Manual de Laboratorio de Análisis Químico I-2013

Laboratorio de Anlisis Qumico I
INGENIERA BIOTECNOLGICA
DETERMINACIN DE AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Determinar el contenido de humedad en un alimento
1.2 Determinacin de slidos totales en alimento
1.3 Aplicar el mtodo de desecacin en estufa
II PRINCIPIO DEL METODO

El mtodo de anlisis toma el nombre de mtodo gravimtrico indirecto por volatilizacin. Consiste en someter
una porcin pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un perodo de tiempo
determinado. El residuo slido se pesa y el agua se determina en funcin de la variacin de peso que
experimenta la sustancia en estudio.
Este mtodo es vlido slo cuando en el caso de que la prdida de peso sea debido exclusivamente a la
eliminacin de agua. El contenido de slidos que queda permite determinar el porcentaje de slidos.
III GENERALIDADES
La determinacin de agua en las sustancias slidas es uno de los casos ms importantes de anlisis, debido a
que un componente comn en los cuerpos slidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos slidos se
encuentra bajo dos formas:
a)
AGUA ESENCIAL
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composicin estequiomtrica de los
compuestos. Pueden ser:
AGUA DE CRISTALIZACIN O HIDRATACIN

Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos.
Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la
forma de n H2O .
AGUA DE CONSTITUCIN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrgeno y el oxgeno, o el grupo hidroxilo unidos
dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposicin
trmica del producto.
2 Na H C O3
Na2 C O3 + H2O
+ CO2
B) AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias slidas mediante fuerzas no qumicas. Pueden ser :
AGUA HIGROSCPICAS
Es el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se aade
agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por
calentamiento a unos 100 o C.
AGUA OCLUIDA O INCLUIDA

Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalizacin en disolucin acuosa. Forma
parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas.
AGUA DE INHIBICIN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos o coloides lifilos orgnicos. Este
tipo de agua se encuentra en el agar agar, xidos de silicio y aluminio.
MTODOS DE DETERMINACIN
Para analizar agua por los mtodos gravimtricos se tiene dos formas:
A) Mtodos Directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha
provocar en sustancias especiales que actan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se
determina el agua.
B) Mtodos Indirectos
El agua se determina por la prdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La
prdida de peso se debe solo a la prdida de agua que experimenta la muestra.
Este mtodo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y
que la eliminacin del producto voltil corresponda solamente al agua.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2
Crisoles de porcelana
4.1
Pinza para crisoles
4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
6.1
ANLISIS DE LA MUESTRA
Pesar un crisol o cpsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de
muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a
110o C, durante 1 a 2 horas.
Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfre. Pese el conjunto y nuevamente
traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operacin hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de
humedad y slidos totales en la muestra.
VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relacin:
%H2O = peso de agua X 100%
Peso de muestra
% slidos totales = 100 - %humedad
VIII EXPRESION DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y slidos totales con dos cifras decimales:
CUESTIONARIO
1.- Que requisitos debe cumplir el mtodo por desprendimiento para ser utilizado en el anlisis de agua
2.- En el caso de muestras vegetales como determinara el contenido de agua

3.- Qu papel desempea el desecador
4.- Como define el mtodo de remover el contenido de agua
5.- El agua en la muestra de harina de trigo que influencia presenta en lamuestra
INFORME DE LABORATORIO # 1
DETERMINACIN DE AGUA Y SOLIDOS TOTALES
FECHA: ....................
GRUPO: ------------
ANLISIS: ..........................................................................................................
MTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................
CALCULOS
Datos:
Peso de la muestra
= ----------------Peso crisol + muestra
= ----------------Peso de crisol + desecado = ---------------Peso de crisol solo
= ---------------Peso del desecado
=....................
Clculos:
% H2O =
% slidos totales =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
% H2O
% slidos totales
DISCUSIN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES:
FIRMA DE ALUMNO: ...............................................
DETERMINACIN DE CENIZAS
I OBJETIVOS
1.1
1.2
Aplicar los mtodos de destruccin de la materia orgnica por calcinacin seca

Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo.
II PRINCIPIO DEL MTODO

se basa en la incineracin de una porcin exactamente pesada de muestra, se destruye la materia orgnica,
operando a una temperatura de 500 a 600 o C, quedando como residuo la materia inorgnica o cenizas cuya
cantidad exacta se determina por diferencia de masa. Esta porcin representa el contenido mineral de la
muestra.
III GENERALIDADES
Las muestras orgnicas, biolgicas, alimentos, etc. emplean los mtodos de calcinacin seca para hacer la
determinacin de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. Las cenizas de los productos
alimentarios estn constituidas por el residuo inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha
quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia mineral
presente en el alimento original, ya que puede haber habido prdidas por volatilizacin o alguna interaccin entre
los constituyentes.
Estos mtodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados centgrados
en una mufla. En estos mtodos, el oxgeno atmosfrico sirve como oxidante, es decir, la materia orgnica se
quema dejando un residuo inorgnico.
En el caso de los lquidos y de los tejidos hmedos se secan en un bao de vapor o por calentamiento suave
antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperatura
final para evitar la combustin rpida y formacin de espuma.
Una vez terminada la calcinacin, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente aadiendo 1 2 ml. de
cido clorhdrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado para
continuar el anlisis.
Se determina cenizas para obtener un ndice que se utiliza junto con otros para caracterizar y evaluar la calidad
del alimento en estudio. Un contenido elevado de cenizas indica probablemente una adulteracin del producto
alimenticio por introduccin de sustancias aditivas.
La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratacin de leche pasteurizada. El agua
que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color blanco amarillento que conserva las
propiedades naturales de la leche. Para beberla, el polvo debe disolverse en agua potable. Este producto es de
gran importancia ya que, a diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en fro y por lo tanto su vida
til es ms prolongada. Presenta ventajas como ser de menor coste y de ser mucho ms fcil de almacenar. A
pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el mismo sabor de la leche fresca. Se puede
encontrar en tres clases bsicas: entera, semi-descremada y descremada. Adems puede o no estar fortificada
con vitaminas A y D. La leche en polvo contiene un elevado contenido en calcio. As por 100 g de leche entera
en polvo se obtienen 909 mg de calcio frente a los 118 mg que se obtienen por la misma cantidad de leche
entera.
Componentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3.5 %, grasa 26.10 %,
protenas 27 %, carbohidratos 36.10 %, cenizas 6.90 % .
IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
4.4
Balanza analtica electrnica con sensibilidad de 0.1 mg.

crisoles de porcelana o de platino
Horno - mufla elctrico, con termorregulador
Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
a) Medicin de la muestra
Se limpia un crisol, marcarlo para identificarlo y pesarlo. Se pesa entre 2 a 5 gramos de muestra.
b) Calcinacin
Con la pinza se coloca el crisol que contiene la porcin de muestra en el horno mufla. Se regula el horno - mufla
para que alcance una temperatura de 550oC. Se quema la porcin de muestra con el horno parcialmente cerrado
hasta que la combustin sea completa. Se cierra el horno - mufla y se incinera la porcin de muestra hasta la
obtencin de cenizas. El tiempo de incineracin debe ser de dos horas mnimo, contado desde el momento que
se alcanza los 550oC.
c) Pesada del calcinado
Transcurrido el tiempo sealado, se extrae el crisol de la mufla utilizando la pinza y se pone a enfriar en el
desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa lo ms rpido posible para evitar la absorcin
de humedad ambiental. Anote el peso obtenido.
VII CALCULOS
DATOS
peso de muestra
Peso crisol + cenizas
Peso crisol solo
Peso de cenizas
= ----------------= ---------------= ---------------= ----------------
El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial.

El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la frmula siguiente:
% cenizas = ( Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100%
Peso de muestra
VIII EXPRESIN DE RESULTADOS

Los resultados del anlisis se reportan como porcentaje de cenizas.
CUESTIONARIO
1.
2.
3.
4.
5.
Seale como determina el contenido de cenizas en muestras lquidas

Defina el mtodo por calcinacin seca
Qu pasara si no se controla la temperatura de calcinacin a 550 o C
Qu le indica el contenido de cenizas en una muestra
Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche fresca?.
DETERMINACIN DE CENIZAS
FECHA: ....................
GRUPO: _______
ANLISIS: .................................................................................................
MTODO: .................................................................................................
MUESTRA: ................................................................................................
CALCULOS
Datos:
Peso de la muestra
= ----------------Peso del crisol + calcinado = ---------------Peso del crisol solo
= ---------------Peso del calcinado
=.......................
Solucin:
El resultado se expresa como % de cenizas
% cenizas =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
% cenizas
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO ...............................................
SOLUCIONES VALORADAS I
I OBJETIVOS
1.1
1.2
Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta

Valorar soluciones de un cido fuerte y una solucin oxidante por el mtodo de la porcin pesada

Consiste en comparar una solucin preparada en forma indirecta frente a otra solucin preparada en forma
directa, que presenta una concentracin exactamente conocida, y que acta como una solucin patrn o de
referencia. Para determinar la verdadera concentracin de la solucin se realiza mediante una operacin de
titulacin y aplicando clculos volumtricos adecuados.
III GENERALIDADES
En el trabajo analtico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o estndares. Una solucin
es denominada valorada cuando presenta una concentracin exacta de una especie qumica dada. Se pueden
preparar bajo un mtodo directo o tambin llamado a partir de una sustancia patrn primario porqu es a partir
de un reactivo de esta categora que se prepara esta solucin. Estas soluciones son utilizadas como soluciones
de referencia o patrones para encontrar la concentracin exacta de otras soluciones.El mtodo indirecto de
preparacin consiste en preparar la solucin midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia
(que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico), este reactivo se disuelve, y se diluye
a un volumen conocido. La solucin resultante presenta una concentracin aproximada y es necesario encontrar
su concentracin exacta o verdadera titulando la solucin preparada en forma indirecta con una solucin de
referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solucin, molaridad o
ttulo que tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de correccin o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Fiolas de 100 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos por 250 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin de permanganato de potasio
5.2
Solucin de cido sulfrico
5.1
Carbonato de sodio en reactivo
5.4 oxalato de sodio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftalena y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1
PREPARAR UNA SOLUCIN N / 10 DE CIDO SULFRICO PARA UN

VOLUMEN DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FBRICA.
El cido sulfrico concentrado o reactivo de fbrica que presenta los siguientes datos sealados en su
etiqueta :
Peso frmula = 98.08 gramos
Concentracin = 95 - 98 % en relacin P / P
Densidad
= 1.84 g/ ml.
TCNICA
Medir, lo ms exactamente posible, la cantidad de cido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros, donde
previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando
adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la
solucin.
Clculos
Peso frmula H2 SO4
Peso equivalente (PE)
= 98.08 gramos
= 98.08 = 49.04 gramos
2
Clculo del volumen a medir
0.1
meq x 0.04904 g.cido puro x 100g. reactivo fbrica x 1 ml. reactivo fbrica x 1000 ml = 2,8
ml
ml
1 meq
95g. cido puro
1.84g. reactivo fbrica
Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solucin de acuerdo a la tcnica sealada

anteriormente.
VALORACIN DE LA SOLUCIN N/ 10 DE CIDO SULFRICO CON

CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (MTODO DE LA PORCIN INDIVIDUAL
PESADA).
TCNICA
6.2
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a
110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua
destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Aadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con
lo que la solucin toma un color amarillo.
Aadir desde una Bureta la solucin del cido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color
amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adicin del cido y se anota el volumen gastado.
La reaccin qumica de titulacin es la siguiente:
CO3 -2
2 H+
Reactivo patrn
titulante
CO2
H2O
productos
CLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
Nmero de mili equivalente de cido = Nmero de mili equivalente de la base
No meq A = No meq B
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g)
meq. estndar primario( g/ meq )

La normalidad terica se calcula entonces de la siguiente manera:
normalidad a = Peso estndar primario tomado (g)
meq. Estndar primario( g/ meq ) x Volumen a
6.3 PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA UN
VOLUMEN DE 1000 MILILITRO

Se parte de la siguiente reaccin en medio fuertemente cido que se representa por la siguiente ecuacin:
MnO4 (ac) + 8 H + (ac)
+ 5e
-<---
Mn +2(ac)
+ 4 H20 ( l)
Para determinar el peso equivalente del permanganato se efecta las siguientes relaciones:
PE = PM / no electrones
PE = 158.03 g/ 5 = 31.606 g/eq
1 meq = 0.031606 g
1 meq = 31.606 mg
Para.
31.606 g x 0.1 N = 3.1606 g (terico)

1N
TECNICA
Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analtico, y se coloca
en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada, completar hasta la
lnea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solucin preparada en recipiente de color
caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 das, filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a valorar la
solucin.
6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO

TECNICA
Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrn primario, previamente desecado por una hora entre
100-200 oC , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, aadir 3 mililitro de cido sulfrico
concentrado y calentar la solucin a ebullicin incipiente (80-90 oC).
Titular en caliente la solucin de oxalato con la solucin por valorar y agite constantemente. A un comienzo la
reaccin es lenta, cada porcin de permanganato se agrega slo despus de que desaparezca el color debido a
la porcin precedente.
El unto final de la titulacin est dado cuando la solucin problema se tie de color rosa dbil. Anote el volumen
gastado.
La reaccin de valoracin es:

5 C2O4 2- + 2 MnO4 - + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Reactivo estndar
titulante
VII EXPRESIN DE RESULTADOS
productos
10
Los resultados de la valoracin de las soluciones se expresan en trminos de normalidad o molaridad cuyo valor
consta de cuatro decimales. Cada solucin se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre hermtico, se
rotula adecuadamente las soluciones sealando tipo de solucin, y concentracin La forma de preparacin y
valoracin de soluciones es patrn y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.
CUESTIONARIO
1.- Calcular en ambos casos el volumen terico que debe gastarse
2.- Que tipos de soluciones se estandarizan
3.- Que papel juega en el mtodo el reactivo indicador
4.- Es posible titular un cido dbil con una base dbil, porqu?
5.- Seale razones porque se valora una solucin
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES
Fecha: _________
GRUPO________
Anlisis: _________________________________________________________
Mtodo: __________________________________________________________
Muestra: _________________________________________________________
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de cido sulfrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro
a ) Datos
Peso del patrn primario
= ---------------- Gasto de la solucin cida
= -----------------(Volumen practico)
Peso equivalente del Carbonato = -----------------De sodio
Mili equivalente del carbonato = --------------a) Clculo
Volumen terico
Factor de correccin
Normalidad exacta
Molaridad exacta
TABLA DE RESULTADOS
No Grupo
Molaridad
cido
Normalidad
cido
factor de
correccin
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO...............................................
11
12
SOLUCIONES VALORADAS II
I OBJETIVOS
1.3
1.4
Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta

Valorar soluciones mediante los mtodos del estndar secundario y de la porcin alcuota o del
pipeteo

Consiste en comparar una solucin preparada en forma indirecta frente a otra solucin preparada en forma
directa, que presenta una concentracin exactamente conocida, y que acta como una solucin patrn o de
referencia. Para determinar la verdadera concentracin de la solucin se realiza mediante una operacin de
titulacin y aplicando clculos volumtricos adecuados.
III GENERALIDADES
El mtodo indirecto de preparacin se basa en preparar la solucin midiendo en forma aproximada el peso o
volumen de una sustancia (que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico), este
reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solucin resultante presenta una concentracin
aproximada y es necesario encontrar su concentracin exacta o verdadera titulando la solucin preparada en
forma indirecta con otra solucin que presenta concentracin exactamente conocida o de referencia, este
mtodo se denomina mtodo del estndar secundario.
El otro mtodo consiste en valorar la solucin preparada en forma indirecta con una solucin que emplea el
reactivo patrn primario, preparndose previamente una solucin de un volumen mayor y luego midiendo
porciones alcuotas que presentan concentraciones conocidas, este mtodo no es muy exacto pero permite
valorar soluciones diluidas y hacer varias pruebas de valoracin, este tcnica se denomina mtodo de la Porcin
alcuota o del pipeteo.
Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solucin, molaridad o ttulo que
tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de correccin o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2
4.3
4.4
4.5
13
Fiolas de 100 y 250 ml

Bureta de 25 y 50 ml.
pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
Vasos y matraces de erlenmeyer por 250 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin de hidrxido de sodio N/10
5.3
Solucin de cido sulfrico N/10
5.2
Carbonato de sodio en reactivo
5.4 Biftalato de potasio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftalena y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de 250 ml de una solucin de hidrxido de sodio N/10, a partir de una solucin
stock de hidrxido de sodio 1 N (mtodo de la dilucin).
Datos:
Volumen de solucin
= 250 ml
Concentracin de la solucin a preparar = 0.1N
Solucin stock
= 1N
Clculo mediante la ecuacin de dilucin:
V 1N x N 1N = V0.1 N
x N 0.1 N
Reemplazando datos se tiene:

V 1N x 1N = 250 ml x 0.1 N
V1 = 25.0 ml.
TCNICA
Medir, lo ms exactamente posible, 25.0 mililitro de la solucin stock 1 N de NaOH y colocarlo en un matraz
aforado de 250 mililitros, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase.
Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solucin. Valorar la solucin preparada.
6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE NAOH N/10 CON UNA SOLUCIN DE H2SO4 VALORADA
(MTODO DEL ESTNDAR SECUNDARIO)
TCNICA
Medir, lo ms exactamente posible, 20.0 mililitros de la cantidad de lcali y colocarlo en un matraz de erlenmeyer
de 250 mililitros, se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada, y se agrega 2 3 gotas del indicador
anaranjado de metilo.
Se carga una bureta de 25 mililitros con cido sulfrico 0.1000 N y se procede a titular la solucin amarilla de
hidrxido de sodio, hasta que vire al anaranjado neto. Anotar el gasto del cido
Reaccin de titulacin:
14
2NaOH
+
H2SO4 -------- Na2SO4 + 2H2O
Base por valorar
reactivo secundario
productos
CALCULO
Se calcula la normalidad y molaridad de la solucin de la solucin alcalina empleando la ecuacin de dilucin.
6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN N/ 10 DE CIDO SULFRICO CON CARBONATO DE SODIO

ANHIDRO (MTODO DE LA PORCIN ALCUOTA).
TCNICA
Se pesa por duplicado 0.5000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a
110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua
destilada y trasvasar a una fiola de 250 mililitros, diluir hasta la lnea de enrase con agua destilada. Medir una
porcin alcuota de 25.0 mililitros, depositar en una vaso por 250 mililitros, diluir la solucin hasta un volumen de
ms o menos 60 ml y aadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solucin toma un color
amarillo.
Aadir desde una Bureta la solucin del cido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color
amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adicin del cido y se anota el volumen gastado.
La reaccin qumica de titulacin es la siguiente:
CO3 -2
Reactivo patrn
2 H+
titulante
CO2
H2O
productos
CALCULO
Se realiza el clculo de la concentracin cida calculando inicialmente el peso del reactivo patrn primario en
la porcin alcuota y luego se hace las relaciones de equivalencia entre los reactantes.
VII EXPRESIN DE RESULTADOS

Los resultados de la valoracin de las soluciones se expresan en trminos de normalidad o molaridad cuyo valor
consta de cuatro decimales.
CUESTIONARIO
1.- Que es un reactivo estndar secundario
2.- Cul de los mtodos sealados presenta menor precisin
3.- Cuales son las aplicaciones del mtodo del pipeteo o porcin alcuota
4.- Cuando se aplica el factor estequiomtrico
5.- A su juicio que es ms conveniente trabajar con normalidad o molaridad
6.- Calcular los ttulos de la solucin cida y alcalina
15
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES
Fecha: _______________
GRUPO: ----------
Anlisis: _____________________________________________________
Mtodo: _____________________________________________________
Muestra:_____________________________________________________
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de NaOH N /10 con cido valorado (Mtodo del estndar
secundario)
Datos
Volumen de la solucin de NaOH = ----------------Gasto de la solucin cida

= -----------------Normalidad del cido
= ------------------
Solucin
Factor de correccin
Normalidad exacta
Molaridad exacta
Relacin estequiomtrica
16
2.- Valoracin de la solucin de H2SO4 N/10 con carbonato de sodio anhidro (Mtodo de la
porcin alcuota)
Datos:
Peso de Carbonato de sodio
= ------------ Volumen inicial de la solucin
= ------------- Volumen alcuota
= ------------ Gasto del cido
= --------------
Solucin
Peso de carbonato en la alcuota:
Factor de correccin
Normalidad exacta
Molaridad exacta
TABLA DE RESULTADOS
No Grupo
1
2
3
4
5
6
7
Molaridad
cido Sulfrico
Normalidad
cido sulfrico
Molaridad
Hidrxido sodio
Normalidad
Hidrxido sodio
17
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO...............................................
ANALISIS DE ALCALINIDAD
I OBJETIVOS
1.1
Aplicar los conocimientos tericos de las titulaciones cido base para preparar y normalizar una
solucin de cido sulfrico 0.02 N.
1.2
Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.

El mtodo de anlisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la solucin problema a
travs de un titulacin directa con una solucin valorada de un cido fuerte empleando indicadores adecuados.
el indicador fenolftalena es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidrxidos y carbonatos,
mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad total.
III GENERALIDADES
Al estado de solucin solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia de
hidrxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de carbonatos
con hidrxidos. No pueden existir juntos hidrxidos y bicarbonatos porque estos reaccionaran de acuerdo a la
siguiente reaccin:
OH -
HCO3 -
CO3 -2 +
H20
Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidrxidos y son

determinadas por el indicador fenolftalena. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad
sealado anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja.
Interferencias
18
Si la solucin a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario
aadirle una gota de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolucin partculas finas de
carbonato de calcio o hidrxido de magnesio, deben eliminarse por filtracin antes de la valoracin.
Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio prex y se ubican en lugares frescos. Se recomienda
que la determinacin de la alcalinidad se realice lo ms pronto posible, de preferencia antes de un da.
IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
Balanza analtica electrnica Denver

Vasos de precipitados
Matraces de Erlenmeyer por 250 ml
Bureta por 25 ml.
4.4
V REACTIVOS
5.1
Solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N
5.2
Solucin indicadora de metil naranja
Pesar 0.1 gramo del reactivo slido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1
PREPARACIN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIN 0.02 N DE CIDO SULFRICO
La solucin cida ser preparada a partir de la solucin Stock 1 N de cido sulfrico. El volumen a
medir es la siguiente:
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N
TECNICA
Medir 20 ml de la solucin de cido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la lnea de enrase
con agua destilada.
6.2
ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN CIDA

TECNICA
Se emplea el mtodo del pipeteo o de la porcin alcuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del
reactivo analtico y colquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca de
50 ml de agua.
Llevar la solucin a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solucin. Medir mediante pipeta 10.0
ml de solucin, aadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil naranja con
lo que la solucin toma un color amarillo. Titular con la solucin de cido a valorar hasta que la solucin
vire a un color anaranjado neto.
Reaccin de valoracin:
Na2CO3
Reactivo patrn
H2SO4 Na2 SO4 + CO2 + H2O

cido
El peso equivalente del carbonato de sodio es:
19
PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq

2
2
Clculo del peso de carbonato en la alcuota:
0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml
6.3
Anlisis de la muestra
A) Alcalinidad Parcial
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml. Aadir 2 - 3
gotas de fenolftalena y titular con solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N, hasta decoloracin del
indicador.
B) Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250 ml.
Aadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N hasta
observar el primer vire de color de la solucin. Anotar el gasto del cido.
VII CALCULOS
La reaccin de titulacin en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:
CaCO3 +
H2SO4 CaSO4 + CO2 + H20
Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrgeno del cido.
PE = CaCO3 =
2
100.08 = 50.04 g / eq.

2
p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml

ml muestra x
1L
1 ppm = mg / litro.

Los resultados se expresan como partes por milln referida a carbonato de calcio
CUESTIONARIO
1.
2.
3.
4.
5.
Porque el mtodo utiliza dos reactivos indicadores

Porque el resultado del anlisis se expresa como ppm referida a CaCO3
Que requisitos debe cumplir una solucin cida que acta como titulante
Que le permite el uso de dos indicadores en un anlisis de agua
Como selecciona un indicador cido base para un tipo de titulacin
20
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD
FECHA: ....................
GRUPO:
ANLISIS: ............................................................................................
MTODO: .............................................................................................
MUESTRA: ...........................................................................................
CALCULOS
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN 0.02 N DE CIDO SULFURICO CON CARBONATO DE SODIO
ANHIDRO
Datos
Peso del reactivo patrn

Volumen aforado
Volumen alcuota
gasto del cido
Peso equivalente del Na2CO3
Miliequivalente del Na2CO3
Clculos:
Factor de correccin
= ----------------= ----------------= ---------------= ----------------= ---------------= ----------------
Normalidad
Molaridad
2.- Anlisis de la muestra

Datos
Volumen de la muestra = --------------Gasto de H2SO4

= --------------Normalidad exacta
= --------------Peso equivalente CaCO3 = ---------------Miliequivalente CaCO3 = ----------------
Solucin
ppm CaCO3 =
TABLA DE RESULTADOS
No muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
ppm CaCO3
21
22
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD EN UN AGUA MINERAL

I OBJETIVO
1.1
Aplicar los mtodos de anlisis acidimtricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una
bebida mineral

Consiste en titular un solucin problema constituida por un agua mineral, que contiene iones bicarbonatos con
una solucin standard de cido sulfrico y empleando como indicador el anaranjado de metilo.
III GENERALIDADES
El anlisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones calcio,
magnesio, hierro, as como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cul junto a otros
elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. La composicin del agua
mineral Socosani en mg/L es la siguiente:
Componente
Magnesio
Calcio
Potasio
Sodio
Bicarbonatos
Contenido
99
138
18
214
1227
IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
4.4
Balanza analtica Electrnica Denver

Vasos de precipitados por 250 ml
Matraces de erlenmeyer por 250 ml
Bureta por 25 ml
23
V REACTIVOS
5.1
5.2
Solucin valorada 0.1 00 N de cido sulfrico o clorhdrico

VI PROCEDIMIENTO
6.1
Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solucin de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer de 250
ml. Aadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solucin toma coloracin amarilla.
Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solucin cida hasta que el indicador
vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de la Bureta.
VII CALCULOS
La reaccin entre el analito y el titulante es la siguiente:
HCO3- + H +
analito
titulante
CO2 + H2O
El peso equivalente del bicarbonato de sodio es:
PE = HCO3-_ = 61 g /eq
1
El resultado ser expresado como mg / litro de bicarbonatos:
mg/ L HCO3 - = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 61 mg. HCO3-/ meq x 100
ml muestra

El resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro (ppm ) referida a bicarbonato.
CUESTIONARIO
1.- Como define los mtodos acidimtricos
2.- En que se basa la determinacin del punto final de las volumetras de neutralizacin
3.- Cuando considera que un cido es fuerte y cuales son
4.- Puede utilizar como indicador en la prctica fenolftalena, porque
5.- Cul es el pH de una solucin preparada mezclando 17.4 ml de HClO4 0.200 N con 36 ml de NaOH 0.109 N
24
DETERMINACIN DE BICARBONATOS
FECHA: ....................
GRUPO:..
ANALISIS: .....................................................................................
MTODO: ......................................................................................
MUESTRA: ....................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de cido clorhdrico N/10 con carbonato de sodio
anhidro
Datos

= ----------------Gasto de la solucin de HCl
= ---------------Peso equivalente del carbonato = ---------------Miliequivalente del carbonato = ----------------
Solucin:
Normalidad
Molaridad

Datos
Volumen de la muestra
Gasto de HCl
Normalidad exacta
Peso equivalente bicarbonato
Miliequivalente de bicarbonato
= --------------= --------------= --------------= ---------------= ----------------
Solucin:
mg/ L =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
mg / L (bicarbonato)
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES
25
26
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE

I OBJETIVOS
1.1
1.2
1.3
Aplicar los conocimientos volumtricos en la preparacin de soluciones lcalis

Estandarizar la solucin de hidrxido de sodio
Analizar el contenido de cido actico en el vinagre

El mtodo utilizado es el Alcalimtrico. Consiste en titular una porcin en volumen de la muestra que contiene el
analito, cido Actico, con una solucin valorada de una base fuerte y empleando como indicador la fenoltalena.
La reaccin principal de titulacin es la siguiente:
CH3 - COOH
analito
+ NaOH
titulante
NaCH3 - COO
H2 O
El cido predominante en este tipo de muestra, es el cido actico, aunque estn presentes otros cidos, el
resultado se suele expresar como contenido en cido actico.
III GENERALIDADES
El vinagre es el lquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidn o azcar o
almidn y azcar por el proceso de una doble fermentacin alcohlica y actica y el cual contiene no menos de
4% p/v de cido actico. Las etapas de fabricacin del vinagre son de mezclado, fermentacin y acetificacin, en
ellas los almidones son convertidos en azcares, estos azcares fermentables se transforman para dar alcohol
etlico y bixido de carbono y luego se pasa a la acetificacin que consiste en la oxidacin del alcohol del lquido
a cido actico por el oxgeno atmosfrico bajo la accin de microorganismos del gnero Acetobacter.
Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los productos de buena calidad
contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un descenso de la
acidez.
27
Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador
causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoracin al diluir el vinagre, se reduce la
intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.
IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
Balanza Electrnica Denver

Bureta por 25 ml
Matraces de erlenmeyer por 250 ml.
Pipeta graduada por 2 ml
V REACTIVOS
5.1
Solucin valorada de hidrxido de sodio 0.100 N.
5.2
Solucin indicadora de fenolftalena
Se pesa 0.1 gramos del reactivo slido de fenolftalena, se disuelve y diluye con alcohol al 60% hasta un
volumen de 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1
Preparacin de un litro de solucin de hidrxido de sodio libre de carbonatos a partir de

la solucin concentrada de NaOH al 50%.
A)
Determinacin de la concentracin de la solucin al 50% de hidrxido de sodio
Previamente preparar la solucin concentrada de hidrxido de sodio (pesos iguales de hidrxido de sodio y
agua ), se deja en reposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una semana, el carbonato de
sodio sedimenta por ser insoluble en este medio, el lquido sobrenadante se separa y corresponde al hidrxido
de sodio libre de carbonatos. La concentracin aproximada de esta solucin es de ms menos 17 a 19 N.
B)
Tcnica para determinar la concentracin de la solucin concentrada
Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solucin concentrada de hidrxido de sodio, colocarla en
un vaso de precipitados de 250 ml y agregue ms menos 80 ml de agua destilada hervida y enfriada. Aadir
2 - 3 gotas del indicador metil naranja.
Se titula con solucin 1 N de cido sulfrico valorada hasta que el color amarillo de la solucin de hidrxido vire
al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la solucin
Para ello Se aplica para ello la ecuacin de dilucin:
V 1 x N1 = V2 x N2
2.0 ml x N1 = (ml gastados ) x 1 N
N1 =
Preparacin de la solucin de hidrxido de sodio N/10
Previamente se calcula la cantidad de hidrxido al 50% requerido para preparar un litro de solucin de
hidrxido de sodio N/10.
V1 x
N1
= 1000 ml x 0.1 N
28
Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada hervida y fra
hasta la lnea de enrase. Finalmente agitar para homogeneizar.
6.2
Valoracin de la solucin preparada con biftalato de potasio

Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato cido de potasio, calidad reactivo analtico, previamente desecado. Se
disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se aade 2- 3 gotas de indicador
fenolftalena.
Se agrega desde una Bureta la solucin 0.1 N la solucin 0.1 N de hidrxido de sodio sobre la solucin de
biftalato de potasio, hasta la aparicin de un ligero color rojo grosella. En ese momento se deja de aadir la
solucin de hidrxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta.
La reaccin de valoracin es la siguiente:
KH C8H4O4 + NaOH K Na C8H4O4 + H2O
biftalato de potasio titulante
El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es 0.20423 g /
meq.
La solucin se conserva en un recipiente de plstico y cerrada con tapa hermtica. Se rotula el recipiente
indicando su concentracin, factor de correccin y fecha de valoracin.
6.3
Medir exactamente mediante pipeta 2.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz Erlenmeyer de 250 ml
y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solucin y aadir 2 - 3 gotas de
indicador fenolftalena.
Aadir desde una Bureta solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1000 N hasta la aparicin del primer
matiz rosa persistente en la solucin que se titula.
VII CALCULOS
De la reaccin de titulacin se tiene que el peso equivalente del cido actico es igual a su peso molecular por lo
que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq
% cido actico = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A. actico/meq x 100
ml muestra
VIII EXRESIN DE RESULTADOS

El resultado se expresa como porcentaje de cido actico
CUESTIONARIO
1. En que consiste los mtodos alcalimtricos
2. Que es una base fuerte y cules son las de uso volumtrico
3. Calcular el pH de una solucin 0.050 M del cido dbil, que tiene una constante de disociacin de 3.5 x
10 -6
4. Porqu utiliza como reactivo indicador a la fenoltaleina
5. Como sera la curva de titulacin por la reaccin entre el analito y el NaOH como titulante
DETERMINACIN DE ACIDEZ DEL VINAGRE

FECHA: ....................
GRUPO:
ANLISIS: ................................................................................................................
MTODO: .................................................................................................................
MUESTRA................................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin N/10 de hidrxido de sodio con biftalato de potasio
Datos

= ----------------Gasto de la solucin de NaOH = ---------------Peso equivalente del biftalato = ---------------Miliequivalente del biftalato
= ----------------
Solucin
Normalidad
Molaridad
29

Datos
= --------------Gasto de NaOH
= --------------Peso equivalente cido actico = ---------------Miliequivalente cido actico = ----------------
Clculos
% CH3COOH =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
% CH3COOH
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES
30
31
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE

I OBJETIVO
1.1
1.2
Aplicar las tcnicas de anlisis cido - base para determinar la acidez titulable en la harina.
Comparar el contenido terico con el prctico para determinar la calidad de la harina.
II PRINCIPIO DEL METODO

El mtodo se basa en la neutralizacin de acidez de la muestra, mediante titulacin del extracto acuoso con una
solucin valorada lcali, que puede ser de hidrxido de sodio o de potasio y empleando como solucin
indicadora la fenolftalena.
III GENERALIDADES
Se define, el ndice de acidez, como el nmero de miligramos de hidrxido de potasio que se requieren para
neutralizar los cidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos en la harina. Este factor
desempea un papel importante en la harina porque estimula la actividad de cierta enzima durante la
fermentacin para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa de la retencin del gas y formacin
adecuada del armazn del pan.
Las harinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas. Las ms
importantes son las harinas de trigo, maz, quinua, avena, etc. El anlisis de rutina de la harina debe incluir la
determinacin de humedad, cenizas, bixido de azufre, protena, hierro, aceite, y acidez. La acidez de la harina
es muy ligera y se determina para establecer la edad de la harina y su estado de conservacin se realiza por el
mtodo de titulacin y debe ser un resultado menor a 0.1 % expresado en contenido de cido sulfrico siendo
consideradas viejas las que sobrepasan los lmites sealados.. La acidez aumenta con el tiempo hasta cierto
lmite para luego descender, y es debido a que con el tiempo se produce una descomposicin de la sustancia
nitrogenada con la formacin de amoniaco, el que neutraliza en parte la acidez que se origina en las harinas
viejas.
32
La harinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 0.04 y 0.08% expresada en cido sulfrico, en
ningn caso debe ser superior a 0.1%. En las harinas viejas o mal conservadas la acidez excede de los lmites
sealados.
Se han propuesto tres diferentes mtodos para la determinacin de acidez de la harina, por titulacin del extracto
acuoso, o de un extracto alcohlico, alternativamente se determinan el ndice de acidez de la grasa extrada.
IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.

Frascos Erlenmeyer de 250 ml
Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1
Solucin valorada 0.1 N de hidrxido de sodio
5.2
Solucin indicadora de fenoltalena
Se prepara disolviendo 1 gramo de fenoltalena en 50 ml de alcohol etlico al 95 % y llevando el volumen a 100

ml con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1
Preparacin de la Muestra
Se pesan 10.0000 gramos de harina y se depositan en un vaso de precipitacin de 250 ml, se deslen la
harina con 100 ml de agua destilada exenta de anhdrido carbnico, se agita la suspensin
convenientemente. Filtrar si es necesario.
6.2
Titulacin
Se aade 2 a 3 gotas de fenoltalena a la solucin filtrada y se titula con solucin de hidrxido de sodio
0.1000 N, hasta la aparicin de un color rosa plido que debe persistir despus de agitar de medio a un
minuto.
VII CALCULOS
la acidez se expresa en porcentaje, referido al cido sulfrico.
% Acidez titulable = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 0.049 g H2SO4/ meq x 100

peso de muestra( g )

El resultado se refiere como porcentaje de cido sulfrico.
.
CUESTIONARIO
1.
2.
3.
4.
5.
Defina la acidez titulable

Qu utilidad le brinda la acidez de la harina
Quienes determinan la acidez en las harinas
Porque se la acidez se expresa como cido sulfrico
Porque la medicin de cidez se realiza en el extracto acuoso
DETERMINACIN DE ACIDEZ TITULABLE

FECHA: ....................
GRUPO: _______
.
ANLISIS..........................................................................................................
MTODO: ..........................................................................................................
MUESTRA: ........................................................................................................
CALCULOS
Datos

= ----------------Gasto de la solucin de NaOH = ---------------Peso equivalente del Biftalato
= ---------------Miliequivalente del biftalato
= ----------------
Solucin
Normalidad
Molaridad
33

Datos
Volumen de la muestra = --------------Gasto de NaOH

= --------------Peso equivalente H2SO4 = ---------------Miliequivalente H2SO4 = ----------------
Clculos
% H2SO4 =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
% H2SO4
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES
34
35
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
DETERMINACIN DE PROTEINAS
I OBJETIVOS
1.1
1.2
Aplicar los conocimientos de preparacin y valoracin de soluciones cidas y bsicas

Analizar el contenido de protenas que presenta un producto crnico.

El mtodo a utilizar es el de Kjeldahl. Consiste en transformar el nitrgeno de las sustancias nitrogenadas, por
digestin con cido sulfrico, catalizadores y temperatura elevada ; en amonio, el mismo que forma con el cido
sulfrico, en la sal sulfato de amonio.
El nitrgeno en estas condiciones se determina agregando a la solucin, un exceso de hidrxido alcalino y
separando el amonaco por destilacin y recogindolo en cido valorado, el exceso de cido se retitula con una
solucin valorada de lcali.
III GENERALIDADES
El contenido protenico de los alimentos puede estimarse
procedimiento de Kjeldahl. El mtodo consta de tres etapas :
a partir del contenido en nitrgeno por el
a) Digestin
Est basado en la combustin hmeda de la muestra, calentndola con cido sulfrico concentrado en presencia
de catalizadores metlicos y de otro tipo para efectuar la reduccin del nitrgeno orgnico de la muestra a
amonaco, el cual es retenido en solucin como sulfato de amonio. Se elimina la materia orgnica como bixido
de carbono, agua, y otros productos voltiles y el nitrgeno se transforma en amonaco el cual es fijado como sal
de amonio debido a la presencia del cido sulfrico. Reacciones principales :
C,N,H,O + ---------
calor,
CO2 + H2O + NH3 +
2NH3 + +
H2SO4
36
--------- ( NH4 )2 SO4
B) Destilacin
La solucin de la digestin se hace alcalina, con un lcali fuerte, y se destila para liberar el amonaco que es
atrapado por accin de un cido valorado. La reaccin de neutralizacin es :
( NH4 )2 SO4 + 2 NaOH --------- Na2 SO4 + 2 H2O + 2 NH3+

C) Valoracin
El destilado se recepciona con un cido valorado agregado en exceso ; este exceso se retitula con una solucin
valorada de un lcali fuerte.
H Cl + NaOH ------------- H2O
+ Na Cl
La muestra a emplearse en este anlisis lo constituye la carne roja, que se caracteriza por su riqueza en
prtidos, agua y materias grasas y por su poco contenido en hidratos de carbono. Sin duda, las protenas son los
constituyentes ms importantes de las partes comestibles de los animales proveedores de carne. Como un
promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente composicin: Protenas 20%, grasa 15%, hidratos de
carbono 2%, sales minerales 2% y agua 61%.
IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
Balanza electrnica Denver

Bureta por 25 ml
Baln de Kjeldahl por 500 ml
Trampa de Kjeldahl
Equipo de filtracin
Matraz de erlenmeyer por 400 ml
V REACTIVOS
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
Acido sulfrico concentrado

Solucin de hidrxido de sodio al 50%
Solucin valorada de cido sulfrico 0.100 N
Solucin valorada de hidrxido de sodio 0.100 N.
Reactivo indicador de metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1
Digestin de la muestra
Se pesa 1.0000 gramo y se coloca en un baln de Kjeldahl de 500 ml, se aade 0.8 g de sulfato de cobre,
7 ml de cido sulfrico concentrado y 1 - 2 ml de cido perclrico 1 : 1. Agite para mezclar con movimiento
circular del baln.
Inclinar el baln en ngulo de 45 o calentar suavemente, al principio la mezcla formar espuma y se
ennegrecer, cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor, se aumenta la temperatura hasta
que la mezcla hierva suavemente, se contina el calentamiento hasta que la solucin se ha vuelto verde
claro o mbar.
6.2
Destilacin
37
Enfrese el baln completamente, agrguense cuidadosamente 200 ml de agua destilada y se agita el baln
hasta disolver completamente el material slido. Agregar unas perlas de vidrio o granallas de zinc y gotas
de indicador fenoltalena.
Montar el equipo de destilacin y sumerja el vstago inferior del refrigerante en un matraz colector que
contiene 40 ml de solucin 0.100 N de cido sulfrico ( exactamente medidos por bureta) y 2 - 3 gotas del
indicador metil naranja. Verificar que todas las conexiones del equipo de destilacin estn hermticamente
cerradas.
Agregar al baln kjeldahl solucin de hidrxido de sodio al 50% manteniendo inclinado el baln vertiendo
lentamente la solucin del lcali, dejndola resbalar por la pared de aquel, de modo que se mezcle lo
menos posible con la solucin problema. Se agrega hidrxido hasta reaccin alcalina lo que se denota por
la aparicin del color rojo grosella o la presencia de una precipitado azul que indica que la solucin es
bsica.
Conectar inmediatamente el baln al equipo de destilacin y proceda a destilar en forma uniforme. Se
destila hasta que haya pasado al menos una tercera parte de su volumen inicial ( de 30 a 40 minutos) lo
cual asegura la volatilizacin completa del amonaco.
Terminada la destilacin retirar la alargadera del cido valorado, luego apagar el mechero, desconectar el
equipo y enjuagar las partes interiores del refrigerante con una pequea cantidad de agua recogindose en
el matraz que contiene el cido.
6.3
Titulacin
El cido remanente que no entr en reaccin con el amonaco destilado, se titula con solucin de hidrxido
de sodio 0.100 N, empleando como indicador anaranjado de metilo.
VII CALCULOS
La determinacin de nitrgeno total por los procedimientos de kjeldahl no incluye la forma de nitrgeno
inorgnico, por ejemplo, los nitritos y nitratos. En la reaccin se tiene que el peso equivalente del nitrgeno es
igual al peso que corresponde al nitrgeno, es decir, 14 gramos/eq.
a) Clculo del porcentaje de nitrgeno

% N = ( A - B ) ml x 0.1meq/ ml x 0.014 g N/meq x 100%
peso muestra
Donde:
A = ml cido sulfrico 0.100 N
B = ml de hidrxido de sodio 0.100 N
b) Clculo del porcentaje de protenas
Para calcular el porcentaje de protenas en ciertos alimentos se emplean factores para convertir nitrgeno en
protena cruda, estos factores estn basados en el contenido promedio de nitrgeno en las protenas contenidas
en ciertos alimentos en particular.
Factores:
Arroz ........................... 5.95
Soya ............................................. 5.71
Trigo, harina entera......... 5.83

Gelatina
............ 5.55
Maiz .......................... 6.25
38
Leche y productos lcteos ...............6.38

Todos los otros alimentos ...............6.25
Cebada, avena ................................5.83
La relacin a emplear para el clculo de protenas es la siguiente :
% protenas = ( % P x 6.25 )
El valor depende de la naturaleza de la sustancia, as por ejemplo, para el caso de carne el factor a utilizar es de
otros , es decir, se aplica el factor de la tabla de 6.25.
IX EXPRESIN DE RESULTADOS
El resultado del anlisis se expresa como porcentaje de protenas
DETERMINACIN DE PROTEINAS
FECHA: ....................
GRUPO:_______
ANLISIS........................................................................................
MTODO: .......................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................
CALCULOS
Datos:

= ----------------Gasto de la solucin de NaOH = ---------------Peso equivalente del Biftalato
= ---------------Miliequivalente del biftalato
= ----------------
Clculos:
Normalidad
Molaridad
2.- Valoracin de la solucin N/10 de HCl con carbonato de sodio anhidro
Datos:
Peso de carbonato de sodio = ...............
Gasto de HCl
= ...............
Miliequivalente Carbonato = ..............
Clculos:
Normalidad
Molaridad

Datos:
Peso de la muestra
= -------------- Volumen de HCl
= --------------- Gasto de NaOH
= -------------- Normalidad exacta HCl
= --------------- Normalidad exacta NaOH
= --------------- Peso equivalente de nitrgeno = --------------- Miliequivalente de nitrgeno = ---------------b) Clculos:
Resultado como % de nitrgeno

%N=
Resultado como % de protenas( FACTOR DE 6,25)
%P =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
% N
% Protenas
39
40
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
DETERMINACIN DE CLORUROS EN EL AGUA

POTABLE
I OBJETIVOS
1.1
Aplicar los conocimientos de volumetra por precipitacin en la preparacin y valoracin de una

solucin de Nitrato de plata.
1.2
Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del mtodo
Mohr.

El mtodo empleado es el de Mohr. Los cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro o
dbilmente alcalino, dando un precipitado blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de acuerdo
a la siguiente reaccin :
C l - + Ag +
----------
Ag Cl
El punto final de la valoracin queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de cromato de plata
formado por adicin de un ligero exceso de nitrato de plata despus de precipitar todo el in cloruro. La reaccin
en el punto final es la siguiente :
CrO4
indicador
-2
2 Ag
titulante
------------ Ag2CrO4
rojo
III GENERALIDADES
Los mtodos argentomtricos se basan en las reacciones de precipitacin de sales de plata muy pocos solubles
y muy aplicables a determinacin de haluros.
41
El anlisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se ha desarrollado como un
extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y tcnicas que van desde las pruebas sensoriales
pasando por las clsicas titrimtricas, espectrofotomtrica, etc., hasta las altamente sofisticadas de la
cromatografa de gas, cromatografa de capa fina, absorcin atmica, etc.
El agua de procedencia natural no se encuentra nunca qumicamente pura, sino que contiene muchos elementos
orgnicos e inorgnicos en solucin o suspensin. Relativamente mucho ms pura es el agua de lluvia y de
nieve, las cuales han pasado por un proceso natural de destilacin.
Debido a sus mltiples propiedades qumicas y fsicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente
preparacin en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable, refrigeracin, disolvente en la limpieza, en la
energa como transmisor de sta, en la industria como elemento bsico y auxiliar en la obtencin de infinidad de
productos.
Para muchos campos farmacuticos y qumicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial importancia
presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia prima en la sntesis
as como disolvente y elemento de transporte.
Una condicin bsica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40 ppm ( mg/ L ).
Segn la norma INDECOPI No 214.003, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de
cloruros:
Compuesto
Valor mximo recomendable
Cloruros ( Cl) mg/L
250
valor mximo admisible

600
IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg

Frascos erlenmeyer de 250 ml
Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1
Solucin de nitrato de plata 0.0282 N
5.2
Solucin indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequea cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se completa
hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1
Preparacin de una solucin de Nitrato de Plata 0.0282 N
En la reaccin siguiente se tiene :
Cl -
Ag + -----------
Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha sustancia que
aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
PE = AgNO3 =
1
169.89
Para preparar una solucin standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089 gramos de nitrato de
plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.
6.2
42
Valoracin con Cloruro de sodio ( mtodo del pipeteo )

El cloruro de sodio, categora patrn primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un excelente patrn
primario. Pesar 0.2000 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de 250 ml aforar y
homogeneizar. De esta solucin, pipetear una porcin alcuota de 10.0 ml, diluir con 50 ml de agua, agregar 1 ml
de cromato de potasio al 5 % y titular con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un color naranja
dbil.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845
gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.
6.3
Medir 100.0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Si la muestra est coloreada
aadir 3 ml de hidrxido de aluminio en suspensin. Mezclar. Sedimentar, filtrar y lavar el precipitado. Medir el
pH de la muestra. Esta debe estar entre pH 7 - 10 ( En caso contrario adecuar el medio con cido sulfrico 1N o
hidrxido de sodio 1N.
Agregar 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solucin de nitrato de potasio
valorado hasta que el color amarillo de la solucin se torne rosada amarillenta o naranja, que indica el punto final
de la reaccin.
Determinar luego el gasto del blanco para corregir el volumen gastado en la titulacin. Su tcnica es la
siguiente :
Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulacin, agregar 1 ml de solucin indicadora de
cromato de potasio al 5 % y aada 0,2 g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan con la solucin de
nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros :
Solucin :
Clculo referida a partes por milln de cloruros:

ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml
ml muestra
x
L
Clculo como partes por milln referida a cloruro de sodio
ppm. NaCl = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml
ml muestra x
L
donde :
A = ml gastados en la titulacin
B = ml gastado en el ensayo en blanco

El resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro de sodio
DETERMINACIN DE CLORUROS
FECHA: ....................
GRUPO: _______
ANLISIS: .......................................................................................................
MTODO: ..........................................................................................................
MUESTRA: ........................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:

= ---------------Volumen aforado
= ---------------Volumen alcuota
= ---------------Gasto de la solucin de AgNO3 = ---------------Peso equivalente de NaCl
= ---------------Miliequivalente de NaCl
= ----------------
Clculos:
Normalidad
43
Molaridad
Datos:
Volumen de la muestra = --------------Gasto de AgNO3

= --------------Gasto al blanco
= ---------------Normalidad exacta
= --------------Peso equivalente Cloruros = -----------Miliequivalente cloruros = ------------Miliequivalente NaCl
= ----------------
b) Clculos:
Resultado como ppm Clppm Cl- =

Resultado como ppm NaCl
ppm Na Cl =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
ppm Cl
1
2
3
4
5
6
7
8
ppm Na Cl
44
45
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO : ...............................................
I OBJETIVOS
1.2
Aplicar los conocimientos de volumetra argentomtica en la preparacin y valoracin de una

solucin de Nitrato de plata y tiocianato de potasio
1.3
Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de queso por medio del mtodo
Volhard.

El mtodo empleado es el de Volhard La muestra problema que contiene cloruros se trata con un
volumen conocido y agregado en exceso de solucin de nitrato de plata, precipitando cloruro de palta
de acuerdo a la siguiente reaccin:
Cl - + Ag + --------------------
Ag Cl ( S )
Reaccin de titulacin
El exceso de nitrato de plata se determina por retrovaloracin con solucin valorada de sulfocianuro
de potasio.
Ag + + SCN - ---------- Ag SCN ( S )
Reaccin de retitulacin
El punto final de la titulacin queda en evidencia cuando un ligero exceso de la solucin de

sulfocianuro reacciona con el indicador alumbre frrico dando una colracin rojo sangre, debido a la
formacin del in ferri-sulfocianuro.
F e +++
+ 6 SCN - ------------- [ Fe ( SCN) 6 ]
-3
Reaccin en el punto final
46
III GENERALIDADES
El queso es un producto alimenticio derivado de la leche y pertenece al tipo de alimentos
concentrados, de alto valor nutritivo y bastante digerible. Con la denominacin de queso se entiende
el producto madurado o no, obtenido por la coagulacin natural o artificial de la leche entera, de la
leche parcialmente descremada o totalmente descremada, adicionada o no de crema
En trminos generales, la fabricacin de quesos comprende las siguientes operaciones y procesos:
Obtencin de la cuajada, exudacin del suero, y maduracin de la cuajada. Como operaciones
complementarias, podemos indicar las siguientes: pasteurizacin y calentamiento, adicin de cultivos
microbianos, fraccionamiento de la cuajada, extraccin purga y modelado, prensado de la cuajada,
salazn y embalaje.
La composicin qumica del queso depende de la composicin qumica y preparacin de la leche
utilizada. La composicin qumica promedio es la siguiente:
Componente
Agua
Materias grasas
Casena y derivados
Lactosa
Sales minerales
25 a 60 %
1 a 40 %
8 a 34 %
0.6%
1 a 4%
El agua representa la mitad del producto cuando se trata de quesos frescos y la cuarta parte en los
quesos fermentados. El aumento de las sales minerales es debido casi siempre al agregado de cloruro
de sodio y otras sales minerales que se agregan para formar la corteza en algunos quesos. Los valores
de sal en los quesos es muy variable, el contenido de sal es menor a 5 %( 4 a 1%), aunque depende en
gran parte de la variedad de queso.
IV APARATOS
4.4
4.5
4.6
Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg

Frascos erlenmeyer de 250 ml
Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1Solucin de nitrato de plata 0.1000 N
5.2 Solucin valorada de Sulfocianuro de potasio 0.1000 N.
5.3 Solucin indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequea cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se
completa hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.2
Preparacin de una solucin de Nitrato de Plata 0.1000 N
En la reaccin siguiente se tiene :
Cl -
Ag + -----------
Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha
sustancia que aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
PE = AgNO3 =
1
47
169.89
Para preparar una solucin standard de nitrato de plata 0.1000 N pesar y disolver 4.79089 gramos de
nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y
homogeneizar.
6.3
Valoracin con Cloruro de sodio
El cloruro de sodio, categora patrn primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un
excelente patrn primario. Pesar 0.1000 gramo de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada y
diluir a ms o menos 70 ml, en un vaso de 250 ml, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y titular
con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un color naranja dbil lo que nos indica el
punto final de la titulacin.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es
0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.
Datos
Peso de cloruro de sodio
= ------------- gasto del nitrato de plata
= ------------------ Miliequivalente del cloruro de sodio = ------------------Clculo del volumen terico
V terico =
0.1000 g
= 17.1057 ml
0.05846g/meq x 0,1000 meq/ ml
Factor de correccin
Factor = gasto terico =
gasto practico
Normalidad verdadera
N = 0.1000 g
=
0.05845g /meq x 0.1000 meq / ml
6.4 Preparacin de una solucin 0.1000 N de sulfocianuro de potasio

Para preparar una solucin standard de sulfocianuro de potasio 0.1000 N pesar y disolver 10 gramos
de esta sal con agua destilada ( tericamente corresponde 9.7185 gramos, pero debido a que esta sal es
higroscpica, es preferible pesar un ligero exceso), llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y
homogeneizar.
6.5 Valoracin de la solucin N/10 de sulfocianuro de potasio con solucin de nitrato de

plata 0.100N ( mtodo del estndar secundario)
Se mide exactamente 20 ml de solucin 0.100N de nitrato de plata valorado, se coloca en una cpsula
de porcelana y se aade 5 ml de cido ntrico 6 N y 5 ml de indicador de alumbre frrico. Se titula con
la solucin de sulfocianuro, observndose inicialmente a medida que cae, un precipitado blanco que da
a la mezcla una apariencia lechosa, seguir valorando hasta la aparicin de una tonalidad roja dbil
persistente al agitar
6.4
48
a) Preparacin y tratamiento de la muestra

Pesar 3.0000 gramos de la muestra de queso y se introduce en un matraz de erlenmeyer de 250 ml,
adicionar 25 ml de solucin 0.1000 N de nitrato de plata ( debe asegurarse que existe exceso de nitrato ).
Dispersar el queso por rotacin, aadir 5 ml de HNO 3 concentrado y 50 ml de agua destilada. Hierva el
conjunto suavemente.
Cuando la mezcla empieza a hervir se le agrega 10 ml de KMnO 4 al 5% con lo cual el lquido adquiere un
color amarillento y se aclara. Se enfra, se filtra y se lava minuciosamente con agua destilada hasta
completar un volumen aproximadamente de 100 ml.
b) Titulacin
Valorar el exceso de nitrato de plata con solucin 0.1000 N de sulfocianuro de potasio, empleando como
indicador 2 ml de solucin saturada de alumbre frrico. El punto final queda establecido cuando en la
solucin aparece la primera tonalidad roja dbil permanente.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros de sodio:
Clculo como porcentaje referida a cloruro de sodio

% NaCl
= ( A- B )
x 0.0 5845 g/meq x 100%

ml muestra
donde :
A = ml gastados de la solucin de AgNO3 0.1000N x factor de correccin
B = ml gastados de KSCN 0.1000N x factor de correccin

El resultado se suele expresar como porcentaje referida a cloruro de sodio
FECHA: ....................
ANLISIS: ......................................................................................................
MTODO: .......................................................................................................
MUESTRA: .........................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin 0.1000 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:

Gasto de la solucin de AgNO3
Peso equivalente de NaCl
Miliequivalente de NaCl
Clculos
Normalidad
= ---------------= ---------------= ---------------= ----------------
49
50
Molaridad
2.- Valoracin de la solucin 0.1000N de Sulfocianuro de potasio con nitrato de plata

Volumen de solucin de AgNO3 = ------------ Factor de correccin del AgNO3 = ----------- Volumen practico del KSCN
= -----------3.- Anlisis de la muestra
Datos:
Peso de la muestra = --------------Volumen de AgNO3 = --------------Factor de AgNO3
= --------------Gasto de KSCN
= ---------------Factor del KSCN = ---------------Miliequivalente NaCl = ----------------
Clculos:
% Na Cl =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
% Na Cl
51
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA

I OBJETIVOS
1.1
Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solucin de Etilen diamin tretraactico disdico.
1.2
Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando el resultado como mg/L de
carbonato de calcio.

El mtodo se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio, mediante la valoracin con solucin de
EDTA, agente formador de complejos, formando los iones complejos llamados quelatos.
El primer in en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el indicador negro de Eriocromo T, tomando el
color rojo vino caracterstico.
Mg +2
+ HInd -2 < ==== Mg Ind - + H+

indicador
complejo rojo vino
color azul
Al agregar la solucin valorante se combina con el in calcio y luego con el in magnesio, a un pH cuyo valor es
de 10.
Ca +2
H2 Y -2
======= Ca Y -2
Mg +2
analito
H2 Y -2 ====== Mg Y -2
EDTA
quelato
+ 2H+
+ 2H+
52
El punto final de la valoracin est dado cuando el indicador negro de Eriocromo T ( NET ), cambia de color rojo
vino al azulino.
Mg Ind- + H2 Y -2
rojo vino
EDTA
======= Mg Y -2 + HInd -2
quelato
azul
magnesio
+ H+
III GENERALIDADES
Una aplicacin importante del empleo del Etilen diamin tetraactico ( EDTA ) es la determinacin de la dureza de
agua. Las aguas pueden ser blandas o duras segn su concentracin de iones de calcio y magnesio, es blanda
si forma espuma con una cantidad pequea de solucin de jabn y dura sino forma espuma o se obtiene solo
despus de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se combinan con los iones del jabn
dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.
Para determinacin cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y compuestos de magnesio) en el agua
existen numerosos procedimientos que tcnicamente estn basados, en los fundamentos clsicos del anlisis
cuantitativo, originados algunos en el hecho que los cidos grasos sus sales alcalinas se transforman con las
sales alcalino - trreas en compuestos solubles en agua ( jabones de cal o magnesio ).
Generalmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbnica, que tiene su origen en el contenido de
bicarbonatos clcico y magnsico. La Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y
cloruros de los mencionados cationes.
La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanente. La concentracin en el agua se expresa en
partes por milln referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza ( alemana , francesa e inglesa ).
IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
Balanza electrnica Denver

Bureta por 25 ml
vasos de precipitados por 250 ml
V REACTIVOS
5.1
Solucin valorada de EDTA disdico
5.2
Solucin Buffer de cloruro de amonio - hidrxido
Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de hidrxido de amonio concentrado y se
diluye a 100 ml con agua destilada.
5.3
Solucin indicadora de Negro de Eriocromo T
Se disuelve en 100 ml de alcohol etlico 5 gramos del indicador, inhibidor, constituido por el negro de Eriocromo T
y 4.5 gramos de clorhidrato de hidroxilamina.
VI PROCEDIMIENTO
6.1
Preparacin de la solucin 0.01 M de EDTA
La sal disdica dihidratada ( Na2 H2 Y. 2H2O = 372,24 gramos ), pero este reactivo no es lo suficientemente
puro, por eso se pesa en exceso y luego se determina su verdadero ttulo o molaridad.
Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado, disolver en agua desionizada y diluir
la solucin exactamente a un litro, guardar la solucin en un frasco de poliestireno y rotular la solucin.
6,2 Valoracin de la solucin 0.01 M de EDTA con carbonato de calcio
Pesar exactamente 0.250 gramos de carbonato de calcio, calidad reactivo analtico, previamente desecado a
105 - 110 o C, llevar a un vaso de 250 ml y disolver con cido clorhdrico 1 M, aadiendo , gota a gota, hasta
53
conseguir disolucin completa calentando si es necesario ; diluir con agua hasta 100 ml, transferir a una fiola de
250 ml y diluir hasta el enrase y homogeneizar.
Medir exactamente, 25.0 ml de esta solucin y depositar en un erlenmeyer de 250 ml . Aadir unos 50 ml de
agua, 5 ml de la solucin buffer de cloruro de amonio - hidrxido de amonio y 5 gotas del indicador NET ( negro
de Eriocromo T ).
Titular con solucin de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul puro( agitar fuertemente ).
6.3
a) Preparacin de la muestra
Medir exactamente 100,0 ml de agua y aada 1- 2 ml de la solucin buffer, cloruro de amonio - hidrxido de
amonio hasta obtener un pH 10.
B) Titulacin
Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T ( NET) e inmediatamente titular con la solucin
de ETDA 0.01 M, hasta obtener un viraje del indicador rojo vino al azul puro.
VII CALCULOS
El resultado del anlisis se expresa en forma convencional como partes por milln referida a carbonato de calcio.
mg / L CaCO3 = ml gastados x 0.01 mmol/ml x 100 mg CaCO3/mmol x 1000 ml

ml de muestra
x
1L

Los resultados expresarlo como partes por milln referida a carbonato de calcio.
54
DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

FECHA: ....................
GRUPO: ________
ANLISIS: ....................................................................................................................
MTODO: .......................................................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin 0.01 M de EDTA con Carbonato de calcio
Datos:

Volumen aforado
Volumen alcuota
Gasto de la solucin de EDTA
Peso molecular del Carbonato
Milimol
del carbonato
= ----------------= ----------------= ----------------= ---------------= ---------------= ----------------
Clculo:
Peso de carbonato en la alcuota
Normalidad
Molaridad
Datos:
Volumen de la muestra = --------------Gasto de EDTA
= --------------Miliequivalente CACO3 = --------------- Clculo:
ppm CaCO3=
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
mg/L CaCO3
1
2
3
4
5
6
6
7
8
55
56
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
DETERMINACIN DE CALCIO
I OBJETIVOS
1.1
1.2
Analizar el contenido de calcio en un alimento

Preparar y valorar una solucin de Permanganato de potasio

El calcio en una solucin de la muestra reducida a cenizas puede ser determinado por precipitacin como el
oxalato y por titulacin con KmnO 4 .El in calcio contenido en la solucin de la muestra reducida se separa de la
solucin madre como un producto precipitado de oxalato de calcio, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal,
de acuerdo a la siguiente reaccin:
Ca +2 + C2O4 -2 + H2O
analito
precipitante
Ca C2O4.H2O
producto insoluble
El precipitado se redisuelve con cido sulfrico liberando el in bioxalato en cantidad equivalente al calcio
presente en la muestra.
CaC2O4.H2O + H+
HC2O4- + Ca+2 + H2O
El in bioxalato liberado se titula en medio sulfrico, con una solucin valorada de un oxidante poderoso como es
el permanganato de potasio, el punto final de la valoracin queda establecido cuando en la solucin que se
valora aparece un color dbilmente rosado persistente por poco tiempo.
5 HC2O4- + 2 MnO4 - + 11 H+ 10 CO2 + 2 Mn+2 + 8 H2O

bioxalato
titulante
productos
57
III GENERALIDADES
Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras minerales, como
el yeso ( CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de
CaSO4 ( dureza permanente).
Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el xido de calcio (cal viva) o el hidrxido
( cal apagada ) es la base fuerte ms barata. En los alimentos es un componente natural de muchos ellos.
Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche, el valor de calcio se puede utilizar para
determinar el contenido de slidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema, pan ,
aderezos, etc.
La leche biolgicamente es el producto de la secrecin de las glndulas mamarias de los mamferos, es
elaborada en los alvolos que vierten sus productos en canales denominados galactferos. La leche en polvo es
el producto obtenido por la deshidratacin parcial de la leche, entera, o parcialmente descremada o descremada.
La leche en polvo entera tiene como mnimo 26% de grasa, la leche en polvo semidescremada, por lo menos 10
% de grasa y la leche en polvo descremada menos de 10 % por lo regular contiene 0.5 a 2 % de grasa.
La composicin qumica es la siguiente:
Componente
Agua
Grasa
Protenas
Carbohidratos
Sales minerales
ENTERA
SEMIDESCREMADA
DESCREMADA
5.5 %
30.0
27.0
6.3
41.0
4.58 %
10.00
30.90
6.90
41.50
8.0 %
1.8
35.0
8.4
54.0
Una leche en polvo instantnea presenta la siguiente informacin nutritiva por 100 g.
Protenas
Carbohidratos
Grasa
Tiamina
Riboflavina
17.0 g
49.5 g
24.0 g
0.2 mg
2.0 mg
calcio
Magnesio
Zinc
Sodio
Vitamina B6
960 mg
100 mg
2 mg
400 mg
0.2 mg
Fsforo
Hierro
Yodo
Potasio
Folato
700 mg
10 mg
195 g
1700 mg
40 g
IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
Balanza analtica electrnica

Vasos de precipitados por 250 ml.
Bureta por 25 ml.
Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
Probeta por 100 ml.
Crisoles de porcelana
V REACTIVOS
5.1 Solucin de oxalato de amonio al 4 %
5.2
Solucin de hidrxido de amonio 1 :1
5.1
Solucin de cido clorhdrico concentrado
5.2
Solucin de cido sulfrico concentrado
5.3
5.4
Solucin de permanganato de potasio N/10.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA UN
VOLUMEN DE 1000 MILILITRO
58
Se parte de la siguiente reaccin en medio fuertemente cido que se representa por la siguiente ecuacin:
MnO4 (ac) + 8 H + (ac)
+ 5e
-<---
Mn +2(ac)
+ 4 H20 ( l)
Para determinar el peso equivalente del permanganato se efecta las siguientes relaciones:
PE = PM / no electrones
PE = 158.03 g/ 5 = 31.606 g/eq
1 meq = 0.031606 g
1 meq = 31.606 mg
Para.
31.606 g x 0.1 N = 3.1606 g ( terico)

1N
TECNICA
Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analtico, y se coloca
en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada, completar hasta la
lnea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solucin preparada en recipiente de color
caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 das, filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a valorar la
solucin.
6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO

TECNICA
Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrn primario, previamente desecado por una hora entre
100-200 oC , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, aadir 3 mililitro de cido sulfrico
concentrado y calentar la solucin a ebullicin incipiente (80-90 oC).
Titular en caliente la solucin de oxalato con la solucin por valorar y agite constantemente. A un comienzo la
reaccin es lenta, cada porcin de permanganato se agrega slo despus de que desaparezca el color debido a
la porcin precedente.
El unto final de la titulacin est dado cuando la solucin problema se tie de color rosa dbil. Anote el volumen
gastado.
La reaccin de valoracin es:

5 C2O4 2- + 2 MnO4 - + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Reactivo estndar
titulante
productos
6.3 ANLISIS DE LA MUESTRA

6.3.1 Obtencin de cenizas
Pesar una muestra de 5.0000 g en un crisol de porcelana y someter a calcinacin, primero a una
temperatura baja hasta que se carbonice y luego se calienta a 500 - 600 o C. Disolver las cenizas con
unos 5 ml de cido clorhdrico 6 M, filtrar si es necesario y elimine el residuo slido
6.3.2 Precipitacin del calcio
59
Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un
volumen aproximado de 60 ml, aadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con cido
clorhdrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.
Agregar 25 ml. de solucin de oxalato de amonio al 4% (no debe formarse precipitado caso contrario,
redisolver con el cido clorhdrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solucin de
hidrxido de amonio 1 : 1, gota a gota ( una gota cada 3 4 segundos) y con agitacin constante ; hasta
que la solucin vire al color amarillo. Digestar la solucin en fro por espacio de 30 minutos.
Se filtra el lquido lmpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado
con pequeos volmenes de agua fra, se pasa a travs del papel de filtro la solucin y se ensaya en los
filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solucin da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado
al papel de filtro. Completar lavados si es necesario.
6.3.3 Valoracin
Con mucho cuidado se extrae el papel de filtro y contenido del embudo y se le extiende en la pared
interior del vaso en que se efectu la precipitacin. Con chorros de agua se hace caer el precipitado
dentro del vaso, se aade 4 a 6 ml. de cido sulfrico concentrado y agite hasta que se disuelva todo el
precipitado.
Diluya la solucin a unos 100 ml, calentar a 80 oC y titule con solucin valorada de permanganato de
potasio 0.1000 N, hasta obtener un ligero color rosa persistente. Introducir el papel filtro dentro de la
solucin rosada, si desaparece el color rosa, se contina la titulacin hasta obtener nuevamente el color
rosado caracterstico del punto final. Tomar lectura del volumen total gastado de permanganato.
VII CLCULOS
La Semirreaccin en la que participa el in bioxalato, que se form en cantidad equivalente al calcio presente en
la muestra, es la siguiente:
HC2O4- 2 CO2 + H + + 2 e
Por lo que el peso equivalente que corresponde del calcio est en funcin de la siguiente relacin:
PE = Ca = 40.08 = 20.04 g
2
2
Para calcular el porcentaje de calcio en la muestra ordenar los datos experimentales obtenidos en la titulacin
de la muestra.
Solucin:
Emplear la siguiente relacin volumtrica para calcular calcio como mg/%
mg/ % Ca = ml gastados X 0.100 meq/ ml X 200.4 mg / meq X 100
Peso de muestra

Los resultados obtenidos expresarlo como mg/ % de calcio contenido en la muestra en estudio.
CUESTIONARIO
1.- Indicar porque la precipitacin del ion calcio se efecta a partir de un medio cido
2.- Explicar brevemente porque la primera porcin de la solucin de KMnO4 demora en decolorar, formular su
reaccin qumica
3.- Porque se dice que en la reaccin de titulacin existe una auto catlisis y quien acta como catalizador
60
4.- Experimentalmente porque sigue el tratamiento de precipitar en caliente, solucin diluida, agregar lentamente
el reactivo precipitante y digestar el precipitado
5.- Porque no utiliza reactivo indicador en las titulaciones en la determinacin realizada y en que casos se
emplea
6.- Porque el punto final de la titulacin no es permanente?
DETERMINACIN DE CALCIO
Fecha: ___________
GRUPO: -----------
Anlisis: _____________________________________________________
Mtodo: _____________________________________________________
Muestra: _____________________________________________________
CALCULOS
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 CON OXALATO DE
SODIO
Datos

= ----------------Gasto de la solucin de KMnO4 = ---------------Peso equivalente del Oxalato
= ---------------Mili equivalente del oxalato
= ----------------
Solucin
Molaridad
Normalidad
2.- ANLISIS DE LA MUESTRA

Datos
Gasto de KMnO4
Normalidad exacta
Peso equivalente del calcio
Mili equivalente del calcio
= --------------= --------------= --------------= ---------------= ----------------
Solucin
Resultado como miligramo por ciento de calcio
mg/% Ca =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
mg/% Calcio
61
62
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO ...............................................
DETERMINACIN DE YODO
I OBJETIVO
1.1
1.2
1.3
Preparar una solucin de tiosulfato de sodio

Valorar la solucin de tiosulfato de sodio con yodato de potasio
Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa por el mtodo yodomtrico

Se trata una solucin acuosa de la muestra de sal de mesa con un exceso de yoduro de potasio, con lo que se
reduce el reduce el yodato a yodo, segn la reaccin siguiente:
IO3- + 8 I- + 6 H+ 3 I2
ANALITO
+ 3 H2O
YODO LIBERADO
El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solucin valorada de tiosulfato de
sodio y utilizando almidn como indicador.
I2
Yodo liberado
+
titulante
2 S2O3 -
yoduro
2 I-
+ S4O6-2
in tetrationato
III GENERALIDADES
La sal de mesa es proporcionada por la mayora de los productores en dos formas : con yoduro de potasio y
yodato de potasio. Este aditivo se encuentra all en un nivel aproximado del 0.01%, en la as llamada sal
yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sera de otra manera demasiado baja en yodo, un
elemento de trazas que es importante en la prevencin del bocio. Un producto comercial de acuerdo a la norma
63
ITINTEC 209-015, contiene aditivos: 1% mximo silicato de aluminio sdico, 0,003% a 0.004% de yodo, y 200
ppm de Flor.
En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de hacerlo reaccionar
con yoduro y luego su titulacin con tiosulfato de sodio. Si la sal contiene yodo suministrado bajo la forma de
yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua de bromo, con lo que se oxida el yoduro a yodato:
I - + 3 Br2 + 3 H2O
IO3 - + 6 Br - + 6 H+
El exceso de bromo se elimina, aadiendo cido frmico:
HCOOH + Br2
CO2 + 2 H+ + 2 Br -
En este instante se ha modificado el problema analtico de una determinacin del in yoduro, se ha pasado a
una del in yodato. Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la solucin, se convierte rpidamente el
in yodato a triyoduro, segn la reaccin:
IO3 - + 8 I- + 6 H + ------- 3 I - + 3 H2O

El in triyoduro se titula con la solucin estndar de tiosulfato de sodio, segn:
I 3 - + 2 S2 O3 -2 ------------ 3 I -
+ S4O6 -2
Se detecta el punto final por la desaparicin del triyoduro mediante la presencia del indicador de
almidn.
IV APARATOS
4.1
Balanza analtica con una precisin de 0.1 mg

Bureta de 25 ml.
Vasos por 250 ml.
4.2
4.3
V REACTIVOS
5.1
Yoduro de potasio
Solucin de cido sulfrico 1.1
Solucin indicadora de almidn
5.2
5.3
Se prepara tratando 2 gramos de almidn soluble en 20 a 50 ml. de agua destilada fra. Se deja en reposo unos
minutos, y el lquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml. de agua hirviendo, se continua la
ebullicin por unos minutos y luego enfre completamente. Agregue 0.1 gramos de cido saliclico como
conservador.
VI PROCEDIMIENTO
6.1
Preparacin de la solucin 0.01N de tiosulfato de sodio

De acuerdo con la siguiente ecuacin se tiene:
I2 + 2 S2O3 - 2
2 I- + S4O6 - 2
De esta ecuacin se observa que 2 iones tiosulfato se transforman en un in tetrationato. Por

consiguiente 2 iones tiosulfato ceden a la molcula yodo, 2 electrones conforma su Semirreaccin de
oxidacin;
2 S2O3 - 2
Por lo que su peso equivalente es:
S4O6 - 2 + 2e
64
PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20
2
Para calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relacin:
248.2 g x 0.01N = 2.4820 g
1N
TECNICA
En la practica se pesa 2.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, categora reactivo analtico, se
disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se lleva a una fiola de un litro y completa el volumen
hasta el enrase. Agitar para homogeneizar.
6.2
Valoracin de la solucin 0.01 N de tiosulfato de sodio( Mtodo del pipeteo)

Pesar 0.1000 gramos de yodato de potasio, categora patrn primario previamente desecado. Disolver
en un vaso de 250 ml. con unos 30 ml. de agua destilada hervida y enfriada, trasvasar a una fiola de
250 ml., diluir, enrasar y homogeneizar. Medir un volumen alcuota de 5.00 ml., diluir aproximadamente
a unos 80 ml. con agua destilada, agregar 0.5 gramos de yoduro de potasio (en exceso) y se agita para
disolver. Aadir 2 ml. de cido sulfrico 1 :1 , la solucin problema adquiere un color caf. Se aade
desde la Bureta la solucin de tiosulfato de sodio 0.01N hasta degradar el color caf hasta un amarillo
dbil, agregar 2 ml. de solucin indicadora de almidn con lo que la solucin problema toma color azul y
luego titular hasta que el color azul desaparezca. Anote el gasto total de tiosulfato de sodio.
Reaccin parcial de reduccin del yodato:
IO3 - + 5 I - + 6 H+ + 6 e
Patrn
reductor
3 I 2 + 3 H2O
Por lo tanto, el peso equivalente del yodato de potasio es:

PE = Peso frmula = 214.02 = 35.67 gramos / equivalente
No electrones
6
Clculo del peso de yodato en la porcin alcuota
0.100g
X
250 ml
6.3
5.00 ml (alcuota) = 0.002 gramos
Anlisis de la Muestra
Se pesa, 30.0000 gramos de muestra, se coloca en un vaso de 250 ml. y se disuelve con unos 30 a 50
ml. de agua destilada y luego se diluye a 100 ml.
Se adiciona 0.5 g de yoduro de potasio, 1 ml. de cido sulfrico 1 :1. El yodo liberado se titula con una
solucin de tiosulfato de sodio 0.01 N hasta la obtencin de un color amarillo plido. Se aade 2 ml. del
indicador almidn con lo que la solucin toma color azul y se contina la titulacin hasta la decoloracin
total del indicador.
VII CALCULOS
El contenido de yodo, expresado como tal se calcula mediante la frmula siguiente utilizando el factor de
conversin de yodato a yodo que es de 0.02115 g/meq
% I = ml gastados X 0.01 meq/ ml X 0.02115 g/ meq X 100
Peso de muestra
65

Los resultados obtenidos expresarlo como porcentaje de iodo.
CUESTIONARIO
1.- Sealar las caractersticas que presenta el mtodo yodomtrico
2.- Porque no se utiliza el yoduro de potasio como solucin titulante en yodometra
3.- Indicar porque se tiene que encontrar un factor de conversin par expresar el resultado como yodo
4.- Que reactivos patrones se pueden usar en sustitucin al yodato de potasio y como calcula la molaridad
5.- Que desventajas y ventajas presenta el indicador almidn
DETERMINACIN DE IODO
FECHA: ....................
GRUPO:
ANLISIS: ..........................................................................................................
MTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................
CALCULOS
1.- VALORACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.01 N CON PERYODATO DE
POTASIO
Datos

= ----------------Gasto de la solucin de Na2S2O3 = ---------------Peso equivalente del peryodato = ---------------Miliequivalente del peryodato
= ----------------
Solucin
Clculo del peso de yodato en la alcuota
Clculo de la molaridad
Clculo de la normalidad

Datos
Peso de la muestra = -------------- Gasto de Na2S2O3
= -------------- Normalidad exacta
= -------------- Peso equivalente del iodo = --------------- Mili equivalente del iodo = ---------------Solucin
Resultado como yodo
%I =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
%I
66
67
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
ANALISIS DE VITAMINA C
I OBJETIVOS
1.1
1.2
Aplicar conocimientos para analizar el cido ascrbico en un producto ctrico por el mtodo yodimtrico
Estandarizar la solucin de yodo con un patrn secundario

El mtodo empleado es el yodimtrico, que consiste en que el cido ascrbico es un agente reductor que se
puede determinar por medio de una titulacin con solucin standard de yodo, de acuerdo a la siguiente reaccin:
C6H8O6
+ I2
C6H6O6
+
2H+ + 2I- + 2e
Acido. Ascrbico
Acido deshidroascrbico
El punto final de la titulacin se visualiza cuando aparece un color azul en la solucin problema empleando como
indicador solucin de almidn.
III GENERALIDADES
El cido ascrbico o vitamina C (C6H8O6), es un producto blanco, cristalino (punto de fusin = 191 - 192 o
C ),muy soluble en agua. Tiene sabor cido agradable. Sus soluciones se oxidan rpidamente.
Se encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El cido ascrbico, es la que evita el escorbuto. Se
emplea en la curacin de heridas y fracturas, como diurtico y como antioxidante para la conservacin de
alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de cido l - ascrbico. La naranja es un fruto rico en vitamina C , donde su
jugo sin semillas presentan un contenido en 100 gramos de parte comestibles de aproximadamente: 50 mg/% de
cido ascrbico, fsforo 15 mg, calcio 10 mg, protenas 0.5 g, agua 92.3 g , grasa 0.0 g, carbohidratos 6,9 g/
% ,etc.
IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
4.4
Balanza analtica electrnica

Bureta por 25 ml
Pipeta por 25 ml
68
V REACTIVOS
5.1
5.2
5.3
Solucin valorada de yodo 0.100 N

Indicador almidn.
Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0.100 N
VI PROCEDIMIENTO
6.1
Preparacin de una solucin 0.100 N de yodo

Se tiene la siguiente Semirreaccin del yodo:
2I
2e
2I-
Por lo que el peso equivalente del yodo es:
PE = I 2 = 126.9 g
2
La cantidad de yodo requerido para preparar una solucin N/10 es:
126.9
0.1 N =
12.69 g de yodo.
1N
TECNICA
Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colquelos en un vaso de precipitados de
250 ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio libre de yodato y 25 ml de agua. Agite para
disolver todo el yodo y transfiera la solucin a una fiola de un litro, diluir hasta el enrase y homogeneizar
la solucin.
6.2
Estandarizacin de la solucin de yodo

El mtodo de valoracin es la tcnica del standard secundario. Se mide exactamente 20.0 ml
de la solucin de yodo, se le deposita en un matraz de erlenmeyer y se le diluye con un
volumen aproximado de 60 ml de agua destilada. Se degrada el color caf del yodo con
solucin de tiosulfato de sodio 0.1000 N, hasta obtener un color amarillo dbil ; agregar 2 ml de
solucin indicadora de almidn con lo que la solucin de yodo toma un color azul intenso y
titule con la solucin de yodo hasta que desaparezca el color azul obscuro. Anote el gasto de la
Bureta.
Reaccin de valoracin del yodo
2I
+ 2 S2O3 - -
2I-
S4O6 - -
Estandard secundario
6.3 Anlisis de la muestra

Exprimir naranjas y extraer su zumo. Filtrar y medir exactamente 100.0 ml del jugo y colocar la solucin
problema en un vaso de precipitados de 250 ml. Aadir unos 5 ml de solucin de almidn y titule de
inmediato con solucin standard de yodo 0.100 N hasta que aparezca el color azul obscuro que persista
por lo menos durante 1 minuto.
VII CALCULOS
El anlisis busca determinar la concentracin de vitamina C (176.14 g/mol) en la muestra, en la reaccin el cido
ascrbico se transforma en cido deshidroascrbico, perdiendo la molcula dos electrones en esta reaccin, su
peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g /eq siendo su miliequivalente gramo de 0.08807 g /
meq.
mg % de cido ascrbico = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 88.07 mg / meq x 100 ml
69
ml de muestra
VIII EXPRESION DE RESULTADOS

El resultado se expresa como mg / % referida a cido ascrbico
CUESTIONARIO
1.- Seale dos razones porque en la preparacin de la solucin de yodo se utiliza yoduro de potasio
2.- Como influye en la normalidad del yodo el aire que oxida al yoduro
3.- Disee una tcnica de valoracin del yodo con xido arsenioso
4.- Indicar otras aplicaciones que presentan los mtodos yodimtricos
5.- Sealar diferencias entre los mtodo yodomtricos y yodimtricos
DETERMINACIN DE VITAMINA C
FECHA: ....................
GRUPO:
APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................

ANLISIS: ..........................................................................................................
MTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de yodo N/10 con solucin N/10 de tiosulfato de sodio como
reactivo patrn secundario
Datos
Volumen de la solucin de iodo
= ---------------- Gasto de la solucin de tiosulfato
= --------------- Normalidad exacta de la solucin de tiosulfato = ----------------
Solucin
Normalidad
Molaridad
Datos
= -------------- Normalidad exacta del titulante
= -------------- Peso equivalente del cido ascrbico = --------------- Miliequivalente del cido ascrbico = ---------------Solucin
mg / % AA =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES
mg/% de cido ascrbico
70
FIRMA DEL ALUMNO...............................................
71
40

Manual de Laboratorio de Análisis Químico I-2013

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Laboratorio de Anlisis Qumico I

II PRINCIPIO DEL METODO

AGUA DE CRISTALIZACIN O HIDRATACIN

AGUA OCLUIDA O INCLUIDA

Laboratorio de Anlisis Qumico I

VIII EXPRESION DE RESULTADOS

Laboratorio de Anlisis Qumico I

2.- En el caso de muestras vegetales como determinara el contenido de agua

Laboratorio de Anlisis Qumico I

Aplicar los mtodos de destruccin de la materia orgnica por calcinacin seca

II PRINCIPIO DEL MTODO

Laboratorio de Anlisis Qumico I

Balanza analtica electrnica con sensibilidad de 0.1 mg.

= ----------------= ---------------= ---------------= ----------------

El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial.

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS

Seale como determina el contenido de cenizas en muestras lquidas

Laboratorio de Anlisis Qumico I

Laboratorio de Anlisis Qumico I

Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta

II PRINCIPIO DEL MTODO

Laboratorio de Anlisis Qumico I

PREPARAR UNA SOLUCIN N / 10 DE CIDO SULFRICO PARA UN

Clculo del volumen a medir

95g. cido puro

1.84g. reactivo fbrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solucin de acuerdo a la tcnica sealada

VALORACIN DE LA SOLUCIN N/ 10 DE CIDO SULFRICO CON

Laboratorio de Anlisis Qumico I

meq. estndar primario( g/ meq )

VOLUMEN DE 1000 MILILITRO

31.606 g x 0.1 N = 3.1606 g (terico)

6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO

La reaccin de valoracin es:

VII EXPRESIN DE RESULTADOS

Laboratorio de Anlisis Qumico I

Mili equivalente del carbonato = --------------a) Clculo

Laboratorio de Anlisis Qumico I

FIRMA DEL ALUMNO...............................................

Laboratorio de Anlisis Qumico I

Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta

II PRINCIPIO DEL MTODO

Laboratorio de Anlisis Qumico I

Fiolas de 100 y 250 ml

Reemplazando datos se tiene:

Laboratorio de Anlisis Qumico I

6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN N/ 10 DE CIDO SULFRICO CON CARBONATO DE SODIO

VII EXPRESIN DE RESULTADOS

Laboratorio de Anlisis Qumico I

Volumen de la solucin de NaOH = ----------------Gasto de la solucin cida

Laboratorio de Anlisis Qumico I

Laboratorio de Anlisis Qumico I

FIRMA DEL ALUMNO...............................................

II PRINCIPIO DEL MTODO

Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidrxidos y son

Laboratorio de Anlisis Qumico I

Balanza analtica electrnica Denver

PREPARACIN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIN 0.02 N DE CIDO SULFRICO

ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN CIDA

H2SO4 Na2 SO4 + CO2 + H2O

El peso equivalente del carbonato de sodio es:

Laboratorio de Anlisis Qumico I

PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq

H2SO4 CaSO4 + CO2 + H20