Instituto Politcnico Nacional

Laboratorio de Procesos de Separacin

por Etapas
Prctica 2
Rectificacin de una mezcla binaria
Profesor: Jos Luis Gordillo Mendoza
Alumno: Heredia Godoy Javier
Grupo: 3IV72

PRCTICA 2

RECTIFICACIN POR LOTES DE UNA MEZCLA

BINARIA
Objetivos
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenmeno de la separacin
de lquidos voltiles, por medio de la destilacin de una mezcla binaria en una
columna adiabtica de rectificacin por lotes, combinando y comparando los
resultados experimentales con los tericos calculados a partir de la ecuacin
de Rayleigh y poder predecir los tiempos de operacin, las masas y
concentraciones obtenidas.
Observar una conducta adecuada durante la realizacin de la prctica
exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigacin en las
referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de
destilacin.

Marco terico
Destilacin por lotes se refiere a que una mezcla se destila para separarlo en sus
fracciones componentes antes de la destilacin todava se carga de nuevo con
ms mezcla y el proceso se repite. Esto est en contraste con destilacin
continua, donde se aade el material de alimentacin y el destilado extrae sin
interrupcin.
Destilacin por lotes ha sido siempre una parte importante de la produccin de la
capacidad de temporada, o baja y los productos qumicos de alta pureza. Se trata
de un proceso de separacin muy frecuente en la industria farmacutica y en las
unidades de tratamiento de aguas residuales.
Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composicin es
posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de
una fase hacia la otra y viceversa. Esto constituye la base fsica de las
operaciones de transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases
permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente, se alcanzar una
condicin de equilibrio bajo la cual no habr ya transferencia neta de componentes
entre las fases. En la mayor parte de los casos de inters que se presentan en las

operaciones de transferencia de masa, las dos fases tienen una miscibilidad

limitada, de tal forma que en el equilibrio existen dos fases que pueden separarse
una de la otra. Con frecuencia, estas fases tienen composiciones diferentes entre
s y distintas tambin de la composicin tambin de la composicin que tena cada
fase antes de ponerse en contacto con la otra. Como resultado de lo anterior, las
cantidades relativas de cada uno de los componentes que han sido transferidas
entre las fases, son distintas, logrndose de esta forma una separacin. Bajo
condiciones adecuadas, la accin repetida de poner las fases en contacto y
separarlas a continuacin, puede conducir a la separacin casi completa de los
componentes. Las diferencias en composicin que presentan las fases en
equilibrio, constituyen la base fsica para los procesos de separacin que utilizan
equipos con etapas mltiples.
Cuando se plantea el problema de separar los componentes que forman una
mezcla homognea, el ingeniero aprovecha las diferencias que existen en las
propiedades de los constituyentes que forman la mezcla para efectuar su
separacin. Se analizan las diversas propiedades qumicas y fsicas de los
constituyentes, con el objeto de determinar en cuales de esas propiedades se
observa una mayor diferencia entre los componentes ya que por lo general, cuanto
mayor sea la diferencia de alguna propiedad, ms fcil y econmica ser la
separacin deseada. Resulta evidente que el ingeniero debe tomar en
consideracin muchos otros factores al seleccionar una ruta de separacin para
un proceso. Los requerimientos de energa, el costo y disponibilidad de los
materiales de construccin y de proceso, as como la integracin con el resto del
proceso qumico, son factores que contribuyen para determinar cul proceso de
separacin ofrece un mayor atractivo desde el punto de vista econmico.
El proceso de separacin ms utilizado en la industria qumica es la Destilacin.
Esta operacin unitaria tambin es conocida como fraccionamiento o destilacin
fraccionada. La separacin de los constituyentes se basa en las diferencias de
volatilidad. En la destilacin, una fase de vapor se pone en contacto con una fase

lquido, transfirindose masa del lquido al vapor y del vapor al lquido. Por lo
general, el lquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en
distintas proporciones. El lquido se encuentra a su temperatura de burbuja,
mientras que el vapor en equilibrio est a su temperatura de roco. En forma
simultnea, se transfiere masa desde el lquido por evaporacin y desde el vapor
por condensacin. La evaporacin y condensacin involucran calores latentes de
vaporizacin de cada componente y por ello, al calcular una destilacin deben
considerarse los efectos del calor.
La destilacin se utiliza mucho para separar mezclas lquidas en componentes
ms o menos puros. Debido a que la destilacin implica evaporacin y
condensacin de la mezcla, es una operacin que necesita grandes cantidades de
energa.
Una gran ventaja de la destilacin es que no es necesario aadir un componente a
la mezcla para efectuar la separacin.
Los componentes ms ligeros (de punto de ebullicin ms bajo) tienden a
concentrarse en la fase de vapor, mientras que los ms pesados (de punto de
ebullicin ms alto) tienden a la fase lquida. El resultado es una fase de vapor que
se hace ms rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una
fase lquida que se va haciendo cada vez ms rica en componentes pesados
conforme desciende en cascada. La separacin general que se logra entre el
producto superior y el del fondo depende primordialmente de las volatilidades
relativas de los componentes, el nmero de platos de contacto y de la relacin de
reflujo de la fase lquida a la de vapor.
Destilacin por lotes: Tambin llamada destilacin por cargas, es el proceso de
separacin de una cantidad especfica (la carga) de una mezcla lquida en
productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades
pequeas de produccin, donde la misma unidad puede tener que servir para
muchas mezclas.

Cuando existen n componentes en el material de alimentacin, ser suficiente una

columna por lotes, donde se requeriran n-1 columnas de destilacin continuas
simples.
En una destilacin por lotes tpica, el lquido que va a procesarse se carga a un
caldern caliente, sobre la cual se instala la columna de destilacin equipada con
su condensador. Una vez que se carga el lquido inicial ya no se suministra ms
alimentacin. El lquido del caldern hierve y los vapores ascienden por la
columna.
Parte del lquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae como
producto destilado. No se extrae ningn producto del caldern sino hasta que se
completa la corrida.
Debido a que el destilado que se obtiene es ms rico en el componente voltil que
el residuo del destilador, este se agotara en el componente voltil que el residuo
del destilador, este se agotara en el componente ms voltil a medida que
progresa la destilacin.
Muchas instalaciones grandes, tambin tienen un alambique por lotes. El material
que se tiene que separar puede tener un contenido elevado de slidos, o bien,
alquitranes o resinas que ensucien o atasquen una unidad continua. El uso de una
unidad por lotes puede mantener separados los slidos y permitir el retiro
conveniente al terminarse el proceso.

Desarrollo experimental
-

OPERACIN A REFLUJO TOTAL

Verificar que la columna est

preparada para operar como
columna de rectificacin, es
decir, que en las bridas de las
tuberas superiores del
hervidor, estn bien
colocados los accesorios tipo
ocho.

Poner en funcionamiento las

resistencias de calentamiento,
el controlador automtico y
los lectores de temperaturas.

Tomar las temperaturas

iniciales (aurora) de todo el
sistema.

Abrir totalmente la vlvula

de la parte inferior del
rotmetro de reflujo y de la
tubera de reflujo a la
columna

Verificar que todos los

tanques acumuladores de
destilado estn vacos, si es
necesario, vaciar la posible
acumulacin de
condensado de prcticas
anteriores.

Cerrar todas las vlvulas del

equipo, incluyendo las de
los rotmetros.

Verificar que el hervidor est

cargado ms o menos a tres
cuartos, y tomar muestra de
la mezcla para verificar su
concentracin inicial (Xo).
Tambin tomar la altura de su
nivel para obtener su
volumen (Wo).

Abrir las vlvulas que

comunican el equipo con la
atmsfera.

Abrir la vlvula general de

vapor de calentamiento al
hervidor, purgar el
condensado retenido en la
tubera de calentamiento y
regular la presin necesaria
del vapor con la Vlvula
Reguladora de Presin (de
0.5 a 1 Kgf/cm2).

Abrir casi al mximo la

vlvula de agua de
enfriamiento del condensador
principal y parcialmente la
vlvula de agua del
condensador concntrico de
vapores, que no condense el
condensador principal.

Dejar estabilizar el sistema

manteniendo constante la
presin de vapor de
calentamiento y el flujo de
agua de enfriamiento de los
condensadores.

Una vez alcanzado el rgimen

estable de operacin a reflujo
total, se procede a tomar
lecturas de temperaturas,
gasto de reflujo (L-V), altura
del nivel del hervidor (W), y
las densidades de una
muestra obtenida del hervidor
(Xw) y otra muestra del
destilado (Xd).

Datos experimentales
Alimentaci
n
Hervidor
Destilado
Residuo

h (cm)

V (lt/min)

(g/cm3)

%xpeso

xmol

21.5

0.24
0.3785
0.1

0.98
0.964
0.89

23
61.5
10

0.105
0.385
0.042

Pop = 0.24 kg/cm2

Clculos
Ley de Roult
logP = A (B/(T+C))

Etanol
(mmHg)
8.20417

Agua
(mmHg)
7.96681

1642.89

1669.21

230.3

228

Log(585) = 8.20417 (1642.89/(T+230.3))

T= 71.87 C
T= 92.85 C

x=1 ; y=1
x=0 ; y=0

Constantes de Van Laar A12= 0.36 A21= 0.2

Fracciones mol de Etanol
Zi= (0.23/46)/((0.23/46)+(0.77/18)) = 0.105
XD= (0.615/46)/((0.615/46)+(0.385/18)) = 0.385
XR= (0.1/46)/((0.1/46)+(0.9/18)) = 0.042
T (C)
60.9
62.62

P=760m
mHg

Etanol
Cp

9.2731x1012 J/kmolK
1.027x106 J/kg
9.4656 x1012 J/kmolK
1.037x106 J/kg

Etanol

Agua
Cp

4.185 kJ/kgK
562.66 kcal/kg
4.186 kJ/kgK
561.63 kcal/kg

Agua

T (C) Pa
Pb
71.87
585.06
251.4
72
588.21
252.8
73.5
625.7
269.44
74
638.64
275.18
75.5
678.28
293.05
80
811.57
352.61

x
0.9998
0.9904
0.8858
0.8524
0.7579
0.5063

y
0.9999
0.9959
0.9474
0.9306
0.8787
0.7024

84.5
86
88.5
90
91.5
92.85

966.08
1022.74
1123.31
1187.5
1254.72
1317.88

422.02
447.56
493
522.06
552.54
581.23

0.2996
0.2389
0.146
0.0946
0.0462
0.0051

0.4947
0.4177
0.2803
0.192
0.0991
0.0115

Sistema Etanol - Agua

Pop=585 mmHg
95

90

85
T (C)
80

75

70

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

x,y - fraccin mol etanol

HLF= (Cpa Xa + Cpb (1-xb)) (TB TF)

HLF= [(9.2731x1012 J/kmolK)(0.042) + ((4.185 kJ/kgK)(1000J/1kJ)(18kg/kmol)(10.042))]
(334.05K 338.15K) = -1.6x10 12 J/kmol
HV= {[(9.4656 x1012 J/kmolK)(0.385) + ((4.186 kJ/kgK)(1000J/1kJ)(18kg/kmol)(10.385))] (335.77K 338.15K)} + [((1.037x10 6 J/kg)(0.385)(46kg/kmol)) +
((561.63kcal/kg)(4186.8J/1kJ)(1-0.385)(46kg/kmol))] = -8.67x10 12 J/kmol

q= (-8.67x1012 J/kmol) / ((-8.67x1012 J/kmol) (-1.6x1012 J/kmol)) = 1.23

xint= z/q = (0.105 / 1.23) = 0.085
F=D+W
F = (0.1 gal/min)(3.785 lt/gal) + 0.1 lt/min = 0.4785 lt/min
R = L/D = 0.4785/0.3785 = 1.26
yint= xD / R+1 = 0.385 / (1.26 +1) = 0.17
T = ((NMPT 1) / 16) x 100 = 12.5%

Tabla de resultados

-1.6x1012
J/kmol
-8.67x1012
J/kmol
1.23

0.4785 lt/min

1.26

NMPT

12.5%

HLF
HV

Conclusiones
La destilacin por lotes se emplea bajo condiciones especiales de alimentacin, ya
que tiene una capacidad pequea de carga y adems permite impurezas que no
afectan al equipo como lo hara en una destilacin continua.
La diferencia entre los procedimientos de operacin radica en el reflujo. Por un
lado en reflujo total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso hasta
alcanzar la concentracin deseada y en reflujo constante se establece una

relacin de reflujo, es decir, solo una parte del destilado retornara al proceso y el
resto se obtendr como producto con determinada concentracin, por lo que la
concentracin del siguiente producto ir aumentando conforme el proceso avance.
Es de esta manera que podemos notar que las concentraciones aumentan
conforme a los cortes y como los tiempos de destilacin disminuyen.