DETERMINACIN DE CENIZAS EN ALIMENTOS

La determinacin de cenizas es referida como el anlisis de residuos

inorgnicos que quedan despus de la ignicin u oxidacin completa de la
materia orgnica de un alimento. Es esencial el conocimiento bsico de las
caractersticas de varios mtodos para analizar cenizas as como el equipo para
llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables. Existen tres tipos de
anlisis de cenizas: cenizas en seco par ala mayora de las muestras de
alimentos; cenizas hmedas (por oxidacin) para muestras con alto contenido
de grasa (carnes y productos crnicos) como mtodo de preparacin de la
muestra para anlisis elemental y anlisis simple de cenizas de plasma en seco
a baja temperatura para la preparacin de muestras cuando se llevan a cabo
anlisis de voltiles elementales.
La tcnica que se utilizar en esta sesin de laboratorio ser la de
cenizas en seco, la cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente
en una mufla para eliminar todo el material orgnico. La ceniza remanente es
el residuo inorgnico y la medicin de la ceniza total es til en el anlisis de
alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la
muestra. Algunos errores y dificultades involucrados en la determinacin de
las cenizas en seco son: la prdida de ceniza debido a la intensidad con que
arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual
en las sales minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a xidos;
adhesin de las muestras con un contenido alto de azcares, lo cual puede
ocasionar prdida de la muestra y fusin del carbn a partes no oxidadas
atrapadas de la muestra.

OBJETIVOS
El estudiante se familiarizar con el sistema de secado al horno y los
clculos para determinar el contenido de humedad de una muestra de harina
de trigo.
El estudiante conocer las tcnicas de determinacin de cenizas en seco
y el uso de la mufla, as como los clculos para evaluar el contenido de cenizas
en una muestra de harina de trigo.
DETERMINACION DE CENIZAS EN ALIMENTOS

MATERIAL
2 crisoles o cpsulas de porcelana
1 desecador
1 pinzas largas
1 par de guantes de asbesto

1 mufla
1 balanza analtica
1 esptula

MANEJE SIEMPRE LOS CRISOLES CON PINZAS

1. Ponga a peso constante un crisol o cpsula de porcelana por cada

muestra que se va a analizar, lo cual significa dejarlo durante 15 minutos en la
mufla a una temperatura de 550 a 600C.
2. Deje enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos.
Procure no cerrar el desecador totalmente, ya que el calor de los crisoles puede
provocar que la tapa se proyecte y se rompa.
3. Pese el crisol en balanza analtica e identifquelo con el nmero que
tiene marcado en la parte inferior (NO LE VAYA A PONER MASKING TAPE).
Anote el peso.
4. Pese en el crisol 1-2 gramos de la muestra (sobre todo si va a
determinar Ca y P) de la muestra seca. Registre el peso exacto.
5. Preincinere la muestra exponindola a la flama del mechero de
Bunsen
6. Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550 y 600C
durante 2 horas.
7. Pese el crisol con cenizas (ya no deben estar negras, si lo estn
incinere otra media hora) en la misma balanza que utiliz inicialmente. Anote
el peso.

Datos: harina de pan

Tara
Peso de muestra
Peso final

peso finaltara
peso de muestra

1
21.3723
2.0388
21.4153

2
21.1152
2.0614
21.1683

21.415321.3723
x 100=2.11
2.0388

21.168321.1152
x 100=2.58
2.0614
% de materia orgnica = 100 - % Cenizas base seca

DETERMINACIN DE EXTRACTO ETREO (GRASA BRUTA) POR EL

MTODO DE SOXHLET
OBJETIVO Determinar el extracto etreo de muestras de alimentos slidos por el
mtodo de Soxhlet
INTRODUCCIN Los lpidos, junto con las protenas y carbohidratos, constituyen
los principales componentes estructurales de los alimentos. (Nielsen, 1998). Los
lpidos se definen como un grupo heterogneo de compuestos que son
insolubles en agua pero solubles en disolventes orgnicos tales como ter,
cloroformo, benceno o acetona. Todos los lpidos contienen carbn, hidrgeno y
oxgeno, y algunos tambin contienen fsforo y nitrgeno (Aurand et al, 1987).
Los lpidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades
comunes y similitudes en la composicin, sin embargo algunos, tales como los
triacilgliceroles son muy hidrofbicos. Otros, tales como los di y
monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofbica e hidroflica en su molcula por
lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares (Nielsen,
1998).
MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
1 Equipo Soxhlet
1 Refrigerante
1 Matraz baln
1 Parrilla elctrica
2 Pinzas de 3 dedos
1 Soporte universal
1 Pinza para crisol
2 Mangueras de hule
1 Adaptador para la toma de agua (1/2 pulg.)
1 Esptula
1 Mortero y pistilo
Perlas de ebullicin
Cartucho de celulosa o papel filtro

Estufa
Desecador
Balanza analtica
PROCEDIMIENTO
1. Colocar a peso constante un matraz baln con perlas de ebullicin en la
estufa a 100C,
Aproximadamente 2 hrs. CUIDADO: Ya no tocar con las manos el material a peso
constante.

2. Pesar de 2 a 3 g de muestra triturada sobre un papel, enrollarlo y colocarlo en

un cartucho de
Celulosa, tapar con un algodn (No apretar el algodn contra la muestra) y
colocar el cartucho
en el extractor. En caso de no contar con el cartucho de celulosa se puede
sustituir con papel
filtro (preguntar como). Este papel deber estar a peso constante ya que la
muestra
desengrasada se utilizara para la determinacin de fibra cruda.
3. Conectar el matraz al extractor, en el que se debe encontrar el cartucho con
la muestra, y
posteriormente conectar ste al refrigerante.
4. Agregar dos cargas del disolvente (generalmente ter etlico) por el
refrigerante y calentar el
matraz con parrilla a ebullicin suave.
5. Hacer circular el agua por el refrigerante y calentar hasta que se obtenga una
frecuencia de
unas 2 gotas por segundo (del solvente condensado).
6. Efectuar la extraccin durante 4 a 5 horas. Suspender el calentamiento,
quitar el extractor del
matraz y dejar caer una gota de ter del extractor a un papel o vidrio de reloj, si
al evaporarse
el ter se observa una mancha de grasa, ajustar el Soxhlet de nuevo al matraz y
continuar la
extraccin.
7. Una vez extrada toda la grasa, quitar el cartucho con la muestra
desengrasada, seguir
calentando hasta la casi total eliminacin del disolvente, recuperndolo antes
de que se
descargue.

8. Evaporar suavemente todo el ter. Quitar el matraz y secar el extracto en la

estufa a 100C
por 30 min., enfriar y pesar.
9. Hacer los clculos correspondientes para calcular el porcentaje de extracto
etreo
Datos: harina de pan
Tara
Peso de muestra
Peso final

1
103.1658
3.0024
103.2473

peso final de baln de grasatara

peso de muestra

103.2473103.1658
x 100=4.38
3.0024

101.9272101.8016
x 100=4.18
3.0064

2
101.8016
3.0064
101.9272