TCNICAS ANALTICAS

1. OBJETIVOS
El objetivo de este laboratorio es identificar mediante la qumica analtica las diferentes
funciones de esta como la separacin, identificacin y la determinacin de las cantidades
relativas de los componentes que forman una muestra de materia.

2. FUNDAMENTO TEORICO
La qumica analtica es la rama de la qumica que tiene como finalidad el estudio de la
composicin qumica de un material o muestra, mediante diferentes mtodos de laboratorio.
Se divide en qumica analtica cuantitativa y qumica analtica cualitativa.
La bsqueda de mtodos de anlisis ms rpidos, selectivos y sensibles es uno de los
objetivos esenciales perseguidos por los qumicos analticos. En la prctica, resulta muy
difcil encontrar mtodos analticos que combinen estas tres cualidades y, en general,
alguna de ellas debe ser sacrificada en beneficio de las otras. En el anlisis industrial, la
velocidad del proceso suele condicionar las caractersticas del mtodo empleado, ms que
su sensibilidad. Por el contrario, en toxicologa la necesidad de determinar sustancias en
cantidades muy pequeas puede suponer el empleo de mtodos muy lentos y costosos.

Las caractersticas generales de la qumica analtica fueron establecidas a mediados del

siglo XX. Los mtodos gravimtricos eran preferidos, por lo general, a los volumtricos y
el empleo del soplete era comn en los laboratorios.
El desarrollo de los mtodos instrumentales de anlisis qumico se produjo en el ltimo
cuarto del siglo XIX, gracias al establecimiento de una serie de correlaciones entre las
propiedades fsicas y la composicin qumica. Los trabajos de Robert Bunsen y Gustav
Robert Kirchhoff establecieron las bases de la espectroscopia e hicieron posible el
descubrimiento de numerosos elementos. Nuevos instrumentos pticos, como
el colormetro o el polarmetro, simplificaron e hicieron mucho ms rpidos una gran
cantidad de anlisis de importancia industrial. Las leyes electroqumicas establecidas por
Michael Faraday (1791-1867) y los medicamentos se basan en las investigaciones de
autores como Oliver Wolcott Gibbs (1822-1908) y la creacin de laboratorios de
investigacin como el de Alexander Classen (1843-1934) que permitieron que las tcnicas
de anlisis electroqumico ganaran importancia en los ltimos aos del siglo XIX. En los
aos veinte del XX, el polaco Jaroslav Heyrovsky (1890-1967) estableci las bases de
la polarografa que, ms adelante, se convirti en una tcnica de anlisis muy importante
de determinados iones y fue tambin empleada para el estudio de la naturaleza de los
solutos y los mecanismos de reaccin en disolucin. El siglo XX estuvo caracterizado por
la llegada de nuevos instrumentos como el pH-metro y el gran desarrollo de los mtodos
espectroscpicos, particularmente la espectroscopia infrarroja y la resonancia magntica
nuclear, que tuvieron una gran aplicacin en muchas reas de la qumica, especialmente
en qumica orgnica.

Mtodos analticos

Los mtodos que emplea el anlisis qumico pueden ser:

Mtodos qumicos (se basan a en reacciones qumicas) o clsicos:

anlisis volumtrico

anlisis gravimtrico
Mtodos fisicoqumicos (se basan en interacciones fsicas) o instrumentales:

mtodos espectromtricos

mtodos electroanalticos

mtodos cromatogrficos

Los mtodos qumicos han sido utilizados tradicionalmente, ya que no requieren

instrumentos muy complejos (tan solo pipetas, buretas, matraces, balanzas, entre otros).
Los mtodos fisicoqumicos, sin embargo, requieren un instrumental ms sofisticado, tal
como equipos de cromatografa, cristalografa,etc.
Clasificacin Mtodos de Anlisis
Cualitativos: Tiene por objeto el reconocimiento o identificacin de los elementos o de
los grupos qumicos presentes en una muestra.
Cuantitativos: Es la aplicacin de las leyes de la estequiometria. La forma de proceder es
tomar una cantidad perfectamente determinada de muestra (en peso o en volumen) y
someterla a reacciones qumicas que tengan lugar de forma prcticamente completa y en las
que intervenga el componente a determinar, deducindose la cantidad buscada del peso del
producto de la reaccin (mtodos gravimtricos) o del volumen de reactivo consumido
(mtodos volumtricos).
En general, puede decirse, que la mayor parte del anlisis es cuantitativo, ya que
frecuentemente se conoce la composicin cualitativa de la muestra por su origen. En caso
contrario, la identificacin cualitativa ha de preceder a la determinacin cuantitativa, ya que
los resultados de la primera sirven de gua para la seleccin del mtodo y el procedimiento
a emplear en la segunda. De todas formas, los ensayos cualitativos son cuantitativos en
alguna medida y proporcionan informacin semicuantitativa, ya sea por la cantidad de
precipitado, por la intensidad de un color, la densidad de ennegrecimiento de una lnea
espectral sobre una placa fotogrfica, etc.
El desarrollo que los mtodos instrumentales han experimentado en las ltimas dcadas ha
constituido uno de los mayores avances del anlisis qumico, pues, con su colaboracin se
mejoran condiciones en cuanto a sensibilidad, selectividad, rapidez, automatizacin, etc.

3. ESQUEMA DEL TRABAJO

a. DETERMINACION DE CLORUROS EN MUESTRAS DE AGUASUELOS
1. Para muestra de agua tomar una alcuota de 5mL en un Erlenmeyer

2.

Agregar gotas de Na2CO3 1M +2gotas de

fenolftalena +gotas de H2SO4 +K2CrO4 al 5%

3. Titular con AgNO3 0.1N hasta que la muestra

color inicial amarillenta cambie a un cloro rojo

ladrillo.

de

4. Determinar la concentracin de in Cl- (ppm)

Datos Adicionales:

b.
DETERMINACIN DE SALES SOLUBLES TOTALES EN
MUESTRA DE AGUA Y SUELO
1. Tomar 25mL con una pipeta volumtrica.

2. Pesar crisol (W0)

3. Llevar a estufa por 1h o ms a una T de 180

4. Enfriar el crisol en desecador

5.

Volver a pesar el crisol con nuestro analito seco (Wf)

6. Calcular las Sales Disueltas Totales (STD ppm)

4. CALCULOS Y RESULTADOS
a) Determinar la concentracin del ion ClPpm Cl (g/L)= (V*N*f) AgNO3*meqcl*1000/Vmuestra
V (AgNO3 ) = volumen de AgNO3(mL)

N= normalidad de AgNO3

F= factor del AgNO3

V= volumen de la muestra (mL)

Reemplazando datos hallados:

V (AgNO3 )= 0.9 mL
N= 0.1
F= 1.000 0,2 R% = 1
V(muestra) = 5mL
Ppm Cl (g/L) = (0.9*0.1*1)*35.45*1000/5
Ppm Cl (g/L) = 638.1ppm
b) Calcular el STD (ppm)

STD (sales disueltas totales) = (Wf - W0 ) *3*106

Vmuestra
Wf = 52.29 gr
Wo = 52.28 gr
Vmuestra = 25mL
STD = (52.29 52.28) *3*106/ 25
STD = 1200 ppm

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
En la determinacin de cloruros en muestras de agua-suelo vemos que con el indicador de
cromo, la muestra adquiere un fuerte color amarillo canario y se procede a la titulacin.
La solucin valorada de plata para cloruros se coloca en la bureta y se procede a titular la
solucin muestra, observndose que a medida que se agrega la solucin de plata se forma
un precipitado rojizo que es ms intenso y ms persistente cuanto ms cerca se encuentre
del punto final en la valoracin. El trmino de sta es cuando la solucin adquiere una
tenue turbidez rojiza que a la vez indica el final de la reaccin; nuestra concentracin del
ion Cl- fue de 638.1ppm .Los cloruros en concentraciones razonables no son peligrosos
para la salud y son un elemento esencial para las plantas y los animales. En concentraciones
encima de 250 ppm producen un sabor salado en el agua, el cual es rechazado por el
consumidor, para consumo humano.
Otro mtodo para determinar los cloruros es el mtodo del nitrato de mercurio. ste tiene la
ventaja que el punto final de la reaccin es fcilmente apreciable.
El Mtodo potenciomtrico se aplica mediante un potencimetro y un electrodo de
cloruros. Este mtodo es recomendable para aguas con elevado color y turbidez.
En la determinacin de sales solubles totales en muestras de agua y suelo segn las
Normas internacionales para el agua potable de la OMS, la presencia de concentraciones
altas de SDT en el agua de consumo (superiores a 1000 mg/l) puede resultar desagradable
para los consumidores. El agua con concentraciones muy bajas de SDT tambin puede ser
inaceptable debido a su falta de sabor, en nuestro laboratorio se determin que de la
muestra de agua en el anlisis de STD resulto 1200ppm.
Se logr conocer y aprender el procedimiento para la determinacin de las sales solubles.

RECOMENDACIONES
-Utilizar materiales muy limpios para evitar alteraciones en los resultados esperados.
-Elimine los residuos de la titulacin hacia un recipiente que contenga sales neutras.
-El tipo de agua a recoger como muestra debe contener alta cantidad de slidos visibles,
para que la determinacin sea ms efectiva y no tener problemas en realizar los respectivos
clculos.
-Es necesario el uso de guantes para realizar las experiencias.
-Es recomendable analizar muestras de agua ya sea de casa, fabrica, pozo de agua, lago,
presa; para poder hacer comparaciones en las concentraciones de cloruros que existen en
las muestras de agua de acuerdo a su origen.
-Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosin en las
tuberas metlicas y en las estructuras.
-Concentraciones elevadas de cloruro en el agua de riego pueden producir problemas de
toxicidad en los cultivos.
-Los cloruros son inocuos de por s, pero en cantidades altas dan sabor desagradable.

6. BIBLIOGRAFIA

http://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica
http://ocw.usal.es/eduCommons/ciencias-experimentales/quimicaanalitica/contenidos/CONTENIDOS/1.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf
http://www.fbqf.unt.edu.ar/institutos/quimicaanalitica/Analitica%20I/pdf/Clase
%201%20para%20internet.pdf

Qumica Analtica Moderna. David Harvey. Ed. Mc.Graw Hill. 2002

http://www.buenastareas.com/ensayos/Determinacion-De-Cloruros-En-DosMuestras/163162.html

http://www.oocities.org/edrochac/residuales/cloruros.pdf
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/fluka/72271?lang=en&region=PE
http://www.digesa.minsa.gob.pe/DEPA/informes_tecnicos/GRUPO%20DE
%20USO%203.pdf