Silva Trejos, Paulina.

Validacin de la metodologa para la determinacin cuantitativa de plomo en tintes cosmticos disponibles en el mercado
nacional por espectroscopia de absorcin atmica con llama
Tecnologa en Marcha, Vol. 21, N. 3, Julio-Setiembre 2008, P. 42-46

Validacin de la metodologa para la

determinacin cuantitativa de plomo
en tintes cosmticos disponibles en el
mercado nacional por espectroscopia
de absorcin atmica con llama
Fecha de recepcin: 08/11/2007
Fecha de aceptacin: 05/02/2008

Se valid la
metodologa analtica
para determinar
cuantitativamente
plomo en tintes
cosmticos disponibles
en el mercado nacional,
por el mtodo de
espectroscopia de
absorcin atmica con
llama.

Palabras clave

Residuos, cabello, acetato de plomo,

metales

Key words

Residues, Hair, Cosmetic tints, Lead

acetate.

Resumen

Se valid la metodologa analtica para

determinar cuantitativamente plomo
en tintes cosmticos disponibles en el
mercado nacional, por el mtodo de
espectroscopia de absorcin atmica con
llama. Las muestras se digirieron por
digestin hmeda con HNO3 al 65 % m/m
en horno de microondas; el porcentaje de
recuperacin para la digestin de muestras
de 0,25 g y 0,45 g en 5,00 mL fue de
100,50,5. El mbito de linealidad ptimo
fue del lmite de deteccin a 5,0 mg/L con
un coeficiente de correlacin de 0,9998.

Paulina Silva Trejos1

Los lmites de deteccin y los lmites de

cuantificacin determinados grficamente
por el mtodo de corredor de errores
para regresin lineal fueron de 0,12 0,02
mg/L y 0,210,02 mg/L, respectivamente.
Se evalu la precisin determinando la
repetitividad como desviacin estndar de
5 rplicas de un tinte positivo para plomo,
de acuerdo con la definicin de la ISO,
22*, y se obtuvo un valor de 2,3. La
veracidad se determin por medio de los
porcentajes de recuperacin evaluados,
agregando alcuotas de patrones de plomo
a muestras de tinte y comparndolo con
muestras de igual masa a las que no se
les realiz adicin. Las muestras de tintes
se obtuvieron en puestos de venta, tales
como farmacias, suplidoras de belleza,
supermercados, centros de ventas de
productos naturales y el mercado central de
San Jos. De los tintes analizados, de marca
Youthair, de fabricacin norteamericana,
Doni, Mont DOr, Matador y Siempre

1. Profesora e Investigadora de la Escuela de Qumica, Universidad de Costa Rica. Tel: 2207-4870,

Fax: 2253-5020. Correo electrnico: stpaulinita@gmail.com

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Vol. 21, N. 3 2008

Joven, producidos localmente, contienen

acetato de plomo como ingrediente activo.

Abstract

En la industria
cosmetolgica de
pases en los que
todava se permite
el uso del acetato de
plomo, se establece
que solo se puede
utilizar en tintes
para cabello con una
concentracin mxima
permitida de 0,6%
m/m expresado como
plomo.

The analytical methodology for

quantitative determination of total lead
in cosmetic tints by atomic absorption
spectroscopy. was validated. The sample
digestion was realized by microwave oven
in closed vessels using. different volumes
of 65% m/m nitric acid; the optimum
quantity for 5,00 mL aliquots was 0,50
mL with a recovery of 100,50,5 %. The
linearity range was from the detection limit
to 5,00 mg/L with a correlation coefficient
equal to 0,9998. The detection and
quantification limits were 0,12 0,02 mg/L
and 0,210,02 mg/L, respectively. The
precision was evaluated by determining
the repeatability as standard deviation
of seven replays of a cosmetic tint with
lead, according ISO definition 22* ,
the result obtained was 2,3. The drinking
water sample was taken from he laboratory
and the quantity of As detected was under
the quantification limits reported in this
research. The samples were collected in
supermarkets, drugstores, natural products
shops and Central Market in San Jos.
The fallowing tints contain lead acetate
as active ingredient :Youthair, Doni, Mont
DOr, Matador and Siempre Joven.

Introduccin

La validacin de la metodologa para

la cuantificacin de plomo en tintes
cosmticos es fundamental ya que
el acetato de plomo se utiliza como
ingrediente activo en los tintes progresivos
para el cabello. Adems, el acetato de
plomo es una sustancia de uso controlado
en la formulacin de cosmticos; en Costa
Rica, se permite el uso exclusivamente en
tintes para cabello, con una concentracin
mxima de 0,6 % m/m.(1)
Los tintes para cabello existen en
diferentes clases, de acuerdo con el

Julio - Setiembre

2008

principio de funcionamiento: permanentes,

semipermanentes, temporales, las tinturas
vegetales y los tintes progresivos. Los tintes
permanentes tambin se conocen como
oxidantes debido al uso de perxido de
hidrgeno, estn constituidos por mezclas
de compuestos aromticos, con ingredientes
activos, tales como la p-fenildiamina, la
p-tolueno diamina y la p-fenoldiamina,
que se mezclan antes de aplicarlos con
el perxido de hidrgeno para producir
la molcula de colorante que se fija a la
fibra de cabello. Los semipermanentes no
utilizan oxidantes, las molculas colorantes
son preformadas y depositadas sobre
la cutcula de la raz del cabello, estn
constituidos por nitrofenilendiamina y
antraquinona como ingredientes activos.
Los temporales estn constituidos por
mezclas de cidos orgnicos suaves.
Las tinturas vegetales, constituidos
por extractos de henna y, finalmente,
los tintes metlicos o progresivos, que
contienen acetato o sulfuro de plomo como
ingrediente activo (2).
En la industria cosmetolgica de pases
en los que todava se permite el uso del
acetato de plomo, se establece que solo se
puede utilizar en tintes para cabello con una
concentracin mxima permitida de 0,6%
m/m expresado como plomo. Debido a la
toxicidad del acetato de plomo, los tintes
deben detallar las siguientes instrucciones
de uso: mantenerse fuera del alcance de
los nios, evitar el contacto con los ojos,
lavar las manos despus de aplicarlo, no
utilizarse para el teido de cejas, pestaas
y bigote y se debe suspender el uso si
aparece alguna irritacin (3).
Los mtodos cuantitativos para determinar
plomo en las concentraciones permitidas
en los tintes progresivos, utilizan la tcnica
de espectroscopia de absorcin atmica
con llama. Se utiliza una longitud de onda
de 217,0 nm con lmpara de deuterio para
correccin de radiacin de fondo. Los tintes
cosmticos contienen el plomo en forma
de acetato y, frecuentemente, contienen

43

fosfatos en su formulacin; ambos aniones

constituyen una interferencia negativa
para la tcnica de absorcin atmica, que
se eliminan preparando los patrones y las
muestras en EDTA 0,1 mol/L (4).

Seccin experimental

Los patrones de plomo para obtener la

curva de calibracin se prepararon a partir
de una disolucin madre de 10001 ppm
en HNO3 al 5 %, J.T.Baker trazable a la
NIST. Todos los patrones y las muestras se
prepararon en EDTA 0,1 mol/L.

Las muestras
analizadas fueron
obtenidas en
supermercados, tiendas
de productos naturales,
distribuidoras de
productos de belleza,
farmacias y en el
mercado central de
San Jos.

Las mediciones se realizaron en un

espectrofotmetro de absorcin atmica,
marca Varian SpectrAA, modelo 220Fast
Sequential, con llama aire acetileno a
217 nm, y con correccin de radiacin de
fondo mediante la lmpara de deuterio.
Se ensayaron diferentes mbitos de
linealidad y se realiz la prueba t de
hiptesis nula para n-2 grados de libertad
con el respectivo coeficiente de correlacin
obtenido para cada curva. La prueba fue

Para la evaluacin de la precisin se

determin la repetibilidad para la
concentracin obtenida de 5 rplicas de
una muestra de un tinte positivo de plomo,
se obtuvo una desviacin estndar igual
a 0,82, y se aplic la definicin de la
ISO 22*, con la obtencin de un valor
de 2,3.
La veracidad se determin realizando
enriquecimientos de volmenes conocidos
de una disolucin patrn de plomo trazable
a la NIST a una de 2 rplicas de igual masa
de tinte positivo para plomo. A partir
de la diferencia en las concentraciones
obtenidas y la concentracin adicionada
se determin una recuperacin igual a
100,50,5.

La digestin de las muestras se realiz

en un horno de microondas, Berghof,
SpeedwaveTM modelo MWS-2, de
fabricacin alemana, para muestras de
0,5 g con 5,0 mL de HNO3 al 65% y el
programa de digestin para las muestras
con el siguiente mtodo:

Etapa

Temperatura/c

Potencia/%

Tiempo/min

160

80

220

90

40

Menor de 100

20

Las muestras analizadas fueron obtenidas

en supermercados, tiendas de productos
naturales, distribuidoras de productos
de belleza, farmacias y en el mercado
central de San Jos. Los tintes analizados
correspondieron a las marcas Palette,
castao oscuro, Igora Vital castao,
Garnier Nutrisse, color arena, Youthair,
en crema y en locin, Wella, Naturalez
y Vida de Henna, Doni, Mont DOr,
Matador y Siempre Joven.

44

concluyente para la relacin lineal entre

absorbancia y concentracin.

Vol. 21, N. 3

2008

Resultados y discusin

Para evaluar el mbito de linealidad

se ensayaron diferentes mbitos de
concentracin, se corrobor la relacin
lineal entre absorbancia y concentracin de
plomo; se realiz la prueba t de hiptesis
nula para n-2 grados de libertad con
el respectivo coeficiente de correlacin
obtenido para cada curva. La prueba fue
concluyente para la relacin lineal entre

absorbancia y concentracin y la mejor

correlacin se obtuvo para el mbito del
lmite de cuantificacin a 5 mg/L, con
un coeficiente de correlacin de 0,9992,
como se muestra en la Figura 1.
Los lmites de deteccin y de cuantificacin
se determinaron con el corredor de errores

para regresin lineal; los resultados se

muestran en las Figuras 2 y 3.
En el cuadro I se incluyen los resultados
obtenidos para los tintes progresivos,
incluidos en la muestra de tintes. No se
incluyen los dems tintes permanentes y
de extractos de Henna analizados porque

Figura 1. Curva de calibracin para cuantificacin de plomo. Los lmites de deteccin y

de cuantificacin se determinaron con el corredor de errores para regresin lineal; los
resultados se muestran en las figuras 2 y 3.

Figura 2. Corredor de errores para cuantificacin de plomo.

Julio - Setiembre

2008

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Figura 3. Lmites de deteccin y cuantificacin para plomo.

Cuadro 1. Contenido de plomo en tintes cosmticos.

Nombre

%m/m de plomo 0,05

%m/v de plomo0,05

Youthair(locin)

0,39

0,37

Mont DOr en crema

0,29

0,29

Doni

0,90

0,92

Matador en crema

0,43

0,44

Siempre Joven

0,39

0,40

en ellos no se detect plomo. De las

marcas estudiadas, aquellos que que no
se incluyen no detectaron plomo por
espectroscopia de absorcin atmica con
llama, y tampoco con espectroscopia de
absorcin atmica con horno de grafito.

Conclusiones

El mtodo de digestin en horno de

microondas y cuantificacin utilizado para
determinar el contenido de plomo total
en los tintes cosmticos es apropiado por
rapidez, la poca manipulacin y opcin de

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Vol. 21, N. 3

2008

contaminacin de las muestras, as como

tambin por la calidad de los valores de
los parmetros analticos obtenidos. Las
muestras de tintes progresivos presentaron
concentraciones de plomo en algunos
casos, superiores a los permitidos por
el Ministerio de Salud, tal es el caso del
tinte en crema para oscurecer canas marca
Doni. Es importante destacar que el acetato
de plomo en la comunidad econmica
europea es una sustancia prohibida en la
fabricacin de cosmticos.

Bibliografa
1. Ministerio de Salud, Reglamento de
Regulacin de Contenido de plomo y
mercurio en pinturas, Decreto Ejecutivo
24334-S, 1995.
2. Espaa, XIII Congreso Nacional Farmacutico
(2002). Extrado el 07 de noviembre, 2007 de
www.portalfarma.com.
3. Espaa, Unidad de Tecnologa Farmacutica
(2002). Extrado el 07 de noviembre, 2005 de
www.external.doyma.es/pdf.
4. Varian, FlameAtomicAbsorption Spectrometry,
Analytical Methods, Australia, 1989.