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Notas:
a En algunos casos puede aadirse arena a la cpsula, para, conseguir una
mayor superficie de secado. Tambin podr utilizarse UN pequeo trozo de
varilla para faciliitar la disgregacin de la muestra.
agua ms densa cae a la parte inferior del tubo graduado del colector, donde se
male su volumen al final del proceso.
Tcnica: como primera medida se limpia cuidadosamente el quipo y se lo
seca, se pesa la muestra W dentro del baln.
Se llena hasta la mitad con el solvente elegido y se arma el aparato
Se comienza a calentar el matraz o baln por medio de plancha o manta
elctrica hasta observar que el lquido hierve, no en forma brusca.
El proceso dura hasta que no se observa aumento en la capa de agua del
colector.
Generalmente el proceso puede durar entre 3 y 4 horas.
Si en el refrigerante se observan algunas gotas de agua, sern anviadas al
fondo del colector por medio del agregado de una pequea cantidad de ml.
desde el refrigerante.
Se mide el volumen total de agua en el colector V y se saca el porcentaje
correspondiente en base a:
Determinacin de cenizas
Las cenizas son el residuo inorgnico que queda despus de quemar la materia
orgnica.
Las cenizas, normalmente, no son las mismas sustancias inorgnicas presentes
en la muestra origianal, debido a prdidas por volatilizacin o a interacciones
qumicas entre los constituyentes a altas temperaturas.
El valor principal de las determinacin de cenizas totales, cenizass solubles e
insolubles en agua y alcalinidad de cenizas es que da UN mtodo sencillo para
determinar la calidad de ciertas sustancias alimentos, materias primas,
carbones etc..
Como las cenizas de las sustancias que se investigan estn dentro de ciertos
rangos, cualquier alteracin a ellos ser objeto de rechazo.
Tcnica para determinar cenizas totales
Se calienta UN crisol dentro de una mufla a la temperatura eleguda de trabajo,
por espacio de media hora.
Se retira, se deja enfriar en desecador y se pesa A .
Se pesa la cantidad conveniente de muestra A .
Si la muestra fuera lquida habr quqe desecarla parcialmente.
La muestra se calcinara previamente bajo campana, con el mechero hasta
total eliminacin de humos, evitando que la muestra se encienda.
Ya en estas condiciones se la dejar en la mufla a 500600C por espacio de
tres horas peso cte./obtencin de cenizas blancas.
Se deuar enfriar en desecador y luego se pesa A .
Clculos
Se expresa como porcentaje de cenizas totales de acuerdo con:
Determinacin de protenas
En el trabajo de rutina se determina ms frecuentemente el nitrgeno toral y
por ende la protena total que los aminocidos o protenas en forma individual.
En general el mtodo Kjeldahl determina la nateria nitrogenada y consta de la
siguientes etapas:
Anlisis de aguas
Generalidades -Aguas duras:
Se denominan as a las aguas que por contener determinadas sales disueltas
originan industrialmente incrustaciones, espinas y residuos, y desde el punto
de vista domstico no cuecen bien las legumbres formacin de sales que
impiden la penetracin del agua y que adems cortan la sc de jabn.
Las sales que originan dureza son:
Todos los
nombrados son insolubles pero debido a la accin de que las
aguas toman del aire transforman al
en
,el cual, es mucho ms soluble.
Al calentarse las aguas para su uso industrial, lo mismo que ocurre en la
naturaleza con el sol, se forman grandes barras calcreas-magnsicas que
originan
que se adhieren fuertementee a las superficies que estn en
contacto, originando incrustaciones.
Tipos de dureza
Podemos hablar de 3 tipos:
Para UN agua de pozo, mediante proceso accionado con bomba, a mano o por
molino, debver sacarse la muestra de que sale por el grifo que est en
comunicacin directa con el cao ascendente del pozo.
Para aguas decantadas provenientes de tanques o piletones se tomar la
muestra luego de la salida en el 1 tramo de la misma.
Para esto podemos dividirlo en 2 partes si se trata de UN agua que est en
condiciones de sedimentacin, la muestra se obtendr despus de habeer
pasasdo el filtro correspondiente, mientras que si es en agua en reposso se
podr tomar la muestra directamente de la superficie.
Determinacin de dureza
La adureza de UN agua en la industria, se ppuede determinar de dos formas
ampliamente difundidas:
1 Mtodo de BOUTRON -BOUDET:
generalidades: en esencia este mtodo da resultados aproximados, pero tiene
UN valor prctico inmediato. No es UN mtodo, debido a los especificado,
que se aplique en forma general si no que ya est perdiendo vigencia. Se sige
usando, sobre todo para aquellas personas caldenistas que precisan conocer
resultados en forma inmediata y no con mucha precisin.
El mtodo consiste en la formacin de una espuma persistente, por agregado
de una
estandarizada de jabn.
Esta espuma se produce despus de que el jabn de sodio se ha combinado
con los iones
fomando jabones insolubles.
La cantidad de sc de jabn necesaria para obtener dicha espuma expreso la
dureza total.
Todas aquellas
que marquen ms de 60 grados hidrodimtricos sern
consideradas no aptas para el consumo. Las
entre 20 y 22 podemos
aceptarlas como buenas pero las que se reciben como potables estn entre 8 y
12.
Las se consideran duras cuando acusan ms de 20-22 hidrimtricos.
El reactivo hidrotrimtico es la disolucin alcohlica de jabn con la cual y
por reaccin con el
pura produce inmediatamente espuma persistente.
Como materiales necesarios tendremos la bureta hidrotrimtrica que posee
entre 5 a 7 ml de capacidad la cual est dividida en 22 partes cada uno de los
cuales pertenece UN grado hidrotrimtrico. Ms all del cero hay otra marca
hasta la cual se debe llenar con la jabonosa, y que representa la cantidad
llamado factora espuma, que en todos los casos es necesario agregar para la
formacin de espuma aunque el tuviera dureza cero.
Tambin se utilizan frascos con tapn esmerilado con marcas a 40, 30, 20 y 10
ml.
Tcnica
Se toman 40 ml de la muestra se colocan en el frasco esmerilado y se vierten
en l gota a gota, y agitando verticalmente la solucin de jabn que est en la
bureta hidratrimtrica. Se da por terminado el proceso cuando se obtiene una
espuma que persiste por lo menos 5 minutos, y encima de ellos se forman una
serie de anillos verticales que llegan a la parte superior del frasco.
En caso de excesiva dureza, es decir, si al practicar el ensayo se forman
grumos de jabn ser que el agua contiene muchas sales y ser que el agua
contiene ms de 30de durexa. En tal caso se repite el examen con 20 ml. De
agua o con 10 ml, es decir, hasta que forme esppuma. Debe temerse en cuenta
que en todos los casos, de tomar menor cantidad de agua el ensayo debern
llevarse a 40 ml con agua destilada. En todos lso casos de diluciones habr
que multiplicar por la cantidad en que sta se hizo. Por ejemplo si se tomaron
10 ml habr multiplicar el dato total por 4.
Determinacin de dureza por EDTA:
Valoraciones complejomtricas:
Generalidades
Los complexamos pertenecen a la clase de compuestos orgnicos conocidos
con el nombre de quelatos. La raz griega de esta palabra significa pinza de
Clculos
Se puede expresar como gramos por ciento de ion
estar dado por la unidades que se quieran emplear, por ejemplo gMg/l,