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METAS:
Determinar la concentracin de Fe(II) por titulacin con EDTA, en las disoluciones de reserva
empleadas para preparar las disoluciones patrn de calibracin del mtodo
espectrofotomtrico de determinacin de hierro en aleaciones de cobre (mtodo ASTM E47803)
Normalizar disoluciones de EDTA de diferentes concentraciones empleando un patrn primario
de cinc.
Realizar titulaciones complejimtricas: de zinc con EDTA utilizando eriocromo negro T y de
Fe(II) usando cido sulfosaliclico o tiocianato de potasio como indicadores de fin de reaccin,
a pHs regulados.
Calcular la incertidumbre sobre la concentracin de Fe(II) en las disoluciones patrn de
calibracin del mtodo espectrofotomtrico ASTM E478-03.
ENUNCIADO DEL PROBLEMA:
Cules son los lmites de confiabilidad y la incertidumbre de las mediciones sobre la
concentracin de Fe(II) con EDTA que realizars experimentalmente, con las cuales podrs definir
la cadena de trazabilidad sobre las mediciones realizadas en las disoluciones de reserva
empleadas para preparar las disoluciones patrn de calibracin del mtodo espectrofotomtrico?
FUENTES DE INFORMACIN .
Consultar:
Ramette R.W. Equilibrio y Anlisis Qumico. Fondo Educativo Interamericano, Mxico,
1981 p.62-66
PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOS
1. Revisar lo referente a patrn primario, secundario. Averiguar si el EDTA puede
considerarse como reactivo patrn primario y qu condiciones debe satisfacer el zinc para
ser patrn primario. Consultar Vogel. [2]
REACTIVOS
Cloruro de amonio R.A.
Zinc en polvo R.A.
Sal disdica del EDTA R.A.
Amoniaco conc. R.A.
Mezcla de eriocromo negro /KCl al
1%
Disolucin de cido sulfosaliclico
al 2% en agua destilada
HCl 5 M
NaOH 1 M
Rojo de metilo
Disolucin de Fe(III) 0.01 M
Glicina R.A.
3. Tomar 5.0 mL de la disolucin patrn de cinc 0.01 M, con la pipeta volumtrica y transferirlos a
un matraz Erlenmeyer de 125mL. Agregar 3mL de disolucin amortiguadora de pH=10
(NH4Cl/NH3), 50mL de agua destilada y el indicador eriocromo negro T. Proceder a titular con la
disolucin de EDTA hasta observar el vire del indicador. Realizar el proceso por triplicado.
4. Repetir el procedimiento anterior empleando 5.0 mL de la disolucin blanco de reactivo
preparada en la seccin I, inciso (3).
En un vaso de precipitados de 100 mL pesar y disolver 15.0 g del reactivo en agua y llevar
a 100.0 mL con agua destilada.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A continuacin se desarrollarn tres actividades (A, B y C), las dos primeras tienen
como finalidad que el estudiante se familiarice con el vire de los indicadores de fin
de reaccin (cido sulfosaliclico o tiocianato de potasio), empleados en la
titulacin de Fe(III) con EDTA. Se trabajar con una concentracin de Fe(III)
0.01M, superior a la del experimento C, con el fin de que se aprecie claramente el
vire de los indicadores. En la actividad C, se realizar la titulacin de Fe(II)
Actividad B:
Titulacin control de Fe(III) con EDTA utilizando tiocianato de potasio como
indicador
Actividad C:
Titulacin de Fe(II) en la disolucin stock de reserva empleada para preparar
las disoluciones patrn de calibracin del mtodo espectrofotomtrico.
CUESTIONARIO
1. Anotar los resultados experimentales y concluir sobre las actividades realizadas.
2. Calcula las incertidumbres sobre las concentraciones en las determinaciones realizadas.
3. Propn una cadena de trazabilidad de las mediciones realizadas sobre las disoluciones de
reserva empleadas para preparar las disoluciones patrn de calibracin del mtodo
espectrofotomtrico.
4. Comparar los resultados promedio y desviaciones estndares entre los equipos de trabajo.
3+
4-
3+
3+
EDTA: pKai = 10.2, 6.1, 2.7, 2.0; hidrlisis de Fe : Fe + iOH = Fe(OH)i log i = 11.2, 21.2,
3+
28.7, 33.3. Complejos Fe /SCN : log j = 2.3, 4.2, 5.6, 6.4, 6.4. (HSCN se considerar cido
fuerte).
Calcular la cuantitatividad de la reaccin del hierro con EDTA en el punto de equivalencia y
concluir sobre la validez de la titulacin.
Consultar el libro de Ringbom Captulo IV, seccin Indicadores Incoloros de Metales [3]
TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Dar a los desechos el tratamiento o destino que se indique en el manual de seguridad de la
Facultad de Qumica, o de acuerdo a las instrucciones de su profesor.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS:
[1] NMX-Z-055:1996 IMNC Metrologa Vocabulario de trminos fundamentales y generales;
equivalente al documento Intenational Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology,
BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, OIML, 1993.
a
[3] Ringbom Complexation in Analytical Chemistry, Wiley, 1963 (En espaol: Formacin de
Complejos en Qumica Analtica, Alambra, Madrid, 1979.