Designacin: D 2613-01

Mtodo de prueba estndar para calcio o zinc en pintura Secaderos por

EDTA Mtodo1
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 2613; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de
adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin. La
psilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.

1. Alcance
1.1 Este mtodo de ensayo cubre una determinacin volumtrica de
calcio en secadores de calcio lquido y zinc en secadores de zinc lquido
que se puede disolver en una mezcla de tolueno-alcohol y utiliza
la sal disdica del cido etilendiaminotetraactico dihidrato
(EDTA).
1.2 Este mtodo de ensayo no es aplicable a las mezclas ms secas.
1.3 Todos los cationes que pueden ser valora con EDTA en alcalina
medios de comunicacin interfieren y no deben estar presentes en la muestra.
1.4 Esta norma no pretende sealar todos los
problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es el
responsabilidad del usuario de esta norma establecer de Crditos
adecuadas prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad
bilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 ASTM Normas:
D 600 Especi fi cacin de pintura lquida Driers2
D 1193 espec fi cacin de Reactivo Agua3
E 180 Prctica para determinar la precisin de la norma ASTM

Mtodos de anlisis y pruebas de Chemicals4 Industrial

E 300 Prctica para Muestreo Industrial Chemicals4

3. RESUMEN DEL MTODO

3.1 El calcio o zinc secador de lquido se disuelve en tolueno
y alcohol etlico y se trat con un exceso de EDTA estndar
solucin. El exceso se valorar con un cloruro de zinc estndar
solucin utilizando Eriocromo Negro-T como indicador.
4. significacin y Uso
4.1 Este mtodo de ensayo puede utilizarse para confirmar la declar
calcio o zinc contenido de puros calcio o zinc secadores lquidos
soluble en tolueno-alcohol y fabricado para el uso de la
industria de los recubrimientos.
5. Aparato
5.1 Centrifugar, capaz de desarrollar 1000-2000 g.
6. Reactivos
6.1 La pureza de los reactivos Reactivo- productos qumicos de grado sern
utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que
todos los reactivos debern ser conformes con las especi fi caciones de la sin
tee en Reactivos Analticos de la American Chemical Society,
cuando dichas especi fi caciones son available.5 Otros grados pueden ser
utilizado, siempre que se primer comprob que el reactivo es de
pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinacin.
6.2 Pureza del Agua-A menos indique lo contrario, las referencias
al agua se entender en el sentido de conformacin agua reactiva
al Tipo II del espec fi cacin D 1193.
6.3 Buffer Solution-Agregar 350 ml de amo- concentrada
hidrxido nio (NH4OH, sp gr 0,90) a 54 g de amonio
cloruro de (NH4Cl) y diluir a 1 L con agua.
6.4 EDTA, la solucin estndar (0,05 M) - Pesar 18,62 g de
EDTA, se disuelve en agua y diluir a 1 L. Conservar en un
polietileno o botella de vidrio de borosilicato.
6.5 Indicador Mezcla-Triturar 0,2 g de Eriocromo
Negro-T y 100 g de cloruro de sodio (NaCl) y almacenar el
mezcla en un frasco bien tapado. Esta mezcla se mantiene
estable durante varios aos.
6.6 Cloruro de zinc, solucin patrn (0.05 M) -Weigh
3,2690 g de metal de zinc a 0,5 mg y se disuelve en 50 ml de
cido clorhdrico diluido (14 ml de HCl concentrado (sp gr
1,42) a 36 ml de agua). Caliente si es necesario. Diluir hasta 1 L en
una fl volumtricos piden.
7. Muestreo
7.1 Tomar una pequea muestra de lquido de ms seca a granel mediante el
procedimientos de la norma ASTM E 300 apropiados para el tamao de la
contenedor: Seccin 19 para tanques y carros tanque o la Seccin 23 para
tambores y latas.

NOTA secadores 1-lquidos son normalmente homogneos de modo que slo es simple
pruebas fsicas, como la gravedad especfica o el contenido de slidos, en la parte superior e inferior
muestras de los tanques, estn obligados para con fi rmar que la separacin no tiene
ocurrido. Agite tambores de conformidad con la seccin sobre Muestreo Tubo
de la norma ASTM E 300.

7.2 Examinar la muestra de ms seco de sedimento o suspendidos

Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit D01 de ASTM sobre Pintura
y revestimientos, materiales y aplicaciones, y es responsabilidad directa de

Subcomit D01.21 sobre Anlisis qumico de las pinturas y los materiales de pintura.
Edicin actual aprobada 10 de enero de 2001. Publicado en marzo de 2001. Originalmente
publicado como D 2613-67 T. ltima edicin anterior D 2613-85 (1994) e1.
2Libro Anual de Normas ASTM, Vol 06.04.
3Libro Anual de Normas ASTM, Vol 11.01.
4Libro Anual de Normas ASTM, Vol 15.05.
1

Reactivos Qumicos, especi fi caciones de la Sociedad Americana de Qumica, Americano

Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no
enumerado por la Sociedad Americana de Qumica, consulte Normas Analar de Laboratorio
Productos qumicos, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido se, y la Farmacopea de Estados Unidos
y Formulario Nacional, Convencin de la Farmacopea de Estados Unidos, Inc. (USPC), Rockville,
MD.
5

Copyright ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

D 2613

cuestin que si est presente evidencia de incumplimiento de

Espec fi cacin D 600.
7.3 Si la muestra es homognea mantenerlo en un tapado
recipiente para evitar la evaporacin del disolvente antes del anlisis.
8. Normalizacin
8.1 Cloruro de solucin estndar de zinc (0,05 M) -Clculo
la molaridad exacta, M1, de la solucin como sigue:
M15S1 / 65.37
(1)

Solucin de EDTA en cada vaso de precipitados. Aadir 15 ml de solucin tampn

y (ms o menos se puede aadir 0,20 g de la mezcla de indicador,
si se desea). Mezclar bien por agitacin. Valorar con la
solucin estndar ZnCl2 al fi primer tinte permanente de rojo.
Mantener remolino vigorosa durante la valoracin para garantizar
mezcla completa de las dos fases que pueden aparecer.
NOTA 2-Si un agitador magntico est disponible, es conveniente para titular en
un vaso de precipitados ordinaria. La agitacin magnticamente asegura una mezcla completa durante
la titulacin.
NOTA 3-Si se excedi en el punto final, aadir 1,0 ml de EDTA
solucin a la mezcla y se valora de nuevo con solucin estndar de ZnCl2. Uso
volumen total de cada solucin para el clculo.

donde:
= Zinc usado, g, yS1
65,37 = zinc para producir un 1 Msolucin, g / L.
8.2 EDTA, la solucin estndar (0,05 M) - Mide 40,0 ml
de la solucin de EDTA en una de 250 ml matraz que contiene 10 ml
de tolueno y 100 ml de 95% de alcohol etlico puro o desnaturalizadas.
Aadir 15 ml de solucin tampn, 0,2 g de mezcla de indicadores, y
mezclar bien. Valorar con la solucin estndar de cinc a la
fi primera aparicin permanente de un color rojo.
8.2.1 Calcular la molaridad de la solucin de EDTA, M2, como
de la siguiente manera:
M25 ~V13M1!/40.0
(2)

10. Clculo
10,1 calcular el porcentaje de Ca, A, o Zn, B, como sigue:
La5@@~V2M2! 2 ~V3M1#! 4.01#/ S
B5@@~V2M2! 2 ~V3M1#! 6.54#/ S
(3)
(4)

donde:
V1 = solucin de ZnCl2, ml,
40.0 = solucin de EDTA titula, ml.
9. Procedimiento
9.1 Compruebe la claridad de la secadora. Si no est claro, una centrfuga
parte de la muestra hasta que quede claro. Mantenga el tubo de centrfuga
con tapn de modo que el disolvente no se evapora.
9.2 Desde un lugar bureta unos pocos gramos de la secadora en un 50-ml
Erlenmeyer matraz que es fi tted con un corcho a travs del cual pasa
un tubo de goteo y caucho bombilla o el ojo gotero y obtener el
peso total. Pesar por diferencia de dos o tres muestras de 1 g
(10 gotas pesan alrededor de 0,2 g) a la 0,5 mg en 400 mL
vasos de ensayo o de boca ancha matraces (Nota 2). Aadir 10 ml de
tolueno para cada muestra y agitar para mezclar. Aadir 100 ml de
95% de alcohol etlico y remolino de nuevo hasta que la muestra es
disuelto y bien dispersa. A partir de una medida de bureta 40,0 ml de
donde:
V2 =
=V3
S=
4,01 =
6,54 =
Solucin de EDTA, ml,
Solucin de ZnCl2 requerido para la muestra, ml,
espcimen usado, g,
milimolar peso de Ca 3100, y
milimolar peso de Zn 3100.
11. PRECISIN Y DESVIACIN (vase la norma ASTM E 180)
11.1 Precisin:
11.1.1 Repetibilidad de dos resultados, cada uno la media de duplicacin
determinaciones Cate, obtenidos por el mismo operador en diferentes
das deben considerarse sospechosos si difieren en ms de
0,05% de calcio o zinc.
11.1.2 La reproducibilidad de dos resultados, la media de cada dudeterminaciones plicadas, obtenidos por operadores en diferentes laboratorios deben considerarse sospechosos si difieren en ms

de 0,10% de calcio o zinc.

11.2 Bias-Bias no se puede determinar porque no hay
las normas aceptadas para el calcio y zinc en secadores de pintura.
12. Palabras clave
12.1 de calcio; anlisis ms seco; Anlisis EDTA; zinc

La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales no toma posicin respecto a la validez de cualquier derecho de patente declarados en relacin
con cualquier artculo mencionado en la presente norma. Los usuarios de esta norma estn expresamente avisados de que la determinacin de la validez de cualquier
derechos de patente, y el riesgo de violacin de esos derechos, son enteramente su propia responsabilidad.
Esta norma est sujeta a revisin en todo momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos y
si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo o retirado. Sus comentarios son invitados, ya sea para la revisin de esta norma o para normas adicionales
y debern dirigirse a la sede de la ASTM. Sus comentarios recibirn una cuidadosa consideracin en una reunin de los responsables
comit tcnico, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa usted debe hacer su
puntos de vista al Comit de ASTM sobre normas, a la direccin indicada a continuacin.
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610-832-9585 (telfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e-mail); oa travs de la pgina web de la ASTM (www.astm.org).