Informe de

Laboratorio 2
Compuestos de
Coordinacin Parte
1

Integrantes:
- Stefan Berner B.
Profesor Ctedra:
- Mnica Soler
Profesor Auxiliar:
- Moiss Gmez

 Curso:
- CM5101
Fecha:

- 09 Octubre de 2012

ndice:
Introduccin
1
Mtodo
Experimental
..3
Resultados
y
Discusin
.5
Conclusin
7
Referencias
.9

Introduccin:
Los metales (principalmente los de transicin) son, en general,
bastantes asiduos a recibir electrones, mejor dicho, pares de electrones
debido principalmente a los orbitales vacos que poseen, es decir,
actan como bases de Lewis. A su vez, si se tiene una molcula
nuclefila, aninica, polar o fcilmente polarizable que posee al menos
un par de electrones, entonces dicha molcula aportar su par
electrnico para formar un enlace covalente con el metal (conocido
como enlace covalente de coordinacin) 1. Estos dadores de pares de
electrones se conocen como ligandos y el compuesto completo se
conoce como compuestos de coordinacin. En algunas ocasiones dichos
ligandos poseen ms de una molcula capaz de compartir pares de
electrones, por ende se unen al metales por ms de un lugar. Aquellos
que se unen mediante un solo sitio se conocen como monodentados, y
polidentados corresponden a los ligantes que se unen por ms de un
sitio a la vez2.
En esta experiencia, se proceder a elaborar mediante pasos detallados
2 compuesto de coordinacin con ligandos aminas (NH 3), unidos a los
metales Cobalto (Co) y Cobre (Cu). A modo de ejemplo, la reaccin que
se llevar a cabo en el caso del Cobalto, ser:
2CoCl26H2O + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O
Los materiales que sern usados en este procedimiento sern:
- Vaso de precipitados: 50mL; 100mL; 250mL
- 2 Varillas de vidrio
- Matraz Erlenmeyer: 100mL; 250mL
- Termmetro
- Vidrio de reloj
- Embudo Buchner
- Matraz Kitasato
- 2 frascos pequeos para guardar etiquetados
- Placa calefactora
- Mechero Bunsen
- Esptula
- Papel filtro
1 Universidad Autnoma de Madrid. [pdf en lnea]
<http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r42727.PDF>
[consulta: 3 octubre 2012]
2 Daniel E. Bacelo. Qumica de coordinacin. [pdf en lnea]
<http://www.suagm.edu/umet/paginas/dbacelo/chem-311/Inorg-COMPLEJOSclase%203.pdf> [consulta: 3 octubre 2012]

Pipeta desechable
Hielo

Por otro lado, los reactivos a utilizar sern los siguientes:

R1.
Cloruro de amonio (NH4Cl)
R2.
Cloruro de cobalto hexa-hidratado (CoCl26H2O)
R3.
Carbn activado
R4.
Amonaco concentrado (NH3)
R5.
Agua oxigenada 30% (H2O2)
R6.
cido clorhdrico 0,5M (HCl)
R7.
Sulfato de cobre Cu(SO4)
R8.
Amonaco 6M (NH3)
R9.
Etanol
R10.
Agua destilada
A lo largo del informe se mencionarn los reactivos de manera abreviada
con su nmero correspondiente (e.g. R2 = Cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl26H2O))

Mtodo Experimental:
A.1) Sntesis de Cloruro de Hexaaminocobalto (III):
1) Preparar un bao Mara en placa calefactora de la campana hasta
una temperatura de 60C 5C que ser utilizado ms adelante
2) Se disuelven 2,6gr de R1 con 15mL de R10 en un vaso precipitado
de 100mL, calentndolo en un mechero Bunsen hasta ebullicin
(agitando con varilla de vidrio).
3) A continuacin se aaden 4gr de R2 agitando hasta que se disuelva.
4) En un matraz de Erlenmeyer de 100mL colocar 0,5gr de R3 y aadir
la solucin del punto (3), y luego enfriar pasando un chorro de agua
de la llave por fuera del matraz.
5) Agregar 16mL de R8, agitar con varilla y en un bao de hielo enfriar
el compuesto hasta lograr una temperatura mxima de 6C.
6) Una vez fuera del bao de hielo, aadir 15mL de R5 en porciones de
1mL agitando levemente entre porciones.
7) Sumergir la solucin en el bao Mara preparado en el punto (1)
hasta lograr un precipitado amarillento y con otro bao de hielo
ayudar a completar la precipitacin hasta lograr una temperatura
mxima de 6C.
8) Agregar 65mL de R6 en un vaso precipitado de 250mL y calentar
con la manta calefactora.
9) Filtrar al vaco la solucin con el precipitado usando el embudo de
Buchner, un Matraz kitasato y 2 papeles filtro y con agua fra
recuperar el mximo posible del precipitado que quede en el matraz.
10) Pasar la solucin del punto (8) al mechero Bunsen y agregar los
papeles filtro con el precipitado hasta que se disuelva el precipitado.
11) Volver a filtrar al vaco, esta vez en caliente, la solucin anterior
para retirar el carbn activo y pasar el filtrado a un matraz
Erlenmeyer de 250mL y enfriar con bao de hielo aadiendo 7mL de
R6 para lograr una completa precipitacin.
12) Filtrar nuevamente al vaco y lavar el precipitado (dentro del
mismo embudo y sin interrumpir el filtrado) con R9 fro y con 2
fracciones de 25mL de acetona, luego dejar secar al vaco y
posteriormente al aire.
A2) Medicin de espectros de Cloruro de Hexaaminocobalto (III):

1) Preparar 25mL de una solucin del compuesto obtenido a 6x10 -3M

para medir el espectro UV-visible.
2) Preparar un pastilla delgada usando el compresor para medir
espectro infrarrojo (IR)
B.1) Sntesis de Sulfato de Tetraaminocobre (II):
1) Verter 2,0gr de R7 en un vaso precipitado de 100mL agregando
5mL de R10 y 5mL de R8 en campana revolviendo con una varilla
para disminuir el tamao del particulado.
2) Con un papel filtro con pliegues y un embudo, filtrar la solucin en
un vaso precipitado de 100mL. Eliminar el contenido del papel
filtro.
3) Aadir gota a gota 2mL de R9 hasta la aparicin de un precipitado
azul (colocar en un bao con hielo para facilitar la cristalizacin).
4) Filtrar al vaco y lavar 3 veces con una mezcla de R9:R8 (1:1), y
dos lavados ms con R9. Finalmente lavar con 25mL de Acetona.
5) Dejar secar por una semana.
B.2) Medicin de espectros de Sulfato de Tetraaminocobre (II):
1) Preparar un pastilla delgada usando el compresor para medir
espectro infrarrojo (IR)

Resultados y Discusin
A continuacin se proceder a interpretar los resultados y resolver
ciertas interrogantes que surgen a partir de la experiencia realizada,
adems de entregar detalles sobre lo ocurrido paso a paso.
A.1) Se observ en el paso (2) que a medida que se calentaba la
mezcla, en el contorno del vaso precipitado se formaba una especie de
cristalizado del compuesto. En el paso (7), se tuvo un problema ya que
la mezcla comenz a aumentar su volumen al ser puesta en el bao
Mara, ya sea debido a que se sumergi de manera muy rpida
o
porque la mezcla no se encontraba lo suficientemente homognea y le
faltaba ser agitada, razn por la cual se perdi parte del reactivo lo
que influir
negativamente en el rendimiento.
Calculo del rendimiento para Cloruro de Hexaaminocobalto (III):
2(CoCl26H2O) + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O
Datos tiles:
PM(CoCl26H2O)
=
59+235,5+121+616
=
238gr/mol
PM([Co(NH3)6]Cl3) = 59+614+181+335,5 = 267,5gr/mol
Estequiomtricamente cada 2 moles de CoCl26H2O se obtienen 2 moles
de [Co(NH3)6]Cl3, es decir, se tiene una relacin de 1:1 en moles.
Se agregaron en un principio 4gr del reactante, lo que implica 0,0168
moles, por lo tanto para tener un rendimiento del 100% de deben
obtener 0,0168 moles del producto deseado, lo que usando el peso
molecular corresponde a 4,494gr.
Al pesar el frasco vaco se tiene que pesa 16,02gr y luego, al ser pesado
con el producto, tiene un peso de 16,21gr. lo que nos da 0,19gr del
producto deseado, entonces el rendimiento ser:
0,19
100

=4,23
Rendimiento (N) =
4,494
Esto entrega un rendimiento bastante bajo, pero se debe considerar la
prdida de compuesto as como tambin parte del precipitado que
qued en el filtrado y que por razones de tiempo no fue recuperado
despus.
A.2) Se realiz la espectrometra con UV-vis y se obtuvieron dos picks
de absorcin que
correspondieron a los puntos (476; 0,49), (330;
0,59) que corresponden a longitud de
onda
y
absorbancia
respectivamente.

B.1) En general el procedimiento fue realizado sin mayores sobresaltos

o
inconvenientes y el rendimiento se puede ver afectado
nicamente por las
condiciones de trabajo o por la impericia e
inexperiencia al realizar el
procedimiento.
Calculo del rendimiento para Sulfato de Tetraaminocobre (II):
CuSO4 +4NH4OH [Cu(NH3)4]SO4H2O + 3H2O
Datos tiles:
PM(CuSO4) = 63,5 + 32 + 416 = 159,5gr/mol
PM([Cu(NH3)4]SO4H2O) = 63,5 + 414 + 121 + 32 + 416
+ 18 = 245,5gr/mol
Estequimtricamente cada 1 mol de CuSO 4 se debera obtener 1 mol de
[Cu(NH3)4]SO4H2O. Y en caso de que el NH 4OH sea el reactivo limitante
cada 4 moles de ste se produce 1 mol del producto requerido.
Se agregaron en un principio 2gr del reactante, lo que implica 0,013
moles, para esto se necesitaran 0,052 moles de NH 4OH y como se
agregaron 5mL de amoniaco 6M, usando relaciones de molaridad se
llega a que corresponden a 0,03 moles, por lo cual el reactivo limite ser
este ltimo y a partir de la relacin expuesta anteriormente, para tener
0,03
=0,0075 moles del
un rendimiento del 100% de deben obtener
4
producto deseado, lo que usando el peso molecular del compuesto
corresponde a 1,84gr.
Al pesar el frasco vaco se tiene que pesa 16,27gr y luego, al ser pesado
con el producto, tiene un peso de 17,00gr. lo que nos da 0,73gr del
producto deseado, entonces el rendimiento ser:
Rendimiento (N) =

100

0,73
=39,67
1,84

Conclusiones:

Se utiliz HCl tanto en el paso 11 como en el 13, con el fin de

separar el carbn activado de la solucin y para lograr una
completa precipitacin del producto final, respectivamente.
Debido a que el cobalto (III) presenta una alta afinidad por
ligandos donde el nitrgeno sea capaz de compartir un par de
electrones, entonces se aade NH3 en la sntesis de estos tipos de
complejos y se utiliza perxido de hidrgeno con el fin de oxidar el
cobalto (II) a cobalto (III) y poder llevar a cabo la sntesis del
complejo hexaaminocobalto (III).
El carbn activado se utiliza como un catalizador para que la
especie [Co(NH3)6]2+ se oxide rpidamente a [Co(NH 3)6]3+ y no reaccione
con el HCl y termine dando [CoCl(NH3)5]Cl2 como producto.3
A partir de las distintas mediciones de espectroscopa es posible saber si
los productos obtenidos son los que realmente se buscaban.
Segn Lewis, un cido es aquel compuesto capaz de aceptar un par de
electrones, es decir, poseer orbitales libres para poder recibirlos. Por otro
lado una base de Lewis es aquella molcula que posee pares de
electrones que puede compartir con otro tomo o molcula. De los
compuestos formados, ambos metales (Co +3 y Cu+2) corresponden a
cidos de Lewis mientras que el NH 3 es una base de Lewis ya que el
nitrgeno comparte su par de electrones.
La oxidacin es un proceso en el cual estando en contacto el metal con
oxgeno molecular y agua, el metal comienza a oxidarse y por ende el
metal slido (EO=0) comienza a desgastarse. Se observa en el
experimento de los clavos que aquel que nicamente tiene agua
destilada se oxid y el que tiene la misma agua pero hervida y se
encuentra tapado con aceite, prcticamente no le sucedi aquello. Esto
se debe a que, en primer lugar al hervir el agua destilada, se pierden los

3 Universidad Nacional de Colombia. Compuestos de Coordinacin- Mtodos de

obtencin. [en lnea]
<www.virtual.unal.edu.co/cursos/ciencias/2000189_1/html/quimica-decoordinacion-metodos-de-obtencion.html> [consulta: 08 octubre 2012]

8
gases que tiene disueltos (como el O2), y adems el aceite funciona
como una barrera entre el agua y el aire, por lo cual, como sabemos, no
puede ocurrir la oxidacin nicamente con agua. 4

Para el espectro de UV-vis se tiene un alto pick a una longitud de onda

de 476nm, dicha longitud de onda corresponde al sector azulino, sin
embargo sabemos que sta corresponde a la luz que es absorbida, por lo
cual la luz emitida es la que nos otorga el color, y ste corresponde al
color que est directamente opuesto a la longitud de onda absorbida,
usando este esquema vemos que corresponde al anaranjado, justamente
lo que se puede observar experimentalmente.

La estructura de ambos complejos segn la teora de campo cristalino es

la siguiente:

4 CPR Calatayud. De cmo el agua y otros agentes naturales destruyen los

metales. [en lnea] <http://cprcalat.educa.aragon.es/excorrosion.html>
[consulta: 08 octubre 2012]

Estructura Octadrica
Plano Cuadrado

Estructura de

Referencias:
[1]
Universidad
Autnoma
de
Madrid.
[pdf
en
lnea]
<http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r42727.PDF
>
[2]

Daniel E. Bacelo. Qumica de coordinacin. [pdf en lnea]

<http://www.suagm.edu/umet/paginas/dbacelo/chem-311/Inorg-COMPLEJOSclase%203.pdf>

10

[3] Universidad Nacional de Colombia. Compuestos de Coordinacin- Mtodos

de
obtencin.
[en
<www.virtual.unal.edu.co/cursos/ciencias/2000189_1/html/quimica-decoordinacion-metodos-de-obtencion.html>

lnea]

[4] CPR Calatayud. De cmo el agua y otros agentes naturales destruyen los
metales. [en lnea] <http://cprcalat.educa.aragon.es/excorrosion.html>