UNIVERSIDAD PRIVADA NORBERT WIENER

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA

E.A.P. de Farmacia y Bioqumica
QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL
PRCTICA N 06

TEMA: DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO EN

LECHE

Seccin:
FB4M1
Turno:
MAANA
Grupo:
B
Ciclo:
CUARTO
Laboratorio: 505
Docente:
Mximo Gervacio Vergaray Chvez
Integrantes: 1. Arzapalo Campos, Julissa.
2. Barreto Garca, Mariella Brigitte.
3. Campos Ludea, Carmen Edith.
4. Castillo Jimnez, Mara.
5. Cayao Regalado, Maribel.
6. Marav Conopuma, Guina.

Fecha de realizacin de la prctica:

Lunes, 28 de setiembre.

2015
INTRODUCCIN

El anlisis gravimtrico est basado en la ley de las proporciones definidas, que

establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la
composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un
cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un
elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias

que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto

de composicin definida, que sea susceptible de pesarse.
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones qumicas.

OBJETIVOS:
Determinar el calcio en la ceniza de la leche.
Conocer el procedimiento general que se aplica en toda determinacin
gravimtrica.
Adquirir destreza en el manejo de la mufla, estufa y desecador.

MARCO TERICO
En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra consiste en determinar la
cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de
pesarse. La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analtica y por
ltimo sin llevar a cabo el anlisis por volatilizacin.

Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se

fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones qumicas.
MTODOS UTILIZADOS EN EL ANLISIS GRAVIMTRICO
MTODO POR PRECIPITACIN: Tcnica analtica clsica que se basa en
la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso
permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la cantidad
original de analito en una muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito ya que
ste est en solucin madre, a la que posteriormente se agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para
formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la
separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas
En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego
se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica
conocida y se pesa.
Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:
Baja solubilidad
Alta pureza al precipitar
Alta filtrabilidad
Composicin qumica definida al precipitar
MTODO POR VOLATILIZACIN: En este mtodo se miden los componentes
de la muestra que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos
el analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado; el
mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido
volatilizado.
El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica
sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.
MTODO POR ELECTRODEPOSICIN: Este mtodo se basa en la
deposicin sobre un electrodo de un compuesto de relacin conocida con el analito
que se requiere cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de
peso que se produce en los electrodos antes y despus de realizar una reaccin

rdox en la solucin problema, que se moldea ocasionando la precipitacin del

analito o de un compuesto formado por el mismo.

PROCEDIMIENTO

1.-

Pesar el crisol vaco

Peso= 22.2074

Se observa un color
rojo grosella

Pesar con la muestra

peso= 22.3770

Agregar II gotas de
indicador rojo de
metilo

Disolver adicionando
10 ml de HCl

Agregar H2O
destilada
Hasta un volumen

2.-

Calentar a ebullicin y
adicionar gota a gota oxalato
de amonio, se observa un
color rosa plido

Seguimos
adicionando oxalato
de amonio y se
observa un color
amarillo plido

Se agit
continuamente hasta
que vir a un color
amarillo

Se lleva
Dejar reposar
por al chorro de
para enfriar ms
el tiempo agua
de 30
minutos pronto.

3.Filtrar por decantacin a travs del

papel Whatman, lavar con la misma
solucin evitando quede partculas
de la muestra en el beacker

Se observa las cenizas

en el papel whatman

4.-

Colocar el papel de filtro

que contiene el
precipitado en un crisol
de porcelana previamente

Podemos observar que el

papel de filtro (celulosa) se
ha desaparecido por que se
ha convertido en CO2
quedando solo el Oxalato de

Colocar en el
desecador por 15
minutos.

Quemar el papel
sobre un mechero.

Luego llevar a la mufla a

la temperatura
aproximada por 15

Pesar la muestra Oxido

de Calcio con el crisol.
Peso 0.1215 g.

DETERMINAR EL FACTOR GAVIMETRICO

Frmula
FG=

PMCa
PMCaO

Datos:
Peso Molecular del Calcio = 40.08 g/mol
Peso Molecular xido de calcio = 56.08 g/mol
Peso inicial de la muestra (ceniza)

FG=

40 . 08
=0 .7147
26 .08

de Calcio=

0.1215 x 0.7147 x 100

=51.2005 Ca
0.1696

CONCLUSIN
El calcio inico de la muestra de la leche anchor se combina con el reactivo oxalato de
amonio con el fin de precipitarlo en la forma de oxalato de calcio.
El compuesto se hace reaccionar con cido sulfrico para obtener acido oxlico, el cual
es oxidado hasta CO2 y H2 cuando se aade el reactivo de oxalato de amonio.
Se puede determinar el ion Ca por precipitacin con oxalato en medio bsico,
precipitndolo en forma de CaC2O4.H2O. El precipitado es soluble en disolucin acida
porque el anin oxalato es una base dbil. Se obtienen cristales grandes, fcilmente
filtrables y relativamente puros, si se hace la precipitacin lentamente.
Esto se consigue disolviendo Ca2+ y C2O4- en disolucin acida, y elevando el pH
lentamente por descomposicin trmica de urea.

CUESTIONARIO
1. Mediante un diagrama indique las principales operaciones en la
determinacin gravimtrica del calcio sealando los puntos crticos.

2. Siguiendo el diagrama anterior, desarrolle las ecuaciones qumicas de las

reacciones qumicas que se llevan a cabo durante el proceso.

2H + 2Cl + Mg + (OH)

Ca2 + CaO4-2

Ca + O2

CO(NH2) + H2O

calcinacin: CaCO3 + CALOR

2Cl + Mg + 2H2O
CaC2O4 . H2O

CO

100- 226C

CaC2O4. H2O

CO2+ 2NH2

420C

CaC2O4

CaO + CO2
660-840C

CaCO3
CaO .Oxido de
calcio se obtiene al final de la reaccin.

3. Qu cuidados se debe tener en el proceso de combustin?

Se debe realizar en un recipiente cerrado, absorbiendo los productos CO2, H2O,
SO2 o N2 en trampas adecuadas.
Para que la combustin sea completa se quema la muestra en exceso de O2
empleando un catalizador que puede ser Pt, CuO, PbO2.
4. En qu consiste la precipitacin y cul es el mecanismo por el cul ocurre una
precipitacin?
Consiste en aadir ciertos productos qumicos a la muestra para conseguir que estos
alteren el estado fsico de los slidos disueltos en suspensin y se produzca una
eliminacin por sedimentacin o filtracin.
El mecanismo de la precipitacin es la formacin de una fase solida a partir de una
solucin tiene lugar en dos etapas. La primera se denomina de nucleacin o de
formacin de ncleos, y la segunda de crecimiento de partculas. El tamao final de las
partculas de un slido depende de las velocidades relativas con que tienen lugar estos
dos procesos competitivos.

Nucleacin, para todo precipitado existe un nmero de iones o de molculas necesarios

como mnimo para que se produzca una segunda fase estable en contacto con la
solucin. Esto es, mientras no se rena este nmero mnimo de iones o de molculas en
una cierta disposicin ordenada, no puede formarse en la solucin una fase slida con
un tiempo de existencia finito. Designaremos a esta partcula estable de tamao mnimo
con el nombre de ncleo; el primer paso para la formacin de un precipitado debe
consistir evidentemente, en la generacin de muchos de tales ncleos. La velocidad a la
cual se forman los ncleos en el seno de una solucin depende del grado de
sobresaturacin. Si este es bajo la velocidad ser pequea; en realidad puede incluso
llegar a tender a cero. Por otra parte, en una solucin altamente sobresaturada la
velocidad de nucleacin llega a ser muy elevada.
Crecimiento de las partculas, el segundo proceso que tiene lugar en la precipitacin es
el del crecimiento de las partculas ya formadas en la solucin. Este crecimiento slo
puede empezar cuando estn presentes ncleos u otros grmenes cristalinos. Con un
slido inico el proceso consiste en la deposicin de cationes e iones en los puntos
adecuados:

En el crecimiento de las partculas se puede seguir experimentalmente con facilidad, por

lo cual este proceso es conocido con mucho ms detalle que el de nucleacin. Se ha
hallado que la velocidad de crecimiento es directamente proporcional a la
sobresaturacin.
5. Qu es el factor gravimtrico? Elabore una tabla con el factor gravimtrico por
lo menos de 5 compuestos.
Un factor gravimtrico definirse como el peso de una sustancia deseada equivalente al
peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimtricos se obtienen con base en
las siguientes reglas:
El factor gravimtrico est representado siempre por el peso atmico o el peso frmula
de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por
denominador. Aunque la conversin de la sustancia que se busca en la que se pesa se
verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias estn
implicadas en el clculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias intermedias.

FACTOR GRAVIMTRICO
Se pesa como CuO y se desea determinar Cu:
fg=

PA(Cu)
63,55 g
=
=0,7989
PM (CuO) 79,55 g

Se pesa como CaO y se desea determinar Ca:

fg=

PA(Ca)
40,08 g
=
=0,7147
PM (CaO) 56,08 g

Se pesa como Fe3O4 y se desea determinar Fe2O3:

fg=

PA (Fe2 O3 ) 215,55 g
=
=0,9309
PM ( Fe3 O 4) 231,55 g

Se pesa como Mg2P2O7 y se desea determinar MgO:

fg=

PA(MgO)
40,31 g
=
=0,1811
PM ( Mg2 P2 O7 ) 222,56 g

Se pesa como Mg2P2O7 y se desea determinar P2O5:

fg=

PA(P2 O5)
141,94 g
=
=0,6378
PM ( Mg2 P2 O7 ) 222,56 g

6. Indique dos ejemplos de aplicacin de gravimetra aplicada en la industria

farmacutica

Determinacin de lactosa en productos lcteos

Determinacin de salicilatos en frmacos
Determinacin de fenolftalena en laxantes

BIBLIOGRAFA
1. Garcia T., Garmendia C., Chang L., Sanchez L. 2007. Determinacin de
humedad mediante mtodos volumtricos y gravimtricos en algunos
productosagroindustriales.3.
2. Matissek R. Schnepel F. Stiner G. 1992 Anlisis de los Alimentos. EditorialAcri
bia, S.A. Berln.4.
3. Ildefonso J. Larraaga, Julio M. carballo, M Del Mar Rodriguez, J.
Fernndez.Control e higiene de los alimentos. Editorial Mc Graw Hill.5.