6
7

De Rango
temp.

de Vol. Obtenido

No. De comp.

GRAFICAS
Evolucin de temperatura caldern y del condensador vs
tiempo de operacin

OBSERVACIONES

CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES
CUESTIONARIO
1.- Qu quiere decir presin de vapor?
2.- Cundo un lquido hierve en una vasija abierta, su presin de vapor es la
misma que la presin atmosfrica?
3.- Cul es el punto de ebullicin de un lquido?
4.-Un compuesto con una alta presin de vapor tiene un punto de ebullicin
ms bajo que un compuesto con una baja presin de vapor?
5.-En una torre de fraccionamiento, el material con punto de ebullicin ms
bajo es llevado hacia arriba como destilado.
6.- Cmo afecta la presin al punto de ebullicin?
7.-La separacin de uno a ms componentes de una mezcla de compuestos por
medio de destilacin fraccionada est basada en las diferentes presiones de
vapor.
8.- Qu es un azetropo?
9.- Es posible separar los compuestos de un azetropo por medio de
destilacin?
10.- Explique cmo funciona la columna de destilacin.
11.- Qu quiere decir seccin de rectificacin de una columna?
12.- Qu quiere decir seccin de agotamiento de una columna?
13.- Qu quiere decir plato de alimentacin?
14.- Cul es el propsito de los agujeros de los platos?
15.- A qu se llama bajante?
16.- Al aadir ms platos a la columna tendr como resultado una destilacin
ms pura?
17.- Qu quiere decir cada de presin de una columna?

18.- Qu es el residuo?
19.- Cul es el destilado o extraccin del mismo?
20.- Qu estima que afecta ms en la construccin de una torre, una alta
presin o un vaco?

BIBLIOGRAFIA

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