Professional Documents
Culture Documents
Budi Wibowotomo
Abstract: The aim of this research was to develop a method for determining cyclamate content in foods based on High Performance Liquid Chromatography for
exposure assessment of cyclamate. The extraction procedure is conducted by decreasing pH sample until less than 2, and mobile phase is executed by applying the
ratio of phosphate buffer-methanol as 75:25, 80:20, 85:15. The results of experiments
be obtained colom: ODS RP-18, 5 m, 250 x 4,6 mm ID; mobile phase: phosphate
buffer/KH2PO4 pH 4,6 and metanol in a ratio of 85:15; flow rate: 1 ml/min; injection
volume: 20 l; and detector: UV-Vis 200 nm. The indication of extraction showed by
parameter distribution ratio D KD and the extraction efficiency of 83.0494.92%.
The exposure estimated of cyclamate based concentration analysis is about 28.41
mg/kg bw/day (258.27% ADI), where SNI 01-6993-2004 regulates 2.99 mg/kg bw/day
(27.21% ADI).
Abstrak: Tujuan penelitian adalah mengembangkan metode penetapan siklamat berbasis kromatografi cair kinerja tinggi untuk pengukuran konsentrasi siklamat. Prosedur ekstraksi menggunakan modifikasi pH sampel hingga pH lebih kecil 2, dan fase
gerak diterapkan perlakuan rasio bufer fosfatmetanol 75 : 25, 80 : 20, dan 85 : 15.
Hasil eksperimen diperoleh kolom: ODS RP-18, 5 m, 250 x 4,6 mm ID; fase gerak:
bufer fosfat/KH2PO4 pH 4,6 dan metanol rasio 85 : 15; laju aliran: 1 ml/menit;
volume injeksi: 20 l; dan detektor: UV-Vis 200 nm. Indikasi keberhasilan ekstraksi
ditunjukkan dengan parameter rasio distribusi D KD dan efisiensi ekstraksi 83,04
94,92%. Estimasi paparan berdasar konsentrasi analisis langsung sebesar 28,41 mg/kg
bb/hari (258,27% ADI), sedang estimasi paparan berbasis SNI 01-6993-2004 sebesar
2,99 mg/kg bb/hari (27,21% ADI).
Kata-kata kunci: siklamat, KCKT, kajian paparan, ekstraksi
Budi Wibowotomo adalah Dosen Jurusan Teknologi Industri Fakultas Teknik Universitas Negeri Malang.
Kampus: Jl. Semarang 5 Malang 65145
81
[V]E , [V]O
: volume (E = pengekstrak,
O = awal)
[H+]
: 10 -log pH
A
1
Absorbansi
2.5
5.0
7.5
10.0
2.5
5.0
7.5
10.0
C
1
Absorbansi
Absorbansi
HASIL
2.5
5.0
7.5
10.0
Waktu
Faktor
Resolusi
Retensi (tR)
Kapasitas
(R)
(menit)
(k)a
7.081
3.974
3.05
7.055
7.031
6.378
4.168
3.03
3.02
Minuman Ringan
Puding /Agar
Roti
1004,00
1600,00
2016,80
953.00
51.00
1328.68
271.32
1823.96
192.00
3.546 10 -5
4.89
-7
3.162 x 10
4.84
83.04
3.981 10 -5
9.50
pH 1
2.803 10
-5
18.69
18.50
94.92
9.41
90.44
1) Hasil perhitungan
2) [S]E / [S]O
3) KD / {1+(Ka/[H+])}
4) {[S]E VE / ([S]E VE + [S]O VO)} x 100
Siklamat Rerata
(mg/kg) a
1687.21
92.08
43.14
148.01
6830.14
Konversi
(%Recovery) b
94.92
90.44
90.44
90.44
94.92
Konsentrasi
Siklamat (mg/kg) c
1601.50
83.28
39.01
133.86
6483.17
139.28
94.92
132.21
5.60
41.46
197.84
10696.91
17.88
90.44
90.44
83.04
83.04
83.04
5.06
37.50
164.28
8882.71
14.85
a) Berdasarkan pengukuran dengan prosedur dan instrumen sesuai hasil pengembangan metode
b) %Recovery = %E (Tabel 2 baris terbawah)
c) (kadar siklamat konversi) / 100
HK.00.05.5.1.4547/2004. Perhitungan estimasi paparan dengan konsentrasi maksimum sesuai standar ini berguna sebagai
acuan batas aman paparan siklamat sebagai bahan tambahan pangan. Suatu
bahan tambahan pangan dianggap aman
apabila penggunaan secara intensif menghasilkan asupan total kurang dari atau
sama dengan ADI (Sparringa et al. 2004).
Hasil penelitian menunjukkan total
perkiraan paparan siklamat pada anak sekolah dasar (usia 612 tahun) di Surabaya
Di samping keunggulan tersebut, kolom kromatografi fase balik juga mempunyai keterbatasan, di antaranya kisaran
pH yang luas untuk stabilitas yaitu 2.07.5
(Johnson & Stevenson, 1991). Jika digunakan eluen dengan pH sangat rendah
dapat merusak ikatan Si-C, sementara
penggunaan solven sangat basa (pH > 8)
dapat memicu disolusi matriks silika.
Oleh karena itu dalam susunan fase gerak
umumnya digunakan larutan bufer/penyangga.
Penentuan kriteria puncak kromatogram lebih ditunjukkan dengan parameter
faktor kapasitas (k) = (tr tm)/tm; dimana
tm adalah waktu retensi komponen yang
tidak ditahan (Harris, 1999). Contoh sampel minuman ringan, tr = 7.0 dan tm
(dianggap pelarut metanol) 1.75, maka
k = 3. Hasil optimasi sistem KCKT
disajikan pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil Optimasi Sistem KCKT
Parameter
k
Resolusi (R)
Tekanan (P)
Faktor
asimetrik
Hasil
k 3
R2
Kriteria*
0.5 k 20
R2
* Harris, 1999
HS E
HS O S O
Jenis Komposit
Komposit MINUMAN
COKLAT
Konsumsi
Konsentrasi
(g/hari) a Konsen- Paparan
e
trasi
Maks
(mg/kg % ADI
(mg/kg)b bb/hari)d
(mg/kg) c
10.160
1601.50
0.583
5.302
Komposit CONFECTIONERY
1. Permen Lunak
0.0109
0.000
0.000
2. Permen Karet
0.0107
0.000
0.000
3. Permen Keras
0.0109
0.000
0.000
Komposit BAKERI
ISTIMEWA
- Wafer
83.28
500
Paparan
(mg/kg
bb/hari)d
% ADI e
0.182
1.656
0.000
0.001
0.001
0.010
0.000
0.001
500
39.01
3000
2000
0.589
0.001
0.008
0.042
0.384
- Biskuit
0.337
0.000
0.004
0.024
0.220
- Donat
0.965
0.001
0.012
0.069
0.629
0.038
0.341
0.560
5.095
7.818
133.86
2000
Komposit MINUMAN
RINGAN
1. Sari Buah
3.172
0.737
6.701
0.114
1.033
2. Minuman Isotonik
5.259
1.222
11.110
0.188
1.713
3. Minuman Karbonasi
7.277
0.532
2.889
1.691
0.124
0.671
15.372
1.124
6.103
0.261
0.019
0.104
2.371
0.173
0.941
0.185
1.685
0.000
0.000
0.019
0.176
0.000
0.000
0.000
0.004
0.108
0.987
6483.17
4. Sirup
5. Minuman Serbuk
Komposit KOPI & TEH
1. Teh dalam Kemasan
1000
132.21
39.108
2. Kopi Bubuk
4.080
1.893
KUDAPAN BERAS
a. Kue Lapis
6.427
0.009
0.079
0.368
3.351
b. Serabi
1.318
0.002
0.016
0.075
0.687
0.137
1.253
0.188
1.708
5.06
37.50
KUDAPAN BUAH
20.974
164.28
1600
1600
27.522
8.762
79.658
0.247
2.242
b. Es Dawet
26.586
8.464
76.949
0.238
2.166
c. Es Teler
11.169
6.924
3.556
2.204
32.327
20.040
0.100
0.062
0.910
0.564
d. Es Puter/Nong-Nong
MADU
TOTAL
8882.71
250
MINUMAN BERSANTAN
a. Es Cincau
250
2.260
14.85
0.001
0.012
500
0.040
0.368
187.729
28.410
258.275
2.993
27.212
pun interlaboratory, sebelum diimplementasikan sebagai metode standar dalam kajian paparan. Perlu dikembangkan lebih
jauh penggunaan metode TDS, sebagai
dasar penetapan karakterisasi risiko BTP
dan juga untuk evaluasi kebijakan dalam
bidang keamanan pangan di Indonesia.
DAFTAR RUJUKAN
Badan POM (Badan Pengawasan Obat
dan Makanan) Direktorat Surveilan
dan Keamanan Pangan. 2005. Modul
Total Diet Study (TDS). Jakarta: Badan
POM.
Badan POM (Badan Pengawasan Obat
dan Makanan) Direktorat Surveilan
dan Keamanan Pangan. 2005. Surat
Keputusan Kepala Badan POM RI
No. HK.00.05.0.1.4547 tentang Peraturan Teknis Persyaratan Penggunaan Bahan Tambahan Pangan. Jakarta:
Badan POM.
BSN (Badan Standarisasi Nasional). 2004.
Standar Nasional Indonesia Nomor:
01-6993-2004 tentang Bahan Tambahan Pangan Pemanis Buatan. Jakarta:
Deprindag.
Breithaupt, DE. 2004. Simultaneous HPLC determination of carotenoids used
as food coloring additives: applicability of accelerated solvent extraction.
Food Chem 86:449456.
Choi MMF, Hsu MY, Wong SL. 2000.
Determination of cyclamate in lowcalorie foods by high-performance
liquid chromatography with indirect
visible photometry. Analyst 125:217
220. http://www.ncbi.nlm.nih.gov/
sites/entrez (3 Sept 2006).
Dickinson E, Stainsby G. 1982. Colloids
in Food. London: Applied Science
Publishers.
Furia TE, editor. 1980. Handbook of
Food Additives. Ohio: The Chemical
Rubber Co.
Gritter RJ, Bobbitt JM, Schwarting AE.
1991. Pengantar Kromatografi. Padma-