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Nuestro medio ambiente y nuestra vida, depende de un recurso muy conocido, el AGUA.
El Agua es una sustancia qumica que tiene propiedades muy peculiares, una de ellas es su
gran poder de disolver, se le ha llamado " El solvente Universal ", es por ello que casi
nunca encontramos una agua "Pura". Normalmente el agua se clasifica segn su origen y
las sustancias que tiene en solucin:
Clasificacin del agua segn su origen:
Agua superficial
Agua de ro.
Agua de pozo.
Agua de lagos y lagunas
Agua de mar.
Agua de lluvia.
Agua destilada.
Agua purificada
Cada una de ellas tiene en forma disuelta, suspendida o coloidal, diversas sales minerales y
gases en cantidades variables dependiendo de donde procedan.
El agua se clasifica tambin segn el uso que se le vaya a dar:
Agua de uso domstico
Agua para limpieza y lavado
Agua para uso industrial :
o Para generadores de vapor de alta y baja presin
o Para enfriamiento
Agua para anlisis qumicos
Agua para aplicaciones biolgicas (libre de pirgenos)
El agua tal como existe, pocas veces se puede usar en su forma natural.
Se requiere conocer sus caractersticas fsicas, qumicas y la naturaleza y cantidad de las
sustancias disueltas o suspendidas que contengan, para acondicionar un agua particular al
uso deseado.
Con este trabajo se pretende dar una gua de los mtodos que se utilizan para el anlisis de
agua, Datos indispensables para poder utilizar este recurso de manera eficaz. Este tutorial
contiene adems una recopilacin actualizada de los mtodos, explicaciones y sugerencias :
Para que se utilizan los anlisis
Cuales son los principios fisicoqumicos del proceso
Como asegurar resultados confiables
Como se interpreta el resultado
Preguntas y problemas para reforzar el aprendizaje
Referencias bibliogrficas actualizadas
Vnculos con sitios Web
o Para ampliar la informacin sobre algn tema
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Interpretacin
agua suave
agua poco dura
agua dura
agua muy dura
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
4
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
V .N .50000
ml.de.muestra
Dnde :
V = ml gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA
Clculos para Magnesio:
Ppm de Mg+2 = [ppm de (Ca+2 y Mg+2)] - ppm de Ca+2)
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
6
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
3.- Aparatos
Este mtodo no requiere de ningn aparato especial para ejecutarlo.
4.- Material
2 Matraces volumtricos de 1000 ml.
2 Matraces volumtricos de 100 ml.
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml.
2 Matraces Erlen Meyer de 125 ml.
1 Pipeta de 10 ml.
1 Frasco gotero
4.1.- Reactivos
Solucin de NaOH 4N. Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml.
Indicador de Murexide . Mezclar 0.5 g de murxide en 50 g de K2SO4
Solucin de EDTA 0.01N : Disolver 2 g de EDTA ( sal disdica ) y 0.05 g de MgCl 2. 6H2O
en agua destilada y aforar a 1000 ml.
Solucin de CaCl2 0.01N : Disolver 0.5 g de CaCO3 secado a 100 C. durante 2 horas y
disolverlo en 10 ml de HCl 3N. Aforarlo a 1000 ml con agua destilada.
5.- Estandarizacin
Colocar 5 ml de muestra de la solucin de CaCl 2 0.01 N en un matraz erlenmeyer de 125
ml, aadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Murexide y finalmente
titular con EDTA ( sal disdica ) hasta un cambio de vire de rosa a prpura. Frmula para
el clculo de la normalidad de la solucin de EDTA:
V xN
N2 1 1
V2
N2 = Normalidad del EDTA
V1 = ml de solucin de CaCl2
N1 = Normalidad de la solucin de CaCl2
V2 = ml gastados de la solucin de EDTA
6.- Procedimiento
Colocar una alcuota de 10 ml de agua en un matraz E.M. de 125 ml.
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Agregar 10 gotas de NaOH 4N, aadir 0.05 g o ms De murxide y Titular con EDTA 0.01
V .N .1000
M
Dnde :
V = ml gastados de la solucin de EDTA
N = normalidad de la solucin de EDTA
M = ml de muestra de agua utilizada
Alcuotas de muestras dependiendo de su fuente:
CANTIDAD DE MUESTRA
TIPO DE MUESTRA
Agua destilada
50 ml
Agua purificada
20 ml
Agua potable
5 ml
Agua dura
2 ml
Agua residual
2 ml
Agua salina
1 ml
8.- Precisin
Este mtodo tiene un error relativo de 1.9 % y una desviacin estndar relativa de 9.2 %, tal
como se determinaron en un estudio interlaboratorios.
9.- Bibliografa
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin
de dureza en agua. Mtodo ASTM D 1126-92
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA,
Mtodo 3500 Ca-D 1995
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Na+ ]
HCl
----->
K+ ] CO3= + HCl -----> NaCl + Na+HCO3- ----> NaCl + H2CO3 <---- CO2 + H2O
Ca+2 ]
Mg+2 ]
2.1- Interferencias
El color de la muestra, alta concentracin de cloro y la formacin de precipitados al titular
la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador.
3.- Aparatos
En este mtodo no se requieren aparatos especiales.
4.- Material
4.1.- Reactivos
Agua destilada: Agua que cumpla la especificacin ASTM D 1193 tipo I, adems, deber
estar libre de CO2 y tener un pH a 25 C entre 6.2 y 7.2
Fenolftaleina (0.25%): Disolver 0.25 de fenolftalena en 100 ml de etanol al 50 %
Azul de bromofenol (0.04%): Disolver 0.04 gr. de azul de bromofenol en 15 ml. NaOH
0.01N y aforar a 100 ml con agua destilada.
Solucin de HCl 0.01N. Diluir 0.83 ml. de HCl al 37 % en agua destilada y aforar a 1000
ml con agua destilada.
Solucin de Na2C03 0.01 N. Na2CO3 secado a 110 C por dos horas. Disolver 0.530 g de
Na2CO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml
5.- Estandarizacin
Valoracin de la solucin de HCl : Colocar 15.0 ml de la solucin de Na2CO3 0.01N en
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
=
N .V
N2 1 1
V2
Donde:
HCl
V2xN2
2VN * 50000
ml.de.muestra
Dnde:
V= ml de HCl gastados
N= Normalidad del HCl usado
ppm..de..HCO3
T 2V * N * 50000
ml.de.muestra
Dnde :
T = ml. de HCl gastado en las 2 titulaciones
V = ml. gastados en la primera titulacin
N = Normalidad del HCl
8.- Precisin
Este mtodo tiene una precisin de 0.5 %
9.- Bibliografa:
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Alcalinidad del agua. Metodo ASTM D 1067-92
2. Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA. Determinacin de Alcalinidad en agua, Mtodo 2320 B 1995.
3. Controle Qumico de Qualidade. Jess Miguel Tajra Adad. Editorial Guanabara
Dois. 1985.
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Anlisis de agua
2AgNO3
Ingeniera Qumica
El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando
tenemos valores de pH mayores a 8.3, el in Ag+ precipita en forma de Ag(OH); cuando la
muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a bicromato, afectando
el viraje del indicador.
2.1- Interferencias Las interferencias ms comunes son el: color y el pH. El color debe
ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbn activado. El pH se
ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3 Si existen bromuros y yoduros, stos son titulados
junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.
3.- Aparatos
En este mtodo no se requieren aparatos especiales, slo material comn de laboratorio.
4.- Material
2 Matraces volumtricos de 1000 ml.
3 Matraces volumtricos de 100 ml.
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml.
1 Pipeta de 5 ml.
2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
1 Gotero
4.1.- Reactivos
Solucin de Na2CO3 0.1 N Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a
100 ml.
Solucin de H2SO4 0.1 N Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100
ml.
Solucin de Fenolftalena al 0.25 % Disolver 0.25 g de fenolftalena en 100 ml
de etanol al 50 %
Solucin AgNO3 0.01 N Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a
1000 ml.
Solucin NaCl 0.01 N Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110 C. durante 2 hrs.,
en agua destilada y aforar a 1000 ml.
Indicador de K2CrO4 al 5 % Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100
ml.
5.- Estandarizacin
Colocar 15.0 ml de la solucin de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125
ml. agregar 3 gotas de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo, titular
con solucin de AgNO3 hasta que aparezca el vire color rojo ladrillo.
Calcular la normalidad
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Anlisis de agua
NaCl
V1x N1
=
N .V
N2 1 1
V2
Donde:
Ingeniera Qumica
AgNO3
V2xN2
V .N .1000
(Para expresarlo en ppm de cloruro multiplicar por 35.46)
ml.de.muestra
Donde:
V = ml de AgNO3
N = Normalidad del AgNO3
9.- Bibliografa:
1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
2. Determinacin de Cloruros en agua. Mtodo ASTM D 1125-91 Standard methods
for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Medicin de
Cloruros por Argentometra, Mtodo 4500 Cl- B - 1995
3. Controle Qumico de Qualidade. Jess Miguel Tajra Adad. Editorial Guanabara
Dois. 1985. (Mtodo de Mohr).
CAPITULO VI
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL EN AGUAS
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
ppm acidez carbonica como CaCO3 =(ml NaOH de acidez total ml NaOH ultima
valoracin)*10
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Un pH menor de 7.0 indica una tendencia hacia la acidez, mientras que un valor
mayor de 7.0 muestra una tendencia hacia lo alcalino.
La mayora de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas
tienen un pH ligeramente bsico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos.
Un pH muy cido o muy alcalino, puede ser indicio de una contaminacin
industrial.
El valor del pH en el agua, es utilizado tambin cuando nos interesa conocer su
tendencia corrosiva o incrustante, y en las plantas de tratamiento de agua.
Este mtodo determina el pH , midiendo el potencial generado ( en milivolts ) por
un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del in H+ , este potencial es
comparado contra un electrodo de referencia, que genera un potencial constante e
independiente del pH. El electrodo de referencia que se utiliza es el de calomel
saturado con cloruro de potasio, el cual sirve como puente salino que permite el
paso de los milivolts generados hacia al circuito de medicin.
La cadena electroqumica de este sistema de medicin es :
Hg / Hg2Cl2-Sol Sat KCl // Vidrio/HCl 0.1N/Ag-AgCl
En el siguiente esquema se muestran los electrodos utilizados:
2.1.- Interferencias
El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez,
material coloidal, cloro libre, oxidantes y reductores. La medicin se afecta cuando la
superficie de la membrana de vidrio esta sucia con grasa o material orgnico insoluble en
agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo anterior se recomienda la
limpieza escrupulosa de los electrodos. En muestras de un pH mayor a 10, se presenta el
error del sodio, el cual puede ser reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de
sodio y haciendo las correcciones indicadas en el instructivo del electrodo.
La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la
ionizacin de la muestra varian. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en
el botn de la " temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo efecto es inherente
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
TIPO II
TIPO III
TIPO IV
0 a 14
0 a 14
0 a 14
0 a 14.000
2 unidades de pH
0.1
0.01
0.01
0.001
Exactitud
+/- 0.05
+/- 0.01
+/- 0.007
+/- 0.002
Repetibilidad
+/- 0.02
+/- 0.005
+/- 0.002
+/- 0.002
Escala normal
Escala expandida
Divisin de la escala
1.4 unidades de pH .
si
si
si
si
0 a 100
0 a 100
0 a 100
0 a 100
Divisin menor C
Correccin - pendiente
si
si
Si
Intervalo en C
4.- Material
Material comn de laboratorio para contener la muestra y las soluciones para calibrar:
Vasos de precipitado, probetas ya sean de vidrio o de plstico.
4.1.- Reactivos
Solucin amortiguadora de pH 4.00 a 25 C Disolver 10.12 g de biftalato de
potasio (KHC4H4O6 ) en agua destilada y diluya a un litro.
Solucin amortiguadora de pH 6.86 a 25 C
Disolver 3.39 g de Fosfato
monopotsico (KH2PO4) y 3.53 g de Fosfato disdico anhidro (Na2HPO4) en agua
destilada y diluya a un litro.
Solucin amortiguadora de pH 9.18 a 25 C. Disolver 3.80 g de Tetraborato de
sodio decahidratado (Na3B4O7.10H2O) en agua destilada y diluya a un litro.
Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recin hervida durante 15
minutos y enfriada, lo anterior es para eliminar la contaminacin del CO 2 disuelto en
el agua y evitar crecimientos microbianos.
Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 C
durante 2 horas antes de pesarlas.
El tetraborato de sodio decahidratado (Borax) no debe ser secado a la estufa. Las
soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de
polipropileno, bien tapadas y prepararse cada mes.
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
5.- Estandarizacin
1. Prenda el medidor de pH y permita que se caliente
2. Mida la temperatura de la solucin amortiguadora de pH 6.86 y ajuste el medidor
con el botn de Temperatura
3. Inserte los electrodos en la solucin de pH 6.86 y ajuste el pH a este valor en el
medidor con el botn de calibrar
4. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada
5. Inserte los electrodos en la solucin de pH 4.00 y ajuste el pH a este valor en el
medidor con el botn de Pendiente ( Slope )
6. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada.
6.- Procedimiento. Una vez calibrado el aparato de medicin de pH, se procede a la
medicin de la muestra:
7.- Clculos:
Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisin del medidor de
pH que se est utilizando. Anotar tambin la temperatura de la muestra al determinarle el
pH.
8.- Precisin:
La precisin que se puede obtener con una cuidadosa calibracin del aparato y electrodos,
ser de 0.05 unidades de pH
9.- Bibliografa:
1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994.
Determinacin de pH en el agua. Mtodo ASTM D 1293-84 reaprobado en 1990
2. Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA.
Determinacin de pH en agua. Mdodo 4500-H+ B 1995.
3. Controle Qumico de Qualidade. Jess Miguel Tajra Adad. Editorial Guanabara
Dois. 1985.
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
concentraciones de sodio se encuentran en las salmueras y en las aguas duras que han sido
ablandadas con el proceso de intercambio ciclo sodio.
La relacin entre sodio y los cationes totales es de importancia en la agricultura y en la
patologa humana. La permeabilidad de los suelos, es afecta negativamente cuando se riega
con agua de alta relacin de sodio.
A las personas que tienen una alta presin arterial, se les recomienda ingerir agua y
alimentos de bajo contenido de sodio. Cuando se requiere, se puede eliminar el sodio, por
procesos de intercambio ciclo hidrgeno, por destilacin o por osmosis inversa.
1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras para anlisis del sodio se deben almacenar
en frascos de polietileno o polipropileno. No deben ser guardadas en recipientes de vidrio
suave, ya que existe la posibilidad de contaminacin con los elementos que forman el
vidrio.
1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de anlisis es aplicable a muestras que contengan
sodio dentro de los intervalos de concentracin siguiente: De 0 a 1, 0-10 y de 0-100
mg/l. Para cada uno de los intervalos de deber elaborar una curva de calibracin estndar.
2.- Principios
En el anlisis de sodio por fotometra de flama, la muestra es aspirada por medio de un
nebulizador que descarga la muestra en forma de aerosol (atomizada) a una flama. Los
tomos de sodio son excitados dicha flama a un nivel de energa mayor. Al regresar a su
estado fundamental emiten energa en forma de luz de una longitud de onda de 589 nm que
es especfica para el anlisis de este elemento. La luz pasa a travs de un filtro o un
monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los tomos del
sodio.
La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser
digital o analgico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son
directamente proporcionales a la concentracin del sodio.
2.2.- Interferencias
Las partculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda
filtrar esta antes de su anlisis. El calcio y el potasio pueden causar interferencias si se
encuentran en mayor cantidad que el sodio, 5:1 en el caso del potasio y 10:1 en el caso del
calcio.
Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:
Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de sodio
Utilizar la tcnica de las adiciones estndar o de estndar interno
Adicin de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estndares de
calibracin
Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
3.- Aparatos
Espectrofotmetro de flama, ya sea de lectura directa o de estandar interno. Consulte la
referencia de fabricantes para seleccionar el mas adecuado para su aplicacin.
4.- Material
Para evitar la contaminacin por sodio, todo el material de vidrio deber ser lavado con una
solucin diluida de cido ntrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.
4.1.- Reactivos
Solucin patrn de Na + Disolver 0.2543 gr. de NaCl secado a 140o C. durante 2 horas y
aforar a 1000 ml. Con agua destilada. Esta solucin contiene 0.1 mg de Na + por cada ml.
5.- Estandarizacin
Se prepara una serie de diluciones de la solucin patrn con agua destilada, de acuerdo a la
siguiente tabla:
ppm Na +
0 1 2 3 4 5 6
ml sol. patrn 0 1 2 3 4 5 6
Aforar a ml 100 100 100 100 100 100 100
6. Procedimiento
Coloque el fotmetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite
corrientes de aire, polvo humos y contaminacin por jabones, detergentes, sudor y material
mal enjuagado.
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
7.- Clculos
Determine los meq/lt de Na+ (milie-quivalentes por litro) de acuerdo a la siguiente frmula:
meq/lt Na + = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del Na+
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminacin con los elementos que
forman el vidrio.
1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de anlisis es aplicable a muestras que contengan
potasio dentro de los intervalos de concentracin siguiente: De 0 a 1, 0-10 y de 0-100
mg/l. Para cada uno de los intervalos de deber elaborar una curva de calibracin estandar.
2.- Principios
En el anlisis de potasio por fotometra de flama, la muestra es atomizada. Los tomos de
potasio son excitados en la flama a un nivel de energa mayor, al regresar a su estado
fundamental emiten energa en forma de luz de una longitud de onda de 768 nm que es
especfica para el anlisis de este elemento. La luz pasa a travs de un filtro o un
monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los tomos del
potasio.
La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser
digital o analgico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son
directamente proporcionales a la concentracin del potasio.
2.1.- Interferencias
Las partculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda
filtrar esta antes de su anlisis. El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se
encuentran en mayor cantidad que el potasio, 5:1 en el caso del sodio y 10:1 en el caso del
calcio.
Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:
Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de potasio
Utilizar la tcnica de las adiciones estndar o de estndar interno
Adicin de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estndares de
calibracin.
Utilizar agua destilada y des-ionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91
3.- Aparatos. Espectrofotmetro de flama, ya sea de lectura directa o de estndar interno.
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
4.- Material
Para evitar la contaminacin por potasio, todo el material de vidrio deber ser lavado con
una solucin diluida de cido ntrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.
4.1.- Reactivos
Solucin patrn de K+ Disolver 0.9533 gr. de KCl secado a 140 C. durante 2 horas y
aforar a 500 ml. Con agua destilada. Esta solucin contine 0.1 mg de K+ por cada ml.
5.- Estandarizacin
Se prepara una serie de diluciones de la solucin patrn con agua destilada, de acuerdo a la
siguiente tabla:
ppm K+
0 2 4 6 8 10
Ml sol. patrn 0 2 4 6 8 10
Aforar a ml 100 100 100 100 100 100
6. Procedimiento
1. Coloque el fotmetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta,
evite corrientes de aire, polvo humos y contaminacin por jabones, detergentes,
sudor y material mal enjuagado.
2. Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotmetros de flama
comerciales, sera imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y
operacin.
3. Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operacin y mantenimiento del
equipo en uso.
4. Los parmetros que generalmente se deben considerar son los siguientes:
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
7.- Clculos:
Determine los meq/lt de K+ (mili-equivalentes por litro) de acuerdo a la siguiente frmula:
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Determinacin de Sulfatos
1.- Generalidades
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones.
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos
provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico. Los estndares para
agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de 250 ppm de sulfatos,
ya que a valores superiores tiene una accin "purgante". Los lmites de concentracin,
arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son:
Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400
ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un
sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no
producen un incremento en la corrosin de los accesorios metlicos, pero cuando las
concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto
proveniente de las tuberas de plomo.
1.1.- Almacenaje de la muestra Hay que anotar, que si la muestra contiene materia
orgnica y cierto tipo de bacterias (sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las
bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se
deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco de formaldehido.
Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxgeno
disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando el pH de la muestra a
niveles inferiores a 8.0. Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere
de un almacenaje especial.
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Na+
K+
Ca++
Mg++
]
]
] Cl]
2.1- Interferencias En este mtodo las principales interferencias son los slidos
suspendidos, materia orgnica y slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes
del anlisis de sulfatos.
3.- Aparatos
Cualquier espectrofotmetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420
nanmetros, con celdas de 1 cm ( Spectronic-20).
4.- Material
1 Matraz volumtrico de 1000 ml
6 matraces volumtricos de 100 ml
7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml
1 Pipeta de 5 y 10 ml.
30
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
4.1.- Reactivos
Solucin cida acondicionadora
Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
30.0 ml de HCl concentrado.
300 ml de agua destilada.
100 ml de alcohol etlico.
75 g de cloruro de sodio.
Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamao de partcula: malla 20 a 30) Se requieren 0.5 g de
cristales para cada muestra .
Solucin patrn de 100 ppm de SO 4= Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 C
durante 2 horas y aforar a 1000 ml.
5.- Estandarizacin
Curva de calibracin de sulfatos
Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25
ppm de SO4=
Se colocan en 6 matraces volumtricos de 100 ml los siguientes volmenes de
solucin estndar de 100 ppm de SO4= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con agua
destilada hasta la marca.
Contine los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la turbidez.
Grafique absorbancia contra las p.p.m. de SO4=
31
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
6.- Procedimiento
6.1.- Blanco Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a
un valor de 0
6.2.- Muestra Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
7.- Clculos
De la curva de calibracin: Obtenga las ppm de SO4 = , de acuerdo con la lectura de
absorbancia de la muestra.
En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilucin correspondiente.
Meq / l.de.SsO4
ppm * dilucin
P.E.del.SO4
PE : Peso equivalente del in sulfato = 48.0 g
8.- Precisin
32
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Determinacin de la Conductividad
Elctrica
1.- Generalidades
La conductividad elctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgnicas en
solucin ( electrolitos ) para conducir la corriente elctrica. El agua pura, prcticamente no
conduce la corriente, sin embargo el agua con sales disueltas conduce la corriente elctrica.
Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la corriente, y la
cantidad conducida depender del nmero de iones presentes y de su movilidad. En la
mayora de las soluciones acuosoas, entre mayor sea la cantidad de sales disueltas, mayor
ser la conductividad, este efecto contina hasta que la solucin est tan llena de iones que
se restringe la libertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en lugar de
aumentas, dndose casos de dos diferentes concentraciones con la misma conductividad.
( ver Tabla ) Todos los valores de conductividad estn referidos a una temperatura de
referencia de 25 C
33
Anlisis de agua
32 % de HCl
31 % HNO3
Ingeniera Qumica
700,000
865,000
Algunas sustancias se ionizan en forma ms completa que otras y por lo mismo conducen
mejor la corriente. Cada cido, base o sal tienen su curva caracterstica de concentracin
contra conductividad. Son buenos conductores : los cidos, bases y sales inorgnicas: HCl,
NaOH, NaCl, Na2CO3 ....etc. Son malos conductores : Las molculas de sustancias
orgnicas que por la naturaleza de sus enlaces son no inicas: como la sacarosa, el benceno,
los hidrocarburos, los carbohidratos.... etc, estas sustancias, no se ionizan en el agua y por
lo tanto no conducen la corriente elctrica. Un aumento en la temperarura, disminuye la
viscosidad del agua y permite que los iones se muevan ms rapidamente, conduciendo ms
electricidad. Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion, pero tipicamente para
soluciones acuosas diluidas, la conductividad vara de 1 a 4 % por cada C. Conociendo
estos factores, la medicin de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada
de la cantidad de sales disueltas.
1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras se deben tomar en frascos de vidrio o
polipropileno, perfectamente tapados.
1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de prueba es aplicable a la deteccin de
impurezas y en algunos casos a la medicin cuantitativa de los constituyentes inicos
disueltos presentes en el agua:
2.- Principios
La conductividad elctrica es el recproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre las
caras opuestas de un cubo de 1.0 cm de una solucin acuosa a una temperatura
especificada. Esta solucin se comporta como un conductor elctrico donde se pueden
aplicar las leyes fsicas de la resistencia elctrica. Las unidades de la conductividad
elctrica son el Siemens/cm ( las unidades antiguas, ern los mhos/cm que son
numricamente equivalentes al S/cm ). En la prctica no se mide la conductividad entre
electrodos de 1 cm3 sino con electrodos de diferente tamao, rectangulares o cilndricos,
por lo que al hacer la medicin, en lugar de la conductividad, se mide la conductancia, la
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
cual al ser multiplicada por una constante ( k ) de cada celda en particular, se transforma en
la conductividad en S/cm.
Conductividad = Conductancia de la muestra * k
k = d/A
k: Constante de la celda
d: distancia de la separacin de los electrodos
A: Area de los electrodos
As, un electrodo de 1 cm de separacin y con rea de 1 cm , tendr una k = 1
La medicin elctrica se efecta mediante un puente de Wheastone para medir resistencias.
Las resistencias R1 y R2 son fijas y su valor va de acuerdo al intervalo de conductividad
que se pretende medir. La resistencia Rx es la que proporciona la solucin a la cual se le va
a medir la conductividad. La resistencia R3 se vara en forma continua hasta poner en
equilibrio el puente, de tal forma que no pase corriente hacia el medidor.
2.1- Interferencias
La exposicin de la muestra al aire atmosfrico, puede causar cambios en la conductividad,
debido a prdida o ganancia de gases disueltos, en especial el CO2. Esto es especialmente
importante para aguas de alta pureza, con concentraciones bajas de gases y sustancias
ionizables. Para evitar esto se debe tener una atmsfera inerte de nitrgeno o helio sobre la
muestra.
Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra,
pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas
erroneas.
El ensuciamiento por sustancias orgnicas, bioensuciamientos y corrosin de los
electrodos, causan lecturas inestables o errneas.
El factor de correlacin para obtener los valores cuantitativos de los slidos totales
disueltos solo es vlido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8, a valores
mayores o menores de pH, los resultados no sern confiables. Se tendr que ajustar
35
Anlisis de agua
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el valor del pH a cerca de 7.0 utilizando un cido o una base dbil segn sea
necesario.
3.- Aparatos
4.- Material
Termmetro de 0 a 110 C
Vaso de precipitado de forma larga, de 100ml
4.1.- Reactivos
Alcohol etlico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos )
Agua destilada ultra pura, especificacin ASTM D1193 Tipo I
Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 C durante 2 horas,
guardarlo en un desecador.
Solucin estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.7440 g de KCl en
agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solucin tiene una
conductividad de 1408.8 S/cm..
Solucin estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solucin
estandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 C. Esta solucin tiene una
conductividad especfica de 146.9 S/cm.
5.- Estandarizacin
Para verificar el estado general del conductmetro, se deben hacer mediciones de la
conductividad de las soluciones estandar 1 y 2 y en su caso calibrar la lectura del
instrumento a que den los valores especificados.
6.- Procedimiento
36
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
7.- Clculos
Si el instrumento da lecturas en conductancia:
Conductividad = Conductancia * k
k = Constante de la celda
Si el instrumento da lecturas en conductancia, anotar el valor tal como se observa en la
escala.
Para ambos casos el valor de la conductividad est en microSiemen/cm; referido a una
temperatura de 25C.
8.- Precisin
Dentro del intervalo de 10 a 2,000 microSiemen/cm, la precisin es de +/- 0.2 % de escala
completa.
37
Anlisis de agua
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9.- Bibliografa:
1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Conductividad elctrica del agua. Metodo ASTM D 1125-91
2. Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA.
Medicin de conductancia, Mtodo 2510 B - 1995
38
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
39
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
6.- Procedimiento
Se centrifuga el agua si es necesario y posteriormente se observa el color de la muestra,
llenando un tubo nessler hasta la marca de 50.0 ml y se procede a comparar con la serie de
estandares contenidos en tubos nessler del mismo tamao. Se debern ver los tubos,
verticalmente hacia abajo. Se ilumina la parte inferior de los tubos, reflejando la luz por
medio de una superficie blanca o especular. Si el color de la muestra excede de 70
unidades, diluya la muestra con agua destilada en proporciones conocidas, hasta que su
valor se encuentre en el mbito de las soluciones patrn. Al final multiplicar por el factor
de dilucin correspondiente.
7.- Clculos Calcule las unidades de color utilizando la siguiente fmula:
A.50
V
Unidades de color =
Anote tambin el valor del pH del agua.
Dnde:
A = unidades de color de la muestra diluda.
V = ml de muestra tomados para la dilucin.
Anote los resultados de color en nmeros enteros de acuerdo a la siguiente tabla:
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Anlisis de agua
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Determinacin de Turbidez
1.- Generalidades
La turbidez es la expresin de la propiedad ptica de la muestra que causa que los rayos de
luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en lnea recta a travs de la
muestra.
La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partculas suspendidas y
disueltas de gases, lquidos y slidos tanto orgnicos como inorgnicos, con un mbito de
tamaos desde el coloidal hasta partculas macroscpicas, dependiendo del grado de
turbulencia. En lagos la turbiedad es debida a dispersiones extremadamente finas y
coloidales, en los ros, es debido a dispersiones normales. La eliminacin de la turbiedad, se
lleva a cabo mediante procesos de coagulacin, asentamiento y filtracin. La medicin de
la turbiedad, en una manera rpida que nos sirve para saber cuando, como y hasta que punto
debemos tratar el agua para que cumpla con la especificacin requerida. La turbiedad es
de importante consideracin en las aguas para abastecimiento pblico por tres razones:
Esttica: Cualquier turbiedad en el agua para beber, produce en el consumidor un rechazo
inmediato y pocos deseos de ingerirla y utilizarla en sus alimentos.
Filtrabilidad: La filtracin del agua se vuelve ms difcil y aumenta su costo al aumentar
la
turbiedad.
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Anlisis de agua
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Anlisis de agua
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Unidad
JTU
NTU
SiO2 mg/l
JTU
1.0
19
2.5
NTU
0.053
0.3
SiO2 mg/l
0.4
7.5
5.- Estandarizacin
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Anlisis de agua
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Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibracin del turbidmetro para asegurar que las
lecturas son confiables. Haga las correcciones correspondientes.
6.- Procedimiento
7.- Clculos
Con la lectura de la escala del turbidmetro y con la carta de turbidez, calcular las
unidades de turbiedad.
Si se diluyo la muestra, multiplique por el factor de dilucin correspondiente.
8.- Precisin:
La precisin de este mtodo esta en estudio y an no se cuenta con datos definitivos.
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de turbidez en agua. Metodo ASTM D1889-88a
Determinacin de turbidez en agua. Standard methods for the examinatin of water and
waste water publicado por la APHA. Mtodo 2130 A-B/1995
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Anlisis de agua
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requiere para sostener la vida de los peces en los cuerpos de agua superficiales. En general
se acepta que una concentracin de 5 mg/l es adecuada para estos fines, en tanto que
concentraciones menores a 3 mg/l, pueden ser letales para la fauna pisccola de un lago o
reservorio.
Para muchos fines industriales el O2 en el agua suele ser inadecuado, debido a los
problemas de corrosin asociados, que afectan las tuberas, calderas y dems partes
metlicas por donde circula el agua.
Por ser el oxgeno un gas, las muestras para su anlisis deben tomarse evitando al mximo
la agitacin y la introduccin o escape de los gases contenidos en la muestra. Los
recipientes ms adecuados para estos fines, son las conocidas Botellas Winkler, aptas no
solo para el muestreo sino tambin para el anlisis de oxgeno. El anlisis debe realizarse,
preferiblemente, en el mismo sitio de muestreo. Cuando esto no es posible, se debe fijar el
O2 mediante la adicin de los dos primeros reactivos de anlisis y luego tapar
hermticamente la botella, con un sello de agua, para su posterior titulacin en el
laboratorio.
El agua, por s misma, constituye el medio en donde ocurren las reacciones qumicas
involucradas, el elemento esencial para la actividad bacteriana, el solvente de los materiales
orgnicos e inorgnicos, el medio de transporte de la contaminacin y el cuerpo que se
contamina.
Cuando existe abundante cantidad de materia orgnica, el crecimiento bacteriano se ve
favorecido enormemente y como consecuencia de ello, los niveles de oxgeno disuelto
dentro de la masa de agua se reducen rpidamente a cero; tanto el metabolismo bacteriano,
como las consecuencias de un medio fuertemente reductor, son responsables de la
acidificacin progresiva del medio.
A continuacin se describe la secuencia de reacciones bioqumicas que pueden ocurrir en
cualquier cuerpo de aguas con alto contenido de materia orgnica,
Objetivo. Determinar la cantidad terica de oxgeno disuelto en el agua, por medio del
mtodo de Winkler (modificado), a fin de decidir sobre su utilizacin adecuada, o sobre los
mtodos de tratamiento de la misma.
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Anlisis de agua
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Anlisis de agua
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N 1V1
donde:
V2
N1 = Normalidad del yodato de potasio
N2 = Normalidad del tiosulfato de sodio
V1 = Volumen de yodato de potasio
V2 = Volumen de tiosulfato gastado en la titulacin.
N1V1=N2V2 o sea N 2
FIJACIN Y / O PRESERVACIN:
B.
C.
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Anlisis de agua
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mg .de.hierro *1000
ml.de.muestra
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Anlisis de agua
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Preparacin de soluciones
1. Solucin de hidroxilamina. Disuelva 10 g de NH 2OH.HCl en 100 ml de agua
destilada.
2. Solucin tampn de acetato de amonio. Disuelva 250 g de CH3COONH4 en 150
ml de agua destilada y adicione 700 ml de cido actico glacial y diluir hasta un
litro con agua destilada.
3. Solucin de fenantrolina. Disolver 0.1 g de 1-10 orto fenantrolina mono hidratada
(C12H8N2.H2O) en 100 ml de agua destilada conteniendo dos gotas de cido
clorhdrico concentrado. Tome en cuenta que un ml de esta solucin es suficiente
para cuantificar cantidades superiores a 0.1 mg.
4. Solucin patrn de hierro. Solucin de estoque: Use hierro electroltico.
Pese 0.2 g de hierro y lleve a un matraz aforado de 1 litro y disuelva en H2SO4 6N
en aproximadamente 100 ml de cido.
Solucin para el patrn. Esta solucin debe ser preparada en el da del uso. Pipetee
50 ml de solucin de estoque, transfiera a un matraz aforado de 1 litro.
Homogenize esta solucin la cual contiene 0.01 mg de hierro por cada ml de
solucin.
DETERMINACION DE FLUORURO
Objetivo. Conocer la cantidad terica de fluoruro en una muestra con agua, a fin de
prevenir la carie y el ennegrecimiento de los dientes. Adems ejercer un control adecuado
del contenido de fluor o la fluoracin del agua.
Materiales y equipos. Pipetas volumtricas de 100 ml y de 50 ml, termmetro, pipetas
graduadas de 2, 5, 10 y 25 ml, matraz aforado de 1 litro.
Reactivos. Solucin patrn de fluoruro de sodio, solucin de alizarin-zirconio, cido
clorhdrico concentrado, cido sulfrico concentrado, solucin de arsenito de sodio.
Orden de ejecucin.
1. Pipetear 100 ml de muestra, y transfiera a un tubo de nesler de 100 ml y agregue
una gota de arsenito de sodio por cada 0.1 p.p.m. de cloro residual y homogenize.
2. Prepare una serie de patrones, diluyendo diferentes volmenes de una solucin
patrn de fluoruro, a 100 ml en tubos de nesler (observe que 1 ml de solucin
patrn de fluoruro equivale a 0.01 mg de F-, donde un intervalo que 0.05 mg/ml de
F- que es lo adecuado).
3. Ajuste la temperatura de la muestra y los patrones, de modo que la diferencia de
temperatura sea de mas de 2 C, procurando que sea constante durante el proceso de
comparacin.
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Anlisis de agua
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mg .de.F * 1000
ml.de.muestra
donde mg de F son los contenidos en la muestra patrn que coincide con la muestra
problema.
Nota. Ud. Podr trazar una curva con los patrones referidos en el tem 2, haciendo la
lectura de la tramitancia en un fotmetro que opera a 410 nm (despus de la operacin en el
tem 5), y trazando el grafico con los valores obtenidos de la tramitancia o absorbancia.
Asi obtenida la curva, las lecturas de las muestras las podr obtener de la misma curva.
PREPARACIN DE SOLUCIONES
1. Patrn de estoque de fluoruro de sodio. Disolver 0.221 g de FNa en agua destilada
y diluya para un litro.
2. Solucin de FNa. Diluir 100 ml de solucin de estoque, y diluya para un litro, con
agua destilada. Un ml de esta solucin patrn 0.01 mg de F.
3. Solucin cida diluente. Diluir 101 ml de HCl concentrado hasta aproximadamente
400 ml con agua destilada. Luego por otra parte y en forma separada adicione
33.33 ml de H2SO4 concentrado poco a poco en aproximadamente 400 ml de agua
destilada. Finalmente junte las dos soluciones cidas.
4. Solucin de alizarin-zirconio.
Disuelva 0.3 g de oxicloruro de zirconio octa hidratado (ZrOCl 2.H2O) en 50 ml de
agua destilada.
Disolver 0.07 g de alizarin monosulfato de sodio (rojo de alizarin S) en 50 ml de
agua.
Vierta, lentamente y sobre constante agitacin, la solucin de alizarin sobre la de
oxicloruro de zirconio y deje la mezcla en reposo por 10 minutos para su
clarificacin de la mezcla.
Transfiera la solucin sobre nadante o clarificada de alizarin-zirconio a un baln de
un litro adicionando a la solucin diluente de cido y complete al volumen hasta el
aforo con agua destilada. Cuando la mezcla cambie de color rojo a color amarillo
en un termino medio de una hora, estar lista para el uso.
Guarde dicha solucin en un frasco oscuro al abrigo de la luz. (si se guarda de esta
manera la solucin puede durar 6 meses)
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Anlisis de agua
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Cl2 2 IK 2ClK I 2
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Anlisis de agua
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Anlisis de agua
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www.gemini.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia
REACTIVOS
Soluciones Stock de 1000 ppms, de Sulfato de Aluminio.
Soluciones Stock de 1000 ppms, de Cloruro Frrico.
Soluciones Stock de 1000 ppms, de Polifosfato.
Soluciones Stock de 1000 ppms, de un Polmero Orgnico.
Solucin NaOH y HCl 0,10 N.
Reactivos o kits de anlisis para pH, turbidez, color, alcalinidad y dureza.
PROCEDIMIENTO
Determine a la muestra de agua bien homogenizada, el color, la turbiedad, el pH, la
alcalinidad y la dureza. Asegrese de que el pH de la muestra se halle comprendido
entre 6 y 7, y en caso contrario, ajstelo con solucin de hidrxido de sodio o de
HCl 0,10 N.
Mida seis porciones de un litro de muestra cada uno en vasos de 2,0 litros y
colquelos en el equipo de Jarras.
Prenda la lmpara y los agitadores y estabilice su rotacin a 100 rpm
Dosifique el coagulante seleccionado a los primeros 5 vasos, en cantidades
crecientes y simultneamente a todos los vasos, pe: 4, 8, 12, 16 y 20 mls de Stock
1000 ppms de alumbre, Al2(SO4)3.
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Mantenga la agitacin de las aspas a 100 rpm durante un minuto, (mezcla rpida o
coagulacin) y luego baje la velocidad de agitacin a 40 rpm y mantngala durante
15 minutos mas, (mezcla lenta o floculacin).
Una vez transcurridos los 15 minutos de agitacin lenta, suspenda la agitacin,
retire los agitadores de los vasos y deje el sistema en reposo por 30 minutos durante
los cuales deber observar la apariencia y consistencia del flock y su velocidad de
decantacin.
Finalmente, determine la dosis ptima seleccionando aquella jarra en donde los
valores de color y la turbidez sean los mas bajos y en donde la velocidad de
decantacin y la consistencia del flock sean los mejores. Utilice el Vaso nmero
seis a manera de blanco, para facilitar las comparaciones
Se debe tener en cuenta que la dosis ptima es la mas baja que presente las anteriores
caractersticas, sin exceder la dosificacin necesaria debido a que dosificaciones
superiores a la ptima, pueden resuspender nuevamente los coloides.
Por otra parte, es posible que al realizar una prueba de jarras los resultados obtenidos no
permitan establecer una dosificacin ptima, debido a que el agente floculante que se
ensaya, no sea el mas adecuado para un determinado cuerpo de aguas. En general, las
aguas cargadas de limos y arcillas, floculan muy bien con sulfato de aluminio o con cloruro
frrico, mientras que las aguas que contienen coloides de naturaleza orgnica, floculan
mucho mejor con polmeros orgnicos.
Histricamente se han empleado sales minerales de cationes polivalentes, (Fe 3+, Al3+), como
agentes coagulantes, debido a que la accin coagulante es funcin de la valencia del ion, el
cual debe poseer una carga elctrica opuesta a la de las partculas coloidales.
Sin embargo, como la hidrlisis que experimentan dichos iones acidifican el medio, y esto a
su vez dificulta el proceso de coagulacinfloculacin, se han desarrollado algunos
productos sintticos denominados Poli electrolitos que cumplen la misma funcin que los
cationes polivalentes, pero que no alteran el pH del medio.
El pH desempea un papel muy importante en los procesos de CoagulacinFloculacin
debido a que los iones hidronio e hidroxilo
DETERMINACION DE CLORO ACTIVO EN CLORURO DE CAL
Objetivo. Determinar el poder blanqueante o el poder bactericida del cloruro de cal
CaCl (ClO ) o cloruro hipoclorito de calcio a travs de la determinacin del cloro activo o
cloro unido al oxgeno segn la formula anterior.
Materiales y equipos. Mortero de gata o porcelana; matraz aforado de 250 ml; Erlenmeyer
de 250 ml; bureta de 50 ml; balanza analtica; pipetas de 2, 5, 10 ml.
Reactivos. Solucin de yoduro de potasio IK al 20%; solucin de HCl 4 N; solucin de
almidn al 1%; Solucin de tiosulfato de sodio =.1 N; muestra de cloruro de cal.
Orden de ejecucin.
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
1. Pese exactamente entre 0.4 a 0.6 g de muestra usando una balanza analtica,
transfiera a un mortero de gata y pulverice bien, luego adicione 5 ml de agua
destilada y contine moliendo hasta tener una pasta fina.
2. Transfiera cuantitativamente la suspensin del mortero a travs de un embudo, a un
matraz aforado de 250 ml, complete a volumen con agua destilada y agite
vigorosamente la mezcla.
3. Inmediatamente (antes que las partculas precipiten), pipetee 25 ml de suspensin,
transfiera a un Erlenmeyer de 250 ml y adicione 7 ml de IK al 20% (o 1.5 g de IK
slido) y 20 ml de HCl 4N.
4. Titule el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que cambie a color
amarillo y luego adicione 1 ml de almidn al 1% y prosiga titulando hasta
desaparicin del color azul. Anote el volumen total gastado en la bureta.
5. Determine el % de cloro activo de la muestra por la siguiente expresin:
ml.de.Na2 S 2O3 * 3.546
peso.de.la.muestra
6. El contenido mnimo de cloro activo en el cloruro de cal es de 30%
%.de.cloro.activo
Preparacin de soluciones.
Solucin de almidn.
1. Pese exactamente 1 g de almidn soluble (o maicena) y disuelva en un poco de agua
destilada.
2. Hierva dicha mezcla en 100 ml de agua destilada por cerca de 2 minutos hasta que
se torne clara y filtre si es necesario para tener una solucin limpia.
3. Para mejor conservacin del almidn, adicione algunos cristales de HI2 o una gota
de cloroformo.
DETERMINACIN
(LAVANDINA)
DE
CLORO
ACTIVO
EN
HIPOCLORITO
DE
SODIO
55
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
56
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Preparacin del tiosulfato de sodio Na2S2O3, 0.005 N. Partiendo de una solucin 0.1 N
usando la formula N1V1 N 2V2
O bien V1
N 2V2
N1
DETERMINACION DE FOSFORO EN ACEITE
123456789-
Pesar entre 3.2 a 3.5 g de muestra de aceite en una cpsula de porcelana y agregarle
0.5 g de xido de zinc (ZnO) y agitar sin varillas.
Llevar a una cocinilla y calentar hasta carbonizacin completa del aceite.
Llevar a calcinacin en una mufla a 600 oC por 2 horas y luego enfriar.
Agregar a la cpsula 5 ml de agua y 5 ml de HCl concentrado y luego llevar a
ebullicin por unos 10 minutos.
Filtrar recibiendo el filtrado en un matraz aforado de 100 ml y enjuagar la cpsula y
el papel filtro varias veces con agua destilada y recibir en dicho matraz aforado.
Neutralizar con KOH 4 N hasta que se forme una pequea cantidad de precipitado,
luego disolver ese precipitado con una pequea cantidad de HCl.
Luego medir alicuotas de 10 ml o ms y llevar a un matraz aforado de 50 ml,
agregar 2 ml de solucin al 0.15 % de sulfato de hidracina y 5 ml de solucin al
2.5% de molibdato de amonio.
Llevar al agua hirviente por 10 minutos, luego enfriar, llevar a volumen y leer en el
Spectronic 20 u otro equipo que se pueda leer en una longitud de onda de 650 nm.
Determine el % de fsforo por la siguiente frmula:
%P =
10 y
y
mV
Y = 0.0383 + 0.1623X
donde:
57
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Pesar una cantidad de muestra que contenga entre 100 y 300 mg de fsforo y
colocar en un baln de digestin. (3 a 4 g de muestra de harina).
bAgregar 15 ml de cido sulfrico concentrado y luego lentamente o gota a gota 3
ml de perxido de hidrgeno (agua oxigenada) de 30 volmenes.
cPoner a digestin durante 3 horas y si la mezcla no es clara o cristalina, agregar
otros 3 ml de agua oxigenada con precaucin y poner a digestin. Repetir esto hasta
decoloracin completa.
dRetirar el baln del digestor y dejar enfriar. Luego agregar unos 40 a 50 ml de agua
destilada lentamente, con agitacin y enfriamiento.
ePasar todo en contenido mediante un embudo a un matraz aforado de 100 ml,
lavando varias veces el baln de digestin con poca agua y agregando esto al matraz
aforado. Complete a volumen con agua destilada.
Luego realizar la operacin como se indica en el paso 07 de la tcnica anterior, usando la
misma frmula
ANALISIS DE SODA CAUSTICA
Objetivo. Determinacin del grado de pureza de la soda custica y su grado de
carbonatacin.
Materiales y equipos. Pipetas aforadas de 10 y de 50 ml; matraz aforado de 500 ml; bureta
de 50 ml; soporte para bureta; Erlenmeyer de 500 ml.
Reactivos. cido clorhdrico 0,1 N; solucin alcohlica de fenolftalena al 0.5%; solucin
alcohlica de naranja de metilo al 1%.
ORDEN DE EJECUCIN
1. Pipetear 10 ml de muestra de soda custica y transfiera a un matraz aforado de 500
ml y diluya con agua destilada hasta el aforo y homogenice.
2. Pipetear 50 ml de la solucin anterior y transfiera para un Erlenmeyer de 500 ml y
diluya hasta 100 ml con agua destilada.
3. Agregue tres gotas de fenolftalena como indicador y titule con HCl 0.1 N hasta la
desaparicin del color rosado y anote lo gastado como A.
4. Agregue luego tres gotas de naranja de metilo y si se torna amarillo contine
titulando hasta el cambio de color amarillo a color anaranjado o naranja.
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g / l.de.NaOH ( 2 A B) * 4
o bien en %
%.de.NaOH (2 A B) * 0.4
A= ml de HCl 0.1 N gastados en la titulacin usando fenolftalena como indicador y
B = ml de HCl 0.1 N gastados en la titulacin usando naranja de metilo como
indicador.
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Cloro Residual: Porcin del cloro libre o combinado, que permanece activo despues de un
periodo de tiempo especificado.
Coagulacin: Es la adicin de sustancias insolubles en el agua, para neutralizar las cargas
elctricas de los coloides y permitir la formacin de partculas mayores, que pueden ser
eliminadas por sedimentacin.
Coloides: Son partculas muy pequeas, de 10 a 1000 Angstrom, que no se sedimentan si
no son coaguladas previamente. Tienen una carga negativa y facilmente obstruyen las
membranas y los sistemas de ablandamiento y desionizacin.
Condensado: Es un destilado que es enfriado de su vapor y convertido al estado lquido
por medio de un Condensador.
Conductividad: Es una medida de la habilidad que tiene una solucin para conducir la
corriente elctrica. La unidad de medicin es el siemen/centmetro.
Desionizacin (desmineralizacin): Es la eliminacin de ines disueltos en el agua. Se
logra, pasando el agua a travs de recipientes rellenos de resinas de intercambio, las cuales
cambian el in hidrgeno por cationes y el in oxhidrilo por los aniones. Las impurezas
inicas permanecen unidas a las resinas y los iones hidrgeno y oxhidrilo, se combinan
para formar agua, as el producto de salida es agua desionizada.
Destilacin: Es el proceso se separar del agua sus impurezas, calentndola hasta que forme
vapor y luego, por enfriamiento, condensando el vapor para producir: agua "destilada".
Dilucin: Es el bajar la concentracin de una solucin, mediante la adicin de mas
solvente. El factor de dilucin, es la relacin volumtrica entre solvente y soluto.
Dureza: Es la presencia de sales de calcio y magnesio en el agua. La dureza disminuye la
capacidad del jabn de producir espuma. Una alta dureza causa problemas de incrustacin
en calderas y tuberias e interfiere en procesos de purificacin por osmosis inversa.
Dureza de Carbonatos: Dureza en el agua, causada por los bicarbonatos y carbonatos de
calcio y magnesio.
Dureza de no carbonatos: Es la dureza del agua producida por los cloruros, sulfatos y
nitratos de calcio y magnesio.
Desinfeccin: Es la destruccin de la mayora de los microorganismos dainos por medios
qumicos, por calor, por luz ultravioleta, etc.
Electrolito: Un compuesto qumico que cuando se disuelve en agua, forma iones que
permiten el paso de la corriente elctrica.
Floculacin: La adicin de sustancias qumicas, para producir un "flculo", que es un
compuesto insoluble que adsorbe materia coloidal y permite su fcil sedimentacin.
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Ohms medida entre dos electrodos separados un centmetro. El agua "Absolutamente" pura
tiene un valor terico mximo de 18.3 megohm-cm a 25 C.
Micro: Prefijo que significa una millonsima, como en microgramo, micrometro.
MicroSiemen/cm: Unidad de medida para la conductividad de una solucin.
Miliequivalente: Es la concentracin equivalente que reaccionara con un miliequivalente
de otra sustancia. En clculos de anlisis de agua, se emplea la Normalidad como unidad de
concentracin de las soluciones que se utilizan para llevar a cabo las reacciones de
titulacin N = eq/l o N = meq/ml.
smosis: Es la difusin de un solvente a travs de una membrana semipermeable, el flujo
es de la parte con menos concentracin a la parte con mayor concentracin.
smosis Inversa: Es la inversa de la smosis, es un proceso para purificar el agua. En la
smosis inversa, el flujo del agua que fluye por la membrana, es forzado por presin, a que
pase de la parte de mayor concentracin, hacia la parte de menor concentracin, la presin
debe ser superior a la presin osmtica.
Partculas: Normalmente se refieren a slidos de tamao lo suficentemente grande para
poder ser eliminados por una filtracin.
pH : Es el logartmo base 10, de la actividad molar de los iones hidrgeno de una solucin.
Potable: Apta para usarse para beber.
PPM: Una de las unidades de medicin ms comunes en el anlisis de agua, en soluciones
muy diluidas como es el caso de las aguas naturales, es equivalente a mg/l.
Precipitado: Cuando una solucin llega a su saturacin, el soluto empieza a "salir" de la
solucin, en forma de precipitado. De esta forma, el carbonato de calcio precipita del agua,
causando incrustaciones.
Pirgenos: En la purificacin del agua, los pirgenos son los lipopolisacridos que se
encuentran en la parte exterior de las clulas de ciertas bacterias, los pirgenos inician la
respuesta inmunolgica, causando una reaccin febril.
Peso molecular: Es el peso de una molcula, el cual se calcula sumando los pesos atmicos
de los tomos que la forman.
Resina de intercambio: Son pequeas esferas de materiales plsticos. Las resinas de
intercambio catinico, estan hechas de estireno y divinilbenceno y contienen grupos de
cido sulfnico, intercambian iones H+ por cualquier cation que encuentren. Similarmente,
las resinas aninicas, tienen grupos de amonio cuaternario, que intercambiaran cualquier
anin por iones OH-.
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