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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE

MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN CAMPO 1
PRCTICA 11: Cuantificacin de Fe (II) en tabletas de sulfato
ferroso, por medio de valoracin REDOX.
Por:
Almazn Gonzlez Alejandro
Arellano Coln Ral
Prez Spirito Claudia
Asignatura:
Laboratorio de Analtica I
Profesores: Islas Vargas Claudia Gabriela
Nava Nabte Gabriel Israel
Grupo: 2451 C/D
Equipo: 1
Carrera: Qumica
Semestre:
2015-II

1. OBJETIVO.
Calcular la cantidad de Fe(II) que contiene las tabletas de sulfato ferroso, as como
comparar el valor obtenido con el indicado por el fabricante.
Realizar una titulacin REDOX, empleando un autoindicador como titulante y un
potencimetro y comprobar que mtodo es ms efectivo.
Obtener la constante de equilibrio de la reaccin de titulacin y comparar el valor obtenido
con el reportado en la literatura.
2. INTRODUCCIN.
La cuantificacin de especies oxidantes y/o reductoras, presentes en una muestra
problema, se puede determinar por medio de valoraciones potenciomtricas. Una
valoracin potenciomtrica consiste en utilizar la potenciometra a intensidad nula para
seguir la concentracin de un oxidante o un reductor a lo largo de la valoracin, indicando
el punto final de la reaccin. El volumen del punto de equivalencia se determina por medio
de una curva de valoracin (E vs V ml de titulante) utilizando el mtodo de las tangentes.
Otra informacin importante que se obtiene de la curva de valoracin son los valores de
los potenciales normales de los pares redox presentes en el sistema de valoracin.
En este tipio de valoraciones es necesario establecer una semirreaccin en el sistema de
medicin Ox1 + ne == Red1. Por ejemplo, puede ser Fe(II) y el oxidante conjugado Fe(III),
el cual se puede generar por medio de una reaccin con Ce(IV) que forma al mismo
toempo su reductor conjugado Ce(III): Fe(II) + Ce (IV) === Fe(III) +Ce(III)
El intercambio de electrones entre los pares redox conjugados (que se forman en el
sistema de valoracin) se realiza en la superficie de un metal inerte. Todos los elementos
de una semirreaccin deben de estar fsicamente presentes para realizar la medicin de
potencial elctrico.
La tcnica de potenciometra se basa en la medida del potencial elctrico de un electrodo
indicador, comnmente de platino, sumergido en la solucin problema, respecto a una
referencia la cual es otra semirreaccin, es comn utilizar el electrodo de calomelanos.
Los elementos participan en la siguiente semirreaccin:
Hg2Cl2 + 2e- ==== 2 Hg (I) + 2 ClLas medidas que se obtienen con un potencimetro se conocen como diferencia de
potencial (E) ya que es la comparacin de los potenciales generados entre el electrodo
indicador y el de referencia. El potencial generado con el electrodo de referencia es
constante durante las mediciones, por lo que se puede expresar las lecturas obtenidas
como E= Eind Eref. Tambin existen otros electrodos de referencia como el de
plata/cloruro de plata y es conveniente indicar cul es el electrodo de referencia utilizado
en la obtencin de las medidas de potencial.
En una reaccin de valoracin se involucran dos pares redox conjugados y los valores de
los potenciales normales se obtienen para uno a la mitad del volumen del punto de
equivalencia y para el otro al doble del volumen de punto de equivalencia. Los valores de

potencial experimentales de estos pares redox se leen al extrapolar valores de estos


volmenes sobre la curva d valoracin en eje de Eeq.
Para cuantificar el contenido de las especies redox en la muestra problema se debe de
conocer:
a) La reaccin de valoracin balanceada (mtodo de ion-electrn).
b) El Vpe determinado a partir de la curva de valoracin por el mtodo de las
tangentes.
c) Realizar los clculos estequiomtricos para conocer la cantidad que reacciona del
titulante con el analito.
d) El volumen exacto de la solucin preparada para disolver la muestra problema.
e) El peso exacto (en caso de slidos) de la muestra problema.
3. DIAGRAMA EXPERIMENTAL.

4. RESULTADOS EXPERIMENTALES.
En la siguiente tabla, se muestran los valores de potencial elctrico obtenido a cada
volumen en la titulacin potenciomtrica.
Tabla de volumen vs Eeq
V (ml)
E eq ECS
E eq EEH
0
0.33
0.58
0.5
0.42
0.67
1
0.44
0.69
1.5
0.46
0.71
2
0.47
0.72
2.25
0.48
0.73
2.5
0.49
0.74
2.75
0.5
0.75
3
0.53
0.78
3.25
0.95
1.2
3.5
1.04
1.29
4
1.08
1.33
4.5
1.09
1.34
5
1.1
1.35
5.5
1.11
1.36
6
1.11
1.36
6.5
1.11
1.36
7
1.12
1.37
En la siguiente tabla se muestran los resultados de masa de cada comprimido, as como
los volmenes obtenidos en la valoracin.
Peso promedio de
cada tableta. (g)
0.4215

Tabla de masas y volmenes en la titulacin.


Peso del polvo en cada valoracin (g)
Volmenes de cada
titulacin (ml)
1ra
2da
3ra
2da
3ra
0.11
0.1
0.1
3.15
2.85

5. ANLISIS DE RESULTADOS.
En la titulacin potenciomtrica, se obtuvo la siguiente curva de valoracin.

Grfica de EEEH vs Volumen de KMnO4


1.4
1.3
1.2
1.1
1

EEEH (Volts)

0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0

Volumen (ml)

De esta grfica se obtuvo el volumen de titulante en el punto de equivalencia as como el


potencial elctrico en el punto de equivalencia por medio del mtodo de las tangentes, por
lo que se obtuvieron los siguientes valores: Eeq= 1.29 V y el Vpeq= 3.5 mL.
Con esta misma curva de valoracin obtenemos los valores de potencial estndar
experimentales y los comparamos con los valores tericos (reportados en el anexo 9 del
manual de prcticas)
E experimental

E teorico

Fe3+/Fe2+

0.77

0.77

MnO4/Mn2+

1.35

1.51

Escribimos la ecuacin qumica balanceada para obtener n e- y con esto poder determinar
la constante de reaccin terica.
8H+ + MnO4- + 5Fe2+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
n= 5ePor lo tanto la constante de reaccin se calcula, tomando los valores tericos (obtenidos
del anexo 9 del manual de prcticas).

Keq=10

5(1.510.77)
=1062.54
0.05916

Con los valores experimentales obtenidos de nuestra grfica


determinamos la constante de reaccin experimental.

Keq=10

de valoracin,

5(1.350.77)
=10 49.01
0.05916

Proseguimos a determinar la cantidad de mmoles de Fe(II) al inicio experimental, tomando


el Vpe que nos proporciona la grafca.

3.5 mL

( 0.0203mLmmol )=0.071mmoles de MnO 4

0.071 mmoles de MnO 4

5 mmol Fe
=0.3552 mmoles de FeSO 4
( 1 mmol
MnO 4 )

Para verificar el valor que nos ofrece nuestro producto comercial, se determinan los
miligramos de FeSO4 por tableta. Partiendo de los mmoles obtenidos anteriormente:

0.3552 mmoles FeSO 4

mg FeSO 4
=53.95 mg FeSO 4
( 151.90
1 mmol FeSO 4 )

FeSO 4 0.4215 g tab


( 53.95mg
)( 1tab )=227.39 mg FeSO 4
0. 1 g tab
Comparamos los mg obtenidos con los mg que nos ofrece nuestro producto comercial

227.39 mg
=(
100=113.69
( mgmgObtenidos
)
Fabricante
200 mg )
Proseguimos a determinar los mmoles iniciales de nuestro producto comercial al inicio de
la experimentacin, en la valoracin de autoindicador (KMnO 4), el cual nos dio un V=
3.005 mL.

3.005 mL

( 0.0203mLmmol )=0.0610 mmoles de MnO 4

0.0610 mmoles de MnO 4

5 mmol Fe
=0.305mmoles de FeSO 4
( 1mmol
MnO 4 )

Determinados los mmoles al inicio experimental, para poder determinar los mg en la


tableta de nuestro producto comercial.

0.4215 g FeSO 4

FeSO 4
( 0.3050.1mmoles
)=1.28 mmoles de FeSO 4
g FeSO 4

1.28 mmoles de FeSO 4

g FeSO 4
=194.12 mg de FeSO 4
( 151.90
1mmol FeSO 4 )

Comparamos lo valores obtenidos en la valoracin con autoindicador y la valoracin


potenciomtrica, con el que nos proporciona el producto.

Contenido de FeSO4
(producto comercial)
200 mg

Contenido de FeSO4
(determinado con
indicador)
194.12 mg

Contenido de FeSO4
(determinado
potenciomtricamente)
227.39 mg

Al comparar el resultado de ambos mtodos, observamos que hay un mejor resultado por
el mtodo potenciomtrico, que nos muestra una cantidad mayor, el cual es correcto y
entra en los estndares de calidad de la empresa.
Al obtener y comparar ambas constantes (constante terica y constante experimental) el
resultado es diferente. La constante experimental (por el mtodo potenciomtrico)
obtenida es debido a las condiciones de trabajo, en este caso, el equipo, el cual no se
encuentra en ptimas condiciones y puede dar un pequeo margen de error.
6. CONCLUSIONES.
Se cumplen los objetivos de la prctica, al determinar la constante de equilibrio por el
mtodo de valoracin potenciomtrica y comparar con la terica. Tambin se obtuvo la
cantidad de Fe(II) en la muestra comercial y se compar con la que reporta dicha
muestra.
Al realizar las titulaciones REDOX, empleando un autoindicador como titulante y un
potencimetro. Al observar los resultados notamos que hay un mejor resultado empleando
el potencimetro.
Implica unas ventajas la aplicacin analtica de la potenciometra son:

Se puede trabajar con volmenes de solucin muy pequeos (en condiciones


favorables 1 ml. o menos).
El mtodo no implica la destruccin de la muestra investigada.
No implica cambios en la composicin de la muestra.
Permite el anlisis continuo de sistemas lquidos en movimiento por medio de una
sonda con dos electrodos, aceptable para el registro y control automtico de
soluciones de muchos tipos de procesos industriales.

Al usar un potencimetro es ms fcil de reportar los datos que en una titulacin


colorimtrica, la cual depende del cambio de coloracin para indicar el punto de
equivalencia, que en ciertos casos puede ser un poco indirecto el resultado.

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