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NORMA
BRASILEIRA

ABNT NBR
10005
Segunda edio
31.05.2004

Vlida a partir de
30.11.2004

Procedimento para obteno de extrato

lixiviado de resduos slidos
Procedure for obtention leaching extract of solid wastes

Palavras-chave: Resduo slido. Lixiviao

Descriptors:
Leaching. Solid waste
ICS 13.030.10

Nmero de referncia
ABNT NBR 10005:2004
16 pginas
ABNT 2004

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Sumrio

Pagina

Prefcio .............................................................................................................................................................. iv
1

Objetivo ..................................................................................................................................................1

Referncias normativas ........................................................................................................................1

Definies ..............................................................................................................................................1

Requisitos ..............................................................................................................................................1

4.1

Aparelhagem e vidraria.........................................................................................................................1

4.2

Reagentes ..............................................................................................................................................3

4.3

Amostragem de campo e preservao da amostra ...........................................................................4

5
5.1

Procedimento.........................................................................................................................................4
Determinaes preliminares ................................................................................................................4

5.1.1

Determinaes preliminares em amostras slidas ...........................................................................4

5.1.2

Determinaes preliminares em amostras contendo lquidos/slidos ...........................................4

5.1.3

Determinao da soluo de extrao................................................................................................5

5.2

Procedimentos de lixiviao para resduos contendo teor de slidos igual a 100% ....................6

5.2.1

Lixiviao de no volteis ....................................................................................................................6

5.2.2

Lixiviao de volteis............................................................................................................................6

5.3

Procedimento de lixiviao para resduos com menos de 0,5% de slidos...................................7

5.3.1

Lixiviao para no volteis.................................................................................................................7

5.3.2

Lixiviao para volteis ........................................................................................................................8

5.4

Procedimentos de lixiviao para resduos com mais de 0,5% de slidos ....................................9

5.4.1

Lixiviao para no volteis.................................................................................................................9

5.4.2

Lixiviao para volteis ......................................................................................................................10

5.5

Fluxograma das lixiviaes................................................................................................................13

Interpretao dos dados.....................................................................................................................13

Controle da qualidade.........................................................................................................................13

Anexo A (normativo) Tabela .............................................................................................................................15

Anexo B (informativo) Fluxograma de lixiviao............................................................................................16

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iii

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Prefcio
A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) o Frum Nacional de Normalizao.
As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB), dos
Organismos de Normalizao Setorial (ABNT/ONS) e das Comisses de Estudo Especiais Temporrias
(ABNT/CEET), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores
envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros).
A ABNT NBR 10005 foi elaborada na CEET-00:01.34 - Comisso de Estudo Especial Temporria de
Resduos Slidos. O Projeto circulou em Consulta Pblica conforme Edital n 08 de 30.08.2002, com o
nmero Projeto NBR 10005.
Esta Norma baseada na EPA 1311.
Esta Norma substitui a ABNT NBR 10005:1987.
Esta Norma contm o anexo A, de carter normativo, e o anexo B, de carter informativo.

iv

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Procedimento para obteno de extrato lixiviado de resduos

slidos

Objetivo

Esta Norma fixa os requisitos exigveis para a obteno de extrato lixiviado de resduos slidos, visando
diferenciar os resduos classificados pela ABNT NBR 10004 como classe I perigosos - e classe II no
perigosos.

Referncias normativas

As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem
prescries para esta Norma. A edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como
toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que
verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT
possui a informao das normas em vigor em um dado momento.
ABNT NBR 10004:2004 - Resduos slidos - Classificao
ABNT NBR 10007:2004 - Amostragem de resduos - Procedimento
AWWA - APHA - WPCI1) - Standard methods for the examination of water and wastewater
USEPA SW 8461) - Test methods for evaluating solid waste - Physical/chemical methods

Definies

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies:

3.1 lixiviao: Processo para determinao da capacidade de transferncia de substncias orgnicas e
inorgnicas presentes no resduo slido, por meio de dissoluo no meio extrator.
3.2

compostos volteis: Consideram-se compostos volteis as substncias constantes na tabela A.1.

Requisitos

4.1

Aparelhagem e vidraria

4.1.1
a)

Agitador rotatrio de frascos, conforme figura 1, que seja capaz de:

evitar estratificao da amostra durante a agitao;

______________________________
1)

A no indicao do ano de publicao destes documentos significa que devem ser utilizadas as edies mais
recentes.

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b)

submeter todas as partculas da amostra ao contato com o lquido extrator;

c)

garantir agitao homognea de (30 2) rpm, medida de ponto a ponto do frasco durante o perodo de
funcionamento do agitador.

Motor

Suporte dos frascos de agitao

(30 2) rpm

Figura 1 Agitador rotatrio de frasco

4.1.2 Os frascos de lixiviao devem ser de material inerte como vidro borossilicato ou politetrafluoretileno
(PTFE) ou ao inoxidvel 316. Estes materiais podem ser utilizados tanto para a lixiviao de orgnicos
(exceto os volteis) quanto de inorgnicos. Materiais como polietileno de alta densidade, polipropileno ou
cloreto de polivinila podem ser utilizados para a lixiviao de metais.
4.1.3

Medidor de pH com subdivises de 0,01 unidade da escala de leitura.

4.1.4 Aparelho de filtrao pressurizado ou a vcuo, com filtro de fibra de vidro isento de resinas e com
porosidade de 0,6 m a 0,8 m.
4.1.5

Centrfuga para lquido de difcil filtrao.

4.1.6

Peneira com abertura de 9,5 mm.

4.1.7

Balana com resoluo de 0,01 g.

4.1.8 Extrator para volteis sem espao livre, ou seja, com o preenchimento total do frasco pela mistura do
lquido extrator e da amostra, conforme figura 2,zero-head space extraction vessel (ZHE), com capacidade
de 500 mL a 600 mL, equipado para acomodar filtro de 90 mm. O pisto do extrator deve se mover com
presso de at 103 kPa (15 psi). O extrator deve ser suficientemente vedado para suportar presso at
345 kPa (50 psi), sem que haja alterao na presso interna do extrator por 1 h.
4.1.9 Coletor para o extrato obtido no extrator ZHE, podendo ser frasco de vidro, ao inoxidvel, ou PTFE,
ou bag em PTFE, ou ainda seringa de vidro com a ponta do mbolo em PTFE.
NOTA 1
A utilizao de bag recomendada para amostras contendo quantidades significativas de lquido aquoso e
que tenham menos de 1% de lquidos no aquosos.
NOTA 2

Para amostras contendo mais que 1% de lquidos no aquosos, podem ser utilizados bag ou seringa.

NOTA 3

Para amostra que contm 100% de slido ou 100% de lquido, pode-se utilizar tanto o bag quanto a seringa.

NOTA 4
O gs usado na pressurizao do sistema tem funo apenas pneumtica, podendo ser utilizado, por
exemplo, nitrognio ou ar comprimido.

4.1.10 Agitador magntico.

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Vlvula de entrada/
sada de lquidos

Flange da
parte superior

Membrana de
filtrao e suportes
Amostra

Pisto

O-ring de Viton

Gs

Flange da
base

Vlvula de entrada/
sada de gs
pressurizado

Medidor de
presso

Figura 2 Extrator ZHE

4.1.11

Balo volumtrico de 1 L.

4.1.12

Bquer de 500 mL.

4.1.13

Vidro de relgio de 12 cm de dimetro.

4.1.14

Fita de politetrafluoretileno (PTFE).

4.2

Reagentes

4.2.1 gua destilada, desionizada e isenta de orgnicos para lixiviao de volteis e no-volteis.
Esta gua deve ser obtida por processo de ultrapurificao, ou equivalente, garantindo a iseno de
interferentes analticos.

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4.2.2

cido clordrico (HCI) p.a., 1,0 N.

4.2.3

cido ntrico (HNO3) p.a., 1,0 N.

4.2.4

Hidrxido de sdio (NaOH) p.a., 1,0 N.

4.2.5

cido actico glacial (HOAc) p.a.

4.2.6

Solues de extrao:

a)

soluo de extrao n 1: adicionar 5,7 mL de cido actico glacial a gua preparada conforme 4.2.1 e
adicionar 64,3 mL de NaOH 1,0 N. Completar o volume a 1 L. O pH desta soluo deve ser 4,93 0,05;

b)

soluo de extrao n 2: adicionar 5,7 mL de cido actico glacial a gua preparada conforme 4.2.1 e
completar para o volume de 1 L. O pH desta soluo deve ser 2,88 0,05.

NOTA

4.3

Caso a soluo no seja utilizada imediatamente, o pH deve ser verificado antes do uso.

Amostragem de campo e preservao da amostra

Para a amostragem e preservao de amostras, devem ser considerados os procedimentos descritos na

ABNT NBR 10007.

Procedimento

5.1

Determinaes preliminares

Fazer uma avaliao preliminar da amostra com uma alquota de 100 g, verificando se a amostra slida ou
se contm lquidos e se h necessidade de reduzir o tamanho das partculas.
5.1.1

Determinaes preliminares em amostras slidas

5.1.1.1
Para avaliar o tamanho das partculas, a amostra deve passar em peneira de malha de 9,5 mm.
Nessa condio, ela est pronta para a etapa de extrao. Caso contrrio, a amostra deve ser triturada at
que atenda ao requisito acima.
5.1.1.2
Se a amostra for utilizada para extrao de volteis (ver tabela A.1), resfriar o resduo a 4C,
antes de triturar. Evitar o manuseio da amostra por tempo prolongado para minimizar a perda de volteis.
5.1.2
5.1.2.1

Determinaes preliminares em amostras contendo lquidos/slidos

Para determinar a porcentagem de slidos em suspenso, proceder da seguinte maneira:

a)

pesar os suportes e o filtro de fibra de vidro de 0,6 m a 0,8 m;

b)

montar o sistema de filtrao (4.1.4), conforme instruo do fabricante;

c)

se a amostra estiver a 4C, esperar at entrar em equilbrio trmico;

d)

pesar uma alquota de pelo menos 100 g;

e)

transferir quantitativamente a amostra para o filtro, distribuindo uniformemente sobre sua superfcie.
Centrifugar previamente a amostra, caso seja de difcil filtrao;

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f)

aplicar gradativamente vcuo ou presso de 7 kPa a 70 kPa (1 psi a 10 psi) at que o ar ou gs de

pressurizao passe atravs do filtro. Caso no seja observada a passagem de lquido pelo filtro em um
intervalo de 2 min, incrementar lentamente a presso em intervalos de 70 kPa at o mximo de 345 kPa
(50 psi). Quando o gs de pressurizao comear a passar pelo filtro ou quando terminar o fluxo de
lquido a uma presso de 345 kPa e se em um perodo de 2 min no houver mais filtrado, encerra-se o
processo;

NOTA

g)

No incio, no aplicar alta presso, pois poder provocar uma colmatao precoce da filtro de fibra de vidro.

o material retido no filtro denominado fase slida e o filtrado, fase lquida;

NOTA 1
Algumas amostras, tais como leos, resduos de tintas etc., contm materiais que parecem lquidos e que
permanecem no filtro aps aplicao de presso. Este material considerado fase slida.
NOTA 2

No trocar o filtro durante a filtrao.

h)

pesar os suportes e o filtro de fibra de vidro e o material retido, determinar a massa da fase lquida e da
fase slida.

i)

calcular a porcentagem de slidos em suspenso:

% slidos =

j)

massa do slido
massa total do resduo

x 100

remover a fase slida e o filtro: secar a fase slida a (100 20)C, at massa constante. Recomenda-se
o uso de estufa com sada para uma capela:
% slidos secos =

(massa do resduo + filtro) - tara do filtro

massa inicial do resduo

100

5.1.2.2
Caso haja suspeita da presena de sulfetos ou cianetos na amostra, a lixiviao deve ser
realizada aps a determinao destes compostos na amostra bruta e verificao da inexistncia de risco aos
operadores.
5.1.3

Determinao da soluo de extrao

Proceder da seguinte maneira:

a)

pesar uma pequena quantidade do resduo e reduzir o tamanho das partculas 9 mm de dimetro e
transferir 5,0 g para um bquer;

b)

adicionar 96,5 mL de gua desionizada, cobrir com vidro de relgio e agitar vigorosamente por 5 min
com agitador magntico;

c)

medir o pH. Se o pH for 5,0, utilizar a soluo de extrao n 1;

d)

se o pH for > 5,0, adicionar 3,5 mL de HCI 1 N, homogeneizar a soluo, cobrir com vidro de relgio,
aquecer a 50C durante 10 min;

e)

esfriar a soluo e medir o pH. Se o pH for 5,0, utilizar a soluo de extrao n 1 e se for > 5,0 a
soluo de extrao n 2.

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5.2

Procedimentos de lixiviao para resduos contendo teor de slidos igual a 100%

5.2.1

Lixiviao de no volteis

5.2.1.1
Pesar (100 0,1) g de amostra preparada conforme 5.1.1 ou uma quantidade maior de acordo
com os parmetros a serem analisados.
5.2.1.2

Transferir a amostra para o frasco de lixiviao descrito em 4.1.2.

5.2.1.3
Utilizar uma quantidade de soluo de extrao, n 1 ou n 2, estabelecida conforme 5.1.3, igual
a 20 vezes a massa utilizada em 5.2.1.1.
5.2.1.4
Fechar o frasco, utilizando fita de PTFE para evitar vazamento. Manter o frasco sob agitao
durante (18 2) h temperatura de at 25C com uma rotao de (30 2) rpm no agitador rotatrio (4.1.1).
NOTA
Dependendo da amostra, pode ocorrer aumento de presso interna. Abrir o frasco aps perodos de 15 min,
30 min e 1 h de agitao.

5.2.1.5
Aps este perodo, filtrar a amostra utilizando-se aparelhagem descrita em 4.1.4. Caso seja
necessrio, pode-se trocar o filtro, para facilitar a filtrao.
NOTA

Para anlise de metais, os filtros devem ser lavados com soluo de HNO3 1,0N.

5.2.1.6

O filtrado obtido denominado extrato lixiviado.

5.2.1.7

Aps obteno do extrato lixiviado, deve ser determinado o pH.

5.2.1.8
Retirar alquotas e preserv-las de acordo com os parmetros a analisar, conforme estabelecido
no AWWA - APHA WPCI - Standard methods for the examination of water and wastewater ou
USEPA - SW 846 - Test methods for evaluating solid waste; Physical/Chemical methods. O tempo mximo de
armazenamento das amostras, em dias, at a execuo das anlises deve obedecer ao estabelecido na
tabela 1.
NOTA
No caso de anlise de metais, deve ser feita a acidificao numa pequena alquota. Caso ocorra a
precipitao, no proceder acidificao no restante da amostra. Utilizar parte do extrato no acidificado e analisar
imediatamente.

5.2.1.9
Analisar os parmetros do extrato lixiviado de acordo com as metodologias descritas no
AWWA - APHA WPCI Standard methods for the examination of water and wastewater ou
USEPA - SW 846 - Test methods for evaluating solid waste; Physical/Chemical methods.
NOTA

5.2.2

No havendo a necessidade da determinao de volteis, prosseguir a partir da seo 6.

Lixiviao de volteis

5.2.2.1

Para lixiviao de volteis, utilizar somente soluo de extrao n1.

5.2.2.2

Utilizar o extrator ZHE, (4.1.8).

NOTA

O extrator ZHE de capacidade de 500 mL pode acomodar 25 g de slido.

5.2.2.3
O extrator deve ser carregado apenas uma vez e o aparelho no deve ser aberto at que todo o
extrato lixiviado necessrio para as anlises seja coletado.
NOTA
Evitar a exposio do extrato lixiviado com ar para minimizar a perda de volteis e manter sob refrigerao
at a anlise.

5.2.2.4
Colocar o pisto do ZHE no corpo do extrator de tal forma que a altura seja aquela que exija
apenas pequenos ajustes aps a adio da amostra e soluo extratora n 1.

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5.2.2.5
Colocar o filtro e o suporte de tela no flange superior do extrator e transferir rapidamente 25 g do
slido preparado conforme 5.1.1.2 para o ZHE. Vedar bem e colocar o extrator na posio vertical com a
entrada/sada de gs na parte inferior.
5.2.2.6
Adicionar a soluo de extrao n 1, previamente refrigerada a (4 2)C, at a borda do
frasco ZHE.
5.2.2.7
Fechar o frasco extrator, tomando cuidado para que no haja bolhas de ar na linha. Deixar sair a
presso de gs sobre o pisto do ZHE, abrindo a vlvula de lquidos no flange superior.
5.2.2.8
Com a vlvula da entrada/sada de lquidos aberta, comear a aplicar presso de 7 kPa a 70 kPa,
conectando a linha de gs de pressurizao na vlvula de entrada/sada de gs na parte inferior. Fechar a
vlvula do flange superior logo que se observar a sada de lquido por ela. Caso a presso no seja suficiente
para mover o pisto, incrementar gradativamente a presso em intervalos de 70 kPa, no excedendo
345 kPa.
NOTA
Caso no se observe a sada de lquido aps a aplicao da presso limite, o sistema deve ser
despressurizado e desmontado, e o pisto deve ser testado quanto sua livre mobilidade.

5.2.2.9
Desconectar a linha de pressurizao e girar o extrator duas ou trs vezes para verificar
vazamentos.
5.2.2.10

Conectar novamente a linha de pressurizao e aplicar presso de 35 kPa a 70 kPa.

5.2.2.11
Desconectar a linha de pressurizao e esperar 1 h para verificar se a presso se mantm,
indicando a ausncia de vazamento.
NOTA
Caso se observe a queda da presso, o sistema deve ser despressurizado e desmontado para checar e
eliminar as causas de vazamento. Neste caso, repetir o procedimento a partir de 5.2.2.5.

5.2.2.12
Colocar o extrator no agitador e deixar agitando a (30 2) rpm por (18 2) h. A temperatura
ambiente deve ser mantida a (23 2)C durante a agitao.
5.2.2.13
Aps o perodo de (18 2) h, se a presso no foi mantida, significa que houve vazamento
durante a agitao e neste caso, deve-se verificar possveis causas e repetir o procedimento a partir de
5.2.2.5.
5.2.2.14
Se a presso foi mantida, iniciar a separao das fases lquida e slida, conectando a linha de
pressurizao, abrindo a vlvula de sada do lquido no flange superior e pressurizando gradativamente o
pisto pela vlvula de entrada/sada de gs na parte inferior.
5.2.2.15
Desprezar a primeira frao que sai do extrator (aproximadamente 5 mL) e iniciar a coleta do
filtrado, que denominado extrato lixiviado, com seringa de vidro ou bag de PTFE.
5.2.2.16
Retirar imediatamente uma alquota do extrato lixiviado para anlise e estocar com o mnimo
possvel de volume morto a 4C, at o momento da anlise.

5.3

Procedimento de lixiviao para resduos com menos de 0,5% de slidos

5.3.1

Lixiviao para no volteis

5.3.1.1
Montar o sistema de filtrao e transferir quantitativamente para o aparelho de filtrao
quantidade de amostra suficiente para determinar todos os parmetros necessrios, distribuindo
uniformemente sobre a superfcie do filtro de fibra de vidro.
5.3.1.2

O filtrado obtido denominado extrato lixiviado.

NOTA
Algumas amostras, tais como leos, resduos de tintas etc., contm materiais que parecem lquidos e que
permanecem no filtro aps aplicao de presso. Este material considerado fase slida e deve ser descartado.

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5.3.1.3

Aps a filtrao, medir o pH.

5.3.1.4
Retirar alquotas e preserv-las de acordo com os parmetros a analisar, conforme estabelecido
no AWWA - APHA WPCI - Standard methods for the examination of water and wastewater ou
USEPA - SW 846 - Test methods for evaluating solid waste; Physical/Chemical methods. O tempo mximo de
armazenamento das amostras, em dias, at a execuo das anlises deve obedecer ao estabelecido na
tabela 1.
NOTA
No caso de anlise de metais, deve ser feita a acidificao numa pequena alquota. Caso ocorra a
precipitao, no proceder a acidificao no restante da amostra. Utilizar parte do extrato no acidificado e analisar
imediatamente.

5.3.1.5
Analisar os parmetros do extrato lixiviado de acordo com as metodologias descritas no AWWA APHA WPCI Standard methods for the examination of water and wastewater ou USEPA - SW 846 - Test
methods for evaluating solid waste; Physical/Chemical methods.
5.3.2

Lixiviao para volteis

5.3.2.1
Para amostras de resduo contendo menos que 0,5% de slidos, utilizar ZHE para a filtrao da
amostra e seringa de vidro ou bag de PTFE para a coleta do filtrado. Desprezar a primeira frao que sai do
extrator (aproximadamente 5 mL). O filtrado obtido denominado extrato lixiviado.
5.3.2.2
Colocar o pisto no extrator ZHE e acertar a sua altura de tal forma que o espao dentro do
extrator seja aproximadamente igual ao volume da amostra que vai ser filtrada.
5.3.2.3

Colocar a amostra no extrator e montar o sistema conforme instruo do fabricante.

5.3.2.4
Desconectar a linha de pressurizao e girar o extrator duas ou trs vezes para verificar
vazamentos.
5.3.2.5
Com a vlvula de entrada/sada de lquidos aberta, comear a aplicar presso de 7 kPa a 70 kPa,
conectando a linha de gs de pressurizao na vlvula de entrada/sada na parte inferior. Fechar a vlvula de
entrada/sada de lquidos logo que observar a sada de lquido.
5.3.2.6
Desprezar a primeira frao que sai do extrator (aproximadamente 5 mL) e iniciar a coleta do
filtrado, que denominado extrato lixiviado, com seringa de vidro ou bag de PTFE.
5.3.2.7
Filtrar, aplicando-se presso atravs da vlvula de gs, uma quantidade suficiente para realizar
todas as anlises necessrias. Para iniciar a filtrao, abrir a vlvula de entrada/sada de lquido e aplicar
presso de 7 kPa a 70 kPa para forar a sada do extrato para o frasco de coleta. Quando no houver mais
passagem de lquido no filtro durante um intervalo de 2 min, aumentar a presso com incrementos de
70 kPa, at atingir o mximo de 345 kPa. Aps cada incremento de 70 kPa, se no houver passagem de
lquido pelo filtro durante um intervalo de 2 min, passar para um novo incremento de 70 kPa. Quando o fluxo
de lquido cessar aps aplicar presso de 345 kPa, parar a filtrao. Fechar a vlvula da entrada/sada de
lquido, diminuir a presso sobre o pisto e desconectar o frasco de coleta de filtrado.
5.3.2.8
Retirar imediatamente uma alquota do extrato lixiviado para anlise e estocar com o mnimo
possvel de volume morto a 4C, at o momento da anlise.
NOTA
No aplicar altas presses logo no incio, pois pode provocar entupimento prematuro do filtro, alm de poder
causar danos ao filtro de fibra de vidro.

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5.4

Procedimentos de lixiviao para resduos com mais de 0,5% de slidos

5.4.1

Lixiviao para no volteis

5.4.1.1
Utilizando-se a porcentagem de slidos de 5.1.2.1, determinar a quantidade de amostra
necessria para filtrao. Deve ser gerada quantidade suficiente de resduo slido que permita a anlise de
todos os parmetros no extrato lixiviado.
NOTA

Se o resduo estiver a 4C, esperar atingir a temperatura ambiente antes da filtrao.

5.4.1.2
Montar o sistema de filtrao e transferir quantitativamente para o aparelho de filtrao, a massa
de amostra determinada em 5.4.1.1, distribuindo uniformemente sobre a superfcie do filtro de fibra de vidro.
Centrifugar previamente a amostra, caso seja de difcil filtrao.
NOTA 1

O material retido no filtro denominado fase slida e o filtrado, fase lquida.

NOTA 2
Algumas amostras, tais como leos, resduos de tintas etc., contm materiais que parecem lquidos e que
permanecem no filtro aps aplicao de presso. Este material considerado fase slida.
NOTA 3

5.4.1.3

No trocar o filtro durante a filtrao.

Medir o volume do filtrado. A fase lquida obtida deve ser armazenada a 4C.

5.4.1.4
A fase slida obtida deve ser transferida quantitativamente para o frasco de lixiviao (4.1.2),
incluindo-se o filtro de fibra de vidro utilizado.
NOTA 1

Se o tamanho das partculas for superior a 9,5 mm, tritur-las.

NOTA 2

Evitar peneirar a amostra em materiais que no sejam de politetrafluoretileno (PTFE)

5.4.1.5
equao:

Determinar a quantidade de soluo de extrao que deve ser adicionada ao extrator pela

Massa de soluo de extrao = 20 x massa da fase slida

5.4.1.6

Determinar a soluo de extrao conforme 5.1.3.

5.4.1.7
Adicionar a soluo de extrao ao frasco de lixiviao. Fechar o frasco, utilizando fita de PTFE,
para evitar vazamento. Manter o frasco sob agitao durante (18 2) h temperatura ambiente de (23 2)C,
com uma rotao de (30 2) rpm no agitador rotatrio (4.1.1).
NOTA
Dependendo da amostra, pode ocorrer aumento de presso interna. Abrir o frasco aps perodos de 15 min,
30 min e 1 h de agitao

5.4.1.8
Aps este perodo, filtrar a amostra utilizando-se aparelhagem descrita em 4.1.4. Caso seja
necessrio, pode-se trocar o filtro, para facilitar a filtrao.
NOTA

Para anlise de metais, os filtros devem ser lavados com soluo de HNO3 1,0N.

5.4.1.9

O filtrado obtido denominado extrato lixiviado.

5.4.1.10

Aps filtrao medir o pH.

5.4.1.11
Antes de proceder s anlises, verificar a compatibilidade dos extratos utilizando alquotas,
observando-se as seguintes condies:
a)

se o filtrado obtido em 5.4.1.9 for compatvel (por exemplo, no sendo observadas mltiplas fases,
precipitao etc.) com a fase lquida obtida em 5.4.1.3, combinam-se estes dois filtrados e o lquido
assim obtido denominado extrato lixiviado;

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b)

se o filtrado obtido em 5.4.1.9 no for compatvel com a fase lquida obtida em 5.4.1.3, estes dois
filtrados so denominados extratos lixiviados e analisados separadamente, e os resultados obtidos so
combinados matematicamente como segue:
Concentrao do analito final =

V1 C1 + V2 C 2
V1 + V2

onde:
V1 o volume da fase lquida, em litros;
C1 a concentrao dos contaminantes da fase lquida, em miligramas por litro;
V2 o volume do filtrado obtido na fase slida, em litros;
C2 a concentrao de contaminantes no filtrado obtido da fase slida, em miligramas por litro.
5.4.1.12
Retirar alquotas e preserv-las de acordo com os parmetros a analisar, conforme estabelecido
no AWWA - APHA WPCI - Standard methods for the examination of water and wastewater ou
USEPA - SW 846 - Test methods for evaluating solid waste; Physical/Chemical methods. O tempo mximo de
armazenamento das amostras, em dias, at a execuo das anlises deve obedecer ao estabelecido na
tabela 1.
NOTA
No caso de anlise de metais, deve ser feita a acidificao numa pequena alquota. Caso ocorra a
precipitao, no proceder a acidificao no restante da amostra. Utilizar parte do extrato no acidificado e analisar
imediatamente.

5.4.1.13
Analisar os parmetros do extrato lixiviado de acordo com as metodologias descritas no AWWA APHA WPCI - Standard methods for the examination of water and wastewater ou USEPA - SW 846 - Test
methods for evaluating solid waste; Physical/Chemical methods.
5.4.2

Lixiviao para volteis

5.4.2.1
Para amostras de resduo contendo mais que 0,5% de slidos, utilizar ZHE e seringa de vidro ou
bag de PTFE para a coleta do filtrado. Desprezar a primeira frao que sai do extrator (aproximadamente
5 mL).
NOTA 1

O extrator ZHE de capacidade de 500 mL pode acomodar 25 g de slido.

NOTA 2
Se for utilizado bag em PTFE, todo o lquido deve ser recolhido do extrator, seja da separao inicial ou final,
e uma alquota deve ser retirada para anlise.
NOTA 3
Se o resduo contiver quantidade muito alta de lquido, no recomendada a utilizao da seringa para
coletar o filtrado. Deve-se utilizar o bag de PTFE e combinar o lquido inicial com o extrato lixiviado.
NOTA 4
Para resduos com teor de lquidos no aquosos, pode-se utilizar bag de PTFE ou seringa para coleta do
lquido inicial da amostra, lquido/slido e do extrato final, porm as anlises devem ser feitas separadamente.
NOTA 5
Alguns materiais, como resduos de leos e alguns resduos de tinta, ficam retidos no filtro e so
considerados como slidos e so lixiviados como tal.

5.4.2.2
Determinar a massa da amostra necessria para anlise, utilizando o valor da porcentagem de
slidos secos.
5.4.2.2.1

10

Para amostras contendo at 5% de slidos, pesar 500 g da amostra.

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5.4.2.2.2
Para amostras contendo mais que 5% de slidos, a quantidade de amostra a ser colocada no
ZHE dada pela equao:
Massa de amostra para ZHE =

5.4.2.3

25
% de slidos

x 100

Pesar o frasco de coleta que vai receber o filtrado.

5.4.2.4
Colocar o pisto no extrator ZHE e acertar a sua altura de tal forma que o espao dentro do
extrator seja aproximadamente igual ao volume da amostra que vai ser filtrada.
5.4.2.5

Colocar a amostra no extrator e montar o sistema conforme instruo do fabricante.

5.4.2.6
Desconectar a linha de pressurizao e girar o extrator duas ou trs vezes para verificar
vazamentos.
5.4.2.7
Com a vlvula de entrada/sada de lquidos aberta, comear a aplicar presso de 7 kPa a 70 kPa
conectando a linha de gs de pressurizao na vlvula de entrada/sada na parte inferior. Fechar a vlvula de
entrada/sada de lquidos logo que observar a sada de lquido.
5.4.2.8
Desprezar a primeira frao que sai do extrator (aproximadamente 5 mL) e iniciar a coleta do
filtrado, que denominado extrato lixiviado, com seringa de vidro ou bag de PTFE.
5.4.2.9
Filtrar aplicando-se presso atravs da vlvula de gs uma quantidade suficiente para realizar
todas as anlises necessrias. Para iniciar a filtrao, abrir a vlvula de entrada/sada de lquido e aplicar
presso de 7 kPa a 70 kPa para forar a sada do extrato para o frasco de coleta. Quando no houver mais
passagem de lquido no filtro durante um intervalo de 2 min, aumentar a presso com incrementos de
70 kPa, at atingir o mximo de 345 kPa. Aps cada incremento de 70 kPa, se no houver passagem de
lquido pelo filtro durante um intervalo de 2 min, passar para um novo incremento de 70 kPa. Quando o fluxo
de lquido cessar aps aplicar presso de 345 kPa, parar a filtrao. Fechar a vlvula da entrada/sada de
lquido, diminuir a presso sobre o pisto e desconectar o frasco de coleta de filtrado.
5.4.2.10
Retirar e pesar imediatamente o filtrado e estocar com o mnimo possvel de volume morto a 4C,
at o momento da anlise, ou combinar com o extrato lixiviado final da fase slida.
NOTA
No aplicar altas presses logo no incio, pois estas podem provocar entupimento prematuro do filtro, alm de
poder causar danos ao filtro de fibra de vidro.

5.4.2.11
O extrator deve ser carregado apenas uma vez e o aparelho no deve ser aberto at que todo o
extrato lixiviado necessrio para as anlises seja coletado.
5.4.2.12
Se o tamanho das partculas da fase slida for superior a 9,5 mm, tritur-las e transferir para o
frasco de lixiviao.
NOTA
Evitar a exposio do extrato lixiviado com ar para minimizar a perda de volteis e manter sob refrigerao
at a anlise.

5.4.2.13
Colocar o pisto do ZHE no corpo do extrator de tal forma que a altura seja aquela que exija
apenas pequenos ajustes aps a adio da amostra e soluo extratora n 1.
5.4.2.14
equao:

Determinar a quantidade de soluo de extrao que deve ser adicionada ao extrator pela

Massa de soluo de extrao = 20 x massa da fase slida

5.4.2.15
Adicionar a soluo de extrao n 1, previamente refrigerada a (4 2)C, at a borda do
frasco ZHE.

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5.4.2.16
Fechar o frasco extrator, tomando cuidado para que no haja bolhas de ar na linha. Deixar sair a
presso de gs sobre o pisto do ZHE, abrindo a vlvula de lquidos no flange superior.
5.4.2.17
Com a vlvula da entrada/sada de lquidos aberta, comear a aplicar presso de 7 kPa a 70 kPa
conectando a linha de gs de pressurizao na vlvula de entrada/sada de gs na parte inferior. Fechar a
vlvula do flange superior logo que se observar a sada de lquido por ela. Caso a presso no seja suficiente
para mover o pisto, incrementar gradativamente a presso em intervalos de 70 kPa, no excedendo
345 kPa.
NOTA
Caso no se observe a sada de lquido aps a aplicao da presso limite, o sistema deve ser
despressurizado e desmontado, e o pisto deve ser testado quanto sua livre mobilidade.

5.4.2.18
Desconectar a linha de pressurizao e girar o extrator duas ou trs vezes para verificar
vazamentos.
5.4.2.19

Conectar novamente a linha de pressurizao e aplicar presso de 35 kPa a 70 kPa.

5.4.2.20
Desconectar a linha de pressurizao e esperar 1 h para ver se a presso se mantm, indicando
a ausncia de vazamento.
NOTA
Caso se observe a queda da presso, o sistema deve ser despressurizado e desmontado para checar e
eliminar as causas de vazamento. Neste caso, repetir o procedimento a partir de 5.4.2.14.

5.4.2.21
Colocar o extrator no agitador e deixar agitando a (30 2) rpm por (18 2) h. A temperatura
deve ser mantida at 25C durante a agitao.
5.4.2.22
Aps o perodo de (18 2) h, se a presso no foi mantida, significa que houve vazamento
durante a agitao e, neste caso, deve-se verificar possveis causas e repetir o procedimento a partir de
5.4.2.14.
5.4.2.23
Se a presso foi mantida, iniciar a separao das fases lquida e slida, conectando a linha de
pressurizao, abrindo a vlvula de sada do lquido no flange superior e pressurizando gradativamente o
pisto pela vlvula de entrada/sada de gs na parte inferior.
5.4.2.24
Desprezar a primeira frao que sai do extrator (aproximadamente 5 mL) e iniciar a coleta do
filtrado, que denominado extrato lixiviado, com seringa de vidro ou bag de PTFE. Estocar com o mnimo
possvel de volume morto a 4C, at o momento da anlise.
5.4.2.25
Antes de proceder as anlises, verificar a compatibilidade dos extratos utilizando alquotas,
observando-se as seguintes condies:
a)

se o filtrado obtido em 5.4.2.10 for compatvel (por exemplo, no sendo observadas mltiplas fases,
precipitao etc.) com a fase lquida obtida em 5.4.2.24, combinam-se os dois lquidos e a composio
obtida denominada extrato lixiviado;

b)

se o filtrado obtido em 5.4.2.10 no for compatvel com a fase lquida obtida em 5.4.2.24, ambos so
denominados extratos lixiviados e analisados separadamente, e os resultados obtidos so combinados
matematicamente, como segue:
Concentrao do analito final =

V1 C1 + V2 C 2
V1 + V2

onde:
V1 o volume da fase lquida, em litros;
C1 a concentrao dos contaminantes da fase lquida, em miligramas por litro;

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V2 o volume do filtrado obtido na fase slida, em litros;

C2 a concentrao de contaminantes no filtrado obtido da fase slida, em miligramas por litro.
5.4.2.26
Analisar os parmetros do extrato lixiviado de acordo com as metodologias descritas no AWWA APHA WPCI - Standard methods for the examination of water and wastewater ou USEPA - SW 846 - Test
methods for evaluating solid waste; Physical/Chemical methods.

5.5

Fluxograma das lixiviaes

Ver fluxograma das lixiviaes no anexo B.

Interpretao dos dados

6.1 Os dados obtidos no procedimento devem constar em um laudo ou relatrio emitido pelo laboratrio,
com as seguintes informaes:
a)

teor de slidos secos, em porcentagem;

b)

pH do extrato lixiviado obtido;

c)

tempo total de lixiviao;

d)

volume dos lquidos obtidos.

NOTA

Eventuais observaes referentes a este procedimento devem constar tambm no relatrio.

6.2 Para efeito de classificao de resduo, comparar os dados obtidos com aqueles constantes no
anexo F da ABNT NBR 10004:2004.

Controle da qualidade

7.1

Deve ser estabelecido um programa para avaliar a qualidade do ensaio.

7.2 Para cada srie de amostras a ser analisada deve-se realizar uma prova em branco para verificar se
no h contaminao, utilizando a mesma soluo extratora da amostra.
7.3 Para cada tipo de resduo fazer uma adio de padres dos contaminantes e este deve ser adicionado
sempre aps a filtrao do lixiviado. Na maioria das vezes so adicionados padres nas concentraes
equivalentes aos valores do anexo F da ABNT NBR 10004:2004, porm no deve ser menor que cinco vezes
o limite de deteco do mtodo. Para evitar diferentes efeitos de matriz, a adio de padro deve ser feita no
mesmo volume nominal do lixiviado que foi utilizado para a anlise.
O objetivo de monitorar o desempenho dos mtodos analticos utilizados e se h interferncia da matriz.
Se a recuperao obtida na adio de padro for menor que o esperado para os mtodos analticos em
questo, o analista deve utilizar outros mtodos que conduzam a uma recuperao satisfatria.
7.4

A recuperao da adio-padro dada pela seguinte equao:

%R =

100 ( Xs - Xu)

onde:
Xs o valor medido na amostra com adio-padro;

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Xu o valor medido na amostra sem adio-padro;

K o valor conhecido do padro na amostra.
7.5

A correo dos valores encontrados dada pela seguinte equao:

Xc = 100

Xu
%R

onde:
Xc o valor corrigido;
Xu o valor medido na amostra sem adio-padro.
7.6 Os tempos mximos de armazenamento das amostras, em dias, at a execuo das anlises esto
descritos na tabela 1.
Tabela 1 Tempo mximo de armazenamento das amostras, em dias
Da coleta em campo
at a obteno do
extrato lixiviado

Do extrato lixiviado
at a extrao dos
compostos

Da extrao dos
compostos at a
quantificao
analtica

Tempo total

Volteis

14

NA1)

14

28

Semivolteis

14

40

61

Mercrio

28

NA1)

28

56

Metais, exceto mercrio

180

NA1)

180

360

Parmetro

1)

NA - No aplicvel.
NOTA Se for ultrapassado o tempo indicado acima, os resultados obtidos no podem ser utilizados para classificao
do resduo, porm eles no invalidam uma classificao preliminar, caso o valor encontrado ultrapasse os limites
estabelecidos no anexo F da ABNT NBR 10004:2004. Toda vez que o tempo de validade for ultrapassado, a
concentrao obtida deve ser considerada mnima.

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Anexo A
(normativo)
Tabela

Tabela A.1 - Compostos volteis

Composto

Nmero CAS

Acetato de etila

141-78-6

Acetona

67-64-1

lcool n-butlico

71-36-3

Benzeno

72-43-2

Cloreto de metileno

75-09-2

Cloreto de vinila

75-01-4

Clorobenzeno

108-90-7

Clorofrmio

67-66-3

1,2 - Dicloroetano

107-06-2

1,1 - Dicloroeteno

75-35-4

Dissulfeto de carbono

75-15-0

ter etlico

60-29-7

Etilbenzeno

100-41-4

Isobutanol

78-83-1

Metanol

67-56-1

Metil etil cetona

78-93-3

Metil isobutil cetona

108-10-1

Tetracloreto de carbono

56-23-5

Tetracloroetileno

127-18-4

Tolueno

108-88-3

1,1,2-Tricloro-1,2,2-trifluoretano

76-13-1

1,1,1-Tricloroetano

71-55-6

Tricloroetileno

79-01-6

Triclorofluormetano

75-69-4

Xilenos/dimetilbenzenos

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1330-20-7

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Anexo B
(informativo)
Fluxograma de lixiviao

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