Nmero Base Determinacin potenciomtrica por Titration1

mbito de aplicacin *
1.1 Este mtodo de prueba cubre un procedimiento para la determinacin
de los componentes bsicos de los productos del petrleo y lubricantes
(Nota 1). El mtodo de ensayo resuelve estos constituyentes en
grupos que tienen propiedades de ionizacin fuerte-base dbil-base y,
siempre que las constantes de disociacin de la ms fuertemente
compuestos bsicos son al menos 1.000 veces mayor que la de la prxima ms
dbiles
grupos.
1.1.1 Este mtodo de ensayo cubre nmeros de base hasta 70. Mientras
se puede extender a los nmeros de base ms alta, la precisin de la
Mtodo de prueba para nmeros de base mayores que 70 no ha sido
determinar.
NOTA 1-En los aceites nuevos y usados, los componentes que se pueden
considerar
que tienen propiedades bsicas son principalmente bases orgnicos e
inorgnicos,
incluyendo compuestos amino, aunque ciertas sales de metales pesados, sales
de cidos dbiles, sales bsicas de los compuestos policidas, y algunos
aditivos
tales como inhibidores o detergentes pueden mostrar caractersticas bsicas.

1.2 Este mtodo de ensayo se puede utilizar para indicar los cambios relativos
que se producen en un aceite durante el uso bajo oxidante u otro servicio
condiciones, independientemente de que el color u otras propiedades de la
aceite resultante (Nota 3). Aunque el anlisis se realiza bajo

condiciones especificadas de cerca, el mtodo no pretende, y

no, resultar en propiedades bsicas reportados que pueden utilizarse
bajo todas las condiciones de servicio para predecir el rendimiento de un
aceite;
por ejemplo, hay una relacin general es conocido entre rodamiento
la corrosin o el control de desgaste corrosivo en el motor y
nmero base.
NOTA 2-mtodo de prueba D 4739 fue desarrollado como una alternativa para
el
ex parte nmero base del Mtodo de Prueba D nmeros 664. Base
obtenido por este mtodo pueden o no ser numricamente las mismas que las
obtenido por la parte del nmero antigua base de la norma ASTM D 664.2
NOTA mtodo de titulacin 3-Un indicador de color tambin est disponible en
la Prueba
Mtodo D 974 y 139. Los nmeros IP de base obtenidos por el potenciomtrica
mtodo puede o no puede ser numricamente igual que los obtenidos
por el Mtodo de Prueba D 974 o equivalente mtodos de indicadores de color
como dada
en el Mtodo de Ensayo Federal Std. No. 791b. Mtodos potenciomtricos para
la base
nmero tambin estn disponibles en la norma ASTM D 2896.

Resumen de Mtodo de Prueba

4.1 La muestra se disuelve en una mezcla de tolueno,

propanol-2-ol (alcohol isoproplico), cloroformo, y una pequea
cantidad de agua y se valora potenciomtricamente con alcohol
solucin de cido clorhdrico. Los resultados de la prueba de este
procedimiento

se obtienen por el modo de titulacin de incremento fijo y fijo

adiciones de tiempo del valorante. Un punto final se selecciona a partir de una
curva de valoracin de acuerdo con los criterios establecidos en 13.1 y usados
para calcular un nmero de base

Importancia y Uso
productos nuevos y usados derivados del petrleo pueden contener bsica
constituyentes que estn presentes como aditivos o como degradacin
productos formados durante el servicio. La cantidad relativa de estos
materiales se pueden determinar por titulacin con cidos. la base
nmero es una medida de la cantidad de sustancias bsicas en el
aceite siempre bajo las condiciones de la prueba. El nmero de base
se utiliza como una gua en el control de calidad de aceite lubricante
formulaciones. Tambin se usa a veces como medida de
degradacin del lubricante en servicio. Cualquier lmite de condena debe
ser establecido empricamente.
Aparato
6.1 potenciomtrica Titrimeter, automtica o manual, con
capacidad de agregar incrementos fijos de valorante a tiempo fijo
intervalos (vase el anexo A1).
6.1.1 Control El titrimeter debe de forma automtica (o manual)
la velocidad de adicin de valorante como sigue: Entrega de valorante
ser gradual; despus de la entrega de una precisin 0.100 ml
incremento (ver 6.1.2), se detiene la entrega y un tiempo fijo
se permite perodo de 90 s de pasar antes de que otro 0.100 ml
incremento de valorante se entrega. Este procedimiento se repite

hasta que se complete la titulacin.

6.1.2 La precisin de adicin de los incrementos de 0,100 mL
de valorante debe ser 60.001 ml de valoradores automticos. Para
bureta manual, debe ser 60.005 ml. Un mayor incremento
Se requiere precisin para una bureta automtica porque el total
volumen hasta el punto final se resume desde el individuo
incrementos, mientras que con una bureta el manual que se leen de una
escala.
6,2 Glass electrodo indicador, pH 0 a 14, de propsito general.
6.3 Electrodo de referencia, de plata / cloruro de plata (Ag / AgCl)
electrodo de referencia, lleno con 1 M - 3 M LiCl en etanol.
NOTA 4-Ciertas combinaciones de electrodos y electrolitos alternativos tienen
ha encontrado que da resultados satisfactorios a pesar de la precisin
utilizando estos
alternativas no ha sido determinada. Electrodos de combinacin puede
utilizarse
siempre que ajustarse a 8,3 y tienen un tiempo suficiente de respuesta rpida.
Reactivos
Buffer, no acuosos cidos Aadir 10 ml de tampn de stock
solucin A (ver 7.3) a 100 ml de disolvente de titulacin. Utilizar dentro
1 h.
7.2 Buffer, no acuosos Base-Aadir 10 ml de la Reserva de Estabilizacin
solucin B (vase 7.4) a 100 ml de disolvente de titulacin. Utilizar dentro
1 h.
7.3 Solucin Buffer de la A-pesan exactamente 24,2 6 0,1
g de 2,4,6-trimetil piridina (g-colidina), y la transferencia a un 1-L
matraz aforado de 100 ml que contiene de isopropilo anhidro
alcohol. El uso de un 250-ml cilindro graduado, aadir al matraz,

mientras se agita continuamente sus contenidos, 150 / NHCl6 5 ml de

Solucin de HCl alcohlico M 0,2 (NHCl siendo la molaridad exacta de
la solucin de HCl encontrado por la normalizacin). Diluir a la
Marca de 1.000 ml con alcohol isoproplico anhidro y se mezcla
a fondo. Use dentro de 2 semanas.
7.4 Solucin Buffer de la B-pesan exactamente 27,8 6 0,1
g de m-nitrofenol y la transferencia a un matraz aforado de 1 Lque contiene 100 ml de alcohol isoproplico anhidro. Usando una
250 ml probeta graduada, aadir al matraz mientras continua
agitar su contenido, KOH 50 / NKOH6 1 ml de 0,2 M alcohlico
solucin. (NKOH siendo la molaridad exacta de la solucin de KOH
encontrado por la normalizacin). Diluir hasta la marca de 1.000 ml con
anhidro alcohol isoproplico y mezclar bien. Utilizar dentro de 2
semana.
7.5 Cloroformo, grado reactivo. (Advertencia-txico y se sospecha
carcingeno.)
7.6 cido crmico Solucin- (Advertencia-Causas severa
quemaduras. Carcingeno reconocido. Oxidante fuerte.)
7.7 Solucin de cido clorhdrico, Standard Alcohlicas (0,1
M) -Mezcla 9 ml de cido clorhdrico de grado reactivo (HCl, sp gr
1,19) (Advertencia txico y corrosivo), con 1 l de anhidro
alcohol isoproplico. Estandarizar la frecuencia suficiente para detectar
cambios de normalidad de 0.0005 por valoracin potenciomtrica de
aproximadamente 8 ml (medidos con precisin) de la 0,1 M
solucin alcohlica de KOH diluye con 125 ml de agua libre de CO2.
7.8 Solucin de cido clorhdrico, Standard Alcohlicas - (0,2

M) -Preparar y estandarizar como se describe en 7.7, pero el uso de 18

ml de HCl (sp gr 1,19).
7.9 Cloruro de Litio de electrolitos-Preparar una solucin saturada
de cloruro de litio (LiCl) en alcohol isoproplico.
8. Preparacin de Sistema de electrodos
8.1 Mantenimiento de Electrodos-Limpie el electrodo de vidrio
(Nota 5) a intervalos frecuentes (al menos una vez a la semana
durante el uso continuo) mediante la inmersin en cido crmico fro
solucin de limpieza (Advertencia-Provoca quemaduras graves. Reconocido
carcingeno. Oxidante fuerte). Escurrir el electrodo de calomelanos
al menos una vez por semana y rellene con electrolito fresco LiCl como
hasta el orificio de llenado. Asegrese de que es cristalizada LiCl
presente en la solucin. Mantenga el nivel de electrolito de la
electrodo de referencia por encima de la del lquido en la titulacin
vaso de precipitados en todo momento. Cuando no est en uso, sumerja las
mitades inferiores
de los electrodos, ya sea en agua (vidrio) o el LiCl en isoproplico
electrolito alcohol (referencia). No permita que se mantengan
inmerso en disolvente de titulacin para cualquier perodo de tiempo
apreciable
entre titulaciones. Mientras que los electrodos no son extremadamente
frgil, manejar con cuidado en todo momento.
NOTA 5 Limpieza de los electrodos a fondo, manteniendo el vidrio esmerilado
las pruebas libres de materiales extraos articulaciones y regular de los
electrodos son
importante en la obtencin de los potenciales repetibles, ya que la
contaminacin puede
introducir potentials.8 contacto lquido inciertos, errticas, y imperceptibles

Si bien esto es de importancia secundaria cuando los puntos finales se eligen

de
puntos de inflexin en la curva de valoracin, es bastante serio cuando puntos
finales
se eligen a potenciales de clulas artibrarily-fijo (es decir, el no acuoso
potencial tampn cido).
8.2 Preparacin de Electrodos, antes y despus de usar,
borrar-secar el electrodo de vidrio con un pao o una limpia
papel absorbente suave y enjuagar con agua. Limpie la referencia
electrodo con un pao o tejido, retire con cuidado la groundglass
tamiz, y limpie a fondo ambas superficies de tierra. Reemplazar
la funda sin apretar y dejar algunas gotas de electrolito para drenar
hasta vaciar el esmerilado (Nota 5). Humedezca la
superficies de tierra a fondo con electrolito, establecen la manga
firmemente en su lugar, y enjuague el electrodo con agua. Antes de cada
titulacin, remoje los electrodos preparados en agua por lo menos 5
min inmediatamente antes de su uso y tocar las puntas de los electrodos
con un pao seco o tejido para quitar el exceso de agua
8.3 Pruebas de Electrodos Prueba la combinacin metros-electrodo
(Nota 6) cuando el primer puesto en uso o cuando nuevos electrodos
se instalan y vuelva a probar a intervalos a partir de entonces por inmersin de
la
electrodos en una mezcla bien agitada de 100 ml de la titulacin
disolvente y 1,0 a 1,5 ml de solucin de KOH 0,1 M alcohlico.
Para la combinacin metros-electrodo para ser adecuado para su uso, la
potencial entre los electrodos debe cambiar por ms de
0.480 V de la potencial entre los mismos electrodos cuando
sumergido en la solucin tampn cida no acuosa.

NOTA 6-Considerablemente electrodos ms sensibles estn ahora disponibles

que
mostrar un cambio potencial de al menos 0.590 V en estas condiciones,
y se recomienda su uso.
Normalizacin de los aparatos
9.1 Determinacin de lecturas del medidor para el no acuosos
Solucin Buffer En correspondencia con Base End Point-Para asegurar
la seleccin de puntos finales comparable con el descrito metros
en A1.1.1, determinar diario para cada par de electrodos, el metro
lectura obtenida con el no acuosa cida recin preparada
solucin tampn que se utiliza para la determinacin de la base
nmeros, y con la no acuoso bsico recin preparada
solucin tampn que se utiliza para la determinacin de una base fuerte
nmeros.
NOTA 7-La respuesta de los diferentes electrodos de vidrio para ion hidrgeno
actividad no es la misma. Por lo tanto, es necesario establecer regularmente
para
cada sistema de electrodos de las lecturas de los contadores correspondientes
al cido y
soluciones tampn bsico seleccionado arbitrariamente para representar el
punto final.
9.2 Preparar los electrodos como se describe en 8.2, sumergirlos
en la solucin tampn no acuoso apropiado, y se agita durante 5
min, manteniendo la temperatura de la solucin tampn a una
temperatura dentro de 2 C de aquella en la que las valoraciones son para ser
hecho. Lea el voltaje de la clula. La lectura as obtenido en el
solucin tampn cida se toma como el punto final para la base
nmero si no se observa una inflexin como se especifica en 12.1, y

la lectura obtenida en la solucin tampn bsica se toma como el

punto final de la fuerte nmero base.
10. Preparacin de la Muestra de Aceite Usado
10.1 observacin estricta del procedimiento de muestreo es necesario,
ya que el propio sedimento es cida o bsica o ha absorbido
material cido o bsico de la muestra. La falta de obtener un
muestra representativa niega un valor significativo obtenido.
NOTA 8-Como utilizan aceites pueden cambiar de forma apreciable en el
almacenamiento, las muestras
debe ser probado tan pronto como sea posible despus de la eliminacin de la
lubricacin
sistema; y se anotarn las fechas de muestreo y ensayo.
10.2 Calentar la muestra (Nota 9) de aceite usado para 60 6 5 C en el
envase original y agitar la muestra hasta que todo el
sedimento se suspende homogneamente en el aceite. Si el original
contenedor es una lata, o si es de vidrio y ms de tres cuartas partes
llena, transferir la totalidad de la muestra a una botella de cristal transparente
que tiene una
capacidad de al menos un tercio mayor que el volumen de la
muestra. Transferir todos los rastros de sedimento de la original
recipiente a la botella por agitacin vigorosa de porciones de la
muestra en el envase original.
10.3 Despus de la suspensin completa de todos los sedimentos, colar el
muestra o una alcuota conveniente a travs de un 150 mm (malla 100)
pantalla para la eliminacin de grandes partculas contaminadas.
NOTA 9-Cuando las muestras son visiblemente libre de sedimentos, el
calentamiento
procedimientos descritos se pueden omitir.

Procedimiento para la base numrica y Strong Base

Nmero
1.1 Calcular la cantidad de muestra requerida para su
espera que el nmero base de la siguiente manera:
A 5 7 / E (1)
donde:
A = masa aproximada de la muestra, g y
E = nmero de base se espera.
11.1.1 Tomar un mximo de 5 g y un mnimo de 0,1 g de
anlisis. La precisin de pesaje es como sigue:
Tamao de la muestra, g Precisin de g Pesaje
1-5 0.005
0,1-1 0.002
11.2 En un vaso de valoracin de 250 ml o una titulacin adecuada
buque, introducir una cantidad pesada de la muestra como se prescribe en
11.1.1 y aadir 125 ml de solvente de titulacin (Nota 10). preparar
los electrodos como se indica en 8.2. Poner el vaso o titulacin
buque en la titulacin de pie y ajuste su posicin para que el
electrodos estn cerca de la mitad inmersos. Inicie el agitador, y revuelva
a lo largo de la determinacin a una velocidad suficiente para producir
agitacin vigorosa y sin salpicaduras y sin aire revolviendo
en la solucin.
NOTA 10-Algunos valoradores automticos no aceptan un tamao vaso de
precipitados que
contiene 125 ml de disolvente de titulacin. En tales casos, una cantidad
menor de

disolvente en el intervalo de 75 a 100 ml es aceptable.

11.3 Seleccionar y llenar una bureta adecuado con el alcohlico 0,1 M
Solucin de HCl y colocar la bureta en posicin sobre la titulacin
asamblea, teniendo cuidado de que la punta se sumerge unos 25 mm de
el lquido en el recipiente de valoracin. Anote la bureta inicial y metro
(Potencial de la clula) lecturas.
11.4 Titulacin-La reaccin del cido clorhdrico con
los componentes bsicos es muy lento con la mayora de las valoraciones para
la base
nmero. Como resultado, estas titulaciones no estn en equilibrio.
Debido a esto, las condiciones de valoracin estn estrechamente especifican
y debe ser cumplido estrictamente con el fin de conseguir la precisin
como se ha indicado.
NOTA 11-Vase el Apndice X1 para las tcnicas de reduccin de la titulacin
tiempo de una muestra. Se han encontrado las tcnicas de pre-dosificacin
para proporcionar
resultados satisfactorios aunque la precisin utilizando estas tcnicas no tiene
ha determinado.
11.4.1 Si la valoracin se lleva a cabo de forma manual o
automticamente, el siguiente procedimiento de incremento fijo, fijo
Adems el tiempo de valorante debe ser seguido. Aadir HCl 0,1 M en
incrementos de 0.100 ml en toda la titulacin con un 90-s
hacer una pausa entre cada adicin incremental. Tome lecturas de milivoltios
al final de cada intervalo de 90 s. Continuar como anteriormente hasta un
potencial se alcanza que es 100 mV ms all de la lectura del medidor
correspondiente a la encontrada para el tampn cido estndar
solucin (potencial de tampn cido). Si el volumen de valorante

requerido para alcanzar este potencial (100 mV pasado el tampn cido

potencial) es mayor que 4,0 ml, reducir el tamao de la muestra por
la mitad y se repite la valoracin.
11.4.1.1 Las lecturas del medidor de diferencia de potencial son
trazada manualmente o automticamente en contra de los respectivos
volmenes
de reactivo de valoracin, y el punto final se toma como se describe en 12.1.
11.4.2 Al finalizar la titulacin, retire la titulacin
recipiente y enjuagar los electrodos y la punta de bureta con la titulacin
disolvente, luego con agua, luego de nuevo con disolvente titulacin.
(Remojar electrodos en agua destilada durante al menos 5 min antes
utilizando para otra titulacin.) Guarde el electrodo de vidrio en
agua desionizada o destilada y el electrodo de referencia en una
solucin saturada de LiCl en alcohol isoproplico cuando no se utiliza
(Ver 8.1).
11.4.3 Blanks-Para cada conjunto de muestras, crea un espacio en blanco
la titulacin del mismo volumen de titulacin disolvente utilizado para la
muestra. Para el nmero de la base en blanco, aadir HCl alcohlico M 0.1
solucin en incrementos de 0,05 mL, a la espera de 90 s entre cada
Adems, hasta un potencial que es 100 mV pasado el tampn
potencial (ver 11.4) se alcanza. Por la fuerte nmero base
en blanco, aadir reactivo de valoracin en las mismas condiciones hasta que
el potencial
correspondiente a la solucin tampn bsico se alcanza.
12. Clculo
12.1 Si una inflexin (ver Nota 12) se produce en el potencial
regin entre el potencial tampn cido (ver 11.4) y una

punto 100 mV pasado este potencial, marque esta inflexin como el final
punto. Si no hay inflexin se produce en el potencial mencionado
anteriormente
regin, marca como punto final el punto de la curva que
corresponde a la potencial tampn cido. Ver Fig. 2 para
ejemplos de puntos finales.
NOTA 12-Un punto de inflexin es generalmente reconocibles mediante
inspeccin
siempre que al menos cinco de clulas posibles cambios sucesivos, D, causada
por la
Adems de los correspondientes cinco incrementos de valorante, exhiben un
mximo
como se ilustra mediante un ejemplo en la siguiente tabla.
Titrante, ml D, mV
1,8 8,3
1,9 10,7
2,0 11,3
2,1 10,0
2,2 7,9
El D en el mximo debe ser de al menos 5 mV, y el
diferencia en D entre el mximo y tanto la primera y ltima
D debe ser de al menos 2 mV.

IMAGENNNNN
Curva (A) Titulacin no tiene inflexiones. Tome punto final en el potencial de
bfer.
(B) Curva de titulacin tiene de inflexin dentro de la ventana prescrito. Tome
infeccin como la
punto final.

(C) Curva de titulacin tiene inflexin antes de bfer potencial, pero no en

prescrito
ventana. Tome punto final al potencial de bfer.
FIG. 2 Curvas de valoracin Ejemplo para ilustrar Seleccin de Fin
Puntos
12.2 Calcular el nmero base y fuerte como nmero base
de la siguiente manera:
Nmero de Base, mg KOH / g 5 [~ A2B! 3 M 3 56.1] / W (2)
Nmero de base fuerte, mg KOH / g 5 [~ CM 1 Dm! 3 56.1] / W (3)
donde:
A = solucin de HCl alcohlico, ml, utilizado para valorar la muestra
hasta el punto final (tampn cido no acuoso o
inflexin que ver 12.1),
B = alcohlica HCl, ml, utilizado para valorar el blanco de disolvente a
el mismo potencial en el que el punto final de la muestra
ocurre,
M = molaridad de la solucin de HCl alcohlico,
W = muestra, g,
C = solucin de HCl alcohlico, ml, utilizado para valorar la muestra
a un punto final que se produce en una lectura de medidor correspondiente
al tampn bsica no acuosa (vase 7.2)
D = alcohlica solucin de KOH, ml, utilizado para valorar el disolvente
en blanco para el potencial correspondiente a C, y
m = molaridad de la solucin alcohlica de KOH.
13. Informe
13.1 Informe de los resultados como nmero base, y la base fuerte
nmero, la norma ASTM D 4739.

Controles de calidad
14,1 confirmar el funcionamiento del procedimiento de ensayo por
anlisis de una muestra de control de calidad (QC) es decir, si es posible,
representante de las muestras analizadas normalmente.
14.2 antes de la monitorizacin del proceso de medicin, el usuario
del mtodo necesita determinar el valor medio y el control
lmites de la muestra de control de calidad.
14.3 Registro de los resultados de control de calidad y analizar mediante
grficos de control o
otra tcnica estadsticamente equivalente a determinar la estadstica
rgimen de control de la totalidad del proceso de pruebas. Cualquier de
datos de control deben dar lugar a la investigacin de la causa (s) raz. La
Los resultados de esta investigacin pueden, pero no necesariamente, como
resultado
recalibracin de instrumentos.
14.4 La frecuencia de las pruebas de control de calidad es dependiente de la
criticidad de la calidad que se est midiendo, la demostrada
la estabilidad del proceso de pruebas y requerimientos del cliente.
En general, una muestra de control de calidad debe ser analizado cada da de
pruebas.
La frecuencia del control de calidad se debe aumentar si un gran nmero de
se analizan rutinariamente muestras. Sin embargo, cuando se demuestre
que la prueba est bajo control estadstico, el QC
frecuencia de las pruebas puede ser reducida.
15. PRECISIN Y DESVIACIN 9
15,1 Precision-La precisin de este mtodo de ensayo como se determina
por examen estadstico de los resultados en nueve muestras de
aceites nuevos y usados por duplicado por doce laboratorios diferentes

es como sigue:
Nmero 15.1.1 Base:
15.1.1.1 Repetibilidad-La diferencia entre dos pruebas
resultados, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
bajo condiciones de funcionamiento constantes en material de ensayo,
sera, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de
el mtodo de ensayo, supere el siguiente valor slo en un caso en
veinte:
10,4% de la media de los dos resultados de ensayo (4)
15.1.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos
resultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores
trabajando en diferentes laboratorios sobre material de ensayo,
sera, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de
el mtodo de ensayo, supere el siguiente valor slo en un caso en
veinte:
21,1% de la media de los dos resultados de ensayo (5)
NOTA 13-El rango de valores numricos de base para los que la precisin
los valores fueron establecidos era 0,5-70.
15.1.2 datos fuertes Base Nmero de precisin no han sido
desarrollado para un fuerte nmero de base debido a su rara ocurrencia.
15.2 SESGO Una declaracin de sesgo no es aplicable ya que una
material de referencia estndar para esta propiedad no est disponible.
16. Palabras clave
Nmero 16.1 de base; lubricantes; productos derivados del petrleo;
potenciomtrica
Valoracin
Informacin Obligatoria)

Aparato A1.1 de Titulacin-Shall manual consistir en la

siguiente:
A1.1.1 Meter-Un voltmetro o potencimetro que operar
con una precisin de 60.005 V y una sensibilidad de 60.002
V, en un intervalo de al menos 60,5 V, cuando el medidor se utiliza con
los electrodos especificados en A1.1.2 y A1.1.3, y cuando el
resistencia entre los electrodos cae dentro del rango de
0,2 a 20 MV. El medidor debe ser protegido de la parsita
campos electrostticos de modo que no hay cambio permanente en el metro
lecturas en toda la gama de funcionamiento se produce por
tocando con una ventaja de tierra (Nota A1.1), cualquier parte de la
superficie expuesta del electrodo de vidrio, el cable del electrodo de vidrio,
la cabeza de valoracin, o en el metro. Un aparato deseable puede
constar de un voltmetro electrnico continuo de lectura con
rango especificado, precisin y sensibilidad, que est diseado para
operar en una entrada de menos de 10 al 12 3 5 A cuando un electrodo
sistema que tiene 1,000 resistencia MV est conectado a travs de la
terminales de metro, y que est provisto de una satisfactoria
terminal para conectar el cable de conexin blindado desde el cristal
electrodo al metro sin interferencias de la presencia
de campo electrosttico externo.
Significa conectado o conectado a la tierra a tierra NOTA A1.1a travs de una resistencia de no ms de 100 V a un potencial de tierra
estndar
tal como la de un tubo de servicio de agua.
A1.1.2 Glass-Electrodo Un electrodo de tipo lpiz de vidrio (C,
Fig. 1) 125 a 180 mm de longitud y de 8 a 14 mm de dimetro.

El cuerpo del electrodo deber estar hecho de un qumicamente

tubo de vidrio resistente con un espesor de pared de 1 a 3 mm. El fin
inmersin en la solucin se cerr con un hemisferio de
Vidrio Corning 015 o equivalente sellada en el tubo de electrodo,
y el radio de este hemisferio ser aproximadamente 7 mm. La
espesor del vidrio en el hemisferio debe ser lo suficientemente grande
por lo que la resistencia del hemisferio es de 100 a 1000 MV en
25 C. El electrodo deber contener una reproducible, de forma permanente
clula lquido sellado para hacer conexin elctrica con elsuperficie interna del
hemisferio. Toda la conexin elctrica
desde la clula de contacto sellada a la terminal de metro ser
rodeado por un blindaje elctrico que impida electrosttica
interferencias cuando se pone a tierra el escudo. El escudo ser
aislado de la conexin elctrica por material aislante
de la ms alta calidad, tal como caucho y vidrio, de manera que la
resistencia entre el escudo y toda la longitud de la
conexin elctrica es mayor que 50 000 MV.
A1.1.3 Calomel Electrodo-Un electrodo de calomelanos de tipo lpiz
(B, Fig. 1) 125 a 180 mm de longitud y de 8 a 14 mm en
de dimetro. Este electrodo deber estar hecho de vidrio y ser
provisto de un manguito de vidrio externa, extrable en el sellada
extremo que se sumerge en la solucin de valoracin. El manguito de vidrio
deber ser de 8 a 25 mm de longitud, ser ligeramente cnica, y
deber ser molido para encajar el electrodo de manera que el extremo sellado
de la
electrodo sobresale de 2 a 20 mm ms all de la manga. El suelo
superficie debe ser continua y libre de manchas lisas. En un punto

a mitad de camino entre los extremos de la superficie del suelo, la

tubo de electrodo ser perforado por un agujero o agujeros de 1 mm de
de dimetro. El electrodo deber contener el mercurio necesario,
calomel y la conexin elctrica al mercurio, (calomel), o
plata-cloruro de plata (Ag / AgCl), todo dispuesto en una permanente
forma. El electrodo se llenar casi a capacidad con
saturada de LiCl en electrolito alcohol isoproplico y ser
equipado con un puerto de tapn a travs del cual el electrolito
puede ser repuesto. Cuando suspendido en el aire y con la
manga en su lugar, el electrodo no tendr fugas de electrolito a una velocidad
mayor que una gota en 10 min.
A1.1.4 Agitador-A agitador mecnico de velocidad variable de cualquier
tipo adecuado, equipado con un vaso, la hlice-tipo-agitacin
remo (D, Fig. 1). Una hlice con palas de 6 mm de radio y
establecer con un paso de 30 a 45 es satisfactoria. Un agitador magntico es
tambin satisfactoria. Si se utiliza un aparato de agitacin elctrica, debe
estar conectado a tierra de manera que conecte o desconecte la alimentacin
ael motor no va a producir un cambio permanente en metro
la lectura durante los cursos de la titulacin.
A1.1.5 Buret-A bureta 5 ml (E, Fig. 1) es licenciado en
0,01 ml divisiones y calibrada con una precisin de 60.005
mL. La bureta tendr una llave de paso de vidrio y tendr un consejo
que se extiende 100 a 130 mm de la llave de paso.
A1.1.6 Titulacin Vaso-Un vaso de 250 ml hecho de borosilicato
vidrio, u otro vaso de valoracin adecuado, (A, Fig. 1).
A1.1.7 Titulacin stand-Un soporte adecuado para apoyar la
electrodos, agitador, y de la bureta en la posicin mostrada en la Fig. 1. Un

disposicin que permite la eliminacin del vaso de precipitados sin

molestar a los electrodos, bureta, y agitador es deseable.
Sistema A1.2 titulacin automtica ser generalmente en
conformidad con A1.1 y proporcionar la siguiente tcnica
caractersticas de desempeo de funciones:
A1.2.1 La adicin de reactivo de valoracin debe ser controlado
automticamente
para dispensar discontinuamente 0,100 6 incrementos de 0,001 mL
de valorante con un perodo de espera de 90 s entre
incrementos.
Buretas a motor A1.2.2 precisin intercambiable con
volumen de dispensacin precisin de 60.001 ml.
A1.2.3 Un registro del curso completo de una titulacin por
imprimir continuamente el potencial o cambio en el potencial
con la adicin de cada incremento de valorante, frente al volumen de
aadi valorante.
Titracion tiulacion escalado