Capitulo 10

LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
Captulo 10
PREPARAO DE REAGENTES
Qualidade de Reagentes, Vidrarias e Preparo de Solues
1.1
Qualidade dos reagentes

Os reagentes utilizados em anlise quantitativa devem ter alta pureza e uma qualidade
compatvel com as especificaes internacionais como as da American Chemical Society
(ACS).
Normalmente, as especificaes dos reagentes so impressas no rtulo de sua embalagem,
embora, isto no indique garantia total da sua pureza.
Na aquisio de reagentes recomenda-se incluir a especificao desejada, evitando-se
dvidas quanto a similares no mercado.
Uma possvel contaminao do reagente poder ser identificada por alguns indcios no seu
recebimento:
Tampa da embalagem quebrada;

Reagente slido mido;
Rtulo manchado pelo prprio reagente.
Constatando-se um dos fatos acima, haver uma alta probabilidade de que a pureza do
reagente no seja a especificada.
Por outro lado, a contaminao poder ocorrer no prprio laboratrio por manuseio
inadequado como:
1.2
Pipetar diretamente do frasco do reagente ou introduzir esptula em reagentes slidos.
Colocar a tampa do reagente de boca para baixo em contato com a bancada ou outro
material.
Deixar o reagente aberto por tempo prolongado.
Armazenamento inadequado.
Assim, a aquisio de reagentes de firmas conceituadas e cuidados em seu manuseio, muito

contribui para a minimizao dos erros analticos.
Vidraria
Quanto s vidrarias, recomenda-se que sejam em vidro tipo borosilicato por apresentarem
maior resistncia em operaes que envolvam aquecimento e por serem mais resistentes a
ao do ataque qumico.
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira

Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
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Esses materiais podem ter diferentes classes de preciso. Existem vidrarias que podem ser
adquiridas com certificao de aferio, conforme norma ASTM E694. Os materiais de classe
A devem apresentar as mesmas caractersticas dos materiais certificados e os no
enquadrados na classe A, apesar de serem calibrados, podem apresentar o dobro do erro
em relao aos de classe A.
Recomenda-se manter sempre as vidrarias limpas e livres de gorduras, as quais se
presentes, evitam que a parede interna do vidro fique uniformemente molhada,
proporcionando erros na medida. A remoo de gorduras pode ser feita com detergentes,
soluo fraca de carbonato de sdio aquecida ou solventes especficos, porm deve-se evitar
limpezas com solues alcalinas fortes.
No utilizar vidrarias recm-lavadas antes de certificar-se que as mesmas estejam
completamente limpas, pois qualquer resduo aderente poder levar formao de uma
camada de graxa quando em contato com cidos.
Vidrarias novas apresentam leve reao alcalina, a qual deve ser eliminada antes de serem
colocadas em rotina, principalmente em anlises especiais.
A eliminao da alcalinidade feita deixando as vidrarias novas em uma soluo cida
hidroclrica ou ntrica 1% por algumas horas, aps o que, devem ser lavadas com gua.
1.3
gua para preparo de reagentes

recomendvel sempre que possvel, a utilizao de gua deionizada em substituio
gua destilada.
Algumas vezes, necessita-se gua livre de dixido de carbono, a qual obtida pela fervura
da gua destilada por 20 min, seguida de resfriamento.
1.4
Solues padronizadas
So solues de concentrao bem definida para serem utilizadas em anlises quantitativas,
sendo suas concentraes expressas em termos de normalidade ou molaridade.
1.5
Acerto da concentrao das solues

Aps preparao de uma soluo, nem sempre consegue-se uma concentrao exata devido
vrios fatores, como: pureza dos reagentes, erros volumtricos e erros do prprio analista.
Para tanto, toda soluo deve ter um fator de correo obtido conforme exemplificado a
seguir.
1.5.1
Exemplo
Corrigir a concentrao de uma soluo de cido clordrico 0,1N.
Recomenda-se que seja separado um volume de 100 ml da soluo para utilizao na
limpeza da bureta e na titulao. Por exemplo, na padronizao de uma soluo de HCl 0,1N
utilizando-se como padro primrio carbonato de sdio, deveriam ser gastos 25,0 ml da
soluo. Considerando que foram necessrios 24,2 ml da soluo 0,1N de HCl, isto indica

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que esta soluo est concentrada e deve ser diluda. Neste caso, deve-se dividir o nmero
de mililitros que seriam gastos no caso da soluo estar correta pelo nmero de mililitros
efetivamente gastos:
25,0
Fator = ------- = 1,033
24,2
Para 1.000 ml da soluo original teramos:

1,033 x 1.000 = 1.033 ml
ou seja:
1.033 - 1.000 = 33 ml
Esse valor significa o volume de gua destilada que deve ser adicionado a 1.000 ml da
soluo para se obter uma soluo exata 0,1 N. Portanto, para o volume restante de 900 ml
da soluo a ser padronizada, a quantidade de gua a ser adicionada para acertar a
concentrao a 0,1 N ser:
900
33 x --------- = 29,7 ml
1.000
Recomenda-se ainda que se repita a padronizao para confirmao da normalidade.

1.5.2
Fator de normalizao
Para muitas solues padronizadas mais adequado o uso de um fator, do que, o ajuste da
concentrao a uma normalidade exata. Este fator muito utilizado para solues sujeitas a
alteraes, tais como: hidrxido de sdio, tiossulfato de sdio, permanganato de potssio,
oxalato de sdio e outros. O fator ser estabelecido atravs do procedimento citado
anteriormente. Por exemplo, na padronizao de uma soluo de tiossulfato de sdio 0,1 N
com soluo de dicromato de potssio na qual 25,0 ml de dicromato devem reagir com 25,0
ml de tiossulfato, gastando 25,4 ml de tiossulfato, isto indicar que a soluo de tiossulfato
est diluda e o fator ser:
25,0
Fator = ------- = 0,984
25,4
Ento, em qualquer titulao envolvendo esta soluo, o volume gasto dever ser
multiplicado por 0,984 para se obter o volume real da soluo de tiossulfato.
No caso da soluo estar concentrada, consumindo 24,6 ml, ao invs de 25,0 ml, ento o
fator ser:
25,0
Fator = ------- = 1,016
24,6
Convm ser lembrado que toda preparao, padronizao e utilizao de soluo deve ser
feita em condies ambiente adequadas e em temperaturas abaixo de 25C.
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1.6
Recomendaes para armazenamento de produtos qumicos e solues no

laboratrio
Grande parte dos reagentes e solues manuseados em laboratrio so perigosos por serem
corrosivos, inflamveis ou txicos. De modo geral, estes trazem impresso no rtulo
recomendaes de segurana, as quais devem ser seguidas rigorosamente.
O armazenamento adequado dos produtos, em ambiente e condies que evitem as
variaes de temperatura e umidade, permite que os reagentes se conservem por muito mais
tempo sem alterao na composio.
A seguir, algumas recomendaes para melhor conservao dos produtos qumicos mais
usados em laboratrios.
Conservar em lugar fresco, seco e fechado produtos que se liquefazem, higroscpicos,

baixo ponto de fuso ou volteis, como por exemplo: cianeto de potssio, cloreto de
amnio, ter, fosfato de potssio, outros.
Proteger contra calor e fascas produtos com baixo ponto de fulgor, como por exemplo:
lcool, benzeno, bissulfeto de carbono, ter, xileno e outros.
Proteger contra o ar e a luz produtos que se decompem sob suas aes, como por
exemplo: acetato de chumbo, cloreto de prata, alfa-naftol, metabissulfato de potssio,
hidrxido de sdio, hidrxido de potssio, nitrato de prata, sulfato de ferro, pirogalol,
subacetato de chumbo, sulfito de sdio, outros.
Quanto estocagem, os frascos de vidro mbar so mais adequados para a grande maioria
das solues, embora o uso de frascos de polietileno sejam igualmente recomendados,
principalmente para solues alcalinas ou quando se deseja evitar a contaminao da soluo
por componentes do prprio vidro.
Quando so preparados e padronizados grandes volumes de solues, maiores cuidados so
recomendados para evitar alterao na normalidade, devido absoro de gases ou vapor
d'gua da atmosfera.
1.7
Cuidados bsicos no preparo de reagentes
Recomenda-se ler totalmente a tcnica de preparo antes de iniciar o trabalho,

preocupando-se com os cuidados necessrios ao manuseio de solues e reagentes.
Separar todos os reagentes e equipamentos necessrios antes de iniciar o preparo das

solues.
Certificar-se de que toda a vidraria a ser utilizada est perfeitamente limpa, evitando
eventuais contaminaes.
Utilizar equipamentos e vidrarias devidamente aferidos.
Preparo das Solues
2.1
cido actico, soluo 2N

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Uso:
Neutralizao da soluo de cloreto de clcio para anlise de amido em caldo de cana.
Preparao:
Diluir 117 ml de cido actico glacial em balo volumtrico de 1.000 ml e completar o

volume com gua destilada.
Cuidado:
2.2
Manusear o cido em capela com exausto, usar protetor facial e avental qumico.
cido actico, soluo 1N

Uso:
Anlise de subacetato de chumbo.
Preparao:
Transferir 58 ml de cido actico glacial p.a. para balo volumtrico de 1.000 ml e

completar o volume com gua destilada.
Padronizao:
Pipetar 20 ml de uma soluo padro de hidrxido de sdio 1 N e transferir para

erlenmeyer de 125 ml.
Titular com a soluo de cido actico 1 N usando soluo de fenolftalena 1% como
indicador.
Anotar o volume gasto.
Clculo do fator:
20,0
f = ------V
Onde:
f = fator de correo da soluo
V = volume gasto (ml)
2.3
cido clordrico conc., p.a.

Uso:
Inverso de sacarose e preparo de solues.
Cuidado:
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2.4
cido clordrico, soluo 1:10

Uso:
Preparao da soluo de cloreto estanoso para anlise de fosfato em caldos.
Preparao:
Medir em proveta 100 ml de cido clordrico conc., e transferir para bquer de 2.000 ml
contendo 900 ml de gua destilada.
Resfriar, homogeneizar e armazenar em frasco com tampa rosquevel.
Cuidado:
2.5
cido clordrico, soluo 1:1

Uso:
Determinao de amido em caldo de cana.
Preparao:
Diluir partes iguais de cido clordrico conc. e gua destilada.
Cuidado:
2.6
Manusear o cido em capela com exausto, usar protetor facial e eventual qumico.
cido clordrico, soluo 6,34N (24,85Brix areomtrico)

Uso:
Inverso da sacarose para determinao de acares redutores totais, segundo Lane &
Eynon.
Preparao:
Medir em proveta 530 ml de cido clordrico conc. p.a. e transferir vagarosamente para
bquer contendo aproximadamente 300 ml de gua destilada.
Homogeneizar, esfriar, transferir para balo volumtrico de 1.000 ml e completar o
volume.
Armazenar em frasco mbar.
Cuidado:
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2.7
cido clordrico, soluo 1N

Uso:
Determinao do teor de CaO til em cal virgem.
Preparao:
Transferir 84,5 ml de cido clordrico conc. p.a., para balo volumtrico de 1.000 ml,
contendo aproximadamente a metade de gua destilada. Agitar, deixar esfriar, at
temperatura ambiente, completar o volume e armazenar em frasco de vidro com rolha
esmerilhada.
Padronizao:
Pesar 1,0599 g de carbonato de sdio anidro p.a., previamente seco em estufa a 1O5C
por 8 h.
Transferir para erlenmeyer de 250 ml, adicionar aproximadamente 100 ml de gua
destilada e agitar at completa dissoluo do sal.
Juntar duas gotas de soluo indicadora de alaranjado de metila e titular com a soluo
cida at o ponto de viragem do amarelo para alaranjado.
Na titulao devero ser gastos cerca de 20,0 ml de soluo 1 N de HCI.
Ajustar se necessrio a normalidade ou determinar o fator de correo, como segue:
20,0
f = ------V
Onde:
2.8
Acido clordrico, soluo 0,1N

Uso:
Anlises diversas.
Preparao:
Transferir 8,45 ml de cido clordrico concentrado p.a. para balo volumtrico de 1.000 ml,
contendo aproximadamente a metade de gua destilada. Completar o volume e agitar.
Padronizao:
Pesar 2,6501 g de carbonato de sdio anidro p.a. previamente seco em estufa a 105C
por 8 h, e transferir com auxlio de gua destilada para balo volumtrico de 500 ml.
Solubilizar o sal e completar o volume.

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Pipetar 25 ml desta soluo para erlenmeyer de 250 ml, adicionar entre 50 e 75 ml de

gua destilada, 3 gotas de soluo indicadora de alaranjado de metila e titular com cido
at o ponto de viragem do amarelo para alaranjado.
Na titulao devero ser gastos cerca de 25,0 ml de soluo O,1 N de HCI.
25,0
f = ------V
Onde:
2.9
cido Clordrico, soluo 0,5 N

Uso:
Neutralizao de solues aucaradas para determinao do ndice de atenuao.
Preparao:
2.10
contendo gua destilada, agitar e completar o volume.
cido clordrico, soluo 0,05N

Uso:
Preparao:
2.11
contendo gua destilada, agitar e completar o volume.
Acido sulfrico, conc. p.a. (96 - 97%, d = 1,84)

Uso:
Preparo de solues
Cuidado:
2.12
cido sulfrico, soluo 1:1 (18N)

Uso:
Preparo da soluo de molibdato de amnia para anlise de P2O5 em caldo de cana.
Preparao:
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Transferir 500 ml de gua destilada para bquer de 2.000 ml e coloc-lo em banho de

gua corrente.
Lentamente com auxlio de basto de vidro, juntar 500 ml de cido sulfrico conc. p.a.
medido em proveta.
Aps resfriamento, homogeneizar e armazenar em frasco de vidro.
Cuidado:
2.13
cido sulfrico, soluo 76% (v/v)

Uso:
Determinao de acar em gua de lavagem de cana.
Preparao:
gua corrente.
Lentamente, adicionar 800 ml de cido sulfrico conc. p.a. medido em proveta.
Aps resfriamento, homogeneizar e armazenar em frasco de vidro ou polietileno.
Cuidado:
2.14
cido sulfrico, soluo 10N

Uso:
Preparo da soluo de sulfo molibdato utilizada na determinao de P2O5 em caldos pelo

mtodo colorimtrico.
Preparao:
gua corrente.
Lentamente adicionar 280 ml de cido sulfrico conc. p.a. medido em proveta.
Deixar esfriar e transferir para balo volumtrico de 1.000 ml,. completar o volume com
gua destilada e homogeneizar.
Cuidado:
2.15
cido sulfrico, soluo 1N

Uso:
Anlises diversas.
Preparao:

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Medir em proveta 29 ml de cido sulfrico concentrado p.a. e transferir cuidadosamente

para bquer de 1.000 ml contendo cerca de 500 ml de gua destilada.
Homogeneizar e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 1.000 ml e
completar o volume.
Armazenar, esta soluo em frasco mbar.
Padronizao:
Pesar 1,0599 g de carbonato de sdio anidro p.a. previamente seco em estufa a 105C
por 8 h.
Transferir para erlenmeyer de 250 ml, adicionar aproximadamente 100 ml de gua
destilada e agitar at a completa dissoluo do sal.
Adicionar 3 gotas da soluo indicadora de alaranjado de metila e titular com a soluo
cida at o ponto de viragem do amarelo para alaranjado.
Na titulao devero ser gastos cerca de 20,0 ml da soluo 1N de H2SO4.
20,0
f = ------V
Onde:
Cuidado:
2.17
cido sulfrico, soluo 0,1N

Uso:
Anlises diversas.
Preparao:
Pipetar 100 ml da soluo de cido sulfrico 1N, transferir para balo volumtrico de
1.000 ml e completar o volume com gua destilada.
Cuidado:
2.18
Usar um sistema de vcuo para suco, evitando suco bucal.
Acar, soluo 35%

Uso:
Determinao do teor de CaO til em cal virgem.

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Preparao:
Pesar 350 g de acar granulado e transferir para balo volumtrico de 1.000 ml com
aproximadamente 500 ml de gua destilada, solubilizar e completar o volume.
2.20
Acar invertido, soluo estoque 1%

Uso:
Padronizao do licor de Fehling e determinao de acar em gua de lavagem de cana.
Preparao:
Pesar 9,500 g de sacarose p.a. (ou acar granulado), e transferir para balo volumtrico
de 1.000 ml com auxlio de aproximadamente 100 ml de gua destilada e agitar at
dissoluo dos cristais.
Acrescentar 5 ml de cido clordrico conc. p.a. e homogeneizar.
Fechar o balo e deixar em repouso por 3 dias (72 h) temperatura de 20 - 25C, para
permitir completa inverso da sacarose.
Aps completar os 3 dias, elevar o volume at prximo a 800 ml e agitar.
Dissolver separadamente 2 g de cido benzico em 75 ml de gua destilada aquecida
(70C) e transferir para o balo contendo a soluo invertida, completar o volume e
homogeneizar.
A adio de cido benzico assegura a preservao da soluo por um perodo de 6
meses.
2.21
Acar invertido, soluo de uso 0,2%

Uso:
Padronizao do licor de Fehling.
Preparao:
Pipetar 50 ml da soluo estoque de acar invertido 1% e transferir para balo
volumtrico de 250 ml.
Adicionar 3 a 4 gotas de soluo indicadora de fenolftalena e sob agitao, adicionar
lentamente soluo 1N de NAOH at leve colorao rosa, a qual dever ser
posteriormente eliminada, pela adio de 1 ou 2 gotas de soluo de cido clordrico 0,5N.
Completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
2.22
Acar invertido, soluo 500 mg/l

Uso:
Preparao:
Pipetar 25 ml de soluo estoque de acar invertido 1% e transferir para balo

volumtrico de 500 ml, completar o volume com gua destilada e homogeneizar.

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Observao:
2.23
Esta soluo deve ser preparada diariamente.
Alaranjado de metila, soluo indicadora 0,1%

Uso:
Indicador.
Preparao:
Pesar 0,10 g de indicador alaranjado de metila, transferir com auxlio de gua destilada
para balo volumtrico de 100 ml, dissolver e completar o volume.
Armazenar esta soluo em frasco conta-gotas.
2.24
lcool isoproplico
Uso:
2.25
Anlise de Acidez em Enxofre.
lcool refinado, 94,2 INPM

Uso:
Preparo de solues alcolicas.
lcool, soluo 80% (v/v)
2.26
Uso:
Determinao de amido e dextrana em caldo de cana.
Preparao:
Transferir aproximadamente 800 ml de lcool etlico anidro para balo volumtrico de
1.000 ml e completar o volume com gua destilada.
Armazenar em frasco com tampa rosquevel.
Observao:
2.27
Esta soluo pode tambm ser obtida a partir do lcool etlico hidratado.
lcool, soluo 70% (v/v)

Uso:
Preparao da soluo indicadora de -naftolftalena.
Preparao:
Transferir aproximadamente 70 ml de lcool etlico para balo volumtrico de 100 ml e

completar o volume com gua destilada.

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Observao:
2.28
Esta soluo pode tambm ser obtida a partir do lcool etlico hidratado.
Alfa-naftolftalena, soluo indicadora 0,1%

Uso:
Indicador na padronizao da soluo de hidrxido de sdio 0,1N.
Preparao:
Pesar 0,1 g do indicador -naftolftalena e transferir para balo volumtrico de 100 ml com
lcool etlico 70% v/v, dissolver e completar o volume com o mesmo lcool.
2.29
Amido, soluo indicadora 1%

Uso:
Padronizao da soluo de tiossulfato de sdio utilizada para anlise de sulfito em caldo

de cana.
Preparao:
Pesar 5 g de amido e acrescentar pequena quantidade de gua.
Agitar com auxlio de basto at formao de uma pasta.
Transferir para bquer de 1.000 ml com auxlio de 500 ml de gua quente e em seguida
aquecer at fervura por 5 min.
Esfriar, filtrar sobre algodo e acrescentar 10 g de cloreto de sdio como preservativo.
Armazenar em frasco mbar com tampa rosquevel.
Antrona, soluo 0,1%
2.30
Uso:
Preparao:
Pesar 0,1 g de antrona e transferir para balo volumtrico de 100 ml, dissolver com cido
sulfrico 76% e completar o volume com o mesmo cido.
Esta soluo deve ser preparada para uso imediato, no sendo recomendado sua
armazenagem. Para uso no mesmo dia pode ser conservada em geladeira.
2.31
Azul de metileno, soluo indicadora 1%

Uso:
Indicador na dosagem de substncias redutoras, mtodo de Lane & Eynon.
Preparao:
Pesar 1,0 g de azul de metileno e transferir para balo volumtrico de 100 ml, com
aproximadamente 60 ml de gua destilada.
Dissolver, completar o volume e agitar.

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Transferir esta soluo para frasco conta-gotas.
Observao:
2.32
Em condies normais a vida til desta soluo 6 meses.
Biftalato de potssio, soluo 0,1N

Uso:
Padronizao da soluo de hidrxido de sdio 0,1N.
Preparao:
Pesar 10,2115 g de biftalato de potssio p.a., previamente seco em estufa 105 C por 2
horas e transferir para balo volumtrico de 500 ml com gua destilada previamente
fervida e fria, dissolver e completar o volume.
Armazenar esta soluo em frasco de vidro com tampa rosquevel.
2.33
Carbonato de clcio, soluo 0,01M

Uso
Padronizao da soluo de EDTA 0,01 M.
Preparao:
2.34
Pesar 0,500 g de carbonato de clcio anidro e transferir para balo volumtrico de 500 ml.
Adicionar cerca de 150 ml de gua destilada e 15 ml de cido clordrico 1N.
Agitar at dissoluo do sal, completar o volume e homogeneizar.
Armazenar em frasco de polietileno.
Cloreto de brio, soluo 10%

Uso:
Determinao da pureza da soda custica (escamas).
Preparao:
Pesar 10 g de cloreto de brio, dissolver em balo volumtrico de 100 ml com gua
destilada e completar o volume.
2.35
Cloreto de cobalto, soluo 10%

Uso:
Preparo de padres de P2O5.
Preparao:

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Pesar 5,0 g de cloreto de cobalto e transferir para balo volumtrico de 50 ml com

aproximadamente 30 ml de gua destilada.
Solubilizar, completar o volume e homogeneizar.
2.36
EDTA, soluo 4%
Uso:
Agente sequestrante de clcio e magnsio em solues aucaradas para determinao de

acares redutores e acares redutores totais.
Preparao:
2.37
Pesar 20,0 g de EDTA e transferir para balo volumtrico de 500 ml com gua destilada.
Solubilizar e completar o volume.
EDTA, soluo 0,01M

Uso:
Determinao de dureza em caldo de cana.
Preparao:
Pesar 3,7225 g do sal dissdico (EDTA), previamente seco em estufa a 105C por 3 h e
transferir para balo volumtrico de 1.000 ml com aproximadamente 200 ml de gua
destilada;
Solubilizar o sal e completar o volume;
Armazenar esta soluo em frasco mbar com tampa rosquevel.
Padronizao:
Transferir 25 ml da soluo de carbonato de clcio 0,01M para erlenmeyer de 250 ml.
Adicionar 2 ml de soluo tampo pH 10 e 5 gotas da soluo indicadora de eriocromo
preto T, titular com a soluo de EDTA e anotar o volume gasto (V).
Na titulao devero ser gastos cerca de 25,0 ml da soluo de EDTA 0,01M.
25,0
f = -----V
Onde:
2.38
Eriocromo preto T, soluo indicadora 0,5%

Uso:
Indicador para padronizao de EDTA.
Preparao:
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2005 (01)
Captilo 10
Pg. 15/24
Pesar 0,5 g de eriocromo preto T e 4,5 g de cloridrato de hidroxilamina, transferir para

balo volumtrico de 100 ml com aproximadamente 60 ml de lcool etlico 94,2 INPM.
Solubilizar e completar o volume com lcool etlico.
2.39
Eriocromo preto T, soluo indicadora 0,5%

Uso:
Indicador para determinao de dureza total em caldos.
Preparao:
Pesar 0,1 g de eriocromo preto T e transferir para frasco plstico com auxlio de 10 ml de
lcool etlico 94,2 lNPM.
Adicionar 10 ml de trietanolamina 80%.
Adicionar alguns cristais de cianeto de potssio e homogeneizar.
2.40
Fehling A, soluo de
Uso:
Determinao de acares redutores e acares redutores totais, segundo Lane & Eynon.
Preparao:
Pesar 69,5 g de sulfato de cobre pentahidratado p.a. e transferir para balo volumtrico de
1.000 ml.
Adicionar cerca de 500 ml de gua destilada e solubilizar o sal.
Completar o volume e homogeneizar.
Fehling B, soluo de
2.41
Uso:
Determinao de acares redutores e acares redutores totais, segundo Lane & Eynon.
Preparao:
Pesar 346 g de tartarato de sdio e potssio em bquer de 1.000 ml.
Adicionar cerca de 350 ml de gua destilada e dissolver o sal.
Pesar 100 g de hidrxido de sdio em bquer de 600 ml.
Adicionar cerca de 250 ml de gua destilada e dissolver, mantendo o bquer em banho de
gua corrente.
Transferir quantitativamente as duas solues para balo volumtrico de1.000 ml.
Resfriar at temperatura ambiente, homogeneizar e completar o volume.
Padronizao do licor de Fehling:

Transferir com auxlio de pipetas volumtricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da soluo
de Fehling B e 5 ml da soluo de Fehling A.
Colocar algumas prolas de vidro no erlenmeyer.

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Encher uma bureta de 50 ml com a soluo de uso de acar invertido 0,2%.

Adicionar da bureta 24 ml da soluo de acar invertido 0,2%.
Aquecer a mistura at atingir a ebulio e cronometrar exatamente 2 min, mantendo o
lquido em ebulio constante, adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno.
Complementar a titulao, adicionando gota a gota a soluo contida na bureta, at
completa eliminao da cor azul.
O tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser 3 min.
Anotar o volume gasto (V).
Repetir a titulao para confirmao do resultado.
Se for gasto um volume menor que 25,64 ml a soluo de cobre estar diluda e mais sal
de cobre dever ser adicionado; caso contrrio, se gastar mais de 25,64 ml a soluo de
cobre estar concentrada e dever ser diluda com gua destilada.
O fator de correo do licor de Fehling ser:
25,64
f = --------V
Onde:
f = fator do licor de Fehling
Observao:
2.42
O fator ser aceitvel se estiver entre 0,9975 a 1,0025.

Recomenda-se proceder a confirmao do fator pelo menos uma vez por semana.
Fenolftalena, soluo indicadora 1%

Uso:
Indicador
Preparao:
Pesar 1,0 g de fenolftalena em p e transferir para balo volumtrico de 100 ml com
auxlio de 60 ml de lcool etlico 94,20 INPM.
Solubilizar e completar o volume com gua destilada.
2.43
Fenolftalena, soluo indicadora 0,1%

Uso:
Indicador
Preparao:
Pesar 0,1 g de fenolftalena em p e transferir para balo volumtrico de 100 ml com
auxlio de 60 ml de lcool etlico 94,20 INPM.
Solubilizar e completar o volume com gua destilada.
2.44
Fosfato cido de potssio, soluo estoque

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Uso:
Determinao de P2O5 em caldos pelo mtodo colorimtrico.
Preparao:
Secar em estufa a 105C por 6 h aproximadamente 5 g de KH2PO4, retirar e esfriar em
dessecador.
Pesar 1,9168 g do sal seco e transferir para balo volumtrico de 500 ml, com auxlio de
300 - 400 ml de gua destilada.
Adicionar 5 ml de cido sulfrico conc., esfriar e completar o volume.
Cada 1 ml desta soluo contm 2 mg de P2O5.
2.45
Fosfato cido de potssio, soluo de uso

Uso:
Preparao:
Transferir 5 ml da soluo estoque de KH2PO4 para balo volumtrico de 500 ml e
completar o volume.
Cada 1 ml desta soluo contm 0,02 mg de P2O5.
2.46
Hidrxido de sdio, soluo 20%

Uso:
Neutralizao da soluo de acar invertido para determinao de acares redutores

totais.
Preparao:
Pesar rapidamente 200 g de hidrxido de sdio em bquer e dissolver com gua
destilada, utilizando-se banho de gua corrente para resfriamento.
Transferir para balo volumtrico de 1.000 ml e adicionar gua destilada at prximo da
marca de aferio.
Resfriar e completar o volume.
Cuidado:
2.47
Manusear a soda em capela com exausto, usar protetor facial e avental qumico.
Hidrxido de sdio, soluo 2,5N

Uso:
Determinao de dextrana em caldo de cana.

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Pg. 18/24
Preparao:
Pesar rapidamente 100 g de hidrxido de sdio em bquer e dissolver com gua
destilada, utilizando-se banho de gua corrente para resfriamento.
marca de aferio, resfriar e completar o volume.
Cuidado:
2.48
Manusear a soda em capela com exausto, usar protetor facial e avental qumico.
Hidrxido de sdio, soluo 1N

Uso:
Anlises diversas.
Preparao:
Pesar rapidamente 40 g de hidrxido de sdio em bquer, e dissolver com gua destilada,
utilizando banho de gua corrente para resfriamento.
marca de aferio.
Resfriar e completar o volume.
2.49

Uso:
Anlises diversas.
Preparao:
Pesar aproximadamente 4,3 g de hidrxido de sdio e transferir para balo volumtrico
de 1.000 ml com gua destilada previamente fervida e fria, dissolver e completar o
volume.
Padronizao:
Pipetar 25 ml da soluo de biftalato de potssio 0,1N e transferir para erlenmeyer de
250 ml.
Adicionar 100 ml de gua destilada e 3 gotas da soluo indicadora de -naftolftalena.
Titular com a soluo de hidrxido de sdio 0,1N at viragem de incolor para azul claro e
anotar o volume gasto (V).
Ajustar se necessrio, a normalidade ou determinar o fator de correo, como segue:
25,0
f = --------V
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Pg. 19/24
Onde:
2.50

Uso:
Preparao:
Pesar 2,0 g de hidrxido de sdio e transferir para balo volumtrico de 1.000 ml,
dissolver com gua destilada e completar o volume.
2.51
Leite de cal, 5B
Uso:
Teste de clarificao em caldos.
Preparao:
2.52
Queimar cerca de 100 g de cal virgem e preparar uma suspenso.

Filtrar sobre tela metlica (ABNT-120) e ajustar a 5Be, utilizando gua destilada e
agitao freqente, armazenar em frasco com tampa rosquevel.
Metil orange, soluo indicadora 0,1%

Uso:
Anlises diversas.
Preparao:
Pesar 0,10g de indicador de alaranjado de metila, transferir com auxlio de gua destilada
para balo volumtrico de 100 ml, dissolver e completar o volume.
Armazenar em frasco conta gotas.
2.53
Mistura clarificante - Cloreto de Alumnio

Uso:
Clarificao dos materiais de processo para anlise de Pol.
Preparao:
1 parte de hidrxido de clcio;

2 partes de cloreto de alumnio hexahidratado;
4 partes de auxiliar de filtrao.

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Captilo 10
Pg. 20/24
Pesar as propores da mistura, homogeneizar atravs de um homogeneizador.

Observao:
2.54
A mistura clarificante deve ser homognea e preparada diariamente para evitar reduo
do poder de clarificao em consequncia da higroscopicidade do cloreto de alumnio.
Molibdato de amnio, soluo 2,5%

Uso:
Determinao de P2O5 em caldos - mtodo comparativo.
Preparao:
Pesar 2,5 g de molibdato de amnio p.a. e transferir para balo volumtrico de 100 ml
com gua destilada, dissolver e completar o volume.
2.55
Padres de P2O5, tubos

Juntar 16 ml de soluo de cloreto de cobalto 10% em 200 ml da soluo de sulfato de
cobre 10% e agitar. A cor formada dessa soluo corresponde cor de uma soluo
contendo 300 mg/l de P2O5.
Para as outras concentraes da escala a ser construda, utilizar os volumes indicados da
mistura acima preparada e completar a 50 ml com gua destilada.
Volume da mistura
(mL)
41,6
33,3
25,0
16,6
8,3
P2O5
(mg/L)
250
200
150
100
50
Observao:
2.56
Transferir cada soluo acima preparada para tubos de ensaio iguais e vedar com rolha e
parafina para preservao.
Polieletrlito, soluo 0,1%

Uso:
Preparao:
Pesar 1 g de polieletrlito e transferi para bquer de 1000 ml com aproximadamente 700

ml de gua destilada, com agitao mecnica suave e lenta.

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Captilo 10
Pg. 21/24
Dissolver, transferir para balo volumtrico de 1000 ml, completar o volume com gua
destilada e homogeneizar.
Cuidados:
A adio do polieletrlito deve ser lenta para evitar a formao de grumos (aglomerados
de cristais de polieletrlitos de difcil dissoluo).
Aps o preparo a soluo deve ser conservada em geladeira.
Observaes:
A gua destilada usada no preparo pode ser substituda por gua condensada, gua
tratada da ETA, etc, para melhor simulaes das condies de preparo do polieletrlito
verificadas em cada Usina.
A soluo de dosagem de polieletrlito recomendada de 0,02%, devendo ser utilizada
com o mesmo tipo de gua utilizada no preparo e no momento de sua utilizao.
Nos testes, com utilizao de polieletrlito preparado e em uso no processo, necessrio
conhecimento da concentrao da soluo para dosagem correta.
2.57
Sacarato de clcio, soluo de

Uso:
Preparao:
2.58
Pesar 1.600 g de gua destilada em bquer de 2.000 ml.

Pesar em outro bquer cerca de 120 a 130 g de cal virgem triturada e adicionar
aproximadamente 600 ml da gua que foi pesada e deixar queimar a cal durante 2 - 4 h.
Ao restante da gua, adicionar 400 g de acar refinado e dissolver.
Quando a cal estiver completamente queimada, adicionar soluo aucarada e manter
em agitao por 10 min.
Deixar a suspenso em repouso por 24 h para decantao e filtrar o sobrenadante a
vcuo em papel de filtro qualitativo, usando uma camada de celite como auxiliar de
filtrao.
Armazenar a soluo filtrada em frasco mbar com tampa rosquevel.
Sacarose, p.a.
Uso:
Preparao de padres de acar invertido.
Observao:
2.59
Pode-se utilizar acar refinado granulado em substituio sacarose.
Soluo de lavagem
Uso:

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Pg. 22/24
Utilizao na anlise de dextrana em caldo de cana.
Preparao:
Colocar em bquer 50 ml de gua destilada, 10 ml de soluo estoque de sulfato de

cobre, 10 ml da soluo de hidrxido de sdio 2,5N e homogeneizar.
Observao:
2.60
Esta soluo deve ser preparada para uso no dia.
Soluo redutora de Elon

Uso:
Determinao de P2O5,em caldos pelo mtodo colorimtrico.
Preparao:
Pesar 30 g de bissulfito de sdio, transferir para balo volumtrico de 1.000 ml e dissolver
com cerca de 300 ml de gua destilada.
Pesar 10 g de Elon (Photorex), dissolver em bquer com auxlio de 300 ml de gua
destilada e transferir para o mesmo balo contendo o bissulfito.
Completar o volume e homogeneizar.
Armazenar em frasco de vidro mbar.
2.61
Sulfocrmica, soluo
Uso:
Limpeza de vidraria.
Preparao:
Pesar 70 g de bicromato de potssio tcnico em bquer de 2.000 ml, acrescentar 300 ml
de gua destilada e solubilizar.
Caso necessrio, aquecer para facilitar a dissoluo e esfriar.
Adicionar cuidadosamente cido sulfrico comercial at completar dois litros da soluo,
mantendo agitao e resfriamento desta soluo em banho de gua corrente.
Armazenar em frasco de vidro com tampa rosquevel.
Cuidado
2.62
Sulfo molibdato, soluo 5%

Uso:

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Pg. 23/24
Preparao:
Pesar 50 g de molibdato de sdio dihidratado, transferir para balo volumtrico de
1.000 ml, dissolver e completar o volume com gua destilada.
Transferir toda a soluo para balo volumtrico de 2.000 ml, adicionar 500 ml de cido
sulfrico 10N, completar o volume com gua destilada e homogeneizar.
Armazenar em frasco de vidro mbar.
2.63
Tampo, soluo pH 10
Preparao:
Determinao de dureza em caldo de cana.
Preparao:
Pesar 35,0 g de cloreto de amnio e transferir para balo volumtrico de 1.000 ml.
Adicionar 290 ml de hidrxido de amnio, 10,0 g de cianeto de potssio e 10 ml de
trietanolamina.
Dissolver e completar o volume com gua destilada.
Cuidado:
2.64
Preparar a soluo em capela com exausto devido ao desprendimento de amnia.

Evitar contato ao manipular o cianeto de potssio por ser altamente venenoso e lavar bem
as mos aps operao.
Vermelho de metila, soluo indicadora 0,1%

Uso:
Determinao da pureza do sulfato de alumnio.
Preparao:
Pesar 0,10g de indicador de vermelho de metila, dissolver em balo volumtrico de 100 ml
com lcool etlico 95% e completar o volume.
Armazenar em frasco conta-gotas.

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LABORATRIO DE ANLISES

MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR

Qualidade de Reagentes, Vidrarias e Preparo de Solues

Qualidade dos reagentes

Tampa da embalagem quebrada;

Pipetar diretamente do frasco do reagente ou introduzir esptula em reagentes slidos.

Deixar o reagente aberto por tempo prolongado.

Assim, a aquisio de reagentes de firmas conceituadas e cuidados em seu manuseio, muito

CTC - Centro de Tecnologia Canavieira

gua para preparo de reagentes

Acerto da concentrao das solues

CTC - Centro de Tecnologia Canavieira

Para 1.000 ml da soluo original teramos:

Recomenda-se ainda que se repita a padronizao para confirmao da normalidade.

Recomendaes para armazenamento de produtos qumicos e solues no

Conservar em lugar fresco, seco e fechado produtos que se liquefazem, higroscpicos,

Cuidados bsicos no preparo de reagentes

Recomenda-se ler totalmente a tcnica de preparo antes de iniciar o trabalho,

Separar todos os reagentes e equipamentos necessrios antes de iniciar o preparo das

Utilizar equipamentos e vidrarias devidamente aferidos.

Preparo das Solues

cido actico, soluo 2N

CTC - Centro de Tecnologia Canavieira

Neutralizao da soluo de cloreto de clcio para anlise de amido em caldo de cana.

Diluir 117 ml de cido actico glacial em balo volumtrico de 1.000 ml e completar o

cido actico, soluo 1N

Anlise de subacetato de chumbo.

Transferir 58 ml de cido actico glacial p.a. para balo volumtrico de 1.000 ml e

Pipetar 20 ml de uma soluo padro de hidrxido de sdio 1 N e transferir para

cido clordrico conc., p.a.

Inverso de sacarose e preparo de solues.

cido clordrico, soluo 1:10

Preparao da soluo de cloreto estanoso para anlise de fosfato em caldos.

cido clordrico, soluo 1:1

Determinao de amido em caldo de cana.

Diluir partes iguais de cido clordrico conc. e gua destilada.

cido clordrico, soluo 6,34N (24,85Brix areomtrico)

cido clordrico, soluo 1N

Determinao do teor de CaO til em cal virgem.

Acido clordrico, soluo 0,1N

CTC - Centro de Tecnologia Canavieira

Pipetar 25 ml desta soluo para erlenmeyer de 250 ml, adicionar entre 50 e 75 ml de

cido Clordrico, soluo 0,5 N

Neutralizao de solues aucaradas para determinao do ndice de atenuao.

cido clordrico, soluo 0,05N

Neutralizao de solues aucaradas para determinao do ndice de atenuao.

Acido sulfrico, conc. p.a. (96 - 97%, d = 1,84)

cido sulfrico, soluo 1:1 (18N)

Preparo da soluo de molibdato de amnia para anlise de P2O5 em caldo de cana.

Transferir 500 ml de gua destilada para bquer de 2.000 ml e coloc-lo em banho de

cido sulfrico, soluo 76% (v/v)

Determinao de acar em gua de lavagem de cana.

cido sulfrico, soluo 10N

Preparo da soluo de sulfo molibdato utilizada na determinao de P2O5 em caldos pelo

cido sulfrico, soluo 1N

CTC - Centro de Tecnologia Canavieira

Medir em proveta 29 ml de cido sulfrico concentrado p.a. e transferir cuidadosamente

cido sulfrico, soluo 0,1N

Usar um sistema de vcuo para suco, evitando suco bucal.

Acar, soluo 35%

Determinao do teor de CaO til em cal virgem.

CTC - Centro de Tecnologia Canavieira

Acar invertido, soluo estoque 1%