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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS
(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE QUMICA E ING QUIMICA


E.A.P. Ing. Agroindustrial

TEMA:
PRACTICA N 2 DETERMINACION DE CAFEINA EN
BEBIDAS GASIFICADAS
CURSO

:
Laboratorio de analisis

quimico instrumental
PROFESOR
INTEGRANTES

Jenny Luz Alvarez Bautista


: Inga Caceres Williams R.
Condor Paucar Miguel
Retis Landauro M. Joselin

Lima, 17 de mayo del 2014

Contenido
1. INTRODUCCION............................................................................................. 3
2. OBJETIVOS..................................................................................................... 4
3. PRINCIPIOS TEORICOS................................................................................... 5
4. METODOLOGA.............................................................................................. 6
5. RESULTADO................................................................................................... 9
6. DISCUSION.................................................................................................. 10
7. CONCLUSIONES........................................................................................... 10
8. BIBLIOGRAFIA.............................................................................................. 11
9. ANEXOS....................................................................................................... 12

Practica N 2

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1. INTRODUCCION
La espectrofotometra UV-visible es una tcnica analtica que permite
determinar la concentracin de un compuesto en solucin. Se basa en
que las molculas absorben las radiaciones electromagnticas y a su vez
que la cantidad de luz absorbida depende de forma lineal de la
concentracin. Para hacer este tipo de medidas se emplea un
espectrofotmetro, en el que se puede seleccionar la longitud de onda
de la luz que pasa por una solucin y medir la cantidad de luz absorbida
por la misma.
En esta prctica se darn a conocer las caractersticas generales y
conceptos relacionados con la espectrofotometra. A continuacin y tras
la explicacin del funcionamiento del espectrofotmetro se harn
espectros de absorcin con el fin de determinar la longitud de onda
donde la muestra presenta la mxima absorcin, y tras realizar las
correspondientes
rectas
de
calibrado
se
cuantificarn
las
concentraciones de cafena en la bebidas gasificadas.

Practica N 2

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2. OBJETIVOS

Analizar, cientfica y experimentalmente, las diferentes muestras,


haciendo uso de un espectrofotmetro UV/VIS de doble haz.

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3. PRINCIPIOS TEORICOS

ESPECTROFOTOMETRA UV

Utiliza la radiacin del espectro electromagntico cuya longitud de onda est


comprendida entre los 100 y 800nm ( energa comprendida entre los 286 y
36Kcal/mol) y su efecto sobre la materia orgnica, es producir transiciones
electrnicas entre los orbitales atmicos y/o moleculares de la sustancia.

FUNCIONAMIENTO DE LA ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA

Debemos tener en cuenta que la obtencin de un espectro UV supone en


primer lugar disolver la sustancia en un disolvente adecuado, que tambin
absorbera en el UV, por lo que en la prctica la espectroscopia UV se ve
limitada a longitudes de onda superiores a 200-220nm. Debido a ello, como
podremos imaginar, no son muchos los grupos funcionales que podremos
determinar con la espectroscopia UV, siendo de destacar que todos ellos deben
poseer un enlace doble.
La existencia de un segundo doble enlace conjugado con el anterior o la
presencia de un grupo auxocromo hace que aumente la longitud mxima de la
absorcin (efecto batocrmico); tambin la absorbancia ( efecto hipercrmico).
En caso de producirse por cualquier circunstancia una disminucin de la
longitud de onda mxima sera un efecto ipsocrmico, o una disminucin de la
absorbancia (efecto hipocrmico).

INFORMACIN ANALITICA

Analisis elemental: aunque parezca de utilizacin limitada para la


determinacin estructural, la espectroscopia UV se muestra muy til para el
estudio de sistemas dinicos conjugados, en productos naturales, en
compuestos carbonlicos insaturados, en el estudio de productos quinicos y en
el de productos aromticos y heterocclicos, habindose establecido frmulas
empricas que permiten la longitud mxima en funcin de la estructura.

APLICACIONES

- Anlisis de contaminantes en pelculas delgadas


- Medida de la composicin qumica.
- Cuantificacin de los perfiles de concentracin de compuestos en superficies.
- Identificacin del estado qumico de la superficie en pelculas delgadas.

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4. METODOLOGA

MATERIALES

4vasos de 50 mL
2 fiolas de 25 mL
4 fiolas de 50mL
2 fiolas de 10mL
1 pipeta volumtrica
1 pipeta volumtrica
1 pipeta volumtrica
1 pipeta volumtrica
1 propipeta

REACTIVOS

Estandar de Cafena y agua destilada

MUESTRAS:

Gaseosa Guaran
Red Bull

EQUIPO

Espectofotmetro UV 1700 SHIMADZU

PROCEDIMIENTO

de
de
de
de

1
2
3
5

mL
mL
mL
mL

A) PREPARACIN DE LA MUESTRA
- Colocar 50 mL de la bebida gasificada en un vaso de 50 mL. Luego
desgasificar en un agitador magntico.
- Tomar 1 mL de la bebida desgasificada y llevar a volumen de 50 mL en
una fiola con agua destilada.

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B) PREPARACIN DE ESTANDARES
- Pesar 0.1 g de cafena y llevar a fiola de 100 mL. Enrasar con agua
destilada
- Tomar 1mL de la solucin anterior y llevar a volumen de 100 mL con fiola
con agua destilada. Patro A 10pp,
- Tomar del patrn A 5mL y llevar a fiola de 50 mL enrasar con agua
destilada.
- Tomar del patrn A 3mL y llevar a fiola de 10 mL enrasar con agua
destilada.
- Tomar del patrn A 5mL y llevar a fiola de 10 mL enrasar con agua
destilada.

C) PROCEDIMIENTO
PARA
LA
OPERACIN
DEL
ESPECTROFOTMETRO ULTRAVIOLETA VISIBLE UV-1700.
SHIMADZU
- Encender el supresor de picos y luego el estabilizador
- Antes de encender el espectrofotmetro retirar del compartimiento
de la muestra la bolsa que contiene el desecante.
- Encender el espectrofotmetro, abrir la pantalla y esperar a que se
realice la verificacin.
- Encender la computador
- Presionar en el espectrofotmetro F4(PC control) y cerrar la
pantalla.
- Ingresar al software UV PROBE haciendo click en el icono UV
PROBE
- Ingresar al modo SPECTRUM y hacer click en CONECT luego
seleccionar BASELINE para hacer la correccin de la lnea base
(rango de 190nm a 400nm)
- Colocar en el compartimiento de muestra las celdas (muestra y
referencia) con el blanco y presionar AUTOZERO.
D) DETERMINACIN DE LA LONGITUD DE ONDA DE LA CAFENA
- Colocar en el compartimiento de la miestra uno de los patrones.
- Presione START
- Seleccionar la longitud de onda de la cafena.
- Retirar el patrn del compartimiento de muestra y descartar la
solucin.
- Ir al modo PHOTOMETRIC, seleccionar METHOD e ingresar el valor
obtenido de la longitud de onda de la cafena.
- Llenar la tabla con el blanco(BK) y los estndares(ST1, ST2, ST3)
- Colocar nuevamente el blanco en las dos celdas. Hacer click en
blanco(BK) y luego en READ.
- Retirar el blanco del compartimiento de muestra y descartar
E) TRAZAR LA CURVA CON LOS ESTANDARES DE 1, 3 Y 5PPM
Practica N 2

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F)
-

Colocar en la celda de muestra el estndar de 1ppm y hacer click


en READ
Retirar y descartar la solucin
Lavar la celda 2 veces con la solucin estndar de 3ppm y llenarla
Colocar en la celda de muestra el estndar de 3ppm y hacer click
en READ
Retirar y descartar la solucin
Lavar la celda 2 veces con la solucin estndar de 5. Colocar en la
celda de muestra el estndar de 1ppm y hacer click en READ.
Retirar y descartar la solucin
LECTURAS DE LA MUESTRA
Llenar la tabla con las muestras M1 M2 M3 M4
Lavar la celda 3 veces con agua destilada
Colocar en la celda de muestra M1 y hacer click en READ
Retirar y descartar la solucin
Colocar en la celda de muestra M2 y hacer click en READ
Retirar y descartar la solucin
Lavar la celda 3 veces con agua destilada
Colocar en la celda de muestra M3 y hacer click en READ
Retirar y descartar la solucin
Lavar la celda 3 veces con agua destilada
Colocar en la celda de muestra M4 y hacer click en READ
Retirar y descartar la solucin

Practica N 2

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5. RESULTADO
Tabulacin de datos
Tabla 1. Volmenes de las muestras
Muestra

Volumen (mL)

Gaseosa Guaran
Red Bull

50mL
50mL

Tabla 2. Disoluciones de las muestras


Muestra
Volumen inicial (mL)
1
1
Gaseosa
2
2
3
3
4
1
Red Bull
5
1
Tabla 3. Tabla de concentraciones del patrn, estndar y cafena
Volumen inicial
Volumen final (mL)
(mL)
Patrn
1
100
Estndar 1
5
50
Estndar 2
3
10
Estndar 3
5
10
Masa (g)
100
Cafena
0.102

Volumen final (mL)


50
50
50
50
100

Concentracin (ppm)
10
1
3
5
1000

Tabla 4. Datos de la curva de los estndares a una longitud de onda (=273nm)


Estndar
Concentracin (ppm)
Absorbancia
1
1
0.052
2
3
0.168
3
5
0.262
Tabla 5. Lecturas de las muestras
Muestra
Concentracin (ppm)
Gaseosa
1
4.097
2
8.772
3
13.217
Red Bull
4
4.913
5
9.551

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Absorbancia
0.218
0.464
0.698
0.261
0.505

6. DISCUSION

Los resultados obtenidos y los grficos obtenidos se muestran en las tablas 4 5 y las grficas 2-3. Con los datos de la tabla 4 se construy una curva de
calibracin con concentraciones de cafena conocidas 1, 3 y 5 ppm con la
finalidad de corregir las desviaciones tomando un lmite inferior y superior
como se ve en la grfica 2 donde se determina una curva de patrn. Los
resultados obtenidos en el anlisis cuantitativo de la cafena en la gaseosa
guaran, a partir de 3 diluciones con cantidad desconocida de cafena, fuero
4.097 , 8.772 ,y 13.2117 ppm registradas por el equipo espectrofotmetro
cuya absorbancia para cada concentracin fueron 0.218, 0.464, 0.698
respectivamente donde la concentracin 4.097 con
su absorbancia
correspondiente se encuentra dentro del rango de la grfica 1; de igual
manera sucede con la cantidad de cafena en el Red Bull la concentracin
4.913 de absorbancia 0.261 se encuentra en el rango de la grfica 1, sin
embargo los otros puntos tanto para la gaseosa y el energizante son
diferentes entre ambos , por lo que en la grfica 3 no cumple la linealidad en
la relacin de ambas muestras con respecto a la concentracin de cafena
debido que las concentraciones son muy altas este fenmeno es un ejemplo
de desviacin de la ley de Beer, ya que la proporcionalidad entre la
absorbancia y la concentracin nicamente se cumple para disoluciones muy
diluidas (Gonzlez, 2012). Por lo tanto la absortividad no es constante para
cada concentracin porque el ndice de refraccin vara con la concentracin.

7. CONCLUSIONES

Los resultados obtenidos en el anlisis cuantitativo de la cafena en la


gaseosa guaran, a partir de 3 diluciones con cantidad desconocida de
cafena, fuero 4.097, 8.772 ,y 13.2117 ppm registradas por el equipo
espectrofotmetro.
La absorbancia para cada concentracin fueron 0.218, 0.464, 0.698
respectivamente donde la concentracin 4.097 con su absorbancia
correspondiente se encuentra dentro del rango de la grfica 1.

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La cantidad de cafena en el Red Bull la concentracin 4.913 de


absorbancia 0.261 se encuentra en el rango de la grfica 1.
Los otros puntos tanto para la gaseosa y el energizante son diferentes
entre ambos , por lo que en la grfica 3 no se cumple la linealidad en la
relacin de ambas muestras con respecto a la concentracin de
cafena debido que las concentraciones son muy altas este fenmeno es
un ejemplo de desviacin de la ley de Beer

8. BIBLIOGRAFIA

http://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtualdata/publicaciones/ing_quimica/Vol
4_N2/determinacion_cafeina.pdf

Skoog D. West D. Anlisis Instrumental Edit. Mc. Graw Hill Mexico 1992.

Anlisis Qumico e Instrumental


Walton/Jorge Reyes Pag. 213.

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Moderno-Autores:

Harold

F.

9. ANEXOS

Grfica 1. Curva de los estndares


0.3
0.25
0.2
Absorbancia

0.15
0.1
0.05
1

Concentracin (ppm)

Grfica 2. Curva patrn

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0.8
0.7
0.6
0.5
Absorbancia

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

10

12

14

Concentracin (ppm)

Grfica 3. Relacin de las muestras con sus concentraciones

Concentracin (ppm)

Muestra

Figuras

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