PESADO

EN LA BALANZA ANALTICA

Cunto pesar?

Pesar

Manejar el vocabulario

Tipo de pesada

Tomar la canEdad a

Balanza vericada

pesar de la tcnica
o calcularlo uno mismo.

y calibrada.

Manejo adecuado
de la muestra

Evitar prdida o
contaminacin.

Clculos

Manejar las
unidades y la
pureza
correctamente

Registrar el dato.

USO PESAS Y BALANZAS (41)

USP

La USP basada en la norma ANSI/ASTMA E617,

establece los requisitos para las pesas y las
pesadas conables.
Pesar aproximadamente con exacEtud: la
incerEdumbre de la medicin (error
sistemEco + error aleatorio), debe ser menor
al 0.1 % de la lectura
2

INCERTIDUMBRE SATISFACTORIA

Si 3 veces la desviacin estndar de al menos

10 pesadas, dividida entre la canEdad pesada
no excede el 0.001.

INCERTIDUMBRE

Es un parmetro que caracteriza la dispersin

de los valores que pueden ser atribuidos
razonablemente al mesurando.

EJERCICIO: Determine si el error en la pesada es

aceptable, de acuerdo a USP.
Calcular si el error de la pesada es aceptable segn FEUM y la USP (0.001)

EJERCICIO

PREGUNTA

Cuando la farmacopea nos indica pesar

canEdades aproximadamente, esto se
reere a que deben pesarse dentro de
un +/- _____ %. De un ejemplo.

FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIN

FORMA
POR CIENTO
PESOEN PESO

POR CIENTO
PESO EN
VOLUMEN

ABREV
(% P/P)

(% P/V)

POR CIENTO
VOLUMEN EN
VOLUMEN

(% V/V)

PARTES POR
MILLN

ppm

EJEMPLO
UNA TABLETA CON 2% P/P DE
ESTEARATO DE Mg

UN JARABE DEBE CONTENER AL

MENOS
35% DE SACAROSA

SE ESCRIBE
2g ESTEARATO DE Mg
2 % P/P=---------------------------------
100 g TABLETA
2g DE ESTEARATO DE MAGNESIO
EN 100g DE TABLETA.
35g DE SACAROSA
35 % P/V = ---------------------------------
100 mL DE JARABE
35 g DE SACAROSA POR CADA
100 mL DE JARABE

18 mL DE ALCOHOL
UN ELIXIR PUEDE CONTENER
18 % V/V = ---------------------------------
COMO MXIMO 18 % DE ALCOHOL 100 mL DE ELIXIR
18 mL DE ALCOHOL POR CADA
100 mL DE ELIXIR

EL LMITE DE XIDO DE ETILENO EN 10 mg 10 mcg

DISPOSITIVOS MDICOS ES DE 10
10 ppm = -------------- ---------
ppm
Kg g
8

DEDUCCIN
En slidos
1 parte
1 mg 1,000,000 mg 1mg mcg
1 ppm = ------------------------ = ----------------- x ----------------- = ------- =---------
1,000,000 partes 1,000,000 mg 1 Kg 1 Kg g

En lquidos
1 parte
1 mg
1,000,000 mcL 1mg mcg
1 ppm = ------------------------ = ------------------- x ----------------- = -------- =------
1,000,000 partes 1,000,000 mcL 1 L 1L mL

Muy empleadas para expresar lmites de impurezas.

9

FORMAS DE EXPRESAR LA CONCENTRACIN

CONT...
H2O : ACETONITRILO: BUFFER DE
FOSFATOS 0.5 M (30:40:30)
FASE MVIL PARA
CROMATOGRAFA DE
LQUIDOS

* NO ES NECESARIO QUE LAS

PROPORCIONES

X : Y

TTULO

1 mL de NaOH 0.5 N ES EQUIVALENTE A 45.04 mg DE CIDO ACETIL

SALCILICO

MOLARIDAD
mol mmol
MOLARIDAD (M) = --------- = ---------
L mL
g mg
PESO MOLECULAR (PM) = ------ = -------
mol mmol
PM ---- 1 mol
g ---- X MOLES= g / PM (g/mol) = mol

PROPORCIONES SUMEN 100

A:B:C ( 30:70:20) = 120
25% DE A ( 30*100 /120)
58.33 DE B Y 16.66 DE C

NORMALIDAD
Eq mEq
NORMALIDAD (N) = --------- = ---------
L mL
g mg PM
PESO EQUIVALENTE (PEq) = ------ = ------- = ------
Eq mEq # eq
PEq ---- 1 eq
g ---- X EQUIVALENTES = g / PEq (g/Eq) = Eq
10

EJERCICIO
Calcular el nmero de mmoles que hay en:
a) 0.04 mL de NaOH 0.005 M.
b) 0.12 mL de HCl 0.005 M

11

VOLUMETRA
Tcnica analEca que se basa en la Etulacin
de una sustancia en solucin con un Etulante
de concentracin conocida, el punto nal se
determina
de
manera
instrumental
(potenciomtrico), o visualmente (indicador),
con la nalidad de determinar la
concentracin o canEdad de una sustancia en
la muestra.
12

ESCALA DE ACIDZ Y BASICIDAD

H+

14
-
OH

13

VOLUMETRA
En ste caso una solucin Etulante de
concentracin conocida reacciona con la
sustancia de inters contenida en la muestra.
Todo mtodo analEco requiere de un
estndar.
14

VOLUMETRA
Clasicacin segn el medio de reaccin:

Titulaciones.

Medio Acuoso
Medio no acuoso

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VOLUMETRA
Segn el Epo de Etulacin:
Directas

Titulaciones
Indirectas

Por producto
Por exceso o en retroceso

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PUNTO DE EQUIVALENCIA PUNTO FINAL

Punto de equivalencia: Cuando se ha

adicionado un volumen de Etulante con el
cual la reaccin quimica esta terminada. (Se
ha consumido completamente la muestra).
Punto nal: Volumen indicando por algn
mtodo que nos avisa que la reaccin ha
terminado.
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MTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE

EQUIVALENCIA

1. Mtodo potenciomtrico.

2. Por medio de indicadores.

18

Correccin del volumen por medio del Blanco

Para incrementar la conabilidad de la

determinacin del punto nal, se realiza una
correccin con un blanco.
Blanco: Titulacin de una muestra que
conEene las mismas sustancias en las
mismas canEdad y con el mismo tratamiento
con excepcin del analito de inters.
19

EJERCICIO
Para normalizar una solucin de NaOH, se

sigui la siguiente tcnica: Pesar

aproximadamente con exacEtud 0.500g de
Biwalato de potasio, transferir a un matraz
erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de
agua y 2 gotas de fenolwaleina y Etular con
solucin de NaOH. Preparar por triplicado.

20

EJERCICIO
Peso molecular del Biwalato de Potasio: 204.2 mg/mmol.

21

EJERCICIO
Diagrama de lineas
Muestra
BIFTALATO DE POTASIO +
50 mL Agua + 2 gotas Indicador

HIDRXIDO DE SODIO

Diagrama de lineas

Blanco
50 mL Agua + 2 gotas Indicador

HIDRXIDO DE SODIO

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PASO 1
Calcular el volumen corregido.
Volumen corregido: (Vol. Muestra - Vol.del blanco)mL
M1 = (25.52 - 0.06) mL = 25.46 mL
M2 = (25.71 - 0.06) mL = 25.65 mL
M3 = (25.63 - 0.06) mL = 25.57 mL

23

FORMULA DE VOLUMETRA

PASO 2
Determinar la frmula a emplear.

Despejando..

25

PASO 3
SusEtuyendo en la ecuacin para M1:

* Volumen corregido = (25.52 0-06) mL = 25.46 mL

26

PASO 4
Calcular la normalidad para cada muestra y el
promedio.

27

EJERCICIO
Para normalizar una solucin de HCl, se sigui la
siguiente tcnica: Pesar aproximadamente con
exacEtud 0.200 g de Carbonato de sodio
previamente secado, transferir a un matraz
erlenmeyer de 125 mL, adicionar 50 mL de agua y
2 gotas de rojo de meElo y Etular con solucin de
HCl. Preparar por triplicado.
Peso molecular del Carbonato de sodio: 106 mg/
mmol.

28

EJERCICIO
Calcular la normalidad de la solucin de HCl.

29

EJERCICIO

30

EJERCICIO

31

EJERCICIO
1. Calcular el volumen de la bureta ms
adecuado para realizar la siguiente
determinacin.
Assay Dissolve about 300 mg de Miconazole, accurately
weighed, in 40 mL of glacial aceEc acid, add 4 drops of p-
naptholbenzein TS, and Etrate with 0.1 N perchloric acid VS to
a green endponint. Perform a blank determinaEon, and make
any necessary correcEon. Each mL of 0.1 N perchloric acid is
equivalent to 41.61 mg of C18H14Cl4NO. PM 416.13

32

EJERCICIO

33

EJERCICIO
Calcular el volumen de Solucin de cido
clorhdrico al 36 % p/p que hay medir para
preparar 1000 mL de solucin 0.1 N. Densidad:
1.19 g /mL.

34

EJERCICIO

35

EJERCICIO
Calcular el volumen de cido sulfrico que
hay que medir para preparar 500 mL de
solucin 0.5 N, Pureza del cido sulfrico 96
% p/p y densidad 1.84 g /mL

36

EJERCICIO

37

Buenas prcEcas en anlisis volumtrico

Realizar por triplicado la estandarizacin
(Normalizacin) de las soluciones.
Usar material limpio e ntegro.
Calcular previamente el volumen que se va a
consumir, para determinar cul es la
capacidad de la bureta ms adecuada.
(El volumen consumido debe estar entre el 50 y
80 % de la capacidad de la bureta)

Buenas prcEcas en anlisis volumtrico

Realizar una determinacin en blanco para la
correccin del volumen consumido por la muestra.
Titular el blanco antes de las muestras.
Preparar las muestras por duplicado.
En el caso de medio no acuoso, debido a que el
Etulante se dilata o se contrae con la temperatura,
ms signicaEvamente que el agua, es necesario
corregir la concentracin del Etulante.

PREGUNTA
La determinacin de agua por Karl Fischer es
una prueba crEca ya que la estabilidad de
muchos medicamentos, depende de la
canEdad que se encuentre en el producto,
enliste las Buenas PrcEcas de laboratorio que
establecera para obtener resultados
conables.

VALORACIN DE MUESTRAS
PREGUNTA
2.-Determinacin de pureza en Epinefrina materia prima.
Pesar aproximadamente con exacEtud 300 mg de Epinefrina
materia prima, transferir a un matraz erlenmeyer de 250 mL,
disolver en 50 mL de cido acEco, agregar 5 gotas de
indicador cristal violeta, Etular con solucin de HClO4 0.1 N.
Preparar por duplicado y realizar una determinacin en
blanco.
Indicar si cumple o no el lmite de especicacin de 97.0 % a
103.0 % (en base seca). Datos.: Peso de M1: 300.45 mg, Peso
de M2: 299.12 mg, Normalidad del HClO4 = 0.0998 N, % de
Prdida al secado = 1.16 %, Volumen de la muestra 1 = 16.25
mL, Volumen de la muestra 2 = 16.03 mL, Volumen del blanco
= 0.06 mL y PM de la Epinefrina: 187.5.

PREGUNTA

PREGUNTA
Sabiendo que el {tulo de la solucin de HCl O.1 N es
de 18.75 mg de Epinefrina por mL, indique como
quedara la frmula para el ejercicio anterior
empleando el {tulo y el factor de normalidad

PREGUNTA