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METODOS FSICOS DE ANLISE DE ALIMENTOS

Densimetria:
- Picnometria
- Mtodos por flutuao
Refratometria
- Anlise qualitativa e quantitativa

Medidas de pH
- pHmetro, Eletrodo de vidro
- Eletrodo Calomelano
Acidez

-Densimetria:
- Introduo:
-Medida simples e comum na Anlise de alimentos
- Principalmente utilizada para amostras lquidas
-Definio:
d = Massa (g)
Volume (mL)
A gua utilizada como substncia padro na
densitometria, temperatura ambiente (25 C).

1 g gua pura = 1 mL de gua pura a 4 C


A temp ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03%
por C de aumento de temperatura

- Densimetria:

- Aplicao:
- Determinao da conc de solues puras de acar
em produtos aucarados e bebidas alcolicas

- Determinao de slidos solveis, sucos, leite, etc


- Caracterizao de leos, vinhos, sucos, bebidas,
leite e outros produtos.

- Determinao da textura de frutas


- Determinao de maturao de leguminosas como
feijo, ervilha e milho

- Determinao do contedo de leo em produtos


oleosos

-Densimetria: (Metodologia de Anlise)

- Picnometria
uma tcnica laboratorial utilizada para fazer a
determinao da massa especfica e da densidade de
lquidos (amostras lquidas).
Pode tambm determinar-se a massa especfica e a
densidade de slidos, devendo antes ser dissolvido.

O picnmetro uma vidraria especial utilizada na


picnometria, que possui baixo coeficiente de dilatao.
Consiste na medida do peso de um volume conhecido em
um frasco calibrado (vol e peso), vrios modelos.

Picnmetro com termmetro

Picnmetro sem termmetro

Picnmetro para gravidade especfica

Picnmetro TIPO HUBBART

-Densimetria:

- Picnmetros
Erros do mtodo:
-Evaporao do lquido durante a pesagem: lq volteis
precisam de picnmetros com tampa no brao lateral.
-Absoro de umidade ambiente na superfcie externa do
frasco durante a pesagem.
- Flutuaes de temperatura.
-Presena de bolhas.

-Densimetria: (Metodologia de Anlise)

- Mtodos por Flutuao


-Princpio de Arquimedes Um corpo total ou
parcialmente imerso em um lquido flutua por uma fora
igual ao peso do lquido deslocado

- Este princpio aplicado de duas maneiras:


- Por flutuao

de um corpo mergulhador

- Por flutuao de um corpo flutuante - HIDROMETRIA

Por flutuao de um corpo mergulhador


Balana de MOHR- WESTPHAL
Funo: Determinao de densidades de lquidos no volteis e
no higroscpicos.
Descrio: Consiste de uma balana comum de pratos
adaptada para medir densidade.
Adaptao feita trocando-se o prato
de um dos braos por um cilindro
de vidro ou metal.
Este cilindro mergulhado numa
Coluna de lquido. O volume do
Cilindro calibrado com gua

-Densimetria:
- Mtodos por Flutuao
HIDROMETRIA - Por flutuao de um corpo flutuante:

Fundamenta-se no princpio de que o mesmo corpo


desloca pesos iguais de qualquer lquido em que ele
flutue.

HIDRMETROS:

So cilindros ocos de vidro que


tm no fundo largo e pesado e
uma Haste superior estreita.
Parte inferior pesada devido a
presena de um metal de peso
apropriado, de modo que o
hidrmetro mergulhe numa
profundidade que a haste superior
esteja em parte dentro do lquido.
O peso do hidrmetro deve ser
menor que aquele do lquido que
ele desloca.
Quanto mais fundo o hidrmetro
mergulhar, menor ser a
densidade.

-Densimetria: Mtodos por Flutuao


HIDROMETRIA:
Precaues quanto ao uso:
- O hidrmetro deve estar limpo, de maneira que o lquido forme
um filme uniforme na haste.
- O recipiente do lquido deve ser de tamanho suficiente para que o
hidrmetro no encoste nas laterais nem no fundo
- O lquido deve estar homogneo, a temperatura constante e sem
bolhas de ar.
- O hidrmetro deve ser colocado vagarosamente no lquido e
flutuar livremente
- A leitura na escala deve ser tomada num viso horizontal,
desprezando o lquido que sobe por capilaridade.
- Deve-se medir a temperatura do lquido e fazer as correes.

-Densimetria:
- Mtodos por Flutuao
TIPOS DE HIDROMETROS

Escala do hidrmetro pode ser calibrada em unidades


de densidade ou em composio centesimal de
alguma frao relacionada com a densidade.
-Alcometros: Utilizados para determinar a
porcentagem de lcool por volume, escala graduada
de 0 a 100% com divises de 1%.
- Hidrometros de Baum: (2 tipos) Para lquidos mais
pesador (gua e sal) e mais leves do que a gua (gua
e leo)

TIPOS DE HIDROMETROS (Cont)

Sacarmetros:
Estes podem ser em % de acar ou em Brix a 20 C.

Salmetro:
Para determinao de % de sal em salmoura.

Lactmetros:
Usados para determinar adulterao em leite como adio
de gua

Olemetros:
Usados para determinao da densidade dos vrios tipos de
leos, com escala de 0,870 a 0,897.

- Refratometria:
- FUNDAMENTO: Quando uma luz penetra num lquido ela
muda de direo, isto chamado de refrao.
-Um refratmetro obtm e transforma os ngulos de

refrao em valores de ndices de refrao (nD).


- um instrumento simples que pode ser usado para medir
concentraes de solues aquosas.
- Aplicao:
reas de alimentos, agricultura, qumica e indstrias de

manufaturados

Faixa de leitura em Brix para alguns materiais


PRODUTOS

FAIXA DE LEITURA (Brix)

LEOS

0A8

LARANJA

4 A 13

BEBIDA GASEIFICADA

5 A 15

MAS

1 A 18

VINHOS E UVAS

14 A 19

SUCOS CONCENTRADOS

42 A 68

LEITE CONDENSADO

52 A 68

O ndice de refrao proporcional concentrao em porcentagem de


slidos dissolvidos em solues aquosas (%brix), o que, no caso dos
alimentos corresponde principalmente ao acar que eles contm. Permite
conhecer o teor de acar de sucos de fruta, bebidas, concentrados,
katchup, xaropes, mel, etc, que fundamental para controlar a qualidade e
valor nutricional destes produtos alimentares. Atravs da refrao
possvel tambm a determinao de gua em leite, lcool em gua, leos
no saturados em gorduras e leos vegetais, protenas em solues
aquosas, salinidade em gua do mar, entre outros.

Qual o modelo de refratmetro indicado para minha


anlise?
A resposta correta depende.
O refratmetro indicado depende do tipo de anlise que ser feita e os
resultados que deseja alcanar.
Refratmetro digital de bancada: o refratmetro Atago, fixa
internamente a temperatura e mede o ndice de refrao, % Brix ou
concentrao de vrios lquidos, com preciso e velocidade.

Refratmetro Digital Porttil: projetado para atingir toda escala (0 a


85% Brix), esse refratmetro utilizado para anlises de sucos, frutas,
bebidas energticas, mel, gelias, bem como outros produtos
alimentares, para o teste de nvel de Brix de acar.
Refratmetro de Campo: o equipamento mais indicado para a
medio da porcentagem de diluio e controle da porcentagem de
concentrao em sucos, estdio de maturao em frutos, petroqumica e
setores qumico, biolgico e educativo.

Refratmetro ABBE, modelo desenvolvido para

aplicaes gerais, tais como: determinao do ndice


de refrao, concentrao, disperso e pureza de
amostras lquidas, viscosas e slidas de substncias
opacas e transparentes;
Utilizado para solues aquosas, alcolicas e etreas, leos, ceras,
alimentos (sucos de frutas), xaropes, solues de acares, gorduras, leos
alimentcios, tinturas, resinas, materiais sintticos, entre outros;
Os valores podem ser lidos em ndice refrativo ou % Brix;
* ndice Refrativo: 1,300 a 1,720 nD;
* Slidos Dissolvidos: 0 a 95% Brix (concentrao);
* Preciso: 0,0002 nD/ 0,2% Brix;
* Possibilidade para conexo em banho termosttico com circulao
(opcional);

* Dimenses: 10x20x24 cm;


* Peso: 2,5Kg;

Refratmetro NAR-1T um instrumento padro


do tipo Abbe.
* Mede ndice de refrao de slidos e lquidos com
rapidez e preciso.
* Foi projetado para indicar o ndice de refrao da linha
D sem o uso de lmpada de sdio.

Especificaes Tcnicas:
* Faixa de medio Brix: 0.0 a 95.0% Brix;
* Faixa de medio nD: 1.3000 a 1.7100 nD;
* Escala mnima Brix: 0.5% Brix

Escala mnima nD: 0.001 nD;


* Preciso Brix: 0.1% Brix (lquido limpo);
* Preciso nD: 0.0002 nD (lquido limpo);
* Temperatura: +5 a +50C;
* Lmpada: Tungstnio 8 volts, 0.15 A;
* Energia: AC 115, 220 ou 240 volts, 50/60 Hz;
* Consumo: 6 VA;
* Tamanho: 130 x 180 x 230 mm;
* Peso: 3.4 kg.

Refratmetro Analgico Porttil - Faixa de Escala


12.0 a 30.0% gua contida no mel - Modelo HHR-2N
*Determina a porcentagem de gua
no mel pelo ndice de refrao.
O ajuste do ponto zero
(calibrao) feito com padro LB
(RE2100-83N).
Especificaes Tcnicas:

* Calibrado a 20C.
* Faixa de escala: 12.0 a 30.0% (gua contida no mel);
* Escala mnima: 0.1% (gua contida no mel);
* Termmetro: escala com temperatura compensada;

* Tamanho: 40 x 40 x 170 mm;


* Peso: 260 gr;

Refratmetro Digital de Bancada

Refratmetro Atago: fixa internamente a temperatura e


mede o ndice de refrao, %Brix ou concentrao de
vrios lquidos, com preciso e velocidade.

MEDIDA DE pH
Definio:

pH = - log aH+

Em solues diludas considera como sendo a


atividade igual concentrao de H+

Importncia:
importante para as seguintes determinaes:

- Deteriorao de alimentos c; crescimento de MO


- Atividade de enzimas
- Textura de gelias e gelatinas
- Reteno do sabor-odor de produtos de frutas
- Estabilidade de corantes artificiais em produtos de frutas
- Verificao do estado de maturao de frutas
- Escolha na embalagem

pHMETRO:
o equipamento utilizado para a medida do pH em
alimentos. constitudo por eletrodos, de referncia e
de medida, e um galvanomtro ligado a uma escala de
unidades de pH. Esta escala geralmente entre pH 1 e
14.
Cuidados com os eletrodos e com o pHmetro:
1.Manter os eletrodos dentro da gua.
2.Manter o eletrodo de calomelano cheio de KCL.
3.Manter o eletrodo ligado, porm sem tenso quando
estiverem fora da soluo.
4.No deixar gordura nos eletrodos. Lavar com
solvente orgnico e depois com gua destilada.

O pHmetro consiste em um eletrodo que

acoplado a um potencimetro aparelho que


mede a diferena de potencia
Em resumo, o pHmetro permite converter o
valor de potencial do eletrodo em unidades

de pH. Ao ser submerso na amostra, o


eletrodo gera milivolts que so convertidos
para uma escala de pH
Entretanto, alguns fatores podem interferir na medio do pH e induzir a
erros, como:
Padres de calibrao a medida de pH no pode apresentar preciso
maior que os padres de referncia, levando a erros na ordem de 0,01
unidades de pH;
Potencial de juno A composio inica entre o meio interno e externo do
eletrodo no pode ser distante da composio da soluo tampo utilizada na
calibrao do eletrodo, pois o potencial de juno pode ser modificado e as
medidas de pH podem apresentar variaes em torno de 0,01 unidades;

Erros na medio do pH Continuao:


Sdio (erro alcalino) (pH > 9,0) Se a concentrao de ons
H+ baixa e a concentrao de Na+ alta, o eletrodo
responde ao Na+ como se fosse o H+, podendo apresentar
resultados mais baixos que o pH verdadeiro;
cido Em cidos fortes, o pHmetro pode apresentar valores
maiores que o pH verdadeiro, isso acontece devido
saturao de ons H+ na superfcie da membrana de vidro do
eletrodo;
Hidratao Um eletrodo hidratado apresenta respostas mais
adequadas s variaes de pH, j um eletrodo seco necessita
ser hidratado por horas antes de realizar a medio, insensvel
ao on H+;
Temperatura necessrio que as medies de pH sejam
realizadas na mesma temperatura em que ocorreu sua
calibrao. Caso contrrio, a inclinao da curva potencial do

Tipos de pHmetros (Trs tipos)


pHmetro de bancada: Este tipo de medidor de pH tem como
diferencial a indicao e compensao automtica de temperatura. indicado para trabalhos que necessitam de controle ou
monitoramento do pH, mV e tambm de temperatura.
pHmetro digital: Devido a exatido nos resultados, este
medidor de pH mais utilizado em trabalhos de pesquisa.
pHmetro de bolso: Alm de possuir a compensao automtica
de temperatura, este tipo de medidor de pH substitui o antigo
papel pH. porttil indicado para trabalhos realizados em campo
pode facilmente ser carregado na bolsa, devido ao tamanho
reduzido, oferece facilidade e praticidade ao operar.

pHmetro porttil: Com este medidor de pH, possvel


determinar a concentrao de pH no local onde executada a
medio, diminuindo os erros por contaminao. Este pHmetro
utilizado geralmente em indstrias farmacuticas, qumicas,
alimentcias e aucareiras.

Valores de pH para alguns alimentos e substncias qumicas.


Alimento/Substncia
cido actico
Limo
Vinagre
Ma
Gelia
gua
Po
Repolho
Farinha
Peixe
Leite
Plasma humano
Soluo de amnia

pH
2,0
2,2 2,4
2,4 3,4
2,9 3,3
3,0 3,5
prximo do neutro
5,0 6,0
5,2 5,4
6,0 6,5
6,0 6,3
6,4 6,8
7,3 7,5
11,5

Classificao e pH de alguns alimentos


Classificao

Alimento

pH

Alcalino (pH > 7)

Clara de ovo

9,6

Prximo ao neutro
(pH 7)

Leite
Carne de frango

7,0 6,8
6,7

Baixa acidez
(pH 6,55,3)

Bacon
Vegetais enlatados
Carne bovina

6,0 5,6
6,5 5,4
6,0 5,5

Acidez mdia
(pH 5,34,5)

Sopas enlatadas
Queijo

5,0
4,5

cidos
(pH 4,5-3,7)

Maionese
Iogurte
Suco de laranja

4,4 3,0
4,2 3,8
4,0

Altamente cido

Picles

3,5

ACIDEZ EM ALIMENTOS
1. IMPORTNCIA
Os cidos orgnicos presentes em alimentos influenciam o asbor, odor, cor, estabilidade e a manuteno de qualidade.

A acidez titulvel de frutas varia de 0,2 a 0,3% em frutas de


baixa acidez como mas vermelhas e bananas, 2,0% em
ameixas e acima de 6% em limo.
cido ctrico pode constituir at 60% dos slidos solveis totais
no limo.
Os tecidos vegetais, com exceo do tomate, so
consideravelmente mais baixos em acidez, variando de 0,1 % em
abbora a 0,4% em brcolis.
Produtos marinhos, peixes, aves e produtos crneos so menos
acidos e o cido predominante o cido lctico.
A acidez total em relao ao contedo de acar til na
determinao da maturao da fruta.

ACIDEZ

2. APLICAO:
1. Valor nutritivo: manuteno do balanceamento cido-base no
organismo.

2. Indicao de pureza e qualidade em produtos fermentados,


como vinhos, cervejas etc.
3. Indicao de deteriorao por bactrias com produo de
cido.
4. Indicao de deteriorao de leos e gorduras pela presena
de cidos graxos livres provenientes da hidrlise dos glicerdeos.
5. Critrio de identidade de leos e gorduras pela caracterizao
dos cidos graxos presentes.
6. Estabilidade do alimento/deteriorao: produtos mais cidos
so naturalmente mais estveis quanto deteriorao.

3. TIPOS DE ACIDEZ:
1. Compostos naturais dos alimentos.
2. Formados durante a fermentao ou outro
tipo de processamento.
3. Adicionados durante o processamento.
4. Resultado de deteriorao do alimento.

4. TIPOS DE CIDOS NATURAIS EM ALIMENTOS


Os principais cidos orgnicos que so encontrados em
alimentos so: ctrico, mlico, oxlico, succnico e tartrico.
Existem outros menos conhecidos, mas de igual importncia,
que so: isoctrico, fumrico, oxalactico e cetoglutrico.

O cido ctrico o principal constituinte de vrias frutas como:


limo, laranja, figo, pssego, pra, abacaxi, morango e tomate.
O cido mlico predominante em ma, alface, brcolis e
espinafre. O cido tartrico foi encontrado somente em uvas e
tamarindo.
A proporo relativa de cidos orgnicos presentes em frutas e
vegetais varia com o grau de maturao e condies de
crescimento. Por exemplo, o cido mlico predomina na uva
verde e diminui de concentrao na uva madura, enquanto o
contedo de cido tartrico aumenta inicialmente como cido
livre e mais tarde como tartarato cido de potssio.

5. MTODOS DE ANLISE
A. ACIDEZ TOTAL TITULVEL
A.1.Titulao usando indicador:
A anlise mais comum a quantitativa, que determina a acidez
total por titulao. Porm no eficiente para amostras coloridas,
porque a cor da amostra pode prejudicar a visualizao da cor no
ponto de viragem. A acidez total titulvel a quantidade de cido
de uma amostra que reage com uma base de concentrao
conhecida. O procedimento feito com a titulao de uma
alquota de amostra com uma base de normalidade conhecida
utilizando fenolftalena como indicador do ponto de viragem.
Quando a amostra colorida, a viragem pode ser verificada
atravs de um potencimetro pela medida do pH ou por diluio
da amostra em gua para torn-la de uma cor bastante clara.

A. ACIDEZ TOTAL TITULVEL


A.1.Titulao usando indicador:

Clculos
No de mEq (cido) = N de mEq (base)
m=N.V
E
onde:
m = massa do cido;
E = equivalente do cido predominante;
N = normalidade da base;

V = volume da base.

A. ACIDEZ TOTAL TITULVEL


A.2. Titulao usando um pHmetro
Para amostras coloridas, como, por exemplo, suco de uva,
onde no possvel visualizar a viragem na titulao cidobase, com fenolftalena como indicador.
Nestes casos, determina-se a acidez atravs da medida do pH
em um pHmetro.
Titula-se uma alquota de amostra com NaOH padronizado, at
pH 8,1, utilizando um agitador magntico. O pH de viragem
8,1 em vez de 7,0 (neutralidade), porque em alimentos
estaremos sempre titulando cidos fracos como actico, lctico,
ctrico, mlico, tartrico etc. Na reao destes cidos com o
NaOH, o on formado se hidrolisa, formando o on hidroxila,
cuja concentrao ser maior que do on H+ no ponto de
equivalncia, e a soluo resultante ser bsica. Verifique o
fenmeno hidroltico nas reaes abaixo, utilizando cido
actico

Exemplo:
Existem algumas substncias interferentes na titulao dos
cidos orgnicos, como, por exemplo, a presena de CO2 em
bebidas carbonatadas. O CO2 pode aumentar o valor da acidez
dos cidos orgnicos, pois ele forma cido carbnico em meio
cido.
Sua eliminao antes da titulao da amostra importante e
pode ser feita de vrias maneiras:
1. Por agitao da amostra e transferncia de um frasco para
outro.
2. Por aquecimento em frasco aberto ou em refluxo com
condensador deve ser evitado aquecimento muito prolongado
(cerca de 30 a 60 segundos).
3. Por adio de gua quente fervida e neutralizada.

4. Por agitao contnua a vcuo por 1 ou 2 minutos.

B. ACIDEZ VOLTIL
O contedo em acidez voltil pode ser determinado pela
separao dos cidos volteis presentes, principalmente
cido actico e traos de cido frmico.
A determinao feita por titulao do destilado ou do
resduo, com uma base padro at o ponto final, usando
fenolftalena como indicador.
A separao dos cidos volteis pode ser feita por:
- Evaporao em banho maria;
- Destilao direta e;
- Destilao a vapor.

B. ACIDEZ VOLTIL
Separao dos cidos volteis
B.1. Evaporao em banho-maria
o mtodo mais simples, onde a amostra titulada antes
(acidez total) e aps a evaporao (acidez no voltil ou fixa),
e por diferena entre as titulaes tem-se a % de acidez voltil
(Acidez voltil = Acidez total - Acidez fixa).
Porm esta determinao tem um srio inconveniente, que a
perda de cidos menos volteis, como o cido lctico,
juntamente com os cidos volteis.

B. ACIDEZ VOLTIL
Separao dos cidos volteis
B.2. Destilao direta
A amostra aquecida diretamente e o destilado recolhido ser
titulado com uma base padronizada, e fenolftalena como
indicador.
B.3. Destilao a vapor

o mtodo mais utilizado para produtos fermentados. Existem


vrios tipos de equipamentos de destilao, como, por exemplo,
o destilador de Kjeldahl. Os resultados obtidos por destilao
so muito discordantes pelo mesmo motivo das perdas
ocorridas no mtodo por evaporao.
Em cerveja e vinho, a acidez voltil indica se a fermentao
ocorrida a desejada e ainda demonstra a necessidade de
adio de SO2 ou pasteurizao (ou ambos) quando a acidez
voltil muito alta.

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