7.

- Conclusiones

Tesis de Doctorado
Diseo de Columnas de Rectificacin
y Extraccin Multicomponente.
Clculo del Reflujo Mnimo
Juan Antonio Reyes Labarta
Alicante, Junio 1998

341

7. Conclusiones
1.- Se ha propuesto un mtodo para el clculo piso a piso de columnas de
rectificacin, basado en una extensin del mtodo de Ponchon-Savarit, que permite
calcular con gran rapidez el nmero de pisos, la posicin ptima del piso de
alimentacin y la temperatura, composicin y caudal de las fases en equilibrio en
cada etapa, para una columna de rectificacin generalizada y vlido para
separaciones multicomponentes. Con este fin, se han desarrollado diferentes
procedimientos para resolver tanto el equilibrio como los balances de materia y
entalpa, evitndose las iteraciones inherentes a la resolucin de este tipo de
problemas, y dando lugar a una serie de procedimientos que se han agrupado como
mtodos aproximados, mtodos semirigurosos y mtodo riguroso. La
comparacin de los resultados obtenidos al aplicar los mtodos propuestos a
numerosos ejemplos con los proporcionados por los mtodos rigurosos descritos
en la bibliografa, muestra un elevado grado de concordancia entre ambos, que
llega a ser total en el caso del mtodo riguroso propuesto, con una importante
disminucin del tiempo de clculo requerido.
2.- No se han encontrado en la bibliografa mtodos rigurosos que den
solucin al diseo real de columnas de rectificacin multicomponente, esto es, que
permitan calcular, de una manera directa, el nmero de pisos necesarios para llevar
a cabo una cierta separacin. En este sentido, el mtodo propuesto en el presente
trabajo, aporta soluciones que obedecen a una filosofa y a una forma diferente de
abordar el problema (la misma que en el mtodo de Ponchon-Savarit).
3.- El mtodo propuesto, con todas sus variantes, se ha adapado al
problema del diseo de columnas de rectificacin multicomponente, de forma que
se puede calcular el nmero de pisos (considerando fraccin de piso o
considerando un nmero entero de pisos) necesarios para llevar a cabo
exactamente la separacin especificada. Los resultados obtenidos tras la aplicacin
de dichos programas al diseo de columnas de rectificacin de mezclas ternarias y
la comparacin con las simulaciones realizadas mediante mtodos rigurosos
descritos en la bibliografa ha puesto de manifiesto nuevamente la validez y la
aplicabilidad de los mtodos propuestos.

343

7. Conclusiones

4.- Se han propuesto cuatro posibilidades para orientar la iteracin que

permite calcular el reflujo mnimo. En tres de los procedimientos propuestos se
requiere el clculo de sucesivas columnas de rectificacin, a reflujos cada vez ms
bajos, mientras que en cuarta se evita el clculo iterativo, con lo que el ahorro de
tiempo es muy considerable. La aplicacin de los mtodos propuestos a numerosos
ejemplos, y la comparacin de los resultados con los que se obtienen con diferentes
mtodos aproximados convencionales, as como el mtodo riguroso pone de
manifiesto que los resultados obtenidos mediante los procedimientos propuestos en
el presente trabajo permiten resolver el problema de forma directa y con una
aproximacin a los resultados correctos (proporcionados por el mtodo riguroso)
mucho mayor que la que proporcionan los mtodos aproximados convencionales.
5.- La metodologa desarrolada para rectificacin multicomponente se ha adaptado
para el diseo de un extractor lquido-lquido para la separacin de una mezcla
cuaternaria (sistema de tipo I), obtenindo se resultados altamente satisfactorios
sobre todo si se tiene en cuenta la escasez de mtodos de diseo, propiamente
dichos, y la desviacin que, en general, suele existir entre los datos de equilibrio
experimentales y los que predicen los modelos termodinmicos existentes. Para
llevar a cabo el diseo del extractor, se ha puesto a punto un mtodo que permite
por un lado, determinar la composicin de una fase lquida en equilibrio con otra
de composicin conocida, y por otro, determinar la composicin y caudal de las
fases en que se desdobla una mezcla homognea inicial.

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7.1. Mtodos Propuestos para el Clculo de Columnas de Rectificacin

7.1. Clculo de columnas de rectificacin multicomponente

1.- Se proponen mtodos para el clculo piso a piso de columnas de
rectificacin, cuya exactitud vara de aquellos que son aproximados hasta el
mtodo riguroso, que permiten calcular con gran rapidez el nmero de pisos, la
posicin ptima del piso de alimentacin y la temperatura, composicin y caudal
de las fases en equilibrio en cada etapa, para una columna de rectificacin
generalizada y vlidos para separaciones multicomponentes. Otra ventaja
importante
2.- La aplicacin de los mtodos propuestos para la rectificacin de
mezclas multicomponentes se ha realizado en este trabajo slo para sistemas
ternarios. Sin embargo su aplicacin a sistemas de ms de tres componentes no
plantea dificultades conceptuales y slo es necesaria la transformacin de las
ecuaciones de clculo del equilibrio y de los balances de materia.
3.- La comparacin de los resultados obtenidos con los que proporciona un
mtodo de clculo riguroso contrastado, permite asegurar que los mtodos
aproximados propuestos, incluso con rejillas de puntos en equilibrio relativamente
amplias, ofrecen resultados suficientemente buenos para su uso en clculos
preliminares. Cuando la rejilla es lo suficientemente densa, la exactitud del mtodo
mejora notablemente, aproximndose a los mtodos rigurosos.
4.- Los mtodos propuestos permiten elegir diferentes combinaciones de
procedimientos para resolver el equilibrio (seis tipos de interpolacin y una
correlacin algebraica como mtodos aproximados y posibilidad de clculo
riguroso) y los balances de materia y entalpa (dos opciones para el clculo de las
intersecciones entre las rectas operativas y las superficies de equilibrio y un mtodo
iterativo para la resolucin rigurosa). Dependiendo de la combinacin elegida se
habla de:
-Mtodos aproximados, tanto el equilibrio como los balances se calculan
de forma aproximada.

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7. Conclusiones

-Mtodos semirigurosos, calculo riguroso del equilibrio y aproximado de

los balances.
-Mtodo riguroso, calcula de forma rigurosa el equilibrio y los balances.
5.- La aplicacin de los programas de clculo para la resolucin de
diferentes columnas de rectificacin de mezclas ternarias ha puesto de manifiesto
que:
i) Los resultados que proporciona el mtodo aproximado dependen en gran
medida del tipo de interpolacin utilizada, siendo la interpolacin simple con
distancias la que ofrece peores resultados, aunque incluso stos son aceptables
cuando el nmero de puntos de la rejilla utilizada es lo suficientemente grande.
Esto se debe a que en este mtodo de interpolacin no se considera la distorsin
que se produce al pasar de una fase a otra debido al equilibrio lquido-vapor. El
mtodo que da mejores resultados, normalmente es el de interpolacin mediante
rectas de corte utilizando 12 puntos ya que en esta caso, s se tiene en cuenta,
mediante los 12 puntos, dicha distorsin y la curvatura local de la superficie de
equilibrio.
Los mtodos de interpolacin que utilizan rectas de corte a partir de tres
puntos y ajuste de composiciones a partir de tres puntos respectivamente,
conducen a la obtencin de resultados coincidentes en gran medida. Esto induce a
pensar que ambos tipos de interpolacin son dos formas distintas, una geomtrica y
otra aritmtica, de expresar el mismo concepto.
El mtodo de interpolacin por ajuste lineal de composiciones y entalpas,
conduce a resultados muy similares a los que se obtienen mediante el mtodo de
interpolacin 4 (ajuste de composiciones) lo que, por otro lado era de esperar ya
que ambos utilizan para la interpolacin la parbola formada por los tres puntos
ms cercanos al punto a interpolar, diferencindose en el tipo de coordenadas
utilizadas.
En cuanto a los dos tipos de interseccin rectas operativas-superficies de
entalpa presentados, se hace patente una tendencia a mejorar los resultados
cuando se utiliza la interseccin del tipo 2, interseccin normal con ajuste lineal de
entalpas.

346

7.1. Mtodos Propuestos para el Clculo de Columnas de Rectificacin

ii) Otro factor importante del que depende la exactitud de los mtodos
aproximados propuestos que utilizan interpolaciones, es el tamao de la rejilla
utilizada para la interpolacin. En todos los casos se observa una mejora de los
resultados conforme aumenta el nmero de puntos de la rejilla. En este punto se
debe llegar a un equilibrio ya que, al mismo tiempo, aumenta el tiempo necesario
para generar la rejilla. Pero en el caso ms desfavorable, los mtodos propuestos
resuelven las columnas de rectificacin en tiempos mucho menores que los
requeridos por el mtodo riguroso propuesto por Renon y col. (1971).
Se puede observar que a partir de la rejilla generada con un incremento de
composicin de 0.05 todos los mtodos de interpolacin, excepto el 1
(interpolacin simple con distancias) proporcionan excelentes resultados. Con la
rejilla generada con un incremento de composicin de 0.025, incluso este mtodo
conduce a resultados aceptables. Cabe concluir pues, que la densidad de las nubes
de puntos de equilibrio utilizadas en los mtodos aproximados propuestos es de
gran importancia desde el punto de vista de la bondad de los resultados obtenidos,
mejorando stos sensiblemente al disminuir el incremento de la composicin que
separa a los puntos de la rejilla, o lo que es lo mismo, al aumentar el nmero de
puntos de sta.

iii) En el caso del mtodo aproximado que utiliza la correlacin algebraica

de datos de equilibrio, ste mtodo ser tanto ms exacto cuanto mayor sea el
nmero de rectas de reparto correlacionadas, ya que de esta forma se reproduce
ms fielmente la superficie de equilibrio.

iv) El mtodo semi-riguroso permite alcanzar muy buenos resultados, sobre

todo si se comparan con los que se obtienen de los mtodos aproximados. Se
observa una notable mejora en la exactitud cuando se utiliza el tipo de interseccin
2, con ajuste lineal de entalpas (de forma que el error total llega a ser hasta cinco
rdenes de magnitud menor que en el caso de utilizar la interseccin normal, tipo
1), pudindose utilizar rejillas con un nmero menor de puntos, obtenindose as
mejoras en la relacin velocidad/exactitud.

347

7. Conclusiones

v) El mtodo riguroso propuesto proporciona unos resultados que

coinciden totalmente con los obtenidos por los mtodos propuestos en la
bibliografa, ya que en ambos casos, tanto los equilibrios como los balances de
materia se realizan de forma rigurosa. Por lo tanto se puede concluir que el mtodo
riguroso propuesto conduce a resultados equivalentes y puede ser utilizado como
base de comparacin para posteriores ejemplos.

348

7.2. Mtodo propuesto para el diseo de columnas de rectificacin

7.2. Mtodo propuesto para el diseo de columnas de rectificacin

Se proponen mtodos para realizar el diseo de columnas de rectificacin
multicomponente, utilizando el caudal de destilado como variable de salida, que
permiten calcular el nmero de pisos (considerando fraccin de pisos o
considerando un nmero entero de pisos) necesarios para llevar a cabo
exactamente la separacin especificada. diseo, y el mtodo Simplex papa
minimizar la funcin objetivo planteada. La aplicacin de dichos programas para el
diseo de tres columnas de rectificacin de mezclas ternarias ha puesto de
manifiesto que:
1.- En todos los casos el diseo obtenido con los diferentes mtodos
coincide de forma muy satisfactoria, pero hay que tener en cuenta que el tiempo de
clculo disminuye de forma importantsima cuando se utilizan los mtodos
aproximados frente al tiempo requerido por el mtodo riguroso.
2.- En algn caso se ha observado que el mtodo aproximado utilizando el
tipo de interpolacin 1 (interpolacin simple con distancias) y el tipo de
interseccin 1 2 (con ajuste lineal de entalpas) conduce a columnas calculadas
que se separan bastante de las obtenidas por el mtodo riguroso, aunque el caudal
de destilado ptimo es bastante prximo al correcto.
3.- En lo referente a la mejora introducida por la optimizacin tanto del
caudal de destilado como de la razn de reflujo para obtener exactamente los
porcentajes de separacin en los componentes claves deseada, con un nmero
entero de pisos, se puede concluir que esta mejora completa y complementa el
diseo de las columnas de rectificacin, permitiendo llegar a valores de funciones
objetivo mucho ms pequeos.

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7. Conclusiones

7.3. Mtodos propuestos para el clculo de la razn de reflujo mnima

Se proponen cuatro posibles mtodos para orientar la iteracin que permite
calcular el reflujo mnimo:
1.- El primer mtodo consiste en calcular la columna especificada para una
razn de reflujo superior a la mnima. A continuacin, se utiliza como reflujo en la
siguiente columna a calcular el que predice la recta de reparto que corta o cruza
ms alto a la vertical que pasa por el polo del sector correspondiente, y as
sucesivamente hasta conseguir que el reflujo utilizado y el que predice dicha recta
de reparto coincidan de forma satisfactoria.
2.- El segundo mtodo requiere el calculo previo de la columna a un reflujo
superior al mnimo. En este caso el nuevo reflujo a utilizar es el que predice la
recta de reparto que en la proyeccin sobre el diagrama plano triangular de
composiciones, pasa ms cerca del punto que representa al polo del sector al que
pertenece dicha recta.
3.- El tercer criterio propuesto para guiar la iteracin consiste en buscar
cada vez cual de las rectas de reparto que pasan prximas a la proyeccin del polo,
corta o cruza ms alto a la vertical que pasa por esa proyeccin. Una vez
localizada esta recta de reparto, se calcula el reflujo que predice, y ste ser el
prximo reflujo a utilizar para continuar la iteracin.
4.- El cuarto mtodo consiste en utilizar el mtodo Simplex de
convergencia para optimizar la distancia entre una recta de reparto y la proyeccin
en el diagrama plano-triangular del polo correspondiente al sector en que se
encuentra. La ventaja de este mtodo es evidente, ya que, al no tener que calcular
diferentes columnas de rectificacin el ahorro de tiempo es muy considerable.
La aplicacin de los mtodos propuestos para el clculo del reflujo mnimo,
para diferentes columnas de rectificacin de mezclas ternarias, ha puesto de
manifiesto que:
5.- El mtodo propuesto 1, conduce a resultados muy similares a los
obtenidos con el mtodo riguroso para el sistema ideal, pero realizando un nmero

350

7.3. Mtodos propuestos para el clculo del reflujo mnimo

de iteraciones mucho menor. No obstante, para mezclas no ideales, la disminucin

del nmero de iteraciones no es tan drstica, lo que parece indicar que el criterio
utilizado por este mtodo no es definitivo. Es decir, la recta de reparto que
produce el reflujo mnimo no es siempre la que corte o cruce ms alto (o ms bajo
segn el sector) a la vertical que pasa por el punto caracterstico del polo de cada
sector.
6.- El mtodo 2 no conduce siempre a buenos resultados, puesto que puede
haber rectas de reparto en otras zonas de equilibrio que pasen cercanas al punto
representativo del destilado, por lo tanto este criterio es necesario pero no
suficiente..
7.- El mtodo propuesto 3, que engloba a los dos anteriores, es el que
predice los mejores resultados en todos los ejemplos probados. Aunque en el caso
del sistema ideal la disminucin en el nmero de iteraciones necesarias no es tan
grande.
8.- El mtodo propuesto 4 tambin conduce, al igual que el anterior, a unos
resultados totalmente coincidentes con los resultados rigurosos, pero
disminuyendo de forma considerable el tiempo de clculo requerido tanto en los
ejemplos ideales, como en los no ideales.

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7. Conclusiones

7.4. Mtodos propuestos para el clculo de columnas de extraccin

1.- Partiendo de la correlacin propuesta de datos de equilibrio lquidolquido, tanto para rectas de reparto como para superficies de solubilidad, se ha
desarrollado toda una metodologa que permite por un lado, determinar la
composicin de una fase lquida en equilibrio con otra de composicin conocida, y
por otro, determinar la composicin y caudal de las fases en que se desdobla una
mezcla homognea inicial. Ambos procedimientos conducen a resultados muy
satisfactorios, como se ha comprobado anteriormente, al comparar los resultados
obtenidos por los mtodos propuestos, con los que proporciona otro mtodo de
prediccin del equilibrio, reconocido como estndar.
2.- De igual modo, el procedimiento desarrollado para el diseo de
columnas de extraccin basado en la utilizacin de las correlaciones descritas
anteriormente conduce a resultados altamente coincidentes con los que
proporciona un programa comercial validado.
Finalmente cabe concluir, que los resultados que proporciona el mtodo
propuesto en el presente trabajo para el diseo de un extractor lquido-lquido para
la separacin de mezclas cuaternarias, ofrece resultados satisfactorios, sobre todo
si se tiene en cuenta la escasez de mtodos de diseo, propiamente dichos, y la
desviacin que, en general, suele existir entre los datos de equilibrio experimentales
y los que predicen los modelos termodinmicos existente.

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