INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIN POR ETAPAS

PROFESOR:
HERNNDEZ AGUILAR ADRIAN

PRCTICA 2
RECTIFICACIN A REFLUJO TOTAL

GRUPO: 3IV74
SECCIN 2
ALUMNO:
GARCA BALDERAS JOS MANUEL
FECHA DE ENTREGA:
26/05/2015
Nombre/
Iniciales
Garca Balderas
Jos Manuel

Objetivos:

Autoevaluacin

Coevaluacin

Evaluacin del
profesor

El desempeo de
todo el equipo en
general fue
excelente
(conocimientos,
actitudes,
coordinacin,
manejo del
proceso,
experimentacin
etc.)

10

Promedio de las
evaluaciones

Conceptual.

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un

plato en la columna de destilacin con platos perforados.

Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con

una mezcla binaria a reflujo total y a presin constante.

Procedimental.

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanolagua y etanol-agua, como solucin ideal-gas ideal y solucin no idealgas ideal.

El alumno deber complementar sus actividades con: mapas mentales,

mapas conceptuales, ensayos, exposiciones, utilizacin de paquetes
como Excel, power point, Corel grafic, AutoCAD, chem cad, simuladores
como aspen, pro II, hysis, obtencin de bancos de datos internacionales,
hacer un estado de arte, poster cientfico, etc.

Actitudinal.

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional.

Desarrollar habilidades de investigacin para ubicar en referencias las
diferentes aplicaciones de la destilacin.

Concretar su conocimiento al
innovacin para esta prctica.

presentar

algunas

propuestas

de

In
Introduccin:

Diagrama de operacin:

Comprobar que todas

las valvulas se
encuentren cerradas

Alimentar la mezcla
por destilar al
hervidor

Accionar bomba y
permitir el paso de la
mezcla al rotametro a
flujo maximo

Alcanzando 3/4 partes

del nivel del hervidor,
desconectar bomba

Purgar line de vapor,

abrir valvulas de
calentamiento al
hervidor y la purga
del condesador

Cuando se tengan
vapores visibles en la
valvulea de venteo,
cerrar y abrir
alimentacion de agua
al condensador

Mantener presion
constante entre 0.20.4 Kgcm2 y presion
del hervidor

Tomar muestra de
destilado hasta que
se mantenga
constante para
alcanzar equilibrio

Tomar mestra del

hervidor, del reflujo y
de tres platos
consecutivos

Secuencia de clculos:

Tabla de datos experimentales:

x peso

Alimentaci
n
Destilado

0.22

Plato 1

0.92

Plato 4

0.9

Plato 7

0.8

Plato 10

0.78

Residuo

0.18

0.92

x mol

Presin de
trabajo
lb/ pulg 2

Presin de
vapor
kg /cm 2

0.1369294
6
0.8661087
9
0.8661087
9
0.8350515
5
0.6923076
9
0.6660341
6
0.1099050

12.5

0.3

2
Secuencia de clculos:
1) Conversin de la fraccin peso a fraccin mol.
0.22
32
x mol =
=0.13692946
0.22 10.22
+
32
18

2) Clculo de la presin absoluta.

||=585

mmHg1.033 kg /cm 2
12.5lb/ pulg2
+
1 kg /cm2 =
2
760 mmHg
14.2235lb/ pulg
P

1.67397

kg / cm2760 mmHg
=1231.4 mmHg
2
1.033 kg /cm

3) Clculo de Temperaturas lmite.

Ec . Antoine :T =

T ebMet=

B
C
AlogP

1574.99
238.8=77.2
8.0724logP

T ebAgua=

1669.21
228=114.2
7.96681logP

Sistema Metanol-Agua a 760 mmHg

Antoine
A
B
C
Metanol
8.0724 1574.99
Agua
7.96681 1669.21
Van

PT
238.8
228

1231.4
mmHg

A12
A21
T
77.336
80
85
90
95
100
105
110
114.3
115

Laar
0.9014
0.5559
PA
1231.398
39
1355.282
6
1615.538
2
1915.510
02
2259.621
56
2652.584
24
3099.397
33
3605.346
57
4091.999
22

PB
Xa sup
316.2370
62
0.9865
352.6119
39
0.8860
430.3984
54
0.7478
522.0618
4
0.6190
629.4731
1
0.5009
754.6665
87
0.4267
899.8442
74
0.3323
1067.379
54
0.1899
1231.279
35
0.003445
4176.001 1259.820 0.000717
59
13
8

Ejemplo para la temperatura de

73.336

Clculo de presiones parciales.

log P A =8.0724

1574.99
=1231.3983 mmhg
73.3+238.8

log PB =7.96681

1669.21
=316.2370 mmhg
73.3+ 228

Clculo de fraccin mol supuesta.

A
B
1.000063 1.7274294
13
61
0.000230 0.5382457
96
89
1.9369E0.898038
06
0.899328 7.34767E55
07
0.900163 2.6162E67
07
0.900704 8.28729E06
08
0.901052 2.06537E54
08
0.901275 2.65509E41
09
0.901399 8.38099E93
16

Xa

0.003384593

0.901415 4.26535E79
11

-0.00071247

0.99988888
0.886498
0.7487644
0.61481935
0.50539933
0.41540406
0.34093216
0.17896108

x A=

PP B
=0.9865
P A PB

Clculo de coeficientes de actividad.

A 12

A 21

0.901
4

0.555
9

ln A =A 12

ln B =A 21

A12 x A
1+
A21 ( 1x A )

A 21 ( 1x A )
1+
A12 x A

0.9014 x A
ln A =0.9014 1+
0.5559 ( 1x A )

0.5559 ( 1x A )
ln B =0.5559 1+
0.9014 x A

=1.00006313

=1.727429

Recalcular fraccin mol hasta que la diferencia entre supuesta y

calculada se mnima.
x A=

P B P B
=0.99988
A P A B PB

Clculo de la composicin gaseosa en el equilibrio.

y A=

A PA x A
=0.005623
P

4) Graficas.

X-Y Plot for METHANOL and WATER, Two Liquid Phases

1.0
1
1

x= y

First Liquid Phase

Second Liquid Phase

1
1
1

0.8
2
2
2
2

0.6

0.4
2

0.2
2

02
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Liquid Composition, Mole Fraction METHANOL

T-X-Y Plot for METHANOL and WATER, Two Liquid Phases

115.00
2
3

First Liquid
2 Phase

Second Liquid Phase

Vapor Phase

105.00

Tem perature, C

Vapor Com position, Mole Fraction METHANOL

3
2

3
2

95.00

3
2

3
2

3
2

3
1

3
1

3
1

85.00

3
1

3
1

3
1

3
1

3
1

3
1

3
1
3

75.00
0

0.2

0.4

0.6

Composition, Mole Fraction METHANOL, (P = 1231.4 mm Hg)

0.8

1.0

6) Clculo de la eficiencia general.

TC =

NET 1
100
NPR

TC =

NET 1
100
13

7) Clculo de las eficiencia por plato

Balance en un plato:
y n+1 +x n1= y n + x n
Segn Murphree:
y n=x n1
y n+1=x n
y n1= y n2

ML=

x n1x n
100
x n1 xn

MV =

y n y n +1
x x
100= n1 n 100
y n y n +1
y nx n

Eficiencia Total de la Columna

n

NET 1
NPR

100

3 1
13

* 100 15.38%

Eficiencia para el plato 4

Fase liquida.-

ML

X n 1 X n
X n 1 X

100

X1 X 4
0.8661 0.8350
100
* 100 86.14%
*
0.8661 0.8300
X1 X 4

Fase vapor.-

MV

y y
y n y n 1
1
4 * 100 0.8661 0.8350 * 100 88.55%
100

*
y *y
0.870 0.8350
y n y n 1
1
4

TABLAS DE RESULTADOS

PLATOS
Destilado
Residuo
Plato 4 fase liquida
Plato 4 fase vapor
Plato 1 fase liquida
Plato 1 fase vapor

Fraccin mol
0.8661
0.1099
0.8300
0.8350
0.8700
0.8661

Numero terico de
etapas
Eficiencia de la
columna
Eficiencia de los
platos 4 FASE
LIQUIDA
Eficiencia de los
platos 4 FASE VAPOR

3
15.38 %
86.14 %

88.55 %

Apndice:

Temas de reflexin:

1- Describa en que consiste la destilacin por rectificacin a reflujo

total.
R- No ingresa nada de mezcla al equipo durante la operacin solo se
recircula todo obteniendo una concentracin constante en el domo.
2- Elabore un esquema indicando los equipos, componentes bsicos
del sistema y su interconexin en un proceso de rectificacin a
reflujo total.
R3- En una operacin a reflujo total, para una determinada separacin.
( ) Se requiere el mayor nmero de etapas.
( ) Se utiliza el numero ptimo de etapas.
(X) Se requiere el menor nmero de etapas.
4- En una operacin a reflujo total, para una determinada separacin.
( ) Se utiliza la mayor cantidad de energa trmica.
(X) Se utiliza la menor cantidad de energa trmica.
( ) No afecta en el consumo de energa trmica.
5-Para una determinada columna, como se obtendra la mxima
separacin.
(X) A reflujo total.
( ) A reflujo mnimo.
( ) A reflujo ptimo.
6- Qu expresin se obtiene para la ecuacin de la lnea de
operacin al considerar la relacin de reflujo R como infinita (reflujo
total)?. Compruebe su respuesta.

R(X) y = x
( ) y = x+1
( ) y = x (R/D)
7- De acuerdo al resultado del punto anterior, cmo trazara la lnea
de operacin en diagrama x vs y?
R- Una lnea de 45 desde (0,0).
8- Describa brevemente como llevara a cabo el mtodo grfico de Mc
Cabe-Thiele para calcular el nmero de etapas tericas en una
operacin a reflujo total.
R.1. Se dibuja la curva de equilibrio Y-X
2. Se sitan los puntos XD y XR sobre el diagrama
3. Trazamos lneas verticales a la lnea de equilibrio
4. Comenzamos a construir los escalones partiendo del punto de XD y
concluyendo hasta XR como lo observamos en el siguiente diagrama.
Cada escaln se corresponde con una etapa ideal de equilibrio. Si el
ltimo escaln no es completo se calcula la parte proporcional de
escaln que le corresponde.
5. Se cuentan los escalones, identificndolos con platos ideales. Uno de
ellos ser siempre la caldera.

9- Anote la ecuacin para calcular la eficiencia global de una columna

de rectificacin. Explique el significado de las mismas.
RSe calcula el nmero de platos reales, conocida la eficiencia de plato
(que vara entre 0 y 1). El valor obtenido se redondea hacia arriba.
As:

eficiencia . plato

nmero. platos.ideales
nmero. platos.reales

El nmero de etapas de equilibrio calculadas y el nmero de etapas

reales existentes en la columna, son las necesarias para las purezas de
los productos especificadas o medidas

10- Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en

un plato (fase liquida y fase vapor). Explique el significado de las
mismas.
R- Balance en un plato:
y n+1 +x n1= y n + x n
Segn Murphree:
y n=x n1
y n+1=x n
y n1= y n2

ML=

x n1x n
100
x n1 xn

MV =

y n y n +1
x x
100= n1 n 100
y n y n +1
y nx n

11- En qu situaciones considera que es usual operar a reflujo total

en una operacin industrial?

R- Cuando se tienen un problema en la lnea de proceso, en caso de

mantenimiento inesperado en la lnea de proceso, cuando se
necesario mantener la solucin dentro del equipo y para el arranque
del mismo.
12- Cmo puede modificar la presin de operacin de la columna?
R- Cambiaria las condiciones de concentracin y temperatura, as
como la eficiencia global o por plato.
13- Qu innovaciones considera recomendables para mejorar la
operatividad del sistema de rectificacin total en el laboratorio?
R- Cambiar los termopares, disminuir el nmero de platos dentro de
la columna, para poder observar mejor los cambios de composicin,
el cambio de vlvulas y modernizacin de los equipos de medicin.
14- Cmo considera que podra mejorarse la eficiencia de la columna
y de los platos?
R-Disminuyendo el nmero de platos dentro de la columna y la zona
de contacto entre las fases.
15- Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras de
los platos de la columna para que representen la composicin real de
la solucin en el interior de los mismos.
R- No contaminar los recipientes con soluciones con diferente
concentracin o con algn agente externo a la operacin.

OBSERVACIONES.
Se tuvieron problemas con el suministro de general de agua y de vapor,
ya que cuando se pretenda regular la presin de vapor, el manmetro
no indicaba la presin adecuada, el problema anterior se solucion con
la apertura adecuada de la vlvula general de vapor, as como tambin
la vlvula de alimentacin de agua a la columna de destilacin.
Por otro lado parte del equipo aunque en general en buenas condiciones,
tena ciertos detalles que tendramos que tomar en cuenta como ciertos
termopares o que una vlvula para tomar la lectura en un plato no
serva, por lo cual tuvimos que recurrir al siguiente.

CONCLUSIONES.
La eficiencia de la columna tuvo un valor bastante bajo,
aproximadamente del 15.38 %, la cual puede verse afectada por
diversos factores, como lo son, las prdidas de calor en los equipos y un
manejo inadecuado del agua de enfriamiento y vapor de calentamiento,
los cuales pudieron no ser controlados como lo requera el proceso.
Existe una relacin directa entre la eficiencia de la columna y
la eficiencia de los platos, sin embargo para nuestro sistema en la fase
liquida, este obtuvo una mayor eficiencia que la de la columna, lo cual
probablemente se debe a que el lquido que empleamos ya estaba
precalentado al momento de realizar la operacin del equipo. La
operacin de la columna a reflujo total es tardada debido a que se tiene
que alcanzar el equilibrio en cada uno de los platos, as como sucede en
la de rectificacin continua, sin embargo, no pudimos percatarnos de
forma ms exacta del funcionamiento de la columna, ya que nuestro
rehervidor al momento de la operacin, ya tena lquido caliente. En
tanto la tabla de resultados se puede observar que las eficiencias en los
platos son mucho mayores que la eficiencia dentro de la columna, con lo
cual y de la misma manera concluyo que la columna de destilacin tiene
un nmero de platos muy alto, es decir, si se tuvieran menor cantidad
de platos dentro de la columna de destilacin, la eficiencia de la torre
sera ms alta y por lo tanto obtendramos un proceso de destilacin
mucho ms eficiente.

Bibliografa:

Academia de operaciones unitarias, Manual de prcticas de

destilacin, Laboratorio de operaciones unitarias, 1987,
E.S.I.Q.I.E. I.P.N.

Judson King, Procesos de separacin, Ediciones Repla, S.A.

Mxico (1988).

 Phillip C. Wankat, Ingeniera de procesos de separacin, Pearson

Prentice Hall, (2008).

http://iq.ua.es/Ponchon/apartado3-7.htm

http://www.figmay.com.ar/columna_destilacion_reflujo_total.html

Prctica a Reflujo Total, facultad de Ingeniera, Escuela de

Ingeniera Qumica, Repblica Boliviana de Venezuela

PERRY, GREEN. Manual del ingeniero qumico. Ed. McGraw-Hill.

Sptima edicin.