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existe(n)
entre
los
mtodos
clsicos
los
Relajacin no radiante.
Nebulizadores ultrasnicos
-
Nebulizadores neumticos
Nebulizadores ultrasnicos
Vaporizadores electrotrmicos
Ablacin por lser
Tcnica de la descarga luminiscente
Tcnicas de generacin de hidruros
11. Defina el concepto de plasma. Cite los tres tipos de plasma de alta
temperatura utilizados en la espectroscopia de emisin y describa
brevemente el funcionamiento de al menos uno de ellos.
Plasma: Mezcla gaseosa conductora de electricidad que contiene una
concentracin significativa de cationes y electrones (la concentracin de
ambos es tal que la carga neta se aproxima a cero).
Existen tres tipos de plasma de alta temperatura:
-
Plasma
de
acoplamiento
inductivo
(ICP).
15. Explique
brevemente
electrogravimtricos.
los
procedimientos
culombimtricos
Mtodos electrogravimtricos
-
Hay
-
tipos
generales
de
mtodos
electrogravimtricos.
Mtodos culombimtricos
-
5- Detectores electroqumicos
Estos dispositivos se basan en la amperometra, la voltamperometra, la
culombimetra y la conductimetra.
La superficie del electrodo forma parte de un canal formado al insertar una
junta de tefln de 50 m entre dos bloques moldeados de plstico de Kel-F.
El electrodo indicador es de platino, oro, carbn vtreo, o de pasta de carbono.
El electrodo de referencia se coloca ms adelante en el canal de flujo, despus
del bloque en el que se encuentra el electrodo indicador.
El volumen de la celda es de 1 a 5 L.
23. Enumere y describa los diferentes componentes de un HPLC.
1. Recipientes para la fase mvil y sistemas para el tratamiento de los
disolventes.
Uno o ms recipientes de vidrio o de acero inoxidable, cada uno de los cuales
contiene de 200 a 1000 mL de un disolvente. Los recipientes, a menudo se
equipan con un sistema para eliminar los gases disueltos que interfieren
formando burbujas en la columna y en los sistemas de deteccin. Estas
burbujas provocan ensanchamientos de banda y a menudo interfieren en el
funcionamiento del detector. Un desgasificador puede consistir en un sistema
de bombeo por vaco, un sistema de destilacin, dispositivos para calentar y
agitar los disolventes o, un sistema de purga que permiten arrastrar los gases
disueltos fuera de la solucin mediante finas burbujas de un gas inerte de baja
solubilidad. Con frecuencia estos sistemas tambin contienen un dispositivo
para la filtracin del polvo y de las partculas slidas en suspensin en los
disolventes para evitar que estas partculas daen la bomba o los sistemas de
inyeccin u obturen la columna. No es necesario que los desgasificadores y los
filtros sean partes integrantes de los sistemas de HPLC, ya que hay
alternativas como tratar los disolventes antes de introducirlos en el recipiente,
filtrndolos a vaco a travs de un filtro de tamao de poro muy pequeo. Que
elimina los gases y la materia en suspensin. Una separacin que utiliza un
solo disolvente de composicin constante se denomina una elucin isocrtica.
Con frecuencia, la eficacia de la separacin se aumenta notablemente por una
elucin con gradiente. En este caso se utilizan dos o tres sistemas disolventes
con una polaridad significativamente distinta. Una vez que comienza la elucin,
se vara la relacin de los disolventes de forma programada, a veces
continuamente y a veces mediante una serie de etapas escalonadas.
2. Sistema de bombeo.
Los requisitos para un sistema de bombeo en HPLC son rigurosos e incluyen:
- La generacin de presiones por encima de 400 bares.
- Un flujo libre de pulsaciones.
- Un intervalo de caudales de 0,1 a 5 mL/min.
- El control y la reproducibilidad del caudal mejor del 0,5 % relativo.
internos
pequeos,
Adecuada sensibilidad.
Buena estabilidad y reproducibilidad.
Respuesta lineal para los solutos que se extienda a varios rdenes
de magnitud.
Tiempo de respuesta corto e independiente del caudal.
Alta fiabilidad y manejo sencillo.
Respuesta semejante para todos los solutos o, por el contrario, una
respuesta selectiva y altamente predecible para uno o ms tipos de
solutos.
No destructivo de la muestra.
No hay un detector que rena todas estas caractersticas.
30. Describa las diferentes maneras de llevar a cabo las separaciones por
electroforesis capilar.
Las separaciones por electroforesis capilar se llevan a cabo de distintas
maneras:
-
Isotacoforesis (CITP).
32. Indique las etapas de las que consta un anlisis por espectrometra de
masas.
Un anlisis por espectrometra de masas atmica implica las siguientes etapas:
1. Atomizacin.
2. Conversin de una fraccin significativa de los tomos formados en la
anterior etapa en un flujo de iones (generalmente iones positivos de una
sola carga).
3. Separacin de los iones formados segn su relacin masa/carga (m/z).
4. Recuento del nmero de iones de cada tipo o medida de la corriente
inica producida cuando los iones formados a partir de la muestra llegan
al detector.
33. Tipos de analizadores en espectrometra de masas atmica.
Analizador de masas cuadrupolar
Es el analizador ms comn. Es ms compacto, ms barato y ms robusto que
cualquier otro tipo de espectrmetro de masas. Posee una elevada velocidad
de barrido, de manera que se puede obtener un espectro de masas completo
en menos de 100 ms. El corazn de un instrumento cuadrupolar es un conjunto
de las cuatro barras cilndricas paralelas que actan como electrodos. En
cualquier momento, todos los iones excepto aquellos que tengan un
determinado valor de m/z inciden en las barras y se convierten en molculas
neutras. Por tanto, slo los iones cuyo valor de m/z est dentro de un intervalo
limitado alcanzarn al detector. Generalmente, los instrumentos cuadrupolares
separan fcilmente iones que difieren en su masa en una unidad. Un
cuadrupolo es parecido a un filtro de banda estrecha variable, ya que en unas
determinadas condiciones de operacin transmite slo iones de un pequeo
intervalo de relaciones m/z. El resto de iones son neutralizados y eliminados
como molculas sin carga. Variando las seales elctricas de un cuadrupolo es
Fuentes
Filtros de rayos X