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ndice:
I. Caratula
II. Objetivos
III. Introduccin
VI. Resultados
VII. Discusin
IX. Bibliografa
X. Apndice - Cuestionario
3
1.
Objetivos:
a)
Objetivo General:
Objetivos Especficos:
2.
Introduccin:
Disolvente
*ter etlico
*hexano
cloroformo
tetracloruro de carbono
*tolueno
Punto de Ebullicin
(C)
35
69
61
77
111
Densidad (g/mL)
0.71
0.66
1.50
1.60
0.87
Disolventes inflamables.
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complejas de diferentes compuestos. Casi siempre que se lleva a cabo una
reaccin de preparacin de un compuesto determinado, es necesario separar
este producto de la mezcla de reaccin donde puede haber subproductos
formados en la reaccin, sales u otras impurezas. As, en el laboratorio
qumico de la separacin y la purificacin del producto deseado son tan
importantes como la optimizacin de su sntesis, con lo cual, adems de
mejorar las condiciones de reaccin buscando un elevado rendimiento de
formacin del producto deseado, se tienen que plantear procesos eficientes
de separacin que permiten una recuperacin mxima del producto a partir
de la mezcla de reaccin. La extraccin es una de las tcnicas ms tiles
para hacerlo.
Dado que este mtodo permite separar el producto que se desea y dejar en
la mezcla los productos secundarios o bien extraer los productos
secundarios y dejar el principal. Para lo cual hay que tener en cuenta la regla
de solubilidad que dice Lo semejante disuelve a lo semejante, es decir que
los solutos polares solo pueden disolverse en solventes polares y los solutos
no polares en solventes no polares.
El xito de la tcnica depende bsicamente de la diferencia de solubilidad
en el disolvente de extraccin entre el compuesto deseado y los otros
compuestos en la mezcla inicial.
Los mtodos de extraccin puede ser dos tipos: Extraccin slido-lquido y
lquido-lquido.
3.
Fundamento Terico:
5
El procedimiento ms simple para extraer una sustancia a temperatura de
ambiente consiste en tener en contacto la muestra pulverizada con el
disolvente, durante cierto, y facilitando el equilibrio slido-lquido mediante
agitacin. Esta operacin debe repetirse varias veces hasta conseguir una
extraccin prcticamente completa. Esto puede comprobarse evaporando
una pequea cantidad del disolvente y observando el residuo que deja, o bien
siguiendo la sustancia extrada con algn reactivo precipitante o formador
del algn color.
6
El nmero de operaciones necesarias para extraer una muestra
determinada, depender del coeficiente de reparto (K f) del soluto a extraer
y de los volmenes relativos de agua y de disolvente orgnico.
Si se considera que:
Co= cantidad de soluto en fase orgnica;
Ca= cantidad de soluto en fase acuosa;
g= masa inicial de soluto disuelto en la fase desde la que se va a extraer;
x= masa de soluto que pasa a la otra fase (cantidad extrada);
Vo= volumen de fase orgnica;
Va= volumen de fase acuosa.
Para extraer a la fase orgnica un soluto que inicialmente se encuentra en
la fase acuosa:
Kf= Co / Ca= [(x/Vo)] / [(g
x)/ Va]
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Qu ocurra si el volumen de benceno se fracciona en dos porciones de
100mL, cada una y se extrae, sucesivamente, con ellas:
4= [(x/100)] / [(40 x)/ 50] -------------> x = 35.6 mg de soluto
Es decir, 35.6 mg de soluto pasarn a la fase bencnica y en agua quedarn
4.4 mg (ntese que al extraer una sola vez con un menor volumen de fase
orgnica, el rendimiento, lgicamente, es menor).
Si la fase acuosa resultante se extrae luego con la otra porcin de 100 mL
de benceno:
4= [(x/100)] / [(4.4 x)/ 50] -------------> x = 3.9 mg de soluto
Es decir, otros 3.9 mg de soluto pasarn a la fase bencnica. Si se juntan
las dos porciones, se tendr que, con los mismos 200 mL de benceno, al
extraer de esta manera, han pasado (35.6 + 3.9) = 39.5 mg de soluto a los
200 mL de fase bencnica, quedando slo 0,5 mg de soluto en fase acuosa
(en ese caso, el rendimiento es de 98.8% y en la fase acuosa queda slo un
1.2% de la cantidad inicial).
Es evidente, por lo tanto que se logra una eficiencia (% de soluto extrado)
mucho mayor, haciendo varias extracciones sucesivas con pequeas
porciones de disolvente, que una sola con un volumen grande de extractante.
La extraccin con una sola porcin de disolvente se denomina extraccin
simple. En cambio, si el volumen se fracciona y se extrae sucesivamente con
varias porciones de disolvente (dos, tres o ms), el proceso se denomina
extraccin mltiple.
Cabe destacar, sin embargo, que antes de realizar una extraccin mltiple
hay que considerar si la ganancia en eficiencia justifica demorar muchos
ms el proceso y una mayor manipulacin de la muestra.
4.
8
. Para este experimento se necesita:
-
. Procedimiento:
1
2 Las gotas del solvente que caen van disolviendo las sustancias solubles
a l. Se van acumulando y cuando alcanza el nivel superior del sifn
todo el lquido cae al matraz y as se cierra un ciclo de extraccin.
Refrigerant
e
Lugar de
extraccin
Sifn
Extractor de
Soxhlet
Tubo lateral
Matraz
9
-
4 tubos de prueba
Solucin de cristal violeta
Alcohol amlico
N-hexano
Etanol
Cloroformo
Procedimiento:
1
Cristales
de violeta
+ Alcohol
amlico
Cristales
de violeta
+
cloroformo
Cristales
de violeta
+ n-hexano
Cristales
de violeta
+ etanol
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disolventes a emplear. Cuando mayor sea la afinidad de la muestra orgnica
con el disolvente de extraccin elegido ser mucho ms fcil la extraccin.
Por lo que en apariencia se observa algo ms turbio. El disolvente, tambin
no debe alterar la estructura del compuesto a extraer.
4.2.
Embudo de separacin.
Solucin de cristal violeta.
Solvente (alcohol amlico).
Tubos de ensayo.
a Extraccin Simple
. Procedimiento:
1
Agitar el contenido
del embudo
11
Extraccin de la
fase acuosa
Fase orgnica
b Extraccin Mltiple
Los procedimientos para este experimento son los siguientes:
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1
Agitar
la mezcla
Imagen
8: Separacin
en tubos.
(solvente +
13
La mezcla ya
agitada
5.
Separar en tubos
6.
Discusin:
14
en la mltiple en varias etapas, por ello en la simple se requiere de
menos tiempo.
7.
Conclusiones Y Recomendaciones:
7.1.
Conclusiones:
acuosas.
El procedimiento ms eficaz y eficiente es el de
extraccin mltiple que el de extraccin simple
aunque requiera ms tiempo y se realice en ms
7.2.
etapas.
Recomendaciones:
El solvente a escoger debe reunir las siguientes
caractersticas para optimizar el procedimiento de
extraccin:
1. Debe disolver fcilmente a la sustancia a extraer.
2. Debe extraer poco o nada de otras sustancias
(impurezas o sustancias indeseables).
3. Debe ser fcilmente separado o eliminado despus
de la extraccin. Generalmente se usan solventes
voltiles que pueden ser eliminados por destilacin
o evaporacin.
4. Deber ser inerte con las sustancias a extraer.
En la extraccin solido-liquido, tener cuidado al
momento de colocar las mangueras en el refrigerante
ya que si colocamos al revs, la entrada de agua
arriba y la salida abajo, el experimento no funcionara.
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Nos daremos cuenta pero perderemos tiempo y este
proceso de extraccin tiene un tiempo muy
prolongado.
En el momento de agitar la pera de decantacin
siempre recordar destapar para poder generar las
8.
Pginas 67 al 75. 3
E. Solano Oria, E. Prez Pardo y F. Toms Alonso (1991). Prcticas de
laboratorio de Qumica Orgnica. Cuarta edicin. Fondo editorial
SECRETARIADO DE PUBLICACIONES. Impreso en Espaa. Captulo
4: Extraccin. Pginas 33 al 45.
9.
Cuestionario:
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Los solventes a utilizar y la ubicacin que ocuparn se muestra en el
siguiente cuadro:
Cuadro 2: Solventes y su ubicacin frente a una solucin acuosa.
Solventes
Densidad
Ubicacin
1.59g/ml
Solubilidad en
agua
0.08g/100ml
Tetracloruro
de carbono
Cloroformo
1.48g/ml
0.8g/100ml
Capa inferior
n-hexano
0.6548g/ml
No soluble
Capa superior
Alcohol
metlico
cido actico
0.7918g/ml
No soluble
Capa superior
1.05g/ml
soluble
Sin capas
cido larico
0.88g/ml
<1g/100ml
Capa superior
Capa inferior
Se extrajeron 26.6 mg de
sustancia Y.
Lo que queda es:
40 26.6 = 13.4 mg
4
=
40 X / 50
X
=
26.6
mL
2da extraccin:
X / 25 mL
4
13.4 X /
= X = 8.9
En esta segunda
extraccin se obtuvieron
8.9 mg de sustancia Y.
50 mL
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3. El coeficiente de distribucin del cido isobutrico en el sistema
ter etlico/agua a 25o C es 3. Tenemos una solucin de 38 g de cido
isobutrico en 1 litro de agua y la extraemos con 800 mL de ter etlico
(una sola extraccin). Cuntos gramos del cido pasaran a la capa
orgnica y cuntos permanecern en la capa acuosa? Cuntos gramos
de cido se extraern si se realizan dos extracciones con 400 mL de
ter etlico en cada una? En cul de los dos casos la extraccin es
ms eficiente?
Primero se proceder con una extraccin simple
Kd (ter etlico /agua) = 3
X / 800 mL
3
38 X /
= X = 26.8
1000 mL
Luego se separan dos porciones de ter etlico, se procedo con la extraccin
mltiple
1ra extraccin:
Kd (ter etlico /agua) = 3
X / 400 mL
3
38 X /
= X = 20.7
1000 mL
Se extrajeron 20.7 mg de
cido isobutrico.
Lo que queda es:
38 20.7 = 17.3 mg
2da extraccin:
X / 400 mL
3
17.3 X / 1000 mL
= X = 9.4
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En la extraccin mltiple lo que se consigui extraer en total es 20.7 + 9.4 =
30.1 mg de cido isobutrico.
Lo que se puede determinar es que el mtodo ms eficiente resulta ser la
extraccin mltiple, ya que la eficiencia del mtodo de extraccin simple es
de 70.5% en contraste al mtodo de extraccin mltiple cuya eficiencia es
de 79.2%.
4. En una extraccin liquido- liquido se obtienen 90 mg de cido
saliclico utilizando X cc de benceno. Qu cantidad de benceno fue
necesaria para la extraccin si se sabe que la solucin inicial contena
100 mg de cido saliclico en 100 cc de agua y el Kd (H2O / Benceno) =
0.02?
Se sigue el procedimiento de una extraccin simple
Kd = 0.02 (H2O / Benceno)
Kd = 50 (Benceno / H2O)
50 = 90 /x cc
10/100
cc
X = 18 ml
Entonces fueron necesarios 28 cc de benceno para poder realizar la
extraccin.
5. El Kd del cido saliclico en el sistema ter/agua es 50. Cunto de
ter se necesita para extraer el 70% del cido contenido en 100 cc de
agua, con una sola extraccin?
Kd = C.O/C.A = So/Sa
Si:
100a -------> 100%
70a --------> 70%
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Se extrae el 70% = 70a, esto indica que el 30% =30a queda en el agua.
50
=
70a / X cc
30a / 100cc
X = 4/3 = 4.6
Se necesitaran 4.6 cc de ter para realizar la extraccin.