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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTAS

Laboratorio de Qumica
QUIM. CARLOS ORBEA

INFORME DE LABORATORIO DE QUMICA DEL CARBONO


INTEGRANTES:

Dvila Nelson
Lasluisa Marjorie
Martnez Eduardo
Real Cristian

1. TITULO DE LA PRCTICA:
Anlisis Elemental Orgnico
2. INTRODUCCIN TERICA:
La cantidad de elementos que comnmente se encuentran en los
compuestos orgnicos es relativamente pequea. Slo diez elementos
combinados de diversas formas constituyen la mayor parte de la enorme
cantidad de sustancias orgnicas. La gran mayora de estos, contienen
carbono, hidrgeno y oxgeno, mientras que el nitrgeno, azufre y
halgenos son menos comunes; un nmero an ms pequeo contienen
fsforo, arsnico y otros elementos. Existen varios mtodos para
identificar estos elementos. Los mtodos ms conocidos consisten en
transformarlos, desde la forma covalente en que generalmente se
encuentran, a iones que se puedan detectar por ensayos cualitativos de
fcil identificacin.
Anlisis elemental.
Es una tcnica que permite determinar el contenido total de carbono,
hidrgeno, nitrgeno y azufre presentes en un amplio rango de muestras
de naturaleza orgnica e inorgnica, tanto slidas como lquidas. Esta
tcnica analtica es complementaria de otras de anlisis estructural para
la confirmacin de la frmula molecular de compuestos provenientes de
sntesis orgnica o inorgnica. Las principales reas de aplicacin son:
Anlisis de frmacos, suelos y sedimentos, polmeros, industria
alimenticia, control ambiental, materiales agrcolas, productos naturales,
aceites, entre otras.
Reconocimiento de carbono e hidrgeno

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El carbono se identifica muchas veces en los ensayos preliminares,


porque las sustancias orgnicas dejan luego de la ignicin un residuo
carbonoso; sin embargo, esto no ocurre en todos los casos. Los lquidos
voltiles como el etanol, ter etlico, cloroformo, acetona, etc. y muchos
slidos como el cido oxlico, cafena y alcanfor se evaporan o subliman
cuando se calientan, sin dejar residuo carbonoso, lo cual hace necesario
recurrir a otros medios para la deteccin del tomo de carbono presente.
Se han propuesto muchos mtodos para la deteccin de dicho elemento,
como por ejemplo, basados en su oxidacin hasta CO2, mediante el
empleo de diversos agentes oxidantes. Uno de ellos consiste en calentar
la muestra con xido de cobre; el carbono oxidado a CO2 se detecta
hacindolo pasar a travs de un tubo con desprendimiento sobre una
solucin de hidrxido de calcio o de bario, que se enturbiar al precipitar
el carbonato de calcio o de bario y el hidrgeno convertido en agua se
condensar en forma de gotas sobre las paredes del tubo.
Muestra organca ( C , H ) +CuO CO 2 + H 2 O+Cu
CO2 + Ba(OH )2 BaCO3 + H 2 O
Prueba de combustin:
Podremos identificar sustancias en estado slido mediante un mtodo
que consiste en combustionar la sustancia (temperatura alta) y
dependiendo del color de la luz que permitir reconocerla. Esta luz ser
de un color definido por una longitud de onda caracterstica de la
sustancia, y mediante ella sabremos con que sustancia estamos
tratando, por otra si la llama es luminosa y fuliginosa es indicio de
saturacin (posiblemente se trata de un compuesto aromtico). Pero si
quedan residuos de la sustancia es porque contiene compuestos
inorgnicos}
La ignicin realizada con un compuesto orgnico se puede representar
por las siguientes reacciones

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Combustin completa: llama azul


Muestra+O2 C O2+ H 2 O+Cenizas
Combustin incompleta: llama amarilla
Muestra+O2 C O2+ H 2 O+C+Cenizas

Reconocimiento de nitrgeno, azufre y halgenos


El nitrgeno, el azufre y los halgenos se encuentran, en la mayora de
los casos, formando combinaciones que, por su escasa reactividad, no
pueden ensayarse directamente; de aqu la necesidad de convertir a
estos elementos en sus formas inicas para que se identifiquen por las
reacciones comnmente utilizadas en el anlisis inorgnico cualitativo.
Un mtodo de conversin del nitrgeno, el azufre y los halgenos de las
molculas orgnicas a sus formas inicas consiste en tratar stas con un
metal alcalino, generalmente sodio, tratamiento que descompone la
sustancia orgnica y transforma los elementos anteriormente indicados,
si existen, en cianuro sdico, sulfuro sdico y haluros de sodio. En casos
muy especiales, cuando hay nitrgeno y azufre, puede formarse
sulfocianuro de sodio.
Muestra orgnica ( C , H , N , S , X ) Na NaCN , Na2 S , NaX , NaCNS

Determinacin de nitrgeno
La determinacin del nitrgeno no es tan fcil, debido a varios
inconvenientes presentes en la fusin sdica. Por tanto es necesario
realizar la fusin con mucho cuidado y generalmente hacer una
confirmacin de la presencia del nitrgeno por mtodos diferentes. Un
procedimiento muy conocido que emplea la fusin sdica se conoce
como el mtodo de Lassaigne y otro alternativo que determina nitrgeno
de manera indirecta recibe el nombre de mtodo de Will-Warrentrapp.

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En el mtodo de Lassaigne el cianuro de sodio (compuesto inico)


formado en la fusin sdica se convierte en ferrocianuro frrico,
conocido como azul de Prusia, mediante la adicin de sulfato ferroso y
cloruro frrico, de acuerdo con las siguientes reacciones:
CN

2 NaCN + Fe SO 4 Fe
2 Na(en exceso) +2 H 2 O 2 Na(OH )+ H 2

OH

Fe SO 4 + 2 Na(OH ) Fe
Al hervir la solucin alcalina de los iones ferrosos, algunos de ellos se
oxidan a iones frricos, Fe+3 y para disolver los hidrxidos frricos se
agrega cido clorhdrico:
OH

4 Fe +2 +3 O2+ 6 H 2 O[O] 4 Fe

OH

Fe
En este caso, el cianuro ferroso obtenido al inicio reacciona con exceso
de cianuro de sodio para formar ferrocianuro de sodio:
CN

CN

Fe

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El cloruro frrico reacciona con el ferrocianuro de sodio para dar un


complejo soluble de color azul de prusia brillante:
Na

CN

CN

Fe ( 6 ] . H 2 O
3
4 Fe Cl3 +
Finalmente, si la sal frrica est en exceso, el producto originado es el
azul de Prusia insoluble:
CN

2 NaCN + Fe SO 4 Fe
CN

CN

Fe
Na

CN

CN

Fe ( 6 ] +12 NaCl
3
4 Fe Cl 3+
Determinacin de azufre
La deteccin del azufre se basa en la conversin de sulfuro de sodio
formado durante la fusin sdica en un precipitado caf oscuro o negro

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de sulfuro de plomo, producto de la adicin en medio cido de acetato


de plomo.
+

H PbS+2 C H 3 COONa

C H 3 COO 2
Na 2 S + Pb
Alternativamente, si al filtrado de la fusin sdica se le adiciona una
solucin de nitroprusiato de sodio, se obtiene una solucin de color
prpura por la formacin de un complejo soluble.
CN

CN

Fe
Fe Na 3
Na 2 S+ Na 2

3. OBJETIVOS:
3.1.

General:

Reconocer los principales elementos que conforman un compuesto


orgnico utilizando anlisis elemental.
3.2.
Especficos:
Utilizar los diferentes mtodos del anlisis organolptico y
pirognstico.
Analizar muestras orgnicas por oxidacin mediante oxido cprico
(CuO) para determinar la presencia de Carbono e Hidrogeno

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Examinar mediante anlisis a la llama diferentes muestras para


establecer si sta es orgnica e inorgnica
Estudiar compuestos orgnicos mediante el mtodo de Lassaigne
para identificar la existencia de nitrgeno, azufre en la muestra

4. PLANTEAMIENTO DE HIPTESIS:
Al someter a combustin una muestra desconocida, los gases
desprendidos pueden caracterizar a la misma como una muestra
orgnica, ya que el anlisis elemental como tcnica que proporciona el
contenido total de carbono, hidrgeno, nitrgeno y azufre presente en
un amplio abanico de muestras de naturaleza orgnica e inorgnica nos
permitir determinar su procedencia.
5. DIBUJO DEL DISPOSITIVO EXPERIMENTAL UTILIZADO:
MATERIALES

REACTIVOS

Embudo

Muestras

Tubos de ensayo

Agua de cal

Mechero de bunsen

Alcohol etlico

Embudo

Agua destilada

Papel filtro

Sulfato ferroso 5%

Pinza de tubo de ensayo

cido actico

Corcho

Cloruro frrico 5%

Tubo de desprendimiento

Acetato de plomo 5%

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6. EXPLICACIN DEL PROCESO SEGUIDO PARA TOMAR DATOS:


Ensayo a la llama de una muestra desconocida

Tomamos una pequea muestra con la esptula


Exponemos la esptula al fuego y observamos la reaccin

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Reconocimiento simultaneo de carbono e hidrogeno por


oxidacin de (CuO)

En un tubo de ensayo colocar una pequea cantidad de muestra


orgnica
Agregamos oxido cprico en menor cantidad con respecto a la
muestra
Una vez adaptado el tubo de desprendimiento en la parte libre
colocamos un tubo de ensayo que contenga agua de cal filtrada
Exponemos el aparato al fuego, procurando que el gas liberado de
la reaccin burbujee en el agua de cal filtrada
Observamos todos los fenmenos y anotamos

Digestin de la muestra. Fusin con sodio metlico

En un tubo de ensayo debemos colocar una pequea muestra


de sodio metlico. Los tubos de ensayo deben estar limpios y
secos para evitar cualquier reaccin espontanea
Exponemos el tubo de ensayo al calor hasta que el sodio
empiece a fundirse. Debe realizar con gran cuidado para evitar
accidentes
Retiramos del fuego y agregamos una pequea muestra
orgnica
Exponemos nuevamente el tubo de ensayo al fuego hasta que
se caliente y empiece a tomar un color rojo, retiramos del fuego
y dejamos enfriar
Una vez que se encuentre frio colocamos una pequea cantidad
de alcohol etlico (3ml) y 8ml de agua destilada
Dejamos que repose por un momento y filtramos en caliente.
Este debe ser translucido
Dividir lo filtrado en 3 tubos de ensayo

Mtodo de Lassaigne. Determinacin de Nitrgeno

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A 3ml del filtrado anterior agregamos tres gotas de sulfato


ferroso al 5% y agitamos
Posteriormente agregamos tres gotas de cido actico
Calentar el tubo suavemente (procurando que no hierva a
saltos) por aproximadamente 30 segundos, dejar enfriar,
agregar dos gotas de cloruro frrico al 5%
Observar las reacciones y anotar los resultados.
La aparicin de una coloracin azul intensa (azul de Prusia)
indica la presencia de nitrgeno. Si la coloracin es azulverdosa indica que hay nitrgeno, pero que la fusin alcalina
fue incompleta

Mtodo de Lassaigne. Determinacin de Azufre

Tomar en un tubo de ensayo 2ml del filtrado anterior


Agregar tres gotas de acetato de plomo al 5% y calentar. La
aparicin de un precipitado pardo marrn indica la presencia de
sulfuro de plomo

7. EXPRESIN DE RESULTADOS:
En el anlisis de la llama se observ que una de las cuatro muestras era
inorgnica ya que se encontr residuos de la muestra en la esptula. Y
las otras tres muestras eran orgnicas ya que sometidas a la llama
alcanzaron un aspecto rojizo por su combustin completa.
Al momento de exponer al fuego el tubo de ensayo que contena una de
las tres muestras orgnicas con CuO, se observ que el tubo de ensayo
que contena el agua de cal filtrada empez a burbujear. La segunda y
tercera muestra obtuvieron un color rojo ladrillo y la cuarta muestra
alcanzo un color azul.
Al instante en el que la muestra tres sea fusionada con el sodio metlico
y le colocamos agua destilada produjo una explosin leve. Para el
anlisis de nitrgeno no se experiment un cambio de color. Y para el
anlisis de azufre se form un precipitado de color marrn por lo tanto
indica que hay la presencia de sulfuro de plomo.

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8. CONCLUSIONES:
La investigacin cualitativa de la presencia de elementos
presentes en sustancias orgnicas es de gran importancia para la
identificacin de la muestra desconocida, ya que podemos conocer
si la muestra es inorgnica u orgnica.
Llegamos a deducir las caractersticas, composicin y
comportamientos especficos de las sustancias orgnicas,
utilizando reacciones a partir de otras sustancias y de aumentos
en la temperatura por medio del mechero.
Se pudo detectar la presencia de hidrogeno en las tres de cuatro
muestras, ya que stas eran orgnicas.
Se pudo establecer un anlisis cualitativo de sustancias de tipo
orgnico.
Se determin que los compuestos orgnicos tienen bajo punto de
fusin ya que no requieren de mucho tiempo para llegrselas a
calcinar.
Los compuestos orgnicos son combustibles en tanto que los
inorgnicos no los son por esta razn es fcil diferenciarlos.
Al utilizar el mtodo de oxidacin de cobre tenemos que el
carbono de la sustancia se combina con el oxgeno del xido de
CO2
cobre (II), formando
; el hidrogeno forma agua, quedando

cobre metlico en el fondo del tubo de prueba.


La formacin de un residuo rojo metlico de cobre comprueba
efectivamente que ha existido una oxidacin.
Mediante el anlisis de la llama se observ que tres de las
muestras se combustion por completo sin dejar residuos lo que
llev a la deduccin de que son muestras orgnicas mientras que
la muestra restante dej residuos en la esptula dando a conocer
que esa es la muestra inorgnica.
Para el anlisis cualitativo de muestras que presenten nitrgeno,
halgenos, fsforo y azufre en los compuestos orgnicos, estos se
transforman en sus respectivas sales.

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9. PROPUESTA DE MEJORA:
Tener ms
realizar la
laboratorio
sustancias
algenos.

10.

facilidad de acceso a reactivos y materiales para poder


experiencia con mayor agilidad. Tener ms tiempo en el
para poder realizar varios reconocimientos de elementos en
orgnicas como por ejemplo identificacin de fsforo y

CUESTIONARIO:

Qu tipo de reaccin se da en la prueba de ignicin? Escriba la


ecuacin qumica de la reaccin que se establece con la glucosa.
Se da una reaccin de combustin, la reaccin presente es la siguiente
C6 H 12 O6 +6 O2 6 CO 2+ 6 H 2 O+Calor
Qu color de llama se observa cuando la combustin es
completa e incompleta?
Combustin completa: llama azul
Muestra+O2 C O2+ H 2 O+Cenizas
Combustin incompleta: llama amarilla

Muestra+O2 C O 2+ H 2 O+C+Cenizas
En el anlisis elemental de la muestra problema se estableci
cierta relacin entre los tomos de carbono e hidrgeno que lo
conforman, describa dicha relacin acompaada de su frmula
correspondiente.
La relacin que se pudo establecer entre los tomos de carbono e
hidrgeno fue que por cada tomo de carbono en una molcula del
compuesto existen dos de hidrgeno, y le corresponde la frmula
CH 2=CH 2

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En el reconocimiento simultneo de carbono e hidrgeno por


oxidacin mediante el CuO , describa textualmente y mediante
una ecuacin el resultado obtenido.
El carbono de la muestra se combina con el oxgeno del xido de cobre,
CO2
formando
; el hidrogeno forma agua, quedando cobre metlico en
el fondo del tubo de prueba.
CA x B y +CuO CO 2 + H 2 O

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