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INORGANICA III
1. Indique las reacciones para la obtencin del
trioxalatoferrato(III) de potasio, explicando que
sucede en cada una de las reacciones.
Una primera etapa, se lo har reaccionar con cido oxlico
para formar oxalato de hierro(II), insoluble:
Fe(NH4)2(SO4)2 + H2C2O4 FeC2O4 + (NH4)2SO4 +
H2SO4
En una segunda etapa, se produce la reaccin principal de
formacin del complejo, utilizando ahora el FeC 2O4
preparado en el paso anterior, como sal de partida:
2 FeC2O4 + 3 K2C2O4 + H2C2O4 + H2O2
2
K3[Fe(C2O4)3] + 2 H2O
En la oscuridad,
las soluciones del
complejo en medio
cido (H2SO4 4M)
son estables an
hasta 100C. Sin
embargo cuando la
misma solucin, a
temperatura
ambiente,
es
expuesta a la luz
solar
por
5-10
minutos, se produce
fotorreduccin
cuantitativa de Fe
(III) a Fe (II), con la
consiguiente descomposicin del complejo.
2 K3[Fe(C2O4)3]3H2O 2 FeC2O42H2O + 2 CO2 + 3
K2C2O4 + 2 H2O
2. Explique cules son los pasos a seguir luego de la
sntesis de un compuesto antes de enviarlo para su
caracterizacin. Por qu es importante tomar el
punto de fusin y de que modo me ayuda el
anlisis elemental en la caracterizacin de un
compuesto no reportado en la literatura?
2.1.1. Punto de Fusin.
Definicin. Es la temperatura a la cual un slido se
convierte en Lquido. Los compuestos puros funden a
intervalos de temperatura de 1C o menos; Mientras
que los compuestos con impurezas funden a
temperaturas inferiores y con un intervalo de
temperatura ms amplio, el descenso de la temperatura
de una sustancia debido a impurezas depende de la
proporcin de impurezas existentes y de la naturaleza
de la sustancia existente.
Solucion de Al2(SO4)316H2O
11.
Escriba y comente las reacciones que
ocurren al preparar el compuesto K3["Fe(C204)] -3
H20, obtenido a partir del oxaiato de hierro(H). 5
ptos
12.
Comente las dos formas tautomricas del
ligando acetilacetona. Cmo podra saber, cual de
de stos dos tautmeros se une al aluminio(III), al
deprotonarse este ligando? 5 ptos
13.
En la preparacin del ligando 1- O
nitrofenil -3- benzoiltourea/mencione:
a. El procedimiento, explicando cada paso que
realice. 4 ptos
b. Las reacciones. 3 ptos.
Proceso de Sntesis
figura 1)
Figura 1
Figura 2
En un vaso de precipitado donde se encuentra la solucin del ligando se
verti lentamente y con agitacin constante la solucin disuelta de Cu
(II) y se procedi posteriormente a calentar (ver figura 3),
Figura 3
Se debe tener cuidado de que la acetona no se evapore al momento de
calentar hasta antes de que se forme un precipitado de color marrn (ver
figura 4). La formacin de este precipitado indicara la formacin del
complejo de la 1- o nitrofenil 3 benzoiltiourea con el Cu (II)
mediante la siguiente reaccin:
Figura 4
Figura 5
Luego de extraer nuestro complejo con el solvente se procedi a filtra
(ver figura 6), quedando en el papel de filtro nuestro complejo 1 o
nitrofenil benzoiltiourea con Cu (II) (ver figura 7)
Figura 6
Figura
7
14.
Por qu es importante tomar el punto de
fusin de los compuestos que se Preparan o
sintetizan?
El punto de fusin ayuda a saber si la sustancia
esta pura o impura, el punto de fusin tiene un
rango, no es el promedio.
Por ejemplo usando el capilar con la muestra se
introduce en el equipo y se obseva cuando esta
sustancia se vuelve liquido para esto se observa un
rango de temperatura entre digamos 120 C a 122 C.
Esto nos da una idea de que si se tiene un muestra
solida y esta se pone en cristalitos pequeos en el
capilar y la hora de determinar el punto de ebullicin
pues esta ebulle a 120C y quedando muestra y despus
lo que queda a 150C nos indicara que hay dos
sustancias en la muestra, asi se podra estar
completamente seguro que es una sola sustancia que no
sea conocida por la literatura y recin proceder a un
anlisis elemental como un IR, H-RMN.
15.
El compuesto trisacetilacetonatoaluminio
(III), se prepara a partir de sulfato de aluminio y
acetilacetona. Mencione todos los ligandos
17.
En la preparacin del ligango 1-o-nitrofenil-3benzoiltiourea;
a. Escriba la reaccin. (2ptos)
b. Indique y explique para cada una de las
etapas las condiciones (solvente,
temperatura, etc) Que se utilizaron (4ptos)
Figura 1
Figura 2
En un vaso de precipitado donde se encuentra la solucin del ligando se
verti lentamente y con agitacin constante la solucin disuelta de Cu
(II) y se procedi posteriormente a calentar (ver figura 3),
Figura 3
Se debe tener cuidado de que la acetona no se evapore al momento de
calentar hasta antes de que se forme un precipitado de color marrn (ver
figura 4). La formacin de este precipitado indicara la formacin del
complejo de la 1- o nitrofenil 3 benzoiltiourea con el Cu (II)
mediante la siguiente reaccin:
Figura 4
Figura 5
Luego de extraer nuestro complejo con el solvente se procedi a filtra
(ver figura 6), quedando en el papel de filtro nuestro complejo 1 o
nitrofenil benzoiltiourea con Cu (II) (ver figura 7)
19.
Se hace reaccionar:
Terico:
12g
100 40.0%
349.5g
16g
100 13.7%
349.5g
% C 14mol C
% O 3mol O
14g
100 8.0%
349.5g
% N 2mol N
32g
100 9.2%
349.5g
% S 1mol S
1g
100 2.9%
349.5g
% H 10mol H
31.75g
100 9.1%
349.5g
% Cu/2 10mol H
C 40.0 %
O 13.7 %
N 8.0 %
S 9.2 %
H 2.9 %
Cu/2 9.1 %
Experimental:
C
O
50.64 %
14.52 %
12.65 %
S
H
9.65 %
3.04 %
Cu/2 9.57 %
Tomado de la Tesis de la Qmco. Lino Pacheco Maria
moles (Complejo)
Datos experimentales:
W producto = 0.06 g
Producto Experiment al
0.06
100
100 66.67%
Maximo Teorico
0.09
%Rendimient o
Espectroscopia IR
(C (C (C
= S) NO) NO2)
(cm-1) (cm-1) (cm-1)
1257
3436
1576
H2L
Compuesto
(RHN
1149
(ph
(S
(o
1673 mono
1349 H)
C = O)
(p nitro
1150
ligando) 3361 (cm-1)
sustituido) 1506
fenil)
(cm-1)
-1
1179
(cm
)
(cm-1)
Compues
to
(N
H)
(cm-1)
(C =
O)
(cm-1)
H2L
3361
H2(p
L
1565
(p
1662
ligando)
ligando) 3237
737
1157
1266
1518
1526
CuL
----------- 1266
(Complej
H2L
32791673
777
--1161
o)
(o
1097
Ligando )
741
CuL
(Complejo)
1518
739
839
-----------1596 1356
820
804
1583
1344 1624
(o
1518 nitro
fenil)
1605
(cm-1)
741
1700
-------------
1602
GRUPO
BANDA (cm-1)
NH
3500 - 3300
1526 - 1507
1300 1100
1680 - 1630
2600 -2420
1600 1500
1560 1350
770 - 735
860 - 800
RHN C = S
ON=O
SH
C NO
C NO2
O nitrofenil
P nitrofenil