Este

mtodo
se
emplea
para
sustancias que dan preparaciones
transparentes e incoloras bajo las
condiciones especficas de la prueba.
Se preparan tres soluciones:
Solucin de Referencia: En un tubo
Nessler de 50 mL y se toma una
alcuota de 2 mL de una Solucin
Estndar de plomo, y se diluye a 25
mL con agua. Se ajusta la solucin
con cido actico 1N o con una
solucin de hidrxido de amonio 6N, a
un pH entre 3.0 y 4.0, y se diluye con
40 mL de agua y se mezcla.
Solucin Muestra: En un tubo
Nessler de 50mL colocar 25mL de la
S.E.
de
plomo
previamente
preparada, disolver y diluir con agua
a 25 mL
La cantidad de sustancia a probar se
calcula con la siguiente frmula:
2.0/(1000L)
Donde:
L=Lmite de metales pesados, en
porcentaje.

Mtodo I

Se ajusta la muestra a un pH entre

3.0 y 4.0 con la solucin de cido
actico 1.0N. Usando papel indicador
de rango estrecho y diluir a 40mL de
agua y mezclar.

Solucin de control: En un tubo

Nessler 50 mL y se toma una alcuota
de 2 mL de una Solucin Estndar de
plomo, y se diluye a 25 mL con agua.
Se ajusta la solucin con cido actico
1N o con una solucin de hidrxido de
amonio 6N, a un pH entre 3.0 y 4.0, y
se diluye con 40 mL de agua y se
mezcla.
A cada uno de los tres tubos se les
agregan 2 mL de una solucin de
Acetato de Amonio a un pH de 3.5 y
1.2 mL de tioacetamida-glicerina
bsica y diluir con 50 mL de agua y
mezclar, dejar reposar.
Interpretacin:
El color de la Muestra es igual o
menor o menos oscuro que el de la
referencia y la intensidad del color de
la preparacin de control es igual o
mayor que el color de la referencia.
Cuando el color de la preparacin de
control es ms claro que el de la
referencia de plomo, se usa el Mtodo
II en lugar del Mtodo I.

Mtodo II
Fundamento
Se basa en la precipitacin de los
metales pesados como: zinc, cobalto,
cromo,
cobre,
plomo
formando

precipitados. Este mtodo permite la

determinacin de forma cualitativa de
metales pesados en muestras como:
aceites
esenciales,
cosmticos,
aguas.

ms oscuro que el de la preparacin

referencia.
Reaccin:
Pb + (SO-) PbSO

Objetivo de este mtodo

Se emplea para sustancias que no
producen
preparaciones
transparentes e incoloras
Mtodo a emplear:
Preparacin de la solucin testigo
Nitrato de plomo pH= 3
Preparacin de la muestra: se
trata la muestra a analizar con AC.
Sulfrico para llevarla a ignicin
(mufla), despus se le agrega Ac.
Ntrico para quemar todo el residuo
de carbn. Y se traspasa a un tubo
Nessler.
Preparacin control: se prepara a
partir de la muestra a examinar
agregando Ac. Clorhdrico
Interpretacin de resultados
A las tres muestras preparadas se les
agrega
Tioacetamida
glicerina
(Agente reductor de sulfuros). El color
de la preparacin de la muestra no
debe ser ms obscuro que el color de
la preparacin de referencia y el color
de la preparacin control es igual o

Mtodo III.
Cuando ninguna de las tcnicas
anteriores funciona para determinar
el porcentaje de metales en una
muestra desconocida, se procede a
realizar este mtodo, que se puede
realizar de dos formas; digestin
hmeda y digestin en microondas.

solucin amortiguadora de acetato de

amonio 3.5, adicionar 1.2 mL de SR
de
tioacetamida-glicerina
bsica,
diluir y mezclar, dejar reposar 2
minutos y hacer la comparacin, la
comparacin se hace igual que los
mtodos anteriores.
Nota: el mtodo de digestin hmeda
se lleva a cabo en matraces Kjendahl
y en microondas con contenedores
especiales de fluoropolimero.

Procedimiento:
Se
necesita
solucin
estndar,
solucin problema y solucin control,
y se preparan como los anteriores
mtodos.
Las tres disoluciones se les agrega 2
mL de H2SO4, 2.7 mL de HNO3 y 2
mL de perxido de hidrogeno.
Se llevan a calentamiento hasta el
desprendimiento de vapores blancos
y densos y nuevamente se hace el
proceso de digestin.
Se toma una muestra digerida y se
ajusta a un pH. Entre 3 y 4 con
hidrxido de amonio, diluir y agregar

UNIVERSIDAD NACIONAL
AUTNOMA DE MXICO
Facultad de Estudios
Superiores
ZARAGOZA

Murgua Muoz Gabriel Antonio

Laboratorio de Tecnologa
Farmacutica I
Equipo: 1572

MGA 0561. METALES PESADOS

Alvarado Lpez Jess
Hernndez Lpez Moiss

Vzquez Miranda Luis Gerardo