Extraccin Reactiva

A. Resumen
Se morterizaron las pastillas de cafiaspirina a utilizar y se tom una cantidad de
este para ser disuelto con clorometano y ser calentado, se filtr la mezcla. A este
lquido se le aadi cido sulfrico y se separaron sus fases. La fase orgnica se
sec con Na2SO4, se filtr por gravedad y con ayuda del rotavapor se elimin el
disolvente. A la fase acuosa se le aadi NaOH para convertirla en bsica. Se
obtuvo un porcentaje de recuperacin de aspirina de %160.3.
B. Introduccin
Para separar un producto orgnico de un producto natural o de una mezcla de
reaccin, el mtodo ms antiguo y comn lo constituye la extraccin, aparte de ser
una prctica rpida es aplicable tanto a trazas como a macrocantidades. Para
regular estos procesos es necesario controlar variables significativas como lo son: el
pH, concentracin de los reactivos, disolventes a utilizar, velocidad del proceso y
agentes indeseados o enmascarados.

La extraccin

es una operacin

de

transferencia de materia basada en la disolucin de uno o varios componentes de

una mezcla en un disolvente selectivo. Existen dos tipos importantes, uno de ellos
es la extraccin slido-lquido y la otra data sobre una extraccin lquido-lquido, la
escogencia de cual mtodo es el correcto depende del estado de la materia a
extraer ya sea un slido o un lquido respectivamente. En el caso de una extraccin
lquido-lquido, es comn el uso de un embudo separador. Si se compara el embudo
separador contra una separacin por destilacin, se obtienen numerosas ventajas
tales como: mayor sencillez en los aparatos y equipo, existe la posibilidad de
separar componentes sensibles al calor, y la escogencia de un disolvente selectivo
para componentes similares qumicamente hace relativamente fcil la separacin
descrita, mientras que basndose nicamente en el punto de fusin la tarea
descrita sera casi imposible de completar (Costa et al., 1991); (Harris, 2007);
(Valcrcel, 1988). En 1923 J.N. Brnsted y J.M. Lowry brindaron una teora que
defina los cidos y las bases; un cido es una especie que dona protones (H+) y
una base es una especie que acepta H+. (Skoog D. et al, 2005). En 1938 G. N. Lewis
ampla la definicin brindada por Brnsted-Lowry resultando en que una base se
definira como una sustancia donadora de un par de electrones para formar un

enlace covalente y un cido como un aceptor de un par de electrones. (Bolaos V.,

2003).
C. Parte Experimental
Para esta prctica se utiliz el embudo separador como mtodo de extraccin,
adems se utiliz el rotavapor para eliminar el disolvente presente en la fase
orgnica.
D. Resultados
Masa analgsico utilizado (g)
Masa baln vaco (g)
Masa baln + fase orgnica (g)
Masa fase orgnica (g)
Porcentaje de recuperacin (%)

1.11
46.32
48.10
1.78
160.3

Clculos
Clculo porcentaje de recuperacin

Recuperacin=

masa obtenida(g)
100
masainicial(g)

Recuperacin=

1.78
100 =160.3
1.11

E. Discusin
La prctica consisti en la separacin de los componentes presentes en la
cafiaspirina: cafena y aspirina. Para esto se utilizaron las propiedades cido base de
estos compuestos para ser separados mediante diversas reacciones y llegar al
objetivo deseado. Se inici pesando 1.11g de cafiaspirina morterizada y se disolvi
en diclorometano, con esto se consigue separar la cafena y la aspirina, que son
solubles en el disolvente mencionado, de los excipientes presentes en la pastilla en
este caso almidn de maz y celulosa en polvo (MSSSI, 2015) y esta mezcla se
calent para lograr una mejor disolucin de los compuestos. Posteriormente se filtr
la solucin con un embudo Hirsch a un Kitasato; los cristales residuales de esta
filtracin se secaron con lmpara infrarroja y se realiz una prueba de yodo para
detectar la presencia de almidn (Guarnizo & Martnez, s.f.).
La disolucin resultante se transfiri a un embudo separador y a este se le
aadi una cantidad de H2SO4 para lograr protonar el compuesto bsico el cual en

este caso es la cafena, logrando separar los compuestos deseados en fase orgnica
y acuosa, presentndose en la fase orgnica la aspirina y en la fase acuosa la
cafena. Posteriormente se realiz la separacin de las fases, se tom la fase
orgnica y se sec con Na2SO4 que es un desecante el cual elimina el agua residual
en esta fase, se filtr por gravedad y se llev al rotavapor para secar el disolvente y
obtener la aspirina; sin embargo al pesar el baln se comprob que se obtuvo una
mayor cantidad de compuesto del iniciado por lo tanto no se realiz medicin de
punto de fusin ya que el compuesto no estaba puro al contener contaminantes
que resultaron en una medida errnea. Se tom la fase acuosa y se le aadi NaOH
para neutralizar la disolucin y precipitarla, sin embargo esto no fue logrado y no se
consigui separar los cristales de cafena y no se realiz medicin de punto de
fusin.
El esquema del procedimiento se muestra a continuacin:
Cafiaspirina

Excipientes
(almidn de
maz y celulosa
en polvo)

F. Conclusiones
Se puede concluir que los errores presentados en la prctica se pueden deber a
una mala separacin de los excipientes y los compuestos buscados y se cree que
desde ese punto se arrastr el error durante toda la prctica y no se lograron los
resultados esperados. Se recomienda una agitacin adecuada adems de una
temperatura ideal para separar los compuestos y trabajar para lograr los resultados
requeridos.
G. Referencias
Bolaos, V. Qumica analtica cualitativa (reacciones en solucin) 3a ed.
UAEM. Toluca, Mxico, 2003

Costa, J.; Cerrera, S.; Cunill, F.; Esplugas, S.; Mans, C.; Mata, J. Curso de
Ingeniera Qumica: Introduccin a los procesos, las operaciones unitarias y

los fenmenos de transporte. Revert. Barcelona, Espaa, 1991. p23

Guarnizo, A., Martnez, P. Experimentos de Qumica Orgnica. Ediciones

Elizcom. Quindo, Colombia, s.f. p142

Harris,D. Anlisis qumico cuantitativo. Revert. Barcelona, Espaa, 2007

p.549-552
Ministerio de Sanidad, Servicios Sociales e Igualdad. [MSSSI] Ficha Tcnica

Cafiaspirina. Recuperado el 21 de marzo de 2015 de

http://www.aemps.gob.es/cima/pdfs/es/ft/8701/FT_8701.pdf
Skoog, D.; West, D.; Holler, F.; Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica

8a ed. Cengage Learning. D.F., Mxico, 2005

Valcrcel, M.; Gmez, A. Tcnicas Analticas de Separacin. Revert.
Barcelona, Espaa, 1988 p.209-214